JPH03261531A - 規則性ポリ（アリールエーテルケトンケトン）の連続的なフイルムを製造する方法 - Google Patents

規則性ポリ（アリールエーテルケトンケトン）の連続的なフイルムを製造する方法

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JPH03261531A
JPH03261531A JP2410587A JP41058790A JPH03261531A JP H03261531 A JPH03261531 A JP H03261531A JP 2410587 A JP2410587 A JP 2410587A JP 41058790 A JP41058790 A JP 41058790A JP H03261531 A JPH03261531 A JP H03261531A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】
［０００１］
【発明の背景】
本発明は、本明細書中で以後しばしばＰＥＫＫと呼ばれ
る規則性（ｏｒｄｅｒｅｄ）ポリ（エーテルケトンケト
ン）から、強くタフで高光沢で透明で均一で実質的に無
定形なフィルムを製造する方法に関する。 ［０００２］ ＰＥＫＫはよく知られていてそして、例えば、米国特許
３，０６５，２０５　（ボナー（Ｂｏｎｎｅｒ））　　
３，４４１，５３８　（？−クス（Ｍａｒｋｓ））３．
４４２，８５７　（ソーントン（Ｔｈｏｒｎｔｏｎ））
及び３．　５１６．　９６６（ベール（Ｂｅｒｒ））中
に述べられている。ＰＥＫＫフィルム及びＰＥＫＫフィ
ルムを製造するための溶融キャスティング方法は米国特
許３，６３７，５９２（ベール）及び英国特許１，３４
０，７１０　（アンジェｏ　（Ａｎｇｅ　１　ｏ））中
に詳細に述べられている。 ［０００３］ 上の技術に従って溶融キャスティングフィルムにおいて
主に用いられたＰＥＫＫは、テレフタリルクロリド（Ｔ
）　　イソフタリルクロリド（Ｉ）及びジフェニルエー
テル（ＤＰＥ）のコポリマーであった。１ステツププロ
セスによって製造されるこのポリマーは、主鎖に沿った
Ｔ及び■基の本質的にランダムな分布によって特徴づけ
られた。 ［０００４］ もっと最近になって、米国特許４，８１６，５５６　（
ガイ（Ｇａｙ）ら）は、主鎖に沿ったＴ及び■基の規則
性の（ランダムではない）分布によって特徴づけられた
ＰＥＫＫ樹脂の２ステップ合或を述べた。これらのＰＥ
ＫＫにおいては、Ｔ及び■基は、交互するかまたはブロ
ック中にあるかのどちらがであり、そしてこれらの樹脂
は規則性ポリエーテルケトンとして述べられている。そ
のプロセスの第一ステップは、Ｔだけまたは■だけのコ
モノマーがＤＰＥと反応してオリゴマー状構造−ＤＰＥ
−Ｔ−ＤＰＥ−または−ＤＰＥ−Ｉ−ＤＰＥ−が形成さ
れる低重合ステップである。第ニステップにおいては、
このオリゴマー状中間体をさらにＴ及び■と接触させて
最終生成物を生成させる。これらの規則性ＰＥＫＫはよ
り高い融解熱、溶融温度と結晶化の開始の温度との間の
より小さい差、及び繰り返し単位がランダムな順序で現
れる同じ全体での組成を有するＰＥＫＫの溶融温度より
も高い溶融温度を有する。これらの規則性ＰＥＫＫは、
それらのランダムな対応物よりも良い溶融加工特性のた
めに製造においてより適当である。 ベール（米国特許３，６３７，５９２）及びアンジェロ
（英国特許１，３４０゜７１０）は両方とも、連続押出
及び冷却（または、キャスティング）ドラム上へのＰＥ
ＫＫ樹脂の溶融キャスティングによってランダムなＰＥ
ＫＫからフィルムを製造する方法を述べている。無定形
