JPH03140302A - 塩化ビニル系重合体の製造法 - Google Patents
塩化ビニル系重合体の製造法Info
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- JPH03140302A JPH03140302A JP27956289A JP27956289A JPH03140302A JP H03140302 A JPH03140302 A JP H03140302A JP 27956289 A JP27956289 A JP 27956289A JP 27956289 A JP27956289 A JP 27956289A JP H03140302 A JPH03140302 A JP H03140302A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、塩化ビニル系重合体の製造法に関し、さらに
詳しくは重合器内壁、およびその他単量体が接触する部
分にスケールが付着するのを防止するための、塩化ビニ
ル系重合体の製造法に関する。
詳しくは重合器内壁、およびその他単量体が接触する部
分にスケールが付着するのを防止するための、塩化ビニ
ル系重合体の製造法に関する。
（従来の技術）
従来、塩化ビニル系重合体を水性媒体中で重合するに際
して、重合器内壁等にスケールが付着するのを防止する
ために、重合器内部表面に薬剤を塗布する方法が多種提
案されている。その塗布剤として、例えば、セルロース
またはセルロース誘導体（特公昭５Ｂ−１４４４４号）
、ポリエチレンイミンとヒドロキノン、ｐ−ベンゾキノ
ン、カテコールまたは０−ベンゾキノンの混合物（特公
昭５７４５２７号）、フェノールまた多価フェノール、
およびそれらのアルコール類との混合物のリン酸エステ
ルまたはそれらの縮合物（特公昭５７−３１７３０）な
どが開示されているが、これらの塗布剤を使用しても、
２０〜７０バツチの重合を繰り返し行うと、重合器の内
壁等にスケールが付着ｐ、重合器の除熱能力が低下した
り、重合中に剥離したスケールが製菌中に混入し、これ
がフィンシュ・アイの原因となるなどして、製品の品質
を低下させるなどの問題があった。また、これらの混合
物からなる塗布剤は、スケール付着防止効果の持続性が
不十分であるばかりではなく、これらが重合系内に塩化
ビニルなどの単量体に対してわずか数ｐｐｍ残留するだ
けでも重合の遅延や重合体粒子の粗粒化、フィッシュア
イの増加または製品の着色等の原因となるという欠点が
あった。
して、重合器内壁等にスケールが付着するのを防止する
ために、重合器内部表面に薬剤を塗布する方法が多種提
案されている。その塗布剤として、例えば、セルロース
またはセルロース誘導体（特公昭５Ｂ−１４４４４号）
、ポリエチレンイミンとヒドロキノン、ｐ−ベンゾキノ
ン、カテコールまたは０−ベンゾキノンの混合物（特公
昭５７４５２７号）、フェノールまた多価フェノール、
およびそれらのアルコール類との混合物のリン酸エステ
ルまたはそれらの縮合物（特公昭５７−３１７３０）な
どが開示されているが、これらの塗布剤を使用しても、
２０〜７０バツチの重合を繰り返し行うと、重合器の内
壁等にスケールが付着ｐ、重合器の除熱能力が低下した
り、重合中に剥離したスケールが製菌中に混入し、これ
がフィンシュ・アイの原因となるなどして、製品の品質
を低下させるなどの問題があった。また、これらの混合
物からなる塗布剤は、スケール付着防止効果の持続性が
不十分であるばかりではなく、これらが重合系内に塩化
ビニルなどの単量体に対してわずか数ｐｐｍ残留するだ
けでも重合の遅延や重合体粒子の粗粒化、フィッシュア
イの増加または製品の着色等の原因となるという欠点が
あった。
一方、近年大型重合器やリフラックス・コンデンサーを
使用する塩化ビニル系重合体の製造法が工業的規模で採
用されるようになったことにより、スケール防止効果、
およびその持続性に優れた塗布剤が切望されている。す
なわち、大型重合器はその内容積に対して反応熱を除去
するためのジャケットの冷却面積が相対的に小さいため
、重合の生産性を高めるためにはスケールの付着を防止
