JPH03215348A - ジルコン焼結体及びその製造方法 - Google Patents
ジルコン焼結体及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、高温構造材料として有用なジルコン焼結体お
よびその製造法に関するものである。
よびその製造法に関するものである。
［従来の技術］
ジルコン焼結体の製造法としては、以下の方法が提案さ
れている。
れている。
（１）チタニアを添加して緻密なジルコン焼結体を作製
する方法（新材料シリーズ『ジルコンｊｐ． １４９〜
２ｌ７、宗宮 重行編 内田老鶴圃（１９８９））。
する方法（新材料シリーズ『ジルコンｊｐ． １４９〜
２ｌ７、宗宮 重行編 内田老鶴圃（１９８９））。
（２）水ガラスの水溶液またはコロイダルシリカとジル
コニウム塩水溶液とを出発原料としてえられたジルコニ
アとシリカとの混合粉末を成形し、焼成し、該焼成にお
いてジルコン化と焼結とを進行させる方法（特開昭６３
−１９５１８７号公報，特開昭８３−２４８７８８号公
報）しかし、（１）の方法により得られた焼結体は、チ
タニアが粒界にガラス相を形成して、また、（２）の方
法により得られた焼結体は、焼結体中に未反応のジルコ
ニアやシリカが残存しゃすいうえに、得られた焼結体の
粒径も極めて不均一になりやすく、いずれの焼結体も高
温、たとえば、１４００℃における機械的強度が著しく
低いという欠点を有する。
コニウム塩水溶液とを出発原料としてえられたジルコニ
アとシリカとの混合粉末を成形し、焼成し、該焼成にお
いてジルコン化と焼結とを進行させる方法（特開昭６３
−１９５１８７号公報，特開昭８３−２４８７８８号公
報）しかし、（１）の方法により得られた焼結体は、チ
タニアが粒界にガラス相を形成して、また、（２）の方
法により得られた焼結体は、焼結体中に未反応のジルコ
ニアやシリカが残存しゃすいうえに、得られた焼結体の
粒径も極めて不均一になりやすく、いずれの焼結体も高
温、たとえば、１４００℃における機械的強度が著しく
低いという欠点を有する。
［発明が解決しようとする課題］
本発明は、上記問題の解決、すなわち、１４００℃にお
よぶ高温における機械的特性に優れた、かつ高密度、高
強度かつ微細構造を有するジルコン焼結体およびその製
造方法を提供することを目的とするものである。
よぶ高温における機械的特性に優れた、かつ高密度、高
強度かつ微細構造を有するジルコン焼結体およびその製
造方法を提供することを目的とするものである。
［課題を解決するための手段および作用コ本発明は、
（１）ジルコン含有量 ９８ｗｔ％以上
ジルコニウムおよびシリコ．ン以外の金属不純物の元素
単体換算含有量 ０．４４ｗｔ％以下かさ密度
４．５５ｇ／ａｍ’以上平均粒径
５μｍ以下である、ジルコン焼結体、ならびに （２） Ｚｒ／Ｓｉ原子比 実質上１
ジルコン含有量 ８０ｗｔ％以上ジルコ
ニウムおよびシリコン以外の金属不純物の元素単体換算
含有量 ０．４４ｗｔ％以下平均粒径
２．０μ譜以下の結晶質ジルコン粉末を成形し、ｔｅ
ｏｏ〜１７００℃の温度範囲で３０分以上焼成すること
からなる、ジルコン焼結体の製造方法 を要旨とするものである。
ジルコニウムおよびシリコ．ン以外の金属不純物の元素
単体換算含有量 ０．４４ｗｔ％以下かさ密度
４．５５ｇ／ａｍ’以上平均粒径
５μｍ以下である、ジルコン焼結体、ならびに （２） Ｚｒ／Ｓｉ原子比 実質上１
ジルコン含有量 ８０ｗｔ％以上ジルコ
ニウムおよびシリコン以外の金属不純物の元素単体換算
含有量 ０．４４ｗｔ％以下平均粒径
２．０μ譜以下の結晶質ジルコン粉末を成形し、ｔｅ
ｏｏ〜１７００℃の温度範囲で３０分以上焼成すること
からなる、ジルコン焼結体の製造方法 を要旨とするものである。
以下、本発明を詳細に説明する。
通常の原料によって製造されるジルコン焼結体の中の不
純物は、大半がジルコニアおよびシリカすなわち金属と
してはジルコニウムおよびシリコンであり、それ以外で
はチタン，マグネシウム，アルミニウム，ナトリウムお
よび鉄が主たるものである。これらがジ．ルコン焼結体
の特性を左右し、その他の不純物は通常その特性に影響
するほど含まれていない。
純物は、大半がジルコニアおよびシリカすなわち金属と
してはジルコニウムおよびシリコンであり、それ以外で
はチタン，マグネシウム，アルミニウム，ナトリウムお
よび鉄が主たるものである。これらがジ．ルコン焼結体
の特性を左右し、その他の不純物は通常その特性に影響
するほど含まれていない。
ジルコニアは、ジルコン焼結体中の粒界に存在し、これ
が微細組織内における欠陥となり、高温におけるジルコ
