JPH04145902A - 圧力晶析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、圧力晶析装置に関し、詳細には、特定成分を
含む２種以上の成分から成る混合物を高圧容器内にて加
圧して固液共存状態と成した後、液相分を高圧容器外に
排出して特定成分の固体状製品を形成させる圧力晶析法
に適用する圧力晶析装置に関する。

（従来の技術） 圧力晶析法は、従来の蒸留法や冷却晶析法ては分離困難
な原料系への適用に大きな可能性を有している事、高純
度の製品か得易い事、高収率か得易い事、及び、エネル
ギ消費量か少ない事等から、近年の化学工業のファイン
化に伴って大きな注目を集めている分離精製技術である
。

かかる圧力晶析法及びその装置は、例えば化学工業５０
巻（１９８６年）３３１頁「圧力晶析法と装置の概要」
に記載されている。これを第３図（プロセスフロー及び
装置の概要を示す図）によって以下説明する。

上記圧力晶析装置は、高圧容器Ｃと、該容器Ｃ内への混
合物供給手段Ｓと、該容器Ｃ内温合物の加圧手段Ｐと、
該容器Ｃに接続された液排出手段Ｆとて主に構成されて
いる。この高圧容器Ｃは胴体ｆｌ＋と下蓋（２）とて形
成され、加圧手段Ｐは油圧ユニット（３）により容器Ｃ
内を上下動するピストン（５）からなり、該ピストン（
５）と容２ｉＣとて容器（１）内に晶析室（４）か形成
されている。混合物供給手段Ｓは、配管αａによりこの
晶析室（４）に管接続された給液弁（１２１、原料供給
ポンプ（８）及び予備晶析缶（７）からなる。液排出手
段Ｆは、配管（９）により晶析室（４）に管接続された
減圧機構（１０）及び排液弁（１１）からなり、該排液
弁（１１）に排液タンク（６）か管接続されている。こ
の減圧機構（１０）には０．１０〜０．４５ｍｍφ等の
如き微小口径の減圧ノズルが使用される。尚、晶析室（
４）の胴体（１）内面にはフィルタか配されている。

圧力晶析は下記の如くして行われる。先ず、原料を原料
タンク（１４）より予備晶析缶（７）に送給し、冷却し
て圧力晶析のための種結晶を生成せしめた後、これを配
管αＪから弁（１２を介して原料を晶析室（４）に注入
する。晶析室（４）内に原料が充満すると、ピストン先
端部に開口を有するオーバーフロー管（１９を通って液
流出か始まるので、これを検知して弁（ＩＺ、　（ＩＩ
）を閉じた後、ピストン（５）による原料の加圧を開始
する。原料を加圧すると、原料中の特定物質の結晶化か
進行し、晶析室（４）内は高圧下の固液平衡状態となる
。このとき生成する固体は一般に極高純度の物質である
。

引き続き所定圧力まて昇圧する。該圧力に達すると、直
ちに所定の固液比率（飽和状態）に達するので、直ちに
排液弁（１１）を開き、該圧力を保持したままピストン
の下降を続ける。このようにすると、殆と固体か溶解す
ることなく、液相か胴体（１）内面のフィルタを通り、
減圧機構（１０）及び弁（１１）を介して配管（９）に
より排液タンク（６）へ排出される。

更にピストン（５）の下降を継続すると、晶析室（４）
内の結晶粒群は加圧圧搾され、結晶粒間の残留液体は所
謂「絞り出し作用」を受けてタンク（６）に排出される
。引き続きピストン（５）を下降させると、結晶粒群は
晶析室（４）の形状に沿って一個の大きな塊状固体製品
へと成形されていく。この様にして液体を固体から略完
全に分離する段階になると、大気圧下の排液タンク（６
）に連通している晶析室（４）内の液相圧力は次第に低
下していくため、結晶表面は部分的に融解し、所謂「発
汗洗浄」か行われ１電 、塊状固体製品の精製がなされる。

