JPH03183938A - Ｘ線回折装置用ゴニオメータのθ回転軸の調整方法及び調整治具 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、Ｘ線回折装置用ゴニオメータのθ回転軸のθ
＝０の角度位置を調整するＸ線回折装置用ゴニオメータ
のθ回転軸の調整方法及びその調整方法を実施する場合
に用いる調整治具に関する。

［従来の技術］ Ｘ線回折装置用ゴニオメータのθ回転軸の調整方法及び
調整治具の従来例としては、例えば、特開平１−１５６
６４３号公報に記載のものが知られている。

この公報記載の調整方法は、θ回転軸に取り付けた調整
治具の基準面が照射Ｘ線の方向と平行になるときのθ回
転軸の回転角度位置をθ＝０の位置とするものである。

ここで、前記調整治具をθ回転軸に取り付けた場合の基
準面と、被測定試料を前記θ回転軸に取り付けた場合に
おける該被測定試料のＸ線照射面とが一致するようにな
っている。したがって、前記調整により、試料に対する
照射Ｘ線の入射角が０度のときθ＝０となるように調整
されるものである。

この調整は、前記θ回転軸に前記調整治具を取り付け、
該調整治具の基準面が前記照射Ｘ線の方向と略平行にな
るようにし、前記θ軸を僅かに揺動させる。そうすると
、前記調整治具の基準面が前記照射Ｘ線と平行になると
きこの調整治具によって遮られるＸ線が最小となる。し
たがって、前記照射Ｘ線の進行方向に配置されたＸ線検
出器で前記調整治具を通過したＸ線の強度を検出し、そ
の検出強度が最大のときのθ回転軸の回転角度位置をθ
＝０とすればよい。

前記調整治具は、基準面を有する板状体であり、この基
準面がθ回転軸に含まれるように該θ回転軸に固定され
る。また、この調整治具には、基準面と裏面とを貫通ず
るＸ線通過孔が形成されている。このＸ線通過孔は、前
記θ回転軸の調整以前に行われるＸ線回折装置の光軸調
整の際に利用される。

この光軸調整は、照射Ｘ線の焦点、該照射Ｘ線の発散角
を規制するダイバージ、１ンススリツトの中心点、θ回
転軸及び２θ回転軸（θ＝２θ回転軸〉、並びに、回折
線検出用のＸ線検出器の入射位置を規制するレシービン
グスリットの中心点の各点（４点）が、２θ＝０のとき
に一直線上にあるように調整するものである。

前記ダイパーシュンススリット、θ回転軸及び２θ回転
軸、並びに、レシービングスリットはゴニオメータに設
けられている。したがって、これらの位置関係は機械的
に正確に調整できる。すなわち、２θ＝０のとき、前記
ダイパーシュンススリットの中心点、θ＝２θ回転軸、
並びに、レシービングスリットの中心点の３点が一直線
上にあるようにする調整は、機械的調整によってできる
。

ところが、この直線上に前記照射Ｘ線の焦点が位置する
ようにする調整は、実際にＸ線を出して以下のようにし
て行わなければならない。

すなわち、前記３点が一直線上にある状態でＸ線を出し
、前記ゴニオメータ全体を前記θ＝２θ回転軸を中心に
して回転させる。そして、前記Ｘ線が前記Ｘ線検出器で
検出される位置に前記ゴニオメータを調整する。

ところで、この光軸調整と次のθ回転軸の調整には、実
際にＸ線を発生させて用いる必要がある。

そして、この光軸調整では必要なかった調整治具が次の
θ回転軸の調整の際には必要となる。その場合、この光
軸調整が終了してから調整治具をセットしようとすると
、被爆の危険を避けるために、そのセットの際に一旦Ｘ
線の発生を停止させる等の煩雑な作業が必要になる。こ
の繁雑な作業を省くためには、この光軸調整に入る前に
、次のθ回転軸の調整に用いる調整治具をあらかじめセ
ットしておき、この光軸調整後に、Ｘ線の発生を停止さ
せることなく、前記θ回転軸の調整にそのまま移行でき
るようにしておく必要がある。

