JPH03146608A - 磁気的異方性に優れた希土類磁石合金粉末の製造法 - Google Patents
磁気的異方性に優れた希土類磁石合金粉末の製造法Info
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- JPH03146608A JPH03146608A JP1284293A JP28429389A JPH03146608A JP H03146608 A JPH03146608 A JP H03146608A JP 1284293 A JP1284293 A JP 1284293A JP 28429389 A JP28429389 A JP 28429389A JP H03146608 A JPH03146608 A JP H03146608A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、Ｙを含む希土類元素（以下、Ｒで示す）と
、ＦｅあるいはＦｅの一部をＣｏで置換した成分（以下
、Ｔで示す）と、Ｂを主成分とした合金（以下、Ｒ−Ｔ
−Ｂ系合金という）を、水素吸蔵−゛脱水素の水素処理
することにより、磁気的異方性に優れたＲ−Ｔ−Ｂ系磁
石合金粉末を製造する方法に関するものである。
、ＦｅあるいはＦｅの一部をＣｏで置換した成分（以下
、Ｔで示す）と、Ｂを主成分とした合金（以下、Ｒ−Ｔ
−Ｂ系合金という）を、水素吸蔵−゛脱水素の水素処理
することにより、磁気的異方性に優れたＲ−Ｔ−Ｂ系磁
石合金粉末を製造する方法に関するものである。
一般に、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金を水素吸蔵したのち脱水素処
理することによりＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を製造する
方法は、例えば、特開平１−１３２１０８号公報などに
開示されている。
理することによりＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を製造する
方法は、例えば、特開平１−１３２１０８号公報などに
開示されている。
上記特開平１−１３２１０６号公報に開示のＲ−Ｔ−Ｂ
系磁石合金粉末の製造方法は、 強磁性相であるＲ２Ｔ１４Ｂ型金属間化合物相（以下、
Ｒ２Ｔ１４Ｂ相という）を主相とするＲ−Ｔ−Ｂ系合金
インゴットまたはそのインゴットの粉砕粉を均質化処理
するかまたは均質化処理せずに、所定の高温度域のＨ２
雰囲気中に保持してＨ２吸蔵せしめ、引き続いて同高温
度域を保持しながら排気し、真空雰囲気下で脱Ｈ２処理
することにより再び上記Ｒ２Ｔ１４Ｂ相を生成させる方
法で、その結果得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末は、
平均粒径： ０．０５〜５０ｘの極めて微細なＲ２Ｔ１
４Ｂ相の再結晶組織を主相とした集合組織を有し、かつ
磁気的異方性を有している。
系磁石合金粉末の製造方法は、 強磁性相であるＲ２Ｔ１４Ｂ型金属間化合物相（以下、
Ｒ２Ｔ１４Ｂ相という）を主相とするＲ−Ｔ−Ｂ系合金
インゴットまたはそのインゴットの粉砕粉を均質化処理
するかまたは均質化処理せずに、所定の高温度域のＨ２
雰囲気中に保持してＨ２吸蔵せしめ、引き続いて同高温
度域を保持しながら排気し、真空雰囲気下で脱Ｈ２処理
することにより再び上記Ｒ２Ｔ１４Ｂ相を生成させる方
法で、その結果得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末は、
平均粒径： ０．０５〜５０ｘの極めて微細なＲ２Ｔ１
４Ｂ相の再結晶組織を主相とした集合組織を有し、かつ
磁気的異方性を有している。
上記従来法で製造されたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末は、
優れた磁気的異方性を有するが、インゴットの合金組成
、Ｈ吸蔵および脱Ｈ２などの処理条件の微少な変動など
により、得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉栄の磁気的異
方性が著しく低下したり、また磁気的異方性にばらつき
が生じたりすることがあった。上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合
全磁石合金粉末に大量生産する場合に、かかる事態が発
生すると多大の損害をこうむることになる。
優れた磁気的異方性を有するが、インゴットの合金組成
、Ｈ吸蔵および脱Ｈ２などの処理条件の微少な変動など
により、得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉栄の磁気的異
方性が著しく低下したり、また磁気的異方性にばらつき
が生じたりすることがあった。上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合
全磁石合金粉末に大量生産する場合に、かかる事態が発
生すると多大の損害をこうむることになる。
したがりて、安定して優れた磁気的異方性を得るために
は、上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合全磁石合金粉末ロール圧延
等の熱間塑性加工を施す必要があるが、上記熱間塑性加
工を施すことにより磁気的異方性を付与するＲ−Ｔ−Ｂ
系磁石合金粉末の製造工程は、複雑でコストがかかる等
の問題点があった。
は、上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合全磁石合金粉末ロール圧延
等の熱間塑性加工を施す必要があるが、上記熱間塑性加
