JPH0316635A - Ｗ／ｏ／ｗ型複合エマルションの製造方法 - Google Patents
Ｗ／ｏ／ｗ型複合エマルションの製造方法Info
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- JPH0316635A JPH0316635A JP1151002A JP15100289A JPH0316635A JP H0316635 A JPH0316635 A JP H0316635A JP 1151002 A JP1151002 A JP 1151002A JP 15100289 A JP15100289 A JP 15100289A JP H0316635 A JPH0316635 A JP H0316635A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションの製造方法に関
するものである。詳しくは、乳化剤としてヒドロキシプ
ロビルセルロースとノニオン系鼻面活性剤とを用いて、
特定温度下、峙定のせん断速度下乳化を行うことによシ
、安定性に優れたＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルシ１ンを製造
する方法に関するものである。
するものである。詳しくは、乳化剤としてヒドロキシプ
ロビルセルロースとノニオン系鼻面活性剤とを用いて、
特定温度下、峙定のせん断速度下乳化を行うことによシ
、安定性に優れたＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルシ１ンを製造
する方法に関するものである。
Ｗ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションは薬学分野に釦けるドラ
ッグデリバリーシステム、膜分離の際の液膜のベースと
して、１た、食料品や化粧品の分野で広く利用されてい
る。
ッグデリバリーシステム、膜分離の際の液膜のベースと
して、１た、食料品や化粧品の分野で広く利用されてい
る。
Ｗ／Ｏ／Ｗ型複合エマルショ、冫の製造法としては、親
油性乳化剤としてンルビタンモノオレートを、親水性乳
化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ソーダを用いた
例、前記のドデシルベンゼンスルホン酸ソーダにかえて
親水性乳化剤のセチルトリメチルアンモニウムブロマイ
ド又はボリオキシエチレンソルビタンモノオレートを用
いた例が知られている（ Ｓ． Ｍａｔｓｕｍｏｔｏ
，Ｊ． Ｃｏｌｌｏｉｄ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ Ｓｅｔ
．． ９１７． ３４；２（／９；３） ）。また
、バクテリアから分離された生物由来物質を使用して複
合エマルシＢｙを作製した例が知られている（ Ｊ．
Ｃｈａｎｄｒａｋａｎｔｅｔ． ａｌ ＋ Ｊ． Ｃｏ
ｌｌｏｉｄ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ Ｓｃｉ． ， ｉ１
，２９５（／？ク９））０ 〔発明が解決しようとする課題〕 しかしながら、前述の様な低分子量の乳化剤を用いる場
合にはＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションの安定性が乏しく
、短時間でＷ／Ｏ又は０／Ｗ型のエマルションとなった
９、合一により二相に分離するという欠点があった。
油性乳化剤としてンルビタンモノオレートを、親水性乳
化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ソーダを用いた
例、前記のドデシルベンゼンスルホン酸ソーダにかえて
親水性乳化剤のセチルトリメチルアンモニウムブロマイ
ド又はボリオキシエチレンソルビタンモノオレートを用
