JPH03185801A - 抵抗用ペースト組成物 - Google Patents
抵抗用ペースト組成物Info
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- JPH03185801A JPH03185801A JP1325020A JP32502089A JPH03185801A JP H03185801 A JPH03185801 A JP H03185801A JP 1325020 A JP1325020 A JP 1325020A JP 32502089 A JP32502089 A JP 32502089A JP H03185801 A JPH03185801 A JP H03185801A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
【産業上の利用分野】
本発明は、パイロクロール型酸化物から成る導電性物質
とガラスフリットから構成される抵抗用ペースト組成物
に関し、特に、抵抗値変動の小さいペースト組成物の提
供を目的とするものである。 ［従来技術］ 従来、ＨＩＣ（混成集積回路）等の厚膜抵抗は、ＲｕＯ
２（酸化ルテニウム）またはルテニウムの複合酸化物な
どからなる導電性粉末とホウケイ酸またはホウケイ酸鉛
ガラス粉末との混合物に有機ビヒクルを加えて混練した
ペーストを用い、アルミナ等のセラミック基板に印刷し
た後、焼成して形成されている。 この場合、ペースト中に配合されるガラスフリットは抵
抗値の調整を行うと同時に、基板との接着性、抵抗の安
定性等を向上させる役割を担っている。このような目的
で使用されるガラスフリットとしては、ホウケイ酸鉛系
ガラスが主流であり、しかもガラスフリットの全量基準
で酸化鉛（ＰｂＯ）を５０重量％以上含有するガラスフ
リットを用いることが必要とされていた。 一方、導電性物質としてパイロクロール型の複合酸化物
を使用すると、焼成過程において非常に微細なＲｕｂ２
等が析出してａｍ状態で存在するようになるため、これ
が焼成特において焼成条件の変動に敏感に反応して、抵
抗値の変動を大きくする要因となっていた。 パイロクロール型酸化物の抵抗温度係数（以下ＴＣＲと
いう）は本来零に近いものであるが、上記のようなａＳ
状態のＲｕｂ２等が存在するとその影響を強く受け、Ｔ
ＣＲ値がプラス側へ大きく傾く。一方、ガラスの混合比
率がある程度以上になるとＴＣＲが急激にマイナス側に
傾くという変化が生じるため、ＴＣＲの上値の幅が小さ
くなるように調整することは難しかった。 ［発明が解決しようとする課題］ 上述のように従来のペースト用組成物使用の場合におい
ては、遊離したＲｕｂ２等の存在により、１１ｏｔＴＣ
Ｒ値とＣｏ１ｄＴＣＲ値との差が最低でも１００ ｐｐ
ｍ／℃程度の値となるため、焼成後、従来の方法で厳密
に調整しようとしてもＴＣＲＳ±５０ｐｐＩＩ１℃以下
にすることができなかった。 したがって、パイロクロール型酸化物を導電物質として
用いる抵抗用ペースト組成物において、焼成条件による
抵抗値変動が小さく、かつＴＣＲ絶対値の小さい抵抗ペ
ースト組成物を得ることのできる何らかの解決手段が求
められていた。 ［課題を解決するための手段］ 本発明者等は斯る課題を解決するため鋭意研究したとこ
ろ、焼成過程で生成するＲ ｕ ０２等を固定する手段
として、パイロクロール型酸化物に配合して用いられる
ガラスフリットの組成を、その主要含有成分であるＰｂ
Ｏの量を５０重量％以下に抑えると共にＣａＯを添加し
て改質することによって、Ｒｕｂ、等を複合酸化物とし
て固定できることを見い出して本発明に到達することが