し、ジャケットの除熱能力を維持させることがきわめて
重要である。また、リフラックス・コンデンサーは内部
の伝熱管などの構造が複雑であるため、−度スケールが
付着すると、その除去作業に多大の時間と労力を要する
。したがって、スケール防止効果およびその持続性に優
れ、かつ品質の低下を招かない塗布剤を開発することは
、極めて重要な技術課題とされるのである。
使用する塩化ビニル系重合体の製造法が工業的規模で採
用されるようになったことにより、スケール防止効果、
およびその持続性に優れた塗布剤が切望されている。す
なわち、大型重合器はその内容積に対して反応熱を除去
するためのジャケットの冷却面積が相対的に小さいため
、重合の生産性を高めるためにはスケールの付着を防止
し、ジャケットの除熱能力を維持させることがきわめて
重要である。また、リフラックス・コンデンサーは内部
の伝熱管などの構造が複雑であるため、−度スケールが
付着すると、その除去作業に多大の時間と労力を要する
。したがって、スケール防止効果およびその持続性に優
れ、かつ品質の低下を招かない塗布剤を開発することは
、極めて重要な技術課題とされるのである。
（発明が解決しようとする課題）
本発明の目的は、重合体粒子の粗粒化およびフィッシュ
・アイの増加など品質の低下を招かず、かつスケール防
止の持続性の優れた塗布剤を塗布することにより、重合
器の内壁やリフラックス・コンデンサー等へのスケール
付着防止性の改善された塩化ビニル系重合体の製造法を
提供することにある。
・アイの増加など品質の低下を招かず、かつスケール防
止の持続性の優れた塗布剤を塗布することにより、重合
器の内壁やリフラックス・コンデンサー等へのスケール
付着防止性の改善された塩化ビニル系重合体の製造法を
提供することにある。
（課題を解決するための手段）
本発明のかかる目的は、塩化ビニル単量体または塩化ビ
ニル単量体および塩化ビニルと共重合し得る単量体との
混合物を水性媒体中で重合するに際し、一般弐〇）で表
される化合物を、予め重合器の内壁およびその他単量体
が接触する部分に塗布することによって達成される。
ニル単量体および塩化ビニルと共重合し得る単量体との
混合物を水性媒体中で重合するに際し、一般弐〇）で表
される化合物を、予め重合器の内壁およびその他単量体
が接触する部分に塗布することによって達成される。
フェノール誘−導体を表す
Ｒ３としては、２，５−ジヒドロキジルフェニル、２−
ヒドロキシ−５−（４−ヒドロキシベンジル）、２−ヒ
ドロキシ−５−（４−ヒドロキシフェニルスルフォニル
）、２−ヒドロキシ−５−（４−ヒドロキシフェニルチ
オ）などの置換基が例示される。
ヒドロキシ−５−（４−ヒドロキシベンジル）、２−ヒ
ドロキシ−５−（４−ヒドロキシフェニルスルフォニル
）、２−ヒドロキシ−５−（４−ヒドロキシフェニルチ
オ）などの置換基が例示される。
これらの化合物は、通常これを水酸化ナトリウムなどア
ルカリ金属水酸化物の水溶液、またはメタノール、アセ
トンなどの極性溶剤の溶液として使用し、スプレーある
いはハケ塗りなどの公知の方法で重合器の内壁およびそ
の他攪拌機、バッフル、リフラックス・コンデンサーな
ど、単量体が接触する部分に塗膜を形成させる。塗布量
は従来の塗布剤を使用する場合と同程度でよ（、一般に
は固形分で０．００ｉ〜２０ｇ／ｍ”、好ましくは０．
１〜１．０ｇ７ｍ２である。また、必要に応じて塗布後
の当該表面を加熱乾燥することもできるし、節単な水洗
を行ってもよい。
ルカリ金属水酸化物の水溶液、またはメタノール、アセ
トンなどの極性溶剤の溶液として使用し、スプレーある
いはハケ塗りなどの公知の方法で重合器の内壁およびそ
の他攪拌機、バッフル、リフラックス・コンデンサーな
ど、単量体が接触する部分に塗膜を形成させる。塗布量
は従来の塗布剤を使用する場合と同程度でよ（、一般に
は固形分で０．００ｉ〜２０ｇ／ｍ”、好ましくは０．
１〜１．０ｇ７ｍ２である。また、必要に応じて塗布後
の当該表面を加熱乾燥することもできるし、節単な水洗
を行ってもよい。
このようにして、内部表面に塗布剤の塗膜を形成させた
重合器を用いて、塩化ビニル系重合体の製造が行われる
