JPH03228894A - 結晶成長方法及び該方法に使用する装置 - Google Patents
結晶成長方法及び該方法に使用する装置Info
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- JPH03228894A JPH03228894A JP2114690A JP2114690A JPH03228894A JP H03228894 A JPH03228894 A JP H03228894A JP 2114690 A JP2114690 A JP 2114690A JP 2114690 A JP2114690 A JP 2114690A JP H03228894 A JPH03228894 A JP H03228894A
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- crucible
- layer
- crystal
- solid layer
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Liquid Deposition Of Substances Of Which Semiconductor Devices Are Composed (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
駁漿上幻剋里方1
本発明は結晶成長方法及び該方法に使用する装置に関し
、より詳しくは例えば半導体材料として使用されるシリ
コン単結晶等の結晶を成長させる方法及びその装置に関
する。
、より詳しくは例えば半導体材料として使用されるシリ
コン単結晶等の結晶を成長させる方法及びその装置に関
する。
良米Ω肢l
単結晶を成長させるには種々の方法があるが、その中に
チョクラルスキー法(C7法)等の回転引き上げ方法が
ある。第7図は従来の回転引き上げ方法に用いられる結
晶成長装置の模式的縦断面図であり、図中11は坩堝を
示している。坩堝11は有底円筒形状の石英製の内層保
持容器11aとこの内層保持容器11aの外側に嵌合さ
れた同じく有底円筒形状の黒鉛製の外層保持容器11b
とから構成されており、坩堝11の外側には抵抗加熱式
のヒータ12が同心円筒状に配設されている。坩堝11
内にはこのヒータ12により溶融させた原料の溶融液1
3が充填されており、坩堝11の中心軸上には、図中矢
印方向に所定速度で回転する引き上げ棒あるいはワイヤ
ー等からなる引き上げ軸14が配設されている。また、
坩堝11は引き上げ軸14と同一軸心で逆方向に所定速
度で回転する坩堝支持軸19にて支持されている。そし
て、引き上げ軸14の先に取り付けられた種結晶15を
溶融液13の表面に接触させ、引き上げ軸14を結晶成
長に合わせて回転させつつ上方へ引き上げていくことに
より、溶融液13が凝固して形成される単結晶16を成
長させている。
チョクラルスキー法(C7法)等の回転引き上げ方法が
ある。第7図は従来の回転引き上げ方法に用いられる結
晶成長装置の模式的縦断面図であり、図中11は坩堝を
示している。坩堝11は有底円筒形状の石英製の内層保
持容器11aとこの内層保持容器11aの外側に嵌合さ
れた同じく有底円筒形状の黒鉛製の外層保持容器11b
とから構成されており、坩堝11の外側には抵抗加熱式
のヒータ12が同心円筒状に配設されている。坩堝11
内にはこのヒータ12により溶融させた原料の溶融液1
3が充填されており、坩堝11の中心軸上には、図中矢
印方向に所定速度で回転する引き上げ棒あるいはワイヤ
ー等からなる引き上げ軸14が配設されている。また、
坩堝11は引き上げ軸14と同一軸心で逆方向に所定速
度で回転する坩堝支持軸19にて支持されている。そし
て、引き上げ軸14の先に取り付けられた種結晶15を
溶融液13の表面に接触させ、引き上げ軸14を結晶成
長に合わせて回転させつつ上方へ引き上げていくことに
より、溶融液13が凝固して形成される単結晶16を成
長させている。
ところで、半導体単結晶をこの回転引き上げ方法で成長
させる場合、単結晶16の電気抵抗率、電気伝導型を調
整すべく、引き上げ前に溶融液13中に不純物元素を添
加することが多い。このため、添加した不純物が単結晶
16の結晶成長方向に沿って偏析するという現象が生し
、その結果、結晶成長方向に均一な電気的特性を有する
単結晶16が得られないという問題があった。
させる場合、単結晶16の電気抵抗率、電気伝導型を調
整すべく、引き上げ前に溶融液13中に不純物元素を添
加することが多い。このため、添加した不純物が単結晶
16の結晶成長方向に沿って偏析するという現象が生し
、その結果、結晶成長方向に均一な電気的特性を有する
単結晶16が得られないという問題があった。
この偏析は、単結晶16のある点での凝固開始時の不純
物濃度と凝固終了時の不純物濃度との比、つまり凝固の
際に溶融液、単結晶界面において生じる単結晶16中の
不純物濃度Csと溶融液13中の不純物濃度CLとの比
CIl/CL、すなわち実効偏析係数Keが1でないこ
とに起因して生じる。例えばKe<1の場合では、単結
晶16が成長するに伴って溶融液13中の不純物濃度が
おのずと高くなっていき、単結晶16に偏析が生しるの
である。なお、上記実効偏析係数Keは公知である。
物濃度と凝固終了時の不純物濃度との比、つまり凝固の
際に溶融液、単結晶界面において生じる単結晶16中の
不純物濃度Csと溶融液13中の不純物濃度CLとの比
CIl/CL、すなわち実効偏析係数Keが1でないこ
