JPH03174373A - ウイスカープリフォームの製造方法 - Google Patents
ウイスカープリフォームの製造方法Info
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- JPH03174373A JPH03174373A JP1311908A JP31190889A JPH03174373A JP H03174373 A JPH03174373 A JP H03174373A JP 1311908 A JP1311908 A JP 1311908A JP 31190889 A JP31190889 A JP 31190889A JP H03174373 A JPH03174373 A JP H03174373A
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- JP
- Japan
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- ceramic
- preform
- injection
- whisker
- whiskers
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- Manufacture Of Alloys Or Alloy Compounds (AREA)
- Nonwoven Fabrics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、マトリックス金属の溶湯を強制的に溶浸して
繊維強化金属複合材（ＦＲＭ）を形成する際に繊維質骨
格として用いるセラ藁ツクスウイスカープリフォームを
製造する方法に関する。
繊維強化金属複合材（ＦＲＭ）を形成する際に繊維質骨
格として用いるセラ藁ツクスウイスカープリフォームを
製造する方法に関する。
Ｓ ｉＣ，Ｓ ｔｓ Ｎａ 、Ａｌｔ Ｏｓなどの針状
単結晶からなるセラ逅ツクスウイスカーは、主にＡｌ系
合金をはじめとする軽合金類を複合強化するための繊維
質材料として有用性が確認されている。
単結晶からなるセラ逅ツクスウイスカーは、主にＡｌ系
合金をはじめとする軽合金類を複合強化するための繊維
質材料として有用性が確認されている。
この種のセラミックスウィスカーを用いるＦＲＭの製造
方法として、予め形成したウィスカープリフォームの骨
格組織中にマトリックス金属溶湯を加圧しながら溶浸す
る加圧鋳造法（溶湯鍛造法）が知られている。
方法として、予め形成したウィスカープリフォームの骨
格組織中にマトリックス金属溶湯を加圧しながら溶浸す
る加圧鋳造法（溶湯鍛造法）が知られている。
従来、前記加圧鋳造法に用いられるウィスカープリフォ
ームは、ウィスカーを水または適宜なバインダー成分を
含む溶液中に分散させたのち加圧下に濾過し、得られた
湿潤ウィスカーケーキをそのままもしくは所定の密度に
圧縮したのち乾燥する方法（濾過形成法）によって形成
することが実用的とされている。ところが、この濾過形
成法は量産性に乏しいうえに、複雑形状のプリフォーム
化が難しい、形成されるプリフォームのｖｆ（直（繊維
体積含有率）が変動し易い等の難点がある。
ームは、ウィスカーを水または適宜なバインダー成分を
含む溶液中に分散させたのち加圧下に濾過し、得られた
湿潤ウィスカーケーキをそのままもしくは所定の密度に
圧縮したのち乾燥する方法（濾過形成法）によって形成
することが実用的とされている。ところが、この濾過形
成法は量産性に乏しいうえに、複雑形状のプリフォーム
化が難しい、形成されるプリフォームのｖｆ（直（繊維
体積含有率）が変動し易い等の難点がある。
このような難点を避けるため．セラミックスウイスカー
に有機物バインダーと金属粉末を混合しこれを射出成形
した後、成形体中のバインダー成分を脱脂するＦＲＭ用