が、本発明の方法は、水性媒体中での重合、すなわち懸
濁重合、乳化重合、微細懸濁重合に適用できる。
重合器を用いて、塩化ビニル系重合体の製造が行われる
が、本発明の方法は、水性媒体中での重合、すなわち懸
濁重合、乳化重合、微細懸濁重合に適用できる。
本発明において塩化ビニル単量体と共重合し得る単量体
としては、例えば酢酸ビニルなどのアルキルビニルエス
テル、セチルビニルエーテルなどのアルキルビニルエー
テル、エチレンまたはプロピレンなどのα−モノオレフ
ィン類、アクリル酸メチル、メククリル酸メチルなどの
アクリル類アルキルエステル類が例示されるが、これら
に限定されない。
としては、例えば酢酸ビニルなどのアルキルビニルエス
テル、セチルビニルエーテルなどのアルキルビニルエー
テル、エチレンまたはプロピレンなどのα−モノオレフ
ィン類、アクリル酸メチル、メククリル酸メチルなどの
アクリル類アルキルエステル類が例示されるが、これら
に限定されない。
また本発明において使用される懸濁剤、乳化剤、重合開
始剤は、通常の塩化ビニルの懸濁重合、乳化重合または
微細懸濁重合において使用されるものである。懸濁剤と
しては例えばポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニルの
部分ケン化物、メチルセルロース、ヒドロキシプロピル
メチルセルロースなどのセルロース誘導体、無水マレイ
ン酸−酢酸ビニル共重合体などの合成高分子物質等が例
示される。また、乳化剤としては、高級脂肪酸のソルビ
タンエステルまたはグリセリンエステル、およびこれら
のポリオキシエチレン付加物などのノニオン性界面活性
剤、ラウリル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルフ
オン酸ナトリウムなどのアニオン性界面活性剤などが例
示される。重合開始剤としては例えばジー２−エチルヘ
キシルパーオキシジカーボネート、ジェトキシエチルパ
ーオキシジカーボネート、α−クミルパーオキシネオデ
カネート、ｔ−ブチルパーオキシピバレート、３．５．
５− トリメチルヘキサノイルパーオキサイドおよびア
セチルシクロへキシルスルフォニルパーオキサイドなど
のような有機過酸化物ならびにαα −アゾビスイソブ
チロニトリルおよびα、α−アゾビスー２．４−ジメチ
ルバレロニトリルなどのアゾ化合物また、過硫酸カリウ
ム、過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩やキュメンハイド
ロパーオキサイド、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド
等のハイドロパーオキサイドと還元剤との組合わせ等の
一種または二種以上の混合物が挙げられる。
始剤は、通常の塩化ビニルの懸濁重合、乳化重合または
微細懸濁重合において使用されるものである。懸濁剤と
しては例えばポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニルの
部分ケン化物、メチルセルロース、ヒドロキシプロピル
メチルセルロースなどのセルロース誘導体、無水マレイ
ン酸−酢酸ビニル共重合体などの合成高分子物質等が例
示される。また、乳化剤としては、高級脂肪酸のソルビ
タンエステルまたはグリセリンエステル、およびこれら
のポリオキシエチレン付加物などのノニオン性界面活性
剤、ラウリル硫酸ナトリウム、ドデシルベンゼンスルフ
オン酸ナトリウムなどのアニオン性界面活性剤などが例
示される。重合開始剤としては例えばジー２−エチルヘ
キシルパーオキシジカーボネート、ジェトキシエチルパ
ーオキシジカーボネート、α−クミルパーオキシネオデ
カネート、ｔ−ブチルパーオキシピバレート、３．５．
５− トリメチルヘキサノイルパーオキサイドおよびア
セチルシクロへキシルスルフォニルパーオキサイドなど
のような有機過酸化物ならびにαα −アゾビスイソブ
チロニトリルおよびα、α−アゾビスー２．４−ジメチ
ルバレロニトリルなどのアゾ化合物また、過硫酸カリウ
ム、過硫酸アンモニウム等の過硫酸塩やキュメンハイド
