JPH0358058B2 - - Google Patents
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- JPH0358058B2 JPH0358058B2 JP56023286A JP2328681A JPH0358058B2 JP H0358058 B2 JPH0358058 B2 JP H0358058B2 JP 56023286 A JP56023286 A JP 56023286A JP 2328681 A JP2328681 A JP 2328681A JP H0358058 B2 JPH0358058 B2 JP H0358058B2
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Classifications
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N23/00—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00
- G01N23/20—Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by using diffraction of the radiation by the materials, e.g. for investigating crystal structure; by using scattering of the radiation by the materials, e.g. for investigating non-crystalline materials; by using reflection of the radiation by the materials
- G01N23/207—Diffractometry using detectors, e.g. using a probe in a central position and one or more displaceable detectors in circumferential positions
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Description
本発明は単結晶の切断面偏差角測定方法に関す
る。 単結晶体はその性質として異方性を示すものが
多い。異方性とは結晶の方位により機械的，電気
的あるいは光学的な性質が異なることである。こ
のような結晶の物性を効果的に利用する素子を得
るためには材料の所定の格子面に対し一定の方位
を持つて一定の角度で切り出す必要がある。例え
ば、通信機における発信周波数の制御あるいは時
間基準を得るための基準発振器等に用いられる水
晶共振子にあつては、所定の格子面、あるいは結
晶軸に対する切断面の角度によつて〇〇カツトと
いうように名称が与えられている。しかし、現実
には理想のカツトは行なわれにくく、理想の角度
から若干の偏りがあるのでこのような単結晶体の
切断面と結晶格子面との間の角度を測定するため
にＸ線の回折現象が利用されている。 まず第１図および第２図を参照して、従来の測
定方法の問題点に言及する。従来の測定方法は第
１図に示すように切断面に対する結晶格子面の傾
斜方向は入射Ｘ線の方向を含む結晶の回転軸に垂
直な平面（装置面Ｂ）と平行に整備された結晶が
測定対象に限られていた。第１図においてＮ→ｓは
切断面法線単位ベクトル、Ｎ→ｐは格子面法線単位
ベクトルを示し、破線で格子面を示してある。す
なわち従来方法では結晶の回転軸ｚと回転軸格子
面（破線）および切断面が平行になるように整備
された試料についてのみ回折を起すω回転角を求
めることにより偏差角δを求めていた。偏差角δ
はδ＝ω−θで与えられる。ここにおいてθは所
定の格子面における既知のブラツグ角である。し
かし、第２図に示すように格子面が結晶回転軸と
平行でなく図のようにδ1だけ傾いていると回折平
面（入射Ｘ線Ｘ→ｉと回折Ｘ線Ｘ→ｄの張る面）
OPQO′はもはや装置面とは平行ではなくなり、
格子面により回折を起こすω回転角はω＝θ0＋δ2
となる。 ここでθ0は見掛けのブラツグ角であり、このθ0
とブラツグ角θとは次式で示す関係にある。 sinθ0＝sinθcosδ2／cosδ＝sinθ cosδ2√１＋2 1＋2 2 したがつて、格子面が結晶回転軸と平行でない
ことを知らずに、あるいは良く平行に整備されて
ない試料に対し、回折条件を満足するω回転角の
観測により偏差角δを求めると誤まつた判定によ
り良品が不良品に、あるいは不良品が良品として
