JPH03255362A - 加熱による試料分析方法 - Google Patents
加熱による試料分析方法Info
- Publication number
- JPH03255362A JPH03255362A JP5201890A JP5201890A JPH03255362A JP H03255362 A JPH03255362 A JP H03255362A JP 5201890 A JP5201890 A JP 5201890A JP 5201890 A JP5201890 A JP 5201890A JP H03255362 A JPH03255362 A JP H03255362A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- analysis
- temperature
- blank
- sample
- holding
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 title claims description 8
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 46
- 238000012284 sample analysis method Methods 0.000 claims description 3
- 238000012937 correction Methods 0.000 abstract description 8
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 abstract 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 15
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 15
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 2
- 239000012491 analyte Substances 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000006870 function Effects 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000011002 quantification Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、昇温分析時に分析対象成分の抽出ピークに基
づいて温度をホールドするようにした加熱による試料分
析方法に関する。
づいて温度をホールドするようにした加熱による試料分
析方法に関する。
試料を収容したるつぼに直接通電を行ってこれを加熱し
、抽出されたガスを分析する場合、抽出ガスは試料中に
含まれる成分（元素）の種類によって独特の抽出特性（
抽出カーブとも云う）を示すため、昇温分析を行う場合
には、分析対象成分の抽出ピークに基づいて温度をホー
ルドするようにしている。
、抽出されたガスを分析する場合、抽出ガスは試料中に
含まれる成分（元素）の種類によって独特の抽出特性（
抽出カーブとも云う）を示すため、昇温分析を行う場合
には、分析対象成分の抽出ピークに基づいて温度をホー
ルドするようにしている。
ところで、この種の加熱による試料分析方法においては
、試料をるつぼに収容しないでるつぼを加熱してそのと
き発生するガスを分析する所謂ブランク分析を併せて行
い、ブランク値の補正を行う必要があり、従来、つぎの
ようにしてブランク補正を行うようにしていた。
、試料をるつぼに収容しないでるつぼを加熱してそのと
き発生するガスを分析する所謂ブランク分析を併せて行
い、ブランク値の補正を行う必要があり、従来、つぎの
ようにしてブランク補正を行うようにしていた。
すなわち、例えば自動ホールド機能を有する試料分析装
置によって試料を収容したるつぼをホールドをかけなか
ら昇温分析すると、第３図において曲線Ａで示すような
抽出ガス信号曲線が得られる。なお、この図において、
曲線Ｂは抽出炉温度の変化を示し、また、Ｈ，、Ｈ，、
Ｈ，はホールドをかけた部分を示す。
置によって試料を収容したるつぼをホールドをかけなか
ら昇温分析すると、第３図において曲線Ａで示すような
抽出ガス信号曲線が得られる。なお、この図において、
曲線Ｂは抽出炉温度の変化を示し、また、Ｈ，、Ｈ，、
Ｈ，はホールドをかけた部分を示す。
そして、上記昇温分析によって得られた抽出ガス信号を
