JPH0326081B2 - - Google Patents

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JPH0326081B2
JPH0326081B2 JP60066381A JP6638185A JPH0326081B2 JP H0326081 B2 JPH0326081 B2 JP H0326081B2 JP 60066381 A JP60066381 A JP 60066381A JP 6638185 A JP6638185 A JP 6638185A JP H0326081 B2 JPH0326081 B2 JP H0326081B2
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Rajaramu Orosukaru Aniru
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UOP LLC
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Publication date
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Publication of JPH0326081B2 publication Critical patent/JPH0326081B2/ja
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 発明の分野 本発明に関する技術分野は成分の流体混合物か
ら成分の分離である。
背景情報 流体混合物から成分を分離する多くの既知分離
法がある。分留あるいは結晶化はそれぞれ、異な
る沸点あるいは凝固点を有する成分の液体混合物
を分離する理想的手段の例である。ガスクロマト
グラフあるいは液体クロマトグラフは流体混合物
の異なる成分に対する種々の親和性を有する材料
あるいは吸着剤を用い、それによりこれら成分が
この材料を流れるにつれて成分を分離する。同様
に、分子櫛として知られた材料は、ある成分の分
子のみをこの材料の細孔構造内に入れて他の成分
を入れないことにより流体混合物の各成分がこの
材料を通る速度に影響を与えることができ、こう
して問題とする材料がより大きな親和性あるいは
保持容量を有する成分を回収できあるいは脱着材
料により“脱着”できる。
クロマトグラフ型分離用の吸着剤あるいは分子
櫛の使用に基づき供給混合物から成分を分離する
非常に好適な方法は、向流移動床あるいは擬似移
動床向流流れ系である。移動床あるいは擬似移動
床法において吸着と脱着の操作は連続的に起つて
抽出物流（より選択的に吸着される成分）とラフ
イネート流（選択的に吸着されない成分）の両者
の連続的生成および供給流と脱着剤流の連続的使
用を許容する。このような流れ系の操作原理とシ
ーケンスはブロートン等の米国特許第2985589号
に記載されている。この系において、吸着剤チヤ
ンバー内に含まれる吸着剤の上方移動を擬似化す
るのは吸着剤チヤンバーの下方にある多数の液体
出入点の漸進的移動である。出入管のうち唯一４
つはいつでも活動しており、それらは供給物流入
流、脱着剤流入流、ラフイネート流出流、および
抽出物流出流の各出入管である。吸着剤の充填床
の空隙容積を占める液体の移動は、固体吸着剤の
この擬似化した上向移動と一致している。向流接
触を維持するように、吸着剤チヤンバーの下方接
触を維持するように、吸着剤チヤンバーの下方へ
の液体流れをポンプにより与えてもよい。活動し
ている液体入点が１回の循環、すなわちチヤンバ
ーの頂部から底部へと移動するにつれて、チヤン
バー循環ポンプは異なる流量を必要とする異なる
帯域に移動する。計画された流量制御器を設けて
これらの流量を設定しそして調節してもよい。
活動している液体出入点は効果的に吸着剤チヤ
ンバーを別々の帯域に分け、これら帯域の各々は
異なる機能を有する。この方法を行うためには３
つの別々の操作帯域が存在することが一般に必要
であるが、ある場合には第四の任意の帯域を使用
してもよい。
吸着帯域、帯域１は供給物流入流とラフイネー
ト流出流との間に位置する吸着剤として定められ
る。この帯域において、供給原料は吸着剤と接触
し、抽出成分は吸着され、そしてラフイネート流
は引き抜かれる。帯域１を通しての一般的流れは
この帯域に入る供給流からこの帯域に出るラフイ
ネート流までであるから、この帯域における流れ
は、供給物流入流からラフイネート流出流へと進
むときに下向流と思われる。
帯域１の流体流れに関してすぐ上流は精製帯
域、帯域２である。精製帯域は抽出物流出流と供
給物流入流との間の吸着剤として定められる。帯
域２で生じる基本的操作は、この帯域に吸着剤を
移動させることにより帯域２に運ばれるあらゆる
ラフイネート物質を吸着剤の非選択空隙容積から
置換すること、および吸着剤の選択細孔容積内に
吸着されたあるいは吸着剤粒子の表面に吸着され
たあらゆるラフイネート物質を脱着することであ
る。帯域３を去る抽出物流物質の一部を帯域２の
上流境界において帯域２へと送ることにより精製
が行なわれ、抽出物流出流をしてラフイネート物
質の置換を行なわせる。帯域２における物質の流
れは、抽出物流出流から供給物流入流への下向流
方向である。
帯域２の流体流れに関して帯域２のすぐ上流は
脱着帯域、帯域３である。脱着帯域は、脱着剤流
入流と抽出物流出流との間の吸着剤として定めら
れる。脱着帯域の機能は、この帯域に入る脱着剤
物質でもつて、以前の一順する操作において帯域
１で供給物との以前の接触期間中に吸着剤に吸着
された抽出成分を置換することである。帯域３に
おける流体流れは主として帯域１および２と同じ