処理されるおそれがある。また上記式からδ1，δ2
を求めることもできない。 従来結晶表面（切断面）に対し格子面の傾きの
方向が未知である試料はラウエ法により試験が行
なわれていた。しかし、ラウエ法は写真法であり
かなりの露出時間を要し、かつ暗室での作業も加
わり能率よく試験を行ない得ない欠点があつた。
また測定精度も劣つている。 本発明の目的は前述したような傾きのある場合
における測定上の問題を解決した単結晶の切断面
偏差角測定方法を提供することにある。 前記目的を達成するために、本発明による単結
晶の切断面偏差角測定方法は、 回転手段により即知の単結晶をその切断表面と
平行なω回転軸まわりに回転させ、 Ｘ線源からのＸ線を前記ω回転軸に直角な細径
のビームとして前記切断表面を照射し、 検出器により前記切断表面で回折した回折Ｘ線
の強度が最大になるときの結晶の回転角（ω）と
前記ω回転軸に垂直な平面に対する前記回折Ｘ線
の角度（φ）を検出し、 前記（ω）、（φ）および前記回折の原因となつ
た格子面のブラツグ角（θ）を δ＝cos-1（sinθcos ω＋cos θcos ωcos φ） に代入し、 前記結晶切断表面と前記格子面の偏差角（δ）
を求めるように構成されている。 上記構成によれば、従来方法によつては不可能
であつた複雑な角度で傾いている結晶面の偏差角
を迅速に、また正確に測定でき、本発明の目的は
完全に達成できる。 以下、図面等を参照して本発明方法とその方法
を実施する装置とともにさらに詳しく説明する。 第３図Ａは本発明方法を実施する第１の実施例
装置を示す斜視図である装置のω回転軸をｚ軸と
して、Ｘ線はｘ軸にそつて入射するように、点状
のＸ線源Ｓからコリメータ６やスリツトによつて
点状に制限され、試料結晶１に入射する。試料結
晶１はその表面（切断面）がｚ軸を含むように配
置される。試料結晶１が矩形をしている場合は図
示のような場合はＬ字形の結晶ホルダブロツクに
より実現できる。この結晶ホルダブロツク２によ
り結晶の底面はxy平面と平行に配置される。な
お、試料結晶１の形状が円柱状をなしている場合
は切断面をｚ軸と一致させるとともに円柱の軸方
向がxy平面と平行になるように結晶を保持する。
このようにすることによりＸ線は（ｘ，ｙ，ｚ）
座標の原点に照射されるとともに結晶の外形を代
表する座標（ａ，ｂ，ｃ）を定めた場合（ｘ，
ｙ，ｚ）座標との対応がつく。 この装置はω回転モータ５，ウオーム４，同ホ
イル３よりなり結晶１をｚ軸のまわりに回転させ
る機構（以下単にω回転機構という）を有してお
り結晶表面と入射Ｘ線のなす角ωを観測すること
ができる。入射Ｘ線の方向に対しxy平面内で2θ
（所定の格子面に対する回折角）の角度方向にＸ
線検出器８を配置することにより格子面で回折さ
れたＸ線を検出することができる。格子面がｚ軸
（回転軸）と平行な場合、回折Ｘ線の方向はxy平
面（装置面）内にあるが、ｚ軸に対して傾きを持
つている場合は傾きの大きさに応じ、入射Ｘ線の
方向を軸に半頂角が2θである直円錐の母線に沿つ
て放射される。 Ｘ線検出器８はＸ線を検出し得る区域が大きさ
を持ち、この範囲に入射すれば回折Ｘ線を検出し
得るものである。 スリツト板１０はＸ線検出器８の前面に設けら
れ所定の格子面から回折されたＸ線だけを通すよ
うに溝孔１０ａが設けられている第３図のように
スリツト板１０をyz平面に平行に配置した場合
は前記溝孔１０ａは円錐との交線の円弧（半径＝
Ltan2θ）に沿つて適当幅をもつて溝孔により形
成される。このようにすることにより、一定の格
子面に対する回折角（2θ）に近い別の格子面によ
る回折線はＸ線検出器８の第３図Ｂに破線で示す
有感域８ａには入射せずスリツト板１０により遮
断される。 次に格子面により回折されたＸ線がＸ線検出器
１０のどの位置に入射しているかを調べるかによ
りxy平面（装置面）と回折平面（入射Ｘ線と回
折Ｘ線の方向が張る面）のなす角φの観測につい
て説明する。この実施例装置では前記φの観測の
ためにｘ軸のまわりに回転するセクタ７を設けて
ある。まず前述したω回転機構により結晶１を回
転させ格子面から回折されたＸ線強度が最大とな
るωの角度位置に結晶を固定する。このω回転の
際はセクタ７は円弧状の溝１０ａをふさがない位
置に外しておく。次にセクタ７をセクタモータ９
に回転させたセクタ７の遮断面により回折スポツ
トが半割り（Ｘ線強度が半分）になる回転角を検
出してセクタ７を固定する。このときのｙ軸と遮
断面第３図Ｂに示すセクタ７の下端面７ａのなす
角がφである。遮断面とｙ軸が平行である第３図
Ｂの状態をφ＝０とし、この状態より反時計回り
の回転角＋角、時計まわりの回転角を一角とす
る。 次に第４図を参照して前述したφ角を観測する
