JPH032334B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH032334B2 JPH032334B2 JP57202783A JP20278382A JPH032334B2 JP H032334 B2 JPH032334 B2 JP H032334B2 JP 57202783 A JP57202783 A JP 57202783A JP 20278382 A JP20278382 A JP 20278382A JP H032334 B2 JPH032334 B2 JP H032334B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- etching
- aluminum
- aluminum foil
- surface area
- ions
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- ing And Chemical Polishing (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Description
産業上の利用分野
本発明は電解コンデンサ用アルミニウム電極箔
の製造方法に関するものである。 従来例の構成とその問題点 一般に、電解コンデンサ用アルミニウム電極箔
は、圧延加工した硬質アルミニウム箔や焼鈍処理
した軟質アルミニウム箔を塩化ナトリウムや塩酸
などの塩素イオンを含む水溶液中で、化学的また
は電気化学的なエツチングを行い、アルミニウム
箔の表面積拡大をはかつた後化成処理を施こし、
表面に誘電体酸化皮膜を形成して製造される。 電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の静電容
量は、ほぼアルミニウム箔の表面積に比例してい
るので、この表面積拡大率が大きい程望ましい。
このエツチングによるアルミニウム箔の表面積拡
大率はエツチング量に比例して増大するが、ある
限度を越えると増加が鈍化し、やがて逆に減少の
傾向を示す。また、このエツチング量とともにア
ルミニウム箔の機械的強度が低下するので、アル
ミニウム箔を過度にエツチングした場合にはエツ
チング、化成、組立などの電解コンデンサ製造工
程で切断などの事態が起る危険性がある。このよ
うなことから、アルミニウム箔が電解コンデンサ
製造工程で切断などの事態の起らない程度の機械
的強度を持ち、できるだけ大きな表面積拡大率を
持つように最適エツチング量が決められている。 一方、アルミニウム電解コンデンサに対して、
より小型化、大容量化が望まれており、充分な機
械的強度を持つ一定のエツチング量で現在よりさ
らに大きな表面積拡大率を有するアルミニウム電
極箔が切望され、多くの研究が行なわれている。 発明の目的 本発明はこのような状況に鑑みて成されたもの
で、従来より高い表面積大率を有する電解コンデ
ンサ用アルミニウム箔の製造方法を提供しようと
するものである。 発明の構成 本発明の電解コンデンサ用アルミニウム箔の製
造方法は、エツチング前のアルミニウム箔に酸素
イオンを1013〜1017ケ／cm2イオン注入した後、
200〜500℃の温度範囲で熱処理し、その後、塩素
イオンを含む水溶液中で化学的あるいは電気化学
的にエツチングするものである。すなわち、上記
のエツチングを施こした後、さらに化成処理によ
つて誘電体化成皮膜を形成することにより、充分
な機械的強度を有し、単位面積当りの静電容量が
従来より大きな電解コンデンサ用アルミニウム電
極箔を製造することができる。 上述したように電解コンデンサ陽極用のアルミ
ニウム箔は、塩素イオンを含む水溶液中で化学的
あるいは電気化学的にエツチングすることによつ
て表面積拡大をはかり、化成して使用に供される
が、この表面積拡大率はアルミニウム箔の圧延加
工、焼鈍、アルミニウム箔中の不純物量、エツチ
ング液組成、電解条件など多くの要因によつて左
右される。 アルミニウムの塩素イオンを含む水溶液中での
エツチングは、塩素イオンが表面吸着したエツチ
ピツト核に始まり、エツチングの進行とともにア
ルミニウム箔の腐食は内部へ孔食の形で行なわ
れ、次第に表面積が拡大していく。この塩素イオ
ンは、不純物あるいは圧延加工などによつて生じ
た転位による表面酸化皮膜の弱点部分に優先的に
吸着し、エツチピツト核となり、さらにエツチン
グは転位にそつて進行し、表面積の拡大が行われ
る。したがつて、大きな表面積拡大はこの転位が