できた。 すなわち本発明は、少なくとも１種のパイロクロール型
酸化物、好ましくは 式Ｍ、 Ｍ’、 ｏ７−。 （ただし、ＭはＹ％Ｌａ５Ｔｊｌ、Ｉｎ５Ｃｄｓｐｂお
よびＢｉからなる群より選ばれる同一のまたは異なる元
素であり、Ｍ′はＲｕ、ＩｒおよびＲｈからなる群より
選ばれる同一のまたは異なる元素である。）で表わされ
るパイロクロール型酸化物から成る導電性物質５〜９５
重量部に、ガラスフリットとしてＰｂ０３０〜５０重量
％、５ｉＯｚｌＯ〜４０重量％、’ Ｂ 、０．５〜３
０重量％およびＣａ０Ｏ１５〜２０重量％をそれらの合
計が１００重量％となるように配合した混合物または上
記にさらにＺ ｎ ＯＯ，００１〜２０重量％を加えた
ものの合計が１００ｆｆｌｆｆｉ％となるように配合し
た混合物９５〜５重量部を配合した組成物を、上記課題
を解決できる改良された抵抗用ペースト組成物として提
供するものである。 【作 用］ 本発明において用いられるガラスフリットの組成は、ガ
ラスフリットの全量をｌＯＯとする重量％でそれぞれ、
３０≦ｐｂｏ≦５０．１０≦Ｓ ｉ ０２≦４０．５５
Ｂ２０ｉ≦３０．０．５５ Ｃａ Ｏ≦２０．０≦Ｚｎ
Ｏ≦２０の条件を満たすものであるが、この範囲が特に
好ましい理由は次の通りである。 すなわち、従来のようにＰｂＯを５０重量％以上含むガ
ラスフリットを使用する場合においては、遊離状態にあ
るＲｕＯ２等を固定できないが、ガラスフリット中のＰ
ｂＯを５０重量％以下にし、さらにＣａＯを添加して改
質することによって、Ｒｕｂ２等が複合酸化物として固
定されるようになることが確認できたのである。この場
合、ＳｉＯ２が１０重量％以下、またはＢ２Ｏ３が３０
重量％以上になると抵抗値の安定性が悪くなり、一方、
５ｉｎ２が４０重量％以上、またはＢ２０．が５重量％
以下だとガラスの粘度が増加し、接着不良を起こすため
、５ｉ０２は１０〜４０重量％、Ｂ２０゜は５〜３０重
量％の範囲とした。 ＣａＯの添加に関しては、０．５重量％以下ではＲｕｂ
、等をＣａＲｕＯｘのような形で固定することができず
、逆に２０重量％以上では、接着不良を起こし抵抗の安
定性が悪いため、０，５〜２０重量％の範囲とした。 ＺｎＯの添加量に関しては、２０重量％までは抵抗性等
に対して何ら問題はなく、特に８２０．が多量に存在す
る場合には、抵抗値の安定性に寄与する効果を有するが
、２０重量％以上になると接着不良を生ずる原因となる
ため、０〜２０重量％の範囲とした。０を含めたのは、
ＺｎＯの添加を全く省略した組成のガラスフリットも使
用できることがわかったからである。ただし、ＺｎＯ添
加の効果を期待するためには少なくともｏ、ｏｏｉ重量
％添加する必要がある。 また、本発明において導電性物質として使用するパイロ
クロール型酸化物として好ましくは、式Ｍ、 Ｍ′２０
．。 （ただし、ＭはＹ、Ｌａ、’ｒｆＩ、Ｉｎ、Ｃｄ％ｐｂ
およびＢｉからなる群より選ばれる同一のまたは異なる
元素であり、Ｍ′はＲｕ、ｌｒおよびＲｈからなる群よ
り選ばれる同一のまたは異なる元素である。）で表わさ
れる化合物を用い、ガラスフリットと適量混合してペー
スト組成物とすることができる。下記の実施例ではＢｉ
２Ｒｕ２Ｏ７をパイロクロール型酸化物の一例として用
いた。 以下、実施例をもって詳細に説明する。 ［実施例１］ 第１表に示す組成のＡ−Ｈのガラスフリットを、導電性
物質であるパイロクロール型酸化物Ｂｉ２Ｒｕ２Ｏ□と
第２表に示す割合で混合してペースト組成物となし、通
常法によりアルミニウム基板に印刷して、１５０℃で１
０分間乾燥した後、ピーク温度８５０℃にて１０分間、
