JPH03215386A - 酸化物単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は、Ｌ　ｉＮｂｏ．，Ｌ　ｉＴａｏｓ等の酸化物
単結晶を製造する方法に係り、特にそのような酸化物単
結晶を引上げ法にて製造する方法に関するものである。

（１１景技術） 従来から、この種の酸化物単結晶の製造手法として、各
種の方法が知られているが、そのうちの一つである引上
げ法（チョクラルスキー法）は、ルツボ内の融液から、
目的とする酸化物単結晶を育成しつつ引き上げるもので
あり、大口径で、良質な酸化物単結晶を製造し得る手法
として実用に供されている。

ところで、かかる引上げ法にて良質な単結晶を育成する
ためには、単結晶の固液界面を制御することが重要であ
り、このために、従来がら、融液を収容するルッポを加
熱するためのワークコイルを移動させたり、ルッポと単
結晶の相対的な回転数や引上げ速度を遅くする等して、
単結晶の育成が行なわれている。良質な単結晶を育成す
るためには固液界面形状が平坦であることが望ましいと
言われているからである。そのような固液界面形状が平
坦でないと、引上げ育成した単結晶内にクラックや気泡
等の巨視的欠陥が出現するようになるのである。

しかしながら、このような従来から提案されている条件
変更だけでは、引上げ法における単結晶の良好な固液界
面制御は困難であり、従って良質な単結晶が得られない
という問題点があった。

（解決課題） ここにおいて、本発明は、かかる事情を背景にして為さ
れたものであって、その課題とするところは、引上げ法
において、酸化物単結晶引上げ時の融液固液界面の形状
を効果的に制御し得る手法を提供することにある。

（解決手段） そして、本発明は、かかる課題解決のために、酸化物単
結晶を引上げ法にてルッポ内の融液から育成するに際し
、引上げ単結晶の結晶径とルツボ内径との比を０．６５
以上、０．７５以下として育成を行なうことを特徴とす
る酸化物単結晶の製造方法を、その要旨とするものであ
る。

（具体的構成・作用） 要するに、引上げ法における酸化物単結晶の引上げに際
し、固液界面形状が結晶の回転数等に依存することは従
来から知られているが、本発明者らが種々検討した結果
、かかる固液界面形状が、引上げ結晶と引上げに用いら
れる融解用ルッポの内径（直径）との比（結晶径／ルツ
ボ径）に依存することが見い出されたのであり、そして
本発明は、そのような知見に基づいて完成されたもので
ある。

すなわち、第１図に引上げ法の一例が概略的に示されて
いるが、そのような引上げ法において、結晶径（Ｌ）／
ルツボ径（φ）の比が大きくなるに従い、結晶の固液界
面形状は下方に凸なる形状となるのであり、本発明にお
いては、かかるＬ／φの比が０．６５〜０．７５となる
ように結晶の育成を行なうようにしたものであり、これ
によって固液界面形状が平坦かやや下凸となるようにし
て、結晶性を改善せしめ、以て結晶欠陥の発生を抑制し
て、得られる単結晶の品質を向上せしめたのである。

なお、本発明は、引上げ法として公知の各種の手法の何
れに対しても適用され得、それによって、かかる引上げ
法にて製造されるＬｉＮｂＯｚ．ＬｉＴａｏ３等の酸化
物単結晶を有利に与えるものである。

例えば、第１図に概略的に示される引上げ法においては
高周波誘導加熱炉が用いられ、そのワークコイル（誘導
コイル）２にて、ルツボ４が加熱せしめられるようにな
っている。そして、ルツボ４内には、目的とする単結晶
を与える酸化物の融液６が収容されており、この融液６
に対して公知の如く種結晶にて種付けが行なわれ、その
種結晶から結晶を成長させつつ、その育成された単結晶
８が融液６から漸次引き上げられるのである。なお、こ
のような結晶８の育成に際しては、従来と同様に、単結
晶８がその軸回りに回転せしめられたり、ルツボ４が回
転せしめられたりして、単結晶８とルツボ４との相対的
な回転が行なわれる。

また、単結晶８の結晶径（Ｌ）の制御は、公知の結晶径
自動制御装置（ＡＤＣ）等を用いて行なわれることとな
る。この結晶径自動制御装置（ＡＤＣ）は、成長した単
結晶８の重量測定から結晶径（Ｌ）の計測を行ない、ワ
ークコイル２等による加熱量を制御することによって、
育成される単結晶８が目的とする結晶径（Ｌ）となるよ
うにするものである。