ロパーオキサイド、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド
等のハイドロパーオキサイドと還元剤との組合わせ等の
一種または二種以上の混合物が挙げられる。
また、所望に応じてメルカプトアルカノール、チオグリ
コール酸アルキルエステルなどの連鎖移動剤、ケン化度
２０〜５５モル％のポリビニルアルコール類などの油溶
性懸濁助剤、ＰＨ％整剤および重合禁止剤などを使用す
ることもできる。重合は通常３５〜８０°Ｃの温度で攪
拌下に行われ、各成分の仕込み量および仕込み部数など
は、従来塩化ビニル系の重合で行われている慣用の条件
でよく、特に限定されるものではない。
コール酸アルキルエステルなどの連鎖移動剤、ケン化度
２０〜５５モル％のポリビニルアルコール類などの油溶
性懸濁助剤、ＰＨ％整剤および重合禁止剤などを使用す
ることもできる。重合は通常３５〜８０°Ｃの温度で攪
拌下に行われ、各成分の仕込み量および仕込み部数など
は、従来塩化ビニル系の重合で行われている慣用の条件
でよく、特に限定されるものではない。
（発明の効果）
かくして、本発明によれば、従来技術に比較して、スケ
ールの付着防止を効果的に行えしかもその効果を長期間
持続できるという点において優れている。またスケール
除去作業に要する時間を大幅に削減できるのみならず、
スケールの付着による重合器の除熱能力の低下を防止で
きるので、高生産性下に塩化ビニル系重合体を製造する
ことができる。また、製品中へのスケールの混入によっ
て生成するフィッシュ・アイを低減することができ、粒
度、多孔性など製品の品質を悪化させることなくスケー
ルの付着を防止できるので、極めて有用である６ （実施例） 以下に実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する
。なお、実施例、比較例中の部及び％はとくに断りのな
いかぎり重量基準である。また、各実施例で示した塩化
ビニル系重量体のフィッシュ・アイは次の方法により測
定した。
ールの付着防止を効果的に行えしかもその効果を長期間
持続できるという点において優れている。またスケール
除去作業に要する時間を大幅に削減できるのみならず、
スケールの付着による重合器の除熱能力の低下を防止で
きるので、高生産性下に塩化ビニル系重合体を製造する
ことができる。また、製品中へのスケールの混入によっ
て生成するフィッシュ・アイを低減することができ、粒
度、多孔性など製品の品質を悪化させることなくスケー
ルの付着を防止できるので、極めて有用である６ （実施例） 以下に実施例を挙げて本発明をさらに具体的に説明する
。なお、実施例、比較例中の部及び％はとくに断りのな
いかぎり重量基準である。また、各実施例で示した塩化
ビニル系重量体のフィッシュ・アイは次の方法により測
定した。
塩化ビニル系重合体１００ｇにジオクチルフタレート４
５ｇ、ステアリン酸カドミウム２ｇ、ステアリン酸バリ
ウム１ｇ、およびグリーントナー１ｇを加えて混合した
後、１４５°Ｃの６インチロールで６分間混練して厚さ
０．４ ｍｍのシートに引出し、そのシートの表面１０
０ｃｎ中に観察される透明粒子の数をもって示した。
５ｇ、ステアリン酸カドミウム２ｇ、ステアリン酸バリ
ウム１ｇ、およびグリーントナー１ｇを加えて混合した
後、１４５°Ｃの６インチロールで６分間混練して厚さ
０．４ ｍｍのシートに引出し、そのシートの表面１０
０ｃｎ中に観察される透明粒子の数をもって示した。
（比較例１）
内容積９５０１のステンレス製重合器を脱気し、脱イオ
ン水３５０ｋｇ、塩化ビニル単量体２５０ｋｇ、部分ケ
ン化ポリビニルアルコール１４０ｇ、ジー２−エチルへ
キシルパーオキシジカーボネート３０ｇおよびも一プチ
ルバーオキシピパレート５０ｇを仕込んで６２°Ｃで５
時間塩化ビニルの重合をおこなった。
ン水３５０ｋｇ、塩化ビニル単量体２５０ｋｇ、部分ケ
ン化ポリビニルアルコール１４０ｇ、ジー２−エチルへ
キシルパーオキシジカーボネート３０ｇおよびも一プチ
ルバーオキシピパレート５０ｇを仕込んで６２°Ｃで５
時間塩化ビニルの重合をおこなった。
重合終了後、重合器に付着したスケールの重量を測定し
た結果、スケールは液相部で１５ｇ／ｍ”、気相部で１
