JPH035371A - Ｓｉ↓３Ｎ↓４焼結体の製造方法 - Google Patents
Ｓｉ↓３Ｎ↓４焼結体の製造方法Info
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- JPH035371A JPH035371A JP1137363A JP13736389A JPH035371A JP H035371 A JPH035371 A JP H035371A JP 1137363 A JP1137363 A JP 1137363A JP 13736389 A JP13736389 A JP 13736389A JP H035371 A JPH035371 A JP H035371A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高温高強度を要求される構造材料に用いられ
るＳｉ３Ｎ４焼結体の製造方法に関するものである。
るＳｉ３Ｎ４焼結体の製造方法に関するものである。
〔従来の技術ｌ
Ｓｉ３Ｎ４焼結体は高温強度、耐食性、耐熱衝撃性に優
れ、−５ｉＣに比較して、大きな破壊靭性をもつなど、
材料特性のバランスにすぐれた耐熱材料であり、ターボ
チャージャーのロータ、ガスタービン部材などの耐熱構
造材料として注目されている。
れ、−５ｉＣに比較して、大きな破壊靭性をもつなど、
材料特性のバランスにすぐれた耐熱材料であり、ターボ
チャージャーのロータ、ガスタービン部材などの耐熱構
造材料として注目されている。
Ｓｉ３Ｎ４は共有結合性が大きいために自己拡散係数が
小さ（、難焼結材料であるため、通常、Ｙ２Ｏ３ 、Ａ
１２２Ｏａ 、Ｍ ｇ Ｏ等（７）酸化物ヲ添加し、
それらが形成する液相を利用した液相焼結法が採用され
ている。
小さ（、難焼結材料であるため、通常、Ｙ２Ｏ３ 、Ａ
１２２Ｏａ 、Ｍ ｇ Ｏ等（７）酸化物ヲ添加し、
それらが形成する液相を利用した液相焼結法が採用され
ている。
ところがこのようにして製造された焼結体は液相から生
成するガラス相が８００〜１０００℃を超えると軟化す
るため、焼結体の高温強度の劣化が認められる。
成するガラス相が８００〜１０００℃を超えると軟化す
るため、焼結体の高温強度の劣化が認められる。
この問題を解決するために、
（１）ガラス相の組成を制御してガラス相の耐熱性を上
げること、 （２）ガラス相を結晶化し耐熱性を上げること、が提案
されている。
げること、 （２）ガラス相を結晶化し耐熱性を上げること、が提案
されている。
Ｓｉ３Ｎ４の助剤系として、スピネル（Ｍ ｇ Ｏ・Ａ
ｌ２２Ｏ３ ）−Ｙ２ ｏａ系は中でも高温強度にすぐ
れる系であり、特開昭６２−５９５７２号においては必
要に応じて上記組成物に０．０１〜１．０重量％のＬａ
２Ｏ３ 、ＣｅＯ２といったランタニド元素の酸化物を
添加し、１６００℃〜１７５０℃で焼成後、ガラス相を
結晶化させるために１１００〜１３５０℃で再焼成を行
い、高温強度を改善させることが提案されている。
ｌ２２Ｏ３ ）−Ｙ２ ｏａ系は中でも高温強度にすぐ
れる系であり、特開昭６２−５９５７２号においては必
要に応じて上記組成物に０．０１〜１．０重量％のＬａ
２Ｏ３ 、ＣｅＯ２といったランタニド元素の酸化物を
添加し、１６００℃〜１７５０℃で焼成後、ガラス相を
結晶化させるために１１００〜１３５０℃で再焼成を行
い、高温強度を改善させることが提案されている。
上記熱処理によるガラス相の結晶化により高温強度はか
なり改善されるが、熱処理工程を別途設ける必要があり
、生産性が悪くかつコスト高になる。
なり改善されるが、熱処理工程を別途設ける必要があり
、生産性が悪くかつコスト高になる。
本発明者らはＳｉ３Ｎ４焼結体の焼結助剤の効果、特に
スピネル−Ｙ２ ｏａ系にランタニド系酸化物を添加す
る効果について詳細に検討した結果、焼結助剤の組成を
厳密に制御することにより特開昭６２−５９５７２に示
されたような粒界相の結晶化機構でなく、高融点ガラス
化によってＳｉ３Ｎ４焼結体の高温強度特性を発現しう
ることを見出した。
スピネル−Ｙ２ ｏａ系にランタニド系酸化物を添加す
