JPH03242374A - 高純度黒鉛製品の製造方法 - Google Patents
高純度黒鉛製品の製造方法Info
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- JPH03242374A JPH03242374A JP2040196A JP4019690A JPH03242374A JP H03242374 A JPH03242374 A JP H03242374A JP 2040196 A JP2040196 A JP 2040196A JP 4019690 A JP4019690 A JP 4019690A JP H03242374 A JPH03242374 A JP H03242374A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、高純度化された黒鉛製品を製造するための方
法に関するものである。
法に関するものである。
（従来の技術）
黒鉛製品としては、シリコン単結晶引上げ用のルツボ、
ヒータ、その他の炉内部材や治具、あるいはエピタキシ
ャル成長用のサセプター、プラズマＣＶＤ用ボード、エ
ツチング用電極、イオン源引出し電極、イオン注入用部
品等が知られており、またこのような黒鉛製品に対する
需要も高まってきている。
ヒータ、その他の炉内部材や治具、あるいはエピタキシ
ャル成長用のサセプター、プラズマＣＶＤ用ボード、エ
ツチング用電極、イオン源引出し電極、イオン注入用部
品等が知られており、またこのような黒鉛製品に対する
需要も高まってきている。
以上のような黒鉛製品を利用して作られるシリコン単結
晶あるいはデバイス等は、相当高純度のものとして形成
する必要のあるものであることから、それを製造する途
中において不純物が混入したり不純物との化学反応を生
ずることを相当嫌うものである。従って、そのための前
述した各種黒鉛製品は、これを高純度のものとして形成
するか、不純物を出さないものとして形成する必要があ
るものである。
晶あるいはデバイス等は、相当高純度のものとして形成
する必要のあるものであることから、それを製造する途
中において不純物が混入したり不純物との化学反応を生
ずることを相当嫌うものである。従って、そのための前
述した各種黒鉛製品は、これを高純度のものとして形成
するか、不純物を出さないものとして形成する必要があ
るものである。
特に、半導体を製造するための黒鉛製品においては、近
年においてはその不純物量が２０ｐｐｍ以下、さらに最
近では５ｐｐｍ以下にすることが要求されてきているの
であり、上述のような方法で黒鉛材料自体の高純度化を
行うことは、多数回の高純度化処理が必要であるばかり
か、黒鉛素材の大きさによっては要求レベルの不純物量
にすることか不可能な場合もあるのである。
年においてはその不純物量が２０ｐｐｍ以下、さらに最
近では５ｐｐｍ以下にすることが要求されてきているの
であり、上述のような方法で黒鉛材料自体の高純度化を
行うことは、多数回の高純度化処理が必要であるばかり
か、黒鉛素材の大きさによっては要求レベルの不純物量
にすることか不可能な場合もあるのである。
そのために、高純度黒鉛製品を製造するために、従来は
、まず円柱や角柱形状に形成された黒鉛素材を高純度化
し、これを製品形状に加工することが行われていた。し
かしながら、黒鉛素材に対して高純度化処理を施しても
、その表面部分においては確かに高純度化されるか、素
材内部においては完全に高純度化されない部分か残留し
たままとなっていることか多い。このような言わば中途
半端に純化された黒鉛材料を使用して製品としたとして
も、この製品には高純度化されない部分が残留したまま
となっているので、これが使用されるうちにその内部か
ら不純物か拡散し、前述した黒鉛製品としては不適当な
ものとなるのである。
、まず円柱や角柱形状に形成された黒鉛素材を高純度化
し、これを製品形状に加工することが行われていた。し
かしながら、黒鉛素材に対して高純度化処理を施しても