とに起因して生じる。例えばKe<1の場合では、単結
晶16が成長するに伴って溶融液13中の不純物濃度が
おのずと高くなっていき、単結晶16に偏析が生しるの
である。なお、上記実効偏析係数Keは公知である。
上記不純物の偏析を抑制しながら回転引き上げ法により
単結晶16を成長させる方法として、溶融層法がある。
単結晶16を成長させる方法として、溶融層法がある。
第8図は溶融層法に用いられる従来の結晶成長装置の模
式的縦断面図であり、第7図に示したものと同様に構成
された坩堝11内の単結晶用材料の上層部をヒータ12
にて溶融させることにより、上層に溶融液層17を、ま
た下層に固体層18を形成している。そして、引き上げ
軸14の引き上げに伴って、固体層18をヒータ12に
て溶融することにより、坩堝11内の溶融液17量を一
定に維持させる(溶融層厚一定法)。この方法は、特公
昭34−8242号及び特公昭62−880号公報に開
示されており、実効偏析係数Keの値に拘らず、単結晶
16の成長に伴って新たに不純物濃度の低い固体層18
を溶解することにより、溶融液層17中の不純物濃度O
Lを低減させている。
式的縦断面図であり、第7図に示したものと同様に構成
された坩堝11内の単結晶用材料の上層部をヒータ12
にて溶融させることにより、上層に溶融液層17を、ま
た下層に固体層18を形成している。そして、引き上げ
軸14の引き上げに伴って、固体層18をヒータ12に
て溶融することにより、坩堝11内の溶融液17量を一
定に維持させる(溶融層厚一定法)。この方法は、特公
昭34−8242号及び特公昭62−880号公報に開
示されており、実効偏析係数Keの値に拘らず、単結晶
16の成長に伴って新たに不純物濃度の低い固体層18
を溶解することにより、溶融液層17中の不純物濃度O
Lを低減させている。
また、単結晶16の成長に伴って坩堝11又はヒータ1
2を昇降させ、坩堝11の溶融液層17の溶融液量を変
化させることにより、偏析を抑制する方法(溶融層厚変
化法)が特開昭61−205691号公報に開示されて
いる。
2を昇降させ、坩堝11の溶融液層17の溶融液量を変
化させることにより、偏析を抑制する方法(溶融層厚変
化法)が特開昭61−205691号公報に開示されて
いる。
ところで、上記した溶融層法における偏析軽減の原理は
、最初に坩堝ll内に充填される結晶形成用材料、つま
り原料の重量(初期充填量)を1とし、原料上面から計
った重量比Xの位置における不純物濃度をCP(x)と
表わすことにより、第3図〜第6図に示すような一次元
モデルにて説明できる。
、最初に坩堝ll内に充填される結晶形成用材料、つま
り原料の重量(初期充填量)を1とし、原料上面から計
った重量比Xの位置における不純物濃度をCP(x)と
表わすことにより、第3図〜第6図に示すような一次元
モデルにて説明できる。
この際、初期充填量1に対する結晶引き上げ率をf6、
溶融液の重量比をfL、下部固体率をfp、fo =f
、+lとおくと次式(1)のごとく定義される。
溶融液の重量比をfL、下部固体率をfp、fo =f
、+lとおくと次式(1)のごとく定義される。
fo +fp=f、+f+、+fp=1・=111なお
、C7法等の回転引き上げ方法では原料として高純度多
結晶が用いられることが多いが、まず、より一般的に原
料中の不純物濃度C1≠Oの場合を説明する。また図に
おいて左方を坩堝11上面側とする。
、C7法等の回転引き上げ方法では原料として高純度多
結晶が用いられることが多いが、まず、より一般的に原
料中の不純物濃度C1≠Oの場合を説明する。また図に
おいて左方を坩堝11上面側とする。
第3図は原料を坩堝11内に充填した直後の状態を示し
、fp=1である。第4図は第3図の原料が原料上面か
らfLだけ溶融され、それに不純物を添加した初期溶解
終了時の状態を示している。ここてC8は初期溶融液中
の不純物濃度であり、f o =f Lである。第5図
は結晶引き上げ中の変化を示している。原料上面からf
、たけ結晶を引き上げると、原料は溶融しfLになる。
、fp=1である。第4図は第3図の原料が原料上面か
らfLだけ溶融され、それに不純物を添加した初期溶解
終了時の状態を示している。ここてC8は初期溶融液中
の不純物濃度であり、f o =f Lである。第5図
は結晶引き上げ中の変化を示している。原料上面からf
、たけ結晶を引き上げると、原料は溶融しfLになる。
ここでCLは溶融液中の不純物濃度であり、CPは下部
固体層の不純物濃度である。そして、f、からさらに△
f6だけ結晶を引き上げる間に、Ca・△f6だけ不純
物を添加した場合、fLはfL十ΔfLに、OLはOL
十△CLに、fpはfp+△fpに変化する。C5は結
晶中の不純物濃度である。この際、変化前のOL、CP
及び変化後のCIl、CL十ΔCL、すなわち図中Aで
示す領域の不純物量は一定である。これにより次式(2
)が成立する。
固体層の不純物濃度である。そして、f、からさらに△
f6だけ結晶を引き上げる間に、Ca・△f6だけ不純
物を添加した場合、fLはfL十ΔfLに、OLはOL
十△CLに、fpはfp+△fpに変化する。C5は結
晶中の不純物濃度である。この際、変化前のOL、CP
及び変化後のCIl、CL十ΔCL、すなわち図中Aで
示す領域の不純物量は一定である。これにより次式(2
)が成立する。
CL−fL+C11・Δf、、+CP・△f。
=C8−Δf、、+(OL十八へL L (tL+Δf
L)・・・(2) ここて、 C5=Ke −CL ・=(3)但し、
Ke:実効偏析係数 であるので、これを (2)式に適用し、(2)式中の