方向である。
ある場合には任意の緩衝帯域、帯域４を利用す
る。ラフイネート流出流と脱着剤流入流との間の
吸着剤として定められるこの帯域は、使用するな
らば、帯域３の流体流れに関してすぐ上流に位置
する。帯域１から除かれるラフイネート流の一部を
帯域４に送つてその帯域に存在する脱着剤物質を
その帯域の外へそして脱着帯域へと送ることがで
きるので帯域４を利用して脱着工程で用いる量の
脱着剤を保存できるであろう。帯域１を出て帯域４
に入るラフイネート流に存在するラフイネート物
質が帯域３に入るのを防いでそれにより帯域３か
ら除かれる抽出物流を汚染させないように、帯域
４は十分な吸着剤を含むであろう。第四の操作帯
域を用いない場合には、帯域１から帯域４へと送ら
れるラフイネート流を注意深く監視して、帯域１
から帯域３へ入るラフイネート流に存在する認識
できる量のラフイネート物質があるときに帯域１
から帯域３への直接的流れを停止して抽出物流出
流を汚染させないようにしなければならない。
吸着剤の固定床を通して流入流と流出流の循環
的の進行は多岐管系を用いることにより達成で
き、ここにおいて多岐管内のバルブを遂次的方法
で操作して流入流と流出流の移動を行いそれによ
り向流法で固体吸着剤に関する流体の流れを行わ
せる。流体に関して固体吸着剤の向流流れを行う
ことのできる他の操作様式は回転円板バルブの使
用を含み、ここで流入流と流出流は、バルブと供
給物流入流、抽出物流出流、脱着剤流入流および
ラフイネート流出流を通しての各ラインとに接続
されており、吸着剤床を通して同じ方向に進む。
多岐管配列と円板弁の両者は当業界で既知であ
る。この従来技術の操作で利用できる回転円板バ
ルブは詳細には、カーソン等の米国特許第
3040777号およびリーブマン等の同第3422848号に
おいて見られる。前記両特許は回転型接続バルブ
を開示しておりここで固定源からの種々の流入流
と流出流を適した進行は困難なく達成できる。
多くの場合、ある操作帯域は他のある操作帯域
よりもかなり多くの量の吸着剤を含むであろう。
例えば、ある操作においては緩衝帯域は、吸着帯域
と精製帯域とに必要な吸着剤と比べて少量の吸着
剤を含むことができる。吸着剤から抽出物質を容
易に脱着できる脱着剤を用いる場合には、緩衝帯
域あるいは吸着帯域あるいは精製帯域あるいはこ
れら全てにおいて必要とする吸着剤と比較して比
較的少量の吸着剤を脱着帯域で必要とすることも
わかるであろう。吸着剤が単一の塔内に位置する
ことは必要とされないので、多数のチヤンバーあ
るいは一連の塔の使用は本方法の範囲内である。
流入流と流出流の全てを同時に使用することは
必要でなく、そして事実、多くの場合にはある流
れは閉じており一方残りは物質の流入と流出を行
つている。この従来法を行うために利用できる装
置はまた、種々の流入流と流出流が取り付けられ
そして連続操作を行うように交互にかつ周期的に
移動する流入あるいは流出タツプを設けた接続導
管によつて接続された一連の別々の床を含むこと
ができる。ある場合には、接続導管を、通常の操
作期間中は物質が本方法に出入りする導管として
機能しないトランスフアタツプに接続することが
できる。
抽出物流出流の少なくとも一部が分離手段に送
られることが従来の擬似移動床法においては通常
は必須であり、ここで脱着剤物質の少なくとも一
部を分離して濃度の低下した脱着剤物質を含む抽
出生成物を得ることができる。好ましくはラフイ
ネート流出流の少なくとも一部も分離手段に送る
ことができ、ここで脱着剤物質の少なくとも一部
を分離してこの方法で再利用できる脱着剤流と濃
度の低下した脱着剤物質を含むラフイネート生成
物とを得ることができる。この分離手段は代表的
には分留塔であり、この設計および操作は分離技
術において周知である。
擬似移動床向流法流れ機構の更なる説明のため
に、D.B.ブロートンの米国特許第2985589号、お
よび1969年４月２日に日本の東京で開催された化
学工学協会第34年会議で発表されたD.B.ブロー
トンによる標題“連続吸着処理−新分離技術”の
論文をも参照できる。
他の成分に対するある成分の吸着選択性を示す
吸着剤物質の１つの床あるいは複数の床内で供給
流成分の濃度勾配を設けてこのような成分のクロ
マトグラフ分離方法にも基づくブロートン等の上
記基本発明以来、他の流れ機構もある。例えば、
宮原等の特開昭55−118400号（公開日1980年９月
11日）は、供給流、脱着剤流および中間に保持さ
れた種々の流出流を適当な順序で塔に遂次送り、
各流れは塔内の濃度勾配と関連して適当な時に導
入されることによりフラクトースからグルコース
を分離する、頂部に入口および床部に出口を備え
たイオン交換樹脂の単一（非擬似移動床）の塔の
使用を開示している。同様に、ヨリトミ等の米国
特許の方法では、勾配の乱れを生じさせる供給流
と脱着剤流の非連続的かつ間欠的導入、および濃
度勾配を再構築するのに適当な塔流出物から（中
間貯蔵ではない）直接種々の再循環流の導入でも
つて濃度勾配を１つまたはそれ以上の塔に設ける
（擬似移動床）。上記従来技術には類似するが本発
明には関係のない流れ機構を含む方法の他の例
は、ルドロウ等の米国特許第3205166号（実際の
移動床）；ブローグトンの同第3291726号；グロー
グトン等の同第3310486号；モウントフオート等
の同第3416961号；フイツケルの同第3455815号；
ラウエル等の同第3686117号；ブローグトンの同
第3715409号；ノバク等の同第4155846号；小田原
等の同第4157267号；サツトホフ等の同第4022637
号；ハーリー等の同第4031155号；および安藤等
の同第4332623号を掲げる。
たぶん本発明の方法に最も近いと思われる方法
