JPH03174385A - ニトロトリアザロンを含む気体発生組成物 - Google Patents
ニトロトリアザロンを含む気体発生組成物Info
- Publication number
- JPH03174385A JPH03174385A JP2287417A JP28741790A JPH03174385A JP H03174385 A JPH03174385 A JP H03174385A JP 2287417 A JP2287417 A JP 2287417A JP 28741790 A JP28741790 A JP 28741790A JP H03174385 A JPH03174385 A JP H03174385A
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- Japan
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- composition
- weight
- nitrotriazalone
- anhydrous
- salt
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B25/00—Compositions containing a nitrated organic compound
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06D—MEANS FOR GENERATING SMOKE OR MIST; GAS-ATTACK COMPOSITIONS; GENERATION OF GAS FOR BLASTING OR PROPULSION (CHEMICAL PART)
- C06D5/00—Generation of pressure gas, e.g. for blasting cartridges, starting cartridges, rockets
- C06D5/06—Generation of pressure gas, e.g. for blasting cartridges, starting cartridges, rockets by reaction of two or more solids
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Air Bags (AREA)
- Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
- Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ニトロトリアザロン、より正確には5−ニトロ−1,2
,4−トリアザ−ルー3−オン(略してrNTOJ )
は、既に爆発性組成物において用いられている公知の化
合物である。Becuwe、“NTOAndTts U
tilization As An In5ensit
ive Hxplosive+”p (18th In
ternational Annual Confe−
rence of ICT、1987)。Becuwe
が印刷された出版物であるかどうかはわからない。Be
cuweは、ポリウレタン結合剤を含む組成物中で、H
MX (他の高爆発物)と配合されたNTOを示してい
る。
,4−トリアザ−ルー3−オン(略してrNTOJ )
は、既に爆発性組成物において用いられている公知の化
合物である。Becuwe、“NTOAndTts U
tilization As An In5ensit
ive Hxplosive+”p (18th In
ternational Annual Confe−
rence of ICT、1987)。Becuwe
が印刷された出版物であるかどうかはわからない。Be
cuweは、ポリウレタン結合剤を含む組成物中で、H
MX (他の高爆発物)と配合されたNTOを示してい
る。
適切であるいくつかの他の参考文献は次の通りである。
豊在蚤号 発二」L−春 先−ユL−建3.8
39,105 DeWittら 1010
1/743.923.804 5itzIIlanら
12102/75C14B+674 Kehr
enら 04/10/794.369,079
Shaw 01/18/834+
370+181 Lundstroa+ら 01/2
5/834.360.394 Portnoy
11/23/82これらの参考文献の中で
、Si tzmanら、Kehrenら、Shaw、
LundstromらおよびPortnoyの特許は、