工を施すことにより磁気的異方性を付与するＲ−Ｔ−Ｂ
系磁石合金粉末の製造工程は、複雑でコストがかかる等
の問題点があった。
そこで、本発明者等は、上記磁気的異方性が低下したり
磁気的異方性にばらつきが生じたりすることなく、また
上記熱間塑性加工を施すことなく安定して優れた磁気的
異方性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を製造すべく
研究を行った結果、（ａ） 温度＝７５０〜９５０℃
のＨ２雰囲気中において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金インゴット
または粉末のＲ２Ｔ１４Ｂ相は、 Ｒ２Ｔｌ４Ｂ−ｅＲＨ２＋Ｔ＋Ｔ２Ｂ ・・・・・・・
・・（１）の相変態を起こし、続けて同温度の脱Ｈ２工
程で、ＲＨ＋Ｔ＋Ｔ２Ｂ→Ｒ２Ｔ１４Ｂ ・・・・・・
・・・（２）の相変態で再びＲ２Ｔ １４ Ｂ相の再結
晶集合組織となるが、上記（２）式の反応は吸熱反応で
あるために温度低下変動が発生し、この温度低下変動が
発生すると、上記（１）および（２）式の相変態を経て
得られた再結晶集合組織の磁気的異方性は低下し、また
上記原料としてのＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴットまたは粉
末の容器内充填個所に応じて温度の低下変動差が生ずる
ことにより、得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末の磁気
的異方性にばらつきが生ずる原因となっていることが解
明され、上記温度低下変動の発生を防止するためには、
上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金インゴットまたは粉末を、蓄熱材
とともにＨ２雰囲気中高温度に加熱し、引き続いて同温
度真空雰囲気中に保持すると、上記（２）の吸熱反応に
よる温度低下変動は上記蓄熱材の保温作用により防止さ
れ、一定の高温度に維持されて、得られたＲ：Ｔ−Ｂ系
磁石合金粉末の磁気的異方性の低下およびばらつきがな
くなる、（ｂ） 上記原料としてのＲ−Ｔ−Ｂ系合金
インゴットまたは粉末の成分組成は、原子百分率で、Ｒ
：８〜３０％。
磁気的異方性にばらつきが生じたりすることなく、また
上記熱間塑性加工を施すことなく安定して優れた磁気的
異方性を有するＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を製造すべく
研究を行った結果、（ａ） 温度＝７５０〜９５０℃
のＨ２雰囲気中において、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金インゴット
または粉末のＲ２Ｔ１４Ｂ相は、 Ｒ２Ｔｌ４Ｂ−ｅＲＨ２＋Ｔ＋Ｔ２Ｂ ・・・・・・・
・・（１）の相変態を起こし、続けて同温度の脱Ｈ２工
程で、ＲＨ＋Ｔ＋Ｔ２Ｂ→Ｒ２Ｔ１４Ｂ ・・・・・・
・・・（２）の相変態で再びＲ２Ｔ １４ Ｂ相の再結
晶集合組織となるが、上記（２）式の反応は吸熱反応で
あるために温度低下変動が発生し、この温度低下変動が
発生すると、上記（１）および（２）式の相変態を経て
得られた再結晶集合組織の磁気的異方性は低下し、また
上記原料としてのＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴットまたは粉
末の容器内充填個所に応じて温度の低下変動差が生ずる
ことにより、得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末の磁気
的異方性にばらつきが生ずる原因となっていることが解
明され、上記温度低下変動の発生を防止するためには、
上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金インゴットまたは粉末を、蓄熱材
とともにＨ２雰囲気中高温度に加熱し、引き続いて同温
度真空雰囲気中に保持すると、上記（２）の吸熱反応に
よる温度低下変動は上記蓄熱材の保温作用により防止さ
れ、一定の高温度に維持されて、得られたＲ：Ｔ−Ｂ系
磁石合金粉末の磁気的異方性の低下およびばらつきがな
くなる、（ｂ） 上記原料としてのＲ−Ｔ−Ｂ系合金
インゴットまたは粉末の成分組成は、原子百分率で、Ｒ
：８〜３０％。
Ｂ：３〜１５％。
を含有し、残りがＴおよび不可避不純物からなるＲ−Ｔ
−Ｂ系合金であってもよいが、 上記合金にさらに、 （１） Ｇａ：０．０１〜５．（１％。
−Ｂ系合金であってもよいが、 上記合金にさらに、 （１） Ｇａ：０．０１〜５．（１％。
（ｌｌ）ＺｒおよびＨｆのうち１種または２種＝０．０
１〜３．０％。
１〜３．０％。
（ｉｉｉ） Ｇａ、並びにＺ「およびＨｆのうち１種ま
たは２ＦＪ ： ０．０１〜５．０％。
たは２ＦＪ ： ０．０１〜５．０％。
上記（１）〜（ｉｉｉ）のうちいずれかを添加したＲ−
Ｔ−Ｂ系合金を用いると、磁気的異方性の一層優れたＲ
−Ｔ−Ｂ系磁石合金が得られる、という知見を得たので
ある。
Ｔ−Ｂ系合金を用いると、磁気的異方性の一層優れたＲ
−Ｔ−Ｂ系磁石合金が得られる、という知見を得たので
ある。
この発明は、上記知見にもとづいてなされたものであっ
て、 必要に応じて前処理として温度：６００〜１２００℃の
均質化処理したＲ−Ｔ−Ｂ系合金を、蓄熱材とともに、
温度＝７５０〜９５０℃のＨ２雰囲気中に保持したのち
、引き続いて同温度の真空雰囲気中に保持し、ついで冷
却し、粉砕する磁気的異方性に優れたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石
合金粉末の製造法に特徴を有するものであり、このよう
