JPH03221102A - 圧力晶析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、圧力晶析装置に関し、詳細Ｓ：は、特定成分
を含む２種以上の成分かあなる混合物につい二持定収分
を圧力下で晶析させ、分ＡｉＩ！する圧力晶析法に使用
する圧力晶析装置に関する。

〔従来の技術） 圧力晶析法は、従来の蒸留法や冷却晶析７去では分離困
難な原料系への通用に大きな可能性を有している事、高
純度の製品が得易い事、高収率が得易い事、及び、エネ
ルギ消費量が少ない事等から、近年の化学工業のファイ
ン化に伴って大きな注目を集めている分離精製技術であ
る。

従来の圧力晶析法と装置の代表例を第３図に示し、以下
説明する。内周壁に筒状フィルタ（２）を配した耐圧性
筒体（１）の下開口部に蓋体（３）を密嵌し、上開口部
からピストン（４）を嵌入して形成した高圧容器（９）
内の晶析室（８）に、原料供給ポンプＰ、給液弁Ｖ、を
介して予備晶析缶りが原料供給管（５）で連結され、又
、フィルタ（２）背面下部に連通ずる排液口（６）に排
液弁ｖ２及び減圧ノズルＮが管接続され、さらに排液タ
ンクＴが連結されている。

前記ピストン（４）には、その下先端部から内部を貫通
し外部に連通ずる給液・排気用の排気管０ωが設二すら
れ、ピストン（４）外部に位置了る排気管００）の途中
には給液検知器（Ｉｆ）及び開閉弁ν３が設けられてい
る。

上記装置により圧力晶析するに際しては、先ず、原料を
予備晶析ＩＤで冷却して圧力晶析のための種結晶を１威
せしめた後、弁Ｖ、、Ｖ、を開き原料供給管（５）から
晶析室（８）に住人し、充満した事を給ｌ夜検知器（１
１）により検知すると、弁Ｖｌ、Ｖ３を閉しピストン（
４）により晶析室（８）内の原料を所定圧力５二加圧し
、特定物質を晶析させ、所定の固液共存状態にする。次
に、固液分離するため、直ちに弁ｖ２を開き、前記圧力
を維持した状態でピストン（４）を下降させ、フィルタ
（２）、弁ＶＺ、　Ｋ圧ノズルＮを介して排液管０巾ま
り液相を排液タンクＴに排出する。

通常の場合、更に加圧圧搾して結晶粒間の残留液体を絞
り出し、排出する。引き続きピストン（４）を下降させ
ると、塊状固体製品に成形され、その後晶析室（８）内
の液相圧力が次第に低下し、結晶表面が部分的に融解し
て所謂発汗洗浄され、塊状固体製品の精製がなされる。

上記排出する液相圧が所定圧に低下すると、ピストン（
４）及び筒体（１）を上昇させた後、プ７．・ヤ（７）
等によりＭ（３）上の固体製品を取り出す。その後は筒
体（１）を下降して蓋（３）に嵌合し、以下原料の住人
工程に戻り、同様の工程を繰り返し、製品を生産する。

（発明が解決しようとする課題） ところが、前記ピストン（４）先端部から開閉弁Ｖ。

までの排気管（１０）内の液相は前記液相排出工程で排
出されず、該工程後も該排気管００）内に残留している
ので、該残留液が前記ピストン（４）及び筒体（１）の
上昇及び製品取出し時に製品表面に付着する。該残留液
は特定物質以外の成分即ち不純物を多く含有している。

従って、該残留液付着により製品純度が損なわれる。こ
れは、高純度製品を分離して得ることを目的とする圧力
晶析ムこおいて極めて深刻な問題点である。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、その目的は従来のものがもつ以上のような問題点を解
消し、排気管内の残留液の付着による製品純度の低下を
大幅に軽減し得る圧力晶析装置を提供しようとするもの
である。

（課題を解決するための手段） 上記の目的を達成するために、本発明に係る圧力晶析装
置は次のような構成としている。

即ち、請求項１に記載の装置は、耐圧性筒体の下関口部
に蓋体を密嵌し、該筒体の上開口部からピストンを嵌入
してなる高圧容器と、該容器内への混合物供給手段と、
該容器に接続された液排出手段とを有しており、前記ピ
ストンの下先端部から内部を貫通し外部に連通ずる排気
管を設け、該排気管に開閉弁及び給液検知器を設けた圧
力晶析装置において、前記開閉弁をピストンの下先端部
の近傍に配したことを特徴とする圧力晶析装置である。

請求項２に記載の装置は、前記給液検知器をピストンの
下先端部の近傍に配した請求項１に記載の圧力晶析装置
である。

（作　用） 本発明に係る圧力晶析装置は、前記の如く、ピストンの
下先端部から内部を貫通じ外部に連通する排気管の開閉
弁をピストンの下先端部の近傍に配しているので、該ピ
ストン先端部から開閉弁までの排気管内の容積は極めて
小さい。そのため、該排気管内シこおいて液相排出工程
で排出されず、残留する液の量は極めて少く、その結果
ピストン及び筒体の上昇及び製品取出し時に製品表面に
付着する残留液は、前述の従来装置の場合に比し、極め
て少量である。従って、排気管内の残留液付着による製
品純度の低下を大幅に軽減し得る。

