JPH03205496A - 乾燥油の脱ろう方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は油の脱ろう方法に関し、特に油を予備冷却し、
そして冷却により固体ろうを形成した後に、その固体ろ
うをミクロ濾過（ｍｉｃＩｏｆｉｌｔ『ａｔｉｏｎ）に
より除去する、脱ろう方法に関する。

植物又は動物組織から抽出した油は人間が消費するのに
適した油にするためには除去すべきである多くの不純物
を含んでいる。不純物の１つのタイプは脂肪アルコール
と脂肪酸との高融点エステルであり、油に低溶解性であ
るろう類から成る。

これらのろうは低温度において油を濁らせる。粗油中の
ろうの量は数百ｐｐｍから数千ｐｐｍまで異なる。油の
低温安定性が改良されるように、このろう含量を約１０
ｐｐｍ以下のレベルまで減少させなければならない。

油を脱ろうする方法は、油を注意深く冷却し、次にろう
を結晶化し、その後に遠心分離又は濾過により結晶ろう
を分離することから或る。

ジー●ハラルドソン（Ｇ．　　Ｉｌａｌａｌｄ＋ｓｏｎ
）はジャナル・オブ・アメリカン・オーガニック・ケミ
カル・ソサイエティ−（ＩＡＯＣＳ）　、第６０巻、第
２ロ３Ａ２０８＾頁中の「デガミミング・デヮキシング
●アンドーリファイニング（Ｄｅｇｕｍｍｉｎｇ，　　
ｄｅｗａｘｉｎｌｌａｎｄｒｅｆｉｎｉｎｇ）　Ｊと題
された刊行物に、脱ろうする油を４−６重量％の水と混
合し、遠心分離により容易に分離される石鹸水相を形成
させるい《っかの脱ろう方法を記載している。

ケイ・エイチ・ブルナ−（Ｋ，　ＩＩ，　　Ｂ＋ｕｎｎ
ｅ＋）は、ウエストファリア●ブロシュア（Ｗｅ＋ｌＩ
ａｉｉａ　ｂｏｏｃｈｕｒｅ）中の「ニュー●プロセス
●ディベロップメンツ●インーザ●フィールド・オブ◆
エディプル●オイルーリファイニング●ウイス・セント
リフユーガル●セパレ−タ−ス　（Ｎｅｗ　Ｐ＋ｏｃｅ
＋＋Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔｓ　　ｉｎ　ｌｔｚ　Ｆｉ
ｅｌｄ　ｏｆ　Ｅｄｉｂｌｅ　ＯＲｅｆｉｎｉｎｇ　ｗ
ｉｔｈ　Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｌｌｌ　Ｓｅｐａｒａｔｏ
ｒｓ）　　と題された刊行物に、苛性アルカリ精製後に
起きる脱ろう方法を開示している。油を一定量の水と混
合させて、結晶化後の、相の最適な分離を得る。結晶化
は約５℃で起こり、保持時間は６−８時間である。結晶
化ろうを遠心濾過により除去する。

ジー・リバロラ（Ｇ．　　Ｒｉｖａｒｏｌａ）等は、Ｉ
ＡＯｃｓ　，第６２巻、第１５０８−１５１３頁の「ク
リスタリゼ−ション・オブ・ワクセズ・ドウーリング・
サンフラワーシード・オイル・リファイニング（Ｃｒｙ
ｓｌａｚａｉｉｏｎ　ｏｆ　Ｗａｘｅｓ　Ｄｕｒｉｎｇ
　Ｓｕｎ［ｌｏｗｅ＋ｇｅｅｄ　ＯｉＲｅｆｉｎｉｎｇ
）　Ｊと題された刊行物に、結晶化ろうの分離が改良さ
れるような特定の脱ろう条件を開示している。この最適
な結晶化条件は、低冷却割合及び油と冷却液媒体との低
温度差から或る。水性相でのろう分離を改良するために
脱ろうする油に水を添加することを勧゛めている。

西独特許発明明細書第３．　３１２．　５７３号には、
ろうの結晶化の後に、０．０５乃至５μｍの孔直径を有
するミクロフィルターを用いてミクロ濾過することによ
って結晶ろうを除去する方法が開示されている。精製さ
れる油は、２．４重量％の水含量を有する。