この場合、このθ回転軸の調整では、照射Ｘ線のダイレ
クトビームが前記Ｘ線検出器で検出されなければならな
い。このため、前記調整治具をθ回転軸に取り付けた状
態で前記照射Ｘ線のダイレクトビームを遮ることがない
ように、前記調整治具にＸ線通過孔が設けられているも
のである。すなわち、この調整の際には、前記θ回転軸
を略９０°の回転角度位置に設定しておき、前記照射Ｘ
線が前記Ｘ線通過孔を通過できるようにされる。

そして、θ回転軸の調整に移行するとき、前記θ回転軸
を略Ｏ°の回転角度位置に設定するものである。

［発明が解決しようとする課題］ ところが、上述の従来の調整方法及び調整治具には以下
の問題点があった。

■　θ回転軸の調整の際に、前記Ｘ線検出器に達する照
射Ｘ線が最大となる場合のθ回転軸の回転角度位置を求
めている。この場合、この最大となる角度位置は、検出
ピークの半値幅の中点位置から求めている。しかしなが
ら、この検出ピークは、必ずしも充分に鋭いものでない
。したがって、必ずしも充分に精度のよい調整ができな
い。

■　θ回転軸の調整の際に、前記調整治具を通過した照
射Ｘ線のダイレクトビームの強度を検出する必要がある
が、回折線検出用のＸ線検出器によってダイレクトビー
ムを直接検出することはできない。すなわち、強度が強
すぎて最大許容検出範囲を越えるばかりでなく、検出器
を損傷させるおそれがある。このため、前記調整治具と
Ｘ線検出器との間にＸ線吸収部材を介在させて、前記調
整治具を通過した照射Ｘ線のダイレクトビームの強度を
前記Ｘ線検出器の最大許容検出範囲内の強度にする必要
がある。すなわち、前記Ｘ線吸収部材が別個に必要であ
るとともに、前記調−；、°（美とＸ線検出器との間に
Ｘ線吸収部材を保持するための保持機構を設ける必要が
ある。

本発明は、上述の背景のもとでなされたものであり、極
めて精度のよい調整が可能であるとともに、照射Ｘ線の
ダイレクトビーム減衰用のＸ線吸収部材を別個に設ける
必要のないＸ線回折装置用ゴニオメータのθ回転軸の調
整方法及び調整治具を提供することを目的としたもので
ある。

［課題を解決するための手段１ 本発明は、以下の構成とすることにより上述の課題を解
決している。

（１）結晶性試料をθ回転させつつ該試料にＸ線を照射
したときに該試料から生ずる回折Ｘ線を、前記試料のθ
回転と連動し、かつ、該θ回転と軸を共通にして２θ回
転するＸ線検出器によって検出することによって該試料
の回折角を求めるようにしたＸ線回折装置に用いられ、 前記試料をθ回転するθ回転軸と、このθ回転と連動し
、かつ、該θ回転と軸を共通にして前記Ｘ線検出器を２
θ回転する２θ回転軸とを備えたＸ線回折装置用ゴニオ
メータの前記θ回転軸のθ＝Ｏの回転角度位置を調整す
るＸ線回折装置用ゴニオメータのθ回転軸の調整方法に
おいて、回折角が既知の標準試料が取り付けられた調整
治具を前記θ回転軸にセットしておき、前記２θ回転軸
に取り付けられた前記Ｘ線検出器の２０回転角度位置を
、前記標準試料の既知の回折角２θ１に設定し、 次に、前記標準試料のθ回転軸の回転角度位置を所定の
範囲で走査し、前記Ｘ線検出器によって前記標準試料の
回折線が検出されたときの前記θ回転軸の回転角度位置
α１を求め、 前記α１の値から前記θ回転軸のθ＝０の角度位置のず
れ量を求めてそのずれを補正することを特徴とした構成
。