第２の実施例装置について説明する。この実施例
は位置感応形比例計数管１１を用いてある。 先に説明した第１の実施例と共通する部分には
同一の符号を付してある。第４図Ｂ，Ｃに示すよ
うに、格子面により回折されたＸ線が比例計数管
１１の芯線１１ａに向つて入射するように、芯線
１１ａは円弧状に張られ、Ｘ線の入射窓１１ｂも
入射Ｘ線を妨げないよう適当な幅を持つて円弧状
に設けられている。この比例計数管１１の出力は
ブリアンプ１２，１３を介して位置分析回路１４
に接続されており、その分析結果は強度および入
射表示装置１５により表示される。この第２の実
施例装置においても前述と同様にして、ω回転機
構により、結晶１を回転させ回折Ｘ線の強度が最
大になるところのω位置角度を検出する。 前記比例計数管１１の出力はプリアンプ１２，
１３により位置分析回路１４に接続され、両アン
プの出力の差を演算することにより回折Ｘ線の
xy平面よりの高さが検出されると、φ角が求め
られ、１５により強度と位置の表示が行われる。 以上のようにしてω角およびφ角を知れば第２
図に示す結晶表面と格子面とのなす角、すなわち
偏差角δおよび傾きの方向４を後述するように演
算できる。また結晶の形状が矩形である場合に、
結晶の側面と格子面の交線と結晶表面とのなす角
δ1、および底面と格子面の交線と結晶表面とのな
す角δ2も後述のように演算できる。これら一連の
測定手順は前記ω角，φ角を観測とともに所定の
プログラムにしたがつて行なわれ、δ，δ1，δ2，
ψは自動的に演算表示される。この演算にもとず
く自動選別も可能である。 次に前述したω角、φ角によりδ，δ1，δ2，ψ
が求められることを説明する。以下の説明におい
て記号はすでに説明したものであるが以下のよう
に定義して用いることにする。 （ａ，ｂ，ｃ）；結晶の外形を代表する座標。 ｂ軸は結晶表面に垂直な単位ベクトルＮ→ｓと
平行。 （ｘ，ｙ，ｚ）；装置を代表する座標。 ｘ軸→入射Ｘ線と平行 ｚ軸→ω回転回転軸 Ｘ→ｉ；入射Ｘ線単位ベクトル Ｘ→ｄ；回折Ｘ線単位ベクトル。 Ｎ→ｐ；回折格子面法線単位ベクトル （格子面ノルマル） Ｎ→ｓ；結晶表面法線単位ベクトル （結晶面ノルマル） 第５図を参照してＸ→ｉ，Ｘ→ｄが与えられたとき
Ｎ→ｐ（格子面ノルマル）を求め、Ｎ→ｓ（結晶表面ノ
ルマル）に対する傾きの大きさ、および方向を計
算する。まず、回折外子面が結晶表面に対して傾
むいているため、回折平面（OPQO′）が装置面
（ｘ，ｙ平面）に対しｘ軸のまわりにφだけ回転
した平面となる場合を考える。 直交座標系（ｘ，ｙ，ｚ）に対し、Ｘ→ｉはｘ軸
に平行で方向が逆であるから Ｘ→ｉ＝−１ ０ ０ ……(1) Ｘ→ｄはＸ→ｉに対し2θの角度をなしｘ軸のまわりに
φだけ回転した方向だからただちに Ｘ→ｄ＝−cos2θ sin2θcosφ sin2θsinφ＝2sin2θ−１ 2sinθcosθcosφ 2sinθcosθsinφ ……(2) Ｘ→ｉ，Ｘ→ｄを知ることによりNpを求めることが
できる。Ｎ→ｐはＸ→ｉ，Ｘ→ｄの張る平面（回折平
面）内になければならないので、Ｎ→ｐはＸ→ｉ，Ｘ→
ｄの一次結合で表わすことができる。 Ｎ→ｐ＝ａＸ→ｉ＋ｂＸ→ｄ ……(3) 係数ａ，ｂは次の条件式により求まる。 −（Ｘ→ｉ・Ｎ→ｐ）＝（Ｘ→ｄ・Ｎ→ｐ） ……(4) （Ｎ→ｐ・Ｎ→ｐ）＝１ ……(5) 実行すると(4)式より （ａ＋ｂ）〔Ｘ→ｉ・Ｘ→ｄ＋１〕〕０ 〔 〕≠０であるからａ＋ｂ＝０ ∴ａ＝−ｂ (5)式より a2＋b2＋2ab（Ｘ→ｉ×Ｘ→ｄ）＝１ ａ＝−ｂ，（Ｘ→ｉ・Ｘ→ｄ）＝cos2θより ２（１−cos2θ）a2＝１ ∴ａ＝±１／2sinθ，ｂ＝〓１／2sinθ （複合同順）ａ→＋，ｂ→−符号は−Ｎ→ｂを示す
ので、 Ｎ→ｐ＝−１／2sinθＸ→ｉ＋１／2sinθＸ
→ｄ ＝１／2sinθ−−１ ０ ０＋−cos2θ sin2θ cosφ sin2θ sinφ＝sinθ cosθ sinφ cosθ sinφ ……(6) 一方、ｚ軸のまわりに結晶を回転し、入射Ｘ線
Ｘ→ｉと結晶面（ａ軸）とのなす角がωのとき回折
条件を満足したとするとＮ→ｓは以下のように求ま
る。ω回転による（ｘ，ｙ，ｚ）座標と（ａ，
ｂ，ｃ）座標の関係は直交変換ωにより、次で表
わされる。 ｘ ｙ ｚ＝ωａ ｂ ｃ ……(7) ω＝cosω sinω0 −sinωcosω0 ０ ０ １ ……(8) Ｎ→ｓはｂ軸に平行であるから（ａ，ｂ，ｃ）座標
系で Ｎ→sa,b,c＝０ １ ０ ……(9) 従つて、（ｘ，ｙ，ｚ）座標系でＮ→ｓは Ｎ→ｓ＝sinω cosω ０ ……(10) Ｎ→ｐとＮ→ｓのなす角をδとすると(6)式と(10)式よ