る効果について詳細に検討した結果、焼結助剤の組成を
厳密に制御することにより特開昭６２−５９５７２に示
されたような粒界相の結晶化機構でなく、高融点ガラス
化によってＳｉ３Ｎ４焼結体の高温強度特性を発現しう
ることを見出した。
すなわち、本発明はＭｇＡｌ２２Ｏ４−Ｙ２ Ｏａ系の
改良特許として位置付けられる。
改良特許として位置付けられる。
特開昭６２−５９５７２においては、
０粒界の結晶化を再熱処理することにより達成すること
、 ■場合によっては、焼結助剤としてスピネル−Ｙ２Ｏ３
に加えて結晶化を阻害しない範囲（０，０１〜１．０％
）のＬａ２Ｏ３ 、ＣｅＯ２を添加すること、 を特徴としているが、本発明では粒界ガラスの耐熱性を
従来のスピネル−Ｙ２Ｏ３系より高（することを意図し
、これを実現するために従来のスピネル−Ｙ２Ｏ３の配
合割合の中でＹ２Ｏ３の添加量のうち８０％以下をＬａ
２Ｏａ 、ＣｅＯ２、Ｙｂ２ ｏａといったランタニド
元素で置換した助剤系を採用したものである。
、 ■場合によっては、焼結助剤としてスピネル−Ｙ２Ｏ３
に加えて結晶化を阻害しない範囲（０，０１〜１．０％
）のＬａ２Ｏ３ 、ＣｅＯ２を添加すること、 を特徴としているが、本発明では粒界ガラスの耐熱性を
従来のスピネル−Ｙ２Ｏ３系より高（することを意図し
、これを実現するために従来のスピネル−Ｙ２Ｏ３の配
合割合の中でＹ２Ｏ３の添加量のうち８０％以下をＬａ
２Ｏａ 、ＣｅＯ２、Ｙｂ２ ｏａといったランタニド
元素で置換した助剤系を採用したものである。
本発明は、再熱処理といった手段を講することなく、室
温から１３００℃まで機械的強度の劣化の少ないＳｉ３
Ｎ４質焼結体を提供することを目的とするものである。
温から１３００℃まで機械的強度の劣化の少ないＳｉ３
Ｎ４質焼結体を提供することを目的とするものである。
本発明は、スピネル（ＭｇＡｊ２２Ｏ４ ）またはＭｇ
ＯとＡｅ２Ｏａをモル比で１：１に配合した混合粉末１
．５〜６重量％と、Ｙ２ ｏａ ２〜５重量％と、Ｌａ
２Ｏ３ 、ＣｅＯ２およびＹｂ２ ｏａから選ばれた１
種以上およびＹ２Ｏ３の合計３．５〜６．３重量％を含
み、かつ ≦０．８ であって残部がＳｉ３Ｎ４粉末からなる混合粉末を成形
し、得られた成形体を窒素雰囲気下で１６５０〜１９５
０℃の温度範囲で焼成することを特徴とするＳｉ３Ｎ４
焼結体の製造方法であり、かくしてＳｉ３Ｎ４焼結体の
粒界ガラス相の耐熱性を、スピネル−Ｙ２Ｏ３系におけ
るそれより向上せしめ、特開昭６２−５９５７２のよう
な焼成コストの高くなる再熱処理を必要とせずに、室温
から１３００℃まで機械的性質の劣化の少ないＳｉ３Ｎ
４焼結体を供給するものである。
ＯとＡｅ２Ｏａをモル比で１：１に配合した混合粉末１
．５〜６重量％と、Ｙ２ ｏａ ２〜５重量％と、Ｌａ
２Ｏ３ 、ＣｅＯ２およびＹｂ２ ｏａから選ばれた１
種以上およびＹ２Ｏ３の合計３．５〜６．３重量％を含
み、かつ ≦０．８ であって残部がＳｉ３Ｎ４粉末からなる混合粉末を成形
し、得られた成形体を窒素雰囲気下で１６５０〜１９５
０℃の温度範囲で焼成することを特徴とするＳｉ３Ｎ４
焼結体の製造方法であり、かくしてＳｉ３Ｎ４焼結体の
粒界ガラス相の耐熱性を、スピネル−Ｙ２Ｏ３系におけ
るそれより向上せしめ、特開昭６２−５９５７２のよう
な焼成コストの高くなる再熱処理を必要とせずに、室温
から１３００℃まで機械的性質の劣化の少ないＳｉ３Ｎ
４焼結体を供給するものである。
〔作用１
本発明においては、その焼結助剤の配合が特徴となる。
スピネルまたはＭｇＯとＡｌ２２Ｏ３をモル比１：１で
配合した混合粉末の何れかまたはけ両者を１．５重量％
〜６重量％配合する。１．５重量％未満では緻密な焼結
体が得られず強度の低下を招き、６重量％を越えて配合
してもその効果は変わらず、かえって粒界ガラス相の量
を増やすことになり高温強度の低下を招（ので、上記の
ように制限する。
配合した混合粉末の何れかまたはけ両者を１．５重量％
〜６重量％配合する。１．５重量％未満では緻密な焼結
体が得られず強度の低下を招き、６重量％を越えて配合
してもその効果は変わらず、かえって粒界ガラス相の量