（２）Ｘ線回折装置用ゴニオメータのθ回転軸の調整に
用いる調整治具であって、 基準面を有する保持板に、既知の回折角を有する結晶性
の標準試料を取り付け、この標準試料のＸ線照射面たる
表面が前記保持板の基準面に一致するかまたは該基準面
と所定の角度をなすようにし、 この標準試料の裏面に、Ｘ線吸収部材を取り付けるとと
もに、 Ｘ線回折に用いるダイレクトビームを、前記標準試料の
Ｘ線照射面に対してほぼ垂直となる方向から該標準試料
に入射させ、該標準試料及び前記Ｏ Ｘ線吸収部材を通過させた場合、その通過後のＸ線強度
が、Ｘ線回折装置の回折線測定用のＸ線検出器の検出許
容範囲になるように、前記Ｘ線吸収部材の厚さを選定し
たことを特徴とする構成。

［作用］ 上述の構成（１）において、前記α１を前記標準試料の
既知の回折角から知れる既知の値と比較し、そのずれを
求めることにより、前記θ回転軸のθ＝Ｏの回転角度位
置のずれ量を求めることができる。したがって、この求
めたずれ量からθ回転軸のθ＝Ｏの回転角度位置の調整
を行うことができる。この場合、前記標準試料として回
折ピークの極めて鋭い単結晶試料を用いることができる
から、前記ずれ量を極めて正確に求めることができる。

したがって、極めて正確な調整が可能となる。また、こ
の調整の際に、回折線検出用のＸ線検出器によってダイ
レクトビームを検出する必要がないから、従来のように
、ダイレクトビームを減衰させるためのＸ線吸収部材を
別個に設ける必要がない。

１ また、上述の構成（２）の調整治具を用いることにより
、前記構成（１）の調整を行うことができる。

しかも、この調整治具には、Ｘ線吸収部材が取り付けで
あるから、前記構成（１）の調整の前に行われる光軸調
整の際に、該調整治具をθ回転軸に取り付けておき、ダ
イレクトビームをこの調整治具のＸ線吸収部材を通過さ
せてからＸ線検出器で検出するようにすれば、ダイレク
トビーム減衰用のＸ線吸収部材を別個に設ける必要がな
くなる。

［実施例］ 第１図ないし第３図は本発明の一実施例にかかるＸ線回
折装置用ゴニオメータのθ回転軸の調整方法の説明図、
第４図は本発明の一実施例にかかる調整治具の斜視図、
第５図は第４図におけるＶ−Ｖ線断面図である。以下こ
れらの図面を参照しながら本発明の一実施例を詳述する
。なお、この実施例は、θ回転軸調整前に行われる光軸
調整の段階から調整を行った例（゛ある。

第１図ないし第３図において、符号■は照射Ｘ線Ｘを発
生するＸ線源、符号２は前記照射Ｘ線Ｘ２ の発散角を規制するダイバージェンススリット、符号３
は調整治具、符号４はθ回転軸、符号５は２０回転軸、
符号６はＸ線検出器、符号７は前記Ｘ線検出器に入射す
るＸ線入射位置を規制するレシービングスリット、符号
８は２θ回転アーム、符号９はゴニオメータ本体である
。また、図における点Ｘ、Ｄ、Ｏ，Ｒの各点は、それぞ
れ、Ｘ線源１の焦点、ダイパーシュンススリット２の中
心点、０回転軸４及び２０回転軸５．（θ＝２θ回転軸
）、並びに、レシービングスリッ１〜７の中心点を表す
。

前記Ｘ線源１は、例えば、銅、タングステンもしくはモ
リブデン等のターゲットに高速の電子線を衝突させて、
所望の波長のＸ線Ｘを得る周知のＸ線発生装置によって
構成される。

前記ダイバージェンススリット２は、前記照射Ｘ線Ｘの
発散角を規制して、Ｘ線回折法に適した発散角にするも
のである。

前記調整治具３は、略四角形状をなした厚さ数ｍｍ程度
のステンレス製の保持板３１のほぼ中心３ 部近傍に、略四角形状の収納孔３２を形成し、この収納
孔３２内に、標準試料３３及びＸ線吸収部材３４を収納
したものである。この場合、前記保持板３１の一方の表
面は精密に平面度が出され、基準面３５とされる。

