JPH0320047B2

JPH0320047B2 -

Info

Publication number: JPH0320047B2
Application number: JP58090802A
Authority: JP
Inventors: Hitoshi Yamamoto; Masato Sagawa; Setsuo Fujimura; Yutaka Matsura
Original assignee: Sumitomo Special Metals Co Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 1983-05-25
Filing date: 1983-05-25
Publication date: 1991-03-18
Also published as: JPS59217305A

Description

【発明の詳細な説明】

本発明はFeBR系永久磁石材料の温度特性を改
良した永久磁石材料の製造方法に関する。永久磁石材料は一般家庭用の各種電気製品から
大型コンピユータの周辺機器まで巾広い分野で使
用される極めて重要な電気・電子材料の一つであ
る。近年の電気・電子機器の小型化・高効率化の
要求に伴ない永久磁石材料は増々高性能化が求め
られている。現在の代表的な永久磁石材料としてはアルニ
コ、ハードフエライトおよび希土類・コバルト磁
石材料である。最近のコバルトの原料事情の不安
低下に伴ないコバルトを20〜30重量％含むアルニ
コ磁石材料の需要は減少し安価なハードフエライ
トが磁石材料の主流を占めるようになつた。一方
希土類コバルト磁石材料はコバルトを50〜60重量
％も含むうえ希土類鉱石中に余り含まれていない
Smを使用するため非常に高価である。しかし他
の磁石材料に比べて磁気特性が格段に高いため主
として小型で付加価値の高い磁気回路に使用され
ている。希土類磁石材料がもつと広い分野で安価
にかつ多量に使用されるには高価なコバルトを含
まずかつ希土類金属として鉱石中に多量に含まれ
ている軽希土類を主成分とすることが必要であ
る。このような永久磁石材料への試みはなされて
いる。例えばクラーク（A.E.Clark）はスパツタ
リングにより作つた非晶質TbFe₂は4.2〓で
29.5MGOeのエネルギー積をもち、これを300〜
500℃で熱処理すると室温で保磁力iHcが3.4kOe
最大エネルギー積（BH）maxは7MGOeを示す
ことを見い出した。同様な研究はSmFe₂につい
ても行なわれ、77〓で9.2MGOeの最大エネルギ
ー積を示すことが報告されている。しかしこれら
の材料はどれもスパツタリングにより作製された
薄膜であり実用できる磁石材料とはならない。又
PrFe系合金の超急冷により作つたリボンは保持
力iHcが2.8kOeを示すことが報告された。更にク
ーン等は（Fe、Ｂ）_0.9Tb_0.05La_0.05の超急冷による
非晶質リボンを627℃で焼鈍すると保磁力iHcは
9kOeにも達し残留磁束密度Brは5kGであること
を見い出した。しかしこの場合磁化曲線の角形性
が悪いため、その（BH）maxは低い（N.C.
Koon他、Appl.Phys.Lett.39（10）、1981、840〜
842頁）。又カバコフ（L.Kabacoff）等は（Fe、
Ｂ）_1-XPr_X（ｘ＝０〜0.3原子比）の組成を超急冷
によりリボンを作製しFePr二成分系が室温で
kOeレベルの保磁力をもつものがあると報告して
いる。しかしこれらの超急冷リボン又はスパツタ
薄膜はそれ自体として使用可能な実用永久磁石材
料ではないのでリボンや薄膜からは実用永久磁石
材料を得ることはできない。即ち従来のFeBR系
超急冷リボン又はRFe系スパツタ薄膜からは任意
の形状・寸法を有するバルク磁石材料を得ること
が出来ない。これまでに報告されたFeBR系リボ
ンの磁化曲線は角形性が悪く従来慣用の磁石材料
に対抗できる実用永久磁石材料とはない得ない。
又上記スパツタ薄膜及び超急冷リボンはいずれも
本質上等方性でありこれらから磁気異方性の実用
永久磁石材料を得ることは、事実上不可能であ
る。また本発明者等は先に高価なSm、Coを必ずし
