JP2849149B2 - 圧力晶析装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、圧力晶析装置に関し、詳細には、小容量の
圧力晶析装置に関する。

（従来の技術） 圧力晶析法は、従来の蒸留法や冷却晶析法では分離困
難な原料系への適用に大きな可能性を有している事、高
純度の製品が得易い事、高収率が得易い事、及び、エネ
ルギ消費量が少ない事等から、近年の化学工業のファイ
ン化に伴って大きな注目を集めている分離精製技術であ
る。

従来の圧力晶析法と装置の代表例を第４図に示し、以
下説明する。内周壁に筒状フィルタ（２）を配した耐圧
性筒体（１）の下開口部に蓋体（３）を密嵌し、上開口
部からピストン（４）を嵌入して形成した高圧容器
（９）内の晶析室（８）に、原料供給ポンプP,弁V₁を介
して予備晶析缶Ｄが原料供給管（５）で連結され、又、
フィルタ（２）背面下部に連通する排液口（６）に排液
弁V₂及び減圧ノズルＮが管接続され、さらに排液タンク
Ｔが連結されている。

上記装置により圧力晶析するに際しては、先ず、原料
を予備晶析缶Ｄで冷却して圧力晶析のための種結晶を生
成せしめた後、原料供給管（５）から晶析室（８）に注
入し、弁V₁,V₂を閉じた状態で、ピストン（４）により
晶析室（８）内の原料を所定圧力に加圧し、特定物質を
晶析させ、所定の固液共存状態にする。次に、直ちに排
液弁V₂を開き、前記圧力を維持した状態でピストン
（４）を下降させ、フィルタ（２），弁V₂,減圧ノズル
Ｎを介して液相を排液タンクＴに排出する。通常の場
合、更に加圧圧搾して結晶粒間の残留液体を絞り出し、
排出する。引き続きピストン（４）を下降させると、塊
状固体製品に成形され、その後晶析室（８）内の液相圧
力が次第に低下し、結晶表面が部分的に融解して所謂発
汗洗浄され、塊状固体製品の精製がなされる。

上記排出する液相圧が所定圧に低下すると、ピストン
（４）の下降を停止し、それを上昇させた後、プッシヤ
ー（７）等により蓋（３）上の固体製品を取り出す。そ
の後は筒体（１）を下降して蓋（３）に嵌合し、以下原
料の注入工程に戻り、同様の工程を繰り返し、製品を生
産する。

（発明が解決しようとする課題） ところで、前記晶析室（８）から液相を排出する際
に、フィルタ（２）の単位面積当りの排液速度（以降、
実排液速度という）が小さい場合は、結晶がフィルタで
捕捉され易く、又、これにより形成される結晶層がフィ
ルタ的作用を発揮するので、製品の収率が高いが、上記
排液速度が大きい場合は、フィルタを結晶が通過し易く
なり、製品収率が低下する。

そこで、上記実排液速度を小さくするため、液相排出
回路には前述の如く減圧ノズルＮが設けられている。該
ノズルの口径は製作上から0.10mmΦ以下にし得ないの
で、通常0.10mmΦ以上のものが使用され、大容量の圧力
晶析装置の場合は所要の実排液速度に調整し得る。

しかし、小容量の圧力晶析装置の場合は、ノズル口径
が最小の0.10mmΦの減圧ノズルを使用して、ノズル部で
の排液速度を大容量の圧力晶析装置の場合と同様に小さ
くしても、実排液速度は大きいので、製品収率が低い。

そこで、小容量の圧力晶析装置の場合は、分離液排出
手段として、排液口に排液管により排液弁と、加圧機構
を有する耐圧性排液容器とをこの順に接続したもの（以
降、Ｔ方式排液手段という）を使用すると、該容器内の
圧力を該加圧機構により排液時の晶析室内の圧力に応じ
て調整し得、そのため実排液速度を所要の低速度に制御
し得る。ところが、圧力晶析法において晶析量に比し排
液量が極めて多くなる原料系に適用する場合には、上記
耐圧性排液容器の容量を高圧容器と略同一にする必要が
あり、そのため装置全体が大がかりなものになり（コン
パクトにならず）、又、装置費が高くなるという問題点
がある。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであっ
て、その目的は従来のものがもつ以上のような問題点を
解消し、小容量の圧力晶析装置の場合において、実排液
速度を低速度に制御し得、前記Ｔ方式排液手段の場合に
比して装置全体がコンパクトな圧力晶析装置を提供しよ
うとするものである。

（課題を解決するための手段） 上記の目的を達成するために、本発明に係る圧力晶析
装置は次のような構成としている。

即ち、請求項１に記載の装置は、高圧容器と、該容器
内への混合物供給手段と、該容器内混合物の加圧手段
と、該容器内固液混合体の固液分離機構と、該容器より
の分離液排出速度が制御可能な分離液排出手段とを有す
る圧力晶析装置において、高圧容器の液排出口と、加圧
機構を有する耐圧性排液容器とを排液管により接続する
とともに、該排液容器からの液排出手段を設けて、前記
分離液排出手段を構成したことを特徴とする圧力晶析装
置である。

請求項２に記載の装置は、耐圧性排液容器の液排出手
段が、前記排液管の途中より分岐された流液管と、該管
に設けられた流液弁および減圧ノズルとから成る請求項
１に記載の圧力晶析装置である。

請求項３に記載の装置は、前記分離液排出手段を、並
列に複数個前記液排出口に接続して設けた請求項１に記
載の圧力晶析装置である。

（作 用） 本発明に係る圧力晶析装置は、前記の如く構成してい
るので、下記の如き圧力晶析を行い得る。

先ず、従来装置の場合と同様のプロセスにより原料注
入し、所定圧力まで昇圧した後、前記分離液排出手段を
構成する耐圧性排液容器からの液排出手段の液排出流路
を閉鎖した状態にして排液管の管路を開くと同時に、前
記耐圧性排液容器内の圧力を該加圧機構により高圧容器
内の圧力に比し僅小値に調整すると、小容量の圧力晶析
装置の場合でも、実排液速度を所要の低速度に制御して
高圧容器内から前記排液容器内へ液を流入させ、排液し
得る。

上記排液容器の容量を高圧容器の容量に比して小さく
しておくと、高圧容器内の液が全部出る前に排液容器内
の液量が満杯になる。そこで、次に、前記排液容器内に
排液が満杯になる時点或いはその直前に、液排出手段の
液排出流路を開き、且つ前記排液容器内圧力を高圧容器
内圧力に比し僅小値に調整すると、高圧容器内及び前記
排液容器内の液が合流し、液排出手段の液排出流路を介
して排出されるが、該流路を流れる液の殆どは前記排液
容器内からのものになり、高圧容器内からのものは少な
くし得るので、実排液速度を小さい状態にして排液し得
る。

次に、上記排液の直後或いは途中、液排出手段の液排
出流路を閉じ、前記排液容器内の圧力を調整し、実排液
速度を所要の低速度に制御して前記排液容器内への排液
を開始し、以降は該排液容器内への排液と、前述の如き
高圧容器内及び排液容器内の液の排出とを繰り返す。こ
のようにすると、常に実排液速度を所要低速度に制御し
て排液し得る。

上記の如く、小容量の圧力晶析装置の場合でも実排液
速度を所要低速度に制御して排液し得る。又、該排液の
ための耐圧性排液容器は高圧容器に比して容量が小さく
てよく、前記液排出の繰返し数により極めて小さくし得
るので、装置全体を大がかりなものにする必要がなく、
前記Ｔ方式排液手段の場合に比して大幅にコンパクト化
し得る。

尚、更に加圧圧搾する場合は上記と同様の方法により
排液し得る。これ以降は、従来装置による場合と同様の
方法により製品を生産し得る。

前記耐圧性排液容器の液排出手段は、耐圧性排液容器
に直接流液管を接続し、該管に流液弁及び減圧ノズルを
接続して構成してもよいし、前記排液管の途中より分岐
された流液管と、該管に設けられた流液弁および減圧ノ
ズルから構成してもよい。後者は前者に比し、耐圧性排
液容器の製作が容易であり、該製作コストが安いので、
後者の方法による方が望ましい。

前記の如く構成した分離液排出手段を、並列に複数個
前記液排出口に接続して設けると、分離液排出手段一つ
当りの前記液排出繰返し数が減少し、実排液速度を一定
に維持し易くなり、又、所要のパターンの排出をし易く
なる。

（実施例） 実施例１ 実施例１に係る圧力晶析装置を第１図に示す。該装置
は、容量70mlの小容量圧力晶析装置であって、高圧容器
（９）の液排出口（６）に排液管（10）により排液弁V₃
と、加圧機構（12）を有する容量70mlの耐圧性排液容器
（13）とを接続し、排液管（10）から分岐する流液管
（14）を設け、該管（14）に流液弁（15）及び減圧ノズ
ルＮを接続して構成した分離液排出手段（11）を設けた
ものであり、その他の点は第４図に示したものと同様で
ある。

上記装置を用い、下記の如く圧力晶析を実施した。先
ず、原料の混合物（溶液）を予備晶析缶Ｄで冷却して種
結晶を生成せしめ、晶析室（８）に注入した後、弁V₁,V
₃を閉じた状態で、ピストン（４）を下降して1500気圧
まで加圧した。

次いで、直ちに排液弁V₃を開き、上記圧力を維持した
状態でピストン（４）を下降すると共に、加圧機構（1
2）により耐圧性排液容器（13）内の圧力を晶析室
（８）内の圧力よりも僅か小さい水準に調整し、実排液
速度を所要の低速度に制御して、フィルタ（２）及び弁
V₃を介して流液管（14）により晶析室（８）内から排液
容器（13）内へ液を流入させ、排液した。

次に、前記排液容器内に排液が満杯になる直前に、流
液弁（15）を開き、且つ排液容器（13）内圧力を晶析室
（８）内の圧力よりも僅か小さい水準に調整し、実排液
速度を所要の低速度に制御して、晶析室（８）及び排液
容器（13）内の液を合流させ、流液弁（15）及び減圧ノ
ズルＮを介して流液管（14）により、排液タンクＴに排
出した。

上記排液の途中、排液容器（13）内の液が無くなる直
前に、流液弁（15）を開じ、排液容器（13）内の圧力を
調整し、実排液速度を所要の低速度に制御して排液容器
（13）内への排液を開始し、以降は、該排液容器（13）
内への排液と、前述の如き晶析室（８）内及び排液容器
（13）内の液排出とを繰り返した。このとき、常に実排
液速度を所要低速度に制御して排液し得た。

上記排液後、続いて圧搾して残留液の絞り出しを行
い、上記と同様の方法により排液した。該残留液排出
後、ピストン（４）を上昇させ、蓋（３）上の固体製品
を取り出した。その後は筒体（１）を下降して蓋（３）
に嵌合し、以下原料の注入工程に戻り、同様の工程を繰
り返し、製品を生産した。

その結果、常に実排液速度を所要低速度に制御して排
液し得、製品の収率は前述のＴ方式排液手段の場合と同
様に優れている事が確認された。尚、Ｔ方式排液手段の
場合に比し、装置全体はコンパクトなものにし得た。

尚、分離液排出手段（11）は、第２図に示す如く、高
圧容器（９）の液排出口（６）に接続した耐圧性排液容
器（13）に、流液管（14）を直接接続し、該管（14）に
流液弁（15）及び減圧ノズルＮを接続しても構成し得、
上記と同様の効果が得られる。

実施例２ 実施例２に係る圧力晶析装置を第３図に示す。該装置
は、実施例１の場合と同様の分離液排出手段（16）を、
並列に２個前記液排出口（10）に接続して設けたもので
あり、その他の点は実施例１の場合と同様である。該装
置を用い、下記の点を除き実施例１の場合と同様の圧力
晶析を実施した。即ち、排液に際し、上記２個の排出手
段（16）を交互に稼働させて排液を行った。その結果、
実施例１の場合に比し、実排液速度を一定に維持するの
が容易であった。製品の収率は実施例１の場合と同様に
優れていた。

（発明の効果） 発明に係る圧力晶析装置によれば、小容量の圧力晶析
装置の場合でも、実排液速度を低速度に制御し得、又、
実排液速度を低速度に制御するために装置全体を大がか
りなものにする必要がなく、Ｔ方式排液手段の場合より
装置全体をコンパクトなものにし得るようになる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１に係る圧力晶析装置の概要を示す側断
面図、第２図は本発明に係る圧力晶析装置の分離液排出
手段の一例を示す側断面図、第３図は実施例２に係る圧
力晶析装置の概要を示す側断面図、第４図は従来の圧力
装置の代表例を示す側断面図である。 （１）……耐圧性筒体、（２）……筒状フィルタ （３）……蓋体、（４）……ピストン （５）……原料供給管、（６）……排液口 （７）……プッシャー、（８）晶析室 （９）……高圧容器、（10）……排液管 （11）……分離液排出手段、（12）……加圧機構 （13）……耐圧性排液容器、（14）……流液管 （15）……流液弁、Ｐ……原料供給ポンプ Ｄ……予備晶析缶、Ｎ……減圧ノズル Ｔ……排液タンク、V₁……弁 V₂,V₃……排液弁

フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ Ｂ０１Ｄ 9/02 ６１８ Ｂ０１Ｄ 9/02 ６１８Ｂ (72)発明者 吉田 紳吾 兵庫県神戸市灘区篠原伯母野山町２―３ ―１ (72)発明者 高田 俊助 兵庫県神戸市灘区篠原伯母野山町２―３ ―１ (56)参考文献 特開 平２−265601（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−214505（ＪＰ，Ａ) 特開 昭54−53362（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−149203（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) B01D 9/02

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】高圧容器と、該容器内への混合物供給手段
   と、該容器内混合物の加圧手段と、該容器内固液混合体
   の固液分離機構と、該容器よりの分離液排出速度が制御
   可能な分離液排出手段とを有する圧力晶析装置におい
   て、高圧容器の液排出口と、加圧機構を有する耐圧性排
   液容器とを排液管により接続するとともに、該排液容器
   からの液排出手段を設けて、前記分離液排出手段を構成
   したことを特徴とする圧力晶析装置。
2. 【請求項２】耐圧性排液容器の液排出手段が、前記排液
   管の途中より分岐された流液管と、該管に設けられた流
   液弁および減圧ノズルとから成る請求項１に記載の圧力
   晶析装置。
3. 【請求項３】前記分離液排出手段を、並列に複数個前記
   液排出口に接続して設けた請求項１に記載の圧力晶析装
   置。