セラごツタスライスカープリフォームの製造方法が提案
されている（特開昭６２−７４０３５号公報）。
に有機物バインダーと金属粉末を混合しこれを射出成形
した後、成形体中のバインダー成分を脱脂するＦＲＭ用
セラごツタスライスカープリフォームの製造方法が提案
されている（特開昭６２−７４０３５号公報）。
〔発明が解決しようとする課題］
しかしながら、前記特開昭６２−７４０３５号記載の方
法による場合には、Ｖｆ副調整目的に添加した金属粉末
が脱脂工程で酸化されて複合材強度を減退させ、またプ
リフォーム中に介在する金属粉末が加圧鋳造の過程で分
散して正常な複合化を明害する等の現象を惹起する問題
点がある。
法による場合には、Ｖｆ副調整目的に添加した金属粉末
が脱脂工程で酸化されて複合材強度を減退させ、またプ
リフォーム中に介在する金属粉末が加圧鋳造の過程で分
散して正常な複合化を明害する等の現象を惹起する問題
点がある。
本発明は、ウィスカーを有機質バインダーとともに射出
成形した成形体を、特定な脱脂処理を介してｖｒ値変動
の少ない保形性の良好な状態に形成することができるウ
ィスカープリフォームの製造方法を提供するものである
。
成形した成形体を、特定な脱脂処理を介してｖｒ値変動
の少ない保形性の良好な状態に形成することができるウ
ィスカープリフォームの製造方法を提供するものである
。
すなわち、本発明により提供されるウィスカープリフォ
ームの製造方法は．セラミックスウイスカーと有機質バ
インダーの混練物を射出成形し、射出成形体をセラミッ
クス物質と接触させながら脱脂処理することを構成上の
主要な特徴とするものである。
ームの製造方法は．セラミックスウイスカーと有機質バ
インダーの混練物を射出成形し、射出成形体をセラミッ
クス物質と接触させながら脱脂処理することを構成上の
主要な特徴とするものである。
本発明に適用するセラミックスウィスカーとしては、Ｓ
ｉＣウィスカー、Ｓｉ、Ｎ、ウィスカー１！！ ０３ウ
イスカーなど炭化物系、窒化物系または酸化物系のセラ
壽ツクス針状結晶が挙げられる。
ｉＣウィスカー、Ｓｉ、Ｎ、ウィスカー１！！ ０３ウ
イスカーなど炭化物系、窒化物系または酸化物系のセラ
壽ツクス針状結晶が挙げられる。
有機質バインダーには、軟化点が１００°Ｃ未満で軟化
温度域が狭い特性を有する物質を選択使用することが望
ましい、この条件に最も適する有機質バインダーは、パ
ラフィン系ワックス（融点４５〜６５°Ｃ）である。
温度域が狭い特性を有する物質を選択使用することが望
ましい、この条件に最も適する有機質バインダーは、パ
ラフィン系ワックス（融点４５〜６５°Ｃ）である。
セラミックスウィスカーと有機質バインダーとの混合割
合は、前者が５〜３０ｖｏ１％、後者が７０〜９５ｖｏ
１％の比率に設定することが好ましく、この範囲の配合
比を変えることによって最終的に得られるプリフォーム
のｖｆ値を調整する。この場合、有機質バインダーが７
Ｑｖｏ１％を下廻ると流動性が低下して射出成形が困難
となり、また９５ｖｏ１％を越えると脱脂過程でバイン
ダー成分の膨張・収縮による変形が生しる等の不都合な
結果を招く。
合は、前者が５〜３０ｖｏ１％、後者が７０〜９５ｖｏ
１％の比率に設定することが好ましく、この範囲の配合
比を変えることによって最終的に得られるプリフォーム
のｖｆ値を調整する。この場合、有機質バインダーが７
Ｑｖｏ１％を下廻ると流動性が低下して射出成形が困難
となり、また９５ｖｏ１％を越えると脱脂過程でバイン
ダー成分の膨張・収縮による変形が生しる等の不都合な
結果を招く。
セラミックスウィスカーと有機質バインダーの混合はバ
インダー成分が溶融あるいは半溶融状態で混練する方法
でおこなわれ、通常、底形用ペレットに粒状化して射出
成形に供される。
インダー成分が溶融あるいは半溶融状態で混練する方法
でおこなわれ、通常、底形用ペレットに粒状化して射出
成形に供される。