積算して所定の元素の含有量を定量する場合、ブランク
値を把握する必要があるので、前記試料分析装置によっ
て、ガス抽出状態に基づいてホールドをかけるようにし
てブランク分析すると、第４図において曲線Ｃで示すよ
うなブランク信号曲線が得られる。なお、この図におい
て、曲線りは抽出炉温度の変化を示し、Ｈ４はホールド
をかけた部分を示す。
積算して所定の元素の含有量を定量する場合、ブランク
値を把握する必要があるので、前記試料分析装置によっ
て、ガス抽出状態に基づいてホールドをかけるようにし
てブランク分析すると、第４図において曲線Ｃで示すよ
うなブランク信号曲線が得られる。なお、この図におい
て、曲線りは抽出炉温度の変化を示し、Ｈ４はホールド
をかけた部分を示す。
そして、前記昇温分析における抽出ガス信号の積算値か
らブランク分析におけるブランク信号の積算値を減算す
れば、所定の元素の含有量を定量することができる。
らブランク分析におけるブランク信号の積算値を減算す
れば、所定の元素の含有量を定量することができる。
〔発明が解決しようとする課題］
しかしながら、上記従来の方法においては、第３図にお
ける曲ｌｓＢおよび第４図における曲線りからも判るよ
うに、ブランク分析において昇温分析と同一のホールド
状態を再現しておらず、昇温分析とブランク分析とでは
、抽出炉における時間の推移による温度変化が同一では
なく、従って、昇温分析において発生したピーク（第３
図における点ｐＨ，Ｐｇ、Ｐ、）が試料に基づいて発生
したのか、ブランクとして発生したのかを判定すること
が困難であり、また、ブランク分析におけるホールド状
態を再現できないため、ブランク補正を正確に行うこと
ができないといった問題点があった。
ける曲ｌｓＢおよび第４図における曲線りからも判るよ
うに、ブランク分析において昇温分析と同一のホールド
状態を再現しておらず、昇温分析とブランク分析とでは
、抽出炉における時間の推移による温度変化が同一では
なく、従って、昇温分析において発生したピーク（第３
図における点ｐＨ，Ｐｇ、Ｐ、）が試料に基づいて発生
したのか、ブランクとして発生したのかを判定すること
が困難であり、また、ブランク分析におけるホールド状
態を再現できないため、ブランク補正を正確に行うこと
ができないといった問題点があった。
本発明は、上述の事柄に留意してなされたもので、その
目的とするところは、ブランク分析において昇温分析と
同一のホールド状態を再現させることにより、ブランク
補正を正確に行い、昇温分析における定量性を向上させ
ることができる加熱による試料分析方法を提供すること
にある。
目的とするところは、ブランク分析において昇温分析と
同一のホールド状態を再現させることにより、ブランク
補正を正確に行い、昇温分析における定量性を向上させ
ることができる加熱による試料分析方法を提供すること
にある。
上述の目的を達成するため、本発明に係る加熱による試
料分析方法は、昇温分析におけるホールド状態の内容を
メモリし、次いで、前記メモリ内容に従ってホールド状
態を再現しながらブランク分析を行うようにした点に特
徴がある。
料分析方法は、昇温分析におけるホールド状態の内容を
メモリし、次いで、前記メモリ内容に従ってホールド状
態を再現しながらブランク分析を行うようにした点に特
徴がある。
上記構成によれば、ブランク分析において昇温分析と同
一のホールド状態を再現させることができ、ブランク補
正を正確に行うことができる。
一のホールド状態を再現させることができ、ブランク補
正を正確に行うことができる。
以下、本発明の一実施例を、図面を参照しながら説明す
る。
る。
第１図は本発明方法が適用される試料分析装置の要部の
構成を概略的に示し、この図において、１は直接通電方
式の抽出炉で、その内部には、試料を収容するるつぼ２
を挟持してこれを通電加熱するための上部電極、下部電
極３．４が設けられている。５は交流電源で、その一端
は電流計６を介して上部電極３に接続してあり、他端は
下部電極４に接続しである。７は画電極３．４間の電圧
を測定するための電圧計である。
構成を概略的に示し、この図において、１は直接通電方
式の抽出炉で、その内部には、試料を収容するるつぼ２
を挟持してこれを通電加熱するための上部電極、下部電
極３．４が設けられている。５は交流電源で、その一端
は電流計６を介して上部電極３に接続してあり、他端は
下部電極４に接続しである。７は画電極３．４間の電圧
を測定するための電圧計である。
８は抽出炉ｌに接続されるガス流路で、このガス流路に
は、抽出炉１からのガスの流量を調整する流量制御器９
、ガス中のＣＯを選択的に酸化してＣ０８に変換する常
