JPH03285865A - 透光性アルミナセラミックスおよびその製造方法 - Google Patents
透光性アルミナセラミックスおよびその製造方法Info
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- JPH03285865A JPH03285865A JP2085993A JP8599390A JPH03285865A JP H03285865 A JPH03285865 A JP H03285865A JP 2085993 A JP2085993 A JP 2085993A JP 8599390 A JP8599390 A JP 8599390A JP H03285865 A JPH03285865 A JP H03285865A
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ＥＰ−ＲＯＭ用パッケージの窓や、高圧放電
灯の発光管などに用いられる透光性アルミナセラミック
スおよびその製造方法に関する。
灯の発光管などに用いられる透光性アルミナセラミック
スおよびその製造方法に関する。
透光性アルミナセラミックスは、従来より広く一般に使
用されている。その製造方法については、特公昭３９−
２４０号公報などに示されるように、純度９９．９重量
％以上、粒径１μｍ以下のアルミナ原料に、０．０３〜
０．５重量％のＭｇＯを添加した後、所定の形状に成形
し、１０００〜１３００℃の大気中で仮焼した後、水素
炉、真空炉などの非酸化性雰囲気中において、昇温速度
１００℃／時程度、最高焼成温度１７５０〜１９００℃
で０．５〜５時間保持して焼成するようになっていた。
用されている。その製造方法については、特公昭３９−
２４０号公報などに示されるように、純度９９．９重量
％以上、粒径１μｍ以下のアルミナ原料に、０．０３〜
０．５重量％のＭｇＯを添加した後、所定の形状に成形
し、１０００〜１３００℃の大気中で仮焼した後、水素
炉、真空炉などの非酸化性雰囲気中において、昇温速度
１００℃／時程度、最高焼成温度１７５０〜１９００℃
で０．５〜５時間保持して焼成するようになっていた。
このように、高純度のアルミナ原料を高温で焼成するこ
とによって、結晶粒径を２０μｍ以上に成長させ、透光
性をもたせたものが一般であった。
とによって、結晶粒径を２０μｍ以上に成長させ、透光
性をもたせたものが一般であった。
ところが、−船釣にセラミックスの結晶粒径を大きくす
るほど抗折強度は低下し、上記のごとき従来の透光性ア
ルミナセラミックスでは、抗折強度２５００Ｋｇｆ ／
ｃｍ２程度しかなかった。また、従来の製造方法では昇
温速度が速いために内部の気孔が消滅しきれず、透光性
についても優れたものではなかった。
るほど抗折強度は低下し、上記のごとき従来の透光性ア
ルミナセラミックスでは、抗折強度２５００Ｋｇｆ ／
ｃｍ２程度しかなかった。また、従来の製造方法では昇
温速度が速いために内部の気孔が消滅しきれず、透光性
についても優れたものではなかった。
そのため、ＥＰ−ＲＯＭ用パフケージの窓のように、厚
み０．５ ｍｍ以下の薄板状で、優れた強度、透光度を
必要とするものには用いることができなかった。
み０．５ ｍｍ以下の薄板状で、優れた強度、透光度を
必要とするものには用いることができなかった。
そこで、特開昭６３−２４２９６４号に示されるように
、焼成温度を１４５０−１６００℃と低くして、結晶粒
径を８μ請以下とし、抗折強度を高めたものも提案され
ていたが、やはり、波長２５３７人の紫外線透過率が４
０〜７０％と低く 、ＢＰ−ＲＯＭ用パフケージの窓と
しては不適当であった。
、焼成温度を１４５０−１６００℃と低くして、結晶粒
径を８μ請以下とし、抗折強度を高めたものも提案され
ていたが、やはり、波長２５３７人の紫外線透過率が４
０〜７０％と低く 、ＢＰ−ＲＯＭ用パフケージの窓と
しては不適当であった。
本発明は上記課題を解決するためになされたものであり
、ＢＰ−ＲＯＭ用パッケージの窓として最適な、すぐれ
た強度と優れた透光性を同時に兼ね備えた透光性アルミ
ナセラミックスを得ることを目的とする。
、ＢＰ−ＲＯＭ用パッケージの窓として最適な、すぐれ
た強度と優れた透光性を同時に兼ね備えた透光性アルミ
ナセラミックスを得ることを目的とする。
本発明は、９９．９重量％以上の八１□０３と０，１重
量％以下のＭｇＯからなるセラミックス原料を所定形状
に成形した後、水素炉、真空炉などの非酸化性雰囲気中
において、最高焼成温度１６５０〜１７５０℃で、１４