ン焼結体の機械的性質を著しく低下させてしまう。また
、ジルコニアは、ジルコンよりも熱膨張係数が大きく、
それによって焼結体の熱膨張係数を大きくし、高温構造
材料として必要な熱衝撃抵抗性を低下させる。
が微細組織内における欠陥となり、高温におけるジルコ
ン焼結体の機械的性質を著しく低下させてしまう。また
、ジルコニアは、ジルコンよりも熱膨張係数が大きく、
それによって焼結体の熱膨張係数を大きくし、高温構造
材料として必要な熱衝撃抵抗性を低下させる。
いっぽう、シリカもジルコン焼結体中の粒界に存在し、
１０００℃以上の高温においてこのシリカ相が軟化し、
機械的強度を低下させることとなる。ジルコニアおよび
シリカの合計含有量を２ｗｔ＄以下とすることにより、
ジルコン焼結体へのこれらの作用を実用上問題ないもの
とすることができる。
１０００℃以上の高温においてこのシリカ相が軟化し、
機械的強度を低下させることとなる。ジルコニアおよび
シリカの合計含有量を２ｗｔ＄以下とすることにより、
ジルコン焼結体へのこれらの作用を実用上問題ないもの
とすることができる。
ジルコン焼結体中のジルコニウムおよびシリコン以外の
金属不純物は、元素単体換算含有量（１．４４ｗｔ％以
下でなければならない。それらは、ジルコンとの下式な
どの反応による低融点生成物として存在してジルコン焼
結体の高温における機械的強度を低いものとするからで
ある。
金属不純物は、元素単体換算含有量（１．４４ｗｔ％以
下でなければならない。それらは、ジルコンとの下式な
どの反応による低融点生成物として存在してジルコン焼
結体の高温における機械的強度を低いものとするからで
ある。
’ｌｒｓ１０４＋ Ｔ１０ｚ−ＺｒＴＩ０４＋ Ｓｉ０
２２ＺｒＳ１０４＋ ３ＡＩ２０３− ２ＺｒＯｚ ＋ Ａ１６Ｓ１２０１３ ３ＺｒＳ１０４＋ ２ Ｐ ｅ ３ ０４ −３ Ｚ
ｒＯｚ ＋３ＰｅＳ１０４＋ ０２また、焼結体の粒径
は５μ脂以下、かつそのかさ密度は４．５５ｇ／ｃｍ’
以上でなければならず、いずれの条件をはずれても、焼
結体は十分な機械的強度を有するものとならない。
２２ＺｒＳ１０４＋ ３ＡＩ２０３− ２ＺｒＯｚ ＋ Ａ１６Ｓ１２０１３ ３ＺｒＳ１０４＋ ２ Ｐ ｅ ３ ０４ −３ Ｚ
ｒＯｚ ＋３ＰｅＳ１０４＋ ０２また、焼結体の粒径
は５μ脂以下、かつそのかさ密度は４．５５ｇ／ｃｍ’
以上でなければならず、いずれの条件をはずれても、焼
結体は十分な機械的強度を有するものとならない。
この本発明の焼結体をうるために焼結に供する粉末原料
中のジルコニアおよびシリカ以外の金属不純物も、当然
、元素単体換算含有量０．４４ｗｔ％以下でなければな
らない。しかし、ジルコニアとシリカとは、焼成の際に
ジルコン化反応を起こすので、該原料粉末中にはそれら
を合計２０ｗｔ％まで含ませうる。ただし、その比率は
、当然実質上化学量論量比であるＺｒ／Ｓｉ原子比１で
なければならない。すなわち、Ｚｒ／Ｓｉ原子比実質上
１，ジルコン含有量８０νｔ％以上かつジルコニウムお
よびシリコン以外の金属不純物の元素単体換算含有量０
．４４νｔ％以下の原料を焼成することにより、ジルコ
ン含有量９８νｔ％以上のジルコン焼結体をうろことが
できる。また、この原料粉末の平均粒径は、２．０μ■
以下でなければならない。本発明方法では下記のとおり
比較的高い温度で焼結するが、高純度の原料粉末を使用
するからであろう、このように粒径を小さくしなければ
、緻密なすなわちかさ密度４．５５ｇ／ｃｍ３以上の焼
結体をうるのが困難である。
中のジルコニアおよびシリカ以外の金属不純物も、当然
、元素単体換算含有量０．４４ｗｔ％以下でなければな
らない。しかし、ジルコニアとシリカとは、焼成の際に
ジルコン化反応を起こすので、該原料粉末中にはそれら
を合計２０ｗｔ％まで含ませうる。ただし、その比率は
、当然実質上化学量論量比であるＺｒ／Ｓｉ原子比１で
なければならない。すなわち、Ｚｒ／Ｓｉ原子比実質上
１，ジルコン含有量８０νｔ％以上かつジルコニウムお
よびシリコン以外の金属不純物の元素単体換算含有量０
．４４νｔ％以下の原料を焼成することにより、ジルコ
ン含有量９８νｔ％以上のジルコン焼結体をうろことが
できる。また、この原料粉末の平均粒径は、２．０μ■
以下でなければならない。本発明方法では下記のとおり
比較的高い温度で焼結するが、高純度の原料粉末を使用
するからであろう、このように粒径を小さくしなければ
、緻密なすなわちかさ密度４．５５ｇ／ｃｍ３以上の焼
結体をうるのが困難である。
焼結温度は、１６００〜１７００℃でなければならない
。本発明方法では、上記のとおり高純度の原料粉末を使
用するからであろう、このように高い温度にしなければ