にして得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末は、さらに温
度：３００〜１０００℃で熱処理することにより一層優
れた磁気特性が得られるのである。
て、 必要に応じて前処理として温度：６００〜１２００℃の
均質化処理したＲ−Ｔ−Ｂ系合金を、蓄熱材とともに、
温度＝７５０〜９５０℃のＨ２雰囲気中に保持したのち
、引き続いて同温度の真空雰囲気中に保持し、ついで冷
却し、粉砕する磁気的異方性に優れたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石
合金粉末の製造法に特徴を有するものであり、このよう
にして得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末は、さらに温
度：３００〜１０００℃で熱処理することにより一層優
れた磁気特性が得られるのである。
つぎに、この発明の製造法における条件限定理由につい
て説明する。
て説明する。
（１）Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金
原料として用いるＲ−Ｔ−Ｂ系合金は、一般にインゴッ
トまたはバルク状のものを用いるが、その他フレーク、
粉末など任意の形状を有するものでよく、その成分組成
は、原子百分率で、（ａ）Ｒ：８〜３０％。
トまたはバルク状のものを用いるが、その他フレーク、
粉末など任意の形状を有するものでよく、その成分組成
は、原子百分率で、（ａ）Ｒ：８〜３０％。
Ｂ：３〜１５％。
を含有し、残部二Ｔおよび不可避不純物からなる組成を
有するもの、または、 （ｂ）Ｒ：８〜３０％。
有するもの、または、 （ｂ）Ｒ：８〜３０％。
Ｂ ：３〜１５゛％。
を含有し、さらに、
Ｇａ：０．０１〜５．０％。
を含有し、残部二Ｔおよび不可避不純物からなる組成を
有するもの、 （ｃ）Ｒ：８〜３０％。
有するもの、 （ｃ）Ｒ：８〜３０％。
Ｂ ：３〜１５％。
を含有し、さらに、
Ｇａ：０．０１〜５．０％。
Ｚ「およびＨｆのうち１８または２種：０．０１〜３．
０％。
０％。
を含有し、残部二Ｔおよび不可避不純物からなる組成を
有するもの、 （ｄ）Ｒ：８〜３０％。
有するもの、 （ｄ）Ｒ：８〜３０％。
Ｂ ：３〜１５％。
を含有し、さらに、
２「およびＨｆのうち１種または２種：０、Ｏ２Ｎ２．
０％。
０％。
を含有し、残部二Ｔおよび不可避不純物からなる組成を
有するもの、 上記（ａ）〜（ｄ）のうちいずれでもよい。
有するもの、 上記（ａ）〜（ｄ）のうちいずれでもよい。
Ｒは、Ｙを含む希土類元素のうち１種または２種以上で
あるが、特にＮｄ、 Ｐｒまたはそれらの混合物が好ま
しく、８％より低いと、また３０％より高いと保磁力が
低下し、高特性が得られない。
あるが、特にＮｄ、 Ｐｒまたはそれらの混合物が好ま
しく、８％より低いと、また３０％より高いと保磁力が
低下し、高特性が得られない。
Ｂは、３％より低いと、また１５％より高いと、保磁力
が低下し高特性が得られない。
が低下し高特性が得られない。
Ｇａ、Ｚｒ、Ｈｆは、磁気的異方性および保磁力を向上
させる元素であるが、これらの元素は０．０１％より低
いとその効果が顕著に表われず、一方、Ｇａが５．０％
より高いと、またＺｒおよびＨｆが３．０％より高いと
、磁化の値、保磁力が低下し高特性が得られない。
させる元素であるが、これらの元素は０．０１％より低
いとその効果が顕著に表われず、一方、Ｇａが５．０％
より高いと、またＺｒおよびＨｆが３．０％より高いと
、磁化の値、保磁力が低下し高特性が得られない。
残部のＴは、ＦｅまたはＦｅの一部をＣｏで置換した成
分で、Ｆｅの一部を０．０１〜４０％のＣｏで置換する
ことができ、上記Ｆｅの一部をＣｏで置換することによ
り、耐食性、磁気特性、磁気温度特性を改善することが
できる。
分で、Ｆｅの一部を０．０１〜４０％のＣｏで置換する
ことができ、上記Ｆｅの一部をＣｏで置換することによ
り、耐食性、磁気特性、磁気温度特性を改善することが
できる。
（２）均質化処理
上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金は、均質化処理しなくてもよいが
、均質化処理することにより一層均−な磁気特性を有す
るＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末が得られ、その温度は、６
００〜１２００℃、好ましくは１０５０−１２００℃で
ある。均質化処理温度が６００℃より低いと均質化処理
に長時間を要するため、工業的に生産性が悪く、一方、
１２００℃を越えると溶融するので好ましくない。
、均質化処理することにより一層均−な磁気特性を有す
るＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末が得られ、その温度は、６
００〜１２００℃、好ましくは１０５０−１２００℃で
ある。均質化処理温度が６００℃より低いと均質化処理
に長時間を要するため、工業的に生産性が悪く、一方、
１２００℃を越えると溶融するので好ましくない。
（３）Ｈ２雰囲気および真空雰囲気における処理温度、
５００〜１０００℃の範囲内の温度のＨ２雰囲気中にＲ
−Ｔ−Ｂ系合金を保持すると、上記（１）式に示される
相変態が起り、引き続いて同温度の真空雰囲気中に保持
すると上記（２）式の相変態が起り、再結晶集合組織が
得られるが、上記（１）および（２）式の相変態は、特
に７５０〜９５０℃で顕著に起り、磁気的異方性の優れ
た再結晶集合組織が得られる。したがって、Ｈ２雰囲気
および真空雰囲気における処理温度は７５０〜９５０℃
に定めた。
−Ｔ−Ｂ系合金を保持すると、上記（１）式に示される