いた例が知られている（ Ｓ． Ｍａｔｓｕｍｏｔｏ
，Ｊ． Ｃｏｌｌｏｉｄ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ Ｓｅｔ
．． ９１７． ３４；２（／９；３） ）。また
、バクテリアから分離された生物由来物質を使用して複
合エマルシＢｙを作製した例が知られている（ Ｊ．
Ｃｈａｎｄｒａｋａｎｔｅｔ． ａｌ ＋ Ｊ． Ｃｏ
ｌｌｏｉｄ Ｉｎｔｅｒｆａｃｅ Ｓｃｉ． ， ｉ１
，２９５（／？ク９））０ 〔発明が解決しようとする課題〕 しかしながら、前述の様な低分子量の乳化剤を用いる場
合にはＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションの安定性が乏しく
、短時間でＷ／Ｏ又は０／Ｗ型のエマルションとなった
９、合一により二相に分離するという欠点があった。
すなわち、本発明は親水性乳化剤としてヒドロキシプロ
ピルセルロースを、親油性乳化剤としてノニオン系界面
活性剤を使用し、該乳化剤を含有する、油相及び水相の
混合系をヒドロキシプロビルセルロースの不溶化温度近
傍の温度下０． ０ ３ ｍ／ｓｅｃ以上のせん断速度
で乳化を行うことを特徴とするＷ／０／Ｗ型複合エマル
ションの製造方法を要旨とするものである。
ピルセルロースを、親油性乳化剤としてノニオン系界面
活性剤を使用し、該乳化剤を含有する、油相及び水相の
混合系をヒドロキシプロビルセルロースの不溶化温度近
傍の温度下０． ０ ３ ｍ／ｓｅｃ以上のせん断速度
で乳化を行うことを特徴とするＷ／０／Ｗ型複合エマル
ションの製造方法を要旨とするものである。
本発明において親水性乳化剤として用いるヒドロキシプ
ロビルセルロース（以下、ｌ−ＨＰＣＪと略する）とは
、分子量３万〜７０万でセルロース中の繰シ返し構成単
位中のＯＨ基の４Ｉ〜６個がヒドロキシプロビル基で置
換された、下記の一般式で示される構造を有するもので
ある０（ｍは／〜Ｓの整数）を示す） ＨＰＣは一般に水溶液を加熱して行くと水に不溶化して
析出する性質がある。本発明においては所定濃度の水溶
液を徐々に昇温し、系が白濁するときの温度をもって不
溶化温度（ ＬＣＳＴ ’）と規定した。
ロビルセルロース（以下、ｌ−ＨＰＣＪと略する）とは
、分子量３万〜７０万でセルロース中の繰シ返し構成単
位中のＯＨ基の４Ｉ〜６個がヒドロキシプロビル基で置
換された、下記の一般式で示される構造を有するもので
ある０（ｍは／〜Ｓの整数）を示す） ＨＰＣは一般に水溶液を加熱して行くと水に不溶化して
析出する性質がある。本発明においては所定濃度の水溶
液を徐々に昇温し、系が白濁するときの温度をもって不
溶化温度（ ＬＣＳＴ ’）と規定した。
使用するＲＰＣの量は水相に対してＯ．θＯｊ〜θ．ｌ
重量肇、好咬しくぱＯ．θ／〜０．θＳ重量嘩である。
重量肇、好咬しくぱＯ．θ／〜０．θＳ重量嘩である。
本発明において用いられる親油性乳化剤としては、ノニ
オン系界面活性剤、好ましくはＨＬＢが７以下のノ二オ
ン系界面活性剤、たとえば、ソルピタンモノステアレー
ト、ソルビタンモノオレート等のンルビタンエステル類
、高級アルコールのエチレン牙キサイド付加物、プロピ
レンオキサイドとエチレンオキサイドとのブロック共重
合体等を挙げることができる。これ等のノニオン系界面
活性剤は油相に対して！−５０重量嘩、好ましくは／θ
〜３ｓ重量蝿の範囲で用いられる。
オン系界面活性剤、好ましくはＨＬＢが７以下のノ二オ
ン系界面活性剤、たとえば、ソルピタンモノステアレー
ト、ソルビタンモノオレート等のンルビタンエステル類
、高級アルコールのエチレン牙キサイド付加物、プロピ
レンオキサイドとエチレンオキサイドとのブロック共重
合体等を挙げることができる。これ等のノニオン系界面
活性剤は油相に対して！−５０重量嘩、好ましくは／θ
〜３ｓ重量蝿の範囲で用いられる。
Ｗ／Ｏ／Ｗ型エマルションを形成する油相としては、水
