JPH0314201B2 - - Google Patents
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- JPH0314201B2 JPH0314201B2 JP5236285A JP5236285A JPH0314201B2 JP H0314201 B2 JPH0314201 B2 JP H0314201B2 JP 5236285 A JP5236285 A JP 5236285A JP 5236285 A JP5236285 A JP 5236285A JP H0314201 B2 JPH0314201 B2 JP H0314201B2
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Landscapes
- Thermistors And Varistors (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は新規なチタン酸バリウム系半導体磁器
よりなるPTCRサーミスタ及びその製造方法に関
するものであり、更に詳しくは、チタン酸バリウ
ムのキユリー点（スイツチング温度）以下での抵
抗率が0.1Ωcm以下であるような超低抵抗PTCサ
ーミスタ及びその製造方法に関する。
よりなるPTCRサーミスタ及びその製造方法に関
するものであり、更に詳しくは、チタン酸バリウ
ムのキユリー点（スイツチング温度）以下での抵
抗率が0.1Ωcm以下であるような超低抵抗PTCサ
ーミスタ及びその製造方法に関する。
（従来の技術）
正の抵抗温度系数（以下PTCRという）を有す
るチタン酸バリウム半導体磁器はPTCRサーミス
タとして使用され、自己温度制御発熱体、
current limiter，startor，temperature
detector或は種々の電気器具のオーバヒートから
のprotecta等種々の用途に用いられている。
るチタン酸バリウム半導体磁器はPTCRサーミス
タとして使用され、自己温度制御発熱体、
current limiter，startor，temperature
detector或は種々の電気器具のオーバヒートから
のprotecta等種々の用途に用いられている。
従来このようなチタン酸バリウム半導体磁器は
BaCO3とTiO2を主原料としてこれに微量の半導
体化元素（La，Sb，Ｙ，Nb等）を添加した混合
粉体の固相反応によつて得られる半導体粉末をプ
レス成形した後焼成して製造されている。この方
法によつて得られたPTCRサーミスタは通常、異
常粒成長して粒子からなる組織をもつものが多
く、得られるPTCR効果の大きさ（抵抗率の上昇
比を云う）は一般に２〜４桁程度と小さく、この
PTCR効果を改良する目的で微量のMnやCr等の
アクセプター元素を添加したり、或はチタン酸バ
リウムを多孔質化し、その粒径を２〜5μｍ程度
にすることが行なわれており（例えば特開昭56−
158401号参照）そのPTCR効果の大きさとしては
前者では６〜７桁、後者では７〜９桁程度に改良
された。
BaCO3とTiO2を主原料としてこれに微量の半導
体化元素（La，Sb，Ｙ，Nb等）を添加した混合
粉体の固相反応によつて得られる半導体粉末をプ
レス成形した後焼成して製造されている。この方
法によつて得られたPTCRサーミスタは通常、異
常粒成長して粒子からなる組織をもつものが多
く、得られるPTCR効果の大きさ（抵抗率の上昇
比を云う）は一般に２〜４桁程度と小さく、この
PTCR効果を改良する目的で微量のMnやCr等の
アクセプター元素を添加したり、或はチタン酸バ
リウムを多孔質化し、その粒径を２〜5μｍ程度
にすることが行なわれており（例えば特開昭56−
158401号参照）そのPTCR効果の大きさとしては
前者では６〜７桁、後者では７〜９桁程度に改良
された。