温酸化器１０、この常温酸化器ｌＯで生成されたＣｏ８
のみを選択的に除去するＣ０１除去器１１、ガス中のＨ
，Ｏを選択的除去するＨｇＯ除去器１２を介して熱伝導
型分析計（以下、ＴＣＤと云う）１３が接続してあり、
試料中の水素を分析するように構成されている。
は、抽出炉１からのガスの流量を調整する流量制御器９
、ガス中のＣＯを選択的に酸化してＣ０８に変換する常
温酸化器１０、この常温酸化器ｌＯで生成されたＣｏ８
のみを選択的に除去するＣ０１除去器１１、ガス中のＨ
，Ｏを選択的除去するＨｇＯ除去器１２を介して熱伝導
型分析計（以下、ＴＣＤと云う）１３が接続してあり、
試料中の水素を分析するように構成されている。
１４はマイクロコンピュータなどの演算制御部で、ＴＣ
Ｄ１３からの抽出ガス信号を演算処理して、自動的にホ
ールドをかけるように制御すると共に、そのホールド状
況をメモリ部（図外）に記憶することができるように構
成されている。
Ｄ１３からの抽出ガス信号を演算処理して、自動的にホ
ールドをかけるように制御すると共に、そのホールド状
況をメモリ部（図外）に記憶することができるように構
成されている。
而して、上記構成の試料分析装置において、先ず、第２
図（Ａ）に示すフローチャートのように、昇温分析を行
う。すなわち、各種の条件設定を行った（ステップＳｌ
）後、るつぼ２に試料を入れた状態でるつぼ２を通電加
熱して昇温分析を開始する（ステップＳ２）と、抽出炉
ｌの温度上昇に伴ってガスが抽出される（ステップＳ３
）、そして、演算制御部１４から所定の制御信号が出力
されて温度ホールドが開始され（ステップＳ４）、その
開始時間り。（第３図参照）が記憶される（ステップＳ
５）。
図（Ａ）に示すフローチャートのように、昇温分析を行
う。すなわち、各種の条件設定を行った（ステップＳｌ
）後、るつぼ２に試料を入れた状態でるつぼ２を通電加
熱して昇温分析を開始する（ステップＳ２）と、抽出炉
ｌの温度上昇に伴ってガスが抽出される（ステップＳ３
）、そして、演算制御部１４から所定の制御信号が出力
されて温度ホールドが開始され（ステップＳ４）、その
開始時間り。（第３図参照）が記憶される（ステップＳ
５）。
その後、ピークが判断された（ステップＳ６）後、演算
制御部１４から所定の制御信号が出力されて温度ホール
ドが終了しくステップＳ７）、その終了時間ｔ１．（第
３図参照）が記憶される（ステップＳ８）。
制御部１４から所定の制御信号が出力されて温度ホール
ドが終了しくステップＳ７）、その終了時間ｔ１．（第
３図参照）が記憶される（ステップＳ８）。
これによって、演算制御部１４のメモリ部内には、温度
ホールドの開始時間ｔｂｓと終了時間Ｌｂａとが対（ｔ
ｂ、、 ｔｈｅ）になった時間データが記憶される。
ホールドの開始時間ｔｂｓと終了時間Ｌｂａとが対（ｔ
ｂ、、 ｔｈｅ）になった時間データが記憶される。
そして、分析が終了したか否かが判断されて（ステップ
Ｓ９）、分析が終了していればエンドになり、また、分
析が終了していなければステップＳ４に戻り、ステップ
Ｓ４以下の動作が繰り返される。従って、この場合、第
３図に示すような抽出ガス信号曲線Ａおよび抽出炉温度
の変化曲線Ｂが得られると共に、温度ホールドに関する
時間データが複数対得られる。
Ｓ９）、分析が終了していればエンドになり、また、分
析が終了していなければステップＳ４に戻り、ステップ
Ｓ４以下の動作が繰り返される。従って、この場合、第
３図に示すような抽出ガス信号曲線Ａおよび抽出炉温度
の変化曲線Ｂが得られると共に、温度ホールドに関する
時間データが複数対得られる。
次に、るつぼ４に試料を入れない状態で、第２図（Ｂ）
に示すフローチャートのようにブランク分析を行う、こ
のとき、前記メモリ内容に従ってホールド状態を再現し
ながら（ステップ５１１）ブランク分析を行うのである
。従って、抽出炉１の温度は第５図において曲線Ｆで示
すように変化し、この変化状態は上記昇温分析における
それと全く同一であるから、このときのブランク信号曲
線Ｅによって、昇温分析において得られる抽出ガス信号
曲線Ａを補正すれば、正確なブランク補正を行うことが
でき、形態別の定量を正確に行うことができる。
に示すフローチャートのようにブランク分析を行う、こ
のとき、前記メモリ内容に従ってホールド状態を再現し
ながら（ステップ５１１）ブランク分析を行うのである
。従って、抽出炉１の温度は第５図において曲線Ｆで示
すように変化し、この変化状態は上記昇温分析における
それと全く同一であるから、このときのブランク信号曲
線Ｅによって、昇温分析において得られる抽出ガス信号