はゲーホルドの米国特許第4402832号に開示され
ているものである。この特許は供給混合物に含ま
れる抽出成分をラフイネート成分から分離する方
法からなり、(a)各分離装置内で成分の選択保持あ
るいは加速により成分が異なる移動速度を有する
一連の分離装置を通して一様方向の流体流れ系を
維持し、各装置は流体入口と流体出とを有し；(b)
供給混合物を流体入口の１つにおよび置換流体を
他の流体入口にそれぞれ送り、ここで置換流体は
分離装置から成分を置換することができ；(c)流体
流れ系からなる系内に成分濃度分布を確立し、そ
の帯域は順次、最高純度置換流体（帯域）、置
換流体で希釈された抽出成分（帯域）、濃縮抽
出成分（帯域）、抽出成分が主成分である抽出
成分とラフイネート成分の混合物（帯域）、ラ
フイネート成分が主成分である抽出成分とラフイ
ネート成分の混合物（帯域）、濃縮ラフイネー
ト成分（帯域）、および置換流体で希釈された
ラフイネート成分（帯域）からなり、帯域，，
およびの各々はそれぞれ流体入口の１つと流
体出口の１つとを有し、帯域はそれに関して置
換流体用流体入口を有しそして帯域およびの
各々はそれに関して流体出口を有し、抽出成分と
ラフイネート成分の相対的割合が供給混合物と同
じである成分濃度分布上の地点に少なくとも近い
位置の流体入口に供給混合物を送り；(d)全体流れ
からなる抽出物流を帯域の流体出口から引き抜
き、そして全体流れからなるラフイネート流を帯
域の流体出口から引き抜き；(e)帯域，，
およびの各流体出口からの全部の流れを対応す
る流体入口に送り、出口と対応する入口の各々の
位置は成分濃度分布の同一帯域内にあり；および
(f)周期的かつ同時に入口および出口の以下の移動
を行う；供給混合物入口を移動の前には帯域の
入口であつた所へ、帯域の入口を帯域の入口
であつた所へ、帯域の入口を帯域の入口であ
つた所へ、帯域の入口を帯域の入口であつた
所へ、帯域の入口を帯域の入口であつた所
へ、帯域の入口を供給混合物入口であつた所
へ、帯域の出口を帯域の出口を帯域の出口
であつた所へ、帯域の出口を帯域の出口であ
つた所へ、帯域の出口を帯域の出口であつた
所へ、帯域の出口を帯域の出口であつた所
へ、帯域の出口を帯域の出口であつた所へ、
そして帯域の出口を帯域の出口であつた所
へ、ここで、何れかの帯域へあるいは何れかの帯
域からの流入流あるいは流出流の組成がその帯域
の所望の組成と一致しなくなるまで成分濃度分布
の装置を通しての進行に先立つてこの移動を行
う。
こうして上記議論された技術とは反対にゲーホ
ルドは、ブロートン等（米国特許第2985589号）のよ
うな精製帯域あるいは緩衝帯域、宮下等のような
中間貯蔵あるいはヨリトミ等のような不連続かつ
間欠性の特性を用いることなく擬似移動床並流流
れ系により供給混合物の成分のクロマトグラフ分
離を達成している。ゲーホルドにおいては、ブロー
グトン等の方法の連続吸着剤床と比べて６個の
個々の分離装置により個々の床の流体組成を濃度
勾配の進行と歩調を合わせておりそして特定の帯
域へ移動する前の与えられる帯域はすでに適当な
組成を持つているであろうからその帯域をフラツ
シユし、精製しあるいは緩衝する必要はない。
以上述べたようにゲーホルドと同様の方法で本
発明はゲーホルドを除いて上記議論した技術と区
別される。しかし本発明は、以下に議論するよう
に、ゲーホルドの最も基本的な方式から根本的に
離れている。本発明はある点においてゲーホルド
よりも優れた利点をもつているが、ゲーホルドに
より達成された分離技術の広大な進歩を減らすこ
とを意図していない。
本発明の要旨 本発明はその最も広い態様において、供給混合
物に含まれる抽出成分をラフイネート成分から分
離する方法であつて、以下の工程：(a)各装置内の
各成分の選択的遅れあるいは加速により成分が異
なる移動速度を有する一連の分離装置を通して一
様方向流体流れ系を維持し、各装置は流体入口と
液体出口とを有し、単一の閉鎖ループ内の装置を
通して連続流を得るように分離装置は互いに連結
されており；(b)流体出口の１つから流出する流体
を供給混合物と混合しそして得られる第一混合物
をシリーズ内のその出口の下流の次の入口に送り
そしてもう１つの流体出口から流出する流体と置
換流体を混合しそしてシリーズ内の他の出口の下
流にある次の入口に得られる第二混合物を送り；
(c)分離装置内に成分濃度分布を形成し、それらの
帯域は順次流体流れの方向で、ラフイネート成分
と抽出成分の割合が供給混合物よりも大きい抽出
成分とラフイネート成分混合物、抽出成分とラフ
イネート成分の割合が供給混合物よりも大きい抽
出成分とラフイネート成分の混合物、濃縮抽出成
分、置換流体の希釈された抽出成分、置換流体で
希釈されたラフイネート成分、および濃縮ラフイ
ネート成分を進行させることからなり；(d)隣接す
る対の分離装置間にある流れの少なくとも１つの
一部を抽出生成物流として引き抜き、そして別の
隣接した対の分離装置間の流れの少なくとも他の
１つの一部をラフイネート生成物流として引き抜
き、これらの生成物流を引き抜く流れの選択は前
記各生成物流の所望の組成に一致しており；(e)分
離装置内の流体流れに関して上流方向に入口と出
口の全てを周期的かつ同時に進行させて、流体流
れに関して下流方向に帯域を移動させ、何れの帯
域への流入流あるいは何れの帯域からの流出流の
組成がその帯域の所望の組成と一致しなくなるま
で装置を通しての成分濃度分布の進行に先立つて
前記移動を行う、ことからなる分離方法である。
本発明の他の態様は流量、条件、方法の詳細な
らびに本発明の流れ方式の特定の形態に関する。
発明の詳細な記述 始めに、本発明は使用する分離手段に関係なく
効果的であることを意図していることを指摘した