０ｇ／ｍ２であった。
た結果、スケールは液相部で１５ｇ／ｍ”、気相部で１
０ｇ／ｍ２であった。
（実施例１）
１０− （２，５−ジヒドロキシフェニル）−１０８−
９−オキサ−１０−ホスファフェナントレン−１０−オ
キサイドを０．５％水酸化ナトリウム水溶液に溶解し、
純分濃度０．７５％の塗布液を調整した後、この塗布液
を内容積９５０１のステンレス製重合器の内壁２ｇ／ｉ
２の塗布量（純分換算、以下同じ）となるように塗布し
、８０’Ｃで１０分間乾燥した。次いで比較例１と同様
の操作で塩化ビニルの重合を行った。
９−オキサ−１０−ホスファフェナントレン−１０−オ
キサイドを０．５％水酸化ナトリウム水溶液に溶解し、
純分濃度０．７５％の塗布液を調整した後、この塗布液
を内容積９５０１のステンレス製重合器の内壁２ｇ／ｉ
２の塗布量（純分換算、以下同じ）となるように塗布し
、８０’Ｃで１０分間乾燥した。次いで比較例１と同様
の操作で塩化ビニルの重合を行った。
重合終了後、重合器に付着したスケールの厚みを測定し
た結果、スケールは液相部で１ ｇ／ｎ＋”、気相部で
皆無であった。
た結果、スケールは液相部で１ ｇ／ｎ＋”、気相部で
皆無であった。
（実施例２）
１０−（２−ヒドロキシ−５−（４−ヒドロキシヘンシ
ル））−１０Ｈ−９−オキサ−１０−ホスファフェナン
トレン−＝ｌＯｌオーサイドを０．５％水酸化ナトリウ
ム水溶液に溶解し、純分濃度０．７５％の塗布液を調整
した後、この塗布液を内容積９５０２のステンレス製重
合器の内壁２ ｇ／ｍ”の塗布量（純分換算、以下同じ
）となるように塗布し、塗布面に脱イオン水を流下、洗
浄した。次いで比較例１と同様の操作で塩化ビニルの重
合を行った。
ル））−１０Ｈ−９−オキサ−１０−ホスファフェナン
トレン−＝ｌＯｌオーサイドを０．５％水酸化ナトリウ
ム水溶液に溶解し、純分濃度０．７５％の塗布液を調整
した後、この塗布液を内容積９５０２のステンレス製重
合器の内壁２ ｇ／ｍ”の塗布量（純分換算、以下同じ
）となるように塗布し、塗布面に脱イオン水を流下、洗
浄した。次いで比較例１と同様の操作で塩化ビニルの重
合を行った。
重合終了後、重合器に付着したスケールの厚みを測定し
た結果、スケールは液相部で１ ｇ／ｍ”、気相部で皆
無であった。
た結果、スケールは液相部で１ ｇ／ｍ”、気相部で皆
無であった。
（実施例３）
１０−（２，５−ジヒドロキシフェニル）−１０Ｈ−３
，６−ジーＬ−ブチル−９−オキサ−１０−ホスファフ
ェナントレン＝１０−オキサイドを０．５％水酸化ナト
リウム水溶液に溶解し、純分濃度０．７５％の塗布液を
調整した後、この塗布液を内容積９５０１のステンレス
製重合器の内壁２ ｇ／＋”の塗布量となるように塗布
し、８０°Ｃで１０分間乾燥した。次いで比較例１と同
様の操作で塩化ビニルの重合を行った。
，６−ジーＬ−ブチル−９−オキサ−１０−ホスファフ
ェナントレン＝１０−オキサイドを０．５％水酸化ナト
リウム水溶液に溶解し、純分濃度０．７５％の塗布液を
調整した後、この塗布液を内容積９５０１のステンレス
製重合器の内壁２ ｇ／＋”の塗布量となるように塗布
し、８０°Ｃで１０分間乾燥した。次いで比較例１と同
様の操作で塩化ビニルの重合を行った。
重合終了後、重合器に付着したスケールの重量を測定し
た結果、スケールは液相部で４ ｇ７ｍ”、気相部で２
ｇ／ｍ”であった。
た結果、スケールは液相部で４ ｇ７ｍ”、気相部で２
ｇ／ｍ”であった。
（実施例４）
１０−［２−ヒドロキシ−５−（４−ヒドロキシフェニ
ルスルフォニル））−１０Ｈ−９−オキサ−１０−ホス
ファフェナントレン＝１０−オキサイドを０．５％水酸
化ナトリウム水溶液に溶解し、純分濃度０．７５％の塗
布液を調整した後、この塗布液を内容積９５０２のステ
ンレス製重合器の内壁２ ｇ／ｍ”の塗布量（純分換算
、以下同じ）となるように塗布し、８０℃で１０分間乾
燥した。次いで比較例１と同様の操作で塩化ビニルの重
合を行った。
ルスルフォニル））−１０Ｈ−９−オキサ−１０−ホス
ファフェナントレン＝１０−オキサイドを０．５％水酸
化ナトリウム水溶液に溶解し、純分濃度０．７５％の塗