射出成形の好適な条件は、射出温度を有機質バインダー
の融点より３〜５℃程度低い温度域とし、射出圧力を５
００〜１４００ｋｇ／ｃｍ”、射出速度を１秒前後の短
時間に設定することである。射出温度が融点を越えると
セラミックスウィスカーとバインダー成分が分離し易く
なり、バインダー融点より６℃以上低くなると良底形に
必要な流動性が不足することになるため、前記温度域に
おける軟化から半溶融の状態が最も好ましい温度条件と
なる。また射出圧力が５００ ｋｇ／ｃｍ”よりも低く
なると成形が困難となり、射出速度が長くなるとバイン
ダー成分が冷却固化して１１織欠陥が生じ易くなる。
の融点より３〜５℃程度低い温度域とし、射出圧力を５
００〜１４００ｋｇ／ｃｍ”、射出速度を１秒前後の短
時間に設定することである。射出温度が融点を越えると
セラミックスウィスカーとバインダー成分が分離し易く
なり、バインダー融点より６℃以上低くなると良底形に
必要な流動性が不足することになるため、前記温度域に
おける軟化から半溶融の状態が最も好ましい温度条件と
なる。また射出圧力が５００ ｋｇ／ｃｍ”よりも低く
なると成形が困難となり、射出速度が長くなるとバイン
ダー成分が冷却固化して１１織欠陥が生じ易くなる。
射出成形された成形体は、ついでセラミックス物質と接
触させながら脱脂処理される。セラミックス物質の種類
は、ウィスカーと同質の５ｉＣ１Ｓ ｊｓ Ｎａ 、Ａ
ｌｚ ０２などが用いられる。
触させながら脱脂処理される。セラミックス物質の種類
は、ウィスカーと同質の５ｉＣ１Ｓ ｊｓ Ｎａ 、Ａ
ｌｚ ０２などが用いられる。
脱脂処理の手段としては、射出成形体の１部もしくは全
部をセラミックス多孔質体に接触させながら脱脂する方
法（固形接触法）、または射出成形体をセラミックス粉
末に埋没させながら脱脂する方法（粉末埋没法）のいず
れかが適用される。
部をセラミックス多孔質体に接触させながら脱脂する方
法（固形接触法）、または射出成形体をセラミックス粉
末に埋没させながら脱脂する方法（粉末埋没法）のいず
れかが適用される。
このうち固形接触法は、予め射出成形体の１部もしくは
全部が面接触する形状に形成されたセラミックス多孔質
体に射出成形体をセットし、徐々に昇温することによっ
ておこなわれる。また、粉末埋没法は射出成形体を耐熱
容器に充填したセラミックス粉末の中に埋め込み、徐々
に昇温することによっておこなわれる。この場合のセラ
ミックス粉末は１０μ驕以下のような微粒子径のものが
よく、粉末を構成するセラミックスはウィスカーと同一
のものであることが望ましい。
全部が面接触する形状に形成されたセラミックス多孔質
体に射出成形体をセットし、徐々に昇温することによっ
ておこなわれる。また、粉末埋没法は射出成形体を耐熱
容器に充填したセラミックス粉末の中に埋め込み、徐々
に昇温することによっておこなわれる。この場合のセラ
ミックス粉末は１０μ驕以下のような微粒子径のものが
よく、粉末を構成するセラミックスはウィスカーと同一
のものであることが望ましい。
これら方法における脱脂時の温度条件は、昇温速度を１
０°Ｃ／ｈｒ以下に設定し、融解したバインダー成分が
揮発・分解する前にその一定量を面接触するセラミック
ス物質に吸収させ、最終的に５００゛Ｃ付近の温度に保
持して脱脂処理を完了する。
０°Ｃ／ｈｒ以下に設定し、融解したバインダー成分が
揮発・分解する前にその一定量を面接触するセラミック
ス物質に吸収させ、最終的に５００゛Ｃ付近の温度に保
持して脱脂処理を完了する。
セラミックスウィスカーと有機質バインダーによる射出
成形体を脱脂処理する場合には、バインダー成分の膨張
・収縮に基づくＶｆ値の変化あるいは融解流出に伴う変
形現象が顕著に現れる。この傾向はウィスカーのｖｆが
低く、バインダー量が相対的に多い場合に強くなるため
、通常の脱脂条件を適用することは不可能である。とこ
ろが、本発明によれば有機質バインダーが急激に揮発・