り Ｎ→ｐ・Ｎ→ｓ＝cosδ＝sinθsinω ＋cosθcosωcosφ ∴δ＝cos-1（sinθsinω ＋cosθcosωcosφ） ……(11) 傾きの方向(6)式で示されるが(6)式は（ｘ，ｙ，
ｚ）座標で示され不便である。そこで、第６図の
ように結晶の外形を代表する座標系（ａ，ｂ，
ｃ）でNpを表わしてやると良い。 第６図から容易に理解できるようにac平面は
結晶の表面と一致し、これを直角なｂ軸はNs（結
晶面ノルマル）と平行、ω回転はｃ軸まわりに行
なわれ、Ｎ→ｓは次式で与えられる。 Ｎ→sa,b,c＝０ １ ０ (7)式の逆変換を行なう。 ω-1＝cosω sinω ０ −sinω cosω ０ ０ ０ １ ……(12) Ｎ→pa,b,c＝ω-1Ｎ→px,y,z＝sinθ cosω−c
osθsinωcosφ sinθ sinω＋cosθcosωcosφ cosθ sinφ ……(13) （13）式の各成分はそれぞれａ，ｂ，ｃ軸方向と
Ｎ→pa,b,cの方向余弦を示している。 当然のことながら（Ｎ→pa,b,c・Ｎ→sa,b,c）は(11)
式に
帰着する。 （13）式は結晶表面に対する格子面の傾きの大
きさと方向を示すものであるがまだ実際的でな
い。そこで第７図に示すように、結晶表面上での
最大傾斜の方向とａ軸とのなす角ψ、また図のよ
うに結晶の外形が瀬正方体である場合、側面と格
子面の交線と結晶表面のなす角δ1および底面と格
子面の交線と結晶表面とのなす角δ2を求めるのは
具体的で有意義である。 Ｎ→pa.b.c（ap，bp，cp）とすると第７図より tanx＝cp／−ap ……(14) tanδ1＝cp／bp ……(15) tanδ2＝−ap／bp ……(16) cosδ＝bp ……(17) （13）〜（17）式によりδ，δ1，δ2，ψは以下
のように与えられる。 δ＝cos-1（sinθcosω＋cosθcosωcosφ）……(11) δ1＝tan-1（cosθ sinφ／sinθsinω＋cosθcosωcos
φ）……(18) δ2＝tan-1（cosθsinωcosφ−sinθcosω／sinθsin
ω＋cosωcosφ）……(19) ψ＝tan-1（cosθ sinφ／cosθsinωcosφ−sinθcos
ω） ＝tan-1（tanδ1／tanδ2） ……(20) ただしψ角はδ1，δ2の符号により次に分類する
式を適用する。
る。 単結晶体はその性質として異方性を示すものが
多い。異方性とは結晶の方位により機械的，電気
的あるいは光学的な性質が異なることである。こ
のような結晶の物性を効果的に利用する素子を得
るためには材料の所定の格子面に対し一定の方位
を持つて一定の角度で切り出す必要がある。例え
ば、通信機における発信周波数の制御あるいは時
間基準を得るための基準発振器等に用いられる水
晶共振子にあつては、所定の格子面、あるいは結
晶軸に対する切断面の角度によつて〇〇カツトと
いうように名称が与えられている。しかし、現実
には理想のカツトは行なわれにくく、理想の角度
から若干の偏りがあるのでこのような単結晶体の
切断面と結晶格子面との間の角度を測定するため
にＸ線の回折現象が利用されている。 まず第１図および第２図を参照して、従来の測
定方法の問題点に言及する。従来の測定方法は第
１図に示すように切断面に対する結晶格子面の傾
斜方向は入射Ｘ線の方向を含む結晶の回転軸に垂
直な平面（装置面Ｂ）と平行に整備された結晶が
測定対象に限られていた。第１図においてＮ→ｓは
切断面法線単位ベクトル、Ｎ→ｐは格子面法線単位
ベクトルを示し、破線で格子面を示してある。す
なわち従来方法では結晶の回転軸ｚと回転軸格子
面（破線）および切断面が平行になるように整備
された試料についてのみ回折を起すω回転角を求
めることにより偏差角δを求めていた。偏差角δ
はδ＝ω−θで与えられる。ここにおいてθは所
定の格子面における既知のブラツグ角である。し
かし、第２図に示すように格子面が結晶回転軸と
平行でなく図のようにδ1だけ傾いていると回折平
面（入射Ｘ線Ｘ→ｉと回折Ｘ線Ｘ→ｄの張る面）
OPQO′はもはや装置面とは平行ではなくなり、
格子面により回折を起こすω回転角はω＝θ0＋δ2
となる。 ここでθ0は見掛けのブラツグ角であり、このθ0
とブラツグ角θとは次式で示す関係にある。 sinθ0＝sinθcosδ2／cosδ＝sinθ cosδ2√１＋2 1＋2 2 したがつて、格子面が結晶回転軸と平行でない
ことを知らずに、あるいは良く平行に整備されて
ない試料に対し、回折条件を満足するω回転角の
観測により偏差角δを求めると誤まつた判定によ
り良品が不良品に、あるいは不良品が良品として
処理されるおそれがある。また上記式からδ1，δ2