フィルムを得るためには、ベール及びアンジェロの両者
ともに、キャスティングドラムを室温にまたはそれ未満
に冷却することが必要であると考えている。 ［０００５］ しかしながら、ガイらの規則性ＰＥＫＫ樹脂の薄いフィ
ルムを約１００℃未満殊に８０℃未満に冷却されたドラ
ム上にキャストするときには、それは曲がり（ｂｕｃｋ
ｌｅｓ）そしてドラムの上に円滑に下に置＜、（ｌａｉ
ｄ　　ｄｏｗｎ）ことができず、この影響は漸次−層低
い温度では一層厳しい。しかし、均一なフィルムを製造
するためには円滑な下置き（ｌ　ａｙ−ｄｏｗｎ）が要
求される。円滑な下置きが存在しないと、隆起（ｒｉｄ
ｇｅｓ）　　大きなこぶ（ｂｕｍｐｓ）及びうねり（ｗ
ａｖｉｎｅｓｓ）がフィルムに起きる。そのその他の欠
点に加えて、生成するフィルムの三次元の性格は、良好
な品質のフィルムパッケージまたはロールの巻き上げを
通常のフィルム巻き上げ装置においては実質的に不可能
にする。
【ＯＯ○６】 それ故、規則性ＰＥＫＫ樹脂を滑らかで本質的に二次元
の高品質フィルムまたはシートに溶融キャスティングす
るための方法を提供することが望ましい。 ［０００７］
【発明の要約】
本発明によれば、以下の式 ％式％ （） ［式中、 Ａはｐ。 の−Ｐｈ−〇−Ｐｈ−基であり、 そしてＰｈはフェニレン基を表 し； クロメ−ドルである。 ［００１８］ 押出機バレル及びダイの温度は、ポリマー劣化を引き起
こすことなく均一に流れる溶融物を得ることと調和した
やり方で設定されねばならない。溶融温度は、好ましく
は、３９０℃未満、殊に３８０℃未満に保持されねばな
らない。 ［００１９］ ７０：３０のＴ／Ｉ比を有する規則性ＰＥＫＫ樹脂に関
しては、押出機温度は好ましくは３４０〜３７０℃、殊
に３５０〜３６０℃の範囲であり：６０：４０のＴ／Ｉ
比を有する規則性ＰＥＫＫ樹脂に関しては、押出機温度
は、好ましくは３１０〜３７０℃、そして殊に３３０〜
３６０℃である。本発明の実施のために適当な範囲の下
端近くの固有粘度を有する樹脂に関して作業するときに
は、溶融粘度そしてそれによってダイ圧力を最大にする
ために適切な温度範囲の下端近くの温度で操作すること
が特に好ましい。 ［００２０１ は約１０〜１２５マイクロメートルの厚さを有する。 ［００２１］ それらのフィルムは、約２５０マイクロメートルの離れ
間隔で予備設定されたダイリップから溶融物を引取るこ
と（ｄｒａｗｉｎｇ　　ｄｏｗｎ）によって容易に得ら
れる。引張性質によって示されるように、この溶融物引
取りからは配向はほとんど生じないように見える。 ［００２２］ 受は入れられる固有粘度の範囲の下端の樹脂に関しては
、２，５〜１２５マイクロメートルの厚さのフィルムが
望まれるときには、満足なダイ圧力を達成するためにダ
イリップ開口を２５０マイクロメートル未満に、例えば
、２００マイクロメートルに調節することが好ましい。 ［００２３］ フィルムダイから出るフィルムは、通常、できる限り早
く冷却ドラムと接触さない。典型的な工業的フィルム冷
却装置（ｃｏｎｆ　ｉｇｕｒａｔ　１ｏｎ）においては
、高温溶融物は、それが押出された時間から１秒未満以
内に冷却ドラムと接触させられ、ドラムにかなりの量の
熱を賦与する。本発明の範囲内の冷却ドラム温度を遺戒
するためには、溶融したポリマーからの熱の移動を補う
ために循環する熱いオイルバスを用いることが実際的で
ある。これは、冷却ドラムの冷却を要求した、ランダム
なＰＥＫＫ樹脂に関する先行技術の実際とは反対である
。先行技術の方法がドラム温度を所望の低いレベルに持
っていくために冷却を要求した程度まで、本発明の方法
