JPH0324409B2 - - Google Patents
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- JPH0324409B2 JPH0324409B2 JP25555185A JP25555185A JPH0324409B2 JP H0324409 B2 JPH0324409 B2 JP H0324409B2 JP 25555185 A JP25555185 A JP 25555185A JP 25555185 A JP25555185 A JP 25555185A JP H0324409 B2 JPH0324409 B2 JP H0324409B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica gel
- silica
- acid
- hydrothermal treatment
- hydrogel
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Silicon Compounds (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は安定した品質のシリカゲルの製造法に
関する。 （従来技術） シリカゲルは古くより吸湿剤、乾燥剤等に広く
用いられており、最近では触媒担体、クロマトグ
ラフイーの充填剤等にも用いられるに伴つて要求
される品質も厳しくなつている。例えばクロマト
グラフイーの充填剤として用いた場合はシリカゲ
ルの細孔径、細孔径分布、細孔容量等がクロマト
グラフイーの分離性能を大幅に左右し、また機械
的強度が充填剤の寿命と関係する。特にシリカゲ
ルは無定形物質である故、製造方法やその条件を
変えることにより表面積、細孔容量、細孔径、機
械的強度等の物性値を容易に調整しうる。しかし
ながらこれらの物性値を支配する要因が非常に多
いため、一定性能を有するシリカゲルを再現性よ
く製造することは甚だ困難であつた。 通常シリカゲルはケイ酸ソーダと鉱酸との反応
により生成されたシリカゾルをゲル化し洗滌、濾
過、乾燥することによつて製造される。この際、
細孔容量の大きなシリカゲルを製造するためシリ
カヒドロゲルを高温、高PHの水中で水熱処理する
方法、シリカヒドロゲルを有機酸で処理する方法
（特開昭44−23011号）、シリカヒドロゲルを水熱
処理後、酸処理する方法（特開昭58−135119号）
等が知られているが品質の安定化という面では未
だ不十分であつた。 （発明の目的） 本発明は上記の点に鑑み、細孔分布の狭に均質
で安定した再現性のあるシリカゲルの製造法を提
供することを目的とする。 （発明の構成） 本発明はすなわちケイ酸アルカリ水溶液と鉱酸
との反応により生成したシリカヒドロゾルをゲル
化し、得られたシリカヒドロゲルをPH2.5以下の
酸溶液で処理し、水洗後緩衝作用を有する水溶液
中でPH４〜９に調整して水熱処理を行うことを特
徴とする安定した品質のシリカゲルの製造方法で
ある。 本発明に用いられるケイ酸アルカリとしてはけ
い酸ナトリウム又はけい酸カリウムの水溶液が好
ましく、価格及び中和に要する酸の量の少いこと
から最も好ましいのはJIS3号のけい酸ナトリウム
水溶液である。けい酸アルカリと反応させる鉱酸
としては例えば硫酸、リン酸等の多塩基酸が好ま
しく、より安定したヒドロゾルが得られる。 有機酸は最終製品に残留した場合に例えばクロ
マトグラフイーの充填剤に用いるとクロマトグラ
フのノイズとなる虞れがあるので適当でない。こ
の反応により生成したシリカヒドロゾルの最終PH
は3.0〜6.0、好ましくは4.0〜5.5に調整する。こ
の範囲未満ではシリカヒドロゲルの機械的強度の
発現に長時間を要し、後続工程の取扱いに困難を
伴う。またこの範囲を超えると、ゲル化時間が極
