JPH0319302B2 - - Google Patents
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- JPH0319302B2 JPH0319302B2 JP59503212A JP50321284A JPH0319302B2 JP H0319302 B2 JPH0319302 B2 JP H0319302B2 JP 59503212 A JP59503212 A JP 59503212A JP 50321284 A JP50321284 A JP 50321284A JP H0319302 B2 JPH0319302 B2 JP H0319302B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- nickel
- electroless
- plating
- plating bath
- metal
- Prior art date
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/1601—Process or apparatus
- C23C18/1633—Process of electroless plating
- C23C18/1646—Characteristics of the product obtained
- C23C18/165—Multilayered product
- C23C18/1651—Two or more layers only obtained by electroless plating
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Other Surface Treatments For Metallic Materials (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は概してアルミニウムおよびその合金を
無電解ニツケルめつきする方法に関する。
無電解ニツケルめつきする方法に関する。
技術的背景
無電解ニツケルめつきは、金属仕上げ加工業者
にとつて非常に重要な方法であり、そして鋼、
銅、ニツケル、アルミニウムおよびそれらの合金
を含む多くの金属製基体に幅広く適用される方法
である。しかしながら、アルミニウム、マグネシ
ウムおよびそれらの合金のようなめつきされる金
属は、一例として、めつきする前に、表面をめつ
きできるように調えるための特殊な処理が必要な
酸化被膜をその表面に有するので、めつき業者に
とつて特殊な問題を提起するものであつた。
にとつて非常に重要な方法であり、そして鋼、
銅、ニツケル、アルミニウムおよびそれらの合金
を含む多くの金属製基体に幅広く適用される方法
である。しかしながら、アルミニウム、マグネシ
ウムおよびそれらの合金のようなめつきされる金
属は、一例として、めつきする前に、表面をめつ
きできるように調えるための特殊な処理が必要な
酸化被膜をその表面に有するので、めつき業者に
とつて特殊な問題を提起するものであつた。
本発明は、このような金属製基体に、ニツケ
ル、コバルトおよびニツケル−コバルト合金のよ
うな金属を無電解めつきすることを可能にする
が、後述する説明は、主として、アルミニウムお
よびアルミニウム合金の表面に亜鉛被膜を付着さ
せることによつて無電解ニツケルめつきを行うよ
うに適合されることについて説明している。
ル、コバルトおよびニツケル−コバルト合金のよ
うな金属を無電解めつきすることを可能にする
が、後述する説明は、主として、アルミニウムお
よびアルミニウム合金の表面に亜鉛被膜を付着さ
せることによつて無電解ニツケルめつきを行うよ
うに適合されることについて説明している。
一般的に、アルミニウム製品は、まず表面の有
機汚染物を洗浄され、引き続き表面から固形不純
物および合金性成分を除去するようにエツチング
し、酸化被膜を取り除くように処理し、そして洗
浄した表面が再び酸化されるのを防止するように
亜鉛や錫のような保護被膜で被覆される。アルミ
ニウム製品は、通常、上述したそれぞれの処理の
後に洗浄され、そして無電解ニツケルめつきを行
えるようになる。
機汚染物を洗浄され、引き続き表面から固形不純
物および合金性成分を除去するようにエツチング
し、酸化被膜を取り除くように処理し、そして洗
浄した表面が再び酸化されるのを防止するように
亜鉛や錫のような保護被膜で被覆される。アルミ
ニウム製品は、通常、上述したそれぞれの処理の
後に洗浄され、そして無電解ニツケルめつきを行
えるようになる。
しかしながら、亜鉛を被覆したアルミニウムを
めつきするのに用いられる無電解ニツケルめつき
浴は、平板鋼等のようなその他の合金金属をめつ
きするのに用いられる浴に比べると、その浴の寿
命が短いものである。例えば、通常、鋼の場合で
は、約10ターンオーバー（turnover）使用できる
浴が、アルミニウムをめつきする場合には、約５
ターンオーバーしか使用できない。浴は、それ以
上使用してアルミニウムにニツケルをめつきして
も気泡を生じてしまうので、廃棄および交換しな
ければならない。ここにおいて、ターンオーバー
は、めつきされて析出されたニツケルの量が、浴