2次の微小項を省略すると、次の (4)式が得られる
。
L)・・・(2) ここて、 C5=Ke −CL ・=(3)但し、
Ke:実効偏析係数 であるので、これを (2)式に適用し、(2)式中の
2次の微小項を省略すると、次の (4)式が得られる
。
(4)式より、例えば理想的な場合としてCP=0とし
、結晶中の不純物濃度Csを以下のごとく算出すると、
その偏析が求めるられる。すなわち、通常のC7法の場
合はf、=C、△fL十Δf、、=0、C,=Cより ・・・(5) これを(3)式に代入すると、 Cs =KeCo・(1f−)”−’ ・”(6)と
なる。
、結晶中の不純物濃度Csを以下のごとく算出すると、
その偏析が求めるられる。すなわち、通常のC7法の場
合はf、=C、△fL十Δf、、=0、C,=Cより ・・・(5) これを(3)式に代入すると、 Cs =KeCo・(1f−)”−’ ・”(6)と
なる。
同様にして溶融層法の場合はdCL/df。
、CP=Oとすると、(4)式により、=C
となり、これが無偏析引き上げを実現するための条件で
ある。これを溶融層厚一定法に適用した場合はdfL/
df8=0であることから、Ca = Ke−CL=
Ke・Co −f8)が得られ、この不純物量
Caを連続的に添加することにより、無偏析条件が実現
される。また、溶融層圧変化法に適用した場合は、不純
物の連続添加を行なわないのでC3=0であり、(7)
式よりが満足されるように結晶引き上げに伴って溶融層
厚を変化させることにより、無偏析条件が実現される。
ある。これを溶融層厚一定法に適用した場合はdfL/
df8=0であることから、Ca = Ke−CL=
Ke・Co −f8)が得られ、この不純物量
Caを連続的に添加することにより、無偏析条件が実現
される。また、溶融層圧変化法に適用した場合は、不純
物の連続添加を行なわないのでC3=0であり、(7)
式よりが満足されるように結晶引き上げに伴って溶融層
厚を変化させることにより、無偏析条件が実現される。
第6図は引き上げ終了時の分布を示すものである。溶融
層厚一定法では、溶融液層17下の固体層18が全部溶
融してfp=0となった後は、無偏析条件が成立せず、
(6)式に従って偏析が生じる。一方、溶融層厚変化法
では初期溶融率をfLoとすると、(9)式より fL =fLO−Ke−1 ・110)
となる。Ke<1なのでfLo=Keとすることにより
引き上げ終了時まで無偏析条件を保つことができ、偏析
が軽減される。
層厚一定法では、溶融液層17下の固体層18が全部溶
融してfp=0となった後は、無偏析条件が成立せず、
(6)式に従って偏析が生じる。一方、溶融層厚変化法
では初期溶融率をfLoとすると、(9)式より fL =fLO−Ke−1 ・110)
となる。Ke<1なのでfLo=Keとすることにより
引き上げ終了時まで無偏析条件を保つことができ、偏析
が軽減される。
これら溶融層法においては、溶融液層の厚みの制御はヒ
ータ12の発熱長、坩堝11の深さ及びヒータ12の外
側に周設され、坩堝11下部の熱移動を促進する保温筒
の形状及び材質を予め適切に選択することにより行なわ
れる。
ータ12の発熱長、坩堝11の深さ及びヒータ12の外
側に周設され、坩堝11下部の熱移動を促進する保温筒
の形状及び材質を予め適切に選択することにより行なわ
れる。
明が解決しようとする課題
−119に、溶融液層中の不純物濃度が高くなると引き
上げた単結晶の電気抵抗率は低くなり、単結晶成長方向
の電気抵抗率を一定にするためには、溶融液層中の不純
物濃度を一定に保つ必要がある。
上げた単結晶の電気抵抗率は低くなり、単結晶成長方向
の電気抵抗率を一定にするためには、溶融液層中の不純
物濃度を一定に保つ必要がある。
このため溶融層法においては、上記した理論に従い溶融
液層の厚みを制御することによって、溶融液層中の不純
物濃度の一定化を図っている。しかし実際のところ、こ
のときの溶融液量、すなわち固体層18の形成量は、ヒ
ータ12の発熱長、保温筒及び坩堝11の形状、単結晶
引き上げ中の温度あるいは坩堝11の回転速度及び引き
上げ軸14の引き上げ速度等により大きく左右されるた
め、固体層18の形成量及びその変化を確実に把握でき
難いという課題を有していた。従って従来では、固体層
18の形成量は伝熱シュミレーション、引き上げ後に坩
堝11内に残存して凝固した原料の断面観察、あるいは
成長結晶の抵抗率分析結果により推定せざるを得なかっ
た。
液層の厚みを制御することによって、溶融液層中の不純
物濃度の一定化を図っている。しかし実際のところ、こ
のときの溶融液量、すなわち固体層18の形成量は、ヒ
ータ12の発熱長、保温筒及び坩堝11の形状、単結晶
引き上げ中の温度あるいは坩堝11の回転速度及び引き
上げ軸14の引き上げ速度等により大きく左右されるた
め、固体層18の形成量及びその変化を確実に把握でき
難いという課題を有していた。従って従来では、固体層
18の形成量は伝熱シュミレーション、引き上げ後に坩
堝11内に残存して凝固した原料の断面観察、あるいは
成長結晶の抵抗率分析結果により推定せざるを得なかっ
た。
本発明は上記した課題に鑑みてなされたものであり、引
き上げ前後及び引き上げ中の固体層量を把握でき、その
結果に基づいて固体層量を制御することにより、結晶の
電気抵抗率を均一にできる結晶成長方法及び該方法に使
用する装置を提供することを目的としている。
き上げ前後及び引き上げ中の固体層量を把握でき、その
結果に基づいて固体層量を制御することにより、結晶の
電気抵抗率を均一にできる結晶成長方法及び該方法に使
