JPH03200877A - 複合導電性粉末及びその製造方法 - Google Patents
複合導電性粉末及びその製造方法Info
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- JPH03200877A JPH03200877A JP33945789A JP33945789A JPH03200877A JP H03200877 A JPH03200877 A JP H03200877A JP 33945789 A JP33945789 A JP 33945789A JP 33945789 A JP33945789 A JP 33945789A JP H03200877 A JPH03200877 A JP H03200877A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本１発明は、各種樹脂や塗料に対して優れた導電性、帯
電防止性を付与できる導電性フィラーとして有用な導電
性粉末、特に導電性酸化亜鉛を担体に担持させた複合導
電性粉末及びその製造方法に関するものである。
電防止性を付与できる導電性フィラーとして有用な導電
性粉末、特に導電性酸化亜鉛を担体に担持させた複合導
電性粉末及びその製造方法に関するものである。
これまで、酸化亜鉛被覆粒子の製造例として、予め酸化
チタンで被覆した雲母フレークを、塩化亜鉛水溶液に加
え、最初に生成した沈澱が溶解するまで水酸化アンモニ
ウムを添加し、次いで約８０℃に加熱し、その温度に約
２時間保持して溶液からアンモニアを追い出し、次いで
濾過、乾燥により製造する方法が特公昭４３−２５６４
４号公報に記載されている。そして、この方法で製造さ
れた酸化亜鉛被覆粒子は顔料組成物として使用されてい
る。また、米国特許第３９４１５７８号公報には、尿素
の表面に酸化亜鉛粉末をコートすることが開示されてお
り、このものは、肥料として使用されている。
チタンで被覆した雲母フレークを、塩化亜鉛水溶液に加
え、最初に生成した沈澱が溶解するまで水酸化アンモニ
ウムを添加し、次いで約８０℃に加熱し、その温度に約
２時間保持して溶液からアンモニアを追い出し、次いで
濾過、乾燥により製造する方法が特公昭４３−２５６４
４号公報に記載されている。そして、この方法で製造さ
れた酸化亜鉛被覆粒子は顔料組成物として使用されてい
る。また、米国特許第３９４１５７８号公報には、尿素
の表面に酸化亜鉛粉末をコートすることが開示されてお
り、このものは、肥料として使用されている。
一方、複合導電性粉末としては、酸化チタン粉末に酸化
スズを担持させたもの（特開昭５６−４１６０３号、同
６１−１４１６１６号及び同６３−２３３０１６号〉、
マイカに酸化スズを担持させたもの（特開昭６０−２５
３１１２号及び同６３−２８５１８号〉及びチタン酸カ
リにスズやインジウムなどを担持させたもの（特開昭６
２−５９５２８号）などが知られている。しかしながら
、酸化スズを使用したものは、色が濃くなりやすく、色
の薄いものが望まれている。
スズを担持させたもの（特開昭５６−４１６０３号、同
６１−１４１６１６号及び同６３−２３３０１６号〉、
マイカに酸化スズを担持させたもの（特開昭６０−２５
３１１２号及び同６３−２８５１８号〉及びチタン酸カ
リにスズやインジウムなどを担持させたもの（特開昭６
２−５９５２８号）などが知られている。しかしながら
、酸化スズを使用したものは、色が濃くなりやすく、色
の薄いものが望まれている。
一方、酸化亜鉛は白色で、酸化スズを使用した場合の問
題が生じないが、酸化亜鉛単独では比重が５．８と高く
、より少量で効果を出すために、低比重化が望まれてい
る。しかしながら、酸化亜鉛を担体粒子に担持させた複
合導電性粉末は未だ知られていない。
題が生じないが、酸化亜鉛単独では比重が５．８と高く
、より少量で効果を出すために、低比重化が望まれてい
る。しかしながら、酸化亜鉛を担体粒子に担持させた複
合導電性粉末は未だ知られていない。
従って、本発明は、酸化亜鉛を担体粒子に担持させた、
優れた導電性を有する複合導電性粉末を提供することを
目的とする。また、本発明は該複合導電性粉末の効率的