を求めることもできない。 従来結晶表面（切断面）に対し格子面の傾きの
方向が未知である試料はラウエ法により試験が行
なわれていた。しかし、ラウエ法は写真法であり
かなりの露出時間を要し、かつ暗室での作業も加
わり能率よく試験を行ない得ない欠点があつた。
また測定精度も劣つている。 本発明の目的は前述したような傾きのある場合
における測定上の問題を解決した単結晶の切断面
偏差角測定方法を提供することにある。 前記目的を達成するために、本発明による単結
晶の切断面偏差角測定方法は、 回転手段により即知の単結晶をその切断表面と
平行なω回転軸まわりに回転させ、 Ｘ線源からのＸ線を前記ω回転軸に直角な細径
のビームとして前記切断表面を照射し、 検出器により前記切断表面で回折した回折Ｘ線
の強度が最大になるときの結晶の回転角（ω）と
前記ω回転軸に垂直な平面に対する前記回折Ｘ線
の角度（φ）を検出し、 前記（ω）、（φ）および前記回折の原因となつ
た格子面のブラツグ角（θ）を δ＝cos-1（sinθcos ω＋cos θcos ωcos φ） に代入し、 前記結晶切断表面と前記格子面の偏差角（δ）
を求めるように構成されている。 上記構成によれば、従来方法によつては不可能
であつた複雑な角度で傾いている結晶面の偏差角
を迅速に、また正確に測定でき、本発明の目的は
完全に達成できる。 以下、図面等を参照して本発明方法とその方法
を実施する装置とともにさらに詳しく説明する。 第３図Ａは本発明方法を実施する第１の実施例
装置を示す斜視図である装置のω回転軸をｚ軸と
して、Ｘ線はｘ軸にそつて入射するように、点状
のＸ線源Ｓからコリメータ６やスリツトによつて
点状に制限され、試料結晶１に入射する。試料結
晶１はその表面（切断面）がｚ軸を含むように配
置される。試料結晶１が矩形をしている場合は図
示のような場合はＬ字形の結晶ホルダブロツクに
より実現できる。この結晶ホルダブロツク２によ
り結晶の底面はxy平面と平行に配置される。な
お、試料結晶１の形状が円柱状をなしている場合
は切断面をｚ軸と一致させるとともに円柱の軸方
向がxy平面と平行になるように結晶を保持する。
このようにすることによりＸ線は（ｘ，ｙ，ｚ）
座標の原点に照射されるとともに結晶の外形を代
表する座標（ａ，ｂ，ｃ）を定めた場合（ｘ，
ｙ，ｚ）座標との対応がつく。 この装置はω回転モータ５，ウオーム４，同ホ
イル３よりなり結晶１をｚ軸のまわりに回転させ
る機構（以下単にω回転機構という）を有してお
り結晶表面と入射Ｘ線のなす角ωを観測すること
ができる。入射Ｘ線の方向に対しxy平面内で2θ
（所定の格子面に対する回折角）の角度方向にＸ
線検出器８を配置することにより格子面で回折さ
れたＸ線を検出することができる。格子面がｚ軸
（回転軸）と平行な場合、回折Ｘ線の方向はxy平
面（装置面）内にあるが、ｚ軸に対して傾きを持
つている場合は傾きの大きさに応じ、入射Ｘ線の
方向を軸に半頂角が2θである直円錐の母線に沿つ
て放射される。 Ｘ線検出器８はＸ線を検出し得る区域が大きさ
を持ち、この範囲に入射すれば回折Ｘ線を検出し
得るものである。 スリツト板１０はＸ線検出器８の前面に設けら
れ所定の格子面から回折されたＸ線だけを通すよ
うに溝孔１０ａが設けられている第３図のように
スリツト板１０をyz平面に平行に配置した場合
は前記溝孔１０ａは円錐との交線の円弧（半径＝
Ltan2θ）に沿つて適当幅をもつて溝孔により形
成される。このようにすることにより、一定の格
子面に対する回折角（2θ）に近い別の格子面によ
る回折線はＸ線検出器８の第３図Ｂに破線で示す
有感域８ａには入射せずスリツト板１０により遮
断される。 次に格子面により回折されたＸ線がＸ線検出器
１０のどの位置に入射しているかを調べるかによ
りxy平面（装置面）と回折平面（入射Ｘ線と回
折Ｘ線の方向が張る面）のなす角φの観測につい
て説明する。この実施例装置では前記φの観測の
ためにｘ軸のまわりに回転するセクタ７を設けて
ある。まず前述したω回転機構により結晶１を回
転させ格子面から回折されたＸ線強度が最大とな
るωの角度位置に結晶を固定する。このω回転の
際はセクタ７は円弧状の溝１０ａをふさがない位
置に外しておく。次にセクタ７をセクタモータ９
に回転させたセクタ７の遮断面により回折スポツ
トが半割り（Ｘ線強度が半分）になる回転角を検
出してセクタ７を固定する。このときのｙ軸と遮
断面第３図Ｂに示すセクタ７の下端面７ａのなす
角がφである。遮断面とｙ軸が平行である第３図
Ｂの状態をφ＝０とし、この状態より反時計回り
の回転角＋角、時計まわりの回転角を一角とす
る。 次に第４図を参照して前述したφ角を観測する
