JPH03265664A - ジクロロシリコンナフタロシアニンの製造法 - Google Patents
ジクロロシリコンナフタロシアニンの製造法Info
- Publication number
- JPH03265664A JPH03265664A JP6262690A JP6262690A JPH03265664A JP H03265664 A JPH03265664 A JP H03265664A JP 6262690 A JP6262690 A JP 6262690A JP 6262690 A JP6262690 A JP 6262690A JP H03265664 A JPH03265664 A JP H03265664A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- isoindoline
- diiminobenz
- tetrachlorosilane
- quinoline
- liq
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- Granted
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、オプトエレクトロニクス材料として有用なジ
クロロシリコンナフタロシアニンを高純度で製造する方
法に関する。
クロロシリコンナフタロシアニンを高純度で製造する方
法に関する。
ジクロロシリコンナフタロシアニンは２，３−ジシアノ
ナフタレンあるいは１．３−ジイミノベンズ（ｆ）イソ
インドリンを出発原料に製造される。
ナフタレンあるいは１．３−ジイミノベンズ（ｆ）イソ
インドリンを出発原料に製造される。
例えば、Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｍｅｒｉｃａｎ Ｃ
ｈｅｍｉｃａｌ ５ｏｃｉｅｔｙ１０６１．７４０４〜
７４１０頁（１９８４年刊）に記されている実験法によ
りテトラリン、トリ（ｎ−ブチル）アミンの混合溶液中
、１．３−ジイミノベンズ（ｆ）イソインドリンとテト
ラクロロシランを還流させて得られるが、生成したジク
ロロシリコンナフタロシアニンは、相当の不純物を含ん
でおり、精製が困難で、高純度品を製造することができ
なかった。
ｈｅｍｉｃａｌ ５ｏｃｉｅｔｙ１０６１．７４０４〜
７４１０頁（１９８４年刊）に記されている実験法によ
りテトラリン、トリ（ｎ−ブチル）アミンの混合溶液中
、１．３−ジイミノベンズ（ｆ）イソインドリンとテト
ラクロロシランを還流させて得られるが、生成したジク
ロロシリコンナフタロシアニンは、相当の不純物を含ん
でおり、精製が困難で、高純度品を製造することができ
なかった。
本発明は前記の問題点を解決すべくなされたものであり
、高純度のジクロロシリコンナフタロシアニンを簡便に
製造することを目的とする。
、高純度のジクロロシリコンナフタロシアニンを簡便に
製造することを目的とする。
本発明は、キノリンを溶媒として、テトラクロロシラン
および１．３−ジイミノベンズ（ｆ）イソインドリンを
原料として用い、テトラクロロシランのキノリン溶液を
１００〜２００℃に加熱し、保温状態で１，３−ジイミ
ノベンズ（ｆ）イソインドリンを装入することを特徴と
するジクロロシリコンナフタロシアニンの製造法である
。
および１．３−ジイミノベンズ（ｆ）イソインドリンを
原料として用い、テトラクロロシランのキノリン溶液を
１００〜２００℃に加熱し、保温状態で１，３−ジイミ
ノベンズ（ｆ）イソインドリンを装入することを特徴と
するジクロロシリコンナフタロシアニンの製造法である
。
本発明の方法を詳しく記述すると、キノリンは１．３−
ジイミノベンズ（ｆ）イソインドリンの５倍〜３０倍量
、好ましくは８倍〜２０倍量を用い、これにテトラクロ
ロシランを滴下する。その量は１．３−ジイミノベンズ
（ｆ）イソインドリンの０．３倍モル〜３倍モル、好ま
しくは０．８倍モル〜１．５倍モルである。このテトラ
クロロシランのキノリン溶液を１００〜２００℃、好ま
しくは１３０〜１７０℃に加熱し、この温度で保温する
。保温状態で１，３−ジイミノベンズ（ｆ）イソインド
リンを装入し、１３０〜２６０℃、好ましくは２００〜
２６０℃で環化させる。
ジイミノベンズ（ｆ）イソインドリンの５倍〜３０倍量
、好ましくは８倍〜２０倍量を用い、これにテトラクロ
ロシランを滴下する。その量は１．３−ジイミノベンズ
（ｆ）イソインドリンの０．３倍モル〜３倍モル、好ま
しくは０．８倍モル〜１．５倍モルである。このテトラ
クロロシランのキノリン溶液を１００〜２００℃、好ま
しくは１３０〜１７０℃に加熱し、この温度で保温する
。保温状態で１，３−ジイミノベンズ（ｆ）イソインド
リンを装入し、１３０〜２６０℃、好ましくは２００〜
２６０℃で環化させる。
反応時間は０．５〜５時間であるが、１〜３時間で終了
させるのが好ましい。
させるのが好ましい。
本発明を実施例によりさらに詳しく説明する。
実施例１
モレキュラー・シーブスで乾燥したキノリン２００ｄに
、テトラクロロシラン２３ ｇ （０，１４ｓ＋ｏｌ）
を滴下し、昇温した。
、テトラクロロシラン２３ ｇ （０，１４ｓ＋ｏｌ）
を滴下し、昇温した。
１４０℃で保温し、１，３−ジイミノベンズ（ｆ）イソ
インドリン２０ ｇ （０，ＩＯｍｏｌ）を分割装入し
た。装入後、１５分で還流点（２６０℃）まで昇温し、
２時間還流させた。放冷後、ペースト状になった反応液