な製造方法を提供することを目的とする。
優れた導電性を有する複合導電性粉末を提供することを
目的とする。また、本発明は該複合導電性粉末の効率的
な製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、酸化亜鉛を構成する亜鉛原子の一部を特定の
金属原子で置換した酸化亜鉛からなる被覆層を担体表面
に形成すると、優れた導電性を有する複合導電性粉末が
得られること、及び亜鉛の水溶性有機酸塩と特定の金属
の塩と用い、これらの水不溶性化合物を担体表面に析出
させる方法によれば、複合導電性粉末を効率的に製造で
き、上記課題を解決できるとの知見に基づいてなされた
のである。
金属原子で置換した酸化亜鉛からなる被覆層を担体表面
に形成すると、優れた導電性を有する複合導電性粉末が
得られること、及び亜鉛の水溶性有機酸塩と特定の金属
の塩と用い、これらの水不溶性化合物を担体表面に析出
させる方法によれば、複合導電性粉末を効率的に製造で
き、上記課題を解決できるとの知見に基づいてなされた
のである。
すなわち、本発明は、３価及び／又は４価の金属原子を
含有する酸化亜鉛からなる被覆層を担体表面に形成した
ことを特徴とする複合導電性粉末を提供する。
含有する酸化亜鉛からなる被覆層を担体表面に形成した
ことを特徴とする複合導電性粉末を提供する。
又、本発明は、水溶性有機酸亜鉛、３価及び／又は４価
の水溶性金属塩及び担体を含有する水溶液のｐＨを５〜
９に調整して、水不溶性化合物を担体表面に析出させた
後、焼成することを特徴とする複合導電性粉末の効率的
な製造方法を提供する。
の水溶性金属塩及び担体を含有する水溶液のｐＨを５〜
９に調整して、水不溶性化合物を担体表面に析出させた
後、焼成することを特徴とする複合導電性粉末の効率的
な製造方法を提供する。
本発明で用いる水溶性有機酸亜鉛としては、酢酸亜鉛、
シュウ酸亜鉛、ギ酸亜鉛、クエン酸亜鉛、乳酸亜鉛、グ
リコール酸亜鉛などの有機酸、好ましくはカルボン酸の
亜鉛塩があげられる。このような有機酸亜鉛を用いると
析出する水不溶性化合物が微細となりまた、有機酸の構
成成分が焼成により揮散もしくは燃焼して、焼成物中に
残存しないので好ましい。
シュウ酸亜鉛、ギ酸亜鉛、クエン酸亜鉛、乳酸亜鉛、グ
リコール酸亜鉛などの有機酸、好ましくはカルボン酸の
亜鉛塩があげられる。このような有機酸亜鉛を用いると
析出する水不溶性化合物が微細となりまた、有機酸の構
成成分が焼成により揮散もしくは燃焼して、焼成物中に
残存しないので好ましい。
又、本発明で用いる３価及び／又は４価の水溶性金属塩
としては、アルミニウム、ゲルマニウム、ガリウム、ス
ズ、インジウムなどの塩酸塩、硝酸塩、硫酸塩、酢酸塩
、シスウ酸塩、ギ酸塩などや金属そのもの及びその酸化
物があげられる。これらのうち、塩酸塩、硝酸塩、硫酸
塩などの水溶性塩が好ましく、これらは、一種又は二種
以上の混合物として使用することができる。本発明では
、３価及び／又は４価の金属原子として、亜鉛原子１モ
ル当たり０．０００１〜０．１モル、好ましくは０．０
０１〜０．０５モル含有させるのがよい。つまり、この
ようにして酸化亜鉛を構成する亜鉛原子の一部を３価及
び／又は４価の金属原子で置換（ドーピング）すること
によって、酸化亜鉛を導電性とすることができるのであ
る。
としては、アルミニウム、ゲルマニウム、ガリウム、ス
ズ、インジウムなどの塩酸塩、硝酸塩、硫酸塩、酢酸塩
、シスウ酸塩、ギ酸塩などや金属そのもの及びその酸化
物があげられる。これらのうち、塩酸塩、硝酸塩、硫酸
塩などの水溶性塩が好ましく、これらは、一種又は二種
以上の混合物として使用することができる。本発明では
、３価及び／又は４価の金属原子として、亜鉛原子１モ
ル当たり０．０００１〜０．１モル、好ましくは０．０
０１〜０．０５モル含有させるのがよい。つまり、この
ようにして酸化亜鉛を構成する亜鉛原子の一部を３価及
び／又は４価の金属原子で置換（ドーピング）すること
によって、酸化亜鉛を導電性とすることができるのであ
る。
本発明で用いる複合導電性粉末の担体としては、雲母、
カオリン、タルク、イライト、プラペイサイト、ケイソ
ウ土、ゾノトライト、酸化亜鉛、酸化チタン、β−ウオ