を増やすことになり高温強度の低下を招（ので、上記の
ように制限する。
Ｙ２Ｏ３ 、Ｌａ２Ｏ３ 、ＣｅＯ２、Ｙｂ２Ｏ３の総
記合量を３．５〜６．３重量％とする。これらの総記合
量が３．５重量％未満では、緻密な焼結体が得られない
ため強度の低下を招き、６重量％を越える配合では、粒
界ガラス相の量が多すぎるため、高温強度の低下を招く
。
記合量を３．５〜６．３重量％とする。これらの総記合
量が３．５重量％未満では、緻密な焼結体が得られない
ため強度の低下を招き、６重量％を越える配合では、粒
界ガラス相の量が多すぎるため、高温強度の低下を招く
。
またＹ２Ｏ３ ／ （Ｙ２Ｏ３ ＋Ｌａ２Ｏ３ ＋Ｃｅ
Ｏ２＋Ｙｂ２Ｏ３ ）≦０．８（重量比）の範囲に限定
するのは、このモル比が０．３未満ではＹ２Ｏ３の配合
が少なすぎるためＳｉ３Ｎ４特有の柱状組織が形成しに
くくなり、破壊靭性値の低下を招く。また逆にこのモル
比が０．８を越えると粒界ガラス相の耐熱性の向上が少
ないためか高温強度の低下を招く。
Ｏ２＋Ｙｂ２Ｏ３ ）≦０．８（重量比）の範囲に限定
するのは、このモル比が０．３未満ではＹ２Ｏ３の配合
が少なすぎるためＳｉ３Ｎ４特有の柱状組織が形成しに
くくなり、破壊靭性値の低下を招く。また逆にこのモル
比が０．８を越えると粒界ガラス相の耐熱性の向上が少
ないためか高温強度の低下を招く。
Ｙ２Ｏａ ／ （Ｙ２Ｏ３ ＋Ｌａ２Ｏ３ ＋ＣｅＯ２
＋Ｙｂ２Ｏａ ）：重量比で整理したのは、Ｙ２Ｏ３の
配合が必須であり、かつＹ２Ｏ３に対してランタニド元
素をどの程度置換えるかを示すパラメータが本発明にお
いて必要であるためである。
＋Ｙｂ２Ｏａ ）：重量比で整理したのは、Ｙ２Ｏ３の
配合が必須であり、かつＹ２Ｏ３に対してランタニド元
素をどの程度置換えるかを示すパラメータが本発明にお
いて必要であるためである。
Ｙ２Ｏ３が２％未満ではＳｉ３Ｎ４特有の針状晶組織が
形成しにくくなり、破壊靭性値の低下を招く。またＹ２
Ｏ３が５％を越えると粒界のガラス相の量が必要以上に
多くなり、高温強度の低下を招（。
形成しにくくなり、破壊靭性値の低下を招く。またＹ２
Ｏ３が５％を越えると粒界のガラス相の量が必要以上に
多くなり、高温強度の低下を招（。
本発明において焼成温度を１６５０−１９５０℃に限定
したのは１６５０’未満ではＳｉ３Ｎ４の緻密化が進ま
ず、強度の低下を招き、１９５０℃を越えると、焼成中
の重量損失が大きく、異常粒成長が見られるようになり
強度の低下を招くからである。
したのは１６５０’未満ではＳｉ３Ｎ４の緻密化が進ま
ず、強度の低下を招き、１９５０℃を越えると、焼成中
の重量損失が大きく、異常粒成長が見られるようになり
強度の低下を招くからである。
本発明に用いるＳｉ３Ｎ４粉末は平均粒径が４μｍ以下
、好ましくは１μｍ以下とする。このようなＳｉ３Ｎ４
は金属不純物が１％以下で好適である。
、好ましくは１μｍ以下とする。このようなＳｉ３Ｎ４
は金属不純物が１％以下で好適である。
ＭｇＯ１Ａ １２２Ｏ３ 、Ｍ ｇ２ Ａ １２２Ｏｓ
、Ｙ２Ｏ３ 、Ｌａ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｙｂ２Ｏ３は
純度９７％以上、平均粒径が２μｍ以下のものが好まし
い。
、Ｙ２Ｏ３ 、Ｌａ２Ｏ３、ＣｅＯ２、Ｙｂ２Ｏ３は
純度９７％以上、平均粒径が２μｍ以下のものが好まし
い。
〔実施例］
平均粒径０，７μｍ、酸素含有量２．０重量％、金属不
純物量０．０５重量％の高純度Ｓｉ３Ｎ４粉末と、平均
粒径１．Ｏｇｍ、純度９９．９重量％のＭｇＡ９２Ｏ４
粉末、Ｙ２Ｏ３扮末、Ｙｂ２Ｏ３粉末、Ｌ ａ ２Ｏ３
粉末、ＣｅＯ２粉末を第１表。
純物量０．０５重量％の高純度Ｓｉ３Ｎ４粉末と、平均
粒径１．Ｏｇｍ、純度９９．９重量％のＭｇＡ９２Ｏ４
粉末、Ｙ２Ｏ３扮末、Ｙｂ２Ｏ３粉末、Ｌ ａ ２Ｏ３
粉末、ＣｅＯ２粉末を第１表。
第２表に示す９合で総量がＩｋｇになるように秤量し、
バイ２フ２Ｏｇ、エタノールｔ ０００ｇをＳｉ３Ｎ４
ボールと共にプラスチック製ポットに入れ、回転ミルに
て２４時時間式混合した。