上記排気管に設ける給液検知器の配置位置は限定されず
、ピストン外部に位置させてもよく、前記開閉弁の近傍
に位置させることもできる。前者の場合、少なくとも開
閉弁から給液検知器までの排気管内の原料は圧力晶析さ
れず、回収する必要があり、不経済である。後者の場合
は上記の如き排気管内原料の量が少ない。従って、給液
検知器は前記開閉弁の近傍に設けることが望ましい。特
に、ピストン先端部から前記開閉弁までの間に設けると
、上記の如き排気管内原料の量を皆無にし得るので良い
。

（実施例） 夫旌班土 実施例１に係る圧力晶析装置を第１図に示す。

該装置は、排気管００）の開閉弁０′！Ｊをピストン（
４）の下先端部の近傍に配したものであり、その他の点
は第３図に示したものと同様である。

上記装置を用い、下記の如く圧力晶析を実施した。先ず
、原料の７昆合吻（Ｐ−成分８０χ、＋ｗ−戒分２０Ｘ
のクレゾール湛合溶液）を予備晶析缶りで冷却して種結
晶を１戒せしめた後、弁ｖ１及び排気管００）の開閉弁
ａつを開き、原料供給管（５）から晶析室（８）に注入
し、充膚した事を給液検知器０１）により検知すると同
時に、弁ｖ１及び開閉弁０２）を閉した。その直後、ピ
ストン（４）を下降して所定圧力まで加圧した。

該圧力は、１２００．１５００及び１８００気圧の３種
類に変化させた。尚、上記加圧に並行して開閉弁０力か
ら給液検知器０１）までの排気管００）内の原料の回収
も行った。

次いで、直ちに排液弁ｖ２を開き、上記圧力を維持した
状態でピストン（４）を下降させ、フィルタ（２）、弁
Ｖ、及び減圧ノズルＮを介して晶析室（８）内の液相を
排液タンクＴに排出した。続いて、圧搾して残留液を絞
り出し、排液した。該排液後、ピストン（４）及び筒体
（１）を上昇させ、蓋（３）上の固体製品を取り出した
。その後は筒体（１）を下降して蓋（３）に嵌合し、以
下原料の注入工程に戻り、同様の工程を繰り返し、製品
を生産した。

その結果、得られた製品の純度を、従来装置を使用し前
記と同様の圧力晶析をして得られた製品純度と共に第１
表に示す。いづれの晶析加圧力の場合も、本発明に係る
装置を使用した実施例１の場合は、従来装置を使用した
場合に比し、製品純度が高いことが判る。これは、排気
管００）の残留液付着による製品純度の低下が大幅に軽
減されたためである。

夫施員１ 実施例２に係る圧力晶析装置を第２図に示す。

該装置は、排気管００）の給液検知器０羽をピストン（
４）の下先端部と開閉弁０２）との間に配置したもので
あり、その他の点は実施例１に係る圧力晶析装置と第 表 （以下、 余白） 同様である。該装置を用い、実施例１の場合と同様の圧
力晶析を実施した。その結果、実施例１の場合と同様、
従来装置を使用した場合に比し、製品純度が高いことが
確認された。尚、開閉弁０２）から給液検知器（１１）
までの排気管ＧＯ１内の原料の量は皆無に等しく、該原
料回収の所要時間は実施例Ｉの場合に比し、短縮された
。

（発明の効果） 本発明に係る圧力晶析装置によれば、給液　排気用の排
気管内の残留液の付着による製品純度の低下を大幅に軽
減し得るようになる。そのため、従来装置による場合に
比し、製品純度を向上し得るようになる。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１に係る圧力晶析装置の概要を示す側断
面図、第２図は実施例２に係る圧力晶析装置の概要を示
す側断面図、第３図は従来の圧力装置の代表例を示す側
断面図である。 （１）−耐圧性筒体　　　　（２）−筒状フィルタ（３
）−蓋体　　　　　　　（４）−ピストン原料供給管 プノノヤ 高圧容器 給、夜検知器 給液検知器 原料供給ポンプ 減圧ノズル 給液弁 開閉弁 排演口 晶析室 排気管 開閉弁 排液管 予備晶析缶 排液タンク 排液弁

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）耐圧性筒体の下開口部に蓋体を密嵌し、該筒体の
   上開口部からピストンを嵌入してなる高圧容器と、該容
   器内への混合物供給手段と、該容器に接続された液排出
   手段とを有しており、前記ピストンの下先端部から内部
   を貫通し外部に連通する排気管を設け、該排気管に開閉
   弁及び給液検知器を設けた圧力晶析装置において、前記
   開閉弁をピストンの下先端部の近傍に配したことを特徴
   とする圧力晶析装置。
2. （２）前記給液検知器をピストンの下先端部の近傍に配
   した請求項１に記載の圧力晶析装置。