JPH09235181A - 単結晶引き上げ方法及び単結晶引き上げ装置 - Google Patents
単結晶引き上げ方法及び単結晶引き上げ装置Info
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- JPH09235181A JPH09235181A JP4376396A JP4376396A JPH09235181A JP H09235181 A JPH09235181 A JP H09235181A JP 4376396 A JP4376396 A JP 4376396A JP 4376396 A JP4376396 A JP 4376396A JP H09235181 A JPH09235181 A JP H09235181A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 単結晶の引き上げを行う際、従来は伝熱シミ
ュレーションを行って単結晶引き上げ装置の下部に配設
される保温部材の形状(厚さ)等を計算することで、C
Z法においては結晶中酸素濃度の制御、溶融層法におい
ては固体層の量(溶融層厚)を形成していた。しかし、
実際の装置を用いた場合と比べ、一致しない場合が多
く、場合によっては保温部材を再設計しなければなら
ず、経費と時間とがかかるため、大きな損失を被る場合
があるという課題があった。 【解決手段】 坩堝11の下方に配置する断熱板170
の積層枚数を変化させることにより単結晶16中に取り
込まれる酸素濃度を制御する。
ュレーションを行って単結晶引き上げ装置の下部に配設
される保温部材の形状(厚さ)等を計算することで、C
Z法においては結晶中酸素濃度の制御、溶融層法におい
ては固体層の量(溶融層厚)を形成していた。しかし、
実際の装置を用いた場合と比べ、一致しない場合が多
く、場合によっては保温部材を再設計しなければなら
ず、経費と時間とがかかるため、大きな損失を被る場合
があるという課題があった。 【解決手段】 坩堝11の下方に配置する断熱板170
の積層枚数を変化させることにより単結晶16中に取り
込まれる酸素濃度を制御する。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は単結晶引き上げ方法
及び単結晶引き上げ装置に関し、より詳細には溶融層法
を用いてシリコン等の単結晶を引き上げる単結晶引き上
げ方法及び単結晶引き上げ装置に関する。
及び単結晶引き上げ装置に関し、より詳細には溶融層法
を用いてシリコン等の単結晶を引き上げる単結晶引き上
げ方法及び単結晶引き上げ装置に関する。
【0002】
【従来の技術】単結晶を成長させるには種々の方法があ
るが、その一つにチョクラルスキー法(以下、CZ法と
記す)がある。図7はCZ法に用いられる単結晶引き上
げ装置を模式的に示した断面図であり、図中11は坩堝
を示している。
るが、その一つにチョクラルスキー法(以下、CZ法と
記す)がある。図7はCZ法に用いられる単結晶引き上
げ装置を模式的に示した断面図であり、図中11は坩堝
を示している。
【0003】この坩堝11は、有底円筒形状の石英製の
内層保持容器11aと、この内層保持容器11aの外側
に嵌合された同じく有底円筒形状の黒鉛製の外層保持容
器11bとから構成されており、坩堝11は図中の矢印
方向に所定の速度で回転する支持軸18に支持されてい
る。この坩堝11の外側には抵抗加熱式のヒータ12、
ヒータ12の外側には保温筒21が、同心円状に配置さ
れており、坩堝11内にはこのヒータ12により溶融さ
せた結晶用原料の溶融液23が充填されるようになって
いる。また、坩堝11の中心軸上には引き上げ棒あるい
はワイヤー等からなる引き上げ軸14が吊設されてお
り、この引き上げ軸14の先にシードチャック14aを
介して種結晶15が取り付けられるようになっている。
内層保持容器11aと、この内層保持容器11aの外側
に嵌合された同じく有底円筒形状の黒鉛製の外層保持容
器11bとから構成されており、坩堝11は図中の矢印
方向に所定の速度で回転する支持軸18に支持されてい
る。この坩堝11の外側には抵抗加熱式のヒータ12、
ヒータ12の外側には保温筒21が、同心円状に配置さ
れており、坩堝11内にはこのヒータ12により溶融さ
せた結晶用原料の溶融液23が充填されるようになって
いる。また、坩堝11の中心軸上には引き上げ棒あるい
はワイヤー等からなる引き上げ軸14が吊設されてお
り、この引き上げ軸14の先にシードチャック14aを
介して種結晶15が取り付けられるようになっている。
【0004】これら部材は圧力の制御が可能なチャンバ
20内に納められており、単結晶26を引き上げる際に
は、チャンバ20内を減圧にした後、不活性ガスを導入
して減圧の不活性ガス雰囲気とする。次に、引き上げ軸
14の先に取り付けられた種結晶15を溶融液23の表
面に接触させ、支持軸18と同一軸心で同方向または逆
方向に所定の速度で回転させながら引き上げ軸14を引
き上げることにより、溶融液23を凝固させて単結晶2
6を成長させる。
20内に納められており、単結晶26を引き上げる際に
は、チャンバ20内を減圧にした後、不活性ガスを導入
して減圧の不活性ガス雰囲気とする。次に、引き上げ軸
14の先に取り付けられた種結晶15を溶融液23の表
面に接触させ、支持軸18と同一軸心で同方向または逆
方向に所定の速度で回転させながら引き上げ軸14を引
き上げることにより、溶融液23を凝固させて単結晶2
6を成長させる。
【0005】半導体の単結晶26をこの引き上げ方法で
引き上げる場合、単結晶26の電気抵抗率や電気伝導型
を調整するために、引き上げ前に溶融液23中に不純物
を添加しておくことが多い。しかし通常のCZ法におい
ては、単結晶26と溶融液23との間に生じるいわゆる
偏析現象に起因して、単結晶26の成長軸方向に関して
均一な電気抵抗率を有する単結晶が得られないという問
題があった。
引き上げる場合、単結晶26の電気抵抗率や電気伝導型
を調整するために、引き上げ前に溶融液23中に不純物
