JPS6050760B2 - 酸化物単結晶引上げ方法 - Google Patents
酸化物単結晶引上げ方法Info
- Publication number
- JPS6050760B2 JPS6050760B2 JP7440377A JP7440377A JPS6050760B2 JP S6050760 B2 JPS6050760 B2 JP S6050760B2 JP 7440377 A JP7440377 A JP 7440377A JP 7440377 A JP7440377 A JP 7440377A JP S6050760 B2 JPS6050760 B2 JP S6050760B2
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- JP
- Japan
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- crystal
- crystals
- single crystal
- seed crystal
- seed
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- Expired
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はＬｉＴａＯ。
、ＬｉＮｂＯ。からなる酸化物単結晶の引上げ方法に関
する。従来引上げ方法により単結晶を製造する場合、転
位等の欠陥の少くない高品質の単結晶を得る方法として
、種子結晶を融液につけ、該融液によくなじませた後、
引上げ開始し最初は種子結晶の直径から少しづつ細く結
晶化させる事により種子結晶に存在していた欠陥や種子
結晶を融液につけた時に発生した欠陥を取りのそいた後
結晶を太らせていく方法がとられている。
する。従来引上げ方法により単結晶を製造する場合、転
位等の欠陥の少くない高品質の単結晶を得る方法として
、種子結晶を融液につけ、該融液によくなじませた後、
引上げ開始し最初は種子結晶の直径から少しづつ細く結
晶化させる事により種子結晶に存在していた欠陥や種子
結晶を融液につけた時に発生した欠陥を取りのそいた後
結晶を太らせていく方法がとられている。
このような結晶成長の前記種子結晶の直径より細く結晶
化することをネツキングといいほとんどすべての単結晶
引上げ法に用いられている。しかしながらＬｉＮｂ０。
、ＬｉＴａＯ。結晶の場合、このネツキングにより一番
細い部分が直径２−以下〜１ｗｌ程度までなつた場合非
常に高い確率で双晶が生じ、ネツキング以後−１↓ｌ」
一 −’３↓口上口↓することを見出した。
化することをネツキングといいほとんどすべての単結晶
引上げ法に用いられている。しかしながらＬｉＮｂ０。
、ＬｉＴａＯ。結晶の場合、このネツキングにより一番
細い部分が直径２−以下〜１ｗｌ程度までなつた場合非
常に高い確率で双晶が生じ、ネツキング以後−１↓ｌ」
一 −’３↓口上口↓することを見出した。
さらにこの異つた方位の結晶は成長陵の出方等の外見上
種子結晶の方位て成長する結晶と非常によく似ており、
結晶を量産する場合大きなトラブルの原因となりやすい
。従つてこのような双晶の発生を零にする事が要求され
る。本発明は上記点に鑑みなされたもので、ＬｉＮｂＯ
。、ＬｉＴａＯ。からなる酸化物単結晶引上げの際に種
子結晶の方位のまま酸化物単結晶を確実に成長させる事
の出来る酸化物単結晶引上げ方法を提供するにある。す
なわち、少くなくとも３−以上の直径を持つ所定の方位
の種子結晶を用いてネツキングを直径２７７！７７１以
上におさえる事により双晶の発生を防止し、種子結晶と
同一方位て酸化物結晶成長させる単結晶引上け方法を提
供するものである。以下具体的な実施例にもとついて本
発明方法の詳細を説明する。
種子結晶の方位て成長する結晶と非常によく似ており、
結晶を量産する場合大きなトラブルの原因となりやすい
。従つてこのような双晶の発生を零にする事が要求され
る。本発明は上記点に鑑みなされたもので、ＬｉＮｂＯ
。、ＬｉＴａＯ。からなる酸化物単結晶引上げの際に種
子結晶の方位のまま酸化物単結晶を確実に成長させる事
の出来る酸化物単結晶引上げ方法を提供するにある。す
なわち、少くなくとも３−以上の直径を持つ所定の方位
の種子結晶を用いてネツキングを直径２７７！７７１以
上におさえる事により双晶の発生を防止し、種子結晶と
同一方位て酸化物結晶成長させる単結晶引上け方法を提