用する装置を提供することを目的としている。
言 を角2失する111、の 「1
上記した目的を達成するために本発明に係る結晶成長方
法は、坩堝内に充填した結晶形成用材料を上部から溶融
させていき、溶融液層及び固体層を形成し、前記溶融液
層部分の溶融液を上方に弓き上げていくことにより結晶
を成長させる結晶成長方法において、前記坩堝内の前記
結晶形成用材料の固体層厚さを測定し、該測定により溶
融液量■ を調節して引き上げ結晶の電気抵抗率分布を制御するこ
とを特徴としく1)、 また坩堝内の固体層表面に当接可能な検知部材を吊設し
、該検知部材を前記固体層に向けて降下させていき、前
記検知部材の振動により前記固体層表面位置を検出して
前記固体層厚さを測定することを特徴としている(2)
。
法は、坩堝内に充填した結晶形成用材料を上部から溶融
させていき、溶融液層及び固体層を形成し、前記溶融液
層部分の溶融液を上方に弓き上げていくことにより結晶
を成長させる結晶成長方法において、前記坩堝内の前記
結晶形成用材料の固体層厚さを測定し、該測定により溶
融液量■ を調節して引き上げ結晶の電気抵抗率分布を制御するこ
とを特徴としく1)、 また坩堝内の固体層表面に当接可能な検知部材を吊設し
、該検知部材を前記固体層に向けて降下させていき、前
記検知部材の振動により前記固体層表面位置を検出して
前記固体層厚さを測定することを特徴としている(2)
。
さらに、本発明に係る結晶成長装置は固体層及び溶融液
層が形成される坩堝を備え、該坩堝内の固体層を溶融さ
せるヒータが前記坩堝の周囲に配設されると共に、該坩
堝の上方には引き上げ軸が配設された結晶成長装置にお
いて、前記坩堝内の固体層表面に当接して振動する検知
部材が吊設されていることを特徴としている(3)。
層が形成される坩堝を備え、該坩堝内の固体層を溶融さ
せるヒータが前記坩堝の周囲に配設されると共に、該坩
堝の上方には引き上げ軸が配設された結晶成長装置にお
いて、前記坩堝内の固体層表面に当接して振動する検知
部材が吊設されていることを特徴としている(3)。
mm
上記した(1)記載の方法によれば、引き上げ前後及び
引き上げ中の固体層厚さの測定により、溶融液量が調節
されると、溶融液層中の不純物濃度が一定に保たれ、成
長結晶中の不純物濃度がその成長過程において常に一定
となり、結晶の成長方向における電気抵抗率が均一とな
る。
引き上げ中の固体層厚さの測定により、溶融液量が調節
されると、溶融液層中の不純物濃度が一定に保たれ、成
長結晶中の不純物濃度がその成長過程において常に一定
となり、結晶の成長方向における電気抵抗率が均一とな
る。
また上記(2)記載の方法によれば、検知部材の振動に
より結晶引き上げ前後、あるいは引き上げ中の固体層表
面位置が把握され、引き上げ中の固体層の厚み及びその
変化が求められる。従って、溶融液層の厚み及びその変
化が求められ、この結果から溶融層の厚みが制御され、
溶融液中の不純物濃度が一定となる。
より結晶引き上げ前後、あるいは引き上げ中の固体層表
面位置が把握され、引き上げ中の固体層の厚み及びその
変化が求められる。従って、溶融液層の厚み及びその変
化が求められ、この結果から溶融層の厚みが制御され、
溶融液中の不純物濃度が一定となる。
さらに(3)記載の装置によれば、簡単な構成で製作容
易でありながら、結晶の引き上げ前後あるいは引き上げ
中の固体層の位置が前記検知部材により正確に実測され
、固体層の厚み及びその変化が正確に求められる。そし
て、その結果により所要の固体層が溶融され、溶融液層
中の不純物濃度の一定化が確実に実施されることとなる
。
易でありながら、結晶の引き上げ前後あるいは引き上げ
中の固体層の位置が前記検知部材により正確に実測され
、固体層の厚み及びその変化が正確に求められる。そし
て、その結果により所要の固体層が溶融され、溶融液層
中の不純物濃度の一定化が確実に実施されることとなる
。
衷施廻
以下、本発明に係る結晶成長方法及び装置をその実施例
を示す図面に基づいて説明する。なお、従来例と同一機
能を有するものについては同一の符合を付すこととする
。
を示す図面に基づいて説明する。なお、従来例と同一機
能を有するものについては同一の符合を付すこととする
。
3
第1図は本発明に係る結晶成長装置を示す模式的縦断面
図であり、図中21はチャンバを示している。チャンバ
21は軸長方向を垂直とした略円筒形状の真空容器であ
り、チャンバ21の略中央位置には、坩堝11が配設さ
れている。坩堝11は、有底円筒形状の石英製の内層保
持容器11aと、この内層保持容器11aの外側に嵌合
された同じく有底円筒形状の黒鉛製の外層保持容器11
bとから構成されており、本実施例では直径が16イン
チ、高さが14インチの坩堝11を用いている。この坩
堝11の外層保持容器11bの底部には、坩堝11を回
転、並びに昇降させる坩堝支持軸19が設けられており
、坩堝11の外周には、抵抗加熱式ヒータ等で構成され
、かつ短い発熱長、例えば90mm程度の発熱長を有す
るヒータ12が昇降可能に配設されている。そして、こ
のヒータ12と坩堝11との相対的な上下方向への位置
調節によって、坩堝11内の溶融液層17、固体層18
のそれぞれの厚さを調節し得るようになっている。また
ヒータ12の外側には、 4 保温筒22が周設されている。
図であり、図中21はチャンバを示している。チャンバ
21は軸長方向を垂直とした略円筒形状の真空容器であ
り、チャンバ21の略中央位置には、坩堝11が配設さ
れている。坩堝11は、有底円筒形状の石英製の内層保