、その表面部分においては確かに高純度化されるか、素
材内部においては完全に高純度化されない部分か残留し
たままとなっていることか多い。このような言わば中途
半端に純化された黒鉛材料を使用して製品としたとして
も、この製品には高純度化されない部分が残留したまま
となっているので、これが使用されるうちにその内部か
ら不純物か拡散し、前述した黒鉛製品としては不適当な
ものとなるのである。
それならば、多少不純物を含んでいたとしても、その不
純物が外に出ないようにすればよいということで、例え
ば特開昭５６−１０９２１号公報において、 「るつぼ、サセプター ヒータなどの半導体製造装置に
用いられる構成部材において、その部材は炭化珪素皮膜
で保護された炭素基材からなり、かつ該皮膜はＸ線回折
における（２００）面の半値中かＯμのＫａで測定して
ｏ、３５°以下であることを特徴とする半導体製造装置
用構成部材」が提案されている。これにより、黒鉛材料
が多少不純物を含んでいても、この不純物は「炭化珪素
被膜」によって外部に出るのを阻止されるから、その使
用によってシリコン単結晶等に不純物を加えることはな
い。しかしなから、黒鉛材料の表面に炭化珪素やガラス
状炭素等の被膜を形成することはそれ程容易なことでは
なく、また何回もの使用に対して、被膜自体の亀裂の発
生あるいは黒鉛材料からの剥離を完全に防止することも
困難なのである。
純物が外に出ないようにすればよいということで、例え
ば特開昭５６−１０９２１号公報において、 「るつぼ、サセプター ヒータなどの半導体製造装置に
用いられる構成部材において、その部材は炭化珪素皮膜
で保護された炭素基材からなり、かつ該皮膜はＸ線回折
における（２００）面の半値中かＯμのＫａで測定して
ｏ、３５°以下であることを特徴とする半導体製造装置
用構成部材」が提案されている。これにより、黒鉛材料
が多少不純物を含んでいても、この不純物は「炭化珪素
被膜」によって外部に出るのを阻止されるから、その使
用によってシリコン単結晶等に不純物を加えることはな
い。しかしなから、黒鉛材料の表面に炭化珪素やガラス
状炭素等の被膜を形成することはそれ程容易なことでは
なく、また何回もの使用に対して、被膜自体の亀裂の発
生あるいは黒鉛材料からの剥離を完全に防止することも
困難なのである。
そこで、本発明者等は、以上の実状を改善するためには
どうしたらよいかについて鋭意研究してきた結果、黒鉛
材料中の不純物は、その製造過程中に混入する場合も考
えられるが、最終的には出発原料中の不純物含有量が大
きな影響を与えていることがわかった。
どうしたらよいかについて鋭意研究してきた結果、黒鉛
材料中の不純物は、その製造過程中に混入する場合も考
えられるが、最終的には出発原料中の不純物含有量が大
きな影響を与えていることがわかった。
特に、出発原料の灰分量が２５００ ｐｐｍ以下のもの
で製造した黒鉛材を使用すれば、確実に目的の不純物量
以下の製品を得ることができるのであり、また高純度化
処理の条件も、減圧下で行なうとか、より高温で処理す
る等のきびしい制限を設ける必要もなく、全体としてこ
の種の高純度黒鉛製品の製造をより容易に行えることが
できることがわかったのであり、これにより、本発明を
完成したのである。
で製造した黒鉛材を使用すれば、確実に目的の不純物量
以下の製品を得ることができるのであり、また高純度化
処理の条件も、減圧下で行なうとか、より高温で処理す
る等のきびしい制限を設ける必要もなく、全体としてこ
の種の高純度黒鉛製品の製造をより容易に行えることが
できることがわかったのであり、これにより、本発明を
完成したのである。
（発明が解決しようとする課題）
本発明は、以上の経緯に基づいてなされたもので、その
解決しようとする課題は、黒鉛製品中の不純物の除去で
ある。
解決しようとする課題は、黒鉛製品中の不純物の除去で
ある。
そして、本発明の目的とするところは、高純度黒鉛製品
を簡単かつ確実に製造することのできる方法を提供する
ことにある。
を簡単かつ確実に製造することのできる方法を提供する