本発明は、かくの如き引上げ法において、結晶径（Ｌ）
／ルツボ径（φ）の比が０．６５〜０．７５となるよう
に単結晶８を育成するものであり、それによって、第２
図に示される如き、テール部が平坦かやや下凸となる外
形形状を呈する単結晶８が得られることとなるのである
．なお、かかるＬ／φが０．６５未満であると、固液界
面の形状比（ａ／Ｌ）が−０．０５よりも小さな値とな
って、界面形状が凹（上凸）状となり、結晶性が悪化す
るようになるのであり、一方、Ｌ／φが０．７５を越え
るようになると、界面形状は下凸であるものの、結晶性
が悪くなり、得られる単結晶８の品質を向上せしめるこ
とが困難となる。

（実施例） 以下に、本発明の代表的な実施例を示し、本発明を更に
具体的に明らかにすることとするが、本発明が、そのよ
うな実施例の記載によって、何等の制約をも受けるもの
でないことは、言うまでもないところである。

先ず、１２０ｍφの白金ルツボにＬｉＮｂＯｓ焼結体を
入れ、高周波誘導加熱により、１３００℃に加熱して溶
融せしめ、そして種付けした後、結晶肩部を育成し、引
上げ速度：３■／ｈｒ、結晶の回転数：８ｒｐｍ、ルツ
ボの回転数：Ｏｒｐｍなる条件下において、結晶径を下
記第１表の如く設定して結晶径自動制御装置（ＡＤＣ）
にて制御しつつ、ＬｉＮｂＯ３単結晶を成長させた。そ
して、引上げ後、得られた単結晶を切断し、その界面形
状（ａ／Ｌ）を観察して、その結果を、下記第１表に示
した。また、１５０■φのルツボを用いて、上記と同様
にしてＬｉＮｂＯ．単結晶を育成した結果も、下記第１
表に併わせて示した。

更に、この第１表の結果を、第３図に示した。

かかる第１表並びに第３図の結果より、Ｌ／φを０．６
５以上とすることにより、固液界面が平坦化乃至は下凸
状化することが判った。

また、かくして得られた各種のＬｉＮｂＯｓ単結晶につ
いて、結晶欠陥の測定をそれぞれ行なったところ、結晶
径／ルツボ径（Ｌ／φ）が０．６５〜０．７５の場合に
おいて、固液界面形状（ａ／Ｌ）が−０．０５〜０．１
０となり、結晶欠陥の少ない、良好な結晶が得られるこ
とが判った． なお、結晶欠陥の良否は、それぞれの単結晶から０．５
閣の厚さのウエハを切り出し、Ｘ線トボグラフによって
測定した写真より、判定した．即ち、ウエハ内を７閣角
の枡目に区切り、その枡目の欠陥の有無を測定し、全測
定枡目に対する欠陥の存在する枡目の比を取り、０〜１
０％のものを良好：Ｏとし、また１０〜２０％のものを
中程度：Δとし、更に欠陥割合が２０％以上のものは不
良：×とした．結果を、下記第１表に併わせ示した．第 ｌ Ｏ：欠陥割合　０〜ｌＯ％ Δ：　〃　　１０〜２０％ Ｘ：＃２０％以上 （発明の効果） 以上の説明から明らかなように、本発明によれば、酸化
物単結晶の引上げ法による製造において、任意に固液界
面形状を制御することが出来ることとなり、以て有効な
固液界面形状での育成によって、高品質な単結晶を有利
に得ることが出来ることとなったのである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、単結晶引上げ装置の一例を概略的に示す説明
図であり、第２図は、そのような引上げ装置によって製
造される単結晶の一例を示す外形図であり、第３図は、
実施例において得られた各種結晶径／ルッポ径（Ｌ／φ
）に対する固液界面形状（　ａ　／　Ｌ　）の結果を示
すグラフである．２：ワークコイル　　　４：ルツボ ６：融液　　　　　　　８：単結晶

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）酸化物単結晶を引上げ法にてルツボ内の融液から
   育成するに際し、引上げ単結晶の結晶径とルツボ内径と
   の比を０．６５以上、０．７５以下として育成を行なう
   ことを特徴とする酸化物単結晶の製造方法。
2. （２）前記酸化物単結晶がＬｉＮｂＯ＿３である請求項
   （１）記載の製造方法。