い。唯一の一般的な限定は、流れは流体であること
および実際に分離は問題とする分離装置によつて
行なわれることである。こうして分離装置は例え
ば、部分的蒸発、選択透析、電気浸透、選択拡散、あ
るいは分子櫛または他の選択的吸着剤の床への供
給により選択された成分の加速あるいは遅れが生
じる装置からなることができる。便宜上、最後に
言及した分離手段を以下の議論において強調する
が、本発明はこの手段の使用のみに限定されるの
ではなくまた吸着分離手段の種々の構成は他の手
段において機能的に類似していることを理解すべ
きである。供給混合物と吸着剤との接触は吸着条
件下で行なわれ、そして脱着剤との接触は脱着条
件下で行なわれ、このような全ての条件は好まし
くは液相をもたらす温度および圧力からなる。
本明細書を通して用いられる種々の用語の定義
は有用であろう。“供給混合物”は、本方法によ
り分離される１つまたはそれ以上の抽出成分と１
つまたはそれ以上のラフイネート成分とを含む混
合物である。用語“供給流”は、本方法にて用い
られる吸着剤へ送る供給混合物の流れを示す。
“抽出成分”は、これは吸着される故に、本系を
通してゆつくりと移動する成分であり、一方“ラ
フイネート成分”は、これは選択的にはあまり吸
着されない成分である故に、本系を通してより急
速に移動する成分である。用語“脱着剤物質”は
一般に、異なる速度で抽出成分とラフイネート成
分を両者を脱着しそして置換する能力のある置換
流体を意味する。用語“脱着剤流”または“脱着
剤流入流”は脱着剤物質が本系に入る流れを示
す。用語“ラフイネート流”または“ラフイネー
ト流出流”は、ラフイネート成分が本系から除去
される流れを意味する。用語“抽出物流”または
“抽出物流出流”は、脱着剤物質により脱着され
た抽出物を本系から除去する流れを意味する。実
際には、抽出物流出流とラフイネート流出流は脱
着剤物質によりある程度希釈されるが、これは前
記ブロートン等の米国特許第2985589号よりもか
なり少ない希釈である。最終分離はそれ故、各々
の分離生成物流から脱着剤物質の除去と回収用の
工程を通常は必要とする。
吸着剤の用語“選択細孔容積”は、供給混合物か
ら抽出成分を選択的に吸着する吸着剤の容積とし
て定義される。吸着剤の用語“非選択空隙容積”
は、供給混合物から抽出成分を選択的には保持し
ない吸着剤の容積である。この容積は、吸着部位を
含まない吸着剤の空洞と吸着剤粒子間のすきま空
隙空間とを包含する。選択細孔容積と非選択空隙
容積は一般に容積量で表わされ、そしてこの容積
は、与えられた量の吸着剤に対して効率的な操作
を行うために帯域に送るのに必要な流体の妥当な
流量を決定するうえで重要である。吸着剤が帯域
に“入る”と（以下で定義しかつ述べる）、その非選
択空隙容積は選択細孔容積とともに流体をその帯
域に運ぶ。吸着剤の選択細孔容積はある場合には
吸着剤を囲む流体からラフイネート物質の一部を
吸着するかもしれない。なぜならある場合には選
択細孔容積内で吸着部位に対する抽出物とラフイ
ネート物質との間で競争があるからである。もし
抽出物と比べて多量のラフイネート物質が吸着剤
を囲めば、ラフイネート物質は吸着剤により吸着
されるのに十分競合的となることができる。
従来の種々の吸着分離法で用いられる脱着剤物
質は、用いられる操作の型式などの因子に依存し
て変わる。スイング床系においては、選択的に吸
着された供給成分はパージ流によつて吸着剤から
除去され、脱着剤の選定は臨界的でなく、そして
吸着された供給成分が揮発性であれば、気体炭化
水素、例えばメタン、エタンなどあるいは窒素ま
たは水素などの他のタイプのガスからなる脱着剤
物質を昇温下あるいは減圧下もしくは両者で用い
て吸着された供給成分を吸着剤から効率的に追い
出してもよい。しかし、液相を確保するための実
質的に定圧および定温で一般には連続的に操作す
る吸着分離法においては、脱着剤物質は多くの基
準を満すように慎重に選ばなければならない。第
一に、脱着剤物質は、それ自身が強力に吸着されて
以下の吸着サイクルで抽出成分が脱着剤物質と置
換するのを不本意に妨げることがなく、合理的な
質量流量で吸着剤から抽出成分を置換すべきであ
る。選択性の用語（以下でより詳細に述べる）でも
つて表わせば、吸着剤は、ラフイネート成分に関し
脱着剤物質に対するよりもラフイネート成分に関
し全ての抽出成分に対してより選択的であること
が好ましい。第二に、脱着剤物質は特定の吸着剤お
よび特定の供給混合物と調和しなければならな
い。より詳しくは、脱着剤物質は、ラフイネート成
分に関し抽出成分に対する吸着剤の重大な選択性
を減少させたりあるいは破壊したりしてはならな
い。加えて、脱着剤物質は抽出成分あるいはラフイ
ネート成分と化学的に反応したりあるいはこれら
の化学反応を生じさせてはならない。抽出物流と
ラフイネート流の両者を代表的には脱着剤物質と
混合した状態で吸着剤から除去しそして脱着剤物
質と抽出成分を含むあらゆる化学反応は抽出生成
物またはラフイネート生成物あるいはこれら両者
の純度を低下させるであろう。ラフイネート流と
抽出物流の両者は典型的には脱着剤物質を含むの
で、脱着剤物質はまた、本方法に送られる供給混合
物から容易に分離できる物質であるべきである。
抽出物流およびラフイネート流に含まれる脱着剤
物質の少なくとも一部を分離する方法がないと、
抽出生成物中の抽出成分の濃度およびラフイネー
ト生成物中のラフイネート成分の濃度は思つたよ
り高くないかもしれず、また脱着剤物質は本方法
での再利用に役立たなくなるであろう。蒸留ある
いは蒸発により抽出物流とラフイネート流から脱
着剤物質を分離できることを意図するが、逆浸透
などの他の分離法を単独であるいは蒸留または蒸
発と組合せて用いることもできる。ラフイネート