も含まなくてよい新しい高性能永久磁石材料であ
るFeBR系磁石材料を見い出し出願した（特願昭
57−145072）がそのキユリー点Tcは300℃から最
高370℃である。このFeBR系永久磁石材料は、
従来知られているRCo₅やR₂Co₁₇化合物とは異な
る新しい化合物を基礎とし、特にボロン(B)は、従
来の、たとえば非晶質合金作成時の非晶質促進元
素又は粉末冶金法における焼結促進元素として添
加されるものではなく、このFeBR系永久磁石材
料の実体的内容を構成する磁気的に安定で高い磁
気異方性定数を有するＲ−Fe−Ｂ化合物の必須
構成元素であることを明らかにした。更に、こう
したFeBR系永久磁石材料が、所定の組成を有す
る平均粒度0.3〜80μｍの合金粉末（組成物）を成
形し、非酸化性雰囲気において900〜1200℃で焼
結することによつて製造できることも発明し、別
途出願した（特願昭58−88372）。本発明はこのFeBR系磁石材料の温度特性を改
良すると共に従来法で得られない新規な実用永久
磁石材料を簡便に得ることを目的とする。また本
発明は室温以上の温度で良好に磁気特性を有し任
意の形状実用寸法に成形でき磁化曲線の角形勢が
高くしかもＲとして資源的に豊富な希土類元素を
有効に使用できるものを簡便に得ることを目的と
するものである。これらの目的を満たすため本発明者等は更に鋭
意の研究の結果まずFeBR三元化合物に基づく結
晶質のFeBR系磁石材料の主成分たるFeの一部を
Coで置換することにより磁石材料のキユリー点
を上昇せしめ温度特性を改善するこが出来ると共
に、更に一定の合金の磁気特性の向上のため一定
の粉末を成形し焼結し焼結後特定の条件下での熱
処理いわゆる時効処理をすることにより保磁石、
減磁曲線の角形性が著しく改善されることを見い
出したものである。即ち本発明は原子百分率として８〜30％のＲ
（但しＲはＹを包含する希土類元素の少くとも一
種）、２〜28％のＢ、および残部Feおよび不可避
の不純物からなるFeBR系組成のうちFeの一部を
全組成に対して５％以下のCo（０％を除く）によ
つて置換してなるFeCoBR系組成を有し、900〜
1200℃の温度で焼結してなる焼結体を350℃以上
当該焼結温度以下の温度で熱処理することを特徴
とするFeCoBR系永久磁石材料の製造方法によつ
て、上記目的が達成される。尚、この熱処理は、
時効処理とも言うことができ、保磁力の増大に有
効である。即ち熱処理によつて、同一組成の焼結
体に対し他の磁気特性を劣化させることなく保磁
力の顕著な増大が得られる。この点は、例えば希
土類元素Ｒの増加による保磁力の増大の場合残留
磁化の減少をもたらすこと（特願昭57−145072号
参照）に対比するとその意義は極めて大きい。
又、このFeCoBR系組成にさらに所定％以下の元
素Ｘ（Cu3.3％以下、S2.5％以下、C4.0％以下及び
P3.3％以下）の一種又は二種以上を含有してなる
FeCoBR系組成についても同様な焼結後の熱処理
の効果が達成できる。この場合、かかる焼結体を
前記先願におけるように所定の組成を有する平均
粒度0.3〜80μｍの合金粉末組成物を成形、特に非
酸化性雰囲気で焼結することによつて得、又この
合金粉末組成物を不活性なガス雰囲気で行なう乾
式粉砕又は有機溶媒中で行なう湿式粉砕によつて
得ることが上記目的を達成する上で最適である。一般にFe合金へのCoの添加でその添加量の増
加に伴ないキユリー点Tcが上昇するもの、下降
するものなどがあり結果を予測することは困難で
ある。本発明ではFeBR系のFeの一部をCoで置
換すると第１図に示すようにCoの置換量の増大
伴いTcが徐々に増大する。FeBR系合金におい
てはＲの種類によらず同様な傾向が確認される。
Coの置換量はわずかでもTcの増大には有効であ
り第１図に例示するように（77−ｘ）Fe・
xCo・8B・15Ndのｘの量により約300〜約800℃
の任意のTcをもつ合金が得られる。本発明のFeCoBR系永久磁石材料の製法におい
て合金粉末組成物のＢ、Ｒおよび（Fe＋Co）の
各組成分量はFeBR系の場合と基本的に同じであ
る。即ちＢは永久磁石材料としての保磁力iHcが
1kOe以上を満たすため２％（以下％は合金中の