供するものである。以下具体的な実施例にもとついて本
発明方法の詳細を説明する。
ＬｉＮｂＯ３、およびＬｉＴａＯ。結晶をそれぞれＸ軸
、Ｙ軸、Ｚ軸方位の種子結晶を用いて結晶作成を行うと
通常第１図に夫々ａ、ｂ、ｃに示すような（１０２）面
からなる成長陵が観察される。しかしながら、ａ図はＸ
軸引上げ、を図はＹ軸引上げ、ｃ図はＺ軸引上げである
。種子結晶から結晶を成長させてネツキングを〜２ｗＬ
φ以下まで細くした後太らせ結晶作成を行うと、非常に
高い確率（〜７０％）で（１０２）双晶形成により平行
部分の結晶は第２図のように一見第１図の各軸に対応し
た成長陵が観察されるが、別の方位の結晶が成長する。
第３図に各軸種子結晶を用いた場合の双晶形成による異
方位成長結晶のステレオ投影図を示した。中央の点が引
上げ方向を示す。この原因に２順φ以下にネツキングを
行つた時、結晶径が小さい為表面の曲率が小さく結晶に
大きな成長応力がかかりその為（１０２）双晶が形成さ
れ、それがそのまま成長する為と考えられる。そこで本
発明に基づき次のようにネツキングを２Ｔｍφ以上で行
つた。実施例１ 炭酸リチユームと五酸化タンタルよりコングルエント組
成のＬｉ／Ｔａ＝０．９５のＬｉＴａＯ３原料２ｋ９を
用意し、８０φ８０ｈＲｈ２０〜４０％含有したＰｔる
つぼに加熱溶融し、周知の高周波加熱方式の引上げ機に
より第４図に示すようにＸ軸方位の５Ｔ！Ｒｌｎφの種
子結晶を用いて次のようにして結晶作成を行つた。
、Ｙ軸、Ｚ軸方位の種子結晶を用いて結晶作成を行うと
通常第１図に夫々ａ、ｂ、ｃに示すような（１０２）面
からなる成長陵が観察される。しかしながら、ａ図はＸ
軸引上げ、を図はＹ軸引上げ、ｃ図はＺ軸引上げである
。種子結晶から結晶を成長させてネツキングを〜２ｗＬ
φ以下まで細くした後太らせ結晶作成を行うと、非常に
高い確率（〜７０％）で（１０２）双晶形成により平行
部分の結晶は第２図のように一見第１図の各軸に対応し
た成長陵が観察されるが、別の方位の結晶が成長する。
第３図に各軸種子結晶を用いた場合の双晶形成による異
方位成長結晶のステレオ投影図を示した。中央の点が引
上げ方向を示す。この原因に２順φ以下にネツキングを
行つた時、結晶径が小さい為表面の曲率が小さく結晶に
大きな成長応力がかかりその為（１０２）双晶が形成さ
れ、それがそのまま成長する為と考えられる。そこで本
発明に基づき次のようにネツキングを２Ｔｍφ以上で行
つた。実施例１ 炭酸リチユームと五酸化タンタルよりコングルエント組
成のＬｉ／Ｔａ＝０．９５のＬｉＴａＯ３原料２ｋ９を
用意し、８０φ８０ｈＲｈ２０〜４０％含有したＰｔる
つぼに加熱溶融し、周知の高周波加熱方式の引上げ機に
より第４図に示すようにＸ軸方位の５Ｔ！Ｒｌｎφの種
子結晶を用いて次のようにして結晶作成を行つた。
まづ溶融物を融点より若干高目の温度にして、種子結晶
４０を溶融物につけ種子結晶４０が若干溶一け気味の条
件に定めた後種子結晶４０を５Ｔｍｍ時で引上げ開始す
る。成長結晶が前記種子結晶４０より細い３〜４ｗＬφ
程度まで細くなつたら、それ以上細くならないように溶
融液の温度を調整しながら第４図に示すように〜５悶引
上げてネツキング部分４１を形成する。その後溶融液の
温度を少しづつ降下させ結晶を太らせる所定の直径例え
ば３５φになつたら通常の自動径制御装置につなぎ１０
０′結晶４２を作成した。この方法により１００％種子
結晶４０と同一方位の結晶４２作成が達成できた。実施
例１に述べた本発明のネツキング方法によりＬｉＮｂＯ
３，ＬｉＴａＯ３のＸ軸、Ｙ軸、Ｚ軸方位種子結晶によ
り各軸方位引上げ結晶作成が１００％達成した。
４０を溶融物につけ種子結晶４０が若干溶一け気味の条
件に定めた後種子結晶４０を５Ｔｍｍ時で引上げ開始す
る。成長結晶が前記種子結晶４０より細い３〜４ｗＬφ
程度まで細くなつたら、それ以上細くならないように溶
融液の温度を調整しながら第４図に示すように〜５悶引
上げてネツキング部分４１を形成する。その後溶融液の
温度を少しづつ降下させ結晶を太らせる所定の直径例え
ば３５φになつたら通常の自動径制御装置につなぎ１０
０′結晶４２を作成した。この方法により１００％種子
結晶４０と同一方位の結晶４２作成が達成できた。実施
例１に述べた本発明のネツキング方法によりＬｉＮｂＯ
３，ＬｉＴａＯ３のＸ軸、Ｙ軸、Ｚ軸方位種子結晶によ
り各軸方位引上げ結晶作成が１００％達成した。
第１図はＬｉＮｌ）０３、ＬｉＴａＯ３の各軸引上げ結
晶に見られる成長陵を種子結晶側から見た概念図、（第
