JPH03223197A - ダイヤモンドの気相合成装置及びその基板温度調整方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 【産業上の利用分野】

本発明は、ダイヤモンドの気相合成装置及びその基板温
度調整方法に係り、特に、気相合成によるダイヤモンド
について、任意の品質、任意の速度で、しかも目標から
のばらつきを少なく合成することが可能な、ダイヤモン
ドの気相合成装置及びその基板温度調整方法に関するも
のである。

【従来の技術】

ダイヤモンドは、高硬度、広いバンドギャップ、高熱伝
導度、光学的透明性、耐放射線性、耐薬品性等の優れた
性質を有しているため、例えば、切削・研磨材、絶縁体
、ヒートシンク、宇宙空間用窓材等へ応用されており、
又、適当なドーピング材を添加することにより、発光素
子、高電力半導体等への応用も可能な、有用な工業材料
である。 従来、ダイヤモンドは、天然品を採掘するが、あるいは
黒鉛等の炭素を高温高圧下で処理することにより得てい
たが、これらの方法は大規模で高価な装置を使用するな
めにコストがかさむ、そこで、これに代わるものとして
、気相合成する技術が相次いで開発された。 開発された技術としては、例えば、炭化水素と水素との
混合ガスを熱フィラメントによって予備加熱した後、加
熱した基板表面に導入して、炭化水素の熱分解によりダ
イヤモンドを析出させる熱フイラメント法（特開昭５８
−９１１００号）、前記混合ガスをマイクロ波無極電放
電中を通過せな後、加熱した基板表面に導入するマイク
ロ波プラズマ法（特開昭５８−１１０４９４号）、熱フ
ィラメントによる過熱を減らすために直流放電プラズマ
を用いる直流プラズマ法（＾ｐｐｌｉｅｄ　Ｐｈｙｓｉ
ｃｓ　Ｌｅｔｔｅｒｓ、ｖｏｌ、５０．ｐｐ、７２８〜
７２９　）　、前記混合ガスに放電により高温プラズマ
を発生させ、該高温プラズマ中で炭化水素を熱分解させ
る高周波熱プラズマ法やプラズマジェット法（特開昭６
２−１５８１９５号）、燃焼炎で熱プラズマを作る燃焼
炎法にューダイヤモンド誌第４巻第３号３４頁〜３５頁
）等が代表的な方法である。 これら何れの気相合成方法においても、得られるダイヤ
モンドの結晶性状や成長速度は、ダイヤモンドを蒸着さ
せる基板の温度に強く依存することがよく知られている
。 参考のため、第７図に、基板温度とダイヤモンドの成長
速度及び結晶性状それぞれとの定性的関係を示す、ここ
で、結晶性状は、析出ダイヤモンドのラマン分光スペク
トルから求めた、ダイヤモンドのピーク強度１．と、不
純物である非ダイヤモンド質炭素のピーク強度Ｉｎｄと
の比（Ｉｎｄ／　Ｉ　ｄ）として示しである。即ち、Ｉ
　ｎ　ｄ　／　Ｉ　ｄ値が小さい程、良質な結晶である
ことを意味している。 第７図から、基板温度を適切に設定することにより、ダ
イヤモンドの成長速度や純度を自在に調整できることが
わかる６例えば、基板温度Ｔ＾で析出（蒸着）を行えば
、純度の高いダイヤモンドを合成することが可能であり
、又、基板温度１日で析出を行えば、純度はやや低下す
るものの高速度で合成することが可能である。このよう
に、ダイヤモンドの気相合成法では、所望の結晶性状や
成長速度を得るために、蒸着時の基板温度を広範囲に制
御できることが必要である。 又、例えば、析出中Ｔ＾に維持していた基板温度が、何
等かの原因で高温側に変動すると、ダイヤモンドの純度
は著しく低下してしまう、逆に、基板温度ＴＢで析出中
に基板温度が低温側に変動した場合には、成長速度が低
下するから、同一時間内に目標とする析出量が得られな
い事態が生じる。従って、析出中の基板温度の変化（揺
らぎ）もできる限り防ぐことが重要である。 以上から、ダイヤモンドの気相合成においては、基板温