生成物と抽出生成物が人類消費用の食料であれ
ば、脱着剤物質は非毒性でもなければならない。
最後に、脱着剤物質は容易に入手できかつそれ故
に価格的に合理的である物質でもあるべきであ
る。
従来技術においては、選択吸着法の好適な操作
には吸着剤のある特性が、必ずしも必要ではない
にしても、非常に望ましいと考えられていた。こ
のような特性は本発明の態様においても等しく重
要である。このような特性は、吸着剤容積当りの
抽出成分のある容量に対する吸着能力；ラフイネ
ート成分と脱着剤物質に関し抽出成分の選択吸
着；および吸着剤へおよび吸着剤からの抽出成分
の十分に早い吸脱着速度；を含む。特定量の抽出
成分を吸着する吸着剤の能力も当然に必要であ
る。このような能力がなければ、吸着剤は吸着分
離に役立たない。さらに、抽出成分に対する吸着
剤の能力が高いほど良好な吸着である。吸着能力
の大きい吸着剤は、特定の供給速度の供給混合物
に含まれる既知濃度の抽出成分を分離するのに必
要とする吸着剤の量を低下できる。特定の吸着分
離に要求される吸着剤の量の減少は分離法の価格
を低下させる。吸着剤の良好な初期能力を経済的
に望ましい期間にわたつて分離法で実際に使用す
る間維持することが重要である。第二の必要な吸
着剤の特性は、供給物の成分を分離する吸着剤の
能力である。換言すれば、吸着剤は他の成分と比
べてある成分の吸着選択性、(B)、をもつことであ
る。相対選択性は、他の成分と比べたある供給成
分に対して表わされるのみでなく、あらゆる供給
混合物成分と脱着剤物質との間でも表わすことが
できる。本明細書を通して用いる選択性(B)は、平
衡条件下で未吸着相中の２つの成分の比に対する
吸着相の同一２成分の比として定義される。相対
選択性は以下の式(1)で示される： 式(1)選択性 ＝(B)〔体積パーセントＣ／体積パーセントＤ〕A／〔体
積パーセントＣ／体積パーセントＤ〕U （式中、ＣおよびＤは体積パーセントでもつて表
わされる供給物の２つの成分でありそして添字Ａ
およびＵは吸着相と未吸着相をそれ示す）。吸着
剤床に入つた供給物が吸着剤床と接触後も組成が
変化しなかつたときに平衡条件を求める。換言す
れば、未吸着相と吸着相との間で生じる正味の物
質移動はない。２成分の選択性が1.0に近づくと、
他の成分に関し吸着剤による一方の成分の優先的
吸着はなく；両成分はともに他方の成分に関しほ
ぼ同じ程度で吸着される（あるいは吸着されな
い）。(B)が1.0より小さくあるいは大きくなるにつ
れて、他の成分に関し吸着剤による一方の成分の
優先的吸着がある。成分Ｄに対するある成分Ｃの
吸着剤による選択性を比較すると、1.0より大き
い(B)は吸着剤中の成分Ｃの優先的吸着を示す。
1.0より小さい(B)は、成分Ｄが優先的に吸着され
て成分Ｃにより富む未吸着相と成分Ｄにより富む
吸着相を残す。理想的には、脱着剤物質は全ての
抽出成分に関しほぼ１あるいは１よりわずかに小
さい値に等しい選択性をもつて全ての抽出成分が
脱着剤の合理的流量でもつて一群として脱着され
そして抽出成分は次の吸着工程で脱着剤物質と置
換されるべきである。ラフイネート成分に関し抽
出成分に対する吸着剤の選択性が1.0より大きい
ときにラフイネート成分から抽出成分の分離が理
論的に可能であるが、このような選択性は2.0よ
り大きいことが好ましい。比揮発度と同様に、選
択性が大きいほど分離はより容易に行なわれる。
選択性が大きいほどより少量の吸着剤を使用でき
る。第三の重要な特性は供給混合物の抽出成分の
交換速度、すなわち抽出成分の相対的脱着速度で
ある。この特性は、吸着剤から抽出成分を回収す
るために本方法で用いなければならない脱着剤物
質の量に直接的に関係し；交換速度が早いほど抽
出成分を除去するのに必要とされる脱着剤物質の
量を低下できそしてそれ故に本方法の運転費を低
下できる。交換速度が早いと、少量の脱着剤物質
を本方法に供給すればよくそして本方法で再利用
のために抽出物流から分離される。
前記背景情報とともに、本発明に特に注意を向
けることができる。第１図を参照すると、２つの
曲線が示されており、１つは系を通して相対的に
保持された成分の濃度勾配であり（以下で定義す
る）、そして第二の曲線は相対的には保持されな
いあるいは加速された成分の対応する濃度勾配で
ある。保持あるいは加速は、問題とする分離手段
に依存して、種々の成分の外部から与えられた場
への選択吸着、揮発、拡散あるいは反応から生じ
る。図の縦軸は曲線上の問題とする点の成分の濃
度の大きさを示し、横軸はある特定の瞬間におけ
る系内のその点の位置を示している。第１図は、
成分の混合物からなる供給物の一塊を床に導入し
続いて吸着剤から成分１の脱着を行うことができ
る置換流体（脱着剤）を連続的に流した後に、よ
り選択的に吸着された成分（成分１）と選択的に
はあまり吸着されなかつた成分（成分２）との充
填床全体にわたつての濃度分布が固体床吸着系内
において与えられた時にどんな様相であるかを示
しているものとみなされることができる。成分１
の選択吸着から生じた成分１の選択的保持によ
り、成分１と２は少なくとも部分的に分離する。
第１図に示すようにこのプロツトは、本発明の
ために特定の帯域に分割される。ゲーホルドと同
様に、本発明の本質は、一連の分離装置内で動的
系として第１図の帯域を確立する第１図のプロツ
トに基づく独特の方法に依つていう。しかしゲー
ホルドとは異なり、抽出帯域とラフイネート帯域
への流入流がある。すなわち、抽出物流とラフイ
ネート流の多くて唯一一部を系から引き抜き、残
りをシリーズ内の次の装置の入口に送つて互いに
接続された連続流を達成する。本発明により必要
な単一の閉回路を完成するために、シリーズの最
後の装置の流出流を第一の装置の入口へと送る。