ラストナイト、チタン酸カリウム、グラスファイバー、
グラスフレークなどの担体があげられる。このような担
体としては、平均粒径が０．１〜１００μ程度のものが
好ましく、なかでも低比重で嵩高い粒子が好ましい。ま
た、針状、板状などの異方性形状のものが好ましい。
カオリン、タルク、イライト、プラペイサイト、ケイソ
ウ土、ゾノトライト、酸化亜鉛、酸化チタン、β−ウオ
ラストナイト、チタン酸カリウム、グラスファイバー、
グラスフレークなどの担体があげられる。このような担
体としては、平均粒径が０．１〜１００μ程度のものが
好ましく、なかでも低比重で嵩高い粒子が好ましい。ま
た、針状、板状などの異方性形状のものが好ましい。
本発明の複合導電性粉末を製造するには、担体粒子を分
散した水溶液を調製し、次いでここに水溶性有機酸亜鉛
、３価及び／又は４価の水溶性金属塩を溶解してなる水
溶液を添加しながら、アルカリ剤を加えて、液のｐＨを
５〜９、好ましくは６〜８に調整して、水不溶性化合物
を担体表面に析出させる。ここで、アルカリ剤としては
任意のものを使用することができるが、例えばアルミニ
ウムイオンを含むアルカリアンモニウム、炭酸アンモニ
ウム、重炭酸アンモニウムなどのように焼成により揮発
もしくは燃焼して、アルカリイオンが焼成物に残存しな
いものが好ましい。尚、アルカリ剤は水溶液として使用
することもできる。
散した水溶液を調製し、次いでここに水溶性有機酸亜鉛
、３価及び／又は４価の水溶性金属塩を溶解してなる水
溶液を添加しながら、アルカリ剤を加えて、液のｐＨを
５〜９、好ましくは６〜８に調整して、水不溶性化合物
を担体表面に析出させる。ここで、アルカリ剤としては
任意のものを使用することができるが、例えばアルミニ
ウムイオンを含むアルカリアンモニウム、炭酸アンモニ
ウム、重炭酸アンモニウムなどのように焼成により揮発
もしくは燃焼して、アルカリイオンが焼成物に残存しな
いものが好ましい。尚、アルカリ剤は水溶液として使用
することもできる。
尚、担体粒子は水溶液中の濃度がｌＯ〜３００ｇ／Ｌ好
ましくは２０〜２００ｇ／ｆとなるようにするのがよく
、また酸化亜鉛／担体との比率（重量比）が５／１００
〜２００／１００、好ましくは１０／１００〜１００／
１００となるようにするのがよい。
ましくは２０〜２００ｇ／ｆとなるようにするのがよく
、また酸化亜鉛／担体との比率（重量比）が５／１００
〜２００／１００、好ましくは１０／１００〜１００／
１００となるようにするのがよい。
本発明では、上記の方法で担体表面に、水不溶性化合物
〈このものは酸化亜鉛と３価及び／又は４価の金属の酸
化物の混合物の水和物と推定される〉が形成されたもの
を常法により濾別し、水洗、乾燥後、焼成することによ
り複合導電性粉末が製造される。
〈このものは酸化亜鉛と３価及び／又は４価の金属の酸
化物の混合物の水和物と推定される〉が形成されたもの
を常法により濾別し、水洗、乾燥後、焼成することによ
り複合導電性粉末が製造される。
ここで、焼成条件は、非酸化性ガス（窒素、アルゴン、
−酸化炭素、又は水素を含む窒素若しくはアルゴン〉中
で、５００〜１３００℃、好ましくは５００〜９００℃
若しくは特開昭５４−１６１５９８号公報に記載された
ように固体炭素の存在下で行うのがよい。
−酸化炭素、又は水素を含む窒素若しくはアルゴン〉中
で、５００〜１３００℃、好ましくは５００〜９００℃
若しくは特開昭５４−１６１５９８号公報に記載された
ように固体炭素の存在下で行うのがよい。
上記方法により、平均粒径０．１〜１００μｍで体積固
有抵抗値が１０６Ωｃｍ以下、好ましくは１０４０ｃｍ
以下の複合導電性粉末が得られる。このような体積固有
抵抗値は、例えば、試料０．５ｇを内径１０ｍｍの樹脂
製円筒に入れ、１００ ｋｇ／ ｃ＋＋ｆの加圧を行い
、テスターで抵抗を測定し、下記の式により求めるこ°
とができる。
有抵抗値が１０６Ωｃｍ以下、好ましくは１０４０ｃｍ
以下の複合導電性粉末が得られる。このような体積固有
抵抗値は、例えば、試料０．５ｇを内径１０ｍｍの樹脂
製円筒に入れ、１００ ｋｇ／ ｃ＋＋ｆの加圧を行い
、テスターで抵抗を測定し、下記の式により求めるこ°
とができる。
体積固有抵抗値（Ωｃｍ）＝