原子百分率を示す）以上とし又ハードフエライト
の残留磁束密度Br約4kG以上とするために28％
以下である。Ｒは保磁力1kOe以上のために８％
以上が必要である。しかしＲは燃え易く工業的取
扱、製造上の困難から且つ又高価でもあるため30
％以下とする。 CoのFe置換量はTcの改善と高価である点から
50％以下とする。Ｒとしては資源的に豊富な希土
類を用いることができ必らずしもSmを必要とせ
ず或いはSmを主体とする必要もないので原料が
安価でありきわめて有用である。本発明で用いる希土類元素ＲはＹを包含し、軽
土類及び重希土類を包含する希土類元素でありそ
のうち所定の一種以上を用いる。ＲとしてはNb、
Pr、La、Ce、Tb、Dy、Ho、Er、Eu、Sm、
Gd、Pm、Tm、Yb、Lu及びＹが包含される。
又Ｒとしては軽希土類をもつて足り特にNb、Pr
が好ましい。又通常Ｒのうち１種をもつて足りる
が実用上は２種以上の混合物（ミツシユメタル、
ジジム等）を入手上の便宜等の理由により用いる
ことができ、La、Ce、Pm、Sm、Eu、Qu、Gd、
Er、Tm、Yb、Lu、Ｙは他のＲ（Nd、Pr、Dy、
Ho、Tb）特にNd、Prとの混合物として用いる
ことができる。なおＲは純希土類元素でなくても
良く工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純
物（他の希土類元素、Ca、Mg、Fe、Ti、Ｃ、
Ｏ等）を含有するものでも用いることが出来る。ホウ素Ｂは純ボロン又はフエロボロンを用いる
ことが出来、不純物としてAl、Si、Ｃ等を含む
ものも用いることが出来る。本発明によつて製造される永久磁石材料は８〜
30％のＲ、２〜28％のＢ、50％以下のCo残部実
質的にFeでは保磁力は1kOe以上、残留磁束密度
Brは4kG以上の磁気特性を示し最大エネルギー
積（BH）maxはハードフエライトと同等以上で
ある。軽希土類（特にNd、Pr）をＲの主成分とし
（全Ｒ中の50％以上）でかつ11〜24％のＲ、３〜
27％のＢ、50％以下のCo、残部実質的にFeでは
（BH）maxが7MGOe以上を示し好ましい組成範
囲である。更には軽希土類元素（特にNb、Pr）
を全Ｒ中の50％以上含有しかつ12〜20％のＲ、４
〜24％のＢ、50％以上のCo、残部実質的にFeで
Brの温度係数αは0.1％／℃以下であり温度特性
が良好であると共に（BH）maxは10MGOe以
上、最高33MGOeにも達する磁気特性を発現す
る極めて好ましい組成範囲である。本発明によつて製造されるFeCoBR系磁石材料
はCoを含有しないFeBR系に比較して良好な温度
特性を有するのみならずCo添加により減磁曲線
の角形性が改善されるため最大エネルギー積の向
上がはかれる。更にはCoはFeに比べて耐食性を
有するのでCoの添加により耐食性を付与するこ
とが出来る。本発明において優れた磁気特性を有する永久磁
石材料は上記組成合金を粉砕し、成形し、焼結し
更に熱処理する一連の工程を減る製造方法によつ
て得られるものである。以下本発明の製造方法を
磁気異方性永久磁石材料の場合について更に詳細
に述べる。出発原料としてFeは純度99.0％以上の電解鉄、
Ｂは純度99.0％以上の純ボロンおよび純度90.0％
以上のフエロボロン、Ｒは純度95％以上のものを
使用した。これらの原料を上記の範囲内で配合調
整して真空ないし不活性ガス雰囲気中で高周波溶
解、アーク溶解などで溶解し合金化する。これを
冷却して得られた合金をスタンプミル、ジヨーク
ラツシヤなどで粗粉砕後更にジエツトミル、ボー
ルミル等により微粉砕する。微粉砕はN₂、Ar等
の不活性なガス雰囲気中で行なう乾式粉砕あるい
はアセトン、トルエン等を用いる有機溶媒中で行
なう湿式粉砕のいずれも用いることが出来る。微
粉砕によつて得られる合金粉末は、平均粒径0.3
〜80μｍとすることが好ましい。平均粒度が0.3ｍ
より小さいと微粉砕中もしくはその後の工程で粉
末の酸化が著しくなり焼結後の密度が上らず得ら
れる磁石特性も低い。又平均粒度80μｍをこえる
とすぐれた磁石特性とりわけ高い保磁力が得られ
ない。優れた磁石特性を発現させるためには微粉