分解する以前の昇温段階で射出成形体の表面から一定量
のバインダー成分が徐々に面接触するセラミックス物質
の多孔組織もしくは粉末中に吸収され、同時に成形体Ｉ
ｌｌ織に微細な空隙が形成される。
成形体を脱脂処理する場合には、バインダー成分の膨張
・収縮に基づくＶｆ値の変化あるいは融解流出に伴う変
形現象が顕著に現れる。この傾向はウィスカーのｖｆが
低く、バインダー量が相対的に多い場合に強くなるため
、通常の脱脂条件を適用することは不可能である。とこ
ろが、本発明によれば有機質バインダーが急激に揮発・
分解する以前の昇温段階で射出成形体の表面から一定量
のバインダー成分が徐々に面接触するセラミックス物質
の多孔組織もしくは粉末中に吸収され、同時に成形体Ｉ
ｌｌ織に微細な空隙が形成される。
このような作用により以後の脱脂は膨張・収縮が抑制さ
れた状態で極めて円滑に進行するから、Ｖｆ値の変動が
少ない均質で強固なセラミックスプリフォームに転化す
る。
れた状態で極めて円滑に進行するから、Ｖｆ値の変動が
少ない均質で強固なセラミックスプリフォームに転化す
る。
とくに、脱脂処理に粉末埋没法を適用する場合には複雑
形状の射出成形体でも全面をセラミックス粉末で被包す
ることができるため、吸収効果が大きく、かつバインダ
ー成分の揮発・分解による急激なガス発生が抑制される
。したがって、より保形性の良好なプリフォームの形成
が可能となる〔実施例〕 以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
形状の射出成形体でも全面をセラミックス粉末で被包す
ることができるため、吸収効果が大きく、かつバインダ
ー成分の揮発・分解による急激なガス発生が抑制される
。したがって、より保形性の良好なプリフォームの形成
が可能となる〔実施例〕 以下、本発明を実施例に基づいて説明する。
実施例１
（１）射出成形工程
直径０．５〜１．５μ暖、長さ１０〜３００μ鋼のＳｉ
Ｃウィスカー１５ｖｏｌχと融点４９℃のパラフィンワ
ックス８５ｖｏｌＸをラボブラストミルに入れ、５０℃
の温度で３０分間混練した。混練物を冷却しなから粒径
１〜５！１−の大きさに粒状化して射出成形用のベレッ
トに成形した。
Ｃウィスカー１５ｖｏｌχと融点４９℃のパラフィンワ
ックス８５ｖｏｌＸをラボブラストミルに入れ、５０℃
の温度で３０分間混練した。混練物を冷却しなから粒径
１〜５！１−の大きさに粒状化して射出成形用のベレッ
トに成形した。
ついで、インラインスクリュー型の射出成形装置（東芝
機械■製、１ｓ−６０Ｂ ）を用い、射出温度４３〜４
５°Ｃ１射出圧力５７Ｑｋｇ／ｃ、！ 、保圧９００ｋ
ｇ／ｃａ＋”射出速度約１秒の条件でベレットを直径５
〇−鋤、厚さ６．５■の円盤状に射出成形した。
機械■製、１ｓ−６０Ｂ ）を用い、射出温度４３〜４
５°Ｃ１射出圧力５７Ｑｋｇ／ｃ、！ 、保圧９００ｋ
ｇ／ｃａ＋”射出速度約１秒の条件でベレットを直径５
〇−鋤、厚さ６．５■の円盤状に射出成形した。
（２）脱脂処理
射出成形体をＡｌｚＯｚで構成された気孔率５０％の多
孔質セラミックス板に置いて片面を接触させた状態で、
６．０°Ｃ／ｈｒの昇温速度により４５０ ’Ｃまで昇
温した。引き続き５００℃まで昇温し、４時間保持して
パラフィン酸分を完全に脱脂除去した。
孔質セラミックス板に置いて片面を接触させた状態で、
６．０°Ｃ／ｈｒの昇温速度により４５０ ’Ｃまで昇
温した。引き続き５００℃まで昇温し、４時間保持して
パラフィン酸分を完全に脱脂除去した。
（３〉評価
脱脂処理後のセラミックスプリフォームを調査したとこ
ろ、脱脂前に比べて３〜６％の体積収縮はみられたが組
織の亀裂、変形等の欠陥は認められず、Ｖｆ値の変動も
僅少であった。
ろ、脱脂前に比べて３〜６％の体積収縮はみられたが組
織の亀裂、変形等の欠陥は認められず、Ｖｆ値の変動も
僅少であった。
得られた各評価項目を従来の濾過形成法により同一サイ