を添加しておくことが多い。しかし通常のCZ法におい
ては、単結晶26と溶融液23との間に生じるいわゆる
偏析現象に起因して、単結晶26の成長軸方向に関して
均一な電気抵抗率を有する単結晶が得られないという問
題があった。
【0006】前記偏析現象とは、単結晶26が成長する
際に、単結晶26と溶融液23との界面において単結晶
26中に取り込まれる不純物濃度と溶融液23中の不純
物濃度とが一致しないことをいうが、実効分配係数ke
(単結晶中26の不純物濃度/溶融液23中の不純物濃
度)は1より小さくなる場合が多い。この場合、単結晶
26が成長するとともに前記偏析現象のために溶融液2
3中の不純物濃度が次第に高くなる。それに伴い、単結
晶26中の不純物濃度も次第に高くなり、電気抵抗率が
小さくなってくる。従って、上記CZ法で成長させた単
結晶26中には、電気抵抗率に関し一部に基準を満たさ
ないものが製造されてしまい、歩留まりが低下するとい
う問題があった。
際に、単結晶26と溶融液23との界面において単結晶
26中に取り込まれる不純物濃度と溶融液23中の不純
物濃度とが一致しないことをいうが、実効分配係数ke
(単結晶中26の不純物濃度/溶融液23中の不純物濃
度)は1より小さくなる場合が多い。この場合、単結晶
26が成長するとともに前記偏析現象のために溶融液2
3中の不純物濃度が次第に高くなる。それに伴い、単結
晶26中の不純物濃度も次第に高くなり、電気抵抗率が
小さくなってくる。従って、上記CZ法で成長させた単
結晶26中には、電気抵抗率に関し一部に基準を満たさ
ないものが製造されてしまい、歩留まりが低下するとい
う問題があった。
【0007】そこで、上記した偏析現象に起因する歩留
まりの低下を防止し、電気抵抗率に関する歩留まりを上
げる単結晶引き上げ方法として、溶融層法が開発されて
いる。図8は、前記溶融層法に用いられる単結晶引き上
げ装置を模式的に示した断面図である。なお、図7に示
した単結晶引き上げ装置と同一機能を有する構成部品に
は同一の符号を付してある。
まりの低下を防止し、電気抵抗率に関する歩留まりを上
げる単結晶引き上げ方法として、溶融層法が開発されて
いる。図8は、前記溶融層法に用いられる単結晶引き上
げ装置を模式的に示した断面図である。なお、図7に示
した単結晶引き上げ装置と同一機能を有する構成部品に
は同一の符号を付してある。
【0008】溶融層法の特徴は、坩堝11内に充填され
た結晶用原料をヒータ12で溶融させ、その後溶融液の
一部を凝固させることにより、上側に溶融層13を、下
側に固体層19を形成し、単結晶36の成長とともに、
固体層19を次第に溶融させることによって溶融層13
中の不純物濃度をほぼ一定に保つことにある。溶融層法
に用いられる装置の構成は上記CZ法に用いられる装置
とほぼ同様であり、上記説明部分を除いて単結晶36の
引き上げ方法もCZ法による引き上げ方法とほぼ同様で
ある。
た結晶用原料をヒータ12で溶融させ、その後溶融液の
一部を凝固させることにより、上側に溶融層13を、下
側に固体層19を形成し、単結晶36の成長とともに、
固体層19を次第に溶融させることによって溶融層13
中の不純物濃度をほぼ一定に保つことにある。溶融層法
に用いられる装置の構成は上記CZ法に用いられる装置
とほぼ同様であり、上記説明部分を除いて単結晶36の
引き上げ方法もCZ法による引き上げ方法とほぼ同様で
ある。
【0009】上記溶融層法によれば、単結晶36を成長
させる間、固体層19から常に不純物濃度の低い溶融液
が溶融層13に供給されるので、溶融層13中の不純物
の濃度が高くならず、そのため単結晶36に取り込まれ
る不純物の濃度をほぼ一定値に維持することができる。
させる間、固体層19から常に不純物濃度の低い溶融液
が溶融層13に供給されるので、溶融層13中の不純物
の濃度が高くならず、そのため単結晶36に取り込まれ
る不純物の濃度をほぼ一定値に維持することができる。
【0010】ところで、単結晶26、36の特性を左右
する他の大きな因子として、単結晶26、36中の酸素
濃度が挙げられる。石英製の内層保持容器11a中で結
晶用原料を溶融させると、溶融液23(溶融層13)中
にSiO2 が溶出し、このSiO2 が単結晶26、36
中に取り込まれることにより、単結晶26、36中に酸
素が含まれるようになる。単結晶26、36中の酸素濃
度は、溶融液23(溶融層13)中の酸素濃度により決
定され、石英製の内層保持容器11aから溶融液23
(溶融層13)に溶出する酸素の量が多くなるに従っ
て、単結晶26、36中に含まれる酸素の濃度が高くな
る。
する他の大きな因子として、単結晶26、36中の酸素
濃度が挙げられる。石英製の内層保持容器11a中で結
晶用原料を溶融させると、溶融液23(溶融層13)中
にSiO2 が溶出し、このSiO2 が単結晶26、36
中に取り込まれることにより、単結晶26、36中に酸
素が含まれるようになる。単結晶26、36中の酸素濃
度は、溶融液23(溶融層13)中の酸素濃度により決
定され、石英製の内層保持容器11aから溶融液23
(溶融層13)に溶出する酸素の量が多くなるに従っ
て、単結晶26、36中に含まれる酸素の濃度が高くな
る。
【0011】単結晶26、36中の酸素濃度はデバイス
特性、ウエハーの機械的強度、金属不純物のゲッタリン
グ能力等に影響を与える。そのため、要求される酸素濃
度は半導体メーカーの製造ラインの種類や製品特性によ
って様々であり、また要求される酸素濃度の範囲は狭
い。従って、単結晶26、36中の酸素濃度の制御は、
単結晶26、36の製造を行う上で極めて重要である。
特性、ウエハーの機械的強度、金属不純物のゲッタリン
グ能力等に影響を与える。そのため、要求される酸素濃
度は半導体メーカーの製造ラインの種類や製品特性によ
って様々であり、また要求される酸素濃度の範囲は狭
い。従って、単結晶26、36中の酸素濃度の制御は、
単結晶26、36の製造を行う上で極めて重要である。
【0012】上記CZ法においては、内層保持容器11
aの内表面の大部分が溶融液23と接しており、前記内