度の制御技術が極めて重要であることが理解される。基
板温度を適切に維持し、制御する従来の技術としては、
例えば特開昭５８−１５６５９４号に記載の如く、基板
の支持台を加熱して基板の熱不足を補う方法（以下、加
熱法という）や、プラズマジェット法、燃焼炎法又は特
開昭６０−５４９９５号に記載のマイクロ波プラズマ法
の如く、基板や基板の支持台を適当な冷媒により冷却し
て過熱を防ぐ方法（以下、冷却法という）が開示されて
いる。

【発明が解決しようとする課題】

しかしながら、本発明者らが各種合成法によりダイヤモ
ンドの気相合成を行ったところ、これらの基板温度制御
技術は、以下に述べる欠点を有していることが判明した
。 まず、加熱法は、雰囲気や原料ガスを分解するための熱
源から基板の受ける熱量が小さいことを前提とした方法
である。従ってこの方法は、直流プラズマ法、プラズマ
ジェット法や燃焼炎法の如く、基板が過大な熱を受ける
方法には適さず、汎用性に欠けている。 又、熱フイラメント法のように、基板の受ける熱量が小
さい場合であっても、基板−熱フイラメント間距離を小
さくした場合や、熱フイラメント温度を高くした場合の
如く、原料ガスの分解用熱源から受ける熱量が大きくな
る場合には、基板温度を所定の値に維持することができ
ない。 又、何等かの原因で基板温度が変動した場合には、加熱
量を調節して基板温度を所定の値に回復させる必要があ
るが、基板に比べて該基板を載置する支持台の熱容量が
大きいために応答が遅く、回復に時間がかかり制御精度
が悪い。 一方、冷却法は、直流プラズマ法、プラズマジェット法
や燃焼炎法の如く、雰囲気から基板が過大な熱を受ける
場合に適するもので、冷媒の供給量を調節して基板温度
を所定の値に維持する方法である。従って、冷媒として
水を使用する場合について説明すると、過冷却時には当
然通水量を減することになるが、通水量が少なすぎると
沸騰状態となる恐れがあるため、温度の調節範囲は自ず
から限定されることになる。 又、基板温度を高い状態に維持することは、支持台に載
置されている基板から離れた部位を冷却したり、基板と
通水部の間に熱伝導率の小さい部材を配することによっ
ても可能であるが、この場合には温度調節の応答性が悪
くなってしまう。 又、温度調節の応答性を向上させるには、基板の極く近
傍に通水したり、基板と通水部との間に熱伝導率の大き
な部材を配すれば良いが、この場合は過冷却状態となる
ことが多くなり、基板温度の精密制御が困難になる。 又、基体の過冷却状態を防止するために、蒸着雰囲気の
温度を上昇させる方法も考えられるが、これはダイヤモ
ンドの最適析出条件を逸脱してしまうばかりでなく、反
応容器等に重大な損傷を与える恐れもあり、採用するこ
とができない。 前述の如く、従来の基板温度制御技術は、いずれも制御
温度範囲が狭く、温度制御の応答性も不十分であり、そ
の結果、目的とする速度で目的とする品質のダイヤモン
ド結晶を得ることが困難であるという問題点を有してい
た。 本発明は、前記従来の問題点を解消するべくなされたも
ので、広範囲で且つ高精度の温度制御が可能であり、従
って、目的とする速度で目的とする品質のダイヤモンド
結晶を得ることが可能なダイヤモンドの気相合成装置及
びその基板温度調整方法を提供することを課題とする。

【課題を解決するための手Ｐｉ】 本発明は、ダイヤモンドの気相合成装置において、ダイ
ヤモンドを気相合成により蒸着させる基板と、該基板を
内蔵した反応容器と、雰囲気や原料ガス分解用熱源から
前記基板が受ける過剰な熱を除去して、該基板を冷却す
るための冷却手段と、前記基板の温度変動を抑制し、温
度制御に必要な最小限の熱を基板に付与するための、前
記原料ガス分解用熱源とは独立した加熱手段とを備える
ことにより、前記課題を達成したものである。 又、本発明は、同様の装置の基板温度調整方法において