ベルト式焼成炉で焼成した。 得られた抵抗体のシート抵抗、Ｔ ＣＲ（ＩｌｏｔＴＣ
ＲおよびＣｏ１ｄ ＴＣＲ） 、および抵抗変化率ΔＲ
（％）をそれぞれ調べた。 この結果、上記Ａ−Ｅの組成のガラスフリットを用いた
本発明品はシート抵抗ｌＯΩ〜ＬＭΩに抑えることがで
き、ＴＣＲも±３００ ｐｐｍ／”Ｃ以内にすることが
できた。 また、高温放置による抵抗変化率△Ｒ（％）も全て１％
以内であり、抵抗膜の特性値は良好であることがわかっ
た。 （以下余白） ［比較例１］ 比較例として第１表に示すＦ−Ｍの組成のガラスフリッ
トを用い、実施例１と同様な方法で焼結体を得た。 得られた焼結体のシート抵抗、Ｔ ＣＲ（ＩｌｏｔＴＣ
ＲおよびＣｏ１ｄ Ｔ ＣＲ） 、および抵抗変化率△
Ｒ（％）を調べた結果を第３表に示した。 この結果、ＰｂＯの量が３０重量％以下である組成Ｆの
フリットを用いたもの（試料＆１Ｂ−Ｎｏ、１８）は、
ＴＣＲ変動が大きく、安定性も悪くなっている。 ＣａＯが０．５重量％以下である組成Ｈのフリットを用
いたもの（試料鬼２２〜ル２４）は、安定性が良いが、
ＴＣＲの変動が大きく、その絶対値も大きいことがわか
る。逆にＣａＯが２０重量％以上である組成Ｉのフリッ
トを用いたもの（試料Ｎ０２５〜陽２７）は、ＴＣＲは
問題がなくなるが、抵抗の安定性が悪くなることがわか
る。 Ｂ２Ｏ３が５〜３０重量％の範囲外となる組成Ｊのフリ
ットを用いたもの（試料歯２８〜鬼３０）および組成に
のフリットを用いたもの（試料〜、３１〜鬼３３）は、
抵抗安定性が悪く、特にＢ２０．が５重量％以下の場合
はＴＣＲの変化が大きいことが理解される。 Ｓｉｎ、が１０〜４０重量％の範囲外となる組成りのフ
リットを用いたもの（試料ル、３７〜ｆｆｌ、３９）の
場合は、安定性が明らかに劣化していることがわかる。 なお、実施例１および比較例１に示したシート抵抗は、
抵抗体の幅１１１１％長さｌａｍで膜厚ｌ２ＩＩＩＩの
時の抵抗値であり、抵抗変化率△Ｒは、１５０℃で１．
０００ ｈｒ保持した後の抵抗値をＲ１とし、初朗抵抗
値をＲ８とじた場合の変化割合を計算式によって求めた
ものである。 （以下余白） ［発明の効果］ 本発明の組成物中には、上述のようにパイロクロール型
酸化物を導電性物質として用いるが、焼成時に発生する
遊離状態のＲｕＯ２等を組成物中に配合された特定組成
範囲にあるガラスフリットの作用により複合酸化物とし
て固定することができるので、これによってＴＣＲの絶
対値が小さく、■っ抵抗の安定性が良好な厚膜抵抗が容
易に得られるようになったという効果がある。
とガラスフリットから構成される抵抗用ペースト組成物
に関し、特に、抵抗値変動の小さいペースト組成物の提
供を目的とするものである。 ［従来技術］ 従来、ＨＩＣ（混成集積回路）等の厚膜抵抗は、ＲｕＯ
２（酸化ルテニウム）またはルテニウムの複合酸化物な
どからなる導電性粉末とホウケイ酸またはホウケイ酸鉛
ガラス粉末との混合物に有機ビヒクルを加えて混練した
ペーストを用い、アルミナ等のセラミック基板に印刷し
た後、焼成して形成されている。 この場合、ペースト中に配合されるガラスフリットは抵
抗値の調整を行うと同時に、基板との接着性、抵抗の安
定性等を向上させる役割を担っている。このような目的
で使用されるガラスフリットとしては、ホウケイ酸鉛系
ガラスが主流であり、しかもガラスフリットの全量基準
で酸化鉛（ＰｂＯ）を５０重量％以上含有するガラスフ
リットを用いることが必要とされていた。 一方、導電性物質としてパイロクロール型の複合酸化物
を使用すると、焼成過程において非常に微細なＲｕｂ２
等が析出してａｍ状態で存在するようになるため、これ