環元素としての炭素および窒素、ならびに比較的小量の
水素を含んでなる複素環式化合物を示している。
39,105 DeWittら 1010
1/743.923.804 5itzIIlanら
12102/75C14B+674 Kehr
enら 04/10/794.369,079
Shaw 01/18/834+
370+181 Lundstroa+ら 01/2
5/834.360.394 Portnoy
11/23/82これらの参考文献の中で
、Si tzmanら、Kehrenら、Shaw、
LundstromらおよびPortnoyの特許は、
環元素としての炭素および窒素、ならびに比較的小量の
水素を含んでなる複素環式化合物を示している。
本発明のいくつかの他の目的は、次のようである。第1
の目的は、低い温度(約1400〜1500’K )で
焼け、確実にしかもほどよく早く焼け、破裂せず、そし
て無毒なガスおよび最小限の水蒸気を発生するアジ化物
を含まない気体発生組成物である。
の目的は、低い温度(約1400〜1500’K )で
焼け、確実にしかもほどよく早く焼け、破裂せず、そし
て無毒なガスおよび最小限の水蒸気を発生するアジ化物
を含まない気体発生組成物である。
第二の目的は、火炎温度近くもしくはそれより高い温度
の捨融点を有し、そのため、それを非流動性に保つ焼塊
の形態の固体燃焼生成物を提供することである。
の捨融点を有し、そのため、それを非流動性に保つ焼塊
の形態の固体燃焼生成物を提供することである。
本発明の第一の態様は、約25〜約75重量%の、好ま
しくは約35〜約65重量%の、より好ましくは40〜
60重量%の、最も好ましくは約60重量%のNTOを
含んでなる組成物である。組成物の残りは、本質的に無
水酸化塩からなる。NTOは次の構造を有する。
しくは約35〜約65重量%の、より好ましくは40〜
60重量%の、最も好ましくは約60重量%のNTOを
含んでなる組成物である。組成物の残りは、本質的に無
水酸化塩からなる。NTOは次の構造を有する。
無水酸化塩は、周期表のIA族の金属(ナトリウムを除
く)または次のIIA族金属:カルシウム、ストロンチ
ウムもしくはバリウムから選ばれたカチオンを有する。
く)または次のIIA族金属:カルシウム、ストロンチ
ウムもしくはバリウムから選ばれたカチオンを有する。
無水酸化塩は、酸素もしくは窒素を含み、本質的に炭素
、水素もしくはハロゲンを含まないアニオンを有する。
、水素もしくはハロゲンを含まないアニオンを有する。
所望ならば、組成物は約0.1〜約5重量%の結合剤を
含んでもよい。
含んでもよい。
本発明の第二の態様は、自動車用エアバッグ空気ポンプ
である。この空気ポンプは、気体出口を有する金属外被
、外被内の上記の組成物による気体発生組成物、および
気体燃焼生成物が通り組成物の液体もしくは固体の燃焼
生成物をとらえる気体濾過システムを含んでなる。
である。この空気ポンプは、気体出口を有する金属外被
、外被内の上記の組成物による気体発生組成物、および
気体燃焼生成物が通り組成物の液体もしくは固体の燃焼
生成物をとらえる気体濾過システムを含んでなる。
本発明の第三の態様は、請求項1に記載の組成物を点火
する工程を含んでなる、気体発生方法である。
する工程を含んでなる、気体発生方法である。
NTOにはいくつかの構造上の特徴があり、この特徴に
よりふくらんだ自動車用エアバッグにそれが気体発生組
成物において望ましい燃料となる。
よりふくらんだ自動車用エアバッグにそれが気体発生組
成物において望ましい燃料となる。
NTOは、気体燃焼生成物の窒素含量を最大限にするた
めに環構造中に窒素を含んでなる。NTOの環の炭素原
子に結合した1個のニトロ置換基は、望ましく燃焼速度
を増加させる。にトロ基が1個より多いと化合物を活性
にしすぎて不安定にする。)燃焼生成物としての水の形
成を最小限にするので、NTOの最小の水素含有が望ま
しい。水は高い熱容量を有し、気体として濾過システム
を流れ出た後に容易に凝縮し、液体の形態となる。
めに環構造中に窒素を含んでなる。NTOの環の炭素原
子に結合した1個のニトロ置換基は、望ましく燃焼速度
を増加させる。にトロ基が1個より多いと化合物を活性
にしすぎて不安定にする。)燃焼生成物としての水の形
成を最小限にするので、NTOの最小の水素含有が望ま
しい。水は高い熱容量を有し、気体として濾過システム
を流れ出た後に容易に凝縮し、液体の形態となる。
水はしたがって展開したエアバッグおよびエアバッグに
触れる人に望ましくない多量の熱を伝えてしまう。ここ
で記載した気体発生組成物の第二の必須の成分は、無水