端に短くなり部分的に不均一な個所を生じ易く、
均質なヒドロゾルの生成が難しくなる。 ヒドロゾルの生成温度は０〜30℃、特に５〜20
℃の範囲が好ましい。 最終のヒドロゾル状態におけるSiO2濃度は４
〜20重量％、好ましくは５〜10重量％となるよう
原料濃度を調整する。SiO2濃度が小さすぎると
ヒドロゲルの機械的強度が減少しゲルマトリツク
スの歪が増大して最終シリカゲル製品が脆くな
り、またSiO2濃度が大きすぎると不均質なヒド
ロゾルが生成し易くなる。 このようにして生成したシリカヒドロゾルは非
水性の有機溶媒中に分散させて球状のシリカヒド
ロゲルとすることができる。又はシリカヒドロゾ
ルをそのまま静置してブロツク状のシリカヒドロ
ゲルとすることもでき、製品の用途に応じてヒド
ロゲルの形状は種々変化させることが可能であ
る。形成されたヒドロゲルは機械的強度が十分大
になるまで通常は室温で10時間以上静置するのが
よい。 形成されたシリカヒドロゲルは、球状のものは
そのままで、ブロツク状のものは所定の大きさに
破碎後、PH2.5以下の酸溶液で50℃以上、好まし
くは80℃以上で１〜５時間酸処理を行う。 用いる酸溶液としては鉱酸、例えば塩酸又は硫
酸がよい。この酸処理は一次粒子の成長を抑制
し、ヒドロゲル中の不純分を除去する目的で行う
もので、またこの酸処理を行うことによりこの工
程以前において製品シリカゲルの物性に関与する
因子、例えばシリカ濃度、シリカゾルのPH等の変
動による影響を抑制する作用を有する。PHが2.5
を超えると酸処理の効果が十分でない。適当な酸
濃度は0.01〜10N、好ましくは0.1〜5N程度であ
る。 酸処理後のヒドロゲルは少くともPH3.5又はそ
れ以上となるまで水洗して溶出した不純物を除去
する。この水洗が不十分であると後の水熱処理工
程でPHを一定に保持する事が困難となる。 このように本発明において上記の酸処理工程は
必須であるが、次いで行われる水熱処理工程は最
も重要である。 すなわちこの水熱処理工程はシリカゲルの表面
積、細孔径、細孔容量等の物性値を最終的に所定
の範囲に調整するために行われ、本発明において
は緩衝作用を有する水溶液中でシリカヒドロゲル
のPHを4.0〜9.0好ましくは5.5〜8.5の範囲に厳密
に調整することにより、このような緩衝液を用い
ない場合に比べシリカゲル製品の均質化に著効の
あるという知見が得られたものである。 このような緩衝作用を有する液としては通常の
PH調整剤たとえばリン酸塩系、クエン酸塩系の緩
衝剤が好ましく用いられるが、それ以外にアルカ
リと酸との水溶液で逐時調整してもよい。 水熱処理温度は50〜200℃、好ましくは70〜180
℃であり処理時間は0.5〜100時間であり実用的に
は１〜10時間の範囲が適当である。 水熱処理時のPHが上記範囲未満ではシリカゲル
細孔径の調整効果が無くなり、また上記範囲を超
えるとシリカゲルの溶解度が大きくなり、シリカ
ゲルのマトリツクスが破壊されヒドロゲルの均質
性が損われる。 一般に水熱処理時の温度が高い程、また処理時
間の長い程、PHの高い程シリカゲルの表面積は小
さくなり、平均細孔径は大きくなる。 本発明方法により水熱処理を80℃で２時間行つ
た場合の水熱処理のPHと生成するシリカゲルの表
面積及び平均細孔径との関係を第１図に示す。ま
た本発明方法により水熱処理時のPHを6.2とした
場合の水熱処理時間及び温度と生成するシリカゲ
ルの平均細孔径の関係を第２図に示す。 水熱処理後、シリカゲルは脱イオン水で水洗し
て塩類等を完全に除去し、100〜150℃で乾燥し、
更に必要に応じて粉碎、分級して製品化する。 本発明方法によつて得られたシリカゲルおよび
従来品の細孔分布を第３図に示す。 以下実施例、比較例により本発明を説明する。
尚例中％はいずれも重量基準である。 実施例 １ 濃度20％の硫酸550g中に2.5倍に水で希釈した
JIS3号けい酸ナトリウム1850gを徐々に添加して