より多く、均一に分散していることが必要であ
る。 アルミニウム箔に酸素原子をイオン注入するこ
とは、結晶格子にひずみを与え、転位の増大と均
一化をはかるとともにアルミニウムの酸化皮膜を
表面均一に形成する効果を有する。一般に、電解
コンデンサ用アルミニウム箔は、アルミニウムに
少量の数種の不純物を混入し、溶解鋳造、圧延、
焼鈍などの工程によつて製造される。含有された
不純物は主に表面近傍に析出してくるが、偏析が
起り易く、均一な分散は得られにくい。このため
転位も不均一な分散となつている。このことはエ
ツチングによるエツチピツトの過密過疎部分の存
在で判る。 本発明のイオン注入によつて、アルミニウム箔
中の転位がより多く、均一に分散し、しかも、注
入した酸素イオンによりアルミニウム表面酸化皮
膜層が均一に形成されることにより、エツチピツ
トをより均一に発生させ、表面積の拡大が計れ
る。イオン注入量はエツチングによる表面積拡大
の効果の認められる最小量がその下限であり、上
限はエツチピツトの集中化による表面積拡大効果
への悪影響により限定される最大量である。この
イオン注入量は1012〜1018ケ／cm2で表面積拡大の
効果を示すが、より好ましくは1013〜1017ケ／cm2
の範囲である。 イオン注入後は200〜500℃の温度で熱処理す
る。これは、イオン注入量が1013ケ／cm2以上にな
ると注入層の非晶質化が起こり、表面が均一にエ
ツチングされる傾向になり、特に５×1014ケ／cm2
を越えるとエツチングによる表面積拡大率が減少
するため、熱処理によつて結晶化させる必要があ
るためである。この熱処理の温度は下限未満では
効果がなく、また上限を越えるとAl箔自体の再
結晶が起り、表面積拡大率が大巾に下る。 その後のエツチングは従来と同様、塩素イオン
を含む水溶液中で行なわれ、通常は塩酸、食塩な
どの水溶液中で0.1〜1A／cm2の電流密度で、50〜
90℃の温度で所定量エツチングされる。また、化
成処理も従来と同様な方法で行なわれる。 本発明によつて得られた電解コンデンサ用アル
ミニウム電極箔は、機械的強度、tanδは従来のも
のに比べそん色なく、単位面積当りの静電容量は
大きく、もれ電流は小さいものであり、アルミニ
ウム電解コンデンサの小型、大容量化が可能にな
る。なお、熱処理とその後のエツチングの間に箔
の種類、状態に応じて圧延、引張等の機械的加工
処理を行うことがある。 実施例の説明 以下本発明を実施例にもとづき説明する。 純度99.99％、厚さ100μの高純度アルミニウム
箔試料の両端に酸素を1010〜1019ケ／cm2イオン注
入した。次にこの試料を常温〜550℃の温度範囲
で30分間熱処理した後、３重量％の塩酸水溶液中
で温度80℃、電流密度0.15A／cm2で８分間エツチ
ングし（エツチング１cm×１cm）、さらに硼酸100
ｇ／の水溶液中で温度80℃、静電容量、tanδ、
もれ電流を測定した。 次表にエツチング時のエツチング量、化成後の
静電容量、tanδおよびもれ電流を示した。なお、
エツチング量は表面積拡大率、機械的強度と密接
な相関があるので、一定のエツチング量での比較
をするための参考データとして示した。
の製造方法に関するものである。 従来例の構成とその問題点 一般に、電解コンデンサ用アルミニウム電極箔
は、圧延加工した硬質アルミニウム箔や焼鈍処理
した軟質アルミニウム箔を塩化ナトリウムや塩酸
などの塩素イオンを含む水溶液中で、化学的また
は電気化学的なエツチングを行い、アルミニウム
箔の表面積拡大をはかつた後化成処理を施こし、
表面に誘電体酸化皮膜を形成して製造される。 電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の静電容
量は、ほぼアルミニウム箔の表面積に比例してい
るので、この表面積拡大率が大きい程望ましい。
このエツチングによるアルミニウム箔の表面積拡
大率はエツチング量に比例して増大するが、ある
限度を越えると増加が鈍化し、やがて逆に減少の
傾向を示す。また、このエツチング量とともにア
ルミニウム箔の機械的強度が低下するので、アル
ミニウム箔を過度にエツチングした場合にはエツ
チング、化成、組立などの電解コンデンサ製造工
程で切断などの事態が起る危険性がある。このよ
うなことから、アルミニウム箔が電解コンデンサ
製造工程で切断などの事態の起らない程度の機械
的強度を持ち、できるだけ大きな表面積拡大率を
持つように最適エツチング量が決められている。 一方、アルミニウム電解コンデンサに対して、