酸化塩である。
触れる人に望ましくない多量の熱を伝えてしまう。ここ
で記載した気体発生組成物の第二の必須の成分は、無水
酸化塩である。
塩のカチオンは、無水塩を与えるように選ばれる。好ま
しいカチオンの酸化物(燃焼中に形成する)は、存在す
るいずれの水とも反応し、水酸化物を形成するため、燃
焼生成物中に存在するいずれの水とも結合し、そして水
蒸気としてのエアバッグ中への水の放出を防ぐ。したが
って、ここで考察した特定のカチオンは、周期表のIA
族金属(ナトリウムを除く)、カルシウム、ストロンチ
ウム、もしくはバリウムである。ここで有用な他のカチ
オンは、容易に決定することができる。
しいカチオンの酸化物(燃焼中に形成する)は、存在す
るいずれの水とも反応し、水酸化物を形成するため、燃
焼生成物中に存在するいずれの水とも結合し、そして水
蒸気としてのエアバッグ中への水の放出を防ぐ。したが
って、ここで考察した特定のカチオンは、周期表のIA
族金属(ナトリウムを除く)、カルシウム、ストロンチ
ウム、もしくはバリウムである。ここで有用な他のカチ
オンは、容易に決定することができる。
典型的には酸化機能を作用する、無水酸化塩のアニオン
は、窒素と酸素を含み、本質的に炭素、水素もしくはハ
ロゲンを含まないものであると最も広く特徴づけられる
。アニオンの例は、硝酸イオン、亜硝酸イオン、および
ヘキサニトロコバルト酸イオン−Co(Not)1’で
ある。硝酸イオンと亜硝酸イオンは、低い生成熱を有す
るため好ましく、安価であり、そして無水塩として入手
可能である。
は、窒素と酸素を含み、本質的に炭素、水素もしくはハ
ロゲンを含まないものであると最も広く特徴づけられる
。アニオンの例は、硝酸イオン、亜硝酸イオン、および
ヘキサニトロコバルト酸イオン−Co(Not)1’で
ある。硝酸イオンと亜硝酸イオンは、低い生成熱を有す
るため好ましく、安価であり、そして無水塩として入手
可能である。
ここで用いる2種の最も好ましい無水酸化塩は、硝酸カ
リウムおよび硝酸ストロンチウムである。
リウムおよび硝酸ストロンチウムである。
NTOおよび酸化塩の混合物は、結合剤が存在しなくと
もエアバッグ気体発生器での使用にしばしば十分強壮な
凝集ペレットにプレスされることができる。しかしなが
ら、組成物に少しの割合の二硫化モリブデンである。こ
こで有用な第二の結合剤は、ポリプロピレンカーボネー
トである。
もエアバッグ気体発生器での使用にしばしば十分強壮な
凝集ペレットにプレスされることができる。しかしなが
ら、組成物に少しの割合の二硫化モリブデンである。こ
こで有用な第二の結合剤は、ポリプロピレンカーボネー
トである。
ポリプロピレンカーボネートは、約50.000の数平
均分子量および次の主鎖構造を有する化合物である。
均分子量および次の主鎖構造を有する化合物である。
発明者は、末端基がアルキル基であると考えている。適
したプロピレンカーボネートは、f!a+maus(P
ennsylvania)のjojnt ventur
e of Air Productsand Chem
icals、Inc、、 Ph1ladelphia(
Pennsylvania)の八RCOChe+++1
cal Co、、 および東京(8末)の三井石油化
学工業、Ltd、、で市販されている。組成物中にカリ
ウム塩が存在している場合では、二硫化モリブデンが好
ましい結合剤である。ポリプロピレンカーボネートは、
ストロンチウム塩が用いられた場合に、結合剤として好
ましい。
したプロピレンカーボネートは、f!a+maus(P
ennsylvania)のjojnt ventur
e of Air Productsand Chem
icals、Inc、、 Ph1ladelphia(
Pennsylvania)の八RCOChe+++1
cal Co、、 および東京(8末)の三井石油化
学工業、Ltd、、で市販されている。組成物中にカリ
ウム塩が存在している場合では、二硫化モリブデンが好
ましい結合剤である。ポリプロピレンカーボネートは、
ストロンチウム塩が用いられた場合に、結合剤として好
ましい。
他の成分は最小限であるべきであり、特に、組成物によ
り発生した気体の体積に作用しない、あるいは有害な燃
焼生成物を導入してしまう特定の不活性な成分は最小限
であるべきである。ひとつの例外は、組成物の燃焼速度
を増加し、燃焼中に熱を運ぶ、約1%の黒鉛繊維か鉄繊
維のごとき、熱導電繊維である。
り発生した気体の体積に作用しない、あるいは有害な燃
焼生成物を導入してしまう特定の不活性な成分は最小限
であるべきである。ひとつの例外は、組成物の燃焼速度