PH4.5のシリカヒドロゾルは（SiO28.9％）を生成
する。ヒドロゾルは約10分後にゲル化するが、更
に一夜放置後、粗碎して1Nの硫酸中で80℃、２
時間酸処理を行い、酸処理後のヒドロゲルをPH５
になるまで水洗した。このヒドロゲルを３分割し
て試料No.１，No.２，No.３とした。次いで試料No.１
はリン酸塩系緩衝剤、（リン酸二水素カリウム／
リン酸水素二ナトリウム）により、試料No.２はク
エン酸塩系緩衝剤（クエン酸ナリウム／水酸化ナ
トリウム）によりそれぞれPH6.5に保持しつつ80
℃、２時間水熱処理を行つた。また試料No.３は水
酸化ナトリウム溶液及び硫酸をそれぞれ少量づつ
数回に分けて添加しPH6.5に保持しつつ同様の水
熱処理を行つた。その後これらの試料を脱イオン
で十分水洗後120℃で乾燥し得られたシリカゲル
の物性値を表−１に示す。 なおシリカゲルの表面積及び細孔容量の測定は
湯浅アイオニツクス(株)製のQUANTASORBによ
り行い、また平均細孔径は次式により算出した。 ｄ＝４×Ｖ／Ｓ×104 ｄ：平均細孔径（Å） Ｖ：細孔容量（ml／ｇ） Ｓ：表面積（m2／ｇ）
関する。 （従来技術） シリカゲルは古くより吸湿剤、乾燥剤等に広く
用いられており、最近では触媒担体、クロマトグ
ラフイーの充填剤等にも用いられるに伴つて要求
される品質も厳しくなつている。例えばクロマト
グラフイーの充填剤として用いた場合はシリカゲ
ルの細孔径、細孔径分布、細孔容量等がクロマト
グラフイーの分離性能を大幅に左右し、また機械
的強度が充填剤の寿命と関係する。特にシリカゲ
ルは無定形物質である故、製造方法やその条件を
変えることにより表面積、細孔容量、細孔径、機
械的強度等の物性値を容易に調整しうる。しかし
ながらこれらの物性値を支配する要因が非常に多
いため、一定性能を有するシリカゲルを再現性よ
く製造することは甚だ困難であつた。 通常シリカゲルはケイ酸ソーダと鉱酸との反応
により生成されたシリカゾルをゲル化し洗滌、濾
過、乾燥することによつて製造される。この際、
細孔容量の大きなシリカゲルを製造するためシリ
カヒドロゲルを高温、高PHの水中で水熱処理する
方法、シリカヒドロゲルを有機酸で処理する方法
（特開昭44−23011号）、シリカヒドロゲルを水熱
処理後、酸処理する方法（特開昭58−135119号）
等が知られているが品質の安定化という面では未
だ不十分であつた。 （発明の目的） 本発明は上記の点に鑑み、細孔分布の狭に均質
で安定した再現性のあるシリカゲルの製造法を提
供することを目的とする。 （発明の構成） 本発明はすなわちケイ酸アルカリ水溶液と鉱酸
との反応により生成したシリカヒドロゾルをゲル
化し、得られたシリカヒドロゲルをPH2.5以下の
酸溶液で処理し、水洗後緩衝作用を有する水溶液
中でPH４〜９に調整して水熱処理を行うことを特
徴とする安定した品質のシリカゲルの製造方法で
ある。 本発明に用いられるケイ酸アルカリとしてはけ
い酸ナトリウム又はけい酸カリウムの水溶液が好
ましく、価格及び中和に要する酸の量の少いこと
から最も好ましいのはJIS3号のけい酸ナトリウム
水溶液である。けい酸アルカリと反応させる鉱酸
としては例えば硫酸、リン酸等の多塩基酸が好ま
しく、より安定したヒドロゾルが得られる。 有機酸は最終製品に残留した場合に例えばクロ
マトグラフイーの充填剤に用いるとクロマトグラ
フのノイズとなる虞れがあるので適当でない。こ
の反応により生成したシリカヒドロゾルの最終PH
は3.0〜6.0、好ましくは4.0〜5.5に調整する。こ
の範囲未満ではシリカヒドロゲルの機械的強度の
発現に長時間を要し、後続工程の取扱いに困難を
伴う。またこの範囲を超えると、ゲル化時間が極
端に短くなり部分的に不均一な個所を生じ易く、
均質なヒドロゾルの生成が難しくなる。 ヒドロゾルの生成温度は０〜30℃、特に５〜20