ズのプリフォームを形成した際の例（比較例１）と対比
して表１に示した。
ズのプリフォームを形成した際の例（比較例１）と対比
して表１に示した。
表１
表１の結果から、本発明（実施例１）によるウィスカー
プリフォームは比較例１のものに比べて寸法精度および
■ｆ変動性の面で若干の向上が認められるが、量産性（
成形サイクル）が６倍になっている点が注目される。
プリフォームは比較例１のものに比べて寸法精度および
■ｆ変動性の面で若干の向上が認められるが、量産性（
成形サイクル）が６倍になっている点が注目される。
実施例２〜１２
実施例１と射出成形工程で得られた射出成形体を、耐熱
容器に充填された粉末特性の異なる各種のセラミックス
粉末に埋め込んだ状態で実施例１と同一の条件により脱
脂処理をおこなった。
容器に充填された粉末特性の異なる各種のセラミックス
粉末に埋め込んだ状態で実施例１と同一の条件により脱
脂処理をおこなった。
脱脂処理後に粉末中からウィスカープリフォームを取り
出して調査したところ、体積収縮率は概ね２〜３％の範
囲にあり、一部のものに若干の変形、亀裂等が認められ
たほかは殆どが良好な組織外観を呈するものであった。
出して調査したところ、体積収縮率は概ね２〜３％の範
囲にあり、一部のものに若干の変形、亀裂等が認められ
たほかは殆どが良好な組織外観を呈するものであった。
また、良好な組織外観のプリフォームにつき表面および
破断面を走査型電子顕微鏡（Ｓｌ！Ｍ）によって観察し
た結果、＆ｌｌＩ織にマイクロクランクや異常ボアなど
は確認されず、極めて均質であった。なお、プリフォー
ムの表面にはセラミックス粉末が付着していたが、組織
の内部までは侵入しておらず容易に除去することができ
た。
破断面を走査型電子顕微鏡（Ｓｌ！Ｍ）によって観察し
た結果、＆ｌｌＩ織にマイクロクランクや異常ボアなど
は確認されず、極めて均質であった。なお、プリフォー
ムの表面にはセラミックス粉末が付着していたが、組織
の内部までは侵入しておらず容易に除去することができ
た。
測定されたプリフォーム特性を、用いたセラミックス粉
末の種類、性状等と対比させて表２に示した。
末の種類、性状等と対比させて表２に示した。
実施例１３〜１９
実施例１のＳｉＣウィスカーの代りに直径０．３〜１．
０μ鏑、長さ１０〜２０μ−のＳｉ、Ｎ、ウィスカーを
用い、その他は同一の条件により射出成形をおこなった
。ついで、射出成形体を実施例４〜５．７〜９．１１−
１２で使用した種類および性状のセラ５ツクス粉末に埋
め込み、実施例２〜１２と同一の条件で粉末埋没法を用
いて脱脂処理をおこなった。
０μ鏑、長さ１０〜２０μ−のＳｉ、Ｎ、ウィスカーを
用い、その他は同一の条件により射出成形をおこなった
。ついで、射出成形体を実施例４〜５．７〜９．１１−
１２で使用した種類および性状のセラ５ツクス粉末に埋
め込み、実施例２〜１２と同一の条件で粉末埋没法を用
いて脱脂処理をおこなった。
得られたウィスカープリフォームの性状を測定し、使用
したセラミックス粉末の種類、性状と対応させて表２に
併載した。
したセラミックス粉末の種類、性状と対応させて表２に
併載した。
得られた５ｔ３Ｎ、ウィスカープリフォームの性状は、
概ねＳｉＣウィスカープリフォームと同水準の高品位を
示した。
概ねＳｉＣウィスカープリフォームと同水準の高品位を
示した。
以上のとおり、本発明に従えば脱脂処理をセラミックス
物質との接触状態でおこなうことによりセラミックスウ
ィスカーと有ｌ！質バインダーのみを射出成形した成形
体から常に良好な性状組織を有するウィスカープリフォ
ームを製造することが可能となる。そのうえ、成形サイ
クルが著しく改善され、従来の濾過形成法に比べて量産
性が大幅に向上する工業的な利益がもたらされる。
物質との接触状態でおこなうことによりセラミックスウ
ィスカーと有ｌ！質バインダーのみを射出成形した成形
