JPH0733440A - 磁器組成物の製造方法 - Google Patents
磁器組成物の製造方法Info
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- JPH0733440A JPH0733440A JP5155950A JP15595093A JPH0733440A JP H0733440 A JPH0733440 A JP H0733440A JP 5155950 A JP5155950 A JP 5155950A JP 15595093 A JP15595093 A JP 15595093A JP H0733440 A JPH0733440 A JP H0733440A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】
【目的】積層セラミックコンデンサ用の誘電体磁器組成
物の製造方法においてマグネシウムニオブ酸塩、ニッケ
ルニオブ酸鉛を含む磁器組成物を安定に製造する。 【構成】マグネシウムニオブ酸鉛、ニッケルニオブ酸鉛
を含む複合ペロブスカイト固溶体からなる誘電体磁器組
成物の合成は各酸化物原材料の混合、仮焼、再粉砕を行
うが、原材料に用いる酸化マグネシウム、酸化ニッケル
および酸化ニオブの変りにニオブ酸マグネシウムおよび
ニオブ酸ニッケルの少なくとも一方を用いることで、高
性能化製品加工時の安定化が可能になる。
物の製造方法においてマグネシウムニオブ酸塩、ニッケ
ルニオブ酸鉛を含む磁器組成物を安定に製造する。 【構成】マグネシウムニオブ酸鉛、ニッケルニオブ酸鉛
を含む複合ペロブスカイト固溶体からなる誘電体磁器組
成物の合成は各酸化物原材料の混合、仮焼、再粉砕を行
うが、原材料に用いる酸化マグネシウム、酸化ニッケル
および酸化ニオブの変りにニオブ酸マグネシウムおよび
ニオブ酸ニッケルの少なくとも一方を用いることで、高
性能化製品加工時の安定化が可能になる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は磁器組成物の製造方法に
関し、特にセラミックコンデンサの製造技術に関する。
関し、特にセラミックコンデンサの製造技術に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、積層セラミックコンデンサ用磁器
組成物は、原材料となる金属酸化物と純水等をボールミ
ルに入れ、原材料の粉砕と混合を同時に行なった後に回
収し、乾燥させて加熱し、反応させる。
組成物は、原材料となる金属酸化物と純水等をボールミ
ルに入れ、原材料の粉砕と混合を同時に行なった後に回
収し、乾燥させて加熱し、反応させる。
【０００３】反応によって粒子が成長したセラミック粉
末は純粋とともに再度ボールミルに入れ、加工しやすい
粒径にまで粉砕した後に回収し乾燥していた。
末は純粋とともに再度ボールミルに入れ、加工しやすい
粒径にまで粉砕した後に回収し乾燥していた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】マグネシウムニオブ酸
鉛（Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 ），ニッケルニオブ
酸鉛（Ｐｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 ）を酸化鉛（Ｐｂ
Ｏ），酸化マグネシウム（ＭｇＯ）酸化ニオブ（Ｎｂ2
Ｏ5 ）及び酸化ニッケル（ＮｉＯ）を原材料として混
合、仮焼、粉砕を行う通常の方法で合成しようとする
と、以下のような問題点が発生する。すなわちこの系に
おいては酸化鉛と酸化ニオブとの反応が比較的低い温度
で優先的に起こり、Ｐｂ3 Ｎｂ2 Ｏ8 ，Ｐｂ5 −ｂ4 Ｏ
15，Ｐｂ2 Ｎｂ2 Ｏ7 ，Ｐｂ3 Ｎｂ4 Ｏ13，ＰｂＮｂ2
Ｏ6 等の化合物が生成する（ＰｈａｓｅＤｉａｇｒａｍ
ｓ ｆｏｒ Ｃｅｒａｍｉｓｔｓ Ｓｅｃｏｎｄ Ｅｄ
ｉｔｉｏｎ １９６９）。これら多種の化合物が生成し
た場合、各々の生成物とＰｂｏ，ＮｉＯ，ＭｇＯとの反
応温度が異なることが原因となり、ＰｂＯとＰｂ3 Ｎｂ
2 Ｏ8 との反応による液相生成、あるいはＰｂ2 Ｎｂ2
Ｏ7 ，ＰｂＮｂ2 Ｏ6 の未反応残留及びＭｇＯ，ＮｉＯ
の残留等が起こる。Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −Ｐ
ｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −ＰｂＴｉＯ3 で表わされ
る。複合プロズスカイト固溶体の場合にも同様の問題が
起こる。すなわち、酸化物等を原材料としてＰｂ（Ｍｇ