第２の実施例装置について説明する。この実施例
は位置感応形比例計数管１１を用いてある。 先に説明した第１の実施例と共通する部分には
同一の符号を付してある。第４図Ｂ，Ｃに示すよ
うに、格子面により回折されたＸ線が比例計数管
１１の芯線１１ａに向つて入射するように、芯線
１１ａは円弧状に張られ、Ｘ線の入射窓１１ｂも
入射Ｘ線を妨げないよう適当な幅を持つて円弧状
に設けられている。この比例計数管１１の出力は
ブリアンプ１２，１３を介して位置分析回路１４
に接続されており、その分析結果は強度および入
射表示装置１５により表示される。この第２の実
施例装置においても前述と同様にして、ω回転機
構により、結晶１を回転させ回折Ｘ線の強度が最
大になるところのω位置角度を検出する。 前記比例計数管１１の出力はプリアンプ１２，
１３により位置分析回路１４に接続され、両アン
プの出力の差を演算することにより回折Ｘ線の
xy平面よりの高さが検出されると、φ角が求め
られ、１５により強度と位置の表示が行われる。 以上のようにしてω角およびφ角を知れば第２
図に示す結晶表面と格子面とのなす角、すなわち
偏差角δおよび傾きの方向４を後述するように演
算できる。また結晶の形状が矩形である場合に、
結晶の側面と格子面の交線と結晶表面とのなす角
δ1、および底面と格子面の交線と結晶表面とのな
す角δ2も後述のように演算できる。これら一連の
測定手順は前記ω角，φ角を観測とともに所定の
プログラムにしたがつて行なわれ、δ，δ1，δ2，
ψは自動的に演算表示される。この演算にもとず
く自動選別も可能である。 次に前述したω角、φ角によりδ，δ1，δ2，ψ
が求められることを説明する。以下の説明におい
て記号はすでに説明したものであるが以下のよう
に定義して用いることにする。 （ａ，ｂ，ｃ）；結晶の外形を代表する座標。 ｂ軸は結晶表面に垂直な単位ベクトルＮ→ｓと
平行。 （ｘ，ｙ，ｚ）；装置を代表する座標。 ｘ軸→入射Ｘ線と平行 ｚ軸→ω回転回転軸 Ｘ→ｉ；入射Ｘ線単位ベクトル Ｘ→ｄ；回折Ｘ線単位ベクトル。 Ｎ→ｐ；回折格子面法線単位ベクトル （格子面ノルマル） Ｎ→ｓ；結晶表面法線単位ベクトル （結晶面ノルマル） 第５図を参照してＸ→ｉ，Ｘ→ｄが与えられたとき
Ｎ→ｐ（格子面ノルマル）を求め、Ｎ→ｓ（結晶表面ノ
ルマル）に対する傾きの大きさ、および方向を計
算する。まず、回折外子面が結晶表面に対して傾
むいているため、回折平面（OPQO′）が装置面
（ｘ，ｙ平面）に対しｘ軸のまわりにφだけ回転
した平面となる場合を考える。 直交座標系（ｘ，ｙ，ｚ）に対し、Ｘ→ｉはｘ軸
に平行で方向が逆であるから Ｘ→ｉ＝−１ ０ ０ ……(1) Ｘ→ｄはＸ→ｉに対し2θの角度をなしｘ軸のまわりに
φだけ回転した方向だからただちに Ｘ→ｄ＝−cos2θ sin2θcosφ sin2θsinφ＝2sin2θ−１ 2sinθcosθcosφ 2sinθcosθsinφ ……(2) Ｘ→ｉ，Ｘ→ｄを知ることによりNpを求めることが
できる。Ｎ→ｐはＸ→ｉ，Ｘ→ｄの張る平面（回折平
面）内になければならないので、Ｎ→ｐはＸ→ｉ，Ｘ→
ｄの一次結合で表わすことができる。 Ｎ→ｐ＝ａＸ→ｉ＋ｂＸ→ｄ ……(3) 係数ａ，ｂは次の条件式により求まる。 −（Ｘ→ｉ・Ｎ→ｐ）＝（Ｘ→ｄ・Ｎ→ｐ） ……(4) （Ｎ→ｐ・Ｎ→ｐ）＝１ ……(5) 実行すると(4)式より （ａ＋ｂ）〔Ｘ→ｉ・Ｘ→ｄ＋１〕〕０ 〔 〕≠０であるからａ＋ｂ＝０ ∴ａ＝−ｂ (5)式より a2＋b2＋2ab（Ｘ→ｉ×Ｘ→ｄ）＝１ ａ＝−ｂ，（Ｘ→ｉ・Ｘ→ｄ）＝cos2θより ２（１−cos2θ）a2＝１ ∴ａ＝±１／2sinθ，ｂ＝〓１／2sinθ （複合同順）ａ→＋，ｂ→−符号は−Ｎ→ｂを示す
ので、 Ｎ→ｐ＝−１／2sinθＸ→ｉ＋１／2sinθＸ
→ｄ ＝１／2sinθ−−１ ０ ０＋−cos2θ sin2θ cosφ sin2θ sinφ＝sinθ cosθ sinφ cosθ sinφ ……(6) 一方、ｚ軸のまわりに結晶を回転し、入射Ｘ線
Ｘ→ｉと結晶面（ａ軸）とのなす角がωのとき回折
条件を満足したとするとＮ→ｓは以下のように求ま
る。ω回転による（ｘ，ｙ，ｚ）座標と（ａ，
ｂ，ｃ）座標の関係は直交変換ωにより、次で表
わされる。 ｘ ｙ ｚ＝ωａ ｂ ｃ ……(7) ω＝cosω sinω0 −sinωcosω0 ０ ０ １ ……(8) Ｎ→ｓはｂ軸に平行であるから（ａ，ｂ，ｃ）座標
系で Ｎ→sa,b,c＝０ １ ０ ……(9) 従つて、（ｘ，ｙ，ｚ）座標系でＮ→ｓは Ｎ→ｓ＝sinω cosω ０ ……(10) Ｎ→ｐとＮ→ｓのなす角をδとすると(6)式と(10)式よ