前記標準試料３３としては、Ｘ線の回折角が既知の結晶
格子面を持つ任意の結晶性試料を用いることができる。

この実施例では、シリコンの単結晶をその結晶格子面の
（１１１）面に平行な方向にカットしたもので、厚さ０
．４ｍｍ程度に形成したものを用いている。この標準試
料３３は、前記基準面３５にそのＸ線照射面（カット面
）が一致するように前記収納孔３２内に収納されて固定
される。なお、前記カット面が前記（１，１１＞面とず
れている場合には、そのずれ量をカット面検査装置等に
よって正確に測定し、調整の際にそのずれ量を補正して
用いることができる。

前記標準試料３３の（１１１）面の回折角（２θ〉は、
２８．４°である。

また、前記Ｘ線吸収部材３４としては、Ｘ線を工４ 吸収する任意の材料を用いることができる。この実施例
では、金属アルミニウムを用いている。このＸ線吸収部
材３４の厚さは、前記Ｘ線源１の波長及び強度に応じて
適宜選定される。すなわち、このＸ線吸収部材３４を前
記Ｘ線源１から射出された照射Ｘ線Ｘのダイレクトビー
ムが通過したとき、その強度が前記Ｘ線検出器６の最大
許容検出範囲内の強度となるように厚さが選定される。

例えば、前記照射Ｘ線Ｘとして、銅のターゲットに、２
０ＫＶの電圧で、電流に換算して２ｍＡの電子線を衝突
させて得られるＸ線を用いた場合には、前記Ｘ線吸収部
材３４としてのアルミニウムの厚さは１ｍｍ程度とされ
る。なお、このＸ線吸収部材３４は、必ずしも、１種類
の材料で構成する必要はなく、Ｘ線吸収係数の異なる複
数種の材料を張り合わせて構成してもよい。

前記調整治具３は、前記基準面３５に前記θ回転軸４の
回転中心軸が含まれるように該θ回転軸にセットされる
。

前記θ回転軸４及び２０回転軸５は、前記ゴ二］−５ オメータ本体９内に設けられている駆動機構によって駆
動される。すなわち、前記点Ｏを通り紙面に垂直な直線
を共通の回転軸として、互いに連動してθ＝２０の回転
を行う。この場合、それぞれ、基準の回転角度位置をθ
＝０，２θ＝０として、これら基準の回転角度位置に対
して現在の回転角度位置がなす角度を表示し、あるいは
、その角度に対応した電気的信号を収り出すことができ
るような測角機構が設けられている。なお、本発明の方
法は、前記θ・−〇の回転角度位置が、所定の位置に正
確に一致するように調整する方法である。

前記２θ回転軸５には、前記２θ回転アーム８が固定さ
れ、このアーム８には前記Ｘ線検出器６及びレシービン
グスリッＩへ７が固定されている。

前記Ｘ線検出器６は、周知のプロポーショナルカウンタ
あるいはシンチレーションカウンタで゛構成されている
。

この実施例の調整方法の手順は以下の通りである。なお
、この調整を行う以前に、２θ＝０のときに、前記点り
、Ｏ，Ｒが一直線上に位置するよ６ うにする調整は終了しているものとする。ずなわち、２
θ＝０（７）調整は既に終了しているものとする。

王−」」組置整 この調整は、前記Ｘ線源１の焦点Ｘが前記点り。

０、Ｒ，が乗る直線上に位置するように、光軸合わぜを
行うものである。

（ａ）前記調整治具を前記θ回転軸にセラ１〜し、θ回
転軸の回転角度位置を略９０°に設定する。

（ｂ）前記Ｘ線源ｌから射出される照射Ｘ線Ｘを、前記
調整治具３を介して前記Ｘ線検出器６によって検出する
。このときの２θの角度値を求める。

この２θの角度値は、焦点Ｘの光軸（３点り、　ＯＲが
乗る直線）からのずれ角に依存する。

（ｃ）前記２θの角度値から点Ｘの光軸からのずれ角を
所定の計算式により求める。

（ｄ）前記求めたずれ角に基づいて、前記ゴニオメータ
本体９を前記θ回転軸４及び２θ回転軸５の共通の回転
軸を中心にして回転させ、２θ＝０のとき、４点、Ｘ、
Ｄ、Ｏ，Ｒが一直線上に位置７ するように調整する。