末の平均粒度は１〜40μｍが好ましく特に２〜
20μｍが最も好ましい。平均粒度0.3〜80μｍの粉末を磁界中（例えば
5kOe以上）で加圧成形する。磁界中の加圧成形
には粉末をそのまま成形する方法、アセトン、ト
ルエン等有機溶媒中で成形する方法、或いはその
他の粉末成形方法（パラフイン、ステアリン酸等
の成形助剤を用いる方法）等を用いることができ
る。得られた成形体を例えば、10^-2Torr以下の真
空中あるいは１〜760Torrの圧力下等の少くとも
非酸化性ないし99.9％以上の不活性ないし還元性
のガスの雰囲気中で900〜1200℃の温度で焼結す
る。焼結温度が900℃未満では十分な焼結温度が
得られず、又高い残留磁束密度も得られない。ま
た1200℃をこえると焼結体が変形し結晶粒の配向
がくずれるため残留磁束密度の低下と減磁曲線の
角形成が低下する。また焼結時間は５分以上あれ
ば良いが余り長時間では量産性の点で問題である
ので磁石特性の発現性等から0.5〜４時間が好ま
しい。なお、焼結工程は、焼結の進行と共に密度
が増大し、十分な密度に達成するまでの加熱工程
と考えられる。焼結時の雰囲気は組成分中のＲが高温で極めて
酸化されやすいので非酸化性雰囲気である高真空
中、不活性ガス下、還元性ガス下などを高度に確
保することが望ましい。不活性ガスを用いる場合
には高い焼結密度を得るため１〜760Torr未満の
減圧雰囲気下で行なうことも出来る。焼結時の昇温速度は特に規定する必要はないが
湿式成形方式を用いた場合は有機溶媒の溶媒除去
のため40℃／分以下で昇温を行なうかあるいは昇
温途中200〜800℃の温度範囲で0.5時間以上保持
することが好ましい。焼結後冷却する場合の冷却
速度は20℃／分以上が製品のバラツキを少くなく
するために好ましく、その後の熱処理いわゆる時
効処理による磁石特性を高めるためには冷却速度
は100℃／分以上が好ましい（但し、焼結に続い
て直ちに熱処理工程に入ることもできる）。焼結
体は非酸化性雰囲気の真空、不活性ガス、還元性
ガスの雰囲気下で350℃以上当該成形体の所定焼
結温度以下の温度で所定時間時効処理される。時
効処理の雰囲気は合金組成分中のＲが高温で酸素
又は水分と急激に反応するので真空の場合は真空
度10^-3Torr以下、不活性ガスや還元性ガスの雰
囲気の場合は雰囲気の純度99.99％以上が好まし
い。焼結温度は永久磁石材料の組成により前記範囲
内で選択され、時効処理温度は当該焼結温度以下
で対応して選択される。例えば50Fe・10Co・
20B・20Nd合金、65Fe・20Co・5B・10Nd合金
では、時効処理温度の上限温度は各950℃、1050
℃である。通常Fe成分が多い、あるいはＢ成分
が少ない、あるいはＲ成分が少ない組成合金ほど
時効処理温度の上限を高く出来る。しかし時効処
理温度が高すぎると本発明によつて得られる磁石
材料の結晶粒が過剰成長し磁石特性特に保磁力の
低下を持たらすと共に最的時効処理時間が極めて
短時間となり製造条件の制御が困難となる恐れが
ある。また350℃以下では時効処理時間に長時間
を要することになりしかも減磁曲線の角形性が低
下し良好な永久磁石材料が得られない。本発明の製法によつて得られるFeCoBR永久磁
石材料の結晶粒の過剰成長をおこさず、優れた磁
石特性を発現させるために時効処理温度は450℃
〜800℃の温度範囲が好ましい。又時効処理時間
は５分ないし40時間が好ましい。時効処理時間は
時効処理温度とも関連するが５分以下では時効処
理の効果が少く、また得られる磁石体の磁石特性
のバラツキが大きくなる。一方40時間以上では工
業的に長時間を要しすぎるので実用的でない。磁
石特性の好ましい発現と実用的な点から時効処理
時間は30分ないし８時間が好ましい。また時効処理には２段以上の多段時効処理の方
法も有効であり本発明で用いることも出来る。例
えば65Fe・15Co・7B・13Ndの組成合金を1060
℃で焼結し冷却した後１段目として800〜900℃で
30分ないし６時間の初段時効処理をし更に２段目
以降400〜750℃で２〜30時間の１段以上の時効処
理を行なうことにより残留磁束密度、保磁力、減