を増加し、燃焼中に熱を運ぶ、約1%の黒鉛繊維か鉄繊
維のごとき、熱導電繊維である。
組成物を製造するために、水中で約40重量%の濃度で
スラリーにする。このスラリーを完全に混合し、それか
ら噴霧乾燥し、約2ミリメートルの直径のプリルを形成
する。プリルは、組成物の部分に均一に重みを加えプレ
スする、ペレット形成機に入れ、離散ペレットを形成す
る。
スラリーにする。このスラリーを完全に混合し、それか
ら噴霧乾燥し、約2ミリメートルの直径のプリルを形成
する。プリルは、組成物の部分に均一に重みを加えプレ
スする、ペレット形成機に入れ、離散ペレットを形成す
る。
本発明の他の態様は、気体出口を有する金属外被、外被
内に配置された前記による粒状気体発生、I放物、気体
発生組成物に相接する外被内に配置された点火装置、お
よび組成物と金属外被の出口の間に配置された気体濾過
システムを含んでなる自動車用エアバッグ空気ポンプで
ある。ここで考察した空気ポンプのある種のより特別な
詳細および実例は、Adamsらに1985年10月1
5日に発布された米国特許第4,547.342号に示
されている。この特許は全てここに参考文献として引用
されている。
内に配置された前記による粒状気体発生、I放物、気体
発生組成物に相接する外被内に配置された点火装置、お
よび組成物と金属外被の出口の間に配置された気体濾過
システムを含んでなる自動車用エアバッグ空気ポンプで
ある。ここで考察した空気ポンプのある種のより特別な
詳細および実例は、Adamsらに1985年10月1
5日に発布された米国特許第4,547.342号に示
されている。この特許は全てここに参考文献として引用
されている。
本発明の最後の態様は、請求項1に記載の組成物を点火
する工程を含んでなる、気体発生方法である。気体が加
圧下に排出されるならば、組成物は前の段落で記したよ
うに点火される前に外被内に配置されるべきである。
する工程を含んでなる、気体発生方法である。気体が加
圧下に排出されるならば、組成物は前の段落で記したよ
うに点火される前に外被内に配置されるべきである。
史上
NTOを以下のように合成した。223gの塩酸セミカ
ルバジドおよび230dの88%の蟻酸のスラリーを、
撹はん器、コンデンサー、および温度計を備えた31の
三ツロフラスコ中で4時間還流した。この特大フラスコ
は、反応の間に起こる広範囲な発泡を含めるために用い
られた。全ての固体塩酸塩は、1時間後に溶解した。次
いで反応混合物を5°Cに冷却したところ、沈殿物が形
威し、これを濾過した。沈殿物を前もって5°Cに冷却
した無水エタノールで2回洗浄した。生成物を40°C
で真空下乾燥させた。乾燥した生成物を水から再結晶さ
せた。得られた物質は、229〜233°Cの融点を有
しており、65.34 gの生成物が回収された。
ルバジドおよび230dの88%の蟻酸のスラリーを、
撹はん器、コンデンサー、および温度計を備えた31の
三ツロフラスコ中で4時間還流した。この特大フラスコ
は、反応の間に起こる広範囲な発泡を含めるために用い
られた。全ての固体塩酸塩は、1時間後に溶解した。次
いで反応混合物を5°Cに冷却したところ、沈殿物が形
威し、これを濾過した。沈殿物を前もって5°Cに冷却
した無水エタノールで2回洗浄した。生成物を40°C
で真空下乾燥させた。乾燥した生成物を水から再結晶さ
せた。得られた物質は、229〜233°Cの融点を有
しており、65.34 gの生成物が回収された。
この中間生成物は、3−ヒドロキシ−1,2,4−トリ
アゾールであった。
アゾールであった。
次に、前記物質をニトロ化し、NTOを形成させた。2
00dの70%の硝酸を、温度計と撹はん器を備えた5
00dの丸底三ツロフラスコに置いた。
00dの70%の硝酸を、温度計と撹はん器を備えた5
00dの丸底三ツロフラスコに置いた。
次いで、50gの3−ヒドロキシ−1,2,4−トリア
ゾールをゆっくりと添加した。添加の間に少しの発熱が
起こった。ヒドロキシトリアゾールは、酸に溶解し、そ
の後、撹はんを1時間室温で続けた。次いでフラスコを
50°Cに加熱し、反応を開始させたが、これは55°
Cに30分間保った0反応混合物を5℃に冷却した。沈
殿物が形成され、それを濾過し、冷水で洗浄した(それ
ぞれ50II11の蒸留水を用いて、2回洗浄した)。
ゾールをゆっくりと添加した。添加の間に少しの発熱が
起こった。ヒドロキシトリアゾールは、酸に溶解し、そ
の後、撹はんを1時間室温で続けた。次いでフラスコを
50°Cに加熱し、反応を開始させたが、これは55°
Cに30分間保った0反応混合物を5℃に冷却した。沈