相変態が起り、引き続いて同温度の真空雰囲気中に保持
すると上記（２）式の相変態が起り、再結晶集合組織が
得られるが、上記（１）および（２）式の相変態は、特
に７５０〜９５０℃で顕著に起り、磁気的異方性の優れ
た再結晶集合組織が得られる。したがって、Ｈ２雰囲気
および真空雰囲気における処理温度は７５０〜９５０℃
に定めた。
このようにして得られる再結晶集合組織は、平均再結晶
粒径： ０．０５〜ｔ、ｏ即のＲ２Ｔ ｔ ４ Ｂ型金
翼間化合物相を主相とする再結晶の集合組織であること
が好ましい。
粒径： ０．０５〜ｔ、ｏ即のＲ２Ｔ ｔ ４ Ｂ型金
翼間化合物相を主相とする再結晶の集合組織であること
が好ましい。
（４）蓄熱材
上記（２）式は、吸熱反応であるから、７５０〜９５０
℃の一定温度に保持しても、保持温度の低下変動が生じ
る。上記保持温度の低下変動が生じると、得られるＲ−
Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末の磁気的異方性の低下またはばら
つきが発生して好ましくない。上記保持温度低下変動を
防止するために、上記（２）式の相変態時に炉内温度を
制御して保持温度の低下変動を防止する手段も考えられ
るが、上記炉内温度の制御によるＲ−Ｔ−Ｂ系合金の保
持温度低下変動防止制御は、工業的には難しく、十分な
保持温度の低下変動を防止するために特別な設備を必要
とし、コストも高くなる。
℃の一定温度に保持しても、保持温度の低下変動が生じ
る。上記保持温度の低下変動が生じると、得られるＲ−
Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末の磁気的異方性の低下またはばら
つきが発生して好ましくない。上記保持温度低下変動を
防止するために、上記（２）式の相変態時に炉内温度を
制御して保持温度の低下変動を防止する手段も考えられ
るが、上記炉内温度の制御によるＲ−Ｔ−Ｂ系合金の保
持温度低下変動防止制御は、工業的には難しく、十分な
保持温度の低下変動を防止するために特別な設備を必要
とし、コストも高くなる。
したがって、この発明では、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金原料を蓄
熱材と共に加熱し、上記７５０〜９５０℃内の一定温度
に保持する方法を採用したのである。
熱材と共に加熱し、上記７５０〜９５０℃内の一定温度
に保持する方法を採用したのである。
上記Ｒ−Ｔ−Ｂ集合金が集合材とともに共存すると、上
記（２）式の吸熱反応があっても、蓄熱材の保温作用に
よりＲ−Ｔ−Ｂ系合金の保持温度低下は起こらず、簡単
に７５０〜９５０℃の範囲内の一定温度に保持すること
ができる。上記蓄熱材は、熱容量が大きく、７５０〜９
５０℃の水素および真空雰囲気においてＲ−Ｔ−Ｂ系合
金と反応しない高融点材料であれば、いかなる材料で製
造されてもよいが、特にアルミナ、マグネシア、ジルコ
ニアなどのセラミックスまたはタングステン、モリブデ
ン、ステンレススチールなどの高融点金属材料が好まし
い。また蓄熱材の形状は、板状、ブロック状、塊状、球
状など得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末と分離可能な
形状であればよい。
記（２）式の吸熱反応があっても、蓄熱材の保温作用に
よりＲ−Ｔ−Ｂ系合金の保持温度低下は起こらず、簡単
に７５０〜９５０℃の範囲内の一定温度に保持すること
ができる。上記蓄熱材は、熱容量が大きく、７５０〜９
５０℃の水素および真空雰囲気においてＲ−Ｔ−Ｂ系合
金と反応しない高融点材料であれば、いかなる材料で製
造されてもよいが、特にアルミナ、マグネシア、ジルコ
ニアなどのセラミックスまたはタングステン、モリブデ
ン、ステンレススチールなどの高融点金属材料が好まし
い。また蓄熱材の形状は、板状、ブロック状、塊状、球
状など得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末と分離可能な
形状であればよい。
つぎに、蓄熱材を用いたこの発明の保持温度低下防止方
法を図面を用いて具体的に説明する。
法を図面を用いて具体的に説明する。
第１図は、蓄熱材として球状蓄熱材を用いた場合の断面
説明図、 第２図は、蓄熱材として板状蓄熱材を用いた場合の断面
説明図であり、 １は球状蓄熱材、１′は板状蓄熱材、２はＲ−Ｔ−Ｂ系
合金ブロック状インゴット、３は容器、４は加熱保持炉
である。
説明図、 第２図は、蓄熱材として板状蓄熱材を用いた場合の断面
説明図であり、 １は球状蓄熱材、１′は板状蓄熱材、２はＲ−Ｔ−Ｂ系
合金ブロック状インゴット、３は容器、４は加熱保持炉
である。
第１図に示されるように、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ブロック状
インゴット２を球状蓄熱材１とともに加熱保持炉４内の
容器３に充填し、上記加熱保持炉４内の雰囲気を水素雰
囲気にし、７５０〜９５０”Ｃの範囲内の一定温度に保
持してＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴットにＨ２吸蔵せしめ、
引き続いて上記加熱保持炉４内の雰囲気を真空雰囲気に
して脱Ｈ２処理しても、球状蓄熱材１が存在することに
より吸熱反応による保持温度の低下変動は起こらない。
インゴット２を球状蓄熱材１とともに加熱保持炉４内の
容器３に充填し、上記加熱保持炉４内の雰囲気を水素雰
囲気にし、７５０〜９５０”Ｃの範囲内の一定温度に保
持してＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴットにＨ２吸蔵せしめ、
引き続いて上記加熱保持炉４内の雰囲気を真空雰囲気に