焼結が進行せず、緻密な焼結体かえられない。本発明方
法は、このように高い温度で焼成する点に特徴がある。
。本発明方法では、上記のとおり高純度の原料粉末を使
用するからであろう、このように高い温度にしなければ
焼結が進行せず、緻密な焼結体かえられない。本発明方
法は、このように高い温度で焼成する点に特徴がある。
すなわち、このように高い温度で焼成することによって
高かさ密度のしたがって機械的強度の高い焼結体となる
。いっぽう、金属不純物含有量の大きい原料粉末を使用
する場合は、高温強度の低い焼結体となるだけでなく、
このように高い温度で焼成するとジルコンが分解するの
で、より低い温度で焼成しなければならず、それによっ
てかさ密度の低い焼結体しかえられない。しかし、その
温度を１７００℃をこえるほどに高くすると、本発明の
ように高純度の原料粉末を使用する場合も、ジルコンが
分解し、ジルコニアやシリカが粒界に析出し、高温にお
ける機械的性質の低い焼結体となる。焼結を進行させ十
分な緻密化を達成するためにその時間を３０分以上とし
なければならない。もっとも、焼結時間は、長すぎても
粒成長が進んで機械的強度を低下させる危険性があるの
で、１０時間以下が好ましい。
高かさ密度のしたがって機械的強度の高い焼結体となる
。いっぽう、金属不純物含有量の大きい原料粉末を使用
する場合は、高温強度の低い焼結体となるだけでなく、
このように高い温度で焼成するとジルコンが分解するの
で、より低い温度で焼成しなければならず、それによっ
てかさ密度の低い焼結体しかえられない。しかし、その
温度を１７００℃をこえるほどに高くすると、本発明の
ように高純度の原料粉末を使用する場合も、ジルコンが
分解し、ジルコニアやシリカが粒界に析出し、高温にお
ける機械的性質の低い焼結体となる。焼結を進行させ十
分な緻密化を達成するためにその時間を３０分以上とし
なければならない。もっとも、焼結時間は、長すぎても
粒成長が進んで機械的強度を低下させる危険性があるの
で、１０時間以下が好ましい。
常圧焼結で十分優れた焼結体かえられるが、ホットプレ
スやＨＩＰ焼結を行なえばさらに優れた機械的性質を有
する焼結体を作製することができる。
スやＨＩＰ焼結を行なえばさらに優れた機械的性質を有
する焼結体を作製することができる。
［発明の効果］
以上説明したように、本発明焼結体は、１４００℃のよ
うな高温においても高強度であり、かつ、高耐熱衝撃性
を有し、本発明方法によれば、容易にこのようなジルコ
ン焼結体を作製することができる。
うな高温においても高強度であり、かつ、高耐熱衝撃性
を有し、本発明方法によれば、容易にこのようなジルコ
ン焼結体を作製することができる。
ジルコニアゾル（日産化学社製、濃度２０ｗｔ％）とシ
リカゾル（日産化学社製、濃度２０ｗｔ％）とを秤量誤
差範囲内でＳｉ／Ｚｒ原子比が１となるように混合し、
１規定のアンモニア水溶液によってこの混合溶液のｐＨ
を５に調整し、１２時間撹拌し、エバボレーターを用い
て乾燥し、えられた粉末に結晶質ジルコンを１．Ｏｗｔ
％添加し、この混合粉末をジルコニアボールを用いて、
エタノール中ボールミルにより２４時間混合し、えられ
た混合粉末をエバボレーターを用いて乾燥し、１４００
℃において大気中で焼成することにより高純度ジルコン
微粉末をえた。
リカゾル（日産化学社製、濃度２０ｗｔ％）とを秤量誤
差範囲内でＳｉ／Ｚｒ原子比が１となるように混合し、
１規定のアンモニア水溶液によってこの混合溶液のｐＨ
を５に調整し、１２時間撹拌し、エバボレーターを用い
て乾燥し、えられた粉末に結晶質ジルコンを１．Ｏｗｔ
％添加し、この混合粉末をジルコニアボールを用いて、
エタノール中ボールミルにより２４時間混合し、えられ
た混合粉末をエバボレーターを用いて乾燥し、１４００
℃において大気中で焼成することにより高純度ジルコン
微粉末をえた。
また、上記高純度ジルコン微粉末にこれ１００重量部あ
たりジルコニア粉末（東ソー（株）社製）を１．５重量
部（比較例４）および１８．０重量部（比較例５）それ
ぞれ添加した混合粉末をも作製した。ジルコンサンド微
粉末（オーストラリア産）をも用意した（比較例６）。
たりジルコニア粉末（東ソー（株）社製）を１．５重量
部（比較例４）および１８．０重量部（比較例５）それ
ぞれ添加した混合粉末をも作製した。ジルコンサンド微
粉末（オーストラリア産）をも用意した（比較例６）。
上記各微粉末を５００ｋｇ／ｃｍ２の圧力のもとに金型
成形した後、２ ｔｏｎ／ｃ＋＊２の圧力のもとにラバ
ープレスを施して成形体をえ、焼成した。
成形した後、２ ｔｏｎ／ｃ＋＊２の圧力のもとにラバ