にメタノール３００Ｉ１１を加え、スラリーを濾過した
。
インドリン２０ ｇ （０，ＩＯｍｏｌ）を分割装入し
た。装入後、１５分で還流点（２６０℃）まで昇温し、
２時間還流させた。放冷後、ペースト状になった反応液
にメタノール３００Ｉ１１を加え、スラリーを濾過した
。
濾塊をメタノールでスラッジし、ついで、１，３−ジメ
チルイミダゾリジノンでスラッジし、さらにメタノール
で洗い、減圧乾燥した。
チルイミダゾリジノンでスラッジし、さらにメタノール
で洗い、減圧乾燥した。
収量１６ｇ （７７％）で、元素分析の結果は次の通
りであった。
りであった。
元素分析値 （ＣｏＨｘａＮｓ Ｃ１ｇＳｉ ）ＣＨＮ
Ｃ１ 計算値（％） ？１．０２ ２．９８ １３．８０
８．７３実測値（％） ７０．４０ ３．０Ｂ １
３．４３ ８．４３比較例１ モレキュラー・シーブスで乾燥したテトラリン１４０５
１Ｉ！、１，３−ジイミノベンズ（ｆ）イソインドリン
２０ ｇ （０，１０ｓｏｌ） 、Ｋ ＯＨで乾燥した
トリーｎ−ブチルアミン７（ｌｄ、テトラクロロシラン
２７ｇ（０，１６ｓｏｌ）を７時間還流し、放冷後、メ
タノール１００ｊｄを加え、濾過した。濾塊をクロロホ
ルム、テトラヒドロフランでスラッジし、さらにメタノ
ールで熱スラッジを行い、６０℃で乾燥した。
Ｃ１ 計算値（％） ？１．０２ ２．９８ １３．８０
８．７３実測値（％） ７０．４０ ３．０Ｂ １
３．４３ ８．４３比較例１ モレキュラー・シーブスで乾燥したテトラリン１４０５
１Ｉ！、１，３−ジイミノベンズ（ｆ）イソインドリン
２０ ｇ （０，１０ｓｏｌ） 、Ｋ ＯＨで乾燥した
トリーｎ−ブチルアミン７（ｌｄ、テトラクロロシラン
２７ｇ（０，１６ｓｏｌ）を７時間還流し、放冷後、メ
タノール１００ｊｄを加え、濾過した。濾塊をクロロホ
ルム、テトラヒドロフランでスラッジし、さらにメタノ
ールで熱スラッジを行い、６０℃で乾燥した。
収量１２ｇ （５９％）で、元素分析の結果は次の通り
であった。
であった。
元素分析値 （ＣａｍＨｚａＮｓ ＣＩｔＳｉ ）ＣＨ
Ｎ Ｃ１ 計Ｘ値（％） ７１．０２ ２．９８ １３．８０
８．７３実測ｆＩ！Ｌ（％） ４Ｂ、７１ ２．９
０ １０．１１ ６．７９かった。
Ｎ Ｃ１ 計Ｘ値（％） ７１．０２ ２．９８ １３．８０
８．７３実測ｆＩ！Ｌ（％） ４Ｂ、７１ ２．９
０ １０．１１ ６．７９かった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）テトラクロロシランと１，３−ジイミノベンズ（ｆ
）イソインドリンを用いてジクロロシリコンナフタロシ
アニンを製造するに際し、キノリンを溶媒として用いる
ことを特徴とするジクロロシリコンナフタロシアニンの
製造法。 ２）テトラクロロシランのキノリン溶液を１００〜２０
０℃に加熱し、保温状態で１，３−ジイミノベンズ（ｆ
）イソインドリンを装入することを特徴とする請求項１
記載のジクロロシリコンナフタロシアニンの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2062626A JPH083045B2 (ja) | 1990-03-15 | 1990-03-15 | ジクロロシリコンナフタロシアニンの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2062626A JPH083045B2 (ja) | 1990-03-15 | 1990-03-15 | ジクロロシリコンナフタロシアニンの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03265664A true JPH03265664A (ja) | 1991-11-26 |
| JPH083045B2 JPH083045B2 (ja) | 1996-01-17 |
Family
ID=13205718
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2062626A Expired - Lifetime JPH083045B2 (ja) | 1990-03-15 | 1990-03-15 | ジクロロシリコンナフタロシアニンの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH083045B2 (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61177287A (ja) * | 1985-02-04 | 1986-08-08 | ヘキスト・セラニーズ・コーポレーション | 発色団を含有する情報記録媒体 |
-
1990
- 1990-03-15 JP JP2062626A patent/JPH083045B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61177287A (ja) * | 1985-02-04 | 1986-08-08 | ヘキスト・セラニーズ・コーポレーション | 発色団を含有する情報記録媒体 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH083045B2 (ja) | 1996-01-17 |
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