殿物が形成され、それを濾過し、冷水で洗浄した(それ
ぞれ50II11の蒸留水を用いて、2回洗浄した)。
次いで、物質を100dずつのエーテルで2回洗浄した
。31.13gの物質が回収され、それは264〜26
6°Cの融点を有していた。この最終生成物はNTOで
あった。
。31.13gの物質が回収され、それは264〜26
6°Cの融点を有していた。この最終生成物はNTOで
あった。
斑又
下表の成分を乾燥状態で混合し、水中でスラリーにし、
そして140〒(60℃)で真空下乾燥させた。呼称約
1/2インチ(1,3cm)の長さで172インチ(1
,3cm)の直径を有する円柱のペレットを調製した。
そして140〒(60℃)で真空下乾燥させた。呼称約
1/2インチ(1,3cm)の長さで172インチ(1
,3cm)の直径を有する円柱のペレットを調製した。
ペレットの実際の長さは、それぞれデーターに報告して
いる。ペレットのサイドをそれぞれゴムをベースとする
接着剤により封止した。
いる。ペレットのサイドをそれぞれゴムをベースとする
接着剤により封止した。
個々のペレットをそれぞれ1リツトルのボンベに置き、
室温でIO分間水浴にボンベを置くことにより温度を調
節した。ボンベには圧力変換器が備えられている。ボン
ベの内容物を点火し、圧力対時間をプロットした。燃焼
時間をボンベ中の圧力が増加している間隔を決定するこ
とにより計算した。
室温でIO分間水浴にボンベを置くことにより温度を調
節した。ボンベには圧力変換器が備えられている。ボン
ベの内容物を点火し、圧力対時間をプロットした。燃焼
時間をボンベ中の圧力が増加している間隔を決定するこ
とにより計算した。
燃焼速度は、その燃焼時間によりペレットの長さをそれ
ぞれ分割することにより決定した。燃焼速度(C誼/秒
)を表に示す。
ぞれ分割することにより決定した。燃焼速度(C誼/秒
)を表に示す。
、表。
A I37 60.6 39.4
2,870B 138 38
.1 61.9 1,427硝酸ストロンチ
ウム 手 続 補 正 書(自発) 平底3年1月19日
2,870B 138 38
.1 61.9 1,427硝酸ストロンチ
ウム 手 続 補 正 書(自発) 平底3年1月19日
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、本質的に、約25重量%〜約75重量%のニトロト
リアザロン、および 周期表の I A族金属(ナトリウムを除く)、カルシウ
ム、ストロンチウム、もしくはバリウムから選ばれたカ
チオンを有し、本質的に炭素、水素およびハロゲンを含
まないアニオンを有する、約25重量%〜約75重量%
の無水酸化塩からなる、組成物。 2、本質的に、約35〜約65重量%のニトロトリアザ
ロンおよび65〜約35重量%の前記無水酸化塩からな
る、請求項1記載の組成物。 3、本質的に、約40〜約60重量%のニトロトリアザ
ロンおよび約60〜約40重量%の前記無水酸化塩から
なる、請求項1記載の組成物。 4、本質的に、約60重量%のニトロトリアザロンおよ
び約40重量%の前記無水酸化塩からなる、請求項1記
載の組成物。 5、前記アニオンが硝酸イオン、亜硝酸イオンおよびヘ
キサニトロコバルト酸イオンからなる族から選ばれる、
請求項1に記載の組成物。 6、前記アニオンが硝酸イオンである、請求項1記載の
組成物。 7、前記無水酸化塩が硝酸ストロンチウムである、請求
項1記載の組成物。 8、前記無水酸化塩が硝酸カリウムである、請求項1記
載の組成物。 9、さらに、本質的に約0.1重量%〜5重量%の結合
剤からなる、請求項1記載の組成物。 10、気体出口を有する金属外被、前記外被内に配置さ
れた請求項1記載の粒状気体発生組成物、前記組成物に
相接する前記外被内に配置された点火装置、および前記
組成物と前記出口の間に配置された気体濾過システムを
含んでなる自動車用エアバッグ空気ポンプ。 11、請求項1に記載の組成物を点火する工程を含んで
なる、気体発生方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US439464 | 1989-11-20 | ||
| US07/439,464 US4931112A (en) | 1989-11-20 | 1989-11-20 | Gas generating compositions containing nitrotriazalone |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03174385A true JPH03174385A (ja) | 1991-07-29 |