と相溶性のない有機液体であれば何でも良いが、例えば
流動パラフィン、バラフィンワックス、デカン、ｎ−ヘ
キサン等の炭化水素、パーム油、綿実油、牛脂等の油脂
類、トルエン、ベンゼン、エステル類、ケトン類等の有
機溶媒、各種高級アルコール、液状ボリブテン、シリコ
ーンオイル等の液状ボリマー等が挙げられる。
と相溶性のない有機液体であれば何でも良いが、例えば
流動パラフィン、バラフィンワックス、デカン、ｎ−ヘ
キサン等の炭化水素、パーム油、綿実油、牛脂等の油脂
類、トルエン、ベンゼン、エステル類、ケトン類等の有
機溶媒、各種高級アルコール、液状ボリブテン、シリコ
ーンオイル等の液状ボリマー等が挙げられる。
Ｗ／Ｏ／Ｗ型エマルションを製造する方法としては、ノ
ニオン系界面活性剤を含む油相に攪拌下ＨＰＣを含む水
相を徐々に滴下して転相させる転相法、量初から油相、
水相及び両乳化剤を混合する一段法があるが、これらの
方法では内水相と外水和の組戒は同一となる。従って、
この組成を変える場合には一段目でＷ／Ｏエマルション
ｌ［し、ついで該エマルションヲ外水相中に分散させる
二段法を用いる。
ニオン系界面活性剤を含む油相に攪拌下ＨＰＣを含む水
相を徐々に滴下して転相させる転相法、量初から油相、
水相及び両乳化剤を混合する一段法があるが、これらの
方法では内水相と外水和の組戒は同一となる。従って、
この組成を変える場合には一段目でＷ／Ｏエマルション
ｌ［し、ついで該エマルションヲ外水相中に分散させる
二段法を用いる。
いずれの乳化系においてもＨＰＣのＬＣＳＴ近傍の温度
、好ましくはＬＣＳＴ−／θ℃〜ＬＣＳＴ＋コＳ℃、更
に好ましくはＬＣＳＴ ，ｔ℃〜ＬＣＳＴ＋ｓ’ｃの温
度範囲で乳化を行なうとＲＰＣの界面への吸着が促進さ
れ、系が一層安定化されるので、この温度で乳化を行な
う事が必要である。
、好ましくはＬＣＳＴ−／θ℃〜ＬＣＳＴ＋コＳ℃、更
に好ましくはＬＣＳＴ ，ｔ℃〜ＬＣＳＴ＋ｓ’ｃの温
度範囲で乳化を行なうとＲＰＣの界面への吸着が促進さ
れ、系が一層安定化されるので、この温度で乳化を行な
う事が必要である。
一方、通常の界面活性剤のみを用いた系では攪拌強度が
大きいと複合エマルションの破壊が生じるが、ＨＰＣを
用いる本発明の系においては逆にせん断速度が０− ０
！； ｍ／ｓｅｃ Ｎ好筐しくはθ． ／ ｍ／ｓｅ
ｃ以上の攪拌でないと十分に細かいエマルションを得る
事ができないので０． ０ ！ｒ ｍ／ｓｅｅ以上のせ
ん断速度で乳化を行なう必要がある。
大きいと複合エマルションの破壊が生じるが、ＨＰＣを
用いる本発明の系においては逆にせん断速度が０− ０
！； ｍ／ｓｅｃ Ｎ好筐しくはθ． ／ ｍ／ｓｅ
ｃ以上の攪拌でないと十分に細かいエマルションを得る
事ができないので０． ０ ！ｒ ｍ／ｓｅｅ以上のせ
ん断速度で乳化を行なう必要がある。
本発明において形成される油相又は水相中に他の物質、
たとえば医薬品等を含有させる事も可能である。筐た、
補助的に界面活性剤を併用する事も可能である。
たとえば医薬品等を含有させる事も可能である。筐た、
補助的に界面活性剤を併用する事も可能である。
〔実施例〕
次に本発明を実施例及び比較例によシさらに具体的に説
明する。なお以下の例において！簀及び１｛とあるのは
それぞれ「重量部」及び「重量嘩」を意味する。
明する。なお以下の例において！簀及び１｛とあるのは
それぞれ「重量部」及び「重量嘩」を意味する。
ＬＣＳＴの測定
分子量３０，３万、置換度コ．タのヒドロキシプロピル
セルロースの０．０／％水溶液を室温から徐々に昇温し
で白濁する温度を測定したところ、ｌＩ７℃であった０ 実施例／ ソルビタンモノオレート３０’％を含むｎ−へプタ７２
０ｔｓｔとＨＰＣの０．０ ／ ％水溶液ｇＯｍｔとを
２００−のガラスビーカーに入れ内温をｌＩ！ｆ℃に昇
温し、その温度で直径３θ■φのプロペラ翼型攪拌機を
用いて、！ｒｋＯ ｒｐｍ （ ／．．？ Ｘｌθ−’
ｍ／ｓｅｃ ）でコ分間乳化してＷ／Ｏ／Ｗ型複合エ