００℃から最高焼成温度までの昇温速度を６０℃／時以
下として焼成することを特徴とする。
量％以下のＭｇＯからなるセラミックス原料を所定形状
に成形した後、水素炉、真空炉などの非酸化性雰囲気中
において、最高焼成温度１６５０〜１７５０℃で、１４
００℃から最高焼成温度までの昇温速度を６０℃／時以
下として焼成することを特徴とする。
この製造方法によれば、最高焼成温度が低いため、焼結
体の平均結晶粒径を８〜１５μｍと小さくでき、強度を
４５００ｋｇｆ ／ｃｍ”以上と高められるだけでなく
、昇温速度を遅くし、ゆっくり焼成することから、内部
の気孔を消滅させやすく、平均気孔径を小さくできるこ
とから、厚み０．３５ｎ＋ｍにおける波長２５３７人の
紫外線透過率が７０％以上の透光性アルミナセラミック
スを得ることができる。
体の平均結晶粒径を８〜１５μｍと小さくでき、強度を
４５００ｋｇｆ ／ｃｍ”以上と高められるだけでなく
、昇温速度を遅くし、ゆっくり焼成することから、内部
の気孔を消滅させやすく、平均気孔径を小さくできるこ
とから、厚み０．３５ｎ＋ｍにおける波長２５３７人の
紫外線透過率が７０％以上の透光性アルミナセラミック
スを得ることができる。
上記原料組成において、ＭｇＯは一部がアルミナ結晶中
に固溶して粒成長抑制剤として働くが、残部は結晶粒界
でスピネルを形成して透光性を悪くしてしまう。したが
ってＭｇＯの添加量は０．１重量％以下、好ましくは０
．０３〜０．０７重量％の微量とし、また、焼成中に、
異常粒成長を起こさない程度にＭｇＯを蒸発させること
が好ましい。
に固溶して粒成長抑制剤として働くが、残部は結晶粒界
でスピネルを形成して透光性を悪くしてしまう。したが
ってＭｇＯの添加量は０．１重量％以下、好ましくは０
．０３〜０．０７重量％の微量とし、また、焼成中に、
異常粒成長を起こさない程度にＭｇＯを蒸発させること
が好ましい。
さらに、焼結助剤は上記微量のＭｇＯのみであるから、
アルミナ原料粉末として、純度９９．９９％以上、平均
粒径１μｍ以下、比表面積３〜１５ｍ”／ｇの活性度の
良いものを用いる必要がある。
アルミナ原料粉末として、純度９９．９９％以上、平均
粒径１μｍ以下、比表面積３〜１５ｍ”／ｇの活性度の
良いものを用いる必要がある。
また、焼成時の雰囲気は、水素雰囲気、真空雰囲気など
の非酸化性雰囲気とすることによって内部の気孔を消滅
させやすく、透光性を高めることができる。
の非酸化性雰囲気とすることによって内部の気孔を消滅
させやすく、透光性を高めることができる。
さらに、最高焼成温度が１７５０℃よりも高いと、結晶
粒径が大きくなって強度が低くなるだけでなく、厚み０
．５ ｗ＋ｍ以下の薄板体を焼成するとＭｇＯがほとん
ど蒸発して異常粒成長を生じてしまう。−方最高焼成温
度が１６５０℃より低いと、結晶粒径が８μ−より小さ
くなって、厚み０．３５ｍｍにおける波長２５３７人の
紫外線透過率が７０％より低くなってしまい、ＥＰ−Ｒ
ＯＭ用パッケージの窓としては不適当となる。
粒径が大きくなって強度が低くなるだけでなく、厚み０
．５ ｗ＋ｍ以下の薄板体を焼成するとＭｇＯがほとん
ど蒸発して異常粒成長を生じてしまう。−方最高焼成温
度が１６５０℃より低いと、結晶粒径が８μ−より小さ
くなって、厚み０．３５ｍｍにおける波長２５３７人の
紫外線透過率が７０％より低くなってしまい、ＥＰ−Ｒ
ＯＭ用パッケージの窓としては不適当となる。
また、アルミナの焼成において、１４００〜１７００℃
の間が結晶の粒成長が最も著しく、この時の昇温速度が
６０℃／時よりも速いと、粒成長の速度に気孔の消滅速
度（拡散速度）がついてゆけず、内部に気孔が残留して
しまい、透光度、強度を低下させてしまう。したがって
、１４００℃〜最高焼成温度の昇温速度は６０℃／時以
下、好ましくは３０”ｃ／時時下下よい。また、最高焼
成温度での保持時間は３時間以上必要である。
の間が結晶の粒成長が最も著しく、この時の昇温速度が
６０℃／時よりも速いと、粒成長の速度に気孔の消滅速
度（拡散速度）がついてゆけず、内部に気孔が残留して
しまい、透光度、強度を低下させてしまう。したがって
、１４００℃〜最高焼成温度の昇温速度は６０℃／時以
下、好ましくは３０”ｃ／時時下下よい。また、最高焼
成温度での保持時間は３時間以上必要である。
以下本発明の詳細な説明する。
純度９９．９９％、平均粒径０．５μｍ、比表面積５．
０ｍ２／ ｇのアルミナ原料粉末に、第１表に示すよう
に０．０３５〜０．０７重量％（７）ＭｇＯを添加し、
ボールミルにて粉砕混合後、成形助剤として有機バイン