一方、チタン酸バリウム半導体のキユリー点以
下での抵抗率の大きさはその応用においてPTCR
サーミスタのスイツチング機能、印加電圧の大き
さ、発熱量の大きさ等に関連し、非常に重要な問
題であるため従来より室温での抵抗率が0.1Ωcm
以下である低抵抗PTCRサーミスタの開発が試み
られてきた。しかしながら物質の抵抗率ρは伝導
電子の密度ｎ、電子の電荷ｅ及び電子の易効度μ
とすると、ρ＝（neμ）-1で表されることから、
PTCRサーミスタの本体としてチタン酸バリウム
半導体を用いる限りその室温での抵抗率は粒子内
の抵抗率に等しく最も良好なものでも ｎ＝２×1018cm-3、ｅ＝1.6×10-19C、μ＝1.0
cm2・V-1・s-1よりρ＝３Ωcmとなり、室温すな
わちキユリー点以下での抵抗率を0.1Ωcm以下と
することは原理的に不可能であり、また実際にそ
のようなPTCRサーミスターの製造の成功例もな
かつた。
下での抵抗率の大きさはその応用においてPTCR
サーミスタのスイツチング機能、印加電圧の大き
さ、発熱量の大きさ等に関連し、非常に重要な問
題であるため従来より室温での抵抗率が0.1Ωcm
以下である低抵抗PTCRサーミスタの開発が試み
られてきた。しかしながら物質の抵抗率ρは伝導
電子の密度ｎ、電子の電荷ｅ及び電子の易効度μ
とすると、ρ＝（neμ）-1で表されることから、
PTCRサーミスタの本体としてチタン酸バリウム
半導体を用いる限りその室温での抵抗率は粒子内
の抵抗率に等しく最も良好なものでも ｎ＝２×1018cm-3、ｅ＝1.6×10-19C、μ＝1.0
cm2・V-1・s-1よりρ＝３Ωcmとなり、室温すな
わちキユリー点以下での抵抗率を0.1Ωcm以下と
することは原理的に不可能であり、また実際にそ
のようなPTCRサーミスターの製造の成功例もな
かつた。
（解決すべき問題点）
本発明者らは室温で0.1Ωcm以下の低抵抗率を
有し且つPTCR効果の大きい低抵抗PTCRサーミ
スタを提供すべく種々研究を行つた結果、本発明
を完成するに至つたのである。
有し且つPTCR効果の大きい低抵抗PTCRサーミ
スタを提供すべく種々研究を行つた結果、本発明
を完成するに至つたのである。
（問題点を解決するための手段）
本発明の低抵抗PTCRサーミスタは金属導電性
を有するセラミツク粒子の表面および粒界にチタ
ン酸バリウム表面層あるいは微粒子層が介在する
ものであつて、介在の状態としては金属導電性セ
ラミツク粒子の粒界に均一の厚みのチタン酸バリ
ウム表面層が存在する場合や金属導電性セラミツ
ク粒子間の間隙（粒界厚み約1μｍ以下）にチタ
ン酸バリウムの微粒子が存在する場合などがあ
る。図面について説明すると、従来のチタン酸バ
リウム系半導体セラミツクは第３図に示すように
半導体チタン酸バリウム粒子が結合し、各粒子の
表面はそのスイツチング温度以上で絶縁性チタン
酸バリウムで覆われる構造となるが、本発明にあ
つては第１図に示すように半導性チタン酸バリウ
ム粒子を金属導電性物質でおきかえたもので該物
質の各粒子の表面はスイツチング温度以上で絶縁
性チタン酸バリウム表面層で覆われまた、第２図
に示すように、その金属導電性粒子の粒子間の間
隙に半導性チタン酸バリウムを介在させたもので
ある。本発明における金属導電性物質には導電性
の高い例えばランタン添加チタン酸ストロンチウ
ム（LaxSr1-xTiO3）や鉛酸バリウム（BaPbO3）
などがある。しかして、本発明のような複合組織
を有するサーミスタは粒界部のチタン酸バリウム
がPTCR特性を与え骨格の金属導電性粒子が全体
の抵抗率を下げる役目をはたしている。
を有するセラミツク粒子の表面および粒界にチタ
ン酸バリウム表面層あるいは微粒子層が介在する
ものであつて、介在の状態としては金属導電性セ
ラミツク粒子の粒界に均一の厚みのチタン酸バリ
ウム表面層が存在する場合や金属導電性セラミツ