磁曲線の角形性のいずれもに極めて優れた磁石特
性を有する磁石材料が得られる。多段時効処理で
は２段目以降の時効処理が保磁力の著しい向上に
効果がある。また時効処理の他の方法として多段
時効処理に代わつて350℃から900℃の時効処理温
度から室温までを空冷もしくは水冷などの冷却方
法により0.2℃／min〜20℃／secの冷却速度で冷
却しても同等の磁気特性を有する磁石材料が得ら
れる。なおこれら一連の処理方法を含む時効処理
は焼結に引き続いて行なうことも又は焼結後一旦
室温まで冷却後再び昇温して行なうことも出来
る。本発明は磁気異方性永久磁石材料の場合に限ら
ず、磁気等方性永久磁石材料を製造する場合にも
工程中成形を磁界をかけずに行なうことにより全
く同様方法を採用することが出来、すぐれた磁石
特性を発現させることが出来る。なお等方性の場
合には、R10〜25％、B3〜23％、Co50％以下
（Co0％を除く）、残部Fe及び不可避の不純物から
成る組成において、（BH）max 2MGOe以上が
得られる。等方性磁石材料は元来異方性磁石材料
の磁気特性の1/4〜1/6の低い特性のものである
が、本発明によれば、それにもかかわらず、等方
性としては極めて有用な高い特性が得られる。Ｒ
量が増加するに従つてiHcは増加するが、Brは最
大値を経た後減少する。かくて（BH）max
2MGOe以上を満足するＲ量は10％以上でかつ25
％以下である。またＢ量が増大するに従いiHcは増大するがBr
は最大値を経た後減少する。かくて（BH）max
2MGOe以上を得るにはB3〜23％の範囲でなけれ
ばならない。好ましくは軽希土類（特にNd、Pr）をＲの主
成分（全Ｒ中50原子％以上）とし12〜20％のＲ、
５〜18％のＢ、Co50％以下、残部Feの組成で
（BH）maxは4MGOe以上の高い磁気特性を示
す。最も好ましい範囲としてNd、Pr等の軽希土
類をＲの主成分とし、12〜16％のＲ、６〜18％の
Ｂ残部Feの組成では（BH）maxは7MGOe以上
で等方性永久磁石材料ではかつて無い高い特性が
得られる。結合剤、滑剤は、異方性の場合には、成形の際
の配向を妨げるため一般には用いられないが、等
方性磁石材料の場合には、結合剤、滑剤等を含む
ことによりプレス効率の改善、成形体の強度増大
等が可能である。本発明製法において合金粉末組成物、又得られ
る永久磁石材料はさらに以下の展開も可能であり
一層実用性を高めることができる。即ちＲ、Ｂ、
Fe、Coの他に所定範囲内でＣ、Ｐ、Ｓ、Cuを含
有することが有用であり（C4.0％以下、P3.3％以
下、S2.5％以下、Cu3.3％以下、但しそれらの合
量は最大値以下）、製造上の便宜、低価格化に更
に資する。Ca、Mg、Ｏ、Siの含有を許容し、
Ca、Mg各４％以下、Si5％以下（但しこれらの
合計は、各成分のうち最大値以下）が実用上好ま
しい。Ｃは有機結合剤からＳ、Ｐ、Cu、Ca、
Mg、Ｏ、Si等は原料、製造工程からも含有され
ることがある。なお、合金粉末の状態において
は、処理工程、空気からの吸着成分（水分、酸素
等）が含まれ易いが、これらは焼結時に除去する
ことができる。但し、必要に応じ工程、保存に注
意する。その他、工業的製造上不可避な不純物の
存在を許容できる点で、本発明は実用的である。実施例１原子百分率組成66Fe・6B・14Nd・14Coなる
合金をArガス中高周波溶解後、水冷銅鋳型に鋳
造して得た。本合金をスタンプ・ミルにより
35mesh以下に粗粉砕後、Ar雰囲気中で平均粒度
5μｍにボール・ミル微粉砕した。得られた粉末
を10kOe磁界中で2.0ton／cm²の圧力で加圧成型し
た後、99.99％純度の760TorrAr中で1120℃、２
時間焼結し、焼結後は冷却速度500℃／minで室
温まで冷却した。さらに時効処理を650℃で表１
に示す各時間について行ない、本発明製法に係り
磁石材料を得た。磁石特性結果および本合金磁石
材料の残留時束密度（Br）の温度係数α（％／
℃）を比較例（焼結後）とともに表１に示す。ま
た、第２図に66Fe・14Co・6B・14Nd合金の焼
結後（曲線Ａ）及び時効処理650℃×120min後
（曲線Ｂ）の夫々の減磁曲線を示す。