より小型化、大容量化が望まれており、充分な機
械的強度を持つ一定のエツチング量で現在よりさ
らに大きな表面積拡大率を有するアルミニウム電
極箔が切望され、多くの研究が行なわれている。 発明の目的 本発明はこのような状況に鑑みて成されたもの
で、従来より高い表面積大率を有する電解コンデ
ンサ用アルミニウム箔の製造方法を提供しようと
するものである。 発明の構成 本発明の電解コンデンサ用アルミニウム箔の製
造方法は、エツチング前のアルミニウム箔に酸素
イオンを1013〜1017ケ／cm2イオン注入した後、
200〜500℃の温度範囲で熱処理し、その後、塩素
イオンを含む水溶液中で化学的あるいは電気化学
的にエツチングするものである。すなわち、上記
のエツチングを施こした後、さらに化成処理によ
つて誘電体化成皮膜を形成することにより、充分
な機械的強度を有し、単位面積当りの静電容量が
従来より大きな電解コンデンサ用アルミニウム電
極箔を製造することができる。 上述したように電解コンデンサ陽極用のアルミ
ニウム箔は、塩素イオンを含む水溶液中で化学的
あるいは電気化学的にエツチングすることによつ
て表面積拡大をはかり、化成して使用に供される
が、この表面積拡大率はアルミニウム箔の圧延加
工、焼鈍、アルミニウム箔中の不純物量、エツチ
ング液組成、電解条件など多くの要因によつて左
右される。 アルミニウムの塩素イオンを含む水溶液中での
エツチングは、塩素イオンが表面吸着したエツチ
ピツト核に始まり、エツチングの進行とともにア
ルミニウム箔の腐食は内部へ孔食の形で行なわ
れ、次第に表面積が拡大していく。この塩素イオ
ンは、不純物あるいは圧延加工などによつて生じ
た転位による表面酸化皮膜の弱点部分に優先的に
吸着し、エツチピツト核となり、さらにエツチン
グは転位にそつて進行し、表面積の拡大が行われ
る。したがつて、大きな表面積拡大はこの転位が
より多く、均一に分散していることが必要であ
る。 アルミニウム箔に酸素原子をイオン注入するこ
とは、結晶格子にひずみを与え、転位の増大と均
一化をはかるとともにアルミニウムの酸化皮膜を
表面均一に形成する効果を有する。一般に、電解
コンデンサ用アルミニウム箔は、アルミニウムに
少量の数種の不純物を混入し、溶解鋳造、圧延、
焼鈍などの工程によつて製造される。含有された
不純物は主に表面近傍に析出してくるが、偏析が
起り易く、均一な分散は得られにくい。このため
転位も不均一な分散となつている。このことはエ
ツチングによるエツチピツトの過密過疎部分の存
在で判る。 本発明のイオン注入によつて、アルミニウム箔
中の転位がより多く、均一に分散し、しかも、注
入した酸素イオンによりアルミニウム表面酸化皮
膜層が均一に形成されることにより、エツチピツ
トをより均一に発生させ、表面積の拡大が計れ
る。イオン注入量はエツチングによる表面積拡大
の効果の認められる最小量がその下限であり、上
限はエツチピツトの集中化による表面積拡大効果
への悪影響により限定される最大量である。この
イオン注入量は1012〜1018ケ／cm2で表面積拡大の
効果を示すが、より好ましくは1013〜1017ケ／cm2
の範囲である。 イオン注入後は200〜500℃の温度で熱処理す
る。これは、イオン注入量が1013ケ／cm2以上にな
ると注入層の非晶質化が起こり、表面が均一にエ
ツチングされる傾向になり、特に５×1014ケ／cm2
を越えるとエツチングによる表面積拡大率が減少
するため、熱処理によつて結晶化させる必要があ
るためである。この熱処理の温度は下限未満では
効果がなく、また上限を越えるとAl箔自体の再
結晶が起り、表面積拡大率が大巾に下る。 その後のエツチングは従来と同様、塩素イオン
を含む水溶液中で行なわれ、通常は塩酸、食塩な
どの水溶液中で0.1〜1A／cm2の電流密度で、50〜
90℃の温度で所定量エツチングされる。また、化
成処理も従来と同様な方法で行なわれる。 本発明によつて得られた電解コンデンサ用アル
ミニウム電極箔は、機械的強度、tanδは従来のも
のに比べそん色なく、単位面積当りの静電容量は
大きく、もれ電流は小さいものであり、アルミニ
ウム電解コンデンサの小型、大容量化が可能にな
る。なお、熱処理とその後のエツチングの間に箔
の種類、状態に応じて圧延、引張等の機械的加工
処理を行うことがある。 実施例の説明 以下本発明を実施例にもとづき説明する。 純度99.99％、厚さ100μの高純度アルミニウム
箔試料の両端に酸素を1010〜1019ケ／cm2イオン注