して脱Ｈ２処理しても、球状蓄熱材１が存在することに
より吸熱反応による保持温度の低下変動は起こらない。
第２図は、蓄熱材として板状蓄熱材１′を用い、Ｒ−Ｔ
−Ｂ系合金ブロック状インゴット２を板状蓄熱材１′の
間に挾んで、第１図と同禄にＨ２吸蔵−脱Ｈ２処理する
ものである。
−Ｂ系合金ブロック状インゴット２を板状蓄熱材１′の
間に挾んで、第１図と同禄にＨ２吸蔵−脱Ｈ２処理する
ものである。
第１図および第２図、に示されるように、Ｒ−Ｔ−Ｂ系
合金インゴットを蓄熱材と共存させてＨ２処理すると、
蓄熱材の熱容量が大きいため、脱Ｈ２処理工程で吸熱反
応が起きても保持温度が低下変動することなぐ一定温度
に保持することができ、それによって得られたＲ−Ｔ−
Ｂ系磁石合金粉末は磁気的異方性にばらつきが生じない
。
合金インゴットを蓄熱材と共存させてＨ２処理すると、
蓄熱材の熱容量が大きいため、脱Ｈ２処理工程で吸熱反
応が起きても保持温度が低下変動することなぐ一定温度
に保持することができ、それによって得られたＲ−Ｔ−
Ｂ系磁石合金粉末は磁気的異方性にばらつきが生じない
。
原料をプラズマ・アーク溶解炉に占り溶解し、鋳造して
第１表に示される成分組成のＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴッ
トＡ−Ｐを製造した。
第１表に示される成分組成のＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴッ
トＡ−Ｐを製造した。
、ｍｔＬらＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴットＡ−Ｐをそれぞ
れ温度： １０００℃のＡ「雰囲気中に４０時間保持し
て均質化処理を行った。
れ温度： １０００℃のＡ「雰囲気中に４０時間保持し
て均質化処理を行った。
実施例 １〜ＩＢ
上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金インゴットＡ−Ｐを約１０〜３０
ｍｍ角のブロック状に割り、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ブロック
状インゴットを作製した。
ｍｍ角のブロック状に割り、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ブロック
状インゴットを作製した。
一方純度： ９９．９重量％、直径：５ｆｆ１１１のア
ルミナボールを用意し、このアルミナボールを蓄熱材と
して用い、重量比で、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ブロック状イン
ゴット：蓄熱材−１：１の割合で第１図に示されるよう
にアルミナ製容器内に共存せしめ、加熱炉に装入し、加
熱炉の雰囲気を７８０Ｔｏｒｒの水素ガスとし、温度＝
８５０℃に３時間保持したのち、続けて温度＝８５０℃
に保持しながら、１時間保持して脱水素を行って真空度
： Ｉ Ｘ １Ｏ−５Ｔｏｒｒになるまで排気し、冷却
した。
ルミナボールを用意し、このアルミナボールを蓄熱材と
して用い、重量比で、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ブロック状イン
ゴット：蓄熱材−１：１の割合で第１図に示されるよう
にアルミナ製容器内に共存せしめ、加熱炉に装入し、加
熱炉の雰囲気を７８０Ｔｏｒｒの水素ガスとし、温度＝
８５０℃に３時間保持したのち、続けて温度＝８５０℃
に保持しながら、１時間保持して脱水素を行って真空度
： Ｉ Ｘ １Ｏ−５Ｔｏｒｒになるまで排気し、冷却
した。
その後、蓄熱材を上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金インゴットとを
ふるい分けして分離し、上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金インゴッ
トはブラウンミルにて、Ａｒ雰囲気中、５０〇−以下に
なるまで粉砕し、Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を得た。
ふるい分けして分離し、上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金インゴッ
トはブラウンミルにて、Ａｒ雰囲気中、５０〇−以下に
なるまで粉砕し、Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を得た。
得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を３重量％のエポキ
シ樹脂と混合し、２０ＫＯｅの磁場中あるいは無磁場中
、圧カニ ６Ｔｏｎ／ｃ−で成形し、温度：１２０℃、
６０分保持して硬化させ、それぞれ異方性ボンド磁石（
磁場中成形）および等方性ボンド磁石（無磁場中成形）
を作製した。得られたボンド磁石の磁気特性を第２表に
示す。
シ樹脂と混合し、２０ＫＯｅの磁場中あるいは無磁場中
、圧カニ ６Ｔｏｎ／ｃ−で成形し、温度：１２０℃、
６０分保持して硬化させ、それぞれ異方性ボンド磁石（
磁場中成形）および等方性ボンド磁石（無磁場中成形）
を作製した。得られたボンド磁石の磁気特性を第２表に
示す。
比較例 １〜１Ｂ
第１表のＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴットＡ−Ｐを均質化処
理し、約１０〜３０ｍ＋ｗ角のブロック状に割って得ら
れたＲ−Ｔ−Ｂ系ブロック状インゴットを、蓄熱材なし
で上記実施例１〜１６と同様に処理したのち、粉砕し、
Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を作製し、このＲ−Ｔ−Ｂ系
磁石合金粉末を用いて実施例１〜１６と全く同様にして
ボンド磁石を作製し、得られたボンド磁石の磁気特性を
測定し、それらの測定結果を第２表に示した。
理し、約１０〜３０ｍ＋ｗ角のブロック状に割って得ら
れたＲ−Ｔ−Ｂ系ブロック状インゴットを、蓄熱材なし
で上記実施例１〜１６と同様に処理したのち、粉砕し、
Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を作製し、このＲ−Ｔ−Ｂ系
磁石合金粉末を用いて実施例１〜１６と全く同様にして
ボンド磁石を作製し、得られたボンド磁石の磁気特性を
測定し、それらの測定結果を第２表に示した。
第２表の結果から、
（１） Ｒ−Ｔ−Ｂ系ブロック状インゴットを蓄熱材
を用いてＨ吸蔵および脱Ｈ２処理した場合は、蓄熱材を
用いない場合よりも、磁場中成形して得られた異方性ボ
ンド磁石および磁場無し成形して得られた等方性ボンド
磁石の磁気特性が共に優れていることから、高磁気特性
のＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末が得られる。
を用いてＨ吸蔵および脱Ｈ２処理した場合は、蓄熱材を
用いない場合よりも、磁場中成形して得られた異方性ボ
ンド磁石および磁場無し成形して得られた等方性ボンド
磁石の磁気特性が共に優れていることから、高磁気特性
のＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末が得られる。
（２） Ｇａ、 Ｚｒ、 Ｈ１’を添加した成分組
成を有するＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末から青られたボン
ド磁石は、これらＧａ、Ｚｒ、Ｈｆを含ＨしないＲ−Ｔ
−Ｂ系磁石合金粉末から得られたボンド磁石よりも磁気
的異方性が優れていることから、Ｇａ、Ｚｒ、Ｈｆを添
加することにより、磁気的異方性に一層優れたＲ−Ｔ−
Ｂ系磁石合金粉末が得られる。
成を有するＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末から青られたボン
ド磁石は、これらＧａ、Ｚｒ、Ｈｆを含ＨしないＲ−Ｔ
−Ｂ系磁石合金粉末から得られたボンド磁石よりも磁気
的異方性が優れていることから、Ｇａ、Ｚｒ、Ｈｆを添
加することにより、磁気的異方性に一層優れたＲ−Ｔ−
Ｂ系磁石合金粉末が得られる。
ことがわかる。
実施例１７〜２２および比較例１７〜１８合金組成が原
子百分率で”１２．４ＰｒＯ，２ＦｃＢａＩＣｏ１０．
１ ＢＢ、０ＧａＯ，５のＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴット
を一辺がｆ５ｍｍ角の立方体となるように切断し、Ｒ−
Ｔ−Ｂ系合金ブロック状インゴットを作製した。上記イ
ンゴットを１１５０℃、２０時間Ａ「雰囲気中で均質化
処理を行った。
子百分率で”１２．４ＰｒＯ，２ＦｃＢａＩＣｏ１０．
１ ＢＢ、０ＧａＯ，５のＲ−Ｔ−Ｂ系合金インゴット
を一辺がｆ５ｍｍ角の立方体となるように切断し、Ｒ−
Ｔ−Ｂ系合金ブロック状インゴットを作製した。上記イ
ンゴットを１１５０℃、２０時間Ａ「雰囲気中で均質化
処理を行った。
一方、純度： ９９．９％、厚さ：５龍の寸法を有する
マグネシア板状蓄熱材を用意し、上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金
ブロック状インゴットを第２図に示されるように、重量
比で、 Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ブロック状インゴット：蓄熱材−１：
２ の割合となるように容器内に配置し、この容器を加熱炉
に装入し、第３表に示されたＨ２吸蔵条件にて３時間熱
処理し、続けて第３表の脱Ｈ２条件で１時間脱水素を行
って冷却した。その後、マグネシア板状蓄熱材を鯖去し
、処理したＲ−Ｔ−Ｂ系合金ブロック状インゴットをＡ
「雰囲気中ディスクミルにて５００μｓ以下となるまで
粉砕し、Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を得た。
マグネシア板状蓄熱材を用意し、上記Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金
ブロック状インゴットを第２図に示されるように、重量
比で、 Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ブロック状インゴット：蓄熱材−１：
２ の割合となるように容器内に配置し、この容器を加熱炉
に装入し、第３表に示されたＨ２吸蔵条件にて３時間熱
処理し、続けて第３表の脱Ｈ２条件で１時間脱水素を行
って冷却した。その後、マグネシア板状蓄熱材を鯖去し
、処理したＲ−Ｔ−Ｂ系合金ブロック状インゴットをＡ
「雰囲気中ディスクミルにて５００μｓ以下となるまで
粉砕し、Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を得た。
得られたＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末を、２重−％のエポ
キシ樹脂と混合し、２０ＫＯｅの磁場中、圧カニ６Ｔｏ
ｎ／ｃ−で成形し、温度：１２０℃、６０分間保持して
硬化させ、異方性ボンド磁石を作製した。
キシ樹脂と混合し、２０ＫＯｅの磁場中、圧カニ６Ｔｏ
ｎ／ｃ−で成形し、温度：１２０℃、６０分間保持して
硬化させ、異方性ボンド磁石を作製した。
得られたボンド磁石の磁気特性を第３表に示す。