マルションヲ得タ。
セルロースの０．０／％水溶液を室温から徐々に昇温し
で白濁する温度を測定したところ、ｌＩ７℃であった０ 実施例／ ソルビタンモノオレート３０’％を含むｎ−へプタ７２
０ｔｓｔとＨＰＣの０．０ ／ ％水溶液ｇＯｍｔとを
２００−のガラスビーカーに入れ内温をｌＩ！ｆ℃に昇
温し、その温度で直径３θ■φのプロペラ翼型攪拌機を
用いて、！ｒｋＯ ｒｐｍ （ ／．．？ Ｘｌθ−’
ｍ／ｓｅｃ ）でコ分間乳化してＷ／Ｏ／Ｗ型複合エ
マルションヲ得タ。
得ラれた複合エマルションの生戒率及び安定性を第ｌ表
に示した０ 実施例２ ソルビタンモノオレート３０俸を含むｎ−へブタンｌＩ
ｏ−とＨＰＣのθ．θ／％水溶液／０一とを３００−の
ガラスビーカーに入れ、内温をｌＩＳ℃に昇温し、その
温度で実施例／と同様の攪拌機を用いて！ｒ ｋ Ｏ
ｒｐｍでコ分間乳化を行ない油中水（Ｗ／Ｏ）型エマル
ションを調製した０ついで、ＲＰＣの０．０／φ水溶液
（亭よ℃に保ったもの）を２００一添加し、ｒ ３ ０
ｒｐｍでコ分間乳化してＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルシ冒
ンを得た。
に示した０ 実施例２ ソルビタンモノオレート３０俸を含むｎ−へブタンｌＩ
ｏ−とＨＰＣのθ．θ／％水溶液／０一とを３００−の
ガラスビーカーに入れ、内温をｌＩＳ℃に昇温し、その
温度で実施例／と同様の攪拌機を用いて！ｒ ｋ Ｏ
ｒｐｍでコ分間乳化を行ない油中水（Ｗ／Ｏ）型エマル
ションを調製した０ついで、ＲＰＣの０．０／φ水溶液
（亭よ℃に保ったもの）を２００一添加し、ｒ ３ ０
ｒｐｍでコ分間乳化してＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルシ冒
ンを得た。
得られた複合エマルションの生成率及び安定性を第／表
に示した０ 比較例／ 実施例／において温度を室温（約．２ｒｔ，）とした以
外は実施例／と１つたく同様にして乳化しＷ／Ｏ／Ｗ型
複合エマルションを得た。
に示した０ 比較例／ 実施例／において温度を室温（約．２ｒｔ，）とした以
外は実施例／と１つたく同様にして乳化しＷ／Ｏ／Ｗ型
複合エマルションを得た。
得られた複合エマルションの生成率及び安定性を第ｌ表
に示した。
に示した。
比較例コ
実施例コにおいて攪拌数をｔ ３ ０ ｒｐｍ （ ３
．ｇＸ ／ ｏ−” ｍ／ｓｅｃ ） とした以外は実
施例コと１つたく同様にして乳化したが合一によシニ相
に分離してし１い、Ｗ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションは得
られなかった。
．ｇＸ ／ ｏ−” ｍ／ｓｅｃ ） とした以外は実
施例コと１つたく同様にして乳化したが合一によシニ相
に分離してし１い、Ｗ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションは得
られなかった。
比較例３
実施例コにかいてＲＰＣ水溶液のかわりにノニオン系界
面活性剤（ソルビタンモノオレートエチレンオキサイド
付加物： Ｔｗｅｅｎ ｌ；θ）ノ３嘔水溶液を用いた
以外は実施例２と１つたく同様にして乳化しＷ／０／Ｗ
型複合エマルションを得た。
面活性剤（ソルビタンモノオレートエチレンオキサイド
付加物： Ｔｗｅｅｎ ｌ；θ）ノ３嘔水溶液を用いた
以外は実施例２と１つたく同様にして乳化しＷ／０／Ｗ
型複合エマルションを得た。
得られた複合エマルションの生成率及び安定性を第ｌ表
に示した。
に示した。
第７表
ｌ）得られた複合エマルションの粒径分布を顕微鏡写真
から画像処理する事により求め、ｇμ以上の粒子の存在
率をＷ／Ｏ／Ｗ複合エマルションの割合とした。
から画像処理する事により求め、ｇμ以上の粒子の存在
率をＷ／Ｏ／Ｗ複合エマルションの割合とした。
２）７日放置後の顕微鏡観察により、ほとんど変化のな