晶析室（４）から排出される排液の圧力か所定圧力に低
下すると、ピストン（５）の下降を停止し、ピストン（
５）の上昇を開始すると共に胴体（１）も上昇させる。

続いて、下蓋（２）上に載置された状態の固体製品を取
り出し装置（図示せず）によって取り出し、その後は胴
体（１）を下降させて下蓋（２）に装着し、以下原料の
注入工程に戻り、同様の工程を繰り返し、製品を連続的
に生産する。

（発明が解決しようとする課題） 以上に述へたように、従来の圧力晶析装置は、高圧容器
Ｃと、該容器Ｃ内への混合物供給手段Ｓと、該容器Ｃ内
温合物の加圧手段Ｐと、該容器Ｃに接続された液排出手
段Ｆとで主に構成されており、このうち液排出手段Ｆは
晶析室（４）に管接続された減圧機構００）及び排液弁
αｌ）からなり、該排液弁（１１）には排液タンク（６
）が管接続されている。この減圧機構００）には、前記
の如き微小口径の減圧ノズルが使用されている。

このように微小口径の減圧ノズルを使用するのは、液相
分排出速度を減少させ、製品の収率をより向上させるた
めである。即ち、該排液速度が大きいと、フィルタを結
晶が通過し易くて製品収率か低下する。排液速度を減少
させると、結晶がフィルタに付着し、該付着層か更にフ
ィルタ的作用を発揮し、収率か高くなるからである。

ところか、かかる微小口径の減圧ノズルを液排出手段Ｆ
に使用すると、上記の如く製品収率を向上し得る反面、
減圧ノズルの孔部か詰まって閉塞を生じ易くなり、その
ため液相分排出をし得なくなるという事態にしばしば遭
遇する。又、減圧ノズルの孔部ての排液の流速か極めて
大きいので、キャビテーション・エロージョンか発生す
るという問題点かある。更に、減圧ノズルの出側は大気
圧下の排液タンクに連通しているので、該ノズルの入側
と出側との圧力差か極めて大きく、そのため排液速度の
制御かし難いという問題点がある。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、その目的は従来のものがもつ以上のような問題点を解
消し、圧力晶析を行うに際し、減圧ノズル閉塞に基づく
液相分排出の停止や、減圧ノズルでのキャビテーション
・エロージョン発生等のトラブルを生しることなく、液
相分排出を円滑にし得、又、排液速度の制御をより容易
にし得る圧力晶析装置を提供しようとするものである。

（課題を解決するための手段） 上記の目的を達成するために、本発明は次のような構成
の圧力晶析装置としている。

即ち、本発明に係る圧力晶析装置は、高圧容器と、該容
器内への混合物供給手段と、該容器内混合物の加圧手段
と、該容器に接続された液排出手段とを存する圧力晶析
装置において、前記液４Ｊト出手段か、前記高圧容器に
液流出弁を介して液流出管により接続された耐圧性排液
容器と、該排液容器内排液の加圧機構と、該排液容器に
液排出弁を介して接続された液排出管とて構成されてい
ることを特徴とする圧力晶析装置である。

（作　用） 本発明に係る圧力晶析装置は、以上説明したように、液
排出手段を、高圧容器に液流出弁を介して液流出管によ
り接続された耐圧性排液容器と、該排液容器内排液の加
圧機構と、該排液容器に液排出弁を介して接続された液
排出管とて構成するようにしている。

かかる装置を使用すると、下記の如き圧力晶析を行い得
る。先ず、前述の従来装置による場合と同しく原料を高
圧容器内に注入した後、前記液排出弁及び液流出弁を閉
じた状態て、従来装置による場合と同しく混合物の加圧
手段により所定圧力まて昇圧する。

次に、前記液流出弁を開・くと同時に、前記耐圧性排液
容器内の圧力を該排液の加圧機構により、高圧容器内の
圧力よりも僅か小さい値に調整すると、高圧容器内の液
相は液流出弁を介して液流出管により前記排液容器へ所
要の排液速度で排出される。