第３表の結果から、Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末の製造に
おいて、Ｈ吸蔵および脱Ｈ２処理温度を７５０〜９５０
℃の範囲内に保持することにより優れた磁気的異方性を
付与できることがわかる。
おいて、Ｈ吸蔵および脱Ｈ２処理温度を７５０〜９５０
℃の範囲内に保持することにより優れた磁気的異方性を
付与できることがわかる。
この発明の製造法によると、蓄熱材を用いることにより
、従来よりも簡単に安定して優れた磁気的異方性を有す
るＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末および磁気特性の優れた等
方性Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合全磁石合金粉末とができるので
、大幅なコスト低下をもたらすことができ、産業上澄れ
た効果をもたらすものである。
、従来よりも簡単に安定して優れた磁気的異方性を有す
るＲ−Ｔ−Ｂ系磁石合金粉末および磁気特性の優れた等
方性Ｒ−Ｔ−Ｂ系磁石合全磁石合金粉末とができるので
、大幅なコスト低下をもたらすことができ、産業上澄れ
た効果をもたらすものである。
第１図および第２図は、Ｒ−Ｔ−Ｂ系合金ブロック状イ
ンゴットと蓄熱材を共存するように容器に充填したこの
発明の実施状態を示す断面概略図である。
ンゴットと蓄熱材を共存するように容器に充填したこの
発明の実施状態を示す断面概略図である。
Claims (12)
- （１）Ｙを含む希土類元素（以下、Ｒで示す）とＦｅあ
るいはＦｅの一部をＣｏで置換した成分（以下、Ｔで示
す）とＢを主成分とする合金を、蓄熱材と共に、温度：
７５０〜９５０℃の水素ガス雰囲気中に保持したのち、
引き続いて温度：７５０〜９５０℃の真空雰囲気中に保
持し、 ついで、冷却し、粉砕することを特徴とする磁気的異方
性に優れた希土類磁石合金粉末の製造法。 - （２）ＲとＴとＢを主成分とする合金を、温度：８００
〜１２００℃に保持して均質化処理を行ない、上記均質
化処理したＲとＴとＢを主成分とする合金を、 蓄熱材と共に、温度：７５０〜９５０℃の水素ガス雰囲
気中に保持したのち、引き続いて温度：７５０〜９５０
℃の真空雰囲気中に保持し、 ついで、冷却し、粉砕することを特徴とする磁気的異方
性に優れた希土類系磁石合金 粉末の製造法。 - （３）上記ＲとＴとＢを主成分とする合金は、合金組成
がそれぞれ原子百分率で、 Ｒ：８〜３０％， Ｂ：３〜１５％， を含有し、残部：Ｆｅおよび不可避不純物からなる合金
であることを特徴とする請求項１および２記載の磁気的
異方性に優れた希土類磁石合金粉末の製造法。 - （４）上記ＲとＴとＢを主成分とする合金は、合金組成
がそれぞれ原子百分率で、 Ｒ：８〜３０％， Ｂ：３〜１５％， Ｃｏ：０．０１〜４０％。 を含有し、残部：Ｆｅおよび不可避不純物からなる合金
であることを特徴とする請求項１および２記載の磁気的
異方性に優れた希土類磁石合金粉末の製造法。 - （５）上記ＲとＴとＢを主成分とする合金は、合金組成
がそれぞれ原子百分率で、 Ｒ：８〜３０％。 Ｂ：３〜１５％。 Ｇａ：０．０１〜５．０％。 を含有し、残部：Ｆｅおよび不可避不純物からなる合金
であることを特徴とする請求項１および２記載の磁気的
異方性に優れた希土類磁石合金粉末の製造法。 - （６）上記ＲとＴとＢを主成分とする合金は、合金組成
がそれぞれ原子百分率で、 Ｒ：８〜３０％， Ｂ：３〜１５％， Ｇａ：０．０１〜５．０％， ＺｒおよびＨｆのうち１種または２種：０．０１〜３．
０％， を含有し、残部：Ｆｅおよび不可避不純物からなる合金
であることを特徴とする請求項１および２記載の磁気的
異方性に優れた希土類磁石合金粉末の製造法。 - （７）上記ＲとＴとＢを主成分とする合金は、合金組成
がそれぞれ原子百分率で、 Ｒ：８〜３０％， Ｂ：３〜１５％， ＺｒおよびＨｆのうち１種または２種：０．０１〜３．
０％， を含有し、残部：Ｆｅおよび不可避不純物からなる合金
であることを特徴とする請求項１および２記載の磁気的
異方性に優れた希土類磁石合金粉末の製造法。 - （８）上記ＲとＴとＢを主成分とする合金は、合金組成
がそれぞれ原子百分率で、 Ｒ：８〜３０％， Ｂ：３〜１５％， Ｇａ：０．０１〜５．０％， Ｃｏ：０．０１〜４０％。 を含有し、残部：Ｆｅおよび不可避不純物からなる合金
であることを特徴とする請求項１および２記載の磁気的
異方性に優れた希土類磁石合金粉末の製造法。 - （９）上記ＲとＴとＢを主成分とする合金は、合金組成
がそれぞれ原子百分率で、 Ｒ：８〜３０％， Ｂ：３〜１５％， Ｇａ：０．０１〜５．０％， ＺｒおよびＨｆのうち１種または２種：０．０１〜３．
０％， ＣＯ：０．０１〜４０％。 を含有し、残部：Ｆｅおよび不可避不純物からなる合金
であることを特徴とする請求項１および２記載の磁気的
異方性に優れた希土類磁石合金粉末の製造法。 - （１０）上記ＲとＴとＢを主成分とする合金は、合金組
成がそれぞれ原子百分率で、 Ｒ：８〜３０％， Ｂ：３〜１５％， ＺｒおよびＨｆのうち１種または２種：０．０１〜３．
０％， Ｃｏ：０．０１〜４０％。 を含有し、残部：Ｆｅおよび不可避不純物からなる合金
であることを特徴とする請求項１および２記載の磁気的
異方性に優れた希土類磁石合金粉末の製造法。 - （１１）上記ＲとＴとＢを主成分とする合金は、粉砕イ
ンゴット、バルク、フレークまたは粉末であることを特
徴とする請求項１〜１０記載の磁気的異方性に優れた希
土類磁石合金粉末の製造法。 - （１２）上記蓄熱材は、高融点材料、好ましくは、セラ
ミックスまたは高融点金属材料からなることを特徴とす
る請求項１〜１１記載の磁気的異方性に優れた希土類磁