バイ２フ２Ｏｇ、エタノールｔ ０００ｇをＳｉ３Ｎ４
ボールと共にプラスチック製ポットに入れ、回転ミルに
て２４時時間式混合した。
混合後スラリーをスプレードライヤーにて乾燥造粒し、
成形用粉末とした。
成形用粉末とした。
この粉末を０．５ｔ／ｃｒｎ’の圧力で一軸成形後。
１．５ｔ／ｃｒｎ”の圧力でコールド・アイソスタチッ
クプレス処理を行い、５０ｍｍＸ５０ｍｍｘ２Ｏｍｍの
大きさの成形体を得た。
クプレス処理を行い、５０ｍｍＸ５０ｍｍｘ２Ｏｍｍの
大きさの成形体を得た。
この成形体をＮ２気流中で５００℃にて脱脂を行った後
、その成形体を黒鉛容器内にて第１表。
、その成形体を黒鉛容器内にて第１表。
第２表に示す条件でＮ２：９．５ｋｇ／ｃｍ”の圧力の
もとて焼成し、窒化珪素質焼結体を得た。
もとて焼成し、窒化珪素質焼結体を得た。
これら焼結体の相対密度および室温、１２Ｏ０℃、１３
００℃での４点曲げ強度を測定した。結果は第１表２第
２表に併記した。
００℃での４点曲げ強度を測定した。結果は第１表２第
２表に併記した。
実施例１〜２２に見られるように、１３００℃まで強度
の劣化の少ないＳ ｉ ３ Ｎ ４質焼結体が得られる
。この時の破壊靭性値を５ＥＰＢ法（Ｓｉｎｇｌｅ Ｅ
ｄｇｅ Ｐｒｅｃｒａｃｋｅｄ Ｂｅａｍ法）で測定し
たところ、すべて６ Ｍ Ｎ ／ ｍ ”２以上であっ
た。
の劣化の少ないＳ ｉ ３ Ｎ ４質焼結体が得られる
。この時の破壊靭性値を５ＥＰＢ法（Ｓｉｎｇｌｅ Ｅ
ｄｇｅ Ｐｒｅｃｒａｃｋｅｄ Ｂｅａｍ法）で測定し
たところ、すべて６ Ｍ Ｎ ／ ｍ ”２以上であっ
た。
また、実施例２３〜２５ではスピネルの代りにＭｇＯと
／１２Ｏ３をモル比で１＝１で混合したものを用いたも
のを示し、これらも全く同様の効果が得られることがわ
かる。
／１２Ｏ３をモル比で１＝１で混合したものを用いたも
のを示し、これらも全く同様の効果が得られることがわ
かる。
比較例１．２においては、スピネル−Ｙ２Ｏ３単独添加
の場合は、室温〜１２Ｏ０°Ｃまでは本発明と同等の強
度を有するが、１３００℃においては３０ｋｇ／ｍｍ″
程度まで強度が低下することを示した。
の場合は、室温〜１２Ｏ０°Ｃまでは本発明と同等の強
度を有するが、１３００℃においては３０ｋｇ／ｍｍ″
程度まで強度が低下することを示した。
比較例３〜５ではＹ２Ｏ３ ＋Ｌａ２Ｏａ ＋ＣｅＯ２
＋Ｙｂ２Ｏ３が６．３０重量％を越えると、１３５０℃
での強度が極めて低いことがわかる。
＋Ｙｂ２Ｏ３が６．３０重量％を越えると、１３５０℃
での強度が極めて低いことがわかる。
比較例６ではスピネルの配合が６％をこえるため１３０
０℃での強度が小さい。
０℃での強度が小さい。
比較例７〜８によればＹ ２Ｏ ａ ／ （Ｙ ２Ｏ３
＋Ｙｂ２Ｏａ）が０．８を越えたとき、および０．３
未満では１３００℃での強度が小さいことがわかる。
＋Ｙｂ２Ｏａ）が０．８を越えたとき、および０．３
未満では１３００℃での強度が小さいことがわかる。
比較例の９、ｌＯではＹ２Ｏ３の配合量が２％より少な
いので、１３００℃での強度も小さく。
いので、１３００℃での強度も小さく。
破壊靭性値も４ＭＮ／ｍ３′２と低かった。
本発明により再熱処理を用いることなく、１３００℃ま
で機械的性質の劣化の少ないＳｉ３Ｎ４質焼結体の製造
が可能となった。
で機械的性質の劣化の少ないＳｉ３Ｎ４質焼結体の製造
が可能となった。
第１図は本発明による５−ｉ３Ｎ４の高温強度の改善を
示すグラフである。
示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ スピネル（ＭｇＡｌ＿２Ｏ＿４）またはＭｇＯとＡ
ｌ＿２Ｏ＿３をモル比で１：１に配合した混合粉末１．
５〜６重量％と、Ｙ＿２Ｏ＿３２〜５重量％と、Ｌａ＿
２Ｏ＿３、ＣｅＯ＿２およびＹｂ＿２Ｏ＿３から選ばれ
た１種以上およびＹ＿２Ｏ＿３の合計３．５〜６．３０
重量％を含み、かつ（Ｙ＿２Ｏ＿３）／（Ｙ＿２Ｏ＿３
＋Ｌａ＿２Ｏ＿３＋ＣｅＯ＿２＋Ｙｂ＿２Ｏ＿３）≦０
．８であって残部がＳｉ＿３Ｎ＿４粉末からなる混合粉