続いて、前記液流出弁を閉し、液排出弁を開いた後、前
記排液の加圧機構により排液容器内を加圧すると、該容
器内排液は液排出弁を介して液排出管により排出し得る
。このとき該排出管に排液タンクを接続しておくと、該
タンクに上記排液か排出される。その後、前記液相の排
液容器への排出と、該排液容器からの排出とを繰り返し
、高圧容器内から液相を排出する。

該液相排出後の残留液体の絞り出しも、該液相排出と同
様の方法により行い得る。これ以降は、従来装置による
場合と同様の方法により製品を生産し得る。

このように、本発明に係る圧力晶析装置によれば、前記
の如く構成した液排出手段により、高圧容器内の液相分
の排出をし得、該液排出手段は減圧ノズルを有していな
いので、減圧ノズル閉塞に基つく液相分排出の停止や、
減圧ノズルでのキャビテーション・エロージョン発生等
のトラブルを生しることなく、液相分排出を円滑にし得
るようになる。

又、前記液相の排液容器への排出の際、前記排液の加圧
機構により排液容器内を加圧し得、そのため高圧容器内
液圧と排液容器内液圧との差を小さくし得、又、該液圧
差を調整し易い。故に、排液速度の制御をより容易にし
得るようになる。

前記本発明に係る液排出手段は、換言すると、前記の如
き高圧容器からの液流出管、及び、排液タンク等への液
排出管か接続され、且つ、排液の加圧機構を備えた耐圧
性排液容器である。かかる排液容器は、一つよりも少な
くとも二つ設けることか望ましい。一つだけの場合は、
前記排液容器への排出と、該排液容器からの排出とを同
時にし得ないか、二つ以上の場合は、一方の排液容器で
該容器からの排出をすると同時に、他方の排液容器で該
容器へのｊＪＦ出をし得、そのため高圧容器内の液相分
の排出を連続的になし得、所要のパタンの排出かてき、
又、排液速度の制御をより確実にし得るようになるから
である。

（実施例） 実施例１ 実施例１に使用した圧力晶析装置を第１図に、又、その
液排出手段Ｆの拡大図を第２図に示す。

該装置は、液排出手段Ｆとして第３図の配管（９）、減
圧機構（１０）及び１ノＶ液弁（１１）に代えて、下記
の９口き液排出手段Ｆ、及びＦ２を設けたちのであり、
その他の点は第１図と同様である。

上記液排出手段Ｆ１は、液流出管］Ｉ７）及び（２５）
により高圧容器Ｃに接続された液流出弁ｖ２及び耐圧性
排液容器１２ＣＩと、該容器３０内排液の加圧機構（２
２）と、該容器１２Ｇに液排出弁■１を介して接続され
た液排出管（２５）及び（ｌａとで構成されており、肢
管（１８）は排液タンク（６）に連結されている。尚、
管（２５）は液流出及び液排出の共用部分てあり、液流
出管又は液排出管として使用される。

上記加圧機構（２２）は、油圧装置（図示せず）と連結
されたシリンダ（２３）と、その内部を油圧により上下
動するピストン（２１）とからなる。（２４）は油圧作
用部分である。

液排出手段Ｆ２は前記手段Ｆ、と同様に構成され、その
周辺部分も同様に構成されている。但し、液流出弁は■
３、液排出弁はｖ４、液排出管は（１９）で示される。

先ず、原料の混合物（溶液）を予備晶析缶（７）で冷却
して種結晶を生成せしめ、これを晶析室（４）に注入し
た後、前記液流出弁Ｖ２．　Ｖ３及び液排出弁Ｖｖ４を
閉じた状態で、加圧手段Ｐによりピストン（５）を下降
して１５００気圧まで加圧した。

次いて、晶析室（４）内の液相の排出を下記の如くして
行った。即ち、上記加圧後、直ちに液排出手段Ｆ、の液
流出弁■２を開き、該圧力を保持したままピストン（５
）を下降し、晶析室（４）内の液相を液流出管（１７）
及び（２５）により前記排液容器ｅ２（ｌＩへ排出する
。