1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −Ｐｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 で
表わされるセラミックス粉末を合成し、積層セラミック
コンデンサを作製すると、焼結後、焼結体中にＭｇＯ，
ＮｉＯが反応しきれずに一部残留し、またＰｂ2 Ｎｂ2
Ｏ7，Ｐｂ2 Ｎｂ2 Ｏ6 が生成する。このため焼結体の
誘電率が低く、誘電体の温度特性、絶縁抵抗の値が不安
定となり破壊電圧も小さい値となる。
鉛（Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 ），ニッケルニオブ
酸鉛（Ｐｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 ）を酸化鉛（Ｐｂ
Ｏ），酸化マグネシウム（ＭｇＯ）酸化ニオブ（Ｎｂ2
Ｏ5 ）及び酸化ニッケル（ＮｉＯ）を原材料として混
合、仮焼、粉砕を行う通常の方法で合成しようとする
と、以下のような問題点が発生する。すなわちこの系に
おいては酸化鉛と酸化ニオブとの反応が比較的低い温度
で優先的に起こり、Ｐｂ3 Ｎｂ2 Ｏ8 ，Ｐｂ5 −ｂ4 Ｏ
15，Ｐｂ2 Ｎｂ2 Ｏ7 ，Ｐｂ3 Ｎｂ4 Ｏ13，ＰｂＮｂ2
Ｏ6 等の化合物が生成する（ＰｈａｓｅＤｉａｇｒａｍ
ｓ ｆｏｒ Ｃｅｒａｍｉｓｔｓ Ｓｅｃｏｎｄ Ｅｄ
ｉｔｉｏｎ １９６９）。これら多種の化合物が生成し
た場合、各々の生成物とＰｂｏ，ＮｉＯ，ＭｇＯとの反
応温度が異なることが原因となり、ＰｂＯとＰｂ3 Ｎｂ
2 Ｏ8 との反応による液相生成、あるいはＰｂ2 Ｎｂ2
Ｏ7 ，ＰｂＮｂ2 Ｏ6 の未反応残留及びＭｇＯ，ＮｉＯ
の残留等が起こる。Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −Ｐ
ｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −ＰｂＴｉＯ3 で表わされ
る。複合プロズスカイト固溶体の場合にも同様の問題が
起こる。すなわち、酸化物等を原材料としてＰｂ（Ｍｇ
1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −Ｐｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 で
表わされるセラミックス粉末を合成し、積層セラミック
コンデンサを作製すると、焼結後、焼結体中にＭｇＯ，
ＮｉＯが反応しきれずに一部残留し、またＰｂ2 Ｎｂ2
Ｏ7，Ｐｂ2 Ｎｂ2 Ｏ6 が生成する。このため焼結体の
誘電率が低く、誘電体の温度特性、絶縁抵抗の値が不安
定となり破壊電圧も小さい値となる。
【０００５】本発明の目的は、上述の要請に鑑み、高誘
電率で温度特性が安定で、かつ絶縁抵抗が高く、破壊電
圧も高い磁器組成物を安定に製造する方法を提供するこ
とにある。
電率で温度特性が安定で、かつ絶縁抵抗が高く、破壊電
圧も高い磁器組成物を安定に製造する方法を提供するこ
とにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明による誘電体磁器組成物の製造方法はＰｂ
（Ｍｇ1/3 Ｎｂ3/2 ）Ｏ3 −Ｐｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ3/2 ）
Ｏ3 −ＰｂＴｉＯ3 を組成とする鉛系複合ペロブスカイ
ト構造組成物の製造方法において、ニオブ酸マグネシウ
ム（ＭｇＮｂ2 Ｏ6 ）およびニオブ酸ニッケル（ＮｉＮ
ｂ2 Ｏ6 ）粉末の少なくとも一方を原材料として用いる
ものである。原材料に用いるニオブ酸マグネシウム、ニ
オブ酸ニッケル化合物は誘電体磁器組成物の誘電率、絶
縁抵抗の改善に寄与し、焼結時の温度変化に対しても安
定化することができる。
め、本発明による誘電体磁器組成物の製造方法はＰｂ
（Ｍｇ1/3 Ｎｂ3/2 ）Ｏ3 −Ｐｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ3/2 ）
Ｏ3 −ＰｂＴｉＯ3 を組成とする鉛系複合ペロブスカイ
ト構造組成物の製造方法において、ニオブ酸マグネシウ
ム（ＭｇＮｂ2 Ｏ6 ）およびニオブ酸ニッケル（ＮｉＮ
ｂ2 Ｏ6 ）粉末の少なくとも一方を原材料として用いる
ものである。原材料に用いるニオブ酸マグネシウム、ニ
オブ酸ニッケル化合物は誘電体磁器組成物の誘電率、絶
縁抵抗の改善に寄与し、焼結時の温度変化に対しても安
定化することができる。
【０００７】
【実施例】次に本発明の実施例について表１〜表６を参