末を成形し、得られた成形体を窒素雰囲気下で １６５０〜１９５０℃の温度範囲で焼成することを特徴
とするＳｉ＿３Ｎ＿４焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1137363A JPH035371A (ja) | 1989-06-01 | 1989-06-01 | Ｓｉ↓３Ｎ↓４焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1137363A JPH035371A (ja) | 1989-06-01 | 1989-06-01 | Ｓｉ↓３Ｎ↓４焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH035371A true JPH035371A (ja) | 1991-01-11 |
Family
ID=15196924
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1137363A Pending JPH035371A (ja) | 1989-06-01 | 1989-06-01 | Ｓｉ↓３Ｎ↓４焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH035371A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6388139A (ja) * | 1986-10-02 | 1988-04-19 | Asahi Chem Ind Co Ltd | シクロオレフインを製造する方法 |
| US5457251A (en) * | 1992-01-24 | 1995-10-10 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for partially hydrogenating a monocyclic aromatic hydrocarbon |
| US7056850B2 (en) * | 2001-07-24 | 2006-06-06 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Wear-resistant silicon nitride member and method of manufacture thereof |
| JP2007308368A (ja) * | 2007-07-13 | 2007-11-29 | Toshiba Corp | 窒化けい素製耐摩耗性部材の製造方法 |
-
1989
- 1989-06-01 JP JP1137363A patent/JPH035371A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6388139A (ja) * | 1986-10-02 | 1988-04-19 | Asahi Chem Ind Co Ltd | シクロオレフインを製造する方法 |
| US5457251A (en) * | 1992-01-24 | 1995-10-10 | Asahi Kasei Kogyo Kabushiki Kaisha | Method for partially hydrogenating a monocyclic aromatic hydrocarbon |
| US7056850B2 (en) * | 2001-07-24 | 2006-06-06 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Wear-resistant silicon nitride member and method of manufacture thereof |
| JP2007308368A (ja) * | 2007-07-13 | 2007-11-29 | Toshiba Corp | 窒化けい素製耐摩耗性部材の製造方法 |
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