内のニツケル量と等しくなるまでの周期として定
義される。例えば、最初に約６ｇ／のニツケル
を含有している浴にとつて、通常、めつき中にニ
ツケルが消耗されると、６ｇ／の濃度に戻すよ
うにニツケル塩を補充される。この６ｇ／のニ
ツケルの累積的な補充が１ターンオーバーを表
す。
めつきするのに用いられる無電解ニツケルめつき
浴は、平板鋼等のようなその他の合金金属をめつ
きするのに用いられる浴に比べると、その浴の寿
命が短いものである。例えば、通常、鋼の場合で
は、約10ターンオーバー（turnover）使用できる
浴が、アルミニウムをめつきする場合には、約５
ターンオーバーしか使用できない。浴は、それ以
上使用してアルミニウムにニツケルをめつきして
も気泡を生じてしまうので、廃棄および交換しな
ければならない。ここにおいて、ターンオーバー
は、めつきされて析出されたニツケルの量が、浴
内のニツケル量と等しくなるまでの周期として定
義される。例えば、最初に約６ｇ／のニツケル
を含有している浴にとつて、通常、めつき中にニ
ツケルが消耗されると、６ｇ／の濃度に戻すよ
うにニツケル塩を補充される。この６ｇ／のニ
ツケルの累積的な補充が１ターンオーバーを表
す。
亜鉛の被覆は、亜鉛酸塩イオンを含有したアル
カリ性溶液にアルミニウム製品を浸漬するだけの
比較的簡単な方法であるので、商業上、アルミニ
ウム表面を前処理する方法として重要な方法であ
る。析出される亜鉛の量は、実際には非常に少な
く、そして使用される沈漬槽の種類およびその時
間、アルミニウム合金、溶液の温度、前処理の方
法によつて左右され、通常、0.1ミクロンまでの
厚さで用いられている。
カリ性溶液にアルミニウム製品を浸漬するだけの
比較的簡単な方法であるので、商業上、アルミニ
ウム表面を前処理する方法として重要な方法であ
る。析出される亜鉛の量は、実際には非常に少な
く、そして使用される沈漬槽の種類およびその時
間、アルミニウム合金、溶液の温度、前処理の方
法によつて左右され、通常、0.1ミクロンまでの
厚さで用いられている。
この亜鉛を被覆する方法に代わる方法が、ライ
ト（Wright）氏他の米国特許第3666529号に開示
されており、それは、基本的に、アルミニウム結
晶を露出させてからニツケルめつきを行うよう
に、アルミニウムを酸性の塩化ニツケル溶液でエ
ツチングし、ニツケル被膜をHNO3で除去し、次
亜リン酸イオンを含むアルカリ性溶液で活性化
し、85〜90℃でニツケルのアルカリ性ストライク
被膜をめつきし、続いて所要のニツケル厚となる
まで無電解めつきを行うことからなるアルミニウ
ム表面を処理する方法を開示している。
ト（Wright）氏他の米国特許第3666529号に開示
されており、それは、基本的に、アルミニウム結
晶を露出させてからニツケルめつきを行うよう
に、アルミニウムを酸性の塩化ニツケル溶液でエ
ツチングし、ニツケル被膜をHNO3で除去し、次
亜リン酸イオンを含むアルカリ性溶液で活性化
し、85〜90℃でニツケルのアルカリ性ストライク
被膜をめつきし、続いて所要のニツケル厚となる
まで無電解めつきを行うことからなるアルミニウ
ム表面を処理する方法を開示している。
ベリス（Bellis）氏他の米国特許第3672964号
では、弗化水素酸水溶液と、アルミニウムで置き
換えられかつ無電解めつきするニツケルに活性で
ある物質とを用いて、アルミニウムの表面を前処
理し、その後にアミンボランと一価または二価の
硫化化合物を含有したPH６〜７の無電解ニツケル
浴を用いて、前処理したアルミニウム表面にめつ
きを行うことが開示されている。しかしながら、
これらの特許では、亜鉛を被覆されたアルミニウ
ムを無電解ニツケルめつきする際に遭遇する問題
に対処できず、価格の高騰や時間の浪費を引き起
こすことになる代用的な方法しか提供できない。
では、弗化水素酸水溶液と、アルミニウムで置き
換えられかつ無電解めつきするニツケルに活性で
ある物質とを用いて、アルミニウムの表面を前処
理し、その後にアミンボランと一価または二価の
硫化化合物を含有したPH６〜７の無電解ニツケル
浴を用いて、前処理したアルミニウム表面にめつ
きを行うことが開示されている。しかしながら、
これらの特許では、亜鉛を被覆されたアルミニウ
ムを無電解ニツケルめつきする際に遭遇する問題
に対処できず、価格の高騰や時間の浪費を引き起
こすことになる代用的な方法しか提供できない。
発明の開示
亜鉛またはその他の保護被膜でもつて前処理さ
れたアルミニウムを無電解めつきすることは、調
整された条件下で複式（multiple）めつき浴を用
いて行うことで改善し得る。本発明の方法は、概
説すると、亜鉛を被覆された表面に、ニツケルめ
つき浴、例えば無電解ニツケルめつき浴で、ニツ
ケルの薄い第２の保護被膜を形成し、引き続き、
その表面を、所要の厚さおよび物理的特性となる
まで、別のニツケルめつき浴を用いてめつきする
ことからなつている。本発明の方法は、このよう
に２つのニツケルめつき浴を使用しており、第１
のめつき浴は亜鉛を被覆された表面にニツケルの
薄い保護被膜を形成するように用いられ、第２の
めつき浴で、ニツケルの仕上げ被膜をめつきする
ように使用される。本発明の方法は、その結果、
１つのめつき浴で、亜鉛を被覆されたアルミニウ