が焼成特において焼成条件の変動に敏感に反応して、抵
抗値の変動を大きくする要因となっていた。 パイロクロール型酸化物の抵抗温度係数（以下ＴＣＲと
いう）は本来零に近いものであるが、上記のようなａＳ
状態のＲｕｂ２等が存在するとその影響を強く受け、Ｔ
ＣＲ値がプラス側へ大きく傾く。一方、ガラスの混合比
率がある程度以上になるとＴＣＲが急激にマイナス側に
傾くという変化が生じるため、ＴＣＲの上値の幅が小さ
くなるように調整することは難しかった。 ［発明が解決しようとする課題］ 上述のように従来のペースト用組成物使用の場合におい
ては、遊離したＲｕｂ２等の存在により、１１ｏｔＴＣ
Ｒ値とＣｏ１ｄＴＣＲ値との差が最低でも１００ ｐｐ
ｍ／℃程度の値となるため、焼成後、従来の方法で厳密
に調整しようとしてもＴＣＲＳ±５０ｐｐＩＩ１℃以下
にすることができなかった。 したがって、パイロクロール型酸化物を導電物質として
用いる抵抗用ペースト組成物において、焼成条件による
抵抗値変動が小さく、かつＴＣＲ絶対値の小さい抵抗ペ
ースト組成物を得ることのできる何らかの解決手段が求
められていた。 ［課題を解決するための手段］ 本発明者等は斯る課題を解決するため鋭意研究したとこ
ろ、焼成過程で生成するＲ ｕ ０２等を固定する手段
として、パイロクロール型酸化物に配合して用いられる
ガラスフリットの組成を、その主要含有成分であるＰｂ
Ｏの量を５０重量％以下に抑えると共にＣａＯを添加し
て改質することによって、Ｒｕｂ、等を複合酸化物とし
て固定できることを見い出して本発明に到達することが
できた。 すなわち本発明は、少なくとも１種のパイロクロール型
酸化物、好ましくは 式Ｍ、 Ｍ’、 ｏ７−。 （ただし、ＭはＹ％Ｌａ５Ｔｊｌ、Ｉｎ５Ｃｄｓｐｂお
よびＢｉからなる群より選ばれる同一のまたは異なる元
素であり、Ｍ′はＲｕ、ＩｒおよびＲｈからなる群より
選ばれる同一のまたは異なる元素である。）で表わされ
るパイロクロール型酸化物から成る導電性物質５〜９５
重量部に、ガラスフリットとしてＰｂ０３０〜５０重量
％、５ｉＯｚｌＯ〜４０重量％、’ Ｂ 、０．５〜３
０重量％およびＣａ０Ｏ１５〜２０重量％をそれらの合
計が１００重量％となるように配合した混合物または上
記にさらにＺ ｎ ＯＯ，００１〜２０重量％を加えた
ものの合計が１００ｆｆｌｆｆｉ％となるように配合し
た混合物９５〜５重量部を配合した組成物を、上記課題
を解決できる改良された抵抗用ペースト組成物として提
供するものである。 【作 用］ 本発明において用いられるガラスフリットの組成は、ガ
ラスフリットの全量をｌＯＯとする重量％でそれぞれ、
３０≦ｐｂｏ≦５０．１０≦Ｓ ｉ ０２≦４０．５５
Ｂ２０ｉ≦３０．０．５５ Ｃａ Ｏ≦２０．０≦Ｚｎ
Ｏ≦２０の条件を満たすものであるが、この範囲が特に
好ましい理由は次の通りである。 すなわち、従来のようにＰｂＯを５０重量％以上含むガ
ラスフリットを使用する場合においては、遊離状態にあ
るＲｕＯ２等を固定できないが、ガラスフリット中のＰ
ｂＯを５０重量％以下にし、さらにＣａＯを添加して改
質することによって、Ｒｕｂ２等が複合酸化物として固
定されるようになることが確認できたのである。この場
合、ＳｉＯ２が１０重量％以下、またはＢ２Ｏ３が３０
重量％以上になると抵抗値の安定性が悪くなり、一方、
５ｉｎ２が４０重量％以上、またはＢ２０．が５重量％
以下だとガラスの粘度が増加し、接着不良を起こすため
、５ｉ０２は１０〜４０重量％、Ｂ２０゜は５〜３０重
量％の範囲とした。 ＣａＯの添加に関しては、０．５重量％以下ではＲｕｂ