はそれだけ厄介ではなくそして一層エネルギー効率的で
ある。 ［００２７］ 少なくとも約６２５マイクロメートルの厚さを有するＰ
ＥＫＫ樹脂の厚いシートを製造する技術においては、異
なるＴ／Ｉ比を有する樹脂の間に非常に有意の加工性の
差異が存在することが知られている。このような樹脂の
加工性における特に大きな差異は、６０　：　４０及び
７０：３０のＴ／Ｉ比を有する樹脂の間に認められ、前
者の方がずっと広い範囲の条件にわたって溶融加工性で
ありそして、それ故、この技術において非常に好ましい
。 ［００２８］ それ故、本発明に従って得られる優れた結果がＰＥＫＫ
樹脂のＴ／Ｉ比に顕著には依存せず、そして殊にそれぞ
れ７０　：　３０及び６０：４０のＴ／Ｉ比を有する樹
脂に関してそうであることは驚くべきことである。７０
　：　３０及び６０：４０のＴ／Ｉ比を有する規則性Ｐ
ＥＫＫ樹脂の両方のタイプが、それ未満では良好な品質
のフィルムを製造することができない同じ臨界的な最低
冷却ドラム温度を有することは特に驚Ｘべきことである
。このような最低冷却ドラム温度は、薄いフィルム及び
シートに関して意外にも見い出されるが、厚いＰＥＫＫ
樹脂シートに関しては見い出されない。 ［００２９］ この結果は大きな実際的な利用性を有する。何故ならば
、それは、各々が最も良く適している用途のために、広
い範囲のＰＥＫＫ樹脂組戒を組成く利用可能にするから
である。例えば、７０：３０Ｔ／ＩのＰＥＫＫ樹脂フィ
ルムは、例えばｍｍ二軸スクリュー押出機を使用してフ
ィルムを製造し−た。ダイリップ開口は２５０マイクロ
メートルに予備設定された。しかしながら、このダイリ
ップ開口は均一な厚さのフィルムを製造するためにダイ
中の小さな流れの差を補償する横のリップ開口プロフィ
ールを創り出すために運転の間に通常は調節されること
が注目される。８４１−１７７−９９−８４１マイクロ
メートルスクリーンまたは、代わりに、８４１−１７７
−１４９−８４１マイクロメートルスクリーンから成る
スクリーンパックを、注記した場合を除いて、押出機と
ダイの間に置いた。 磨かれたクロムメツキされた冷却ドラムを用いた。この
ドラムは、必要に応じて熱交換器を通して外部ポンプに
よってポンプ輸送される連続的に循環するオイルによっ
て加熱または冷却された。線速度は７．５〜９．８ｍ／
ｍｉｎの範囲内であった。均一なフィルム／ドラムの接
触を維持するために静電ピンナーを用いた。 ［００３５］
【実施例】
［００３６］
【実施例１】 ＰＥＫＫのＴ／Ｉ比は７０　：　３０でありそしてその
固有粘度は０．７７であった。スクリーンパックは用い
なかった。仕上げされたフィルムの厚さは約３８マイク
ロメートルであった；ドラム温度は１２２℃、溶融温度
は３６２℃、そしてダイ圧力は１．４ＭＰａであった。 ［００３７］
【実施例２】 実施例２においてはそして比較例１においては、ＰＥＫ
Ｋ樹脂のＴ／Ｉ比は７０：３０であった；固有粘度は０
．７８であった。 ［００３８］ ドラム温度は１６３℃、溶融温度は３５５℃、ダイ圧力
は２．８ＭＰａ、そしてフィルム厚さは３２マイクロメ
ートルであった。フィルムはドラムの上で平らであり、
高い光沢、及び外観における良好な均一性を示した。広
角Ｘ線回折法を使用したキャストフィルムの検査によっ
て結晶化度は見い出されながった。キャストとしてのフ
ィルムの性質は表１中に示される。 ［００３９］ 厚さ（マイクロメートル） 引張強さＭＤ　／　ＴＤ　（ＭＰ　ａ　）引張弾性率Ｍ
Ｄ／ＴＤ　（ＭＰａ） 伸びＭＤ／ＴＤ　（％） エルメンドルフ引裂（ｇ／ｍｍ） スペンサー衝撃（Ｊ） ＭＩＴ折り曲げ（サイクル数） 空気ボール衝撃（Ｊ） 表よ ２ ８９．６／８４．８ ２５３０／２５９２ １７０／１５０ １４５７／２３６２ ０、１９ ２５０ ０、１８ ［００４０］