布液を調整した後、この塗布液を内容積９５０２のステ
ンレス製重合器の内壁２ ｇ／ｍ”の塗布量（純分換算
、以下同じ）となるように塗布し、８０℃で１０分間乾
燥した。次いで比較例１と同様の操作で塩化ビニルの重
合を行った。
重合終了後、重合器に付着したスケールの厚みを測定し
た結果、スケールは液相部で２ ｚ／ｍ２、気相部で１
ｇ／ａ＋”であった。
た結果、スケールは液相部で２ ｚ／ｍ２、気相部で１
ｇ／ａ＋”であった。
（実施例５）
１０−（２−ヒドロキシ−５−（４−ヒドロキシフェニ
ルチオ）Ｅ−１０８−９−オキサ−１０−ホスファフェ
ナントレン−ＩＯ−オキサイドを０．５％水酸化ナトリ
ウム水溶液に溶解し、純分濃度０．７５％の塗布液を調
整した後、この塗布液を内容積９５ＯＮのステンレス製
重合器の内壁２ｇ／、Ｚの塗布量（純分換算、以下同じ
）となるように塗布し、８０°Ｃで１０分間乾燥した。
ルチオ）Ｅ−１０８−９−オキサ−１０−ホスファフェ
ナントレン−ＩＯ−オキサイドを０．５％水酸化ナトリ
ウム水溶液に溶解し、純分濃度０．７５％の塗布液を調
整した後、この塗布液を内容積９５ＯＮのステンレス製
重合器の内壁２ｇ／、Ｚの塗布量（純分換算、以下同じ
）となるように塗布し、８０°Ｃで１０分間乾燥した。
次いで比較例１と同様の操作で塩化ビニルの重合を行っ
た。
た。
重合終了後、重合器に付着したスケールの厚みを測定し
た結果、スケールは液相部で３ ｇ／ｍ２、気相部で２
ｇ／１Ｉｌｔであった。
た結果、スケールは液相部で３ ｇ／ｍ２、気相部で２
ｇ／１Ｉｌｔであった。
以上の結果から明らかであるように、本発明の方法によ
ればスケール防止効果が顕著であることがわかる。
ればスケール防止効果が顕著であることがわかる。
（比較例２）
内容積３５ＩＩ＋″のステンレス製重合器を脱気し脱イ
オン水１６トンを仕込んだのち、塩化ビニル単３７体１
３．５）ン、部分ケン化ポリビニルアルコール７．５ｋ
ｇ、ジー２−エチルへキシルバーオキシジカーボネート
３．５ ｋｇを同時に仕込み、５７．５°Ｃの温度で８
時間塩化ビニルの重合を行った。重合が終了し内容物を
排出した後、重合器内を２００１／＋ｉｎ 、 ２５
０ ｋｇ／ｃｊの高圧水で１５分間洗浄し、以下同様の
操作で重合を繰り返し行った。
オン水１６トンを仕込んだのち、塩化ビニル単３７体１
３．５）ン、部分ケン化ポリビニルアルコール７．５ｋ
ｇ、ジー２−エチルへキシルバーオキシジカーボネート
３．５ ｋｇを同時に仕込み、５７．５°Ｃの温度で８
時間塩化ビニルの重合を行った。重合が終了し内容物を
排出した後、重合器内を２００１／＋ｉｎ 、 ２５
０ ｋｇ／ｃｊの高圧水で１５分間洗浄し、以下同様の
操作で重合を繰り返し行った。
このようにして行った重合バッチ数と重合器ジャケット
の総括伝熱係数および得られた重合体粒子のフィッシュ
・アイは、第１表に示すとおりであった。
の総括伝熱係数および得られた重合体粒子のフィッシュ
・アイは、第１表に示すとおりであった。
（実施例６）
内容積３５ｍ３のステンレス製重合器の内壁および攪拌
翼、バッフルその他単量体が接触する部分に実施例１で
得られた塗布液を噴霧器で０．５ ｇ／ｍ”の塗布量に
なるように塗布し、さらに脱イオン水で塗布面に流下、
洗浄し、洗浄水を重合系外に排出した。
翼、バッフルその他単量体が接触する部分に実施例１で
得られた塗布液を噴霧器で０．５ ｇ／ｍ”の塗布量に
なるように塗布し、さらに脱イオン水で塗布面に流下、
洗浄し、洗浄水を重合系外に排出した。
次いで、比較例２と同様の操作で塩化ビニルの重合を行
い、重合が終了し内容物を排出した後、重合器内を２０
０１ ／ｍｉｎ 、 ２５０ ｋｇ／ａｌｆの高圧水
で１５分間洗浄した。再び重合器の内壁に塗布液を塗布
し、以下同様の操作で塩化ビニルの重合を繰り返し行っ
た。
い、重合が終了し内容物を排出した後、重合器内を２０
０１ ／ｍｉｎ 、 ２５０ ｋｇ／ａｌｆの高圧水
で１５分間洗浄した。再び重合器の内壁に塗布液を塗布
し、以下同様の操作で塩化ビニルの重合を繰り返し行っ
た。
このようにして行った重合バッチ数と重合器ジャケット
の総括伝熱係数および得られた重合体粒子のフィッシュ