い物を○、かなり破壊が生じている物をΔ、完全にＯ／
Ｗ型エマルションとなっている物を×とした。
い物を○、かなり破壊が生じている物をΔ、完全にＯ／
Ｗ型エマルションとなっている物を×とした。
本発明の方法により製造されるＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマル
ションは従来の方法で得られる物と比較して、 その生或率が高く、 かつ、 安定性も極 めで良好である。
ションは従来の方法で得られる物と比較して、 その生或率が高く、 かつ、 安定性も極 めで良好である。
三菱化或株式会社
Claims (1)
- （１）親水性乳化剤としてヒドロキシプロピルセルロー
スを、親油性乳化剤としてノニオン系界面活性剤を使用
し、該乳化剤を含有する、油相及び水相の混合系をヒド
ロキシプロピルセルロースの不溶化温度近傍の温度下０
．０５ｍ／ｓｅｃ以上のせん断速度で乳化を行うことを
特徴とするＷ／Ｏ／Ｗ型複合エマルションの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1151002A JPH0316635A (ja) | 1989-06-14 | 1989-06-14 | Ｗ／ｏ／ｗ型複合エマルションの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1151002A JPH0316635A (ja) | 1989-06-14 | 1989-06-14 | Ｗ／ｏ／ｗ型複合エマルションの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0316635A true JPH0316635A (ja) | 1991-01-24 |
Family
ID=15509142
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1151002A Pending JPH0316635A (ja) | 1989-06-14 | 1989-06-14 | Ｗ／ｏ／ｗ型複合エマルションの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0316635A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1342732A1 (en) * | 2002-03-04 | 2003-09-10 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Pharmaceutical carrier comprising low-substituted cellulose ether, for external application |
| JP2016104730A (ja) * | 2014-11-21 | 2016-06-09 | 花王株式会社 | Ｏ／ｗ／ｏ型皮膚外用剤 |
-
1989
- 1989-06-14 JP JP1151002A patent/JPH0316635A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1342732A1 (en) * | 2002-03-04 | 2003-09-10 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Pharmaceutical carrier comprising low-substituted cellulose ether, for external application |
| JP2016104730A (ja) * | 2014-11-21 | 2016-06-09 | 花王株式会社 | Ｏ／ｗ／ｏ型皮膚外用剤 |
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