℃の範囲が好ましい。 最終のヒドロゾル状態におけるSiO2濃度は４
〜20重量％、好ましくは５〜10重量％となるよう
原料濃度を調整する。SiO2濃度が小さすぎると
ヒドロゲルの機械的強度が減少しゲルマトリツク
スの歪が増大して最終シリカゲル製品が脆くな
り、またSiO2濃度が大きすぎると不均質なヒド
ロゾルが生成し易くなる。 このようにして生成したシリカヒドロゾルは非
水性の有機溶媒中に分散させて球状のシリカヒド
ロゲルとすることができる。又はシリカヒドロゾ
ルをそのまま静置してブロツク状のシリカヒドロ
ゲルとすることもでき、製品の用途に応じてヒド
ロゲルの形状は種々変化させることが可能であ
る。形成されたヒドロゲルは機械的強度が十分大
になるまで通常は室温で10時間以上静置するのが
よい。 形成されたシリカヒドロゲルは、球状のものは
そのままで、ブロツク状のものは所定の大きさに
破碎後、PH2.5以下の酸溶液で50℃以上、好まし
くは80℃以上で１〜５時間酸処理を行う。 用いる酸溶液としては鉱酸、例えば塩酸又は硫
酸がよい。この酸処理は一次粒子の成長を抑制
し、ヒドロゲル中の不純分を除去する目的で行う
もので、またこの酸処理を行うことによりこの工
程以前において製品シリカゲルの物性に関与する
因子、例えばシリカ濃度、シリカゾルのPH等の変
動による影響を抑制する作用を有する。PHが2.5
を超えると酸処理の効果が十分でない。適当な酸
濃度は0.01〜10N、好ましくは0.1〜5N程度であ
る。 酸処理後のヒドロゲルは少くともPH3.5又はそ
れ以上となるまで水洗して溶出した不純物を除去
する。この水洗が不十分であると後の水熱処理工
程でPHを一定に保持する事が困難となる。 このように本発明において上記の酸処理工程は
必須であるが、次いで行われる水熱処理工程は最
も重要である。 すなわちこの水熱処理工程はシリカゲルの表面
積、細孔径、細孔容量等の物性値を最終的に所定
の範囲に調整するために行われ、本発明において
は緩衝作用を有する水溶液中でシリカヒドロゲル
のPHを4.0〜9.0好ましくは5.5〜8.5の範囲に厳密
に調整することにより、このような緩衝液を用い
ない場合に比べシリカゲル製品の均質化に著効の
あるという知見が得られたものである。 このような緩衝作用を有する液としては通常の
PH調整剤たとえばリン酸塩系、クエン酸塩系の緩
衝剤が好ましく用いられるが、それ以外にアルカ
リと酸との水溶液で逐時調整してもよい。 水熱処理温度は50〜200℃、好ましくは70〜180
℃であり処理時間は0.5〜100時間であり実用的に
は１〜10時間の範囲が適当である。 水熱処理時のPHが上記範囲未満ではシリカゲル
細孔径の調整効果が無くなり、また上記範囲を超
えるとシリカゲルの溶解度が大きくなり、シリカ
ゲルのマトリツクスが破壊されヒドロゲルの均質
性が損われる。 一般に水熱処理時の温度が高い程、また処理時
間の長い程、PHの高い程シリカゲルの表面積は小
さくなり、平均細孔径は大きくなる。 本発明方法により水熱処理を80℃で２時間行つ
た場合の水熱処理のPHと生成するシリカゲルの表
面積及び平均細孔径との関係を第１図に示す。ま
た本発明方法により水熱処理時のPHを6.2とした
場合の水熱処理時間及び温度と生成するシリカゲ
ルの平均細孔径の関係を第２図に示す。 水熱処理後、シリカゲルは脱イオン水で水洗し
て塩類等を完全に除去し、100〜150℃で乾燥し、
更に必要に応じて粉碎、分級して製品化する。 本発明方法によつて得られたシリカゲルおよび
従来品の細孔分布を第３図に示す。 以下実施例、比較例により本発明を説明する。
尚例中％はいずれも重量基準である。 実施例 １ 濃度20％の硫酸550g中に2.5倍に水で希釈した
JIS3号けい酸ナトリウム1850gを徐々に添加して
PH4.5のシリカヒドロゾルは（SiO28.9％）を生成
する。ヒドロゾルは約10分後にゲル化するが、更