、等をＣａＲｕＯｘのような形で固定することができず
、逆に２０重量％以上では、接着不良を起こし抵抗の安
定性が悪いため、０，５〜２０重量％の範囲とした。 ＺｎＯの添加量に関しては、２０重量％までは抵抗性等
に対して何ら問題はなく、特に８２０．が多量に存在す
る場合には、抵抗値の安定性に寄与する効果を有するが
、２０重量％以上になると接着不良を生ずる原因となる
ため、０〜２０重量％の範囲とした。０を含めたのは、
ＺｎＯの添加を全く省略した組成のガラスフリットも使
用できることがわかったからである。ただし、ＺｎＯ添
加の効果を期待するためには少なくともｏ、ｏｏｉ重量
％添加する必要がある。 また、本発明において導電性物質として使用するパイロ
クロール型酸化物として好ましくは、式Ｍ、 Ｍ′２０
．。 （ただし、ＭはＹ、Ｌａ、’ｒｆＩ、Ｉｎ、Ｃｄ％ｐｂ
およびＢｉからなる群より選ばれる同一のまたは異なる
元素であり、Ｍ′はＲｕ、ｌｒおよびＲｈからなる群よ
り選ばれる同一のまたは異なる元素である。）で表わさ
れる化合物を用い、ガラスフリットと適量混合してペー
スト組成物とすることができる。下記の実施例ではＢｉ
２Ｒｕ２Ｏ７をパイロクロール型酸化物の一例として用
いた。 以下、実施例をもって詳細に説明する。 ［実施例１］ 第１表に示す組成のＡ−Ｈのガラスフリットを、導電性
物質であるパイロクロール型酸化物Ｂｉ２Ｒｕ２Ｏ□と
第２表に示す割合で混合してペースト組成物となし、通
常法によりアルミニウム基板に印刷して、１５０℃で１
０分間乾燥した後、ピーク温度８５０℃にて１０分間、
ベルト式焼成炉で焼成した。 得られた抵抗体のシート抵抗、Ｔ ＣＲ（ＩｌｏｔＴＣ
ＲおよびＣｏ１ｄ ＴＣＲ） 、および抵抗変化率ΔＲ
（％）をそれぞれ調べた。 この結果、上記Ａ−Ｅの組成のガラスフリットを用いた
本発明品はシート抵抗ｌＯΩ〜ＬＭΩに抑えることがで
き、ＴＣＲも±３００ ｐｐｍ／”Ｃ以内にすることが
できた。 また、高温放置による抵抗変化率△Ｒ（％）も全て１％
以内であり、抵抗膜の特性値は良好であることがわかっ
た。 （以下余白） ［比較例１］ 比較例として第１表に示すＦ−Ｍの組成のガラスフリッ
トを用い、実施例１と同様な方法で焼結体を得た。 得られた焼結体のシート抵抗、Ｔ ＣＲ（ＩｌｏｔＴＣ
ＲおよびＣｏ１ｄ Ｔ ＣＲ） 、および抵抗変化率△
Ｒ（％）を調べた結果を第３表に示した。 この結果、ＰｂＯの量が３０重量％以下である組成Ｆの
フリットを用いたもの（試料＆１Ｂ−Ｎｏ、１８）は、
ＴＣＲ変動が大きく、安定性も悪くなっている。 ＣａＯが０．５重量％以下である組成Ｈのフリットを用
いたもの（試料鬼２２〜ル２４）は、安定性が良いが、
ＴＣＲの変動が大きく、その絶対値も大きいことがわか
る。逆にＣａＯが２０重量％以上である組成Ｉのフリッ
トを用いたもの（試料Ｎ０２５〜陽２７）は、ＴＣＲは
問題がなくなるが、抵抗の安定性が悪くなることがわか
る。 Ｂ２Ｏ３が５〜３０重量％の範囲外となる組成Ｊのフリ
ットを用いたもの（試料歯２８〜鬼３０）および組成に
のフリットを用いたもの（試料〜、３１〜鬼３３）は、
抵抗安定性が悪く、特にＢ２０．が５重量％以下の場合
はＴＣＲの変化が大きいことが理解される。 Ｓｉｎ、が１０〜４０重量％の範囲外となる組成りのフ
リットを用いたもの（試料ル、３７〜ｆｆｌ、３９）の
場合は、安定性が明らかに劣化していることがわかる。 なお、実施例１および比較例１に示したシート抵抗は、
抵抗体の幅１１１１％長さｌａｍで膜厚ｌ２ＩＩＩＩの
時の抵抗値であり、抵抗変化率△Ｒは、１５０℃で１．
０００ ｈｒ保持した後の抵抗値をＲ１とし、初朗抵抗