ことにある。
（課題を解決するための手段及び作用）以上の課題を解
決するために、まず第一請求項に係る発明の採った手段
は、 「黒鉛材料を製品形状に加工した後、これを１１００℃
〜２５００℃の高温においてハロゲンガス中に晒して、
前記の製品形状にした黒鉛材料を高純度化処理すること
により、高純度黒鉛製品を製造する方法」 である。
決するために、まず第一請求項に係る発明の採った手段
は、 「黒鉛材料を製品形状に加工した後、これを１１００℃
〜２５００℃の高温においてハロゲンガス中に晒して、
前記の製品形状にした黒鉛材料を高純度化処理すること
により、高純度黒鉛製品を製造する方法」 である。
また、第二請求項に係る発明の採った手段は、「灰分が
２５００ｐｐｍ以下である出発原料から黒鉛材料を形成
し、この黒鉛材料を製品形状に加工した後、これを１１
００６Ｃ〜２５００℃の高温においてハロゲンガス中に
晒して、前記の製品形状にした黒鉛材料を高純度化処理
することにより、高純度黒鉛製品を製造する方法」 である。
２５００ｐｐｍ以下である出発原料から黒鉛材料を形成
し、この黒鉛材料を製品形状に加工した後、これを１１
００６Ｃ〜２５００℃の高温においてハロゲンガス中に
晒して、前記の製品形状にした黒鉛材料を高純度化処理
することにより、高純度黒鉛製品を製造する方法」 である。
つまり、いずれの方法においても、まず−殻内な方法に
よって形成された黒鉛材料を加工して製品形状にしてし
まうのである。その後に、この製品形状となった黒鉛材
料に対して高純度化処理を施すのである。これにより、
製品形状となった黒鉛材料は、円柱や角柱形状のような
素材のままのものに比較すれば厚さか少なくなるのであ
るから、純化ガスの黒鉛材料中への拡散が十分なされ、
しかも黒鉛材料中の不純物元素も気散し易くなり、その
高純度化処理か容易になるだけでなく、短時間内で行え
るのである。従って、本発明によれば、この高純度黒鉛
製品中の不純物量を５ｐｐｍ以下にすることが十分可能
であるだけでなく、その高純度化処理を従来装置を使用
しながら容易に行えるのである。
よって形成された黒鉛材料を加工して製品形状にしてし
まうのである。その後に、この製品形状となった黒鉛材
料に対して高純度化処理を施すのである。これにより、
製品形状となった黒鉛材料は、円柱や角柱形状のような
素材のままのものに比較すれば厚さか少なくなるのであ
るから、純化ガスの黒鉛材料中への拡散が十分なされ、
しかも黒鉛材料中の不純物元素も気散し易くなり、その
高純度化処理か容易になるだけでなく、短時間内で行え
るのである。従って、本発明によれば、この高純度黒鉛
製品中の不純物量を５ｐｐｍ以下にすることが十分可能
であるだけでなく、その高純度化処理を従来装置を使用
しながら容易に行えるのである。
特に、第二請求項に係る発明は、出発原料中の天分が２
５００ｐｐｍ以下のものを使用するのであるから、出発
原料の灰分の除去処理をそれ程きびしく行なう必要がな
いから、全体としてこの種高純度黒鉛製品の製造をより
容易に行えるのである。
５００ｐｐｍ以下のものを使用するのであるから、出発
原料の灰分の除去処理をそれ程きびしく行なう必要がな
いから、全体としてこの種高純度黒鉛製品の製造をより
容易に行えるのである。
一般に、黒鉛材料中の不純物は、その製造過程中に混入
する場合も考えられるが、最終的には出発原料中の不純
物含有量が大きな影響を与えている。その点、出発原料
の灰分量が２５００ ｐｐｍ以下のもので製造した黒鉛
材を使用すれば、確実に目的の不純物量以下の製品が得
られるのである。
する場合も考えられるが、最終的には出発原料中の不純
物含有量が大きな影響を与えている。その点、出発原料
の灰分量が２５００ ｐｐｍ以下のもので製造した黒鉛
材を使用すれば、確実に目的の不純物量以下の製品が得
られるのである。
また、高純度化処理の条件も、減圧下で行なうとか、よ
り高温で処理する等のきびしい制限を設ける必要もなく
、全体としてこの種の高純度黒鉛製品の製造をより容易