本発明者等は、脱ろうする油を脱水し、比較的大きなろ
う結晶を生或する特定の結晶条件下におき、次にそのろ
う結晶を、非常に高濾過速度を生じるミクロ濾過により
分離することにより上記の従来技術による脱ろう方法が
改良されることを見出だした。得られた脱ろう油は低温
試験（ｏ℃で５ ２４又は４８時間）で、より良い特性を示す。

本発明の方法は、 ）水含量が０．５重量％未滴になるまで油を乾燥する工
程、 ）油の最終温度が２−１０℃の範囲になるまで、時間当
たり１５℃未満の冷却割合で、乾燥油と冷却液媒体との
温度差が１５℃未満の温度で乾燥油を冷却する工程、 １１）ミクロ濾過により、形成された固体ろうを除去す
る工程 を含む。

油を水含量が０．１重量％未満まで乾燥するのが好まし
い。油がろう結晶形成の核生成種を含有しない温度一そ
の温度は脱ろうする油のタイプ及び等級により異なるが
−まで油を加熱する前に、加熱中又は加熱後に油を乾燥
させ得る。

冷却割合は時間当たり１０℃以下であるのが好ましく、
冷却割合が時間当たり５−８℃の範囲であるのがより好
ましい。油と冷却液媒体どの温度差は１０℃以下である
のが好ましく、５−１０℃の範囲６ であるのがより好ましい。油の最終温度は５−８℃の範
囲・であるのが最も好ましい。

核生戊の機構は２工程、すなわち、ろう結晶種が生或さ
れる核生成工程及びろう結晶成長工程に分けられる。そ
の誘導力は過飽和であり、油中でのろうの溶解度温度未
満に油を冷却した後に結晶生成が始まる。結晶生成割合
は過飽和により決定され、一方、結晶の大きさは核生或
割合により制御される。換言すれば、ろう結晶種の数が
ろう結晶の大きさを決定する。比較的低冷却割合及び脱
ろうする油と冷却液媒体との比較的小温度差が、より容
易に除去できる比較的大きいろう結晶を生成させる条件
である。

予備乾燥した油をこれらの結晶条件下に置くことによっ
て非常に高い濾過割合でミクロ濾過することにより除去
できるろう結晶が生或されたこと及びその生或物が改良
された低温試験特性を示すことは驚くべきことである。

さらに、結晶生或後、油は熟成期間をおかずに直接ミク
ロ濾過され得る。本発明の脱ろう方法に適した油はひま
わり油、トウモロコシ油、ナタネ油、綿実油、オリーブ
油、ヤシ油、ココナツ油、大豆油等である。

本発明の脱ろう方法を２種のミクロフィルタを用いた実
施例により例示する。

第１のミクロフィルターは約０．２ｎｆの濾過面積を有
するミクロ濾過モジュールである。このモジュールは、
旭イヒ或インターナショナル（株）で製造され、ミクロ
ーザ（Ｍｉｃ＋ｏ＋ａ）　ＴＰ−１１３の商標名で販売
されている。このモジュールは、０２μｍの呼称孔直径
を有する、対称の合戊ポリマ膜で作られた約ＸＨの中空
の繊維の容器を含むハウジングから或る。そのモジュー
ルの滞留液量は約０、３７１である。

第２のタイプのミクロフィルターはロエフラ・フィルタ
ー・テクニック・ジーエムビーエイチ”．　（Ｌｏｅｌ
ｔｌｅ＋　Ｆｉｌｌｅｔ　Ｔｅｃｈｎｉｋ　ＧｍｔＪ）
西独］で製造された焼結金属フィルターである。このフ
ィルターは約０．１８ｎｆの濾過面積及び０．５μｍの
呼称孔直径を有する焼結ステンレス鋼フィルターキャン
ドルを含むステンレス鋼ハウジングから或る。このフィ
ルターの滞留液量は約４．９１Ｌである。

実施例　１ 約５００ｐｐｍのろうを含有する従来の中和され漂白さ
れたひまわり油を水含量を好まし《は０．０５重量％未
満まで乾燥し、約８０℃に加熱し、ろう結晶が少しも溶
解していないことを確かめた。その後、その油を２つの
異なる冷却条件、すなわち、迅速冷却及び本発明の方法
で用いる遅速冷却にかける。

迅速冷却は、時間当たり約１２０℃の冷却割合、脱ろう
する油と冷却液媒体との初期温度差が約１１０℃である
１つの冷却工程において行われる。

本発明の方法で用いる遅速冷却は、油中に存在するろう
の溶解度温度（約４５℃）まで油を迅速に冷却する第工
冷却工程及び、時間当たり６℃の冷却割合、油と冷却液
媒体との最大温度差が８℃である第２冷却工程から成る
。油の最終温度は８℃であった。