曲線Ａを補正すれば、正確なブランク補正を行うことが
でき、形態別の定量を正確に行うことができる。
本発明は上記実施例に限られるものでなく、例えば手動
で昇温分析を行う場合にも適用できる。
で昇温分析を行う場合にも適用できる。
また、水素分析以外の分析にも広く適用できることは云
うまでもない。
うまでもない。
以上説明したように、本発明においては、ブランク分析
において昇温分析と同一のホールド状態を再現させるこ
とができるので、ブランク補正を正確に行うことができ
、この種の試料分析装置の定量性を大幅に向上させるこ
とができる。
において昇温分析と同一のホールド状態を再現させるこ
とができるので、ブランク補正を正確に行うことができ
、この種の試料分析装置の定量性を大幅に向上させるこ
とができる。
第１図は本発明方法が通用される試料分析装置を概略的
に示す構成図である。 第２図は本発明方法による分析方法の一例を示すフロー
チャートで、同図（Ａ）は昇温分析のものを、また、同
図（Ｂ）はブランク分析のものをそれぞれ示す。 第３図〜第５図は試料分析を行ったときの信号および抽
出炉の温度変化を示す図で、第３図は昇温分析のものを
、第４図は従来方法によるブランク分析のものを、また
、第５図は本発明方法によるブランク分析のものをそれ
ぞれ示す。 第３図
に示す構成図である。 第２図は本発明方法による分析方法の一例を示すフロー
チャートで、同図（Ａ）は昇温分析のものを、また、同
図（Ｂ）はブランク分析のものをそれぞれ示す。 第３図〜第５図は試料分析を行ったときの信号および抽
出炉の温度変化を示す図で、第３図は昇温分析のものを
、第４図は従来方法によるブランク分析のものを、また
、第５図は本発明方法によるブランク分析のものをそれ
ぞれ示す。 第３図
Claims (1)
- 昇温分析時に分析対象成分の抽出ピークに基づいて温度
をホールドするようにした加熱による試料分析方法にお
いて、昇温分析におけるホールド状態の内容をメモリし
、次いで、前記メモリ内容に従ってホールド状態を再現
しながらブランク分析を行うようにしたことを特徴とす
る加熱による試料分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2052018A JP2745122B2 (ja) | 1990-03-03 | 1990-03-03 | 加熱による試料分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2052018A JP2745122B2 (ja) | 1990-03-03 | 1990-03-03 | 加熱による試料分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03255362A true JPH03255362A (ja) | 1991-11-14 |
| JP2745122B2 JP2745122B2 (ja) | 1998-04-28 |
Family
ID=12903076
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2052018A Expired - Fee Related JP2745122B2 (ja) | 1990-03-03 | 1990-03-03 | 加熱による試料分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2745122B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115667916A (zh) * | 2020-11-02 | 2023-01-31 | 株式会社堀场制作所 | 元素分析方法、元素分析装置和元素分析装置用程序 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2022065206A (ja) * | 2018-12-26 | 2022-04-27 | 株式会社堀場製作所 | 元素分析装置、元素分析装置用プログラム、及び元素分析方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01124765A (ja) * | 1986-11-25 | 1989-05-17 | Inst Fr Petrole | 有機物質のサンプルの少なくとも２フラクションの炭素、水素、硫黄及び窒素の内から選んだ少なくとも２元素の含有量の測定方法およびその装置 |
-
1990