第２図に示すゲーホルドの発明の態様に最も近
い本発明の一態様の流れ方式を第３図に示す。第
２図と同様に第３図の流れ方式は６個のカラム
（分離装置）を含むが、１より大きいあらゆる個
数のカラムを本発明の範囲内で使用できる。第２
図と第３図の流れ方式の間のさらなる類似性は、
供給流と脱着剤流はカラム１と４の入口にそれぞ
れ向けられていることである。
第１図と第２図の流れ方式の、すなわちゲーホ
ルドの方法と本発明の方法との間の主たる相異は
まさに明らかである。第一に、第２図のカラム
は、２つの別々の閉回路と各々が閉回路内にない
このカラムの２つのシリーズとなるように相互結
合されており、これは、最終カラムの流出物が第
一カラムへの供給物と接合して単一の閉回路を得
るように全て相互結合されている第３図のカラム
とは反対である。第２図の供給流および脱着剤流
のどちらも、カラム１と４の入口にそれぞれ入る
前には、他のどんな流れとも混合されず、これ
は、第３図の供給流および脱着剤流がこれらのカ
ラム１および４に入る前にこれらカラムへの内部
結合流と混合されるのと反対である。最後に、全
く重要でないというわけではないが、第２図の抽
出生成物流とラフイネート生成物流はそれぞれカ
ラム２と５からの全体流からなるのに対し、第３
図においてはこれらの生成物流はカラム２と５の
ほんの一部からなり、これら流れの残りの部分は
遂次、次の入口に送られる。
ゲーホルドと比較して本発明の１つの直接的利
点は、供給流流量から抽出生成物引抜流量を併合
することであり、これによりかなり増加した操作
の柔軟性を達成できる。詳しくは、第２図および
基本的物質収支から明らかなように、ゲーホルド
においては供給物流量と抽出物流量は等しくなけ
ればならない。また脱着剤流量とラフイネート流
量は等しくなければならない。第３図の流れ方式
から明らかなように本発明はこのような等流量を
必要としない。
第３図をさらに参照すると、簡単な物質収支か
ら以下の連続の式を得る： １ Ｆ＋R2＝Ｅ＋R1；および ２ Ｆ＋Ｄ＝Ｅ＋Ｒ （式中、 Ｆ＝供給物流量 R1＝抽出生成物を得る流れの残りの部分の流量 R2＝供給流と併合して閉回路を形成する流れの
流量 Ｄ＝脱着剤流量 Ｅ＝抽出生成物引抜流量 Ｒ＝ラフイネート生成物引抜流量 である）。こうして、R1および／またはR2は収
支式を得るのに変えることができるので、第一式
からＦとＥは互いに完全に独立していることがわ
かる。Ｆおよび／またはＥ（あるいは間接的には
R1および／またはR2）は収支式を得るのに変え
ることができるので、第二式からＤおよびＲは互
いに完全に独立していることがわかる。
本発明の流れ方式はたぶん２つのポンプを必要
とし、１つは抽出生成物流を排出するためであ
り、そしてもつ１つは供給物との混合用にR2を
返送するためである。
本発明の他の利点は、装置全体を通して成分濃
度プロフイルの高度連続性を維持する能力であ
る。この能力は、系への供給流と脱着剤流の直接
導入および系から濃縮抽出物流およびラフイネー
ト流の全体を除去することによりプロフイルへの
妨害を避けることから得られる。濃度プロフイル
のこのような連続性を維持できる重要な利点は生
成物流中のより高い平均固形分濃度を得ることが
できることである。
本発明は隣接する対の装置間の１つまたはそれ
以上の流れから抽出生成物流とラフイネート生成
物流を引き抜くことができることを強調する。生
成物引き抜きの地点（単数あるいは複数）は問題
とする生成物流にとつて望ましい濃度あるいは純
度に依存する。
本発明は、供給混合物中に存在する三ないしそ
れ以上の成分を連続的に分離する擬似移動床系に
おいてたぶん独特の能力であるものをもつてい
る。分離装置内の各成分の移動速度は異なると推
定され、そして最も選択的に遅い成分の速度から
選択的に最も遅れの少ない成分の速度の範囲のス
ペクトルからなる。各対の成分、スペクトル上で
隣接する移動速度はこのような対の間として、最
も遅いものおよび最も遅くないものに対してそれ
ぞれ抽出成分およびラフイネート成分と考えられ
る。それ故、このような各対について成分濃度分
布がある。生成物流を引き抜く流れの選定は各成
分の所望の純度および濃度の当然ながら一致して
るが、所望の多成分分離を可能にするには十分な
数の分離装置、すなわち分離する各成分について
少なくとも１つの装置、がなければならない。
本発明を用いた最適操作は、工程あるいは移動
のタイミング、供給物、引抜き速度および装置内
部循環流量とともに分離装置を通る異なる成分移
動速度の関係に依存している。こうして、流体入
口へおよび流体出口からの流体流の流量を調整し
て各移動間の各々の流れ期間の開始と終りに各流
入および流出流の所望の遷移組成を与える。分離
装置の入口および出口の移動は、１またはそれ以
上の生成物流出流の組成を連続的に監視して予め
定めた最適値に達した１つまたはそれ以上の組成
の移動を行う流路内分析器の手段により最も有利
に行なわれる。
以下の実施例ないしは、第３図に示す本発
明の態様に基づく、実施例ないしは、ラフイ
ネート生成物を実施例のカラム４の出口から得
たこと、抽出物をカラム１から得たことおよびラ
フイネートを実施例のカラム４から得たこと、
抽出物を実施例のカラム１から得たこと、およ
び抽出物を実施例のカラム３から得たことを除
いて、第３図と同様の流れ方式に基づいている。
実施例において、流れ方式は４つのカラムを含
み、第一カラムへ供給物、第三カラムへ脱着剤、第
二カラムから抽出物および第三カラムからラフイ
ネートを含む。これらの実施例は、フラクトースに
対する選択性を有するゼオライト吸着剤で充填さ
れたカラムからなる分離装置を用いてフラクトー
スとグルコースの水溶液からフラクトースを分離