持容器11aと、この内層保持容器11aの外側に嵌合
された同じく有底円筒形状の黒鉛製の外層保持容器11
bとから構成されており、本実施例では直径が16イン
チ、高さが14インチの坩堝11を用いている。この坩
堝11の外層保持容器11bの底部には、坩堝11を回
転、並びに昇降させる坩堝支持軸19が設けられており
、坩堝11の外周には、抵抗加熱式ヒータ等で構成され
、かつ短い発熱長、例えば90mm程度の発熱長を有す
るヒータ12が昇降可能に配設されている。そして、こ
のヒータ12と坩堝11との相対的な上下方向への位置
調節によって、坩堝11内の溶融液層17、固体層18
のそれぞれの厚さを調節し得るようになっている。また
ヒータ12の外側には、 4 保温筒22が周設されている。
一方、坩堝11の上方には、チャンバ21の上部に連設
形成された小形の略円筒形状のプルチャンバ23を通し
て、目盛りが表示された引き上げ軸14が回転、並びに
昇降可能に吊設されており、引き上げ軸14の下端には
、引き上げ開始前においては後述する図示しないMoi
!及び石英管が、また引き上げ開始時においては種結晶
15がそれぞれ装着されるようになっている。また、こ
の引き上げ軸14から所定寸法離れ、かつチャンバ21
の内壁から15mrr1程度離れた位置には、坩堝11
中の固体層18の上面位置を検出するための検知部材2
4が、やはりプルチャンバ23を通して坩堝11内の固
体層18上面に当接可能に吊設されている。検知部材2
4の吊設位置をチャンバ21の内壁から15mm程度離
れた位置としたのは、内壁に近すぎると検知部材24が
壁面に接触する虞れがあるためであり、遠すぎると溶融
液の温度が低くなり検知部材24に結晶が析出付着する
虞れがあるためである。この検知部材24は目盛りが表
示されたワイヤ24aと、ワイヤ24aの下端に取り付
けられた黒鉛等からなる石英管チャック24bと、石英
管チャック24bの下端に取り付けられた石英管24c
とから構成されている。そして石英管24cは、石英管
チャック24bの下部及び石英管24cの上部にそれぞ
れ穿設された例えば直径3mm程度の孔に、直径1.5
mm程度の短いMo線24dを、1〜2本緩挿すること
により、石英管チャック24bに余裕のある状態で取り
付けられており、石英管24cが固体層18表面に当接
した際には、Mo線24dが容易に振動するようになっ
ている。なおここで用いる石英管24cとしては長さ4
0mm、直径5wun以下の大きさのものが望ましい。
形成された小形の略円筒形状のプルチャンバ23を通し
て、目盛りが表示された引き上げ軸14が回転、並びに
昇降可能に吊設されており、引き上げ軸14の下端には
、引き上げ開始前においては後述する図示しないMoi
!及び石英管が、また引き上げ開始時においては種結晶
15がそれぞれ装着されるようになっている。また、こ
の引き上げ軸14から所定寸法離れ、かつチャンバ21
の内壁から15mrr1程度離れた位置には、坩堝11
中の固体層18の上面位置を検出するための検知部材2
4が、やはりプルチャンバ23を通して坩堝11内の固
体層18上面に当接可能に吊設されている。検知部材2
4の吊設位置をチャンバ21の内壁から15mm程度離
れた位置としたのは、内壁に近すぎると検知部材24が
壁面に接触する虞れがあるためであり、遠すぎると溶融
液の温度が低くなり検知部材24に結晶が析出付着する
虞れがあるためである。この検知部材24は目盛りが表
示されたワイヤ24aと、ワイヤ24aの下端に取り付
けられた黒鉛等からなる石英管チャック24bと、石英
管チャック24bの下端に取り付けられた石英管24c
とから構成されている。そして石英管24cは、石英管
チャック24bの下部及び石英管24cの上部にそれぞ
れ穿設された例えば直径3mm程度の孔に、直径1.5
mm程度の短いMo線24dを、1〜2本緩挿すること
により、石英管チャック24bに余裕のある状態で取り
付けられており、石英管24cが固体層18表面に当接
した際には、Mo線24dが容易に振動するようになっ
ている。なおここで用いる石英管24cとしては長さ4
0mm、直径5wun以下の大きさのものが望ましい。
すなわち、直径が5mmを超えると、石英管24cを溶
融液層17の溶融液に浸漬させる際に石英管24cが溶
融液温度になしみ難く、石英管24cに結晶が析出した
り、溶融液面を振動させて引き上げ結晶の単結晶化を阻
害するためである。また、石英管24内に重りとして長
さ35mm、直径1.5mm程■ 度のMo線を5本程度挿着したものを用いても良い。
融液層17の溶融液に浸漬させる際に石英管24cが溶
融液温度になしみ難く、石英管24cに結晶が析出した
り、溶融液面を振動させて引き上げ結晶の単結晶化を阻
害するためである。また、石英管24内に重りとして長
さ35mm、直径1.5mm程■ 度のMo線を5本程度挿着したものを用いても良い。
そして、後述する操作により引き上げ軸14のシードチ
ャックに装着された種結晶15の下端を溶融液層27中
に浸漬した後、これを回転させつつ上昇させることによ
り、種結晶15の下端に単結晶16を成長せしめていく
ようになっている。
ャックに装着された種結晶15の下端を溶融液層27中
に浸漬した後、これを回転させつつ上昇させることによ
り、種結晶15の下端に単結晶16を成長せしめていく
ようになっている。
上記したように構成された装置を操作する場合は、まず
坩堝ll内に固体原料として塊状、又は顆粒状の多結晶
シリコンを、引き上げる単結晶16の体積から逆算して
求められた必要量だけ充填する。例えば塊状のものを4