ムに所要の厚さまでめつきする従来の方法に比べ
て、そのターンオーバー寿命は約２倍となる。更
に、第１のめつき浴は、亜鉛表面に第２の保護被
膜を直接形成するように使用されるにもかかわら
ず、ターンオーバーが限界となるまで、その能力
が衰えることなく持続するものであり、従来の亜
鉛が被覆された表面にめつき液を相対的に短時間
接触して所要の厚さにめつきする方法とは明確に
異なつた方法である。本発明の方法を用いること
により、例えば２つのめつき浴を順次に通して処
理するときの作業量は、めつき浴を別々に使用す
る場合よりも実質的に多く（約２倍に）なる。
れたアルミニウムを無電解めつきすることは、調
整された条件下で複式（multiple）めつき浴を用
いて行うことで改善し得る。本発明の方法は、概
説すると、亜鉛を被覆された表面に、ニツケルめ
つき浴、例えば無電解ニツケルめつき浴で、ニツ
ケルの薄い第２の保護被膜を形成し、引き続き、
その表面を、所要の厚さおよび物理的特性となる
まで、別のニツケルめつき浴を用いてめつきする
ことからなつている。本発明の方法は、このよう
に２つのニツケルめつき浴を使用しており、第１
のめつき浴は亜鉛を被覆された表面にニツケルの
薄い保護被膜を形成するように用いられ、第２の
めつき浴で、ニツケルの仕上げ被膜をめつきする
ように使用される。本発明の方法は、その結果、
１つのめつき浴で、亜鉛を被覆されたアルミニウ
ムに所要の厚さまでめつきする従来の方法に比べ
て、そのターンオーバー寿命は約２倍となる。更
に、第１のめつき浴は、亜鉛表面に第２の保護被
膜を直接形成するように使用されるにもかかわら
ず、ターンオーバーが限界となるまで、その能力
が衰えることなく持続するものであり、従来の亜
鉛が被覆された表面にめつき液を相対的に短時間
接触して所要の厚さにめつきする方法とは明確に
異なつた方法である。本発明の方法を用いること
により、例えば２つのめつき浴を順次に通して処
理するときの作業量は、めつき浴を別々に使用す
る場合よりも実質的に多く（約２倍に）なる。
発明を実施する態様
無電解ニツケルめつきされるアルミニウム製品
は、上述したように、周知の技術および方法によ
り前処理されて、亜鉛や錫などのような他の金属
による保護被膜を設けられる。通常、10％以下の
少量の金属が、被覆のめつき特性を変えるような
目的で保護被膜の金属と共にめつきされる。コバ
ルト、ニツケル、銅および鉄等のような多くの金
属がこの目的のために使用できる。
は、上述したように、周知の技術および方法によ
り前処理されて、亜鉛や錫などのような他の金属
による保護被膜を設けられる。通常、10％以下の
少量の金属が、被覆のめつき特性を変えるような
目的で保護被膜の金属と共にめつきされる。コバ
ルト、ニツケル、銅および鉄等のような多くの金
属がこの目的のために使用できる。
ニツケル被膜を形成するための無電解ニツケル
めつきについての浴組成は周知の技術であり、そ
してめつき方法および組成は種々の文献に発表さ
れている。例えば、無電解ニツケルめつきを行う
ための浴組成は、米国特許第2690401号、同第
2690402号、同第2762723号、同第2935425号、同
第2929742号および同第3338726号に述べられてい
る。ニツケルおよびその合金をめつきするための
その他の効果的な組成は、ニユージヤージー州ウ
エストウツドのメタル・アンド・プラステイツク
ス・パブリケーシヨンズ、インコーポレーテツド
（Netal and Plastics Publications，Inc.）社の
第35年度版のメタル・フイニツシング・ガイドブ
ツク（Metal Finishing Guidebook）、1989年発
行、第483頁〜第486頁に示されている。これらの
公知文献は本説明において参照すべき文献として
組み込まれている。
めつきについての浴組成は周知の技術であり、そ
してめつき方法および組成は種々の文献に発表さ
れている。例えば、無電解ニツケルめつきを行う
ための浴組成は、米国特許第2690401号、同第
2690402号、同第2762723号、同第2935425号、同
第2929742号および同第3338726号に述べられてい
る。ニツケルおよびその合金をめつきするための
その他の効果的な組成は、ニユージヤージー州ウ
エストウツドのメタル・アンド・プラステイツク
ス・パブリケーシヨンズ、インコーポレーテツド
（Netal and Plastics Publications，Inc.）社の
第35年度版のメタル・フイニツシング・ガイドブ
ツク（Metal Finishing Guidebook）、1989年発
行、第483頁〜第486頁に示されている。これらの
公知文献は本説明において参照すべき文献として
組み込まれている。
一般的に、無電解ニツケルめつき液は、溶媒、
典型的には水、に溶解される４つの化合物からな
つている。それらは、(1)ニツケルイオン供給源
と、(2)次亜リン酸塩やアミンボランのような還元
剤と、(3)所要の水素イオン活性度にするための酸
性またはアルカリ性PH調整剤と、(4)溶液中の金属
イオンの沈澱を防止するのに十分な錯化剤であ
る。無電解ニツケルめつき液に好適な錯化剤が、
上述した文献に数多く述べられている。いくつか
の場合、錯化剤は有用であるが必須のものとはな