するコンピユーターシミユレーシヨンに基づく。
全ての場合に、供給物は22重量％のフラクトース、
28重量％のグルコースおよび50重量％の水からな
り；そして脱着剤は100％の水からなつている。さ
らに、カラムを通してプラグ流を全ての場合に仮
定した、すなわち軸混合はないと仮定した。この仮
定は、フラクトース／グルコース水溶液の実際に
予想される流れの特性に近いと思われ、また種々
の場合の良好な比較を可能にする。各カラム中の
吸着剤床容積は380c.c.であり、60％が空隙容積で
ありそして12％が細孔容積である。グルコースに
関しフラクトースの選択性は6.0でありそしてグ
ルコースに関して水の選択性は5.0である。
循環時間は、与えられたカラムあるいは分離装
置が全ての帯域を通して１回の完全な循環を行う
時間である。１回の循環は等期間の工程に表わ
れ、この場合、それ故工程当り10分間であつて、
種々の流入流および流出流の移動は各工程の終り
に１回生じる。以下の全ての実施例で循環時間は
60分間である。
実施例 第３図に示す本発明の６個の容器を用いてフラ
クトースとグルコースの水溶液からフラクトース
を分離する本例において、以下の流量（c.c.／分）
を適用した： 供給物／抽出物 5.08 脱着剤／ラフイネート 6.00カラム番号 １ 6.47 ２ 6.47 ３ 1.39 ４ 7.39 ５ 7.39 ６ 1.39 １回の完全な循環を通して６個のカラムのうち
の１つの流出物を第４図に示す。この特定のカラ
ムは、その流出物が不純な抽出物からなる時点の
循環の開始時においてカラム１の位置にある。残
りの循環を通してカラムは遂次２、３、４、５お
よび６の位置へと進む。
脱着剤無しの基準で計算された平均抽出物純度
は96.0％であり、そして抽出物流出流を経由して
の抽出物回収率は87.7％である。
実施例 この例は、以下の流量を（c.c.／分）適用したこ
とを除いて実施例と同様である： 供給物／抽出物 5.08 脱着剤／ラフイネート 6.00カラム番号 １ 6.93 ２ 6.93 ３ 1.85 ４ 7.85 ５ 7.85 ６ 1.85 流出物のプロフイルを第５図に示す。脱着剤の
ない基準で計算された平均抽出物純度は73.8％で
あり、そして抽出物流出流を通つた抽出物回収率
は55.2％である。
実施例 本例は、以下の流量（c.c.／分）を適用したこと
を除いて実施例およびと同じである： 供給物 5.08 抽出物 5.55 ラフイネート 6.46 脱着剤 6.93カラム番号 １ 6.47 ２ 6.47 ３ 0.92 ４ 7.85 ５ 7.85 ６ 1.39 流出物プロフイルを第６図に示す。脱着剤無し
の基準で平均抽出物純度の計算値は100.0％であ
りそして抽出物流出流からの抽出物回収率は85.2
％である。
実施例 本例は、以下の流量（c.c.／分）を適用したこと
を除いて先の実施例と同一である： 供給物／抽出物 5.08 ラフイネート／脱着剤 5.08カラム番号 １ 6.93 ２ 6.93 ３ 1.85 ４ 6.93 ５ 6.83 ６ 1.85 流出物プロフイルを第７図に示す。脱着剤のな
い基準で平均抽出物純度の計算値は91.0％であり
そして抽出物流出流を通しての抽出物回収率は
84.9％である。
実施例 本例は、ラフイネート生成物流をカラム４の流
出流から得たことおよび以下の流量（c.c.／分）を
適用したことを除き前の実施例と同様である： 供給物／抽出物 5.08 脱着剤／ラフイネート 6.01カラム番号 １ 7.85 ２ 7.85 ３ 2.77 ４ 8.78 ５ 2.77 ６ 2.77 流出物プロフイルを第８図を示す。脱着剤無し
の基準で平均抽出物純度の計算値は95.3％であり
そして抽出物流出流を経た抽出物回収率は83.5％
である。
実施例 本例は、抽出生成物流をカラム１の流出流から
得たことおよび以下の流量（c.c.／分）を適用した
ことを除いて実施例と同一である。
供給物／抽出物 5.08 脱着剤／ラフイネート 6.00カラム番号 １ 8.78 ２ 3.70 ３ 3.70 ４ 9.70 ５ 3.70 ６ 3.70 流出物プロフイルを第９図を示す。脱着剤無し
の基準で平均抽出物純度の計算値は97.4％であり
そして抽出物流出流を経た抽出物回収率は96.2％
である。
実施例 本例は、ラフイネート生成物流をカラム５の流
出流から得たことおよび以下の流量（c.c.／分）を
適用したことを除いて実施例と同じである： 供給物 5.08 抽出物 4.62 脱着剤 5.55 ラフイネート 6.01カラム番号 １ 7.39 ２ 2.77 ３ 2.77 ４ 8.32 ５ 8.32 ６ 2.32 流出物プロフイルを第１０図を示す。脱着剤無
しの基準で平均抽出物純度の計算値は97.2％であ
りそして抽出物流出流を経た抽出物回収率は95.5
％である。
実施例 本例は、抽出生成物流をカラム３の流出流から
得たことおよび以下の流量（c.c.／分）を適用した
ことを除いて実施例と同じである： 供給物／抽出物 5.08 脱着剤／ラフイネート 6.01カラム番号 １ 5.54 ２ 5.54 ３ 5.54 ４ 6.47 ５ 6.47 ６ 0.46 流出物プロフイルを第１１図に示す。脱着剤無
しの基準で平均抽出物純度の計算値は98.8％であ
りそして抽出物流出流を経た抽出物回収率は76.9
％である。
実施例 本例は、第二および第三のカラムからそれぞれ
得た抽出生成物流とラフイネート生成物流ととも
に唯一４つのカラムを用いた点で前の実施例とは
離れている。以下の流量（c.c.／分）を適用した： 供給物／抽出物 3.39 脱着剤／ラフイネート 4.00カラム番号 １ 6.47 ２ 6.47 ３ 7.08 ４ 3.08 流出物プロフイルを第１２図に示す。脱着剤無
しの基準で平均抽出物純度の計算値は93.4％であ