、冷却手段と加熱手段を制御して、前記基板を任意のダ
イヤモンド成膜温度に調整することにより、前記課題を
達成したものである。

【作用及び効果】

本発明者等は、前記課題を解決するべく、基板温度の精
密制御技術として、基板通電加熱法について特許出願を
した（特願平１−４２６４４号）。 上記基板通電加熱法は、基板温度の精密制御法としては
効果的なものであるが、基板か原料ガスを分解するため
の熱源に近い場合や、雰囲気温度が高い場合には、基板
温度を希望する所定の温度に精度良く設定するには必ず
しも十分でないことが明らかとなった。 本発明者等は、ダイヤモンドの気相合成に際し、基板が
熱源に近い場合や、雰囲気温度が高い場合でも、基板温
度を広範囲に、且つ高精度で制御可能な技術の必要性を
強く感じ、種々検討の結果、加熱法と冷却法の両者を併
用することにより課題解決が可能であるとの新たな着想
を得た。 即ち、雰囲気や原料ガス分解用熱源から基板が受ける過
剰な熱を冷却手段により除去して基板を冷却しつつ、基
板の温度変動を抑制し、温度制御に必要な最小限の熱を
、原料ガス分解用熱源とは独立した加熱手段により基板
に付与することで、雰囲気温度を過大に上昇させること
なく、広範囲に、且つ高精度で基板の温度制御を行うこ
とが可能となる。その結果、任意の品質、任意の速度で
目標からのばらつきが少なく合成することが可能となり
、品質及び生産性の向上に寄与できる。

【実施例】

以下、図面を参照して、本発明の実施例を詳細に説明す
る。 第１図は、熱フイラメント法によるダイヤモンドの気相
合成装置に適用した本発明の第１実施例を示す概略構成
図、第２図はその■−■線に沿う縦断面図である。 本実施例は、反応容器１０を有し、該反応容器１０内に
は、ダイヤモンドを蒸着させる基板１２の温度調節装置
及び基板１２の上方でＨ料ガスを分解するための熱フィ
ラメント１６がそれぞれ配設されている。そして、上記
反応容器１０は、上方から原料ガスが供給され、下方か
ら真空ポンプにより排気されるようになされている。 上記温度調節装置は、基板１２を載置するための板状発
熱体（加熱手段＞２０と、その下に位置する水冷器（冷
却手段）２２とを有し、全体として基板１２の支持台を
構成するものである。上記板状発熱体２０は、通電によ
り所望の温度に加熱可能になされ、又、上記水冷器２２
は、第２図に示す如く、内部に通水路２４を有し、通水
量を加減することにより冷却の程度を調整可能になされ
ている。 本実施例では、基板１２の温度が低過ぎて熱不足となる
場合には発熱体２０に通電加熱し、逆に温度が高過ぎて
熱過剰となる場合には通電を中止するか通電量を減じ、
必要に応じて板状発熱体２０を通じて水冷器２２により
抜熱することで基板温度を低下させることができる。 従って、加熱のみあるいは冷却のみを実施する場合に比
べて遥かに広範な温度範囲で基板の温度を制ｖＩＪｖｌ
持することができる６通常は通電と通水を同時に行い、
基板温度の変動に応じて通電量を調節し、基板温度を所
定の値に制御する。これにより、通水量を加減する場合
に比べて遥かに応答性の良好な制ズが可能であり、又通
水量が過度に小さくなることもないので沸騰の危険を避
けることができる。なお、板状発熱体２０には、ダイヤ
モンドの合成温度に耐え得る材質の物を用いることはい
うまでもない。 実験例１ 第１実施例の温度調節装置を用い、燃焼炎法により大気
圧下でアセチレンバーナーによりダイヤモンドの気相合
成を行った。基板は、ダイヤモンド核発生密度増大を目
的として、粒径的２０μｌのダイヤモンド砥粒で研磨し
た３　０１１Ｉｌｘ　３０ｉｎｘＯ，５ｎｍのシリコン
である０合成時のアセチレン流量は２ＳＬＭ、酸素流量