ダーを合計４〜７重量％添加し、スプレードライヤーに
て乾燥造粒した。次に、この造粒粉末を２ ｔｏｎ ／
ｃｍ２以上の圧力で焼成後の厚み０．３５ｍｍとなるよ
うにプレス成形し、大気炉中１０７０℃で仮焼してバイ
ンダーを除去した後、真空炉により焼成を行った。
０ｍ２／ ｇのアルミナ原料粉末に、第１表に示すよう
に０．０３５〜０．０７重量％（７）ＭｇＯを添加し、
ボールミルにて粉砕混合後、成形助剤として有機バイン
ダーを合計４〜７重量％添加し、スプレードライヤーに
て乾燥造粒した。次に、この造粒粉末を２ ｔｏｎ ／
ｃｍ２以上の圧力で焼成後の厚み０．３５ｍｍとなるよ
うにプレス成形し、大気炉中１０７０℃で仮焼してバイ
ンダーを除去した後、真空炉により焼成を行った。
第１表に示すように、最高焼成温度、および１４００℃
〜最高焼成温度の昇温速度を変化させ、得られた一焼結
体について、波長２５７３人の紫外線透過率、３点曲げ
強度、平均結晶粒径を測定した。結果は第１表の通りで
ある。
〜最高焼成温度の昇温速度を変化させ、得られた一焼結
体について、波長２５７３人の紫外線透過率、３点曲げ
強度、平均結晶粒径を測定した。結果は第１表の通りで
ある。
Ｃ以下余白〕
第１表より、階１は最高焼成温度が１７５０°Ｃと高い
ため、ＭｇＯが蒸発しすぎて異常粒成長を起こした。ま
た、１１ｈ５．６は１４００℃〜最高焼成温度の昇温速
度が１００℃／時以上と速すぎるため、気孔が残留し、
紫外線透過率、曲げ強度共に低かった。さらに階３は、
プレス圧を下げて生密度を２．２０ｇ／ｃｍ３と小さく
したため、曲げ強度、紫外線透過率が共に低かった。
ため、ＭｇＯが蒸発しすぎて異常粒成長を起こした。ま
た、１１ｈ５．６は１４００℃〜最高焼成温度の昇温速
度が１００℃／時以上と速すぎるため、気孔が残留し、
紫外線透過率、曲げ強度共に低かった。さらに階３は、
プレス圧を下げて生密度を２．２０ｇ／ｃｍ３と小さく
したため、曲げ強度、紫外線透過率が共に低かった。
これらに対し、本発明実施例である１１ｈ２． ４７．
８，９．１０のものは、いずれも紫外線透過率７０％以
上、曲げ強度４５００ ｋｇｆ／ｃｍ”と優れていた。
８，９．１０のものは、いずれも紫外線透過率７０％以
上、曲げ強度４５００ ｋｇｆ／ｃｍ”と優れていた。
軟土のように本発明によれば、９９．９重量％以上のＡ
１ｚＯ３と焼結助剤として０．１重量％以下のＭｇＯを
混合して所定形状に成形した後、比酸化性雰囲気中にて
、最高焼成温度１６５０〜１７５０℃で、１４００℃か
ら最高焼成温度までの昇温速度を６０℃／時以下として
焼成することによって、平均結晶粒径が８〜１５μｍで
、厚み０．３５ｍｍにおける波長２５３７人の紫外線透
過率が７０％以上の、強度、透光性共に優れた透光性ア
ルミナセラミックスを得ることができ、特にＥＰ−ＲＯ
Ｍ用パッケージの窓として好適に使用することができる
。
１ｚＯ３と焼結助剤として０．１重量％以下のＭｇＯを
混合して所定形状に成形した後、比酸化性雰囲気中にて
、最高焼成温度１６５０〜１７５０℃で、１４００℃か
ら最高焼成温度までの昇温速度を６０℃／時以下として
焼成することによって、平均結晶粒径が８〜１５μｍで
、厚み０．３５ｍｍにおける波長２５３７人の紫外線透
過率が７０％以上の、強度、透光性共に優れた透光性ア
ルミナセラミックスを得ることができ、特にＥＰ−ＲＯ
Ｍ用パッケージの窓として好適に使用することができる
。
Claims (2)
- （１）９９．９重量％以上のＡｌ＿２Ｏ＿３と０．１重
量％以下のＭｇＯからなり、平均結晶粒径８〜１５μｍ
で、かつ厚み０．３５ｍｍにおける波長２５３７Åの紫
外線透過率が７０％以上であることを特徴とする透光性
アルミナセラミックス。 - （２）高純度で、比表面積が３〜１５ｍ＾２／ｇのＡｌ
＿２Ｏ＿３粉末９９．９重量％以上に、焼結助剤として
０．１重量％以下のＭｇＯを添加して、所定の形状に成
形した後、非酸化性雰囲気中にて、最高焼成温度１６５
０〜１７５０℃で、１４００℃から最高焼成温度までの
昇温速度を６０℃／時以下として焼成することを特徴と
する透光性アルミナセラミックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2085993A JPH03285865A (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 透光性アルミナセラミックスおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2085993A JPH03285865A (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 透光性アルミナセラミックスおよびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03285865A true JPH03285865A (ja) | 1991-12-17 |