表面から酸素が供給されるため、溶融液23中の酸素濃
度は内層保持容器11aの温度に依存している。他方、
内層保持容器11aの底部にはヒータ12が近くに配設
されていないためその温度が変化し易く、そのため溶融
液23中の酸素濃度はこの底部の温度に依存して変化す
る。そこで従来のCZ法においては、装置内の保温状態
を変化させることにより逆に内層保持容器11a底部の
温度を変化させ、溶融液23中の酸素濃度を制御してい
た。
aの内表面の大部分が溶融液23と接しており、前記内
表面から酸素が供給されるため、溶融液23中の酸素濃
度は内層保持容器11aの温度に依存している。他方、
内層保持容器11aの底部にはヒータ12が近くに配設
されていないためその温度が変化し易く、そのため溶融
液23中の酸素濃度はこの底部の温度に依存して変化す
る。そこで従来のCZ法においては、装置内の保温状態
を変化させることにより逆に内層保持容器11a底部の
温度を変化させ、溶融液23中の酸素濃度を制御してい
た。
【0013】一方、上記溶融層法においては、内層保持
容器11aの一部が固体層19と接しており、その部分
からは酸素が溶出しないので、溶融層13中の酸素濃度
は、溶融層13と接する内層保持容器11aの面積(溶
融層13の厚さ)に大きく依存することになる。従っ
て、通常上記溶融層法においては、単結晶26、36中
の酸素濃度を制御する方法として、結晶用原料を溶融さ
せた後に形成する固体層19の厚さを制御することによ
り、内層保持容器11aと接する溶融層13厚を制御し
ていた。
容器11aの一部が固体層19と接しており、その部分
からは酸素が溶出しないので、溶融層13中の酸素濃度
は、溶融層13と接する内層保持容器11aの面積(溶
融層13の厚さ)に大きく依存することになる。従っ
て、通常上記溶融層法においては、単結晶26、36中
の酸素濃度を制御する方法として、結晶用原料を溶融さ
せた後に形成する固体層19の厚さを制御することによ
り、内層保持容器11aと接する溶融層13厚を制御し
ていた。
【0014】すなわち具体的には、図7に示した単結晶
引き上げ装置においては設定しようとする内層保持容器
11a底部の温度に基づき、図8に示した単結晶引き上
げ装置においては、形成しようとする固体層19の厚さ
(溶融層13厚)に基づき、それぞれ伝熱シミュレーシ
ョンを行って前記装置の下部に配設される保温部材22
の形状(厚さ)等を計算していた。
引き上げ装置においては設定しようとする内層保持容器
11a底部の温度に基づき、図8に示した単結晶引き上
げ装置においては、形成しようとする固体層19の厚さ
(溶融層13厚)に基づき、それぞれ伝熱シミュレーシ
ョンを行って前記装置の下部に配設される保温部材22
の形状(厚さ)等を計算していた。
【0015】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記伝熱シミ
ュレーションは、モデル化された坩堝11、ヒータ1
2、保温筒21、保温部材22等に基づいて行われる。
従って、実際に設計、作製された装置における伝熱状態
と、前記伝熱シミュレーションにより算出された伝熱状
態との間で差異を生ずるのは避けられず、実装置では内
層保持容器11a底部の温度が設定値どおりにならず、
また設定値どおりの厚さの溶融層13が形成されないと
いう課題があった。設定値との差異が所定の範囲内に納
まっていない場合には、ヒータ12パワー等の制御によ
り内層保持容器11a底部の温度や溶融層厚を調整する
ことはできず、もう一度、保温部材22の設計、製作を
やり直すことになる。この場合、保温部材22の製作コ
ストが高くなり、その製作期間も長くなるので、大きな
損失を被ることになる。
ュレーションは、モデル化された坩堝11、ヒータ1
2、保温筒21、保温部材22等に基づいて行われる。
従って、実際に設計、作製された装置における伝熱状態
と、前記伝熱シミュレーションにより算出された伝熱状
態との間で差異を生ずるのは避けられず、実装置では内
層保持容器11a底部の温度が設定値どおりにならず、
また設定値どおりの厚さの溶融層13が形成されないと
いう課題があった。設定値との差異が所定の範囲内に納
まっていない場合には、ヒータ12パワー等の制御によ
り内層保持容器11a底部の温度や溶融層厚を調整する
ことはできず、もう一度、保温部材22の設計、製作を
やり直すことになる。この場合、保温部材22の製作コ
ストが高くなり、その製作期間も長くなるので、大きな
損失を被ることになる。
【0016】溶融層法に関する上記課題を解決するた
め、特開平6−85365号公報には、固体層19の形
成を熱遮断板を移動させることにより行う装置として、
2段のヒータの間に熱遮断板が出入り可能に配設された
単結晶引き上げ装置が開示されている。この単結晶引き
上げ装置によれば、坩堝内の結晶用原料を全量溶融させ
た後、熱遮断板を上段のヒータと下段のヒータとの間に
挿入することにより、固体層の形成速度を速めるととも
に、固体層の形成量(溶融層厚)を制御することができ
る。
め、特開平6−85365号公報には、固体層19の形
成を熱遮断板を移動させることにより行う装置として、
2段のヒータの間に熱遮断板が出入り可能に配設された
単結晶引き上げ装置が開示されている。この単結晶引き
上げ装置によれば、坩堝内の結晶用原料を全量溶融させ
た後、熱遮断板を上段のヒータと下段のヒータとの間に
挿入することにより、固体層の形成速度を速めるととも
に、固体層の形成量(溶融層厚)を制御することができ
る。
【0017】しかし、前記公報に記載の単結晶引き上げ
装置においては、坩堝の側方方向から熱遮断板が挿入さ
れるため、前記熱遮断板を挿入するための機構が非常に
複雑になり、装置が高価になるという課題があった。
装置においては、坩堝の側方方向から熱遮断板が挿入さ
れるため、前記熱遮断板を挿入するための機構が非常に
複雑になり、装置が高価になるという課題があった。
【0018】本発明は上記課題に鑑みなされたものであ
り、坩堝底部の温度を制御することにより溶融液の酸素