- 1990-03-03 JP JP2052018A patent/JP2745122B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01124765A (ja) * | 1986-11-25 | 1989-05-17 | Inst Fr Petrole | 有機物質のサンプルの少なくとも２フラクションの炭素、水素、硫黄及び窒素の内から選んだ少なくとも２元素の含有量の測定方法およびその装置 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115667916A (zh) * | 2020-11-02 | 2023-01-31 | 株式会社堀场制作所 | 元素分析方法、元素分析装置和元素分析装置用程序 |
| EP4145126A4 (en) * | 2020-11-02 | 2024-06-05 | HORIBA, Ltd. | ELEMENTAL ANALYSIS METHOD, ELEMENTAL ANALYSIS APPARATUS AND PROGRAM FOR THE ELEMENTAL ANALYSIS APPARATUS |
| US12467912B2 (en) | 2020-11-02 | 2025-11-11 | Horiba, Ltd. | Element analysis method, element analysis device, and non-transitory computer readable medium storing program for element analysis device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2745122B2 (ja) | 1998-04-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102680554B (zh) | 传感器控制装置、传感器控制系统及传感器控制方法 | |
| JPH03255362A (ja) | 加熱による試料分析方法 | |
| JP3370581B2 (ja) | 高速熱分析装置 | |
| JP2000131284A (ja) | クロマトグラフ質量分析装置 | |
| JP2004294079A (ja) | ガスセンサの製造方法 | |
| JP2004239786A (ja) | 熱電対検査方法 | |
| EP0281037B1 (en) | Method of measuring oxygen in silicon | |
| JPH08128936A (ja) | 熱疲労試験機 | |
| CN117990687A (zh) | 维也里安定性试验系统及其安定性判别方法 | |
| JP2828211B2 (ja) | 熱変化測定方法 | |
| JP3259032B2 (ja) | キャピラリーゾーン電気泳動法における仮想的浸透流を用いた電気泳動時間−実効移動度変換法 | |
| JP2018096926A (ja) | 元素分析装置及び元素分析方法 | |
| JPH0723879B2 (ja) | 気体抽出式試料分析装置における試料加熱炉 | |
| JP2002228586A (ja) | 蛍光測定装置及び蛍光測定方法 | |
| JPH0835960A (ja) | クロマトグラフ質量分析装置用データ処理装置 | |
| JP3959362B2 (ja) | ガスセンサの製造方法 | |
| JPH085625A (ja) | クロマトグラフ分析装置 | |
| JP2791476B2 (ja) | ガス検出装置 | |
| JP2793841B2 (ja) | 水分測定装置における測定終点判定方法 | |
| JP3435820B2 (ja) | ガス濃度測定装置 | |
| JPH05143177A (ja) | 炉の操業装置 | |
| FR2677454A1 (fr) | Procede et appareil pour la mesure potentiometrique de la concentration d'une espece chimique chargee ou d'un gaz dissous. | |
| KR970032590A (ko) | 전기 보온밥솥의 취사량 판정방법 | |
| JP2767510B2 (ja) | 誘導結合プラズマ質量分析装置に用いる加熱気化導入装置の分析用昇温プロファイルの作成方法 | |
| JPH02198358A (ja) | 加熱による試料分析方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |