JPH03258301A - 圧力晶析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、圧力晶析装置に関し、詳細には、特定成分を
含む２種以上の成分からなる混合物について特定成分を
圧力下で晶析させ、分離する圧力晶析法に使用する圧力
晶析装置に関する。

（従来の技術） 圧力晶析法は、従来の蒸留法や冷却晶析法では分離困難
な原料系への適用に大きな可能性を有している事、高純
度の製品が得易い事、高収率が得易い事、及び、エネル
ギ消費量が少ない事等から、近年の化学工業のファイン
化に伴って大きな注目を集めている分離精製技術である
。

従来の圧力晶析法と装置の代表例を第２図に示し、以下
説明する。内周壁に筒状フィルタ（２）を配した耐圧性
筒体（１）の下関口部に蓋体（３）を密嵌し、上開口部
からピストン（４）を嵌入して形成した高圧容器（９）
内の晶析室（８）に、原料供給ポンプＰ、給液弁ｖ１を
介して予備晶析缶りが原料供給管（５）で連結され、又
、フィルタ（２）背面下部に連通ずる排液口（６）に排
液弁ｖ２及び減圧ノズルＮが管接続され、さらに排液タ
ンクＴが連結されている。

前記ピストン（４）には、その下先端部から内部を貫通
し外部に連通ずる給液・排気用の排気管ＯＩが設けられ
、該排気管ａ＠には給液検知器００及び開閉弁Ｖ、が管
接続されている。

上記装置により圧力晶析するに際しては、先ず、原料を
予備晶析缶りで冷却して圧力晶析のための種結晶を生成
せしめた後、弁Ｖ、、Ｖ、を開き原料供給管（５）から
晶析室（８）に注入し、充満した事を給液検知器００に
より検知すると、弁Ｖ＋　、Ｖｓを閉じピストン（４）
により晶析室（８）内の原料を所定圧力に加圧し、特定
物質を晶析させ、所定の固液共存状態にする０次に、固
液分離するため、直ちに弁Ｖ、を開き、前記圧力を維持
した状態でピストン（４）を下降させ、フィルタ（２）
、弁ｖ２．減圧ノズルＮを介して排液管−より液相を排
液タンクＴに排出する。

通常の場合、更に加圧圧搾して結晶粒間の残留液体を絞
り出し、排出する。引き続きピストン（４）を下降させ
ると、塊状固体製品に成形され、その後晶析室（８）内
の液相圧力が次第に低下し、結晶表面が部分的に融解し
て所謂発汗洗浄され、塊状固体製品の精製がなされる。

上記排出する液相圧が所定圧に低下すると、ピストン（
４）及び筒体（１）を上昇させた後、プッシャー（７）
等により蓋（３）上の固体製品を取り出す、その後は筒
体（１）を下降して蓋（３）に嵌合し、以下原料の注入
工程に戻り、同様の工程を繰り返し、製品を生産する。

（発明が解決しようとする課！！り ところが、前記ピストン（４）先端部から開閉弁Ｖ。

までの排気管αω内の液相は前記液相排出工程で排出さ
れず、該工程後も該排気管０ω内に残留しているので、
該残留液が前記ピストン（４）及び筒体（１）の上昇及
び製品取出し時に製品表面に付着する。該残留液は特定
物質以外の成分即ち不純物を多く含有している。従って
、該残留液付着により製品純度が損なわれる。これは、
高純度製品を分離して得ることを目的とする圧力晶析に
おいて極めて深刻な問題点である。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、その目的は従来のものがもつ以上のような問題点を解
消し、排気管内の残留液の付着による製品純度の低下を
大幅に軽減し得る圧力晶析装置を提供しようとするもの
である。

（課題を解決するための手段） 上記の目的を達成するために、本発明は次のような構成
の圧力晶析装置としている。

即ち、本発明係る圧力晶析装置は、耐圧性筒体の下開口
部に蓋体を密嵌し、該筒体の上開口部からピストンを嵌
入してなる高圧容器と、該容器内への混合物供給手段と
、該容器に接続された液排出手段と、前記ピストンの下
先端部から内部を貫通し外部に連通ずる排気管と、該排
気管に管接続された給液検知器及び開閉弁とを有する圧
力晶析装置において、前記排気管のピストン下先端部か
ら給液検知器までの間にフィルタ及び減圧ノズルを配し
たことを特徴とする圧力晶析装置である。

（作　用） 本発明に係る圧力晶析装置は、前記の如く、ピストンの
下先端部から内部を貫通し外部に連通ずる排気管に給液
検知器及び開閉弁が管接続され、該」ト気管のピストン
下先端部から給液検知器までの８にフィルタ及び減圧ノ
ズルを配しているので、晶析室内の液相を排出する際に
、上記開閉弁を開の状態にすると、ピストン先端部から
上記開閉弁までの排気管内の液相も所要の低速度で排出
し得る。即ち、上記フィルタにより固相即ち製品の流出
を防止し、上記減圧ノズルにより液排出の速度を低くし
得、そのような状態で上記排気管内の液相を排出し得る
。尚、前記従来装置の如く、排気管にフィルタが無いと
、排気管の同相だけでなく晶析室内の同相も排出される
ので、製品収率が著しく低下し、又、排気管に減圧ノズ
ルが無いと、液排出速度が大きくなり、同相がフィルタ
を通過し易くなるため、それによる製品収率の低下を招
く、前記の如く排気管にフィルタ及び減圧ノズを設ける
のは、かかる製品収率の低下を防止するためである。

上記の如く、晶析室内の液相を排出する際に、排気管内
の液相を排出し得るので、ピストン及び筒体の上昇及び
製品取出し時には排気管内に残留液が無く、そのため排
気管内の残留液の付着による製品純度の低下は起こらな
くなる。

上記フィルタ及び減圧ノズルは、排気管のピストン内部
に位置する部分に設けることもできるが、補修や交換等
の点からしてピストン外部に位置する部分に設けること
が望ましい。

尚、前記液相排出後排気管内に分離されて残る固相につ
いては、排気管内に空気を吹込んで落下させたり、排気
管を加熱して固相を液化して流下させる等の方法により
、除去して回収し得る。このようにすると、次回の原料
注入を容易に行い得るようになり、又、製品収率の向上
が図れる。

（実施例） 皇隻貫上 実施例１に係る圧力晶析装置を第１図に示す。

該装置は、排気管０ωのピストン（４）下先端部から給
液検知器Ｑｌ）までの間であって、ピストン（４）外部
の部分にフィルタ０＄及び減圧ノズル０２）を配したも
のであり、その他の点は第２回に示したものと同様であ
る。

上記装置を用い、下記の如く圧力晶析を実施した。先ず
、原料の混合物（Ｐ−成分８０χ、−成分２０％のクレ
ゾール混合溶液）を予備晶析缶りで冷却して種結晶を生
成せしめた後、弁ｖ１及び排気管Ｏ１′１１の開閉弁ｖ
３を開き、原料供給管（５）から晶析室（８）に注入し
、充満した事を給液検知器０１）により検知すると同時
に、弁Ｖ、及び開閉弁Ｖ、を閉じた。その直後、ピスト
ン（４）を下降して所定圧力まで加圧した。

該圧力は、１２００．１５００及び１８００気圧の３種
類に変化させた。

次いで、直ちに排液弁ｖ２を開き、上記圧力を維持した
状態でピストン（４）を下降させ、フィルタ（２）、弁
Ｖｔ及び減圧ノズルＮを介して晶析室（８）内の液相を
排液タンクＴに排出した。又、同時に開閉弁Ｖ、を開き
、フィルタ０３）、減圧ノズル０２１及び弁Ｖ、を介し
て、主にピストン先端部から上記開閉弁までの排気管内
の液相を排出した。

続いて、圧搾して残留液を絞り出して、排液した。該排
液後、ピストン（４）及び筒体（１）を上昇させ、蓋（
３）上の固体製品を取り出した。又、同時に排気管Ｏｌ
内に空気を吹込んで排気管θω内の固相を落下させ、回
収した。その後は筒体（１）を下降して蓋（３）に嵌合
し、以下原料の注入工程に戻り、同様の工程を繰り返し
、製品を生産した。

第１表 （以下、余白） その結果、得られた製品の純度を、従来装置を使用し前
記と同様の圧力晶析をして得られた製品純度と共に第１
表に示す。第１表から判る如く、いづれの晶析加圧力の
場合も、本発明に係る装置を使用した実施例１の場合は
、従来装置を使用した場合に比し、製品純度が高い。又
、排気管００）内の固相を回収したため、その分だけ製
品収率の向上が図れた。

（発明の効果） 本発明に係る圧力晶析装置によれば、排気管内の残留液
の付着による製品純度の低下を大幅に軽減し得るように
なる。そのため、従来装置による場合に比し、製品純度
を向上し得るようになる。

又、上記に加えて、製品収率の向上が図れるという効果
もある。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１に係る圧力晶析装置の概要を示す側断
面図、第２図は従来の圧力装置の代表例を示す側断面図
である。 （１）−耐圧性筒体　　　　（２）−筒状フィルタ（３
）−蓋体 （５）−原料供給管 （７）−ブツシャ− （９）−高圧容器 ０〇−給液検知器 ｑり＝　フィルタ Ｐ−原料供給ポンプ Ｎ−減圧ノズル Ｖ、−一給液弁 Ｖ、−一開閉弁 （４）−ピストン （６）−排液口 （８）−晶析室 ００１−一排気管 ＯＺ−一減圧ノズル に）−排液管 り−予備晶析缶 Ｔ−排液タンク Ｖ、−一排液弁

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）耐圧性筒体の下開口部に蓋体を密嵌し、該筒体の
   上開口部からピストンを嵌入してなる高圧容器と、該容
   器内への混合物供給手段と、該容器に接続された液排出
   手段と、前記ピストンの下先端部から内部を貫通し外部
   に連通する排気管と、該排気管に管接続された給液検知
   器及び開閉弁とを有する圧力晶析装置において、前記排
   気管のピストン下先端部から給液検知器までの間にフィ
   ルタ及び減圧ノズルを配したことを特徴とする圧力晶析
   装置。