ク粒子間の間隙（粒界厚み約1μｍ以下）にチタ
ン酸バリウムの微粒子が存在する場合などがあ
る。図面について説明すると、従来のチタン酸バ
リウム系半導体セラミツクは第３図に示すように
半導体チタン酸バリウム粒子が結合し、各粒子の
表面はそのスイツチング温度以上で絶縁性チタン
酸バリウムで覆われる構造となるが、本発明にあ
つては第１図に示すように半導性チタン酸バリウ
ム粒子を金属導電性物質でおきかえたもので該物
質の各粒子の表面はスイツチング温度以上で絶縁
性チタン酸バリウム表面層で覆われまた、第２図
に示すように、その金属導電性粒子の粒子間の間
隙に半導性チタン酸バリウムを介在させたもので
ある。本発明における金属導電性物質には導電性
の高い例えばランタン添加チタン酸ストロンチウ
ム（LaxSr1-xTiO3）や鉛酸バリウム（BaPbO3）
などがある。しかして、本発明のような複合組織
を有するサーミスタは粒界部のチタン酸バリウム
がPTCR特性を与え骨格の金属導電性粒子が全体
の抵抗率を下げる役目をはたしている。
また、本発明の低抵抗DTCRサーミスタの製
造法は金属導電性粒子の表面に半導体元素を添加
したBaTiO3超微粒子をコーテングした後、得ら
れた粒子を加圧成形し焼結することからなる。こ
の焼結の際コーテング層である表面のBaTiO3超
微粒子層が拡散により金属性導電性粒子に吸収さ
れないようにしなければならず、通常ホツトプレ
ス法あるいは常圧熱結法を用い1300℃以下での焼
結条件下で行う。いま一つの方法は、それらの混
合物を通常1300〜1400℃の温度で焼結し、その冷
却過程でBaTiO3成分を粒界に析出させ粒子表面
にBaTiO3の極せて薄い表面層を形成するもので
ある。
造法は金属導電性粒子の表面に半導体元素を添加
したBaTiO3超微粒子をコーテングした後、得ら
れた粒子を加圧成形し焼結することからなる。こ
の焼結の際コーテング層である表面のBaTiO3超
微粒子層が拡散により金属性導電性粒子に吸収さ
れないようにしなければならず、通常ホツトプレ
ス法あるいは常圧熱結法を用い1300℃以下での焼
結条件下で行う。いま一つの方法は、それらの混
合物を通常1300〜1400℃の温度で焼結し、その冷
却過程でBaTiO3成分を粒界に析出させ粒子表面
にBaTiO3の極せて薄い表面層を形成するもので
ある。
本発明においては現在知られている先に述べた
ようなPTCR効果を大にする手段を併用すること
により室温で0.1Ωcm以下の低抵抗を有し且つ
PTCR効果の大きいサーミスタを得ることができ
る。すなわちBaTiO3にアクセプター元素を添加
したりBaTiO3を多孔質とするような焼結条件を
採用して介在するBaTiO3を多孔質化することに
より低抵抗にしてPTCR効果の大きいサーミスタ
を得る。次に実施例をもつて本発明を説明する。
ようなPTCR効果を大にする手段を併用すること
により室温で0.1Ωcm以下の低抵抗を有し且つ
PTCR効果の大きいサーミスタを得ることができ
る。すなわちBaTiO3にアクセプター元素を添加
したりBaTiO3を多孔質とするような焼結条件を
採用して介在するBaTiO3を多孔質化することに
より低抵抗にしてPTCR効果の大きいサーミスタ
を得る。次に実施例をもつて本発明を説明する。
実施例 １
チタン酸ストロンチウムに対して0.3mol％の
ランタン（La）の存在下でチタン酸ストロンチ
ウム粒子を95％N2＋５％H2よりなる雰囲気下、
1300〜1400℃で熱処理して0.1〜0.01Ωcmの抵抗
率をもつランタン添加チタン酸ストロンチウム粒
子を得た。この粒子の粒径は約50μｍ程度であつ
た。ついで、得られたランタン添加チタン酸スト
ロンチウム粒子の表面にマイクロカプセル技術を
応用して半導体化元素を添加したBaTiO3微粒子
をコーテングした。すなわち、前述のランタン添