ＴＩ　、θ中−（の舌り整 この調整は、θ＝Ｏのとき、該θ回転軸に取り付けた被
測定試料への照射Ｘ線類Ｘの入射角が正確に０になるよ
うに、θ＝０のときのθ回転軸の回転角度位置を所定の
位置に合わせるものである。

（ｅ）２θ回転軸５の回転角度値を２０１−２８．４°
に設定する。

（ｆ＞前記θ回転軸４を、回転角度値１２°〜１６°の
範囲で走査し、前記Ｘ線検出器６によって回折線ピーク
が検出されるときの前記θ回転軸４の回転角度値α１．
を求める。なお、このとき、前記レシービングスリット
７は開放状態にしておく。

（ｇ）２θ回転軸５の回転角度値を一２θ１２８４°に
設定する。

（ｈ）前記θ回転軸４を、回転角度値１６４°〜１６８
°の範囲で走査し、前記Ｘ線検出器６によって回折線ピ
ークが検出されるときの前記θ回転軸４の回転角度値α
２を求める。

８ （ｉ＞前記求めたα１とα２との値から、０回転軸４の
θ＝０の角度位置の所定の角度位置とのずれ角度Δθを
次式によって求める。

Δθ＝（α１−α２　＋　１５１．６　’）　／　２（
ｊ）前記求めたΔθによって、前記θ回転軸４のθ＝〇
の角度位置を補正する。

上述の一実施例にあっては、以下の利点がある。

前記標準試料３３として回折ピークの極めて鋭い単結晶
試料を用いていることから、この回折線が検出されると
きのθ回転軸の回転角度値α１及びα２を極めて正確に
求めることができる。その結果、θ＝Ｏのずれ角Δθを
極めて正確に求めることができる。したがって、極めて
正確な調整が可能となる。

また、原理的には、前記α１を求めるだけで、ずれ角Δ
θを求めることが可能であるが、この実施例では、α２
をも求めるようにしているので、仮に、ゴニオメータ本
体９の測角機構にわずかな誤差等がある場合、これの誤
差が平均化されて、より正確な調整が可能となる。

１つ さらに、この調整の際に、回折線検出用のＸ線検出器６
によってダイレクトビームを検出する必要がないから、
従来のように、ダイレクトビームを減衰させるためのＸ
線吸収部材を別個に設ける必要がない。

また、前記調整治具３には、Ｘ線吸収部材３４が取り付
けであるから、０回転軸４の調整の前に行われる光軸調
整の際に、該調整治具３を０回転軸４に取り付けておき
、ダイレクトビームをこの調整治具のＸ線吸収部材３４
を通過させてがらＸ線検出器で検出することができ、ダ
イレクトビーム減衰用のＸ線吸収部材を別個に設ける必
要がなくなる。

なお、前記一実施例では、前記２θ回転軸５を２θ１と
一２θ１に設定して、α１及びα２を求めるようにして
いるが、これは、２θ１のみに設定してα１のみを求め
るようにしても調整は可能である。