は１．８ＳＬＭとし、内炎部が基板に接するようにバー
ナーの位置を調節した。放射温度計で測定した炎の温度
は約３０００℃である。 基板温度は基板表面を放射温度計を用いて測定した０合
成中、板状発熱体２０への通電量を調節し、基板温度を
５００〜１２００℃の任意の温度において、３℃以内の
精度で維持することができた。 基板温度９００　’Ｃにて３時間合成したところ１０μ
ｌのダイヤモンド膜が得られた。このダイヤモンド膜の
ラマン分光分析を行った結果、非ダイヤモンド質炭素を
ほとんど含まない良質なものであることが判明した。な
お、通水による冷却は２５℃の水を６Ｊ２／ｎｉｎで通
水した。 比較例１ 比較のため、第１実施例の温度調節装置から板状発熱体
２０を除去した装置を用い、上記実験例１と同様の方法
でダイヤモンドの合成を行った。 合成中の温度調節は、通水量を加減することで行った。 まず、通水量を最大としたときには、基板温度は約２０
０℃となり、ダイヤモンドは合成されなかった０通水量
を減することで基板温度を最大的８５０’Ｃまで上昇さ
せることができたが、出水源が８０℃以上となり沸騰の
恐れが生じたなめ、合成を中止した。 次に、基板１２と水冷器２２との間にアルミナ系のセラ
ミックスを配して断熱効果による基板温度の上昇を図っ
た。その結果、最大１２００’Ｃまで基板温度を上昇さ
せることができた。そこで実験例１と同様に、約９００
℃に基板温度を維持して３時間合成を行ったところ、８
μｍのダイヤモンド膜が得られた。その際、基板温度の
制御精度は±５０°Ｃであった１合成後ラマン分光分析
を行ったところ、非ダイヤモンド質炭素を含んでいた。 ダイヤモンドのピーク強度Ｉｄと不純物である非ダイヤ
モンド質炭素のピーク強度！ｎｄとの比（Ｉ　ｎ　ａ　
／　Ｉ　ｄ　）は約０．２であった。 第３図は、本発明に係る合成装置の第２実施例の要部で
ある温度調節装置の概略を示す斜視図である。 上記温度調節装置は、基板１２の支持台を構成する金属
棒３０の上方部分にコイル（加熱手段）３２を配設して
高周波加熱すると共に、下方部分に通水用の金属パイプ
（冷却手段）３４を銀蝋付は等により取付けて冷却する
構成からなるものである。 他の構成及び作用は、前記第１実施例と基本的に同一で
あるので、説明は省略する。 実験例２ 第２実施例の温度調節装置を用い、プラズマジェット法
により雰囲気圧力２００Ｔｏｒｒでダイヤモンドの気相
合成を行った。基板１２は、実験例１で用いたものと同
様のものである０合成時のアルゴン流量は３０ＳＬＭ、
水素流量はＩＯ３ＬＭ、メタン流量は０、ＩＳＬＭ、放
電電圧は１００ｋＶ、放を電流は５０Ａとし、プラズマ
炎が基板１２に接するようにプラズマトーチの位置を調
節した。基板支持台としての金属棒３０にはステンレス
鋼を、水冷用の金属パイプ３４には銅を用い、基板１２
の温度は基板表面を放射温度計を用いて測定した。 合成中、高周波コイル３２への印加電力を調節し、基板
温度を６００〜１３００℃の任意の温度に３℃以内の精
度で維持することができた。 基板温度９００°Ｃにて合成し、走査型電子顕微ｆｉ　
（ＳＥＭ）観察とラマン分光分析によりダイヤモンド膜
の析出を確認した。種々蒸着時間を変え、膜の縦断面の
Ｓ　Ｅ　Ｍ像から測定される膜厚との関係を調査しなと
ころ、第５図の実線Ａに示す如く良い直線関係を得た。 成膜速度は９．２μｎｌ／ｈｒであった。又、膜の縦断
面を微小ラマン分光分析したところ、どの部位において
もダイヤモンドのピーク強度１．と非ダイヤモンド質炭
素のピーク強度Ｉｎｄの比（Ｉ　ｎ　、ｉ　／　Ｉ　ｄ
）は一定であった。 なお、通水による冷却は２５°Ｃの水を３５ｎ／ｉｎで
通水した。 比較例２ 第２実施例の温度調節装置から高周波コイル３２を除去
した装置を用い、実験例２と同様の方法でダイヤモンド