加チタン酸ストロンチウム粒子をBaTiO3の超微
粒子を含む５〜10（重量）wt％分散液に懸濁させ
たのち濾過し、BaTiO3超粒子をコーテイングし
たランタン添加チタン酸ストロンチウムを粒子を
得た。
ランタン（La）の存在下でチタン酸ストロンチ
ウム粒子を95％N2＋５％H2よりなる雰囲気下、
1300〜1400℃で熱処理して0.1〜0.01Ωcmの抵抗
率をもつランタン添加チタン酸ストロンチウム粒
子を得た。この粒子の粒径は約50μｍ程度であつ
た。ついで、得られたランタン添加チタン酸スト
ロンチウム粒子の表面にマイクロカプセル技術を
応用して半導体化元素を添加したBaTiO3微粒子
をコーテングした。すなわち、前述のランタン添
加チタン酸ストロンチウム粒子をBaTiO3の超微
粒子を含む５〜10（重量）wt％分散液に懸濁させ
たのち濾過し、BaTiO3超粒子をコーテイングし
たランタン添加チタン酸ストロンチウムを粒子を
得た。
このようにして得た粒子粉体を加圧成形し、ホ
ツトプレス法によつて焼結してサーミスタとし
た。
ツトプレス法によつて焼結してサーミスタとし
た。
焼結に際しては、表面のBaTiO3層が拡散によ
り完全にSrTiO3粒子内に吸収されてしまわない
ようにする必要がある。そのため、焼結条件は、
圧力500〜1000Kg／cm2、1000〜1200℃、30分とし
た。
り完全にSrTiO3粒子内に吸収されてしまわない
ようにする必要がある。そのため、焼結条件は、
圧力500〜1000Kg／cm2、1000〜1200℃、30分とし
た。
なお、成形体の焼結後の密度は90〜93％であつ
た。
た。
BaTiO3とSrTiO3は完全固溶系物質であるの
で、２相間の分離や剥離を生ずることなく熱時に
安定なサーミスタが得られた。このサーミスタは
第１図に示すような組織構造を呈する。
で、２相間の分離や剥離を生ずることなく熱時に
安定なサーミスタが得られた。このサーミスタは
第１図に示すような組織構造を呈する。
得られたサーミスタの抵抗−温度特性を第４図
に示した。なお、第４図には比較のためチタン酸
バリウムよりなるサーミスタ（比較例１）及びチ
タン酸バリウムにPbを添加してキユリー点を移
動したもの（比較例２）の抵抗−温度特性を図示
した。
に示した。なお、第４図には比較のためチタン酸
バリウムよりなるサーミスタ（比較例１）及びチ
タン酸バリウムにPbを添加してキユリー点を移
動したもの（比較例２）の抵抗−温度特性を図示
した。
また、第１図に示す組織構造をもつPTCRサー
ミスタは、上記の複合組成粉体を常圧焼結法によ
り、一旦1350℃以上の温度で焼結し、その後冷却
過程で多段冷却法もしくは熱処理を行うことによ
つても得られた。
ミスタは、上記の複合組成粉体を常圧焼結法によ
り、一旦1350℃以上の温度で焼結し、その後冷却
過程で多段冷却法もしくは熱処理を行うことによ
つても得られた。
なお、これに適量のアクセプタ元素（0.01〜
0.06mol％MnO2）を粒界に添加することにより
良好なPCTR特性を得ることができた。
0.06mol％MnO2）を粒界に添加することにより
良好なPCTR特性を得ることができた。
実施例 ２
実施例１と同様にして約50μｍ程度の粒径を有
するBaPbO3の金属導電性を示す粒子を調整し、
これに、約0.1μｍ程度の粒径を有する半導性
BaTiO3粉体を、BaPbO3に対して１〜５重量％
の割合で混合し、BaTiO3粒子を取り囲むように
した。次いで、この混合粉体を加圧成形し、焼結
した。この際、実施例１と同様に焼結条件を制御
してBaTiO3粒子間の焼結反応が主として進行す
るようにし、BaTiO3粒子が金属導電性粒子に吸
収されないようにした。
するBaPbO3の金属導電性を示す粒子を調整し、
これに、約0.1μｍ程度の粒径を有する半導性
BaTiO3粉体を、BaPbO3に対して１〜５重量％