【表】実施例２原子百分率組成54Fe・15B・16Nd・2Y・13Co
なる合金をArガスアーク中溶解後、水冷銅鋳型
に鋳造して得た。本合金をスタンプ・ミルにより
50mesh以下に粗粉砕後、有機溶媒中で平均粒度
3μｍにボール・ミルで微粉砕した。得られた粉
末を15kOe磁界中で1.5ton／cm²の圧力で加圧成型
した後、99.999％純度の250TorrAr中で1175℃、
４時間焼結し、焼結後は冷却速度180℃／minで
室温まで冷却した。さらに３×10^-5Torr真空中
にて時効処理を表２に示す各温度にて２時間行な
い、本発明製法に係る磁石材料を得た。磁石特性
結果および残留磁束密度（Br）の温度係数α
（％／℃）を比較例（焼結後）とともに表２に示
す。

【表】実施例３表３に示す原子百分率組成を有するFeBRCo合
金をArガスアーク中溶解後、水冷銅鋳型に鋳造
して得た。本合金をスタンプ・ミルにより
40mesh以下に粗粉砕後、有機溶媒中で平均粒度
7μｍにボール・ミル２微粉砕した。得られた粉
末を15kOe磁界中で1.0ton／cm²の圧力で加圧成型
した後、99.999％純度の180TorrAr中で1060℃、
２時間焼結し、焼結後は冷却速度350℃／minで
室温まで冷却した。さらに600TorrAr中にて時
効処理を725℃で２時間行ない、本発明製法に係
る磁石材料を得た。磁石特性およびBrの温度係
数α（％／℃）の値をCoを含有しないを比較例と
ともに表３に示す。