【比較例１】 ドラム温度は、この装置において到達できる最低温度の
６０℃であった；循環するオイルは３５℃であった。溶
融温度は約３５８℃であった；ダイ圧力は３ＭＰａであ
った；フィルム厚さは３３マイクロメートルであった。 このフィルムはこぶ及び波紋（ｒｉｐｐｌｅｓ）を生成
させ、そしてもはやドラム表面と完全には接触していな
かった。広角Ｘ線回折を使用したキャストとしてのフィ
ルムの検査によって結晶化度は見い出されなかった。キ
ャストフィルムの性質は表２中に示される。 ［００４１］ 表至 １、Ｖ、　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　０．７８厚さ（マイクロメートル）　　　　　
　　　　　　３２．３引張強さＭＤ／ＴＤ　（ＭＰａ）
　　　　　　　９７．２７８４．１引張弾性率ＭＤ／Ｔ
Ｄ　（ＭＰａ）　　　　　２４８２／２５６４伸びＭＤ
／ＴＤ　（％）　　　　　　　　　　　　　１７２／１
３０エルメンドルフ引裂（ｇ／ｍｍ）　　　　　　２０
８７／１６９３スペンサー衝撃（Ｊ）　　　　　　　　
　　　　　　０．４４ＭＩＴ折り曲げ　　　　　　　　
　　　　４２２０空気ボール衝撃（Ｊ）　　　　　　　
　　　　　　　０．１９［００４２］
【比較例２】 比較例２においてはそして実施例３においては、ＰＥＫ
Ｋ樹脂のＴ／Ｉ比は７０：３０でありそして固有粘度は
０．９３であった。 ［００４３］ ドラムの表面温度は６３℃であった；循環するオイルの
温度は３０℃であった。溶融温度は約３６１℃であった
；ダイ圧力は５．５ＭＰａであった；フィルム厚さは約
３５マイクロメートルであった。生成したフィルムは多
数の波紋を示しにおけるよりも顕著に一層ひどかった。 ［００４４］
【実施例３】 これは、本発明の好ましい実施態様である［００４５］ ドラム温度は１２２℃、溶融温度は３６０℃、ダイ圧力
は５．４ＭＰａ、そしてフィルム厚さは３４マイクロメ
ートルであった。フィルムは、明らかな波紋及びしわ（
ｗｒｉｎｋｌｅｓ）がなく下に置かれた。それは、光沢
があり透明で強くタフでそして均一であった。広角Ｘ線
回折によって結晶化度は見い出されなかった。このフィ
ルムの性質は表３中に示される。 ［００４６］ 売主 １、Ｖ、　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　０．９３厚さ（マイクロメートル）３２ ０〜１１０℃で、このうねりは大幅に消えた［００４９
］
【実施例４】 ドラム温度は１２５℃、溶融温度は３３０℃、ダイ圧力
は１．８ＭＰａ、そしてフィルム厚さは３３マイクロメ
ートルであった。フィルムは、波紋がなく下に置かれた
。広角Ｘ線回折によって結晶化度は見い出されなかった
。キャストフィルムの性質は表４中に示される。 ［００５０］ 表土 １、Ｖ、　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　
　　　　０．６８厚さ（マイクロメートル）３３ 引張強さＭＤ／ＴＤ　（ＭＰａ）　　　　　　８５．５
／７５．１引張弾性率ＭＤ／ＴＤ　（ＭＰａ）　　　　
　２４１３　／２４６１伸びＭＤ／ＴＤ　（％）　　　
　　　　　　　　　　１７５／１４スペンサー衝撃（Ｊ
）　　　　　　　　　　　　　０．１５ＭＩＴ折り曲げ
（サイクル数）　　　　　　　１３５０空気ボール衝撃
（Ｊ）　　　　　　　　　　　　　　０．１１［００５
１］
【比較例４】 比較例４においてはそして実施例５においては、Ｔ／Ｉ