つていない。当該技術分野において、通常、ニツ
ケルまたはその他の使用される金属は、他の金属
との合金の形体でめつき液中に与えられることは
明らかである。例えば、次亜リン酸塩を還元剤と
して用いると、めつき中にはニツケルとリンが含
まれる。同様に、アミンボランを用いると、めつ
き中にニツケルとホウ素が含まれる。このよう
に、通常、ニツケルと称するものを用いること
は、それと共に他の成分もめつきされることを意
味する。
典型的には水、に溶解される４つの化合物からな
つている。それらは、(1)ニツケルイオン供給源
と、(2)次亜リン酸塩やアミンボランのような還元
剤と、(3)所要の水素イオン活性度にするための酸
性またはアルカリ性PH調整剤と、(4)溶液中の金属
イオンの沈澱を防止するのに十分な錯化剤であ
る。無電解ニツケルめつき液に好適な錯化剤が、
上述した文献に数多く述べられている。いくつか
の場合、錯化剤は有用であるが必須のものとはな
つていない。当該技術分野において、通常、ニツ
ケルまたはその他の使用される金属は、他の金属
との合金の形体でめつき液中に与えられることは
明らかである。例えば、次亜リン酸塩を還元剤と
して用いると、めつき中にはニツケルとリンが含
まれる。同様に、アミンボランを用いると、めつ
き中にニツケルとホウ素が含まれる。このよう
に、通常、ニツケルと称するものを用いること
は、それと共に他の成分もめつきされることを意
味する。
ニツケルイオンは、硫酸ニツケル、塩化ニツケ
ル、酢酸ニツケルなどのように可溶性のどのよう
な塩も使用でも供給できる。溶液中のニツケルの
濃度は、約0.1〜100ｇ／と非常に広範であり、
約２〜50ｇ／、例えば２〜10ｇ／であるのが
好ましい。
ル、酢酸ニツケルなどのように可溶性のどのよう
な塩も使用でも供給できる。溶液中のニツケルの
濃度は、約0.1〜100ｇ／と非常に広範であり、
約２〜50ｇ／、例えば２〜10ｇ／であるのが
好ましい。
還元剤は、通常、次亜リン酸ナトリウム、次亜
リン酸カリウム、次亜リン酸アンモニウム、次亜
リン酸ニツケルなどのような適当な供給源によつ
て、めつき浴に次亜リン酸イオンを供給する。ア
ミンボラン、水素化ホウ素、ヒドラジン等のよう
な他の還元剤も適宜用いることができる。還元剤
の濃度は、全体的に、めつき液中のニツケルを還
元するのに十分な量を越えている。
リン酸カリウム、次亜リン酸アンモニウム、次亜
リン酸ニツケルなどのような適当な供給源によつ
て、めつき浴に次亜リン酸イオンを供給する。ア
ミンボラン、水素化ホウ素、ヒドラジン等のよう
な他の還元剤も適宜用いることができる。還元剤
の濃度は、全体的に、めつき液中のニツケルを還
元するのに十分な量を越えている。
めつき浴は酸性、中性またはアルカリ性であ
り、そして酸性またはアルカリ性PH調整剤は、水
酸化アンモニウム、水酸化ナトリウム、塩酸など
のような広範な化合物から選定される。めつき浴
のPHは、約２〜11.5の範囲であり、第２の保護被
膜をめつきするときはPH２〜７、例えばPH４〜６
の範囲であるのが好ましい。
り、そして酸性またはアルカリ性PH調整剤は、水
酸化アンモニウム、水酸化ナトリウム、塩酸など
のような広範な化合物から選定される。めつき浴
のPHは、約２〜11.5の範囲であり、第２の保護被
膜をめつきするときはPH２〜７、例えばPH４〜６
の範囲であるのが好ましい。
錯化剤は、酢酸塩、クエン酸塩、グリコール酸
塩、ピロリン酸塩などのような化合物およびそれ
らの混合物のような陰イオンを含む適当な多くの
化合物から選定される。錯化剤の範囲は、陰イオ
ンに基づいて、例えば、約０〜300ｇ／、好ま
しくは５〜50ｇ／と非常に広範である。
塩、ピロリン酸塩などのような化合物およびそれ
らの混合物のような陰イオンを含む適当な多くの
化合物から選定される。錯化剤の範囲は、陰イオ
ンに基づいて、例えば、約０〜300ｇ／、好ま
しくは５〜50ｇ／と非常に広範である。
無電解ニツケルめつき浴はまた、緩衝剤、浴安
定剤、比率活性剤、光沢剤などのようなその他の
周知の助剤を加えることもできる 好適なめつき浴は、水に化合物を溶解し、かつ
PHを所要範囲に調整することによつて作られる。
定剤、比率活性剤、光沢剤などのようなその他の
周知の助剤を加えることもできる 好適なめつき浴は、水に化合物を溶解し、かつ
PHを所要範囲に調整することによつて作られる。
亜鉛保護被膜を被覆されたアルミニウム製品
は、第１のめつき浴を用いて、ニツケル仕上がり
めつきにブリスターを生じることなくめつきする
のに好適な第２の保護被膜を準備するように、例
えば、2.5ミクロン（0.1ミル）まで、またはそれ
以上、好ましくは0.1〜2.1ミクロン（0.005〜0.08
ミル）、例えば0.2〜1.3ミクロン（0.01〜0.05ミ
ル）の厚さとなるまで、無電解ニツケルめつき浴
に浸漬されて第２の保護被膜をめつきされる。め
つき浴のパラメーター次第であるが、通常、15秒
〜15分の浸漬時間で所要の被膜が得られる。浴温
度は約25℃から沸騰点、例えば100℃までの範囲、
好ましくは約35〜95℃の範囲が用いられる。
は、第１のめつき浴を用いて、ニツケル仕上がり
めつきにブリスターを生じることなくめつきする
のに好適な第２の保護被膜を準備するように、例