濃度を制御し、最終的には引き上げられる単結晶中の酸
素濃度を制御することを目的としている。
り、坩堝底部の温度を制御することにより溶融液の酸素
濃度を制御し、最終的には引き上げられる単結晶中の酸
素濃度を制御することを目的としている。
【0019】また、本発明は坩堝内の上部に形成される
溶融層厚を、固体層の形成量により制御し、最終的には
引き上げられる単結晶中の酸素濃度を制御することをも
目的としている。
溶融層厚を、固体層の形成量により制御し、最終的には
引き上げられる単結晶中の酸素濃度を制御することをも
目的としている。
【0020】
【課題を解決するための手段及びその効果】上記目的を
達成するために本発明に係る単結晶引き上げ方法(1)
は、坩堝の下方に配置する断熱板の積層枚数を変化させ
ることにより、結晶中に取り込まれる酸素濃度を制御す
ることを特徴としている。
達成するために本発明に係る単結晶引き上げ方法(1)
は、坩堝の下方に配置する断熱板の積層枚数を変化させ
ることにより、結晶中に取り込まれる酸素濃度を制御す
ることを特徴としている。
【0021】上記のように発明を構成した理由として
は、溶融液への酸素供給は石英坩堝により行われるが、
この石英坩堝の底部温度が酸素供給速度に大きく関わ
り、本発明において、石英坩堝の底部温度を制御できる
ので結晶中に取り込まれる酸素濃度を制御することがで
きるからである。
は、溶融液への酸素供給は石英坩堝により行われるが、
この石英坩堝の底部温度が酸素供給速度に大きく関わ
り、本発明において、石英坩堝の底部温度を制御できる
ので結晶中に取り込まれる酸素濃度を制御することがで
きるからである。
【0022】また、本発明に係る単結晶引き上げ方法
(2)は、通常のCZ法だけでなく、坩堝内下部に固体
層を、坩堝内上部に溶融層を形成して単結晶を引き上げ
る単結晶の引き上げ方法において、坩堝の下方に配置す
る断熱板の積層枚数を変化させることにより坩堝内上部
に形成される溶融層厚を変化させ、該溶融層厚の変化に
より単結晶中に取り込まれる酸素濃度を制御することを
特徴としている。
(2)は、通常のCZ法だけでなく、坩堝内下部に固体
層を、坩堝内上部に溶融層を形成して単結晶を引き上げ
る単結晶の引き上げ方法において、坩堝の下方に配置す
る断熱板の積層枚数を変化させることにより坩堝内上部
に形成される溶融層厚を変化させ、該溶融層厚の変化に
より単結晶中に取り込まれる酸素濃度を制御することを
特徴としている。
【0023】上記のように発明を構成した理由として
は、前記断熱板の積層枚数を変化させることにより、前
記坩堝の底部より放出される熱量を変化させることがで
き、この放出熱量の変化により前記結晶用原料の溶融時
に形成する固体層の厚さ、すなわち溶融層厚を制御する
ことができる。上記方法による溶融層厚の制御により、
坩堝より溶融層に溶出する酸素量の制御が可能となり、
その結果引き上げる単結晶に取り込まれる酸素濃度を制
御することができるからである。
は、前記断熱板の積層枚数を変化させることにより、前
記坩堝の底部より放出される熱量を変化させることがで
き、この放出熱量の変化により前記結晶用原料の溶融時
に形成する固体層の厚さ、すなわち溶融層厚を制御する
ことができる。上記方法による溶融層厚の制御により、
坩堝より溶融層に溶出する酸素量の制御が可能となり、
その結果引き上げる単結晶に取り込まれる酸素濃度を制
御することができるからである。
【0024】また、本発明に係る単結晶引き上げ装置
は、坩堝の下方に着脱可能な断熱用積層体が配設されて
いることを特徴としている。
は、坩堝の下方に着脱可能な断熱用積層体が配設されて
いることを特徴としている。
【0025】上記単結晶引き上げ装置によれば、前記断
熱用積層体を構成する断熱板の積層枚数を変化させるこ
とにより、前記坩堝の底部より放出される熱量を容易に
変化させることができ、その結果引き上げる単結晶中の
酸素濃度を制御することができる。
熱用積層体を構成する断熱板の積層枚数を変化させるこ
とにより、前記坩堝の底部より放出される熱量を容易に
変化させることができ、その結果引き上げる単結晶中の
酸素濃度を制御することができる。
【0026】
【発明の実施の形態】以下、本発明に係る単結晶引き上
げ方法及び単結晶引き上げ装置を図面に基づいて説明す
る。
げ方法及び単結晶引き上げ装置を図面に基づいて説明す
る。
【0027】図1は実施の形態に係る単結晶引き上げ装
置を模式的に示した断面図である。該単結晶引き上げ装
置においては、坩堝11の下方に断熱用積層体17が配
置されている他は、図8に示した単結晶引き上げ装置と
同様に構成されている。従って、ここでは、実施の形態
に係る単結晶引き上げ装置の他の部分の構成についての
説明を省略することにし、断熱用積層体17について説
明する。
置を模式的に示した断面図である。該単結晶引き上げ装
置においては、坩堝11の下方に断熱用積層体17が配
置されている他は、図8に示した単結晶引き上げ装置と
同様に構成されている。従って、ここでは、実施の形態
に係る単結晶引き上げ装置の他の部分の構成についての
説明を省略することにし、断熱用積層体17について説
明する。
【0028】図2は図1に示した単結晶引き上げ装置に
おける断熱用積層体17の一部分を拡大して示した部分
拡大断面図であり、この断熱用積層体17は保温部材2
2(耐熱性被覆材22aと断熱材22bとから構成)の
上に配置されており、着脱可能な断熱板170が複数枚
積層されて構成されている。また断熱板170は、断熱
材170bとその上に被覆形成された耐熱性被覆材17
0aとの2層構造となっており、その形状は円環形状で
あり、さらに幾つかの扇形状の分割片に分割することが
できるようになっている。従って断熱板170を着脱す
る際には、断熱板170を分割片に分けて着脱すればよ
い。耐熱性被覆材170aは、断熱材170bを保護す
るとともに断熱材170bより不純物が装置内に拡散す
るのを防止するために形成されており、その材料として
は、Mo等の耐熱性金属は加工が困難であることや前記
金属による単結晶16の汚染の可能性があることから黒