の割合で混合し、BaTiO3粒子を取り囲むように
した。次いで、この混合粉体を加圧成形し、焼結
した。この際、実施例１と同様に焼結条件を制御
してBaTiO3粒子間の焼結反応が主として進行す
るようにし、BaTiO3粒子が金属導電性粒子に吸
収されないようにした。
焼結条件としては約900℃で約0.5時間であつ
た。この焼結過程においてBaPbO3粒子間の
BaTiO3微粒子は、約0.3μｍ程度に成長し多孔質
化サーミスタを得た。このサーミスタの組織構造
を第２図に示す。そして、その抵抗−温度特性を
第４図に示した。
た。この焼結過程においてBaPbO3粒子間の
BaTiO3微粒子は、約0.3μｍ程度に成長し多孔質
化サーミスタを得た。このサーミスタの組織構造
を第２図に示す。そして、その抵抗−温度特性を
第４図に示した。
（作用）
次に本発明で得られる組織を有するPTCRサー
ミスタがキユリー点以下で0.1Ωcm以下の抵抗率
を有し、３桁以上のPTCR効果を示すことを説明
する。すなわち材料の抵抗率ρは金属導電性粒子
の抵抗率ρ（ｍ）と粒界のBaTiO3の抵抗率ρ
（ｓ）で表わし、全抵抗は粒内抵抗と粒界抵抗の
直列接続によつて表わされるので次のようにな
る。
ミスタがキユリー点以下で0.1Ωcm以下の抵抗率
を有し、３桁以上のPTCR効果を示すことを説明
する。すなわち材料の抵抗率ρは金属導電性粒子
の抵抗率ρ（ｍ）と粒界のBaTiO3の抵抗率ρ
（ｓ）で表わし、全抵抗は粒内抵抗と粒界抵抗の
直列接続によつて表わされるので次のようにな
る。
ρ＝ρ（ｍ）＋ρ（ｓ）・γ（ｓ）／γ（ｍ）
ここでγ（ｍ）は金属導電性粒子の粒径、γ（ｓ）
は粒界層の厚みである。しかして、ρ（ｍ）＝0.01
Ωcm、ρ（ｓ）＝３Ωcmでγ（ｍ）＝50μｍ、γ（ｓ）
＝1μｍ （BaTiO3粒子３個分の厚み）とすると、ρ＝
0.07Ωcmとなり、γ（ｍ）を更に大きくすること
によりρは0.05Ωcm程度に下げることができる。
は粒界層の厚みである。しかして、ρ（ｍ）＝0.01
Ωcm、ρ（ｓ）＝３Ωcmでγ（ｍ）＝50μｍ、γ（ｓ）
＝1μｍ （BaTiO3粒子３個分の厚み）とすると、ρ＝
0.07Ωcmとなり、γ（ｍ）を更に大きくすること
によりρは0.05Ωcm程度に下げることができる。
また、このような低抵抗素子を回路に直接挿入
して用いた場合、素子にかゝる端子間電圧は回路
の負荷抵抗値との関係から1V以上とはならない
ので普通であるので厚み１cmのPTCRのサーミス
タに1Vの電圧が印加されると粒界には約50V／
cmの電圧が掛ることになりこの程度の電界では
PTCR効果に著しい劣化は見られないことから、
本来６桁以上の大きさのPTCR効果を示す
BaTiO3粒子はこの程度の電界の下で実用上充分
な大きさの３桁以上のPTCR効果を示すこととな
る。
して用いた場合、素子にかゝる端子間電圧は回路
の負荷抵抗値との関係から1V以上とはならない
ので普通であるので厚み１cmのPTCRのサーミス
タに1Vの電圧が印加されると粒界には約50V／
cmの電圧が掛ることになりこの程度の電界では
PTCR効果に著しい劣化は見られないことから、
本来６桁以上の大きさのPTCR効果を示す
BaTiO3粒子はこの程度の電界の下で実用上充分
な大きさの３桁以上のPTCR効果を示すこととな
る。
（効果）
以上述べたように本発明はPTCR効果を低下さ
せることなくキユリー点以下の抵抗率が0.1Ωcm
という低抵抗PTCRサーミスタを提供することが
でき、これによりPTCRサーミスタを直接電源ラ
イン中に挿入し無接点スイツチとして各種回路の
過熱防止用素子として充分利用することができ
る。
せることなくキユリー点以下の抵抗率が0.1Ωcm
という低抵抗PTCRサーミスタを提供することが
でき、これによりPTCRサーミスタを直接電源ラ
イン中に挿入し無接点スイツチとして各種回路の