の合成を行った。合成中の温度調節は通水量を加減する
ことで行った０通水量を最大としたときでも基板温度は
約１０００°Ｃまでしか低下させることができなかった
。 通水を停止し、金属パイプ３４の水抜きを行った後、同
様に運転した際には、支持台（３０）の上部が赤熱し、
ついには基板１２か溶融した。 通水し、約１１００℃に基板温度を維持して合成を行っ
た際の基板温度の制御精度は±１００″Ｃであった。合
成後、ＳＥＭＩｉ察とラマン分光分析によりダイヤモン
ド膜の析出を確認した０Ｍ厚と蒸着時間との関係を調査
したところ、第４図に破線Ｂで示す如く、ばらつきが大
きかった。成膜速度は平均８．９μｎ／ｈｒであった。 又、膜の縦断面を微小ラマン分光分析したが、膜のどの
位置においても非ダイヤモンド炭素が検出され、ダイヤ
モンドのピークに対する非ダイヤモンド質炭素のピーク
比（Ｉ　ｎ　ｄ　／　Ｉ　ｃｔ　）のばらつきが大きか
った。 第５図は、本発明に係る合成装置の第３実施例の要部で
ある温度調節装置の概略を示す斜視図である。 上記温度調節装置は、冷却水を通水可能な水冷器４０の
上に基板１２が全面を接して載置され、上記基板１２の
表面の対向する位置には一対の通電電極４２が配設され
、該基板１２自体に通電可能になされている。即ち、基
板１２自体が通電加熱による加熱手段を構成している。 なお、水冷器４０が銅のような良導体製である場合には
、絶縁板４４を基板１２と水冷器４０の間に挾み込む必
要がある。 他の構成及び作用は、前記第１実施例と基本的に同一で
あるので、説明は省略する。 実験例３ 第３実施例の温度調節装置を用い、熱フイラメントＣＶ
Ｄ法によりダイヤモンドの合成を行った。 基板１２は、実験例１と同様に処理した１０Ｘ２ＱＸＱ
、５＋１１１のシリコンである。基板１２上のほぼ中央
部に幅８１１のステンレス製電極４２を、電極間距離か
１５１１となるように向い合せに設置しな。蒸着面から
２ｎｎ離した位置にタングステンフィラメントを、ス、
更に５１Ｍれな位置がその先端となるように、原料ガス
（メタンと水素の混合ガス）の供給ノズルを設置した。 蒸着時のフィラメント温度は光高温計で、又、基板温度
は、厚さ０．０７ｎｎのシート状熱電対を基板１２と絶
縁板４４の闇に挾んで測定した。 蒸着中、基板１２への通電電力を調節することにより、
基板温度を５００〜１２００℃の任意の温度に１°Ｃ以
内の精度で維持することができた。 蒸着条件は、メタン流量＝　５５ｃｃｎ、水素流量＝５
ｏ　ｏ　５ｃｃｎ、雰囲気圧力＝３０’ｒｏｒｒ　、フ
ィラメント温度＝２１００℃、基板温度＝　８５０　’
Ｃとした。 ＳＥＭｆｆ察とラマン分光分析の結果、ダイヤモンド膜
の析出が認められた。膜の縦断面を３２Ｍ観察して膜厚
を測定し、成膜速度を算出したところ１０μｎ＋／ｈｒ
であった。膜厚２０μｌの試料の膜縦断面を微小ラマン
分光分析したところ、どの部位においてもダイヤモンド
のピーク強度Ｉｄと非ダイヤモンド質炭素のピーク強度
１ｎｄとの比（Ｉ　ｎ　ｃｔ　／　Ｉ　ｘｉ　）は一定
であった。なお、通水による冷却は２５℃の水を３．ｇ
／ｎｉｎで通水した。 比較例３ 第３実施例の温度調節装置から水冷器４０と絶縁板４４
を取外し、実験例３と同様の方法でダイヤモンドの合成
を試みな、基板温度は、基板表面から放射温度計で測定
しな。 基板温度は基板通電を全く行わない場合でも１０５０″
Ｃに達したが、通電することにより１０５０℃〜１５０
０℃の任意の温度に２°Ｃ以内の精度で維持することが
できた。基板温度１０５０°Ｃで蒸着後、得られた膜を
ラマン分光分析しなところ、ダイヤモンドのピークが認
められなかった。そこで、基板１２の受熱な小さくする
べくフィラメントを基板１２から４１’ｌｌの位置に再
配置したところ、基板温度を８００〜１０５０℃の任意