Qkg、顆粒状のものを20kg、合計60kg充填す
る。次いで、チャンバ21内にArを40I2/min
の流量で吹き込み、チャンバ21内を10TorrのA
r雰囲気とし、固体原料の上側部分からヒータ12で1
30kwの電力で溶融させる。坩堝11を上昇させて溶
融液層17の厚みが所定の値になるまで溶融させた後、
不純物としてリンを投入し、リンを拡散させる。溶融後
、ヒータ12の電力をiookwに落して溶融液層17
の温度を所要の温度、例えば1415℃〜1420℃に
設定し、また坩堝11の回転数をO〜2Orpmとして
、引き上げ軸14に取り付けられた石英管(図示せず)
及び検知部材24の石英管24cの下端をそれぞれ溶融
液層17表面上5mmの位置に設置し、そのままで5分
間保持して加熱する。これは、それぞれの石英管24c
を溶融液層17の温度になじませるために行なうもので
ある。次いで、MO線24dを観察しながら、それぞれ
の石英管24cを10mm/min以下の降下速度で溶
融液層17に浸漬させていき、Mo線24dが振動した
位置を固液界面と判断して、そのときの引き上げ軸14
及びワイヤ24aの目盛り位置を読む。このことにより
、弓き上げ軸14に装着した石英管により坩堝11の回
転軸上の固体層の18の厚さが、また検知部材24の石
英管24cにより坩堝11の回転軸より所定寸法離れた
位置の固体層18の厚さが測定され、固液界面の形状が
検出される。そして、測定された値と坩堝11の位置及
び坩堝11の形状から固体層量、さらには溶融液層17
の厚みを計算する。測定後、それぞれの石英管24cを
50mm/min以上の上昇速度で引き上げ、引き上げ
軸14に装着した石英管による結晶成長開始前における
固体層18位置の測定を終了する。ここで、石英管24
cの降下速度を10 mm/ min以下としたのは、
速度が速すぎると固液界面の判定が難しく、石英管24
cを破壊する虞れがあるためである。また、上昇速度を
50 mm/ min以上としたのは、すみやかに石英
管24cを引き上げないと固液界面に石英管24cが固
着したり、高温により石英管24cが変形したりする虞
れがあるからであり、更には溶融液面の振動を抑えるた
めである。
坩堝ll内に固体原料として塊状、又は顆粒状の多結晶
シリコンを、引き上げる単結晶16の体積から逆算して
求められた必要量だけ充填する。例えば塊状のものを4
Qkg、顆粒状のものを20kg、合計60kg充填す
る。次いで、チャンバ21内にArを40I2/min
の流量で吹き込み、チャンバ21内を10TorrのA
r雰囲気とし、固体原料の上側部分からヒータ12で1
30kwの電力で溶融させる。坩堝11を上昇させて溶
融液層17の厚みが所定の値になるまで溶融させた後、
不純物としてリンを投入し、リンを拡散させる。溶融後
、ヒータ12の電力をiookwに落して溶融液層17
の温度を所要の温度、例えば1415℃〜1420℃に
設定し、また坩堝11の回転数をO〜2Orpmとして
、引き上げ軸14に取り付けられた石英管(図示せず)
及び検知部材24の石英管24cの下端をそれぞれ溶融
液層17表面上5mmの位置に設置し、そのままで5分
間保持して加熱する。これは、それぞれの石英管24c
を溶融液層17の温度になじませるために行なうもので
ある。次いで、MO線24dを観察しながら、それぞれ
の石英管24cを10mm/min以下の降下速度で溶
融液層17に浸漬させていき、Mo線24dが振動した
位置を固液界面と判断して、そのときの引き上げ軸14
及びワイヤ24aの目盛り位置を読む。このことにより
、弓き上げ軸14に装着した石英管により坩堝11の回
転軸上の固体層の18の厚さが、また検知部材24の石
英管24cにより坩堝11の回転軸より所定寸法離れた
位置の固体層18の厚さが測定され、固液界面の形状が
検出される。そして、測定された値と坩堝11の位置及
び坩堝11の形状から固体層量、さらには溶融液層17
の厚みを計算する。測定後、それぞれの石英管24cを
50mm/min以上の上昇速度で引き上げ、引き上げ
軸14に装着した石英管による結晶成長開始前における
固体層18位置の測定を終了する。ここで、石英管24
cの降下速度を10 mm/ min以下としたのは、
速度が速すぎると固液界面の判定が難しく、石英管24
cを破壊する虞れがあるためである。また、上昇速度を
50 mm/ min以上としたのは、すみやかに石英
管24cを引き上げないと固液界面に石英管24cが固
着したり、高温により石英管24cが変形したりする虞
れがあるからであり、更には溶融液面の振動を抑えるた
めである。
次ぎに、引き上げ軸14の下端に石英管に替えて種結晶
15を装着し、種結晶15の下端を溶融液層17に浸漬
して結晶を形成する。そして、弓き上げ軸14を回転さ
せつつ単結晶16を引き上げる。このとき、例えば引き
上げた単結晶16の結晶化率が005ずつ増加する毎に
、上記と同様の方法で検知部材24により固体層18の
上面位置を測定し、固体層量から溶融液層17の量を求
める。この結果に基づいて、ヒータ12の出力あるいは
、ヒータ12と坩堝11との相対的な位置を制御するこ
とにより、溶融液層17の厚さが上記した(10)式、 f、 =fLo−Ke−f、 ・(10)但し、 fr、 初期充填量1に対する結晶引き上げ率fL
、初期充填量1に対する溶融液の重量比Ke ・実効偏
析係数 fLo:初期溶融率 を満足するように固体層18を溶融させ、引き上げ中の
溶融液の不純物濃度を一定に保つ。このことにより、種
結晶15の下端から不純物濃度が一定、延では電気抵抗