ープレスを施して成形体をえ、焼成した。
ジルコン含有率は、粉末Ｘ線回折試験による、２θ−２
６〜３２＠におけるジルコンの（２００）．単斜晶ジル
コニアの（１ １ １）および（１ １ １）ならびに
正方品ジルコニアの（１ ０ １）の４本のピークの面
積比より次式により算出した。
６〜３２＠におけるジルコンの（２００）．単斜晶ジル
コニアの（１ １ １）および（１ １ １）ならびに
正方品ジルコニアの（１ ０ １）の４本のピークの面
積比より次式により算出した。
１ （２００）／ （Ｉ （２００）＋１ （１１
１）＋１ （１１１）＋Ｉ （１０１））（ｌはＸ
線強度を表し、（）内の数字は面指数を表す） 金属不純物の分析は、化学分析により行なった。
１）＋１ （１１１）＋Ｉ （１０１））（ｌはＸ
線強度を表し、（）内の数字は面指数を表す） 金属不純物の分析は、化学分析により行なった。
高純度ジルコン微粉末の粒径は、走査型電子顕微鏡を用
いて調べた。焼結体の粒径は、１５００℃においてサー
マルエッチングをしたのち走査型電子顕微鏡を用いて調
べた。
いて調べた。焼結体の粒径は、１５００℃においてサー
マルエッチングをしたのち走査型電子顕微鏡を用いて調
べた。
機械的強度は、三点曲げ試験（ＪＩＳ Ｒ １６０１）
により行い；熱衝撃抵抗値の測定は、所定温度から２０
℃の水中への投下試験を行った後、三点曲げ試験をおこ
ない、強度低下の発生しない温度をもって熱衝撃抵抗値
とした。
により行い；熱衝撃抵抗値の測定は、所定温度から２０
℃の水中への投下試験を行った後、三点曲げ試験をおこ
ない、強度低下の発生しない温度をもって熱衝撃抵抗値
とした。
上記の条件以外の条件及び上記の測定結果を下表に示す
。
。
Claims (2)
- （１）ジルコン含有量 ９８ｗｔ％以上 ジルコニウムおよびシリコン以外の金属不純物の元素単
体換算含有量 ０．４４ｗｔ％以下 かさ密度 ４．５５ｇ／ｃｍ＾３以上 平均粒径 ５μｍ以下 であることを特徴とする、ジルコン焼結体。 - （２）Ｚｒ／Ｓｉ原子比 実質上１ ジルコン含有量 ８０ｗｔ％以上 ジルコニウムおよびシリコン以外の金属不 純物の元素単体換算含有量 ０．４４ｗｔ％以下 平均粒径 ２．０μｍ以下 の結晶質ジルコン粉末を成形し、１６００〜１７００℃
の温度範囲で３０分以上焼成することを特徴とする、ジ
ルコン焼結体の製造方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2006477A JP3013372B2 (ja) | 1990-01-17 | 1990-01-17 | ジルコン焼結体及びその製造方法 |
| DE1991605153 DE69105153T2 (de) | 1990-01-17 | 1991-01-17 | Sinterkörper aus Zirkon und Verfahren zu seiner Herstellung. |
| EP19910300340 EP0438300B1 (en) | 1990-01-17 | 1991-01-17 | Sintered body of zircon and process for its production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2006477A JP3013372B2 (ja) | 1990-01-17 | 1990-01-17 | ジルコン焼結体及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03215348A true JPH03215348A (ja) | 1991-09-20 |
| JP3013372B2 JP3013372B2 (ja) | 2000-02-28 |
Family
ID=11639553
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2006477A Expired - Fee Related JP3013372B2 (ja) | 1990-01-17 | 1990-01-17 | ジルコン焼結体及びその製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0438300B1 (ja) |
| JP (1) | JP3013372B2 (ja) |
| DE (1) | DE69105153T2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006347829A (ja) * | 2005-06-17 | 2006-12-28 | Toshiba Corp | 珪酸ジルコニウム焼結体およびその製造方法 |