の温度に２℃以内の精度で維持することが可能となった
。 基板温度８５０℃で蒸着し、３２Ｍ観察とラマン分光分
析によりダイヤモンド膜の析出を確認しな、Ｗｉの縦断
面を３２Ｍ観察して膜厚を測定し、成膜速度を算出した
ところ１．５μｎ／ｈｒであった。 第６図は、本発明に係る合成装置の第４実施例の要部で
ある温度調節装置の概略を示す斜視図である。 上記温度調節装置は、前記第３実施例の場合と同様、基
板１２自体が加熱手段を構成していると共に、水冷器も
２分され、それぞれが水冷通電電極５０を構成するよう
になされている。 本実施例によれば、通電電極５０自体を冷却して、加熱
手段である基板１２から直接抜熱することができる。 他の構成及び作用は、前記第１実施例と基本的に同一で
あるので、説明は省略する。 実験例４ 第４実施例の温度調節装置を用い、熱フイラメントＣＶ
Ｄ法によりダイヤモンドの合成を行った。 基板サイズ、電＃１間距離、フィラメント、ノズルの配
置は、それぞれ実験例３と同様である。析出中は電極５
０に通水しており、基板通電を行わない際の基板温度は
約４００℃であった。なお、基板温度は、基板表面（非
フィラメント側）から放射温度計により測定した。 基板通電を行った場合は、４００〜１２００℃の間の任
意の温度に１℃以内の精度で維持することができた。 条件を実験例３と同一にして蒸着したところ、ＳＥＭｆ
［ｌ！察とラマン分光分析の結果、ダイヤモンド膜の析
出が認められた。膜の縦断面をＳＥＭ観察して膜厚を測
定し、成膜速度を算出したところ、１０μＩｌ／ｈｒで
あった。なお、通水による冷却は２５℃の水を３Ｊ２／
ｎｉｎで通水した。 比較例４ 第４実施例の温度調節装置で通水を行わず、それ以外は
実験例４と同様の方法でダイヤモンドの合成を試みな、
基板温度は基板通電を全く行わない場合でも１０００℃
に達したが、通電することにより１０００℃〜１５００
℃の任意の温度に２゛Ｃ以内の精度で維持することがで
きた。 基板温度１０００℃で薫着後、得られた膜をラマン分光
分析しなところ、ダイヤモンドのピークが認められなか
った。そこで、基板１２の受熱を小さくするべく、フィ
ラメントを基板１２がら４１１の位置に再配置したとこ
ろ、基板温度を８５０〜１０００℃の任意の温度に２℃
以内の精度で維持することが可能となった。 基板温度８５０℃で蒸着し、ＳＥＭ観察とラマン分光分
析によりダイヤモンド膜の析出を確認した。膜の縦断面
をＳＥＭ観察して膜厚を測定し、成膜速度を算出したと
ころ、１．５μｎ／ｈｒであった。 第７図は、本発明に係る合成装置の第５実施例の要部で
ある温度調節装置の概略を示す斜視図である。 上記温度調節装置は、前記第３実施例の場合と同様の水
冷器４０と、該水冷器４０の上にいずれも絶縁板４４を
介して取付けられた一対の通電電極４２と、これら通電
電極４２の上端部に挟持固定された基板１２とで構成さ
れている。上記基板１２は、その両端部か上記通電電極
４２に挾持され、通電することにより温度の調整が可能
になっている。即ち、前記第３実施例と同様に、上記基
板１２自体が加熱手段を構成している。 本実施例では、第７図に示す如く、基板１２を、その表
裏両面か露出された状態で縦向きに支持しているため、
露出面の一方に放射温度計５２を対向配置することによ
り、該基板１２の合成反応中の温度をも容易に測定する
ことができる。 なお、上記絶縁板４４は、水冷器４０が、例えば銅等の
導電性材料で形成されている場合に必要であり、冷却効
率の観点から熱伝導率の高い、例えばセラミック材料で
形成することが望ましく、又、絶縁性を損わない範囲で
できるだけ薄くすることが望ましい、又、上記絶縁板４
４と、水冷器４０又は通を電ＩＩｆ１４２との接合には
、熱伝導を損わないろう材等を用いることが好ましい。 他の構成及び作用は、前記第１実施例と基本的に同一で