試料の厚さ（ｃｍ）
本発明の複合導電性粉末に、さらにアルコールアミン、
ポリシロキサン、チタネートカップリング剤、シランカ
ップリング剤などの有機物処理を施して、樹脂や塗料へ
の分散性を向上させることができる。
ポリシロキサン、チタネートカップリング剤、シランカ
ップリング剤などの有機物処理を施して、樹脂や塗料へ
の分散性を向上させることができる。
本発明によれば、被覆量及び担体を選択することにより
、形状や色をコントロールでき、着色可能で、かつ少量
で有効に樹脂又は塗料に導電性や帯電防止性を付与でき
る複合導電性粉末を提供することができる。つまり、酸
化亜鉛被膜が白色であるから、担体として白色度の高い
物質を用いると、特に白色の導電性粉末を台底すること
ができる。また、担体の形状や比重を選択することによ
り、少量で有効な導電性粉末を提供することができる。
、形状や色をコントロールでき、着色可能で、かつ少量
で有効に樹脂又は塗料に導電性や帯電防止性を付与でき
る複合導電性粉末を提供することができる。つまり、酸
化亜鉛被膜が白色であるから、担体として白色度の高い
物質を用いると、特に白色の導電性粉末を台底すること
ができる。また、担体の形状や比重を選択することによ
り、少量で有効な導電性粉末を提供することができる。
さらに、本発明の方法によれば極めて効率よく複合導電
性粉末を製造することができる。
性粉末を製造することができる。
次に実施例により、本発明を説明する。
実施例１
平均粒径２７μｍの白雲母３０ｇを４００ｇの氷に撹拌
分散させた。これとは別に用意した、酢酸亜鉛２水塩２
７． Ｏｇと硝酸アルミニウム９水塩０、９２ ｇを含
む０． Ｉ Ｎ ＦＩＩ４酸溶液１００ｍＬ！：１０９
６炭酸アンモニウム水溶液とを、反応液のｐＨを７に維
持しながら上記白雲母分散溶液に撹拌しｔヨから６０分
間にわたって加えた。
分散させた。これとは別に用意した、酢酸亜鉛２水塩２
７． Ｏｇと硝酸アルミニウム９水塩０、９２ ｇを含
む０． Ｉ Ｎ ＦＩＩ４酸溶液１００ｍＬ！：１０９
６炭酸アンモニウム水溶液とを、反応液のｐＨを７に維
持しながら上記白雲母分散溶液に撹拌しｔヨから６０分
間にわたって加えた。
次に、白雲母の表面に水不溶性化合物が形成されたもの
を、濾過、洗浄し、１０５℃で１５時間乾燥後、固体炭
素の存在下、８００℃で１時間焼成して複合導電性粉末
を得た。この粉末の体積固有抵抗値は１．０Ｘ１０２Ω
ｃｍであった。
を、濾過、洗浄し、１０５℃で１５時間乾燥後、固体炭
素の存在下、８００℃で１時間焼成して複合導電性粉末
を得た。この粉末の体積固有抵抗値は１．０Ｘ１０２Ω
ｃｍであった。
実施例２
平均粒径４μｍの白雲母１０ｇを３００ｇの水に撹拌分
散させた。これとは別に用意した、酢酸亜鉛２水ｋｎ
２７． Ｏｇと硝酸アルミニウム９水塩０、９２ ｇを
溶解した水溶液１００ｒｎＩ！と１０％アンモニウム水
とを、反応液のｐＨを８に維持しながら上記白雲母分散
溶液に撹拌しながら６０分間にわたって加えた。
散させた。これとは別に用意した、酢酸亜鉛２水ｋｎ
２７． Ｏｇと硝酸アルミニウム９水塩０、９２ ｇを
溶解した水溶液１００ｒｎＩ！と１０％アンモニウム水
とを、反応液のｐＨを８に維持しながら上記白雲母分散
溶液に撹拌しながら６０分間にわたって加えた。
次に、白雲母の表面に水不溶性化合物が形成されたもの
を、濾過、洗浄し、１０５℃で１５時間乾燥後、水素を
含む窒素雰囲気下、８００℃で１時間焼成して複合導電
性粉末を得た。この粉末の体積固有抵抗値は２．６Ｘ１
０’ Ωｃｍであった。
を、濾過、洗浄し、１０５℃で１５時間乾燥後、水素を
含む窒素雰囲気下、８００℃で１時間焼成して複合導電
性粉末を得た。この粉末の体積固有抵抗値は２．６Ｘ１
０’ Ωｃｍであった。
実施例３
繊維径１３μｍのガラス繊維粉砕品（平均繊維長３５μ
ｍ）１０ｇを４００ｇの水に撹拌分数させた。これとは
別に用意した、酢酸亜鉛２水塩２７、Ｏｇと硝酸アルミ
ニウム９水塩０．９２ ｇを含む０．ＩＮ硝酸溶液１０
０ｍ１！と１０％アンモニウム水とを、反応液のｐＨを
７に維持しながら上記ガラス繊維粉砕品分散溶液に撹拌
しながら４５分間にわたって加えた。
ｍ）１０ｇを４００ｇの水に撹拌分数させた。これとは