り Ｎ→ｐ・Ｎ→ｓ＝cosδ＝sinθsinω ＋cosθcosωcosφ ∴δ＝cos-1（sinθsinω ＋cosθcosωcosφ） ……(11) 傾きの方向(6)式で示されるが(6)式は（ｘ，ｙ，
ｚ）座標で示され不便である。そこで、第６図の
ように結晶の外形を代表する座標系（ａ，ｂ，
ｃ）でNpを表わしてやると良い。 第６図から容易に理解できるようにac平面は
結晶の表面と一致し、これを直角なｂ軸はNs（結
晶面ノルマル）と平行、ω回転はｃ軸まわりに行
なわれ、Ｎ→ｓは次式で与えられる。 Ｎ→sa,b,c＝０ １ ０ (7)式の逆変換を行なう。 ω-1＝cosω sinω ０ −sinω cosω ０ ０ ０ １ ……(12) Ｎ→pa,b,c＝ω-1Ｎ→px,y,z＝sinθ cosω−c
osθsinωcosφ sinθ sinω＋cosθcosωcosφ cosθ sinφ ……(13) （13）式の各成分はそれぞれａ，ｂ，ｃ軸方向と
Ｎ→pa,b,cの方向余弦を示している。 当然のことながら（Ｎ→pa,b,c・Ｎ→sa,b,c）は(11)
式に
帰着する。 （13）式は結晶表面に対する格子面の傾きの大
きさと方向を示すものであるがまだ実際的でな
い。そこで第７図に示すように、結晶表面上での
最大傾斜の方向とａ軸とのなす角ψ、また図のよ
うに結晶の外形が瀬正方体である場合、側面と格
子面の交線と結晶表面のなす角δ1および底面と格
子面の交線と結晶表面とのなす角δ2を求めるのは
具体的で有意義である。 Ｎ→pa.b.c（ap，bp，cp）とすると第７図より tanx＝cp／−ap ……(14) tanδ1＝cp／bp ……(15) tanδ2＝−ap／bp ……(16) cosδ＝bp ……(17) （13）〜（17）式によりδ，δ1，δ2，ψは以下
のように与えられる。 δ＝cos-1（sinθcosω＋cosθcosωcosφ）……(11) δ1＝tan-1（cosθ sinφ／sinθsinω＋cosθcosωcos
φ）……(18) δ2＝tan-1（cosθsinωcosφ−sinθcosω／sinθsin
ω＋cosωcosφ）……(19) ψ＝tan-1（cosθ sinφ／cosθsinωcosφ−sinθcos
ω） ＝tan-1（tanδ1／tanδ2） ……(20) ただしψ角はδ1，δ2の符号により次に分類する
式を適用する。
【表】
以上説明したように本発明ではωとφを測定す
ることにより、格子面と切断表面のなす角δを測
定できる。このδは結晶の外形が正方体でない結
晶、例えば円柱状，球状の場合にも外形を代表す
る座標を前述のように定めることにより適用でき
る。この場合も前従した（11），（18），（19），
（20）式の示すアルゴリズムにより（θ，ω，φ）
の関数としてただちに演算表示できるものであ
る。 したがつて前述したラウエ法に比較して、短時
間で正確な測定が可能となり振動子の生産管理な
どにも好適に利用可能である。
ることにより、格子面と切断表面のなす角δを測
定できる。このδは結晶の外形が正方体でない結
晶、例えば円柱状，球状の場合にも外形を代表す
る座標を前述のように定めることにより適用でき
る。この場合も前従した（11），（18），（19），
（20）式の示すアルゴリズムにより（θ，ω，φ）
の関数としてただちに演算表示できるものであ
る。 したがつて前述したラウエ法に比較して、短時
間で正確な測定が可能となり振動子の生産管理な
どにも好適に利用可能である。
第１図および第２図は従来の偏差角測定装置の
問題点を説明するための略図である。第３図は発
明方法を実施するための第１の実施例装置を示す
図であつて、同図Ａは斜視図、同図Ｂは検出器の
正面図、同図Ｃは結晶と検出器の関係を示す平面
図である。第４図は本発明方法を実施するための
第２の実施例装置を示す図であつて、同図Ａは斜
視図、同図Ｂは検出器の正面図、同図Ｃは結晶と
検出器の関係を示す平面図である。第５図，第６
図，第７図はそれぞれωおよびφから偏差角が演
算できることを説明するための略図である。 １……試料結晶、２……結晶ホルダブロツク、
３……ウオームホイル、４……ウオーム、５……
ω回転モータ、６……コリメータ、７……セク
タ、８……Ｘ線検出器、９……セクタモータ、１
０……スリツト板、１１……比例計数管、１２，
１３……前置増幅器、１４……位置分析回路、１
５……強度位置表示装置。
問題点を説明するための略図である。第３図は発
明方法を実施するための第１の実施例装置を示す
図であつて、同図Ａは斜視図、同図Ｂは検出器の
正面図、同図Ｃは結晶と検出器の関係を示す平面
図である。第４図は本発明方法を実施するための
第２の実施例装置を示す図であつて、同図Ａは斜