えば、2.5ミクロン（0.1ミル）まで、またはそれ
以上、好ましくは0.1〜2.1ミクロン（0.005〜0.08
ミル）、例えば0.2〜1.3ミクロン（0.01〜0.05ミ
ル）の厚さとなるまで、無電解ニツケルめつき浴
に浸漬されて第２の保護被膜をめつきされる。め
つき浴のパラメーター次第であるが、通常、15秒
〜15分の浸漬時間で所要の被膜が得られる。浴温
度は約25℃から沸騰点、例えば100℃までの範囲、
好ましくは約35〜95℃の範囲が用いられる。
本発明の方法の次の段階は、ニツケルめつきが
所要の厚さおよび物理的特性となるように、約30
〜100℃、例えば沸騰点、好ましくは80〜95℃の
温度に保たれた第２の無電解ニツケルめつき浴
に、このニツケルめつきされた製品を浸漬するこ
とにより行われる。127ミクロン（５ミル）まで、
またはそれ以上の厚さでめつきされ、もつとも一
般的な厚さとしては、2.5〜51ミクロン（0.1〜２
ミル）の範囲が適用される。
所要の厚さおよび物理的特性となるように、約30
〜100℃、例えば沸騰点、好ましくは80〜95℃の
温度に保たれた第２の無電解ニツケルめつき浴
に、このニツケルめつきされた製品を浸漬するこ
とにより行われる。127ミクロン（５ミル）まで、
またはそれ以上の厚さでめつきされ、もつとも一
般的な厚さとしては、2.5〜51ミクロン（0.1〜２
ミル）の範囲が適用される。
めつきの程度は多くの要因によつて左右され、
それらは、(1)めつき溶液のPHと、(2)還元剤の濃度
と、(3)めつき浴の温度と、(4)可溶性ニツケルの濃
度と、(5)浴の体積cm3／めつきする面積cm2の比と、
(6)可溶性フツ化塩（比率調整剤）の有無と、(7)湿
潤剤および／または撹拌の有無であることは当該
技術分野において明らかであり、そして上述した
種々のパラメータは、本発明を実施する上で一般
的なものとして例示されたものであることもまた
明らかであり、本発明は、上述のように複数の浴
を使用することによりめつきを効果的に行えるこ
とにある。
それらは、(1)めつき溶液のPHと、(2)還元剤の濃度
と、(3)めつき浴の温度と、(4)可溶性ニツケルの濃
度と、(5)浴の体積cm3／めつきする面積cm2の比と、
(6)可溶性フツ化塩（比率調整剤）の有無と、(7)湿
潤剤および／または撹拌の有無であることは当該
技術分野において明らかであり、そして上述した
種々のパラメータは、本発明を実施する上で一般
的なものとして例示されたものであることもまた
明らかであり、本発明は、上述のように複数の浴
を使用することによりめつきを効果的に行えるこ
とにある。
実施し得る方法における種々のめつき浴および
めつき条件の実験例を以下に述べる。
めつき条件の実験例を以下に述べる。
実験例
Aluminium Association Number 3003アルミ
ニウム板63.5×101.6cm（２１／２×４インチ）をア ルカリ洗浄し、水洗いし、酸エツチングし、水洗
いし、汚れを除去し（desmutted）、そして水洗
いした。次いで該板は100ｇ／のZnOと500ｇ／
のNaOHと１ｇ／のFeCl3と10ｇ／のロツ
シエル塩とを含有した水成浴を用いて、室温で30
秒間、亜鉛を被覆された。板は水洗いされ、そし
て幾つかの板は、ENPLATE NI−431の商品名
でエンソーン、インコーポレーテツド社より販売
されている無電解ニツケルめつき溶液中に約90℃
に保持して約30分間浸漬してめつきされた。約
102ミクロン（0.4ミル）の被覆が各板に付着され
た。ニツケル濃度が約４ｇ／に低下したときに
ニツケルおよび次亜リン酸塩濃度を補整した。ニ
ツケルめつきにブリスターが生じ始めるまでに５
ターンオーバー使用できた。浴は、通常この時点
で、更に亜鉛を被覆されたアルミニウムをめつき
するように使用することはできない。
ニウム板63.5×101.6cm（２１／２×４インチ）をア ルカリ洗浄し、水洗いし、酸エツチングし、水洗
いし、汚れを除去し（desmutted）、そして水洗
いした。次いで該板は100ｇ／のZnOと500ｇ／
のNaOHと１ｇ／のFeCl3と10ｇ／のロツ
シエル塩とを含有した水成浴を用いて、室温で30
秒間、亜鉛を被覆された。板は水洗いされ、そし
て幾つかの板は、ENPLATE NI−431の商品名
でエンソーン、インコーポレーテツド社より販売
されている無電解ニツケルめつき溶液中に約90℃
に保持して約30分間浸漬してめつきされた。約
102ミクロン（0.4ミル）の被覆が各板に付着され
た。ニツケル濃度が約４ｇ／に低下したときに
ニツケルおよび次亜リン酸塩濃度を補整した。ニ
ツケルめつきにブリスターが生じ始めるまでに５
ターンオーバー使用できた。浴は、通常この時点
で、更に亜鉛を被覆されたアルミニウムをめつき
するように使用することはできない。
上述の如く準備された亜鉛を被覆されたアルミ
ニウム板は、次のような第１の無電解ニツケルめ
つき浴中で、40℃で３分間、ニツケルの薄い第２
の保護被膜（約0.5ミクロン（0.02ミル））をめつ
きされた。
ニウム板は、次のような第１の無電解ニツケルめ
つき浴中で、40℃で３分間、ニツケルの薄い第２
の保護被膜（約0.5ミクロン（0.02ミル））をめつ
きされた。