１図において１はいわゆる肩部のみに見られる成長陵で
２は肩部および平行部の両方に見られる成長陵である）
、第２図は双晶形成により異方位の結晶成長した場合の
種子結晶側から見た概念図、（第２図において５，５，
６はそれぞれＸ，Ｙ，Ｚ軸方位の種子結晶を用いた場合
である）、第３図は第２図の５，５，８のステレオ投影
図、（第３図において９，２は（１０２）面である）、
第４図は本発明方法の実施例説明図である。
晶に見られる成長陵を種子結晶側から見た概念図、（第
１図において１はいわゆる肩部のみに見られる成長陵で
２は肩部および平行部の両方に見られる成長陵である）
、第２図は双晶形成により異方位の結晶成長した場合の
種子結晶側から見た概念図、（第２図において５，５，
６はそれぞれＸ，Ｙ，Ｚ軸方位の種子結晶を用いた場合
である）、第３図は第２図の５，５，８のステレオ投影
図、（第３図において９，２は（１０２）面である）、
第４図は本発明方法の実施例説明図である。
Claims (1)
- １ 融液に３ｍｍ以上の直径をもつ種子結晶を接触させ
、その種子結晶に結晶成長させる酸化物単結晶引上げ方
法において、初期の結晶成長部に種子結晶より小さく、
直径２ｍｍ以上のネツキング部をもたせたことを特徴と
する酸化物単結晶引上げ方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7440377A JPS6050760B2 (ja) | 1977-06-24 | 1977-06-24 | 酸化物単結晶引上げ方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7440377A JPS6050760B2 (ja) | 1977-06-24 | 1977-06-24 | 酸化物単結晶引上げ方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS549171A JPS549171A (en) | 1979-01-23 |
| JPS6050760B2 true JPS6050760B2 (ja) | 1985-11-09 |
Family
ID=13546179
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7440377A Expired JPS6050760B2 (ja) | 1977-06-24 | 1977-06-24 | 酸化物単結晶引上げ方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6050760B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS604599B2 (ja) * | 1976-03-17 | 1985-02-05 | 株式会社東芝 | タンタル酸リチウム単結晶の製造方法 |
| JPS56109900A (en) * | 1980-02-06 | 1981-08-31 | Nec Corp | Growing method for rare earth element aluminate single crystal |
| US4439265A (en) * | 1981-07-17 | 1984-03-27 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | Fabrication method for LiNbO3 and LiTaO3 integrated optics devices |
| US5336801A (en) * | 1992-09-15 | 1994-08-09 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Processes for the preparation of 2,2,3,3-tetrafluoropropionate salts and derivatives thereof |
-
1977
- 1977-06-24 JP JP7440377A patent/JPS6050760B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS549171A (en) | 1979-01-23 |
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