に一夜放置後、粗碎して1Nの硫酸中で80℃、２
時間酸処理を行い、酸処理後のヒドロゲルをPH５
になるまで水洗した。このヒドロゲルを３分割し
て試料No.１，No.２，No.３とした。次いで試料No.１
はリン酸塩系緩衝剤、（リン酸二水素カリウム／
リン酸水素二ナトリウム）により、試料No.２はク
エン酸塩系緩衝剤（クエン酸ナリウム／水酸化ナ
トリウム）によりそれぞれPH6.5に保持しつつ80
℃、２時間水熱処理を行つた。また試料No.３は水
酸化ナトリウム溶液及び硫酸をそれぞれ少量づつ
数回に分けて添加しPH6.5に保持しつつ同様の水
熱処理を行つた。その後これらの試料を脱イオン
で十分水洗後120℃で乾燥し得られたシリカゲル
の物性値を表−１に示す。 なおシリカゲルの表面積及び細孔容量の測定は
湯浅アイオニツクス(株)製のQUANTASORBによ
り行い、また平均細孔径は次式により算出した。 ｄ＝４×Ｖ／Ｓ×104 ｄ：平均細孔径（Å） Ｖ：細孔容量（ml／ｇ） Ｓ：表面積（m2／ｇ）
【表】
実施例 ２
濃度20％の硫酸中に2.5倍に稀釈したJIS3号け
い酸ナトリウムを添加して、PHがそれぞれ3.5，
4.0，5.0のシリカヒドロゾルを生成した。これら
を実施例１と同様の条件でヒドロゲル生成、酸処
理及び水洗を行いPH6.5の同じリン酸塩水溶液中
で80℃、２時間の水熱処理を行つた（試料４，
５，６）。その後の処理は実施例１と同様にして
得られたシリカゲルの物性値を表−２に示す。
い酸ナトリウムを添加して、PHがそれぞれ3.5，
4.0，5.0のシリカヒドロゾルを生成した。これら
を実施例１と同様の条件でヒドロゲル生成、酸処
理及び水洗を行いPH6.5の同じリン酸塩水溶液中
で80℃、２時間の水熱処理を行つた（試料４，
５，６）。その後の処理は実施例１と同様にして
得られたシリカゲルの物性値を表−２に示す。
【表】
表−２によりケイ酸ナトリウムと酸との反応に
より生成したシリカゾルのPHが相違しても水熱処
理のPH等の条件を一定に保持すれば安定した物性
値を有するシリカゲルを製造することのできるこ
とが判る。 実施例 ３ 濃度20％の硫酸と３号けい酸アルカリとの反応
により生成するシリカヒドロゾル中のSiO2濃度
がそれぞれ8.3％，12.3％、15％になる様、上記
けい酸アルカリ濃度を調整してシリカヒドロゾル
３種類作成した（試料７，８，９）。各試料のそ
の後の処理は水熱処理時の温度を90℃，PH6.5の
リン酸塩溶液中で２時間行つた以外は実施例１と
同様にして得られたシリカゲルの物性値を表−３
に示す。
より生成したシリカゾルのPHが相違しても水熱処
理のPH等の条件を一定に保持すれば安定した物性
値を有するシリカゲルを製造することのできるこ
とが判る。 実施例 ３ 濃度20％の硫酸と３号けい酸アルカリとの反応
により生成するシリカヒドロゾル中のSiO2濃度
がそれぞれ8.3％，12.3％、15％になる様、上記
けい酸アルカリ濃度を調整してシリカヒドロゾル
３種類作成した（試料７，８，９）。各試料のそ
の後の処理は水熱処理時の温度を90℃，PH6.5の
リン酸塩溶液中で２時間行つた以外は実施例１と
同様にして得られたシリカゲルの物性値を表−３
に示す。
【表】
表−３により他の条件を一定にすればシリカゲ
ルの物性はシリカゾル中のSiO2濃度の影響を殆
んど受けないことが判る。 比較例 １ 実施例２と同様にして生成シリカヒドロゾルの
PHを3.5，4.0，5.0の３つの試料をつくり（試料No.
10，11，12）、これらのヒドロゾルより酸処理を
行わない以外は実施例３と全く同様の条件で得ら
れたシリカゲルの物性値を表−４に示す。
ルの物性はシリカゾル中のSiO2濃度の影響を殆
んど受けないことが判る。 比較例 １ 実施例２と同様にして生成シリカヒドロゾルの
PHを3.5，4.0，5.0の３つの試料をつくり（試料No.