石合金粉末の製造法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1284293A JPH03146608A (ja) | 1989-10-31 | 1989-10-31 | 磁気的異方性に優れた希土類磁石合金粉末の製造法 |
| DE69009335T DE69009335T2 (de) | 1989-07-31 | 1990-07-31 | Seltenerdpulver für Dauermagnet, Herstellungsverfahren und Verbundmagnet. |
| US07/560,594 US5228930A (en) | 1989-07-31 | 1990-07-31 | Rare earth permanent magnet power, method for producing same and bonded magnet |
| EP90114691A EP0411571B1 (en) | 1989-07-31 | 1990-07-31 | Rare earth permanent magnet powder, method for producing same and bonded magnet |
| US07/978,911 US5338371A (en) | 1989-07-31 | 1992-11-19 | Rare earth permanent magnet powder, method for producing same and bonded magnet |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1284293A JPH03146608A (ja) | 1989-10-31 | 1989-10-31 | 磁気的異方性に優れた希土類磁石合金粉末の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03146608A true JPH03146608A (ja) | 1991-06-21 |
| JPH0579723B2 JPH0579723B2 (ja) | 1993-11-04 |
Family
ID=17676655
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1284293A Granted JPH03146608A (ja) | 1989-07-31 | 1989-10-31 | 磁気的異方性に優れた希土類磁石合金粉末の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03146608A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07307211A (ja) * | 1992-11-20 | 1995-11-21 | General Motors Corp <Gm> | 異方性粉末から形成されたホットプレス磁石 |
| JPH09505245A (ja) * | 1993-11-19 | 1997-05-27 | ドネリイ コーポレーション | ホログラム、キノフォーム、回析型光学要素、微細構造の複製方法およびその複製方法により製造されるプラスチック製のバイナリ型光学要素 |
| US5643491A (en) * | 1992-12-28 | 1997-07-01 | Aichi Steel Works, Ltd. | Rare earth magnetic powder, its fabrication method, and resin bonded magnet |
| US6444052B1 (en) | 1999-10-13 | 2002-09-03 | Aichi Steel Corporation | Production method of anisotropic rare earth magnet powder |
-
1989
- 1989-10-31 JP JP1284293A patent/JPH03146608A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07307211A (ja) * | 1992-11-20 | 1995-11-21 | General Motors Corp <Gm> | 異方性粉末から形成されたホットプレス磁石 |
| US5643491A (en) * | 1992-12-28 | 1997-07-01 | Aichi Steel Works, Ltd. | Rare earth magnetic powder, its fabrication method, and resin bonded magnet |
| JPH09505245A (ja) * | 1993-11-19 | 1997-05-27 | ドネリイ コーポレーション | ホログラム、キノフォーム、回析型光学要素、微細構造の複製方法およびその複製方法により製造されるプラスチック製のバイナリ型光学要素 |
| US6444052B1 (en) | 1999-10-13 | 2002-09-03 | Aichi Steel Corporation | Production method of anisotropic rare earth magnet powder |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0579723B2 (ja) | 1993-11-04 |
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