比は６０：４０でありそして固有粘度は０．９２であっ
た。 ［００５２］ 溶融温度は３５９℃であった：ダイ圧力は６．３ＭＰａ
であった；フィルム厚さは測定しなかったがそれは２５
０マイクロメートルより厚くはながった。オイル温度制
御器は１４０℃に設定し、そしてドラム温度は１２５℃
で平準化した。 フィルムは滑らかで、波紋がなく下に置がれな。オイル
温度制御器を１１５℃の厚さ（マイクロメートル）３６ 引張強さＭＤ／ＴＤ　（ＭＰａ）　　　　　　　　　９
３／８５引張弾性率ＭＤ／ＴＤ　（ＭＰａ）　　　　　
２３７２／２３５８伸びＭＤ／ＴＤ　（％）　　　　　
　　　　　　　１７６／１６３エルメンドルフ引裂（ｇ
／ｍｍ）　　　　　２８３５／２４４１スペンサー衝撃
（Ｊ）　　　　　　　　　　　　　０．　４７ＭＩＴ折
り曲げ（サイクル数）　　　　　　　５２６５空気ボー
ル衝撃（Ｊ）　　　　　　　　　　　　　　０　２６［
００５５］
【実施例６】 ７０　：　３０のＴ／Ｉ比及び０．７８の１．Ｖ、のＰ
ＥＫＫをデービス　スタンダード（Ｄａｖｉｓ　　５ｔ
ａｎｄａｒｄ）によって製造された５、１ｃｍの車軸ス
クリュー押出機に供給し、そして９１．４ｃｍ幅の水平
コートハンガーダイをルム厚さは９マイクロメートルで
あった。フィルム品質は、候もなく優れていた。 ［００５６］
【発明の主なる特徴及び態様】
本発明の主なる特徴及び態様は以下の通りである。 ［００５７］ １、以下の式 ドラム上の波紋の兆 ○　　　　０ −Ａ−Ｃ−Ｂ−Ｃ− （ａ） 及び ○　　　　０ −Ａ−Ｃ−Ｄ−Ｃ− （ｂ） ［式中、 Ａはｐ、　　ｐ’　の−Ｐｈ−〇−Ｐｈ−基であり、そ
してＰｈはフェニレン基を表し； Ｂはｐ−フェニレンであり；そして Ｄはｍ−フェニレンである；］ によって表される二つの繰り返し単位（ａ）及び（ｂ）
から本質的に戒り；ここで（ａ）及び（ｂ）単位は８０
　：　２０〜２５ニア５の範囲の比で現れ；濃硫酸中（
７）０．５ｇ７１００ｍｌ溶液に関して測定して０．６
〜１．２（７）３０℃での固有粘度を有する； 規則性ポリ（エーテルケトンケトン）樹脂から２．５〜
２５０マイクロメートルの厚さを有する高品質フィルム
またはシートを溶融キャスティングするための連続的な
方法であって、 それを通ってフィルムまたはシートが少なくとも１．４
ＭＰａのダイ圧力でダイを出るリップを有するダイを通
して該樹脂を高々４００℃の温度で溶融押出す該溶融押
出物を向けて該樹脂がその上に薄い層を形成するように
すること、該樹脂がフィルムまたはシートに固化するま
で該溶融樹脂層を冷却ドラムの表面と接触させ続けるこ
と、及び冷却ドラムからフィルムまたはシートを取り外
すことの引き続く段階を有して成る方法。 ［００５８］ ２、ダイリップ開口が１００〜５００マイクロメートル
である、上記１に記載の方法。 ［００５９］ ３、ダイのリップ開口が２５０マイクロメートルまたは
それ未満であり、そしてそれによって製造されるフィル
ムまたはシートの厚さが１２５マイクロメートルまたは
それ未満である、上記２に記載の方法。 ［００６０］ ４、樹脂が０．　７〜１．１、好ましくは０．８〜１の
固有粘度を有する、上記１に記載の方法。 ［００６１］ ５、押出機中の溶融物の温度が高々３９０℃、好ましく
は高々３８０℃である上記１に記載の方法。 ［００６２］ ６、ポリ（エーテルケトンケトン）樹脂がジフェニルエ
ーテル基、テレフタリル基及びイソフタリル基を有し、
そしてテレフタリルとイソフタリル異性体の比が７０　
：　３０である、上記５に記載の方法。 ［００６３］ ７、押出機中の溶融物の温度が約３４０〜３７０℃、好
ましくは３５０〜３６０℃である、上記６に記載の方法