ある。 第８図は、本発明に係る合成装置の第６実施例の要部で
ある温度調節装置の概略を示す斜視図である。 上記温度調節装置は、水冷器４０をＵ字形状とし、その
側面に一対の通電電極４２を設置した以外は、基本的構
成が前記第５実施例と同様である。 本実施例によれば、水冷器４０の裏側に設置した放射温
度計５２により基板１２の温度を容易に測定することが
できる。 他の構成及び作用は、前記第１実施例と基本的に同一で
ある。 なお、前記第５及び第６実施例については実験例を示さ
なかったが、いずれの場合も高精度で基板１２の温度制
御を行うことができた。 前述の実験結果をまとめると、下記第１表に示す如くと
なる。 第 １ 表 以上、第１実施例〜第６実施例により、本発明の構成を
具体的に説明したが、本発明の要旨は、加熱手段と冷却
手段とを併用することにより温度制御範囲を大とし、同
時に加熱手段等から発する過剰な熱を冷却手段で除去し
、温度制御に必要な最小限の熱を基板に付与あるいは基
板がら除去することにある。その際の加熱方法には特に
制限はなく、前述の基板通電加熱、電気炉加熱、高周波
加熱等の方法に限定されるものではない、又、冷却方法
としても、水冷に限らず適当な冷媒・手段を用いること
ができる。又、加熱手段、冷却手段の補遺が、第１図〜
第３図、第５図〜第８図に示したものに限定されるもの
でないことはいうまでもない。 更に、前記実施例では特に明示しなかったが、前記各温
度調節装置が適用される合成装置の全体構成は特に制限
されない。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に係るダイヤモンドの気相合成装置の
第１実施例を示す概略構成図、第２図は、第１実施例の
要部である温度調節装置を示す、第１図の■−江線に沿
う縦断面図、第３図は、本発明の第２実施例の温度調節
装置の概略斜視図、 第４図は、第２実施例と比較例における、合成時間と膜
厚の関係を示す線図、 第５図、第６図、第７図及び第８図は、それぞれ本発明
の第３、第４、第５及び第６実施例の温度調節装置の概
略斜視図、 第９図は、ダイヤモンドの成長速度及び結晶性状と基板
温度との関係を示す線図である。 ０・・・反応容器、 ４・・・水冷支持台、 ８・・・電気加熱炉、 ２．４０・・・水冷器、 ２・・・高周波コイル、 ２・・・通電電極、 ２・・・放射温度計。 ２・・・基板、 ６・・・熱フィラメント、 ０・・・板状発熱体、 ０・・・金属棒、 ４・・・金属パイプ、 ０・・・水冷通電電極、

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）ダイヤモンドを気相合成により蒸着させる基板と
   、 該基板を内蔵した反応容器と、 雰囲気や原料ガス分解用熱源から前記基板が受ける過剰
   な熱を除去して、該基板を冷却するための冷却手段と、 前記基板の温度変動を抑制し、温度制御に必要な最小限
   の熱を基板に付与するための、前記原料ガス分解用熱源
   とは独立した加熱手段と、 を備えたことを特徴とするダイヤモンドの気相合成装置
   。
2. （２）ダイヤモンドを気相合成により蒸着させる基板と
   、該基板を内蔵した反応容器と、雰囲気や原料ガス分解
   用熱源から前記基板が受ける過剰な熱を除去して、該基
   板を冷却するための冷却手段と、前記基板の温度変動を
   抑制し、温度制御に必要な最小限の熱を基板に付与する
   ための、前記原料ガス分解用熱源とは独立した加熱手段
   とを備え、前記冷却手段と加熱手段を制御することによ
   り、前記基板を任意のダイヤモンド成膜温度に調整する
   ことを特徴とするダイヤモンドの気相合成装置の基板温
   度調整方法。