率が一定な単結晶16を成長させことができる。
15を装着し、種結晶15の下端を溶融液層17に浸漬
して結晶を形成する。そして、弓き上げ軸14を回転さ
せつつ単結晶16を引き上げる。このとき、例えば引き
上げた単結晶16の結晶化率が005ずつ増加する毎に
、上記と同様の方法で検知部材24により固体層18の
上面位置を測定し、固体層量から溶融液層17の量を求
める。この結果に基づいて、ヒータ12の出力あるいは
、ヒータ12と坩堝11との相対的な位置を制御するこ
とにより、溶融液層17の厚さが上記した(10)式、 f、 =fLo−Ke−f、 ・(10)但し、 fr、 初期充填量1に対する結晶引き上げ率fL
、初期充填量1に対する溶融液の重量比Ke ・実効偏
析係数 fLo:初期溶融率 を満足するように固体層18を溶融させ、引き上げ中の
溶融液の不純物濃度を一定に保つ。このことにより、種
結晶15の下端から不純物濃度が一定、延では電気抵抗
率が一定な単結晶16を成長させことができる。
またさらに、単結晶16の引き上げ終了後においても、
上記と同様な方法で検知部材24により固体層18の上
面位置を測定することにより、弓 0 き上げ中の固体層18の厚みの変化を確認することがで
きる。
上記と同様な方法で検知部材24により固体層18の上
面位置を測定することにより、弓 0 き上げ中の固体層18の厚みの変化を確認することがで
きる。
第2図は上記した方法及び装置を用いて成長させたシリ
コン単結晶における電気抵抗率分布と結晶化率との関係
を示すグラフであり、図中破線は、従来のチョクラルス
キー法により形成されたシリコン単結晶の抵抗率分布を
示している。
コン単結晶における電気抵抗率分布と結晶化率との関係
を示すグラフであり、図中破線は、従来のチョクラルス
キー法により形成されたシリコン単結晶の抵抗率分布を
示している。
第2図から明らかなごとく、従来のチョクラルスキー法
により形成されたシリコン単結晶に比べて、上記実施例
により形成されたシリコン単結晶は、単結晶の成長に伴
う抵抗率の分布のバラツキが小さく、引き上げ中の溶融
液層の不純物濃度の一定化が図られていることがわかる
。
により形成されたシリコン単結晶に比べて、上記実施例
により形成されたシリコン単結晶は、単結晶の成長に伴
う抵抗率の分布のバラツキが小さく、引き上げ中の溶融
液層の不純物濃度の一定化が図られていることがわかる
。
なお、上記実施例においては石英管を用いた検知部材に
ついて述べたが、これに限定されるものではなく、石英
管に替えて結晶形成用材料の溶融液、及び引き上げ結晶
の品質に影響を与えない材質のものなら差し支えない。
ついて述べたが、これに限定されるものではなく、石英
管に替えて結晶形成用材料の溶融液、及び引き上げ結晶
の品質に影響を与えない材質のものなら差し支えない。
また、上記実施例においてはシリコン単結晶を成長させ
る場合について述べたが、シリコン以外の半導体単結晶
の引き上げにも適用可能である。
る場合について述べたが、シリコン以外の半導体単結晶
の引き上げにも適用可能である。
1哩辺四里
以上、上記した(1)記載の結晶成長方法にあっては、
坩堝内に充填した結晶形成用材料を上部から溶融させて
いき、溶融液層及び固体層を形成し、前記溶融液層部分
の溶融液を上方に引き上げていくことにより結晶を成長
させる結晶成長方法において、前記坩堝内の前記結晶形
成用材料の固体層厚さを測定し、該測定により溶融液量
を調節して引き上げ結晶の電気抵抗率分布を制御するの
で、溶融液層中の不純物濃度が一定に保たれ、成長結晶
中の不純物濃度がその成長過程において常に一定となり
、結晶の成長方向における電気抵抗率が均一な単結晶を
得ることができる。
坩堝内に充填した結晶形成用材料を上部から溶融させて
いき、溶融液層及び固体層を形成し、前記溶融液層部分
の溶融液を上方に引き上げていくことにより結晶を成長
させる結晶成長方法において、前記坩堝内の前記結晶形
成用材料の固体層厚さを測定し、該測定により溶融液量
を調節して引き上げ結晶の電気抵抗率分布を制御するの
で、溶融液層中の不純物濃度が一定に保たれ、成長結晶
中の不純物濃度がその成長過程において常に一定となり
、結晶の成長方向における電気抵抗率が均一な単結晶を
得ることができる。
また上記した(2)記載の結晶方法にあっては、坩堝内
の固体層表面に当接可能な検知部材を吊設し、該検知部
材を前記固体層に向けて降下させていき、前記検知部材
の振動により前記固体層表面位置を検出して前記固体層
厚さを測定するので、検知部材の振動により結晶引き上
げ前後、あるいは引き上げ中の固体層表面位置が把握で
き、その結果から溶融液の量及びその変化を求めること
ができる。このことにより、溶融液中の不純物濃度が一
定となるように溶融液の量を制御することができ、結晶
成長方向における電気抵抗率が均な単結晶を歩留まり良
く製造できる。
の固体層表面に当接可能な検知部材を吊設し、該検知部
材を前記固体層に向けて降下させていき、前記検知部材
の振動により前記固体層表面位置を検出して前記固体層
厚さを測定するので、検知部材の振動により結晶引き上
げ前後、あるいは引き上げ中の固体層表面位置が把握で
き、その結果から溶融液の量及びその変化を求めること
ができる。このことにより、溶融液中の不純物濃度が一
定となるように溶融液の量を制御することができ、結晶
成長方向における電気抵抗率が均な単結晶を歩留まり良
く製造できる。
さらに、上記した(3)記載の結晶成長装置にあっては
、固体層及び溶融液層が形成される坩堝を備え、該坩堝