スルフアミン酸ニツケル 24ｇ／
ピロリン酸テトラカリウム 60ｇ／
次亜リン酸ナトリウム 27ｇ／
PH10に維持するためのNH4OH
次いで、既に５ターンオーバー使用した第２の
めつき浴に浸漬し、ブリスターのないニツケルめ
つきを得ることができた。約30分間の浸漬時間で
約10ミクロン（0.4ミル）のニツケル厚を作成し
た。めつきされた板を取り外し、亜鉛を被覆され
た（ニツケルの第２の保護被膜のない）アルミニ
ウム板を浸漬したところ、ブリスターを生じため
つきであつた。上述の手順を複数回繰り返した結
果、第２の保護被膜を有する亜鉛を被覆されたア
ルミニウム板は、第２の保護被膜のないものに比
べて、ブリスターのないめつきを得ることができ
た。更に４ターンオーバー使用され、合計９ター
ンオーバーまで浴を使用した。浴は、通常、約９
〜10ターンオーバー使用した時点でも第２の保護
被膜を有する板をめつきできたが、そのめつき速
度は非常に遅くなつた。
めつき浴に浸漬し、ブリスターのないニツケルめ
つきを得ることができた。約30分間の浸漬時間で
約10ミクロン（0.4ミル）のニツケル厚を作成し
た。めつきされた板を取り外し、亜鉛を被覆され
た（ニツケルの第２の保護被膜のない）アルミニ
ウム板を浸漬したところ、ブリスターを生じため
つきであつた。上述の手順を複数回繰り返した結
果、第２の保護被膜を有する亜鉛を被覆されたア
ルミニウム板は、第２の保護被膜のないものに比
べて、ブリスターのないめつきを得ることができ
た。更に４ターンオーバー使用され、合計９ター
ンオーバーまで浴を使用した。浴は、通常、約９
〜10ターンオーバー使用した時点でも第２の保護
被膜を有する板をめつきできたが、そのめつき速
度は非常に遅くなつた。
この実験例は、亜鉛を被覆されたアルミニウム
をめつきするのに使用される第２の無電解ニツケ
ルめつき浴の寿命が、亜鉛を被覆されたアルミニ
ウムを、第２のめつき浴に浸漬する前に、薄いニ
ツケルの第２の保護被膜で被覆することにより延
命できることを実証している。
をめつきするのに使用される第２の無電解ニツケ
ルめつき浴の寿命が、亜鉛を被覆されたアルミニ
ウムを、第２のめつき浴に浸漬する前に、薄いニ
ツケルの第２の保護被膜で被覆することにより延
命できることを実証している。
実験例
前述と同様にして亜鉛を被覆されたアルミニウ
ム板に、次の組成を有し、NHOHで、PH7.5に調
節された第１の無電解めつき浴中で、65℃で２分
間、ニツケルの薄い第２保護被膜（約0.5ミクロ
ン（0.02ミル））をめつきした。
ム板に、次の組成を有し、NHOHで、PH7.5に調
節された第１の無電解めつき浴中で、65℃で２分
間、ニツケルの薄い第２保護被膜（約0.5ミクロ
ン（0.02ミル））をめつきした。
NiSO4・6H2O ４ｇ／
CoSO4・7H2O 28ｇ／
クエン酸ナトリウム・2H2O 75ｇ／
水酸化アンモニウム 9.4ｇ／
次亜リン酸ナトリウム 28ｇ／
NH4Cl 42ｇ／
この板を実験例の第２のめつき浴（５ターン
オーバー使用済）に浸漬したところ、ブリスター
のないニツケルめつきを得た。第２保護被膜のな
いアルミニウム板を同じ浴に浸漬したところ、ブ
リスターを生じためつきであつた。
オーバー使用済）に浸漬したところ、ブリスター
のないニツケルめつきを得た。第２保護被膜のな
いアルミニウム板を同じ浴に浸漬したところ、ブ
リスターを生じためつきであつた。
実験例
エンソーン、インコーポレーテツド社より販売
されている商品名ENPLATE NI−431の無電解
ニツケルめつき溶液を第１めつき浴に使用して、
薄い第２保護被膜を無電解めつきし、実験例と
同様にして繰り返され、それにより、同様な結果
を得た。すなわち、第２保護被膜を有するアルミ
ニウム板はブリスターのないめつきが行われ、第
２保護被膜のないアルミニウム板は、めつきにブ
リスターを生じた。
されている商品名ENPLATE NI−431の無電解
ニツケルめつき溶液を第１めつき浴に使用して、
薄い第２保護被膜を無電解めつきし、実験例と
同様にして繰り返され、それにより、同様な結果
を得た。すなわち、第２保護被膜を有するアルミ
ニウム板はブリスターのないめつきが行われ、第
２保護被膜のないアルミニウム板は、めつきにブ
リスターを生じた。
上述の説明において、本発明の好適な適用例に
ついて説明したが、それらは本発明の主旨および
範囲において種々の応用が可能であることは当業
者にとつて明らかであり、本発明の範囲はこれら
全ての応用をも含むものである。
ついて説明したが、それらは本発明の主旨および
範囲において種々の応用が可能であることは当業
者にとつて明らかであり、本発明の範囲はこれら
全ての応用をも含むものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 所定の金属濃度を維持するように必要に応じ
て補充されそして亜鉛または錫を被覆されたアル
ミニウム基体に作成される無電解金属被膜が粘着
性を失いかつ気泡を生じるまで使用されたのちに
廃棄されることになる第１の無電解金属めつき浴
で、亜鉛または錫を被覆されたアルミニウム基体
に、所定の厚さで金属めつきすることにより、粘
着性の気泡のない無電解金属被膜をめつきするた