| US7238635B2 (en) | 2003-12-16 | 2007-07-03 | Corning Incorporated | Creep resistant zircon refractory material used in a glass manufacturing system |
| JP2010510958A (ja) * | 2006-11-27 | 2010-04-08 | コーニング インコーポレイテッド | 耐火性セラミック複合体およびその製造方法 |
| JP2015205813A (ja) * | 2010-12-02 | 2015-11-19 | サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス，インコーポレイティド | 耐火製品 |
| JP2016508951A (ja) * | 2013-02-18 | 2016-03-24 | サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス，インコーポレイティド | ブロックを形成するための焼結ジルコン材料 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4243538C2 (de) * | 1992-12-22 | 1995-05-11 | Dyko Industriekeramik Gmbh | Zirkonsilikatstein und Verfahren zu seiner Herstellung |
-
1990
- 1990-01-17 JP JP2006477A patent/JP3013372B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-01-17 EP EP19910300340 patent/EP0438300B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1991-01-17 DE DE1991605153 patent/DE69105153T2/de not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7238635B2 (en) | 2003-12-16 | 2007-07-03 | Corning Incorporated | Creep resistant zircon refractory material used in a glass manufacturing system |
| JP2006347829A (ja) * | 2005-06-17 | 2006-12-28 | Toshiba Corp | 珪酸ジルコニウム焼結体およびその製造方法 |
| JP2010510958A (ja) * | 2006-11-27 | 2010-04-08 | コーニング インコーポレイテッド | 耐火性セラミック複合体およびその製造方法 |
| JP2015205813A (ja) * | 2010-12-02 | 2015-11-19 | サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス，インコーポレイティド | 耐火製品 |
| JP2016508951A (ja) * | 2013-02-18 | 2016-03-24 | サン−ゴバン セラミックス アンド プラスティクス，インコーポレイティド | ブロックを形成するための焼結ジルコン材料 |
| US9624132B2 (en) | 2013-02-18 | 2017-04-18 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Sintered zircon material for forming block |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE69105153T2 (de) | 1995-04-13 |
| EP0438300B1 (en) | 1994-11-17 |
| EP0438300A2 (en) | 1991-07-24 |
| EP0438300A3 (en) | 1992-12-09 |
| JP3013372B2 (ja) | 2000-02-28 |
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