鉛等のカーボン材が好ましい。また、断熱材170bの
材料は、熱伝導率が低く、ヒータ12等からの熱を効率
的に遮断できるものであればよく、その具体例として
は、カーボンファイバ、ロックウール等が挙げられる。
前記カーボンファイバは、熱伝導率が1000℃におい
て0.27kcal/m・hr・℃程度、1800℃に
おいて0.40kcal/m・hr・℃程度と断熱性に
優れるため特に好ましい。
おける断熱用積層体17の一部分を拡大して示した部分
拡大断面図であり、この断熱用積層体17は保温部材2
2(耐熱性被覆材22aと断熱材22bとから構成)の
上に配置されており、着脱可能な断熱板170が複数枚
積層されて構成されている。また断熱板170は、断熱
材170bとその上に被覆形成された耐熱性被覆材17
0aとの2層構造となっており、その形状は円環形状で
あり、さらに幾つかの扇形状の分割片に分割することが
できるようになっている。従って断熱板170を着脱す
る際には、断熱板170を分割片に分けて着脱すればよ
い。耐熱性被覆材170aは、断熱材170bを保護す
るとともに断熱材170bより不純物が装置内に拡散す
るのを防止するために形成されており、その材料として
は、Mo等の耐熱性金属は加工が困難であることや前記
金属による単結晶16の汚染の可能性があることから黒
鉛等のカーボン材が好ましい。また、断熱材170bの
材料は、熱伝導率が低く、ヒータ12等からの熱を効率
的に遮断できるものであればよく、その具体例として
は、カーボンファイバ、ロックウール等が挙げられる。
前記カーボンファイバは、熱伝導率が1000℃におい
て0.27kcal/m・hr・℃程度、1800℃に
おいて0.40kcal/m・hr・℃程度と断熱性に
優れるため特に好ましい。
【0029】断熱板170は図2に示したように、坩堝
11に対向する面のみに耐熱性被覆材170aの層が形
成されているものでもよいが、別の実施の形態において
は、図3に示したように断熱用積層体27を構成する断
熱材270bの全面に耐熱性被覆材270aの層が形成
されているものでもよい。また、さらに別の実施の形態
においては、図4に示したように断熱用積層体37を構
成する各断熱板170の間に炭素材料等、耐熱性のスペ
ーサ171が挿入され、これにより断熱板170と断熱
板170との間に空間が形成されているものであっても
よい。
11に対向する面のみに耐熱性被覆材170aの層が形
成されているものでもよいが、別の実施の形態において
は、図3に示したように断熱用積層体27を構成する断
熱材270bの全面に耐熱性被覆材270aの層が形成
されているものでもよい。また、さらに別の実施の形態
においては、図4に示したように断熱用積層体37を構
成する各断熱板170の間に炭素材料等、耐熱性のスペ
ーサ171が挿入され、これにより断熱板170と断熱
板170との間に空間が形成されているものであっても
よい。
【0030】断熱板170、270の厚さは特に限定さ
れるものではないが、取扱い易さや形成する溶融層13
厚を細かく制御すること等を勘案すると、その厚さは8
〜50mm程度が好ましい。この場合、耐熱性被覆材1
70a、270aの厚さは、軽量化の観点から薄い方が
良いが、強度、加工性等の点から2〜15mmが好まし
く、断熱材170b、270bの厚さは、断熱性等の点
から5〜35mmが好ましい。また、スペーサ171の
厚さは、断熱性等の点から1〜10mmが好ましい。断
熱板170、270の積層枚数も特に限定されるもので
はないが、通常、3〜6枚程度積層することにより、溶
融層13厚、酸素濃度を制御する。なお、断熱用積層体
17、27を構成する各断熱板170、270の厚さ、
種類、構造等は必ずしも同一である必要はない。
れるものではないが、取扱い易さや形成する溶融層13
厚を細かく制御すること等を勘案すると、その厚さは8
〜50mm程度が好ましい。この場合、耐熱性被覆材1
70a、270aの厚さは、軽量化の観点から薄い方が
良いが、強度、加工性等の点から2〜15mmが好まし
く、断熱材170b、270bの厚さは、断熱性等の点
から5〜35mmが好ましい。また、スペーサ171の
厚さは、断熱性等の点から1〜10mmが好ましい。断
熱板170、270の積層枚数も特に限定されるもので
はないが、通常、3〜6枚程度積層することにより、溶
融層13厚、酸素濃度を制御する。なお、断熱用積層体
17、27を構成する各断熱板170、270の厚さ、
種類、構造等は必ずしも同一である必要はない。
【0031】次に、実施の形態に係る単結晶引き上げ方
法を説明する。まず、結晶用原料を坩堝11内に充填
し、ヒータ12に通電して坩堝11内の結晶用原料を加
熱し、一旦全ての結晶用原料を溶融させて溶融液とし、
その後溶融液下部の温度を低下させることにより固体層
19(初期固体層ともいう)を形成する。この場合、溶
融液表面に凝固膜が生じないように溶融液の温度を調整
しながら、固体層19を形成する必要があるので、ヒー
タ12パワーの制御のみにより、固体層19の量、すな
わち溶融層13厚を正確に制御するのは難しい。従っ
て、本実施の形態においては、坩堝11の下方に配置し
た断熱用積層体17を構成する断熱板170の積層枚数
を変化させることにより溶融層13厚を制御する。この
場合、ヒータ12パワーの制御を同じパターンになるよ
うに設定し、断熱板170の積層枚数を変化させて溶融
層13厚を測定する実験を行い、断熱板170の積層枚
数と溶融層13厚との関係を前もって求めておく。前記
実験の結果を基にして、結晶用原料を溶融させる前に、
目標の溶融層13厚になるように保温部材22の上に所
定枚数の断熱板170を積層しておく。
法を説明する。まず、結晶用原料を坩堝11内に充填
し、ヒータ12に通電して坩堝11内の結晶用原料を加
熱し、一旦全ての結晶用原料を溶融させて溶融液とし、
その後溶融液下部の温度を低下させることにより固体層
19(初期固体層ともいう)を形成する。この場合、溶
融液表面に凝固膜が生じないように溶融液の温度を調整
しながら、固体層19を形成する必要があるので、ヒー
