JPH03165243A - Ｘ線回折装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はＸ線回折装置、特にＸ線回折装置に用いるゴニ
オメータの制御に関する。

［従来技術］ Ｘ線回折法は結晶などの原子の配列に関する情報を得る
分析法である。Ｘ線が結晶に照射された場合、結晶格子
面で反射し、お互いに干渉しあうので、所定の条件を満
たす方向の回折線のみ強度が増大し、他は打ち消しあっ
て観測されない。この所定の条件を満たす面間隔は一般
に物質固有の値で、一つの物質の数個の面間隔とそれに
対応する回折Ｘ線の相対強度が観測できれば、その物質
を同定することができる。

このＸ線回折法をもちいた従来のＸ線回折装置を第３図
により説明すると、ゴニオメータ部はＸ線管１、試料３
、検出器５を有する。Ｘ線管１の前にある発散スリット
２は試料３上のＸ線照射幅を決めるスリットであり、検
出器５の前にある検出スリット４は回折角度測定の分解
能を決めるスリットである。また、このゴニオメータ部
に結合されているθ軸駆動モータ６．２θ軸駆動モータ
７はゴニオメータ制御部８により制御される。

このＸ線回折装置の動作を説明すると、Ｘ線管１より取
り出された波長λのＸ線は発散スリット２を通り、試料
３に照射される。そして、試料３からの回折Ｘ線が検出
スリット４を通って検出器５に入る。この時の回折Ｘ線
は、試料の面間隔をｄとしたとき、ブラッグの式ｎλ＝
２ｄ　ｓ　ｉ　ｎθを満足する位置に回折される。これ
を検出するには、入射Ｘ線と試料のなす角θと試料３と
検出器５のなす角θが常に同じであるような関係を保ち
なからθを００〜８０°程度走査する必要がある、この
ため、試料３の保持部と検出器５の保持部とは別々の駆
動軸を持ち、それぞれθ、２θすなわち１：２の比で駆
動されるように、ゴニオメータ制御部８によりθ軸駆動
モータ６．２θ軸駆動モータ７が制御される。

［発明が解決しようとする課題］ 上記のような従来のＸ線回折装置では、試料面がゴニオ
メータ部の回転中心にあるという保証は機械的な精度に
頼っており、試料面が平坦な場合はある程度部品の精度
から回転中心とのずれを最小にできる。しかし、試料面
が凹凸である場合やフィルター上に試料を収集した場合
には試料面と回転中心との間のずれが大きくなり、測定
精度に誤差を生じていた。

本発明は上記のような従来技術の欠点を解消するために
創案されたものであり、試料面とゴニオメータの回転中
心とのずれによる角度誤差を常に補正し、高精度の分析
が行えるとともに、操作性を向上することができるＸ線
回折装置を提供することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 上記目的を達成するために、本発明におけるＸ線回折装
置は、試料面とゴニオメータの回転中心とのずれを検出
する位置検出手段と、この位置検出手段の出力が入力さ
れるゴニオメータの制御装置とを有する。

［作用］ 上記のように構成されたＸ線回折装置は、測定する試料
面とゴニオメータの回転中心とのずれを位置検出手段に
よって検出し、検出したずれをゴニオメータの制御装置
に入力することによりそのずれによる測定角度の誤差を
演算し、ゴニオメータのθ軸、２θ軸の駆動信号を補正
する。

［実施例］ 実施例について図面を用いて説明すると、第１図におい
て、Ｘ線管１、発散スリット２、試料３、検出スリット
４、検出器５、θ軸駆動モータ６２θ軸駆動モータ７、
ゴニオメータ制御部８は第３図と同じであり、これに加
えて試料面の垂直方向のＸ線通路を妨げない位置に超音
波位置センサ９が設けられているとともに、この超音波
位置センサ９に変位測定部１０が接続されている。更に
、ゴニオメータ制御部８には角度誤差補正部１１が設け
られている。

本発明のＸ線回折装置の動作を説明すると、超音波位置
センサ９により試料３の位置を検出し、その検出値より
変位測定部１０によって試料３とゴニオメータの回転中
心との変位量を測定する。

そして、この変位量測定信号をゴニオメータ制御部８に
入力し、角度誤差補正部１１により試料３とゴニオメー
タの回転中心とのずれによる補正値を求めて、正確な角
度となるようにθ軸、２θ軸を制御する。

角度誤差補正部での演算例を第２図により説明すると、
第２図において、ＸはＸ線管からのＸ線の照射位置であ
り、Ｓは試料面、０はゴニオメータの回転中心である。

Ｘ線の照射方向とゴニオメータの回転中心面との角度を
θ、回転中心と試料面との変位量をＤ、ゴニオメータ半
径をＬ、角度誤差をΔθとしたとき、つぎの式が成り立
つ。

Δθ＝ｓｉｎ−（ａ／Ｌ）・・・　（１）ａ＝Ｄｃｏｓ
（θ−Δθ） ＝Ｄ（ｃｏｓθ’ｃｏｓΔθ＋ｓｉｎθ。

ｓｉｎΔθ）　　　　　　・・・　（２）ただし、ａ＝
ＬｓｉｎΔθである。

このとき、八〇は極めて小さいためｃｏｓΔθ≠１、ｓ
ｉｎΔθ≠Δθが成り立つので、上記（２）式は、 ａ井Ｄ　（ｃｏ　ｓθ＋Δθ・ｓｉｎθ）となる。また
、（１）式よりΔθ井ａ　／　Ｌであるので、 Δθ＝Ｄ（ｃｏｓθ＋Δθ・ｓｉｎθ）／Ｌとなる。し
たがって、変位が正方向の時、Δθ＝Ｄｃｏｓθ／　（
Ｌ　　Ｄｓ　ｉ　ｎθ）変位が負方向の時、 Δθ＝Ｄｃｏｓθ／　（Ｌ＋Ｄｓ　ｉｎθ）となり、変
位測定部１０で変位ｆｆ１Ｄを測定することにより、θ
走査時の各θ値において角度誤差へ〇を求めることがで
きる。

したがって、角度誤差補正部１１で求めたこの補正値Δ
θをゴニオメータ制御部８に入力し、θ軸駆動モータ６
．２θ軸駆動モータ７への駆動信号を補正することによ
って、高精度の分析を行うことができる。

なお、上記の実施例では、位置検出器として超音波セン
サを用いたが、光学式センサ等、非接触型でＸ線の通路
を妨げないものであればその他の位置検出器を用いるこ
ともできる。

［発明の効果コ 以上説明したように、本発明は、試料面と回転中心との
ずれを検出し、角度誤差を常に補正するため精度の高い
分析を行うことができる。また、試料の回転中心へのセ
ットも従来のゴニオメータよりラフでよく、分析装置の
操作性を向上することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明のＸ線回折装置を示す図、第２図は角度
誤差補正値の演算方法を説明するための図、第３図は従
来のＸ線回折装置を示す図である１・・Ｘ線管、２・・
発散スリット、３・・試料、４・・検出スリット、５・
・検出器、６・・θ軸駆動モータ、７・・２θ軸駆動モ
ータ、８・・ゴニオメータ制御部、９・・超音波位置セ
ンサ、１０・・変位測定部、１１・・角度誤差補正部

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）ゴニオメータと、測定する試料面と上記ゴニオメ
   ータの回転中心とのずれを検出する位置検出手段と、上
   記位置検出手段の出力が入力されるゴニオメータの制御
   手段とをそれぞれ有し、試料面とゴニオメータの回転中
   心とのずれによる測定角度の誤差を補正するようにした
   ことを特徴とするＸ線回折装置。