10，11，12）、これらのヒドロゾルより酸処理を
行わない以外は実施例３と全く同様の条件で得ら
れたシリカゲルの物性値を表−４に示す。
【表】
すなわち酸処理を省略した場合は、ヒドロゾル
のPHにより特に表面積、細孔径の物性値に変化を
生じ安定した品質が得られない。 比較例 ２ 実施例２と同様にしてPHがそれぞれ3.5，4.0，
5.0のシリカヒドロゾルを生成しゲル化後、酸処
理までの工程を同様に行つた後、ヒドロゲルを３
分割して洗浄液のPHがそれぞれ3.5，4.0，5.5まで
水洗した（試料No13，14，15）。次いで脱イオン
水中に各試料を投入しそれぞれのスラリー液のPH
が6.5になるよう水酸化ナトリウム溶液を添加し
て調整した後、80℃で２時間水熱処理を行い水
洗、乾燥して得られたシリカゲルの物性値を表−
５に示す。
のPHにより特に表面積、細孔径の物性値に変化を
生じ安定した品質が得られない。 比較例 ２ 実施例２と同様にしてPHがそれぞれ3.5，4.0，
5.0のシリカヒドロゾルを生成しゲル化後、酸処
理までの工程を同様に行つた後、ヒドロゲルを３
分割して洗浄液のPHがそれぞれ3.5，4.0，5.5まで
水洗した（試料No13，14，15）。次いで脱イオン
水中に各試料を投入しそれぞれのスラリー液のPH
が6.5になるよう水酸化ナトリウム溶液を添加し
て調整した後、80℃で２時間水熱処理を行い水
洗、乾燥して得られたシリカゲルの物性値を表−
５に示す。
【表】
この様に緩衝溶液を用いなかつた場合は、水熱
処理中のPHの変化が大きく目的とする製品の物性
値を得るための条件設定が困難であることが判
る。 （発明の効果） 本発明法によればケイ酸アルカリと鉱酸との反
応により生成されたシリカゾルをゲル化し得られ
たシリカゲルをPH０〜2.5にて酸処理し、されに
緩衝液の存在下でPH４〜９に調整して水熱処理を
行うことにより第３図に示されるようにシヤープ
な細孔分布を有する安定した品質のシリカゲルを
製造することができる。また水熱処理時のPHを緩
衝液により任意に調整することにより所望の物性
値を有するシリカゲルが得られるので、種々の用
途に応じた特性のシリカゲルを容易に製造できる
という利点がある。本発明法は特にクロマトグラ
フイー用充填剤に使用するシリカゲルの製造法と
して有用である。
処理中のPHの変化が大きく目的とする製品の物性
値を得るための条件設定が困難であることが判
る。 （発明の効果） 本発明法によればケイ酸アルカリと鉱酸との反
応により生成されたシリカゾルをゲル化し得られ
たシリカゲルをPH０〜2.5にて酸処理し、されに
緩衝液の存在下でPH４〜９に調整して水熱処理を
行うことにより第３図に示されるようにシヤープ
な細孔分布を有する安定した品質のシリカゲルを
製造することができる。また水熱処理時のPHを緩
衝液により任意に調整することにより所望の物性
値を有するシリカゲルが得られるので、種々の用
途に応じた特性のシリカゲルを容易に製造できる
という利点がある。本発明法は特にクロマトグラ
フイー用充填剤に使用するシリカゲルの製造法と
して有用である。
第１図、第２図は本発明法によるシリカゲルの
物性を示すグラフで、第１図は水熱処理時のPHに
よる表面積及び細孔径の関係図、第２図は水熱処
理時間と平均細孔径との関係図である。第３図は
本発明法によるシリカゲルと従来品との比較（細
孔径と累積細孔容量の関係）を示すグラフであ
る。 第３図において、１……本発明品（平均細孔径
59Å）、２……同（平均細孔径120Å）、３……従
来品（商品名Kieselgel60）、４……同（商品名
Kieselgel100）。
物性を示すグラフで、第１図は水熱処理時のPHに
よる表面積及び細孔径の関係図、第２図は水熱処
理時間と平均細孔径との関係図である。第３図は
本発明法によるシリカゲルと従来品との比較（細
孔径と累積細孔容量の関係）を示すグラフであ
る。 第３図において、１……本発明品（平均細孔径
59Å）、２……同（平均細孔径120Å）、３……従
来品（商品名Kieselgel60）、４……同（商品名
Kieselgel100）。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ケイ酸アルカリ水溶液と鉱酸溶液との反応に
より生成したシリカヒドロゾルをゲル化し、得ら
れたシリカヒドロゲルをPH2.5以下の酸溶液で処
理し、水洗後緩衝作用を有する水溶液中でPH４〜
９に調整して水熱処理を行うことを特徴とする安
定した品質のシリカゲルの製造法。 ２ 水熱処理時の緩衝液としてリン酸塩系、クエ
ン酸塩系の緩衝剤を使用する特許請求の範囲第１
項記載のシリカゲルの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25555185A JPS62113713A (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | シリカゲルの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25555185A JPS62113713A (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | シリカゲルの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62113713A JPS62113713A (ja) | 1987-05-25 |
| JPH0324409B2 true JPH0324409B2 (ja) | 1991-04-03 |
Family
ID=17280293
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25555185A Granted JPS62113713A (ja) | 1985-11-14 | 1985-11-14 | シリカゲルの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62113713A (ja) |
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- 1985-11-14 JP JP25555185A patent/JPS62113713A/ja active Granted
Also Published As
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|---|---|
| JPS62113713A (ja) | 1987-05-25 |
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