・アイは、第１表に示すとおりであった。
の総括伝熱係数および得られた重合体粒子のフィッシュ
・アイは、第１表に示すとおりであった。
（実施例７）
実施例２で得られた塗布液を用いた以外は実施例６と同
様の操作で塩化ビニルの重合を繰り返し行った。
様の操作で塩化ビニルの重合を繰り返し行った。
このようにして行った重合バッチ数と重合器ジャケット
の総括伝熱係数および得られた重合体粒子のフィッシュ
・アイは、第１表に示すとおりであった。
の総括伝熱係数および得られた重合体粒子のフィッシュ
・アイは、第１表に示すとおりであった。
第１表より、本発明の方法によれば、繰り返し重合を行
っても長期間にわたって重合器ジャケントの除熱能力を
維持することができ、またフィッシュ・アイが増加する
こともないので高能率で高品質の製品を製造することが
できる。
っても長期間にわたって重合器ジャケントの除熱能力を
維持することができ、またフィッシュ・アイが増加する
こともないので高能率で高品質の製品を製造することが
できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 塩化ビニル単量体または塩化ビニル単量体および塩化ビ
ニルと共重合し得る単量体との混合物を水性媒体中で重
合するに際し、一般式（ I ）で表される化合物を、予
め重合器の内壁およびその他単量体が接触する部分に塗
布することを特徴とする塩化ビニル系重合体の製造法。 一般式（ I ）： ▲数式、化学式、表等があります▼ Ｒ＾１およびＲ＾２はＨ、またはＣ＿１〜Ｃ＿４の炭化
水素基を表し、Ｒ＾３は多価フェノール誘導体を表す。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27956289A JP2767629B2 (ja) | 1989-10-26 | 1989-10-26 | 塩化ビニル系重合体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27956289A JP2767629B2 (ja) | 1989-10-26 | 1989-10-26 | 塩化ビニル系重合体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03140302A true JPH03140302A (ja) | 1991-06-14 |
| JP2767629B2 JP2767629B2 (ja) | 1998-06-18 |
Family
ID=17612705
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27956289A Expired - Lifetime JP2767629B2 (ja) | 1989-10-26 | 1989-10-26 | 塩化ビニル系重合体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2767629B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5918183A (en) * | 1992-09-01 | 1999-06-29 | Trimble Navigation Limited | Concealed mobile communications system |
-
1989
- 1989-10-26 JP JP27956289A patent/JP2767629B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5918183A (en) * | 1992-09-01 | 1999-06-29 | Trimble Navigation Limited | Concealed mobile communications system |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2767629B2 (ja) | 1998-06-18 |
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