体から常に良好な性状組織を有するウィスカープリフォ
ームを製造することが可能となる。そのうえ、成形サイ
クルが著しく改善され、従来の濾過形成法に比べて量産
性が大幅に向上する工業的な利益がもたらされる。
したがって、加圧鋳造法によってウィスカーを強化材と
するＦＲＭを製造する前段工程として有用である。
するＦＲＭを製造する前段工程として有用である。
Claims (4)
- １．セラミックスウイスカーと有機質バインダーの混練
物を射出成形し、射出成形体をセラミックス物質と接触
させながら脱脂処理することを特徴とするウイスカープ
リフォームの製造方法。 - ２．有機質バインダーを、パラフィン系ワックスとする
請求項１記載のウイスカープリフォームの製造方法。 - ３．射出成形体の１部もしくは全体をセラミックス多孔
質体に接触させながら脱脂する請求項１記載のウイスカ
ープリフォームの製造方法。 - ４．射出成形体をセラミックス粉末に埋没させながら脱
脂する請求項１記載のウイスカープリフォームの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1311908A JPH03174373A (ja) | 1989-11-30 | 1989-11-30 | ウイスカープリフォームの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1311908A JPH03174373A (ja) | 1989-11-30 | 1989-11-30 | ウイスカープリフォームの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03174373A true JPH03174373A (ja) | 1991-07-29 |
Family
ID=18022866
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1311908A Pending JPH03174373A (ja) | 1989-11-30 | 1989-11-30 | ウイスカープリフォームの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03174373A (ja) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5939774A (ja) * | 1982-08-27 | 1984-03-05 | トヨタ自動車株式会社 | セラミック焼結体の製造方法 |
| JPS60195062A (ja) * | 1984-03-16 | 1985-10-03 | 日本碍子株式会社 | セラミツクス成形体の脱脂方法 |
| JPS6274035A (ja) * | 1985-09-27 | 1987-04-04 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | Ｆｒｍ用セラミツクスウイスカプリフオ−ムの製造方法 |
| JPH01247504A (ja) * | 1988-03-30 | 1989-10-03 | Tokin Corp | グリーン成形体の脱脂方法 |
-
1989
- 1989-11-30 JP JP1311908A patent/JPH03174373A/ja active Pending
Patent Citations (4)
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|---|---|---|---|---|
| JPS5939774A (ja) * | 1982-08-27 | 1984-03-05 | トヨタ自動車株式会社 | セラミック焼結体の製造方法 |
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