内の固体層を溶融させるヒータが前記坩堝の周囲に配設
されると共に、該坩堝の上方には引き上げ軸が配設され
た結晶成長装置において、前記坩堝内の固体層表面に当
接して振動する検知部材が吊設されているので、簡単な
構成で、製作容易でありながら結晶の引き上げ前後ある
いは引き上げ中の固体層の表面位置を前記検知部材によ
り実測でき、固体層の厚み及びその変化を確実に把握で
きる。従って、溶融液層中の不純物濃度が常に一定に保
たれるよう溶融液量の制御を実施でき、成長方向におけ
る電気抵抗率の均ケ単結晶を歩留まり良く製造できる。
、固体層及び溶融液層が形成される坩堝を備え、該坩堝
内の固体層を溶融させるヒータが前記坩堝の周囲に配設
されると共に、該坩堝の上方には引き上げ軸が配設され
た結晶成長装置において、前記坩堝内の固体層表面に当
接して振動する検知部材が吊設されているので、簡単な
構成で、製作容易でありながら結晶の引き上げ前後ある
いは引き上げ中の固体層の表面位置を前記検知部材によ
り実測でき、固体層の厚み及びその変化を確実に把握で
きる。従って、溶融液層中の不純物濃度が常に一定に保
たれるよう溶融液量の制御を実施でき、成長方向におけ
る電気抵抗率の均ケ単結晶を歩留まり良く製造できる。
3
第1図は本発明に係る結晶成長装置の実施例を示す模式
的縦断面図、第2図は本発明及び従来法によるシリコン
単結晶の抵抗率分布を測定した結果を示すグラフ、第3
図〜第6図は本発明に係る方法を実施する際の原理を示
す説明図、第7図及び第8図は従来の結晶成長方法に用
いられる装置の模式的縦断面図である。
的縦断面図、第2図は本発明及び従来法によるシリコン
単結晶の抵抗率分布を測定した結果を示すグラフ、第3
図〜第6図は本発明に係る方法を実施する際の原理を示
す説明図、第7図及び第8図は従来の結晶成長方法に用
いられる装置の模式的縦断面図である。
Claims (3)
- (1)坩堝内に充填した結晶形成用材料を上部から溶融
させていき、溶融液層及び固体層を形成し、前記溶融液
層部分の溶融液を上方に引き上げていくことにより結晶
を成長させる結晶成長方法において、前記坩堝内の前記
結晶形成用材料の固体層厚さを測定し、該測定により溶
融液量を調節して引き上げ結晶の電気抵抗率分布を制御
することを特徴とする結晶成長方法。 - (2)坩堝内の固体層表面に当接可能な検知部材を吊設
し、該検知部材を前記固体層に向けて降下させていき、
前記検知部材の振動により前記固体層表面位置を検出し
て前記固体層厚さを測定する請求項1記載の結晶成長方
法。 - (3)固体層及び溶融液層が形成される坩堝を備え、該
坩堝内の固体層を溶融させるヒータが前記坩堝の周囲に
配設されると共に、該坩堝の上方には引き上げ軸が配設
された結晶成長装置において、前記坩堝内の固体層表面
に当接して振動する検知部材が吊設されていることを特
徴とする結晶成長装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2114690A JPH03228894A (ja) | 1990-01-30 | 1990-01-30 | 結晶成長方法及び該方法に使用する装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2114690A JPH03228894A (ja) | 1990-01-30 | 1990-01-30 | 結晶成長方法及び該方法に使用する装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03228894A true JPH03228894A (ja) | 1991-10-09 |
Family
ID=12046764
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2114690A Pending JPH03228894A (ja) | 1990-01-30 | 1990-01-30 | 結晶成長方法及び該方法に使用する装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03228894A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06279170A (ja) * | 1993-03-29 | 1994-10-04 | Sumitomo Sitix Corp | 単結晶の製造方法及びその装置 |
| US5477806A (en) * | 1993-03-22 | 1995-12-26 | Sumitomo Sitix Corporation | Method of producing silison single crystal |
-
1990
- 1990-01-30 JP JP2114690A patent/JPH03228894A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5477806A (en) * | 1993-03-22 | 1995-12-26 | Sumitomo Sitix Corporation | Method of producing silison single crystal |
| JPH06279170A (ja) * | 1993-03-29 | 1994-10-04 | Sumitomo Sitix Corp | 単結晶の製造方法及びその装置 |
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