続いて、前記手段Ｆ、の液流出弁ｖ２を閉じ、液排出弁
ｖ１を開き、排液の加圧機構（２２）によりピストン（
２１）を上昇して排液容器＋２［）内を加圧し、該容器
１２Ｑ内排液を液排出管（２５）及び囮により排液タン
ク（６）に排出する。該俳ボに並行し、液排出手段Ｆ２
の液流出弁■３を開き、液流出管（１７）及び（２５）
により排液容器２Ｇへ排出する。

続いて、液排出手段Ｆ＋により前記の如き排液容器３Ｇ
への排出を行うと共に、液排出手段Ｆ２の液流出弁■３
を閉し、液排出弁ｖ４を開き、加圧機構（２２）により
容器Ｃ２Ｇ内を加圧し、容器ｃ！Ｏ内排液を液排出管（
２５）及び（１９）により排液タンク（６）に排出する
。

その後、かかる液排出手段Ｆ１による排液容器１２［１
への排出及びそれに続く該容器（２（Ｉからの排出と、
これに並行しての液排出手段Ｆ２による排液容器１２（
）への排出及びそれに続く該容器のからの排出とを、繰
り返して行い、晶析室（４）内から液相を排出した。

上記液相排出後、続いて圧搾して残留液を絞り出し、排
出した。この排出上記液相排出と同様の方法により行っ
た。該残留液排出後、該容器より特定成分の固体状製品
を取り出した。以降、原料の注入工程に戻り、上記と同
様の工程を繰り返し、製品を連続的に生産した。

その結果、製品の収率や純度等の品質は、従来の圧力晶
析装置による場合と同様である事が確認された。又、従
来装置での液排出手段に代えて、本発明に係る液排出手
段を使用する事により、従来装置でのノズル閉塞等の液
相分排出上の問題点を解決し得ると共に、新たな問題か
派生するものでない事が確認された。

（発明の効果） 本発明に係る圧力晶析装置によれば、圧力晶析を行うに
際し、減圧ノズル閉塞に基づく液相分排出の停止や、減
圧ノズルでのキャビテーション・エロージョン発生等の
トラブルを生じることなく、液相分排出を円滑にし得る
ようになり、排液速度の制御をより容易にし得るように
なる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１に係る圧力晶析装置の概要を示す図、
第２図は該装置の液排出手段部分の拡大図、第３図は従
来の圧力晶析装置と圧力晶析プロセスフローの概要を示
す図である。 （１）−圧力容器　　　　　（２）−下蓋（３）−油圧
ユニット　　　（４）−晶析室（５）−ピストン　　　
　　（６）−排液タンク（７）−予備晶析缶　　　　（
８）−原料供給ポンプ（９１（１３−一配管　　　　　
　αω−減圧機構Ｇｌｌ　（１２（１６１−一弁　　　
　　　０４）−原料タンク０５１−オーバーフロー管　
（１η−液流出管α８１（１９１−液排出管　　　　Ｑ
トー耐圧性排液容器（２１）−−ピストン　　　　（２
２）−排液の加圧機構（２３）−シリンダ　　　　（２
４）−油圧作用部分（２５）−管　　　　　　　Ｃ−高
圧容器Ｓ−混合物供給手段　　Ｐ−混合物の加圧手段Ｆ 液排出手段 液排出手段 Ｖ２．　Ｖ３ 液流出弁 ■１ ■４ 液排出弁

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）高圧容器と、該容器内への混合物供給手段と、該
   容器内混合物の加圧手段と、該容器に接続された液排出
   手段とを有する圧力晶析装置において、前記液排出手段
   が、前記高圧容器に液流出弁を介して液流出管により接
   続された耐圧性排液容器と、該排液容器内排液の加圧機
   構と、該排液容器に液排出弁を介して接続された液排出
   管とで構成されていることを特徴とする圧力晶析装置。