別に用意した、酢酸亜鉛２水塩２７、Ｏｇと硝酸アルミ
ニウム９水塩０．９２ ｇを含む０．ＩＮ硝酸溶液１０
０ｍ１！と１０％アンモニウム水とを、反応液のｐＨを
７に維持しながら上記ガラス繊維粉砕品分散溶液に撹拌
しながら４５分間にわたって加えた。
次に、ガラス繊維粉砕品の表面に水不溶性化合物が形成
されたものを、濾過、洗浄し、１０５℃で１５時間乾燥
後、−酸化炭素を含む窒素雰囲気下、７００℃で３時間
焼成して複合導電性粉末を得た。この粉末の体積固有抵
抗値は２．７Ｘ１０’Ωｃｍであった。
されたものを、濾過、洗浄し、１０５℃で１５時間乾燥
後、−酸化炭素を含む窒素雰囲気下、７００℃で３時間
焼成して複合導電性粉末を得た。この粉末の体積固有抵
抗値は２．７Ｘ１０’Ωｃｍであった。
Claims (2)
- （１）３価及び／又は４価の金属原子を含有する酸化亜
鉛からなる被覆層を担体表面に形成したことを特徴とす
る複合導電性粉末。 - （２）水溶性有機酸亜鉛、３価及び／又は４価の水溶性
金属塩及び担体を含有する水溶液のｐＨを５〜９に調整
して、水不溶性化合物を担体表面に析出させた後、焼成
することを特徴とする複合導電性粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33945789A JPH03200877A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | 複合導電性粉末及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33945789A JPH03200877A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | 複合導電性粉末及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03200877A true JPH03200877A (ja) | 1991-09-02 |
Family
ID=18327650
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33945789A Pending JPH03200877A (ja) | 1989-12-28 | 1989-12-28 | 複合導電性粉末及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03200877A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5611852A (en) * | 1993-08-17 | 1997-03-18 | Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Stabilized conductive pigment |
| JP2007137919A (ja) * | 2005-11-14 | 2007-06-07 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 導電性酸化亜鉛コート粉及びその製造方法 |
-
1989
- 1989-12-28 JP JP33945789A patent/JPH03200877A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5611852A (en) * | 1993-08-17 | 1997-03-18 | Merck Patent Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Stabilized conductive pigment |
| JP2007137919A (ja) * | 2005-11-14 | 2007-06-07 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 導電性酸化亜鉛コート粉及びその製造方法 |
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