過熱防止用素子として充分利用することができ
る。
第１図は本発明の低抵抗PTCRサーミスタの組
織構造を示す説明図、第２図は本発明の低抵抗
PTCRサーミスタの他の実施例の組織構造の説明
図、第３図は従来のBaTiO3系PTCRサーミスタ
の組織構造の説明図である。第４図は本発明にか
かるPTCRサーミスタの抵抗−温度特性を示す図
である。 １……金属導電性セラミツク粒子、２……半導
性チタン酸バリウム微粒子、３……極めて薄い絶
縁性チタン酸バリウム表面層。
織構造を示す説明図、第２図は本発明の低抵抗
PTCRサーミスタの他の実施例の組織構造の説明
図、第３図は従来のBaTiO3系PTCRサーミスタ
の組織構造の説明図である。第４図は本発明にか
かるPTCRサーミスタの抵抗−温度特性を示す図
である。 １……金属導電性セラミツク粒子、２……半導
性チタン酸バリウム微粒子、３……極めて薄い絶
縁性チタン酸バリウム表面層。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 金属導電性を有するセラミツク粒子の表面お
よび粒界にチタン酸バリウム微粒子層が介在して
いることを特徴とする低抵抗PTCRサーミスタ。 ２ 金属導電性物質よりなる粒子の表面に半導体
化元素を添加したBaTiO3超微粒子をコーテイン
グし得られた粒子を加圧成形したのち焼結するこ
ともしくはそれらの混合物を焼結し、その冷却過
程で拡散析出法により金属導電性物質の粒子表面
に極めて薄いBaTiO3表面層を形成することを特
徴とする低抵抗PTCRサーミスタの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5236285A JPS61212001A (ja) | 1985-03-18 | 1985-03-18 | 低抵抗ｐｔｃｒサ−ミスタ及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5236285A JPS61212001A (ja) | 1985-03-18 | 1985-03-18 | 低抵抗ｐｔｃｒサ−ミスタ及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61212001A JPS61212001A (ja) | 1986-09-20 |
| JPH0314201B2 true JPH0314201B2 (ja) | 1991-02-26 |
Family
ID=12912693
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5236285A Granted JPS61212001A (ja) | 1985-03-18 | 1985-03-18 | 低抵抗ｐｔｃｒサ−ミスタ及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61212001A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP4044201A1 (en) * | 2021-02-12 | 2022-08-17 | Nederlandse Organisatie voor toegepast- natuurwetenschappelijk onderzoek TNO | A composite thermistor element |
-
1985
- 1985-03-18 JP JP5236285A patent/JPS61212001A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61212001A (ja) | 1986-09-20 |
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