めの方法において、 前記第１の無電解金属めつき浴で所定の厚さに
めつきする前に、第２の無電解金属めつき浴でア
ルミニウム基体に薄い金属被膜をめつきし、第１
および第２の無電解金属めつき浴は、同じ金属イ
オンの供給源と、該金属イオンを還元するための
還元剤とを含有する ことを特徴とする第１の無電解金属めつき浴の寿
命を増すための方法。 ２ 前記アルミニウム基体に被覆された亜鉛また
は錫被膜に被覆される薄い金属被膜は、約2.5ミ
クロン（0.1ミル）までの厚さであることを特徴
とする特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３ 前記薄い金属被膜の厚さは、約0.1〜2.1ミク
ロン（0.005〜0.008ミル）であることを特徴とす
る特許請求の範囲第２項記載の方法。 ４ 前記第１および第２の無電解金属めつき浴は
コバルト、銅、ニツケルまたはそれらの合金のめ
つき浴であることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の方法。 ５ 前記第１および第２の無電解金属めつき浴は
ニツケルめつき浴であることを特徴とする特許請
求の範囲第４項記載の方法。 ６ 亜鉛を被覆されたアルミニウム基体の表面に
ニツケルをめつきする方法において、 (a) 約２から12のPHを有する第１の無電解ニツケ
ルめつき浴により、亜鉛を被覆されたアルミニ
ウム基体の表面に第１のニツケル被膜を適用
し、 (b) 約２から７のPHを有する第２の無電解ニツケ
ルめつき浴により、前記第１のニツケル被膜上
に第２のニツケル被膜を所定の厚さまで適用
し、 (c) 前記第１のニツケル被膜は第２のニツケル被
膜よりも薄く、 (d) 前記第１および第２無電解ニツケルめつき浴
はニツケルイオンの供給源とニツケルイオンを
還元するための還元剤とを含有する ことを特徴とする第１の無電解ニツケルめつき浴
のターンオーバー寿命を増すための方法。 ７ 前記アルミニウム基体に被覆された亜鉛また
は錫被膜に被覆される第１のニツケル被膜は、約
2.5ミクロン（0.1ミル）までの厚さであることを
特徴とする特許請求の範囲第６項記載の方法。 ８ 前記第１の無電解ニツケルめつき浴は、次亜
リン酸塩還元剤を含有することを特徴とする特許
請求の範囲第６項記載の方法。 ９ 前記第２の無電解ニツケルめつき浴は、次亜
リン酸塩還元剤を含有することを特徴とする特許
請求の範囲第６項記載の方法。 １０ 前記第２の無電解ニツケルめつき浴は、ア
ミンボラン還元剤を含有することを特徴とする特
許請求の範囲第６項記載の方法。 １１ 前記第１の無電解ニツケルめつき浴は、約
７から12のPHを有することを特徴とする特許請求
の範囲第６項記載の方法。 １２ 前記第１の無電解ニツケルめつき浴は、次
亜リン酸塩還元剤を含有することを特徴とする特
許請求の範囲第１１項記載の方法。 １３ 前記第２の無電解ニツケルめつき浴は、次
亜リン酸塩還元剤を含有することを特徴とする特
許請求の範囲第１２項記載の方法。 １４ 前記第２の無電解ニツケルめつき浴は、ア
ミンボラン還元剤を含有することを特徴とする特
許請求の範囲第１２項記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US52535883A | 1983-08-22 | 1983-08-22 | |
| US525358 | 1983-08-22 | ||
| HK98105637A HK1006860A1 (en) | 1983-08-22 | 1998-06-18 | Electroless nickel plating of aluminum |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60502057A JPS60502057A (ja) | 1985-11-28 |
| JPH0319302B2 true JPH0319302B2 (ja) | 1991-03-14 |
Family
ID=26316726
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59503212A Granted JPS60502057A (ja) | 1983-08-22 | 1984-08-08 | アルミニウムの無電解ニッケルめっき |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0153369B1 (ja) |
| JP (1) | JPS60502057A (ja) |
| AU (1) | AU558946B2 (ja) |
| BR (1) | BR8407027A (ja) |
| CA (1) | CA1220101A (ja) |
| DE (1) | DE3486228T2 (ja) |
| HK (1) | HK1006860A1 (ja) |
| MX (1) | MX167978B (ja) |