【表】

【表】実施例４下記原子百分率組成を有するFeBRCo合金を
Arガスアーク中溶解後、水冷銅鋳型に鋳造して
得た。本合金をスタンプ・ミルにより25mesh以
下に粗粉砕後、有機溶媒中で平均粒度4μｍにボ
ール・ミル微粉砕した。得られた粉末を無磁界中
で1.5ton／cm²の圧力で加圧成型した後、99.999％
純度の380TorrAr中で1025℃、２時間焼結し、
焼結後は冷却速度250℃／minで室温まで冷却し
た。さらに650TorrAr中にて時効処理を700℃で
４時間行ない、本発明製法に係る磁石材料を得
た。磁石特性の結果を時効処理なしの試料（比較
例）とともに表４に示す。

【表】

【表】以上本発明はFeベースの安価で、高残留磁化、
高保磁力、高エネルギー積を有するFeCoBR系永
久磁石材料を簡便に製造することが出来、工業的
に極めて高い価値を有するもである。特に、Fe
の一部をCoで置換することによつてより実用的
なキユリー温度を有するものを得ることができ、
又所定の時効処理を施すことによつて、結晶質の
FeCoBR系永久磁石材料について、より一層の保
磁力の向上及び減磁曲線の角形性の向上を実現し
たものである（第１図、第２図）。

【図面の簡単な説明】

第１図はFeCoBR系合金におけるCoの含有量
とキユリー点Tc（℃）との関係を示すグラフであ
る。第２図は、本発明製法に係る一実施例
（66Fe・14Co・6B・14Nd）における減磁曲線の
グラフである。

Claims

【特許請求の範囲】１原子百分率として８〜30％のＲ（但しＲはＹ
を包含する希土類元素の少くとも一種）、２〜28
％のＢ、および残部Feおよび不可避の不純物か
らなるFeBR系組成のうちFeの一部を全組成に対
して50％以下のCo（０％を除く）によつて置換し
てなるFeCoBR系組成を有し、900〜1200℃で焼
結してなる焼結体を350℃以上当該焼結温度以下
の温度で熱処理することを特徴とするFeCoBR系
永久磁石材料の製造方法。２前記焼結体は、前記FeCoBR系組成を有し、
平均粒度0.3〜80μｍの合金粉末組成物を成形、焼
結してなる特許請求の範囲第１項記載の永久磁石
材料の製造方法。３前記合金粉末組成物は、不活性なガス雰囲気
で行なう乾式粉砕又は有機溶媒中で行なう湿式粉
砕によつて得られたものである特許請求の範囲第
２項に記載の永久磁石材料の製造方法。４原子百分率として８〜30％のＲ（但しＲはＹ
を包含する希土類元素の少くとも一種）、２〜28
％のＢ、所定％以下の元素Ｘの一種又は二種以上
（所定％以下の元素ＸはCu3.3％以下、S2.5％以
下、C4.0％以下及びP3.3％以下であり、Ｘが二種
以上のときＸ合量は当該各元素のうち最大所定％
を有するものの当該所定％以下）、および残部Fe
および不可避の不純物からなるFeBR系組成のう
ちFeの一部を全組成に対して50％以下のCo（０％
を除く）によつて置換してなるFeCoBR系組成を
有し、900〜1200℃で焼結してなる焼結体を350℃
以上当該焼結温度以下の温度で熱処理することを
特徴とするFeCoBR系永久磁石材料の製造方法。