。 ［００６４］ ８、ポリ（エーテルケトンケトン）樹脂がジフェニルエ
ーテル基、テレフタリル基及びインフタリル基を有し、
そしてテレフタリルとイソフタリル異性体の比が約６０
　：　４０である、上記５に記載の方法。 ［００６５］ ９．押出機中の溶融物の温度が３１０〜３７る、上記８
に記載の方法。 ［００６６］ １０、押出機ダイ圧力が少なくとも２．８Ｍａである、
上記１に記載の方法。 ［００６７］ １１、冷却ドラム温度が約１１０〜１６０℃
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は、本発明の方法において使用することができる、
び取り上げリールの配列の図式的表現である。
【符号の説明】
Ａ　供給ホッパー 押出機、冷却ドラム及 供給ゾーン 圧縮／計量ゾーン アダプター ダイ ダイリップ 冷却ドラム ガイド 巻き上げ装置

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】以下の式 ▲数式、化学式、表等があります▼（ａ） 及び ▲数式、化学式、表等があります▼（ｂ） ［式中、 Ａはｐ、ｐ’の−Ｐｈ−Ｏ−Ｐｈ−基であり、そしてＰ
    ｈはフェニレン基を表し； Ｂはｐ−フェニレンであり；そして Ｄはｍ−フェニレンである；］ によって表される二つの繰り返し単位（ａ）及び（ｂ）
    から本質的に成り；ここで（ａ）及び（ｂ）単位は８０
    ：２０〜２５：７５の範囲の比で現れ；濃硫酸中の０．
    ５ｇ／１００ｍｌ溶液に関して測定して０．０６〜１．
    ２の３０℃での固有粘度を有する； 規則性ポリ（エーテルケトンケトン）樹脂から２．５〜
    ２５０マイクロメートルの厚さを有する高品質フィルム
    またはシートを溶融キャスティングするための連続的な
    方法であって、 それを通ってフィルムまたはシートが少なくとも１．４
    ＭＰａのダイ圧力でダイを出るリップを有するダイを通
    して該樹脂を高々４００℃の温度で溶融押出すること、
    １００℃と１７０℃の間の温度で維持された回転冷却ド
    ラムの表面上に該溶融押出物を向けて該樹脂がその上に
    薄い層を形成するようにすること、該樹脂がフィルムま
    たはシートに固化するまで該溶融樹脂層を冷却ドラムの
    表面と接触させ続けること、及び冷却ドラムからフィル
    ムまたはシートを取り外すことの引き続く段階を有して
    成る方法。
JP2410587A 1989-12-18 1990-12-14 規則性ポリ（アリールエーテルケトンケトン）の連続的なフイルムを製造する方法 Expired - Lifetime JPH0716993B2 (ja)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
US452143 1989-12-18
US07/452,143 US5049340A (en) 1989-12-18 1989-12-18 Process for making continuous films of ordered poly(ether ketone ketones)

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH03261531A true JPH03261531A (ja) 1991-11-21
JPH0716993B2 JPH0716993B2 (ja) 1995-03-01

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