照して具体的に説明する。原材料として純度９９．９％
以上の酸化鉛（ＰｂＯ）、酸化ニオブ（Ｎｂ2 Ｏ5 ），
酸化マグネシウム（ＭｇＯ），酸化ニッケル（Ｎｉ
Ｏ），酸化チタン（ＴｉＯ2 ），ニオブ酸マグネシウム
（ＭｇＮｂ2 Ｏ6 ）を表に示した酸合比となるように各
々秤量する。秤量された原材料をボールミル中で湿式混
合した後に濾過乾燥し、７５０〜８５０℃予焼を行な
い、この粉末をボールミルで湿式粉砕し、濾過、乾燥
後、ポリビニルアルコール５％水溶液をバインダとして
混合し、製粒後、プレスして直径１６ｍｍ、厚さ２ｍｍ
の円板を各配合比毎各１６枚作製した。次にこれらの円
板をＭｇＯ匣鉢中で９５０〜１０５０℃の温度で４時間
焼結した。焼結した円板試料の上下に銀電極を６００℃
で焼き付け、デジタルＬＣＲメーターで周波数１Ｋ
Ｈ8 、電圧１Ｖｒｍｓの条件で容量と誘電損失とを測定
した。さらに超絶縁系を用いて５０Ｖの電圧を１分間印
加して温度２０℃で絶縁抵抗を測定し、比抵抗を算出し
た。各配合比（組成比）に対応する特性値は試料４点の
それぞれの特性値の平均より求めた。このようにして得
られた磁器組成物の配合比と誘電率、誘電損失及び比抵
抗との関係を表１〜表６に示す。表１〜表６に示した結
果から明らかなようにＰｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −
Ｐｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3）Ｏ3 −ＰｂＴｉＯ3 で表わさ
れる円形複合ペロブスカイト構造組成の製造において、
ニオブ酸マグネシウム（ＭｇＮｂ2 Ｏ6 ）およびニオブ
酸ニッケル（ＮｉＮｂ2 Ｏ6 ）粉末の少なくとも一方を
原材料として用いる本発明の方法を用いて得られた磁器
組成物の試料は、従来の方法、すなわち酸化マグネシウ
ム、酸化ニッケル、酸化ニオブを原材料として他の酸化
物原料と混合、予焼、粉砕して合成した粉末を用いて作
成した試料に比べて単独で使用した場合でも誘電率が高
く、焼成温度に対して安定であることがわかる。ニオブ
酸マグネシウム（ＭｇＮｂ2Ｏ6 ）およびニオブ酸ニッ
ケルの両方を用いた場合にはいずれか一方を用いた場合
よりさらに高い誘電率を得ることができ、比抵抗の値が
安定していることから広い範囲の焼成温度で安定に焼結
していることがわかる。なお本発明の方法は酸化鉛と酸
化ニオブによる液相発生と特性の劣化、不安定化の問題
を解決するものであるためＰｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ
3 およびＰｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3を成分として含
む円形複合ペロブスカイト構造化合物であれば全て効果
がある。
照して具体的に説明する。原材料として純度９９．９％
以上の酸化鉛（ＰｂＯ）、酸化ニオブ（Ｎｂ2 Ｏ5 ），
酸化マグネシウム（ＭｇＯ），酸化ニッケル（Ｎｉ
Ｏ），酸化チタン（ＴｉＯ2 ），ニオブ酸マグネシウム
（ＭｇＮｂ2 Ｏ6 ）を表に示した酸合比となるように各
々秤量する。秤量された原材料をボールミル中で湿式混
合した後に濾過乾燥し、７５０〜８５０℃予焼を行な
い、この粉末をボールミルで湿式粉砕し、濾過、乾燥
後、ポリビニルアルコール５％水溶液をバインダとして
混合し、製粒後、プレスして直径１６ｍｍ、厚さ２ｍｍ
の円板を各配合比毎各１６枚作製した。次にこれらの円
板をＭｇＯ匣鉢中で９５０〜１０５０℃の温度で４時間
焼結した。焼結した円板試料の上下に銀電極を６００℃
で焼き付け、デジタルＬＣＲメーターで周波数１Ｋ
Ｈ8 、電圧１Ｖｒｍｓの条件で容量と誘電損失とを測定
した。さらに超絶縁系を用いて５０Ｖの電圧を１分間印
加して温度２０℃で絶縁抵抗を測定し、比抵抗を算出し
た。各配合比（組成比）に対応する特性値は試料４点の
それぞれの特性値の平均より求めた。このようにして得
られた磁器組成物の配合比と誘電率、誘電損失及び比抵
抗との関係を表１〜表６に示す。表１〜表６に示した結
果から明らかなようにＰｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −
Ｐｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3）Ｏ3 −ＰｂＴｉＯ3 で表わさ
れる円形複合ペロブスカイト構造組成の製造において、
ニオブ酸マグネシウム（ＭｇＮｂ2 Ｏ6 ）およびニオブ
酸ニッケル（ＮｉＮｂ2 Ｏ6 ）粉末の少なくとも一方を
原材料として用いる本発明の方法を用いて得られた磁器