タ12パワーの制御のみにより、固体層19の量、すな
わち溶融層13厚を正確に制御するのは難しい。従っ
て、本実施の形態においては、坩堝11の下方に配置し
た断熱用積層体17を構成する断熱板170の積層枚数
を変化させることにより溶融層13厚を制御する。この
場合、ヒータ12パワーの制御を同じパターンになるよ
うに設定し、断熱板170の積層枚数を変化させて溶融
層13厚を測定する実験を行い、断熱板170の積層枚
数と溶融層13厚との関係を前もって求めておく。前記
実験の結果を基にして、結晶用原料を溶融させる前に、
目標の溶融層13厚になるように保温部材22の上に所
定枚数の断熱板170を積層しておく。
【0032】次に、所定パターンでヒータ12パワーを
制御すると、坩堝11内に所定厚さの溶融層13及び固
体層19を形成することができる。次に、引き上げ軸1
4の先端に取り付けられた種結晶15を溶融層13の表
面に接触させ、引き上げ軸14を所定の速度で回転させ
ながら引き上げることにより、溶融層13を凝固させて
単結晶16を成長させる。単結晶16を成長させる際、
固体層19を徐々に溶融させて溶融層13厚を制御する
が、このためにヒータ12パワーを制御すると同時に、
支持軸18を介して坩堝11を所定の速度パターンで上
昇させ、ヒータ12の位置を相対的に坩堝11の下側に
少しづつ移動させる。上記操作により、溶融層13を所
望の厚さに保ちながら単結晶16を成長させることがで
き、所定の酸素濃度を有する単結晶16を引き上げるこ
とができる。
制御すると、坩堝11内に所定厚さの溶融層13及び固
体層19を形成することができる。次に、引き上げ軸1
4の先端に取り付けられた種結晶15を溶融層13の表
面に接触させ、引き上げ軸14を所定の速度で回転させ
ながら引き上げることにより、溶融層13を凝固させて
単結晶16を成長させる。単結晶16を成長させる際、
固体層19を徐々に溶融させて溶融層13厚を制御する
が、このためにヒータ12パワーを制御すると同時に、
支持軸18を介して坩堝11を所定の速度パターンで上
昇させ、ヒータ12の位置を相対的に坩堝11の下側に
少しづつ移動させる。上記操作により、溶融層13を所
望の厚さに保ちながら単結晶16を成長させることがで
き、所定の酸素濃度を有する単結晶16を引き上げるこ
とができる。
【0033】なお、別の実施の形態においては、CZ法
により単結晶を引き上げる場合にも単結晶引き上げ装置
に断熱用積層体17を配設することができる。
により単結晶を引き上げる場合にも単結晶引き上げ装置
に断熱用積層体17を配設することができる。
【0034】
【実施例及び比較例】以下、本発明に係る単結晶引き上
げ方法及び単結晶引き上げ装置の実施例を図面に基づい
て説明する。実施例の場合の条件を以下に記す。
げ方法及び単結晶引き上げ装置の実施例を図面に基づい
て説明する。実施例の場合の条件を以下に記す。
【0035】[実施例1〜6] (1)引き上げる単結晶の特性、及び単結晶引き上げ装
置(図1に示した装置)の条件 単結晶16:8インチN型シリコン ヒータ12 加熱方式:抵抗加熱式 寸法 内径:650mm、外径:700mm、高さ:1
50mm 内層保持容器11a(石英製)の寸法 内径:560mm、深さ:350mm、厚さ:7.0m
m 保温筒21の寸法 内径:770mm、外径:970mm 保温部材22の寸法(図8に示す同形状の保温部材22
に記号を記す) d1 =750mm(φ)、d2 =970mm(φ)、d
3 =50mm、d4 =150mm 断熱板170 耐熱性被覆材170a 材質:黒鉛(密度:1.85g/cm3 )、厚さ:3m
m 断熱材170b カーボンファイバ(密度0.15g/cm3 )、厚さ:
7mm 断熱板170の厚さ:10mm (2) 単結晶16の引き上げ条件 結晶用原料の仕込み量:110kg 不純物(P)の仕込み量:2.180g チャンバ20内の雰囲気:Ar雰囲気 Arの流量:30リットル/分 圧力:1.33×103 Pa ヒータ12の出力:ヒータ12の出力と結晶用原料の溶
融を開始した後の経過時間との関係を図5に示す。 引き上げ軸14の回転数:20rpm 坩堝11の回転数:8rpm 単結晶16引き上げ速度:0.5mm/分 引き上げる単結晶の結晶長:300mm 断熱板170の積層枚数:1〜6 P(リン)の実効分配係数(Ke)=0.35 (3) 初期固体層19の厚さの測定及び単結晶16中
の酸素濃度の測定 溶融層13厚の測定 シードチャックに石英パイプを取り付け(種結晶未装
着)、前記石英パイプを固体層19にあたるまで下に降
ろして、そのストロークから固体層19の厚さ及び溶融
層13厚を算出 平均酸素濃度 引き上げた単結晶16の中心軸に沿って、結晶長50〜
300mmまで50mmピッチで単結晶16を割断し、
FTIR法(ASTMF−121(1979))により
割断した部分の酸素濃度を測定し、これらの相加平均値
により平均酸素濃度を算出した。
置(図1に示した装置)の条件 単結晶16:8インチN型シリコン ヒータ12 加熱方式:抵抗加熱式 寸法 内径:650mm、外径:700mm、高さ:1
50mm 内層保持容器11a(石英製)の寸法 内径:560mm、深さ:350mm、厚さ:7.0m
m 保温筒21の寸法 内径:770mm、外径:970mm 保温部材22の寸法(図8に示す同形状の保温部材22
に記号を記す) d1 =750mm(φ)、d2 =970mm(φ)、d
3 =50mm、d4 =150mm 断熱板170 耐熱性被覆材170a 材質:黒鉛(密度:1.85g/cm3 )、厚さ:3m
m 断熱材170b カーボンファイバ(密度0.15g/cm3 )、厚さ:
7mm 断熱板170の厚さ:10mm (2) 単結晶16の引き上げ条件 結晶用原料の仕込み量:110kg 不純物(P)の仕込み量:2.180g チャンバ20内の雰囲気:Ar雰囲気 Arの流量:30リットル/分 圧力:1.33×103 Pa ヒータ12の出力:ヒータ12の出力と結晶用原料の溶