に行なうことができるのである。
り高温で処理する等のきびしい制限を設ける必要もなく
、全体としてこの種の高純度黒鉛製品の製造をより容易
に行なうことができるのである。
なお、いずれの方法も、減圧下で行うことにより、その
作用をより一層効果的にし得るものである。
作用をより一層効果的にし得るものである。
（実施例）
次に、各発明の実施例を、その実験結果と併せて説明す
る。
る。
実４Ｅ例」。
イビデン株式会社製の黒鉛材料（Ｔ−２、等方性黒鉛）
を用いて、直径４５０ ｍｍ Ｘ長さ５００ ｍｍの円
柱状ブロック（比較例となるもの）と、外径４５０ｍｍ
ｘ内径３５０ｍｍＸ高さ５００ ｍｍ Ｘ深さ４５０ｍ
ｍ（肉厚５０ｍｍ）のルツボ形状の物との二種類形成し
た。このルツボ形状のものは、そのまま製品となる製品
形状のものである。
を用いて、直径４５０ ｍｍ Ｘ長さ５００ ｍｍの円
柱状ブロック（比較例となるもの）と、外径４５０ｍｍ
ｘ内径３５０ｍｍＸ高さ５００ ｍｍ Ｘ深さ４５０ｍ
ｍ（肉厚５０ｍｍ）のルツボ形状の物との二種類形成し
た。このルツボ形状のものは、そのまま製品となる製品
形状のものである。
これらを、それぞれ高純度化処理装置内に設置して、２
２００℃の高温下でハロゲンガスを流し、高純度化処理
を行った。この場合に使用したハロゲンガスとしては、
塩素ガス、フッ素ガスあるいはこれらの化合物ガスであ
り、このハロゲンガスは黒鉛材料中の不純物のハロゲン
化物を形成してこれを気散させるものである。
２００℃の高温下でハロゲンガスを流し、高純度化処理
を行った。この場合に使用したハロゲンガスとしては、
塩素ガス、フッ素ガスあるいはこれらの化合物ガスであ
り、このハロゲンガスは黒鉛材料中の不純物のハロゲン
化物を形成してこれを気散させるものである。
以上の処理を施した比較例としての円柱状ブロックと、
本発明によるルツボ形状のものの、内部方向または肉厚
方向に５ ｍｍ間隔で黒鉛粉のサンプリングを行い、発
光分光法により、それぞれの不純物濃度の分析を行った
ところ、表１に示すような結果を得た。
本発明によるルツボ形状のものの、内部方向または肉厚
方向に５ ｍｍ間隔で黒鉛粉のサンプリングを行い、発
光分光法により、それぞれの不純物濃度の分析を行った
ところ、表１に示すような結果を得た。
（以下余白）
この表１から理解できるように、予め製品形状にした黒
鉛材料に対して高純度化処理を行うことによりその中に
含まれる不純物の量をその深部においても非常に少なく
することができた。
鉛材料に対して高純度化処理を行うことによりその中に
含まれる不純物の量をその深部においても非常に少なく
することができた。
ｋに勇名
表２に示すように、その不純物（天分）の含有量がそれ
ぞれ異なるコークスを用いて、−船釣な黒鉛製造方法に
より、結合材を加え、ついで成形・焼成・黒鉛化を行う
ことにより、不純物含有量の異なる４種類の黒鉛材料を
作成した。
ぞれ異なるコークスを用いて、−船釣な黒鉛製造方法に
より、結合材を加え、ついで成形・焼成・黒鉛化を行う
ことにより、不純物含有量の異なる４種類の黒鉛材料を
作成した。
これらの黒鉛材料を用いて、実施例１にて示した製品形
状のルツボに加工してから、これらにそれぞれ高純度化
処理を施した。
状のルツボに加工してから、これらにそれぞれ高純度化
処理を施した。
その後、実施例１と同様の方法で肉厚力向に５ｍｍ間隔
てサンプリングを行い、不純物濃度の分析を行ったとこ
ろ表２のような結果を得た。
てサンプリングを行い、不純物濃度の分析を行ったとこ
ろ表２のような結果を得た。
（以下余白）
この表２から理解できるように、黒鉛のための出発原料
が、２５００ｐｐｍの不純物を含む場合であっても、本
発明によって製造した高純度黒鉛製品においては、その
中に含まれる不純物の量をその深部においても要求され
る量のものとすることかできた。
が、２５００ｐｐｍの不純物を含む場合であっても、本
発明によって製造した高純度黒鉛製品においては、その
中に含まれる不純物の量をその深部においても要求され