組成物の試料は、従来の方法、すなわち酸化マグネシウ
ム、酸化ニッケル、酸化ニオブを原材料として他の酸化
物原料と混合、予焼、粉砕して合成した粉末を用いて作
成した試料に比べて単独で使用した場合でも誘電率が高
く、焼成温度に対して安定であることがわかる。ニオブ
酸マグネシウム（ＭｇＮｂ2Ｏ6 ）およびニオブ酸ニッ
ケルの両方を用いた場合にはいずれか一方を用いた場合
よりさらに高い誘電率を得ることができ、比抵抗の値が
安定していることから広い範囲の焼成温度で安定に焼結
していることがわかる。なお本発明の方法は酸化鉛と酸
化ニオブによる液相発生と特性の劣化、不安定化の問題
を解決するものであるためＰｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ
3 およびＰｂ（Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3を成分として含
む円形複合ペロブスカイト構造化合物であれば全て効果
がある。
【０００８】
【表１】
【０００９】
【表２】
【００１０】
【表３】
【００１１】
【表４】
【００１２】
【表５】
【００１３】
【表６】
【００１４】
【発明の効果】以上説明したように本発明の方法によれ
ば誘電率が高く、安定した容量、絶縁特性を有する積層
セラミックコンデンサの実現に好適な誘電体磁器組成物
を得ることができる。
ば誘電率が高く、安定した容量、絶縁特性を有する積層
セラミックコンデンサの実現に好適な誘電体磁器組成物
を得ることができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｐｂ（Ｍｇ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −Ｐｂ
（Ｎｉ1/3 Ｎｂ2/3 ）Ｏ3 −ＰｂＴｉＯ3 で表わされ
る。成分系の磁器組成物において原材料としてイオブさ
マグネシウム（ＭｇＮｂ2 Ｏ6 ）およびニオブ酸ニッケ
ル（ＮｉＮｂ2 Ｏ6 ）の少なくとも一方を用いることを
特徴とする磁器組成物の製造方法。 - 【請求項２】 前記ニオブ酸マグネシウム（ＭｇＮｂ2
Ｏ6 ）およびニオブ（ＮｉＮｂ2 Ｏ6 ）の流系が１μｍ
以下であることを特徴とする請求項１記載の磁器組成物
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5155950A JPH0733440A (ja) | 1993-06-28 | 1993-06-28 | 磁器組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5155950A JPH0733440A (ja) | 1993-06-28 | 1993-06-28 | 磁器組成物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0733440A true JPH0733440A (ja) | 1995-02-03 |
Family
ID=15617077
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5155950A Pending JPH0733440A (ja) | 1993-06-28 | 1993-06-28 | 磁器組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0733440A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100573729B1 (ko) * | 2004-05-31 | 2006-04-24 | (주)아이블포토닉스 | 압전성 단결정을 이용한 압전형 패널 스피커 |
| KR100872164B1 (ko) * | 2004-05-07 | 2008-12-08 | (주)아이블포토닉스 | 압전성 단결정을 이용한 압전형 전기 음향 변환기 |
| CN110698199A (zh) * | 2019-10-14 | 2020-01-17 | 天津大学 | 一种采用分步预烧法制备的低损耗微波介质陶瓷 |
| CN114031401A (zh) * | 2021-11-23 | 2022-02-11 | 昆明理工大学 | 一种高硬度高强度的低温烧结铌酸镍陶瓷材料 |
| CN118684492A (zh) * | 2024-06-24 | 2024-09-24 | 苏州声学产业技术研究院有限公司 | 一种宽组分区间的高性能压电陶瓷及其制备方法 |
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