視図、同図Ｂは検出器の正面図、同図Ｃは結晶と
検出器の関係を示す平面図である。第５図，第６
図，第７図はそれぞれωおよびφから偏差角が演
算できることを説明するための略図である。 １……試料結晶、２……結晶ホルダブロツク、
３……ウオームホイル、４……ウオーム、５……
ω回転モータ、６……コリメータ、７……セク
タ、８……Ｘ線検出器、９……セクタモータ、１
０……スリツト板、１１……比例計数管、１２，
１３……前置増幅器、１４……位置分析回路、１
５……強度位置表示装置。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 回転手段により既知の単結晶をその切断表面
と平行なω回転軸まわりに回転させ、 Ｘ線源からのＸ線を前記ω回転軸に直角な細径
のビームとして前記切断表面を照射し、 検出器により前記切断表面で回折した回折Ｘ線
の強度が最大になるときの結晶の回転角ωと前記
ωの回転軸に垂直な平面に対する前記回折Ｘ線の
角度（φ）を検出し、 下記の式に前記ω，φおよび前記回折の原因と
なつた格子面のブラツグ角（θ）を代入し、 前記結晶切断表面と前記格子面の偏差角（δ）
を求めるように構成した単結晶の切断面偏差角測
定方法。 δ＝cos-1（sinθcosω ＋cosθcosωcosφ）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2328681A JPS57136150A (en) | 1981-02-18 | 1981-02-18 | Method for measuring deviation angle of cut plane of single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2328681A JPS57136150A (en) | 1981-02-18 | 1981-02-18 | Method for measuring deviation angle of cut plane of single crystal |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57136150A JPS57136150A (en) | 1982-08-23 |
| JPH0358058B2 true JPH0358058B2 (ja) | 1991-09-04 |
Family
ID=12106356
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2328681A Granted JPS57136150A (en) | 1981-02-18 | 1981-02-18 | Method for measuring deviation angle of cut plane of single crystal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57136150A (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3904543B2 (ja) * | 2003-10-14 | 2007-04-11 | 株式会社リガク | Ｘ線結晶方位測定装置及びｘ線結晶方位測定方法 |
| US7285168B2 (en) | 2004-08-10 | 2007-10-23 | Efg Elektrotechnische Fabrikations-Und Grosshandelsgesellschaft Mnb | Method and apparatus for the measurement, orientation and fixation of at least one single crystal |
| CN105092583A (zh) * | 2015-08-13 | 2015-11-25 | 中国振华集团永光电子有限公司（国营第八七三厂） | 一种使用普通光源的硅单晶晶向偏离测试装置 |
-
1981
- 1981-02-18 JP JP2328681A patent/JPS57136150A/ja active Granted
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| ELECTRONICS * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57136150A (en) | 1982-08-23 |
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