値をＲ８とじた場合の変化割合を計算式によって求めた
ものである。 （以下余白） ［発明の効果］ 本発明の組成物中には、上述のようにパイロクロール型
酸化物を導電性物質として用いるが、焼成時に発生する
遊離状態のＲｕＯ２等を組成物中に配合された特定組成
範囲にあるガラスフリットの作用により複合酸化物とし
て固定することができるので、これによってＴＣＲの絶
対値が小さく、■っ抵抗の安定性が良好な厚膜抵抗が容
易に得られるようになったという効果がある。
Claims (3)
- （１）少なくとも１種のパイロクロール型酸化物５〜９
５重量部とガラスフリット９５〜５重量部とを、両者の
合計が１００重量部となるように配合した混合物からな
る組成物であって、該組成物中の前記ガラスフリットが
、３０〜５０重量％のＰｂＯ、１０〜４０重量％のＳｉ
Ｏ＿２、５〜３０重量％のＢ＿２Ｏ＿３および０．５〜
２０重量％のＣａＯをＰｂＯ、ＳｉＯ＿２、Ｂ＿２Ｏ＿
３およびＣａＯの合計が１００重量％となるように配合
した混合物であることを特徴とする抵抗用ペースト組成
物。 - （２）少なくとも１種のパイロクロール型酸化物５〜９
５重量部とガラスフリット９５〜５重量部とを、両者の
合計が１００重量部となるように配合した混合物からな
る組成物であって、該組成物中の前記ガラスフリットが
、３０〜５０重量％のＰｂＯ、１０〜４０重量％のＳｉ
Ｏ＿２、５〜３０重量％のＢ＿２Ｏ＿３、０．５〜２０
重量％のＣａＯおよび０．００１〜２０重量％のＺｎＯ
をＰｂＯ、ＳｉＯ＿２、Ｂ＿２Ｏ＿３、ＣａＯおよびＺ
ｎＯの合計が１００重量％となるように配合した混合物
であることを特徴とする抵抗用ペースト組成物。 - （３）前記パイロクロール型酸化物が、 式Ｍ＿２Ｍ′＿２Ｏ＿７＿−＿ｘ （ただし、ＭはＹ、Ｌａ、Ｔｌ、Ｉｎ、Ｃｄ、Ｐｂおよ
びＢｉからなる群より選ばれる同一のまたは異なる元素
であり、Ｍ′はＲｕ、ＩｒおよびＲｈからなる群より選
ばれる同一のまたは異なる元素である。）で表わされる
化合物であることを特徴とする請求項１または２に記載
の抵抗ペースト組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1325020A JPH03185801A (ja) | 1989-12-15 | 1989-12-15 | 抵抗用ペースト組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1325020A JPH03185801A (ja) | 1989-12-15 | 1989-12-15 | 抵抗用ペースト組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03185801A true JPH03185801A (ja) | 1991-08-13 |
Family
ID=18172244
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1325020A Pending JPH03185801A (ja) | 1989-12-15 | 1989-12-15 | 抵抗用ペースト組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03185801A (ja) |
-
1989
- 1989-12-15 JP JP1325020A patent/JPH03185801A/ja active Pending
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