りそして抽出物流出流を経た抽出物回収率は65.5
％である。
上記実施例を通読すると本発明の方法の著しい
柔軟性がわかる。抽出物流から供給物の併合およ
びラフイネート流から脱着剤流の併合はこれらの
実施例で達成される結果を可能にし、ここで前者
において100％の抽出物純度が非常に高い回収率
とともに得られ、そして後者においては95.5％の
抽出成分回収率が非常に高い純度でもつて実現さ
れる。抽出生成物を得る流れを変えることおよび
カラム流量を注意深く最適化することは、かなり
の高純度と回収率をもたらす実施例の結果を得
ることができる。最後に、実施例で示したよう
に、実際の状況下で受け入れられる純度と回収率
で生成物を得るとともにカラムの数を低減するこ
とにより投下資本のかなりの節約を達成できる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明が基づく濃度勾配の図であ
る。第２図は、種々の流入流および流出流および
これら流れの位置関係を示すゲーホルド発明の分
離装置の流れ線図である。第３図は、二成分分離
用の本発明の特に好ましい態様の分離装置の流れ
線図である。第４図ないし第１２図は、本発明の
方法のコンピユーターシミユレーシヨンで得られ
たデータを示すグラフである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 供給混合物に含まれている抽出成分をラフイ
    ネート成分から分離する方法であつて： (a) 一連の分離装置を通して一様方向の流体流れ
    系を維持し、ここにおいて前記成分は、前記各
    装置内でのこれら各成分の選択的減速あるいは
    加速により異なる移動速度をもち、前記各装置
    は流体入口と流体出口を有し、そして前記分離
    装置は、単一の閉回路内でこれら装置への一連
    の流れを達成するように相互結合されており； (b) 前記供給混合物を前記流体出口の１つから流
    出する流体と混合し、そして得られる第一混合
    物をこのシリーズ内でこの出口の下流にある次
    の入口に送り、そして前記置換流体を前記流体
    出口のもう１つから流出する流体と混合し、そ
    して得られる第二混合物を前記シリーズ内の前
    記他の出口の下流にある次の入口に送り； (c) 前記分離装置内で成分濃度分布を設け、該成
    分濃度分布の帯域は、順次流体流れの方向に進
    行して、ラフイネート成分と抽出成分との割合
    が供給混合物よりも大きい抽出成分とラフイネ
    ート成分との混合物、抽出成分とラフイネート
    成分との割合が供給混合物よりも大きい抽出成
    分とラフイネート成分との混合物、濃縮抽出成
    分、置換流体で希釈された抽出成分、置換流体
    で希釈されたラフイネート成分、および濃縮ラ
    フイネート成分を含み、 (d) 隣接する一対の分離装置間の少なくとも１つ
    の流れの一部を抽出生成物流として引き抜き、
    そして別の隣接する一対の分離装置間の流れの
    少なくとも１つの他の流れの一部をラフイネー
    ト生成物流として引き抜き、これら生成物流を
    引き抜く流れの選択はこれら生成物の各々の所
    望組成と一致しており；そして (e) 前記分離装置内の流体流れに関して上流方向
    に前記入口と出口の全てを周期的にかつ同時に
    進めて前記流体流れに関して下流方向に帯域の
    移動を行い、この移動は、前記装置を通しての
    前記成分濃度分布の進行に先立つていずれかの
    帯域へまたはいずれかの帯域からの流入流また
    は流出流の組成がその帯域の所望の組成と一致
    しなくなるまで行なわれる： 上記各工程からなる方法。 ２ 前記流体入口へおよび前記流体出口からの各
    流体流れの流量を調整して、前記移動間の各流れ
    期間の開始と終りにおける各流入流と流出流に所
    望の遷移組成を提供する、特許請求の範囲第１項
    に記載の方法。 ３ 前記分離装置は、前記ラフイネート成分と比
    べて前記抽出成分に対する吸着選択性を有する吸
    着剤でもつて少なくとも部分的に充填したカラム
    を含み、前記置換流体は、前記吸着剤から前記抽
    出成分の脱着を行うことのできる脱着剤からな
    り、工程(b)の前記第一混合物は吸着条件下で前記
    吸着剤と接触し、そして工程(b)の前記第二混合物
    は脱着条件下で前記吸着剤と接触する、特許請求
    の範囲第１項に記載の方法。 ４ 前記流体流れ系は液相であり、前記吸着およ
    び脱着条件は前記液相を保持する温度と圧力から
    なる、特許請求の範囲第３項に記載の方法。 ５ 前記供給混合物中に３またはそれ以上の成分
    があり、前記装置内でこれらの移動速度は全て異
    なつておりそして最も選択的に遅い成分の速度か
    ら最も選択的に遅くない成分の速度までの範囲の
    スペクトルからなり、このスペクトル上で隣接す
    る移動速度を有する成分の各対はこの対の間で最
    も遅いものと最も遅くないものに対してそれぞれ
    抽出成分とラフイネート成分とみなされ、このよ
    うな対の各々に対して工程(c)に成分濃度分布があ
    り、工程(d)で生成物流を引き抜く流れの選択は前
    記各成分の所望純度と濃度に一致している、特許
    請求の範囲第１項に記載の方法。 ６ 分離される各成分に対して少なくとも１つの
    分離装置がある、特許請求の範囲第５項に記載の
    方法。
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