油／結晶ろうのスラリーは特別な熟成期間なしですぐに
ミクロ濾過することにより得られた。油９ の粘度が非常に高く適当な取扱いができないときは、ス
ラリーの温度を迅速に高くする　一一般的には３０℃未
満、好ましくは＋５−　２５℃　−　こどによってスラ
リーの粘度を低《し、ろう結晶の溶解度を最少にする。

このことは低温試験によって確認される。

ミクロ濾過の最初の数分間、その流量（ＩｔｌｌＫ）は
、フィルターモデュラスを満たすことによって影響され
るので、数分後、最大流量値に達し、これを初期流量と
する。

ミクロ濾過中にろう結晶がミクロフィルターに蓄積され
、これにより流量割合の減少が生じる。

流量値は第１表の通りであった。

ミクロ濾過の後に得られた脱ろう油の試料の低温試験を
行った。試料をｌ００ｍｌのデュランースコット（　Ｄ
ＵＲＡＮ−ＳＣＨＯＴＴ）　ＧＩ．４５瓶中に満たし、
融解氷／水の中に２４又は４８時間入れた。

遅速冷却にかけたその油の試籾は低温試験後輝いていた
が一方、迅速冷却にかけた油の試料は濁っていた。

王０ 第 １ 表 ミクロザ ＴＰ−１１３ （商標名） ５ ８ ８ ７ ４ ９ ６ ２ 注＝１）　　膜内外圧（ｔｒａｎ＋ｍｅｍｂ＋ａｎｅ　
ｐ＋ｅｓｓｕ＋ｅ）１．　５３　Ｋｇ／ｃＸｌ（１．　
５バール）２）　膜内外圧　３．０６　Ｋｇ／ｅｆ　　
（３バール）実施例　２ 本実施例ではミクロ濾過中の水含量の流量割合への影響
を示す。

実施例１に記載した、中和され漂白されたひまわり油を
種々の水含量、０．５０，　０．２５及び０．０７重量
％までそれぞれ乾燥し、その後、本発明において用いら
れる遅速冷却を行い、ミクローザＴＰ−１１３ミクロフ
ィルターを用いて膜内外圧が２．　０４　Ｋｇ／ｃｄ（
２バール）でミクロ濾過を行った。

１１ その結果を第２表に示す。この結果はミクロ濾過３０分
後の初期流量割合及び油中の水含量の増加に伴う流量割
合の減少を示している。

０．２５及び０１０７重量％の水含量を有する脱ろう油
は両方とも低温試験に合格した。

第　　２　　表 ０ ０ ０ ０７ ２５ ５０ ｌ６ ｌ５ ９ ８ ２ ６ ■４．１ １１，４ １０．４ １ ２

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　ｉ）水含量が０．５重量％未満になるまで油を乾燥
   する工程、 ｉｉ）油の最終温度が２−１０℃の範囲になるまで、時
   間当たり１５℃未満の冷却割合で、乾燥油と冷却液媒体
   との温度差が１５℃未満の温度で冷却する工程、 ｉｉｉ）ミクロ濾過（ｍｉｃｒｏｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ
   ）により、形成された固体ろうを除去する工程 を含む油の脱ろう方法。 ２　乾燥油の水含量が０．３０重量％未満である請求項
   １に記載の方法。 ３　乾燥油の水含量が０．１重量％未満である、請求項
   １又は２に記載の方法。 ４　油が実質的に液体の、又は溶解された形態である温
   度まで油を加熱する間又は加熱した後に油を乾燥する、
   請求項１乃至３のいずれか１請求項に記載の方法。 ５　油が実質的に液体の、又は溶解された形態である温
   度まで油を加熱する前に油を乾燥する、請求項１乃至３
   のいずれか１請求項に記載の方法。 ６　冷却割合が時間当たり１０℃以下である、請求項１
   乃至５のいずれか１請求項に記載の方法。 ７　油と冷却液媒体との温度差が１０℃以下である、請
   求項１乃至６のいずれか１請求項に記載の方法。 ８　油の最終温度が５−８℃の範囲内である、請求項１
   乃至７のいずれか１請求項に記載の方法。 ９　油の最終温度に達した後に、冷却油を熟成せずに直
   接ミクロ濾過する、請求項１乃至８のいずれか１請求項
   に記載の方法。