入した。次にこの試料を常温〜550℃の温度範囲
で30分間熱処理した後、３重量％の塩酸水溶液中
で温度80℃、電流密度0.15A／cm2で８分間エツチ
ングし（エツチング１cm×１cm）、さらに硼酸100
ｇ／の水溶液中で温度80℃、静電容量、tanδ、
もれ電流を測定した。 次表にエツチング時のエツチング量、化成後の
静電容量、tanδおよびもれ電流を示した。なお、
エツチング量は表面積拡大率、機械的強度と密接
な相関があるので、一定のエツチング量での比較
をするための参考データとして示した。
【表】
上記表から明らかなように、アルミニウム箔に
所定量の酸素をイオン注入することによつて、エ
ツチング時の有効表面積拡大率が向上し、単位面
積当りの静電容量が大きく、もれ電流も小さく、
しかもアルミニウム箔の機械的強度も従来と同等
の電解コンデンサ用アルミニウム電極箔が得られ
る。 発明の効果 以上のように、本発明による電解コンデンサ用
アルミニウム電極箔の製造方法は、エツチング前
のアルミニウム箔に酸素をイオン注入し、その
後、塩素イオンを含む水溶液中で化学的あるいは
電気化学的にエツチングすることを特徴とするも
のであり、この方法によつて得た電解コンデンサ
用アルミニウム電極箔は、機械的強度は従来のも
のに比べそん色なく、単位面積当りの静電容量を
従来のものより大きく、しかも、もれ電流を従来
のものより小さくすることができるため、アルミ
ニウム電解コンデンサの小型大容量化が可能にな
り、実用上きわめて有効なものである。
所定量の酸素をイオン注入することによつて、エ
ツチング時の有効表面積拡大率が向上し、単位面
積当りの静電容量が大きく、もれ電流も小さく、
しかもアルミニウム箔の機械的強度も従来と同等
の電解コンデンサ用アルミニウム電極箔が得られ
る。 発明の効果 以上のように、本発明による電解コンデンサ用
アルミニウム電極箔の製造方法は、エツチング前
のアルミニウム箔に酸素をイオン注入し、その
後、塩素イオンを含む水溶液中で化学的あるいは
電気化学的にエツチングすることを特徴とするも
のであり、この方法によつて得た電解コンデンサ
用アルミニウム電極箔は、機械的強度は従来のも
のに比べそん色なく、単位面積当りの静電容量を
従来のものより大きく、しかも、もれ電流を従来
のものより小さくすることができるため、アルミ
ニウム電解コンデンサの小型大容量化が可能にな
り、実用上きわめて有効なものである。
Claims (1)
- １ アルミニウム箔に酸素イオンを1013〜1017
ケ／cm2イオン注入した後、200〜500℃の温度範囲
で熱処理し、その後、塩素イオンを含む水溶液中
で化学的あるいは電気化学的にエツチングするこ
とを特徴とする電解コンデンサ用アルミニウム電
極箔の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57202783A JPS5992514A (ja) | 1982-11-17 | 1982-11-17 | 電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57202783A JPS5992514A (ja) | 1982-11-17 | 1982-11-17 | 電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5992514A JPS5992514A (ja) | 1984-05-28 |
| JPH032334B2 true JPH032334B2 (ja) | 1991-01-14 |
Family
ID=16463112
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57202783A Granted JPS5992514A (ja) | 1982-11-17 | 1982-11-17 | 電解コンデンサ用アルミニウム電極箔の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5992514A (ja) |
-
1982
- 1982-11-17 JP JP57202783A patent/JPS5992514A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5992514A (ja) | 1984-05-28 |
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