| WO (1) | WO1985001070A1 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5476688A (en) * | 1988-08-29 | 1995-12-19 | Ostolski; Marian J. | Process for the preparation of noble metal coated non-noble metal substrates, coated materials produced in accordance therewith and compositions utilizing the coated materials |
| JP6411279B2 (ja) | 2015-05-11 | 2018-10-24 | 東京エレクトロン株式会社 | めっき処理方法および記憶媒体 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US366529A (en) * | 1887-07-12 | James timms | ||
| JPS5345787A (en) * | 1976-10-08 | 1978-04-24 | Shiguma Ruutein Narodoni Podon | Method of working nonncircular functional hole of drawing die |
| US4169171A (en) * | 1977-11-07 | 1979-09-25 | Harold Narcus | Bright electroless plating process and plated articles produced thereby |
| US4346128A (en) * | 1980-03-31 | 1982-08-24 | The Boeing Company | Tank process for plating aluminum substrates including porous aluminum castings |
| US4358923A (en) * | 1980-04-10 | 1982-11-16 | Surface Technology, Inc. | Composite coatings for open-end machinery parts |
| SU926064A1 (ru) * | 1980-07-15 | 1982-05-07 | Алтайский Сельскохозяйственный Институт | Водный раствор дл подготовки металлической поверхности перед химическим никелированием |
-
1984
- 1984-08-08 JP JP59503212A patent/JPS60502057A/ja active Granted
- 1984-08-08 DE DE84903142T patent/DE3486228T2/de not_active Expired - Lifetime
- 1984-08-08 AU AU32178/84A patent/AU558946B2/en not_active Ceased
- 1984-08-08 WO PCT/US1984/001253 patent/WO1985001070A1/en not_active Ceased
- 1984-08-08 EP EP84903142A patent/EP0153369B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-08-08 BR BR8407027A patent/BR8407027A/pt not_active IP Right Cessation
- 1984-08-17 CA CA000461286A patent/CA1220101A/en not_active Expired
- 1984-08-21 MX MX202448A patent/MX167978B/es unknown
-
1998
- 1998-06-18 HK HK98105637A patent/HK1006860A1/en not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3486228D1 (de) | 1993-11-18 |
| JPS60502057A (ja) | 1985-11-28 |
| EP0153369A4 (en) | 1986-02-13 |
| EP0153369B1 (en) | 1993-10-13 |
| MX167978B (es) | 1993-04-26 |
| WO1985001070A1 (en) | 1985-03-14 |
| BR8407027A (pt) | 1985-07-30 |
| AU3217884A (en) | 1985-03-29 |
| DE3486228T2 (de) | 1994-04-14 |
| CA1220101A (en) | 1987-04-07 |
| EP0153369A1 (en) | 1985-09-04 |
| HK1006860A1 (en) | 1999-03-19 |
| AU558946B2 (en) | 1987-02-12 |
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