Family
ID=13874188
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2085993A Pending JPH03285865A (ja) | 1990-03-30 | 1990-03-30 | 透光性アルミナセラミックスおよびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH03285865A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995013996A1 (en) * | 1993-11-15 | 1995-05-26 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Hf-resistant ceramics and use thereof |
| US6417127B1 (en) | 1999-05-19 | 2002-07-09 | Ngk Spark Plug Co., Ltd. | Translucent polycrystalline ceramic and method for making same |
| US7304010B2 (en) * | 2004-02-23 | 2007-12-04 | Kyocera Corporation | Aluminum oxide sintered body, and members using same for semiconductor and liquid crystal manufacturing apparatuses |
| WO2014199975A1 (ja) * | 2013-06-12 | 2014-12-18 | 日本碍子株式会社 | 紫外線発光素子用窓材及びその製造方法 |
| WO2016013127A1 (ja) * | 2014-07-24 | 2016-01-28 | Toto株式会社 | 発光管および放電灯 |
| JPWO2014174946A1 (ja) * | 2013-04-26 | 2017-02-23 | 日本碍子株式会社 | 半導体用複合基板のハンドル基板 |
-
1990
- 1990-03-30 JP JP2085993A patent/JPH03285865A/ja active Pending
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1995013996A1 (en) * | 1993-11-15 | 1995-05-26 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Hf-resistant ceramics and use thereof |
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| JPWO2014174946A1 (ja) * | 2013-04-26 | 2017-02-23 | 日本碍子株式会社 | 半導体用複合基板のハンドル基板 |
| US9676670B2 (en) | 2013-04-26 | 2017-06-13 | Ngk Insulators, Ltd. | Handle substrates of composite substrates for semiconductors |
| WO2014199975A1 (ja) * | 2013-06-12 | 2014-12-18 | 日本碍子株式会社 | 紫外線発光素子用窓材及びその製造方法 |
| JPWO2014199975A1 (ja) * | 2013-06-12 | 2017-02-23 | 日本碍子株式会社 | 紫外線発光素子用窓材及びその製造方法 |
| WO2016013127A1 (ja) * | 2014-07-24 | 2016-01-28 | Toto株式会社 | 発光管および放電灯 |
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