る量のものとすることかできた。
（発明の効果）
以上詳述した通り、まず、第一請求項に係る方法、すな
わち、 「黒鉛材料を製品形状に加工した後、これを１１００℃
〜２５００℃の高温においてハロゲンガス中に晒して、
前記の製品形状にした黒鉛材料を高純度化処理すること
により、高純度黒鉛製品を製造する方法」 によれば、高純度黒鉛製品を簡単かつ確実に製造するこ
とができるのである。
わち、 「黒鉛材料を製品形状に加工した後、これを１１００℃
〜２５００℃の高温においてハロゲンガス中に晒して、
前記の製品形状にした黒鉛材料を高純度化処理すること
により、高純度黒鉛製品を製造する方法」 によれば、高純度黒鉛製品を簡単かつ確実に製造するこ
とができるのである。
また、第二請求項に係る発明においては、上記第一請求
項に係る発明と同様な効果を有している他、黒鉛を作成
するための出発原料中の不純物か２５００ｐｐｍ程度で
あったとしても、不純物の少ない高純度黒鉛製品を形成
することかできるのであるから、全体としてこの高純度
黒鉛製品の製造を容易に行うことかできるのである。
項に係る発明と同様な効果を有している他、黒鉛を作成
するための出発原料中の不純物か２５００ｐｐｍ程度で
あったとしても、不純物の少ない高純度黒鉛製品を形成
することかできるのであるから、全体としてこの高純度
黒鉛製品の製造を容易に行うことかできるのである。
以 上
Claims (2)
- （１）黒鉛材料を製品形状に加工した後、これを１１０
０℃〜２５００℃の高温においてハロゲンガス中に晒し
て、前記の製品形状にした黒鉛材料を高純度化処理する
ことにより、高純度黒鉛製品を製造する方法。 - （２）黒鉛材料の出発原料として、その灰分が２５００
ｐｐｍ以下のものを使用することを特徴とする第一請求
項に記載の高純度黒鉛製品を製造する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2040196A JPH03242374A (ja) | 1990-02-20 | 1990-02-20 | 高純度黒鉛製品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2040196A JPH03242374A (ja) | 1990-02-20 | 1990-02-20 | 高純度黒鉛製品の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03242374A true JPH03242374A (ja) | 1991-10-29 |
Family
ID=12574032
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2040196A Pending JPH03242374A (ja) | 1990-02-20 | 1990-02-20 | 高純度黒鉛製品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03242374A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006143573A (ja) * | 2004-10-21 | 2006-06-08 | Nippon Steel Chem Co Ltd | 黒鉛材料高純度化処理炉および黒鉛材料の高純度化処理方法 |
-
1990
- 1990-02-20 JP JP2040196A patent/JPH03242374A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006143573A (ja) * | 2004-10-21 | 2006-06-08 | Nippon Steel Chem Co Ltd | 黒鉛材料高純度化処理炉および黒鉛材料の高純度化処理方法 |
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