| JPH0680000B2 JPH0680000B2 (ja) | 1994-10-12 |
Family
ID=23744809
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2287417A Expired - Fee Related JPH0680000B2 (ja) | 1989-11-20 | 1990-10-26 | ニトロトリアザロンを含む気体発生組成物 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4931112A (ja) |
| EP (1) | EP0430463B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0680000B2 (ja) |
| KR (1) | KR930001607B1 (ja) |
| AU (1) | AU632630B2 (ja) |
| CA (1) | CA2028224A1 (ja) |
| DE (1) | DE69016371T2 (ja) |
| MX (1) | MX174018B (ja) |
Families Citing this family (49)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5015309A (en) * | 1989-05-04 | 1991-05-14 | Morton International, Inc. | Gas generant compositions containing salts of 5-nitrobarbituric acid, salts of nitroorotic acid, or 5-nitrouracil |
| US5139588A (en) | 1990-10-23 | 1992-08-18 | Automotive Systems Laboratory, Inc. | Composition for controlling oxides of nitrogen |
| US5035757A (en) * | 1990-10-25 | 1991-07-30 | Automotive Systems Laboratory, Inc. | Azide-free gas generant composition with easily filterable combustion products |
| US5197758A (en) * | 1991-10-09 | 1993-03-30 | Morton International, Inc. | Non-azide gas generant formulation, method, and apparatus |
| US5125684A (en) * | 1991-10-15 | 1992-06-30 | Hercules Incorporated | Extrudable gas generating propellants, method and apparatus |
| US5160386A (en) * | 1991-11-04 | 1992-11-03 | Morton International, Inc. | Gas generant formulations containing poly(nitrito) metal complexes as oxidants and method |
| US5783773A (en) * | 1992-04-13 | 1998-07-21 | Automotive Systems Laboratory Inc. | Low-residue azide-free gas generant composition |
| CA2094888A1 (en) * | 1992-08-24 | 1994-02-25 | Bradley W. Smith | Gas generant body having pressed-on burn inhibitor layer |
| US5345873A (en) * | 1992-08-24 | 1994-09-13 | Morton International, Inc. | Gas bag inflator containing inhibited generant |
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