融を開始した後の経過時間との関係を図5に示す。 引き上げ軸14の回転数:20rpm 坩堝11の回転数:8rpm 単結晶16引き上げ速度:0.5mm/分 引き上げる単結晶の結晶長:300mm 断熱板170の積層枚数:1〜6 P(リン)の実効分配係数(Ke)=0.35 (3) 初期固体層19の厚さの測定及び単結晶16中
の酸素濃度の測定 溶融層13厚の測定 シードチャックに石英パイプを取り付け(種結晶未装
着)、前記石英パイプを固体層19にあたるまで下に降
ろして、そのストロークから固体層19の厚さ及び溶融
層13厚を算出 平均酸素濃度 引き上げた単結晶16の中心軸に沿って、結晶長50〜
300mmまで50mmピッチで単結晶16を割断し、
FTIR法(ASTMF−121(1979))により
割断した部分の酸素濃度を測定し、これらの相加平均値
により平均酸素濃度を算出した。
【0036】[実施例7〜9]単結晶引き上げ装置の炉
構造及び結晶用原料仕込量、引き上げ条件、あるいは結
晶酸素濃度評価法は、溶融層法の実施例の場合と同じで
あるが、ヒータ12の寸法を下記にように設定し、固体
層19を形成しなかった。ヒータ12の出力と結晶用原
料の溶融を開始した後の経過時間との関係を図6に示
す。 ヒータ12の寸法 内径:650mm、外径:700mm、高さ:300m
m [比較例1〜3]伝熱シミュレーションにより目標固体
層厚(目標溶融層厚)に対する保温部材22の形状(厚
さ)を設定した(図8)。伝熱シミュレーションはワー
クステーションを用い、多重輻射を考慮できる二次元円
筒座標系モデルにより行った。単結晶引き上げの条件、
測定方法等は実施例の場合と同様である。
構造及び結晶用原料仕込量、引き上げ条件、あるいは結
晶酸素濃度評価法は、溶融層法の実施例の場合と同じで
あるが、ヒータ12の寸法を下記にように設定し、固体
層19を形成しなかった。ヒータ12の出力と結晶用原
料の溶融を開始した後の経過時間との関係を図6に示
す。 ヒータ12の寸法 内径:650mm、外径:700mm、高さ:300m
m [比較例1〜3]伝熱シミュレーションにより目標固体
層厚(目標溶融層厚)に対する保温部材22の形状(厚
さ)を設定した(図8)。伝熱シミュレーションはワー
クステーションを用い、多重輻射を考慮できる二次元円
筒座標系モデルにより行った。単結晶引き上げの条件、
測定方法等は実施例の場合と同様である。
【0037】[比較例4]単結晶引き上げ装置の炉構造
及び結晶用原料仕込量、引き上げ条件、あるいは結晶酸
素濃度評価法は、溶融層法の比較例の場合と同じである
が、ヒータ12の寸法を下記にように設定し、固体層1
9を形成しなかった。ヒータ12の出力と結晶用原料の
溶融を開始した後の経過時間との関係を図6に示す。
及び結晶用原料仕込量、引き上げ条件、あるいは結晶酸
素濃度評価法は、溶融層法の比較例の場合と同じである
が、ヒータ12の寸法を下記にように設定し、固体層1
9を形成しなかった。ヒータ12の出力と結晶用原料の
溶融を開始した後の経過時間との関係を図6に示す。
【0038】ヒータ12の寸法 内径:650mm、外径:700mm、高さ:300m
m 上記実施例1〜6及び比較例1〜3の場合の初期固体層
19の厚さ(溶融層13厚)、引き上げられた単結晶1
6、36(図8)の平均酸素濃度(atom/cm3)を下記の
表1に示す。
m 上記実施例1〜6及び比較例1〜3の場合の初期固体層
19の厚さ(溶融層13厚)、引き上げられた単結晶1
6、36(図8)の平均酸素濃度(atom/cm3)を下記の
表1に示す。
【0039】また、上記実施例7〜9及び比較例4の場
合の引き上げられた単結晶16、36の平均酸素濃度
(atom/cm3) を同じく下記の表1に示す。
合の引き上げられた単結晶16、36の平均酸素濃度
(atom/cm3) を同じく下記の表1に示す。
【0040】
【表1】
【0041】上記表1の結果より明らかなように、チャ
ンバ20底部に配置する断熱板170の積層枚数を変化
させることにより、溶融層13厚や坩堝11底部の温度
を変化させることができ、その結果単結晶16(シリコ
ン単結晶)中の酸素濃度も制御することができる。
ンバ20底部に配置する断熱板170の積層枚数を変化
させることにより、溶融層13厚や坩堝11底部の温度
を変化させることができ、その結果単結晶16(シリコ
ン単結晶)中の酸素濃度も制御することができる。
【0042】一方、比較例1〜3の場合には、所定の厚
さの溶融層13を形成するために、伝熱シミュレーショ
ンにより坩堝11の下方にある保温部材22の厚さをど
の程度にすればよいかを計算しても、必ずしも目標の溶
融層13厚とならず、従って単結晶16中の酸素濃度も
目標値とならない。特に、比較例1の場合のように比較
的厚い溶融層13を形成しようとすると、固体層19が
全く形成されない事態も生じ、単結晶16中の酸素濃度
が大きく目標値から外れることになり、保温部材22を
再設計する必要が生じる。
さの溶融層13を形成するために、伝熱シミュレーショ
ンにより坩堝11の下方にある保温部材22の厚さをど
の程度にすればよいかを計算しても、必ずしも目標の溶
融層13厚とならず、従って単結晶16中の酸素濃度も
目標値とならない。特に、比較例1の場合のように比較
的厚い溶融層13を形成しようとすると、固体層19が
全く形成されない事態も生じ、単結晶16中の酸素濃度
が大きく目標値から外れることになり、保温部材22を
再設計する必要が生じる。
【図1】本発明の実施の形態に係る単結晶引き上げ装置
を模式的に示した断面図である。
を模式的に示した断面図である。
【図2】図1に示した単結晶引き上げ装置における断熱
用積層体の一部分を拡大して示した部分拡大断面図であ
る。
用積層体の一部分を拡大して示した部分拡大断面図であ
る。
【図3】別の実施の形態における断熱用積層体を模式的
に示した断面図である。
に示した断面図である。
【図4】さらに別の実施の形態における断熱用積層体を
模式的に示した断面図である。
模式的に示した断面図である。
【図5】実施例1〜6及び比較例1〜3の場合のヒータ
の出力と結晶用原料の溶融を開始した後の経過時間との