［発明の効果］ 以上詳述したように、本発明は、 ０ 回折角が既知の標準試料が取り付けられた調整治具を前
記θ回転軸にセットしておき、前記２θ回転軸に取り付
けられた前記Ｘ線検出器の２θ回転角度位置を、前記標
準試料の既知の回折角２θ１に設定し、 次に、前記標準試料のθ回転軸の回転角度位置を所定の
範囲で走査し、前記Ｘ線検出器によって前記標準試料の
回折線が検出されたときの前記θ回転軸の回転角度位置
α１を求め、 前記α１の値から前記θ回転軸のθ＝０の角度位置のず
れ量を求めてそのずれを補正することを特徴とした構成
、 及び、 基準面を有する保持板に、既知の回折角を有する結晶性
の標準試料を取り付け、この標準試料のＸ線照射面たる
表面が前記保持板の基準面に一致するかまたは該基準面
と所定の角度をなすようにし、 この標準試料の裏面に、Ｘ線吸収部材を取り付けるとと
もに、 ２］− Ｘ線回折に用いるダイレクトビームを、前記標準試料の
Ｘ線照射面に対してほぼ垂直となる方向から該標準試料
に入射させ、該標準試料及び前記Ｘ線吸収部材を通過さ
せた場合、その通過後のＸ線強度が、Ｘ線回折装置の回
折線測定用のＸ線検出器の検出許容範囲になるように、
前記Ｘ線吸収部材の厚さを選定したことを特徴とした構
成を有し、 これにより、極めて精度のよい調整が可能であるととも
に、照射Ｘ線のダイレクトビーム減衰用のＸ線吸収部材
を別個に設ける必要のないＸ線回折装置用ゴニオメータ
のθ回転軸の調整方法及び調整治具を得ているものであ
る。

【図面の簡単な説明】

第１図ないし第３図は本発明の一実施例にががるＸ線回
折装置用ゴニオメータのθ回転軸の調整方法の説明図、
第４図は本発明の一実施例にかがる調整治具の斜視図、
第５図は第４図におけるＶ−Ｖ線断面図である。 ｌ・・・Ｘ線源、２・・・ダイバージェンススリット、
２ ３・・・調整治具、４・・・θ回転軸、５・・・２θ回
転軸、６・・・Ｘ線検出器、７・・・レシービングスリ
ッ１〜．８・・・アーム、９・・・ゴニオメータ本体、
３３・・・標準試料、３４・・・Ｘ線吸収部利、３５・
・・基準面。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）結晶性試料をθ回転させつつ該試料にＸ線を照射
   したときに該試料から生ずる回折Ｘ線を、前記試料のθ
   回転と連動し、かつ、該θ回転と軸を共通にして２θ回
   転するＸ線検出器によって検出することによつて該試料
   の回折角を求めるようにしたＸ線回折装置に用いられ、 前記試料をθ回転するθ回転軸と、このθ回転と連動し
   、かつ、該θ回転と軸を共通にして前記Ｘ線検出器を２
   θ回転する２θ回転軸とを備えたＸ線回折装置用ゴニオ
   メータの前記θ回転軸のθ＝０の回転角度位置を調整す
   るＸ線回折装置用ゴニオメータのθ回転軸の調整方法に
   おいて、回折角が既知の標準試料が取り付けられた調整
   治具を前記θ回転軸にセットしておき、 前記２θ回転軸に取り付けられた前記Ｘ線検出器の２θ
   回転角度位置を、前記標準試料の既知の回折角２θ＿１
   に設定し、 次に、前記標準試料のθ回転軸の回転角度位置を所定の
   範囲で走査し、前記Ｘ線検出器によって前記標準試料の
   回折線が検出されたときの前記θ回転軸の回転角度位置
   α＿１を求め、 前記α＿１の値から前記θ回転軸のθ＝０の角度位置の
   ずれ量を求めてそのずれを補正することを特徴としたＸ
   線回折装置用ゴニオメータのθ回転軸の調整方法。
2. （２）Ｘ線回折装置用ゴニオメータのθ回転軸の調整に
   用いる調整治具であって、 基準面を有する保持板に、既知の回折角を有する結晶性
   の標準試料を取り付け、この標準試料のＸ線照射面たる
   表面が前記保持板の基準面に一致するかまたは該基準面
   と所定の角度をなすようにし、 この標準試料の裏面に、Ｘ線吸収部材を取り付けるとと
   もに、 Ｘ線回折に用いるダイレクトビームを、前記標準試料の
   Ｘ線照射面に対してほぼ垂直となる方向から該標準試料
   に入射させ、該標準試料及び前記Ｘ線吸収部材を通過さ
   せた場合、その通過後のＸ線強度が、Ｘ線回折装置の回
   折線測定用のＸ線検出器の検出許容範囲になるように、
   前記Ｘ線吸収部材の厚さを選定したことを特徴とする調
   整治具。