関係を示したグラフである。
の出力と結晶用原料の溶融を開始した後の経過時間との
関係を示したグラフである。
【図6】実施例7〜9及び比較例4の場合のヒータの出
力と結晶用原料の溶融を開始した後の経過時間との関係
を示したグラフである。
力と結晶用原料の溶融を開始した後の経過時間との関係
を示したグラフである。
【図7】従来のCZ法に用いられる単結晶引き上げ装置
を模式的に示した断面図である。
を模式的に示した断面図である。
【図8】従来の溶融層法に用いられる単結晶引き上げ装
置を模式的に示した断面図である。
置を模式的に示した断面図である。
11 坩堝 13 溶融層 16 単結晶 17、27、37 断熱用積層体 170、270 断熱板 170a、270a 耐熱性被覆材 170b、270b 断熱材 171 スペーサ 19 固体層
Claims (3)
- 【請求項1】 坩堝の下方に配置する断熱板の積層枚数
を変化させることにより単結晶中に取り込まれる酸素濃
度を制御することを特徴とする単結晶引き上げ方法。 - 【請求項2】 請求項1記載の単結晶引き上げ方法にお
いて、坩堝内下部に固体層、坩堝内上部に溶融層を形成
し、該溶融層厚を変化させる引き上げ法を用いることを
特徴とする単結晶引き上げ方法。 - 【請求項3】 坩堝の下方に着脱可能な断熱用積層体が
配設されていることを特徴とする単結晶引き上げ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4376396A JPH09235181A (ja) | 1996-02-29 | 1996-02-29 | 単結晶引き上げ方法及び単結晶引き上げ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4376396A JPH09235181A (ja) | 1996-02-29 | 1996-02-29 | 単結晶引き上げ方法及び単結晶引き上げ装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09235181A true JPH09235181A (ja) | 1997-09-09 |
Family
ID=12672806
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4376396A Pending JPH09235181A (ja) | 1996-02-29 | 1996-02-29 | 単結晶引き上げ方法及び単結晶引き上げ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09235181A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2012077279A1 (ja) * | 2010-12-06 | 2012-06-14 | 信越半導体株式会社 | 断熱筒、断熱筒の製造方法及び単結晶製造装置 |
| DE112011102485T5 (de) | 2010-08-26 | 2013-06-13 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Vorrichtung und Verfahren zum Herstellen eines Halbleiter-Einkristalls |
| CN112795979A (zh) * | 2021-04-01 | 2021-05-14 | 浙江晶科能源有限公司 | 一种单晶硅制备方法及装置 |
-
1996
- 1996-02-29 JP JP4376396A patent/JPH09235181A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE112011102485T5 (de) | 2010-08-26 | 2013-06-13 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Vorrichtung und Verfahren zum Herstellen eines Halbleiter-Einkristalls |
| KR20130100998A (ko) | 2010-08-26 | 2013-09-12 | 신에쯔 한도타이 가부시키가이샤 | 반도체 단결정의 제조 장치 및 제조 방법 |
| US9234296B2 (en) | 2010-08-26 | 2016-01-12 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Apparatus having heat insulating cylinder with step portion for manufacturing semiconductor single crystal |
| DE112011102485B4 (de) | 2010-08-26 | 2021-07-08 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Vorrichtung und Verfahren zum Herstellen eines Halbleiter-Einkristalls |
| WO2012077279A1 (ja) * | 2010-12-06 | 2012-06-14 | 信越半導体株式会社 | 断熱筒、断熱筒の製造方法及び単結晶製造装置 |
| JP2012121736A (ja) * | 2010-12-06 | 2012-06-28 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 断熱筒、断熱筒の製造方法及び単結晶製造装置 |
| CN112795979A (zh) * | 2021-04-01 | 2021-05-14 | 浙江晶科能源有限公司 | 一种单晶硅制备方法及装置 |
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