JPH03289548A - 試料水平型ｘ線回折装置およびその装置に用いられるゴニオメータ支持装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明はＸ線回折装置に関し、特に試料を水平に保持し
た状態でＸ線回折測定を行う形式のＸ線回折装置に関す
る。

［従来の技術］ 上記のように試料を水平に保持した状態でＸ線回折測定
を行う形式のＸ線回折装置として、縦型ゴニオメータお
よび試料水平固定型ゴニオメータと呼ばれる２種類のＸ
線回折装置があることは既に知られている。

縦型ゴニオメ〒りは、Ｘ線源を固定配置し、試料を所定
の微小ステップ角度および所定のステップ時間で試料軸
を中心として小刻みに回転（いわゆる、θ回転）させ、
一方、Ｘ線検出器を試料軸を中心として試料の２倍のス
テップ角で回転（いわゆる、２０回転）させながら、Ｘ
線源から放出されて試料で回折したＸ線（すなわち、回
折Ｘ線）の強度をＸ線検出器によって測定するものであ
る。

試料水平固定型ゴニオメータは、試料を固定配置し、Ｘ
ｌｌ１Ａ源およびＸ線検出器をその試料を中心として互
いに逆方向へ同じステップ角度およびステップ時間でθ
回転させながらＸ線回折測定を行うものである。

両者の根本的な相違は、縦型ゴニオメータでは試料をθ
回転させるのに対して、試料水平型ゴニオメータでは試
料を固定配置していることである。

試料水平固定型ゴニオメータは、試料が水平に固定され
るということから、液体試料について測定を行う場合と
か、融解点近傍の高温状態で測定を行う場合のように、
こぼれやすい試料を測定対象とする場合に有利である。

しかしながら、このゴニオメータにおいては、重量が大
きく高電圧電線などの付帯機器が接続されるＸ線源をθ
回転させなければならないので、高精度のθ回転を得る
のが難しいという問題点を有している。

一方、縦型ゴニオメータは、ＸＩｌ源が固定配置される
ので、試料水平固定型ゴニオメータに比べて、より容易
に高精度のθ回転を得ることができる。しかしながら、
試料それ自体がθ回転するので、液体試料などこぼれや
すい試料を測定することが困難であるという問題点を有
している。

［発明が解決しようとする課題］ 上記のように、縦型ゴニオメータおよび試料水平固定型
ゴニオメータは、それぞれが長所および短所を持ってい
る。従って従来は、測定しようとしている試料の特性に
応じて、両ゴニオメータのうちから適切な方を選択して
使用していた。

従って従来は、予め２台のゴニオメータを用意しておか
なければならないという不都合があった。

本発明は、従来装置における上記の問題点に鑑みてなさ
れたものであって、測定者の希望に応じて、縦型ゴニオ
メータとしても、あるいは試料水平固定型ゴニオメータ
としても用いることのできるＸ線回折装置を提供するこ
とを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 上記の目的を達成するため、本発明に係るＸ線回折装置
は、試料を試料軸を中心として回転駆動する試料回転手
段と、Ｘ線検出器を試料軸を中心として回転駆動する検
出器回転手段と、Ｘｉ源を固定して保持すると共に上記
試料回転手段および検出器回転手段を保持するゴニオメ
ータとを有する試料水平型Ｘ線回折装置であって、上記
ゴニオメータを支持するゴニオメータ支持装置を有して
おり、そのゴニオメータ支持装置は、上記のゴニオメー
タ全体を試料軸を中心として回転駆動することを特徴と
している。

一般にＸ線回折装置は、剛性材料によって形成されたフ
レーム上に設置される。上記のＸ線回折装置をそのよう
なフレーム上に設置する場合、ゴニオメータ支持装置は
、そのフレームに一体に、すなわち着脱不能に取り付け
ておいても良いし。

あるいは着脱可能に取り付けておいてもよい。

ゴニオメータ支持装置をフレーム上に着脱可能に取り付
ける場合には、ゴニオメータ全体をそのゴニオメータ支
持装置に着脱可能に取り付け、さらにゴニオメータそれ
自体を、上記のフレーム上に取り付けることができるよ
うに構成しておくと好都合である。

［作用］ 請求項１記載の試料水平型Ｘ線回折装置においては、試
料（１７）およびＸ線検出器（１３）がＸ線回折測定の
ために試料軸（ω）を中心として回転し、それに対して
、ｘｓｉ源（Ｘ線管１８）は位置固定されている形式の
ゴニオメータ（８）が用意される。通常このようなゴニ
オメータは、縦型ゴニオメータと呼ばれ°Ｃいる。

このゴニオメータは、ゴニオメータ支持装置（−ｆＪ回
転軸４、ゴニオ回転モータ６、ゴニオ支持体２など）に
よって支持され、そしてその全体が試料軸を中心として
回転駆動される。

試料およびＸＭ検出器を試料軸を中心として回転させな
がらＸ線回折測定を行っているとき、ゴニオメータ全体
を試料軸を中心として試料と反対の方向へ回転させれば
、そのＸ線回折測定中、試料を水平状態に保持すること
ができる。すなわち、いわゆる試料水平固定型ゴニオメ
ータとして用いられる。

試料を水平状態に保持しておく必要がない場合には、ゴ
ニオメータ全体を回転させることなく、試料をθ回転さ
せ、Ｘ線検出器を２０回転させるという通常の縦型ゴニ
オメータとして動作させる。

請求項２の試料水平型Ｘ線回折装置においては、ゴニオ
メータ支持装置だけを、ゴニオメータから切り離してフ
レーム（１）から取り外すことができる。これにより、
本Ｘ線回折装置は、通常縦型ゴニオメータと呼ばれてい
る形式のゴニオメータと同一の構成となる。

請求項３のゴニオメータ支持装置は、請求項２において
フレームから取り外された状態のゴニオメータ支持装置
である。複数の縦型ゴニオメータが用意されている場合
において、このゴニオメータ支持装置を１つだけ用意し
ておけば、それら複数の縦型ゴニオメータのうちの任意
のものを、いわゆる試料水平固定型ゴニオメータとして
使用することができる。

［実施例］ 第１図は本発明に係る試料水平型Ｘ線回折装置の一実施
例を示している。

同図において、フレーム１の上に、断面り字状のゴニオ
支持体２がネジ３，３によって着脱可能に固定されてい
る。第２図に示すように、ゴニオ支持体２にはゴニオ回
転軸４が貫通して取り付けられている。このゴニオ回転
軸４は、ゴニオ支持体２に対して回転自在に、しかし軸
方向（図の上下方向）へは移動不能に設けられている。

ゴニオ回転軸４のほぼ中央には、ギヤ５が固定して取り
付けられており、ゴニオ支持体２の裏面（第２図の上面
）に固定されているゴニオ回転モータ６の出力軸に取り
付けられた駆動ギヤ７がそのギヤ５に噛み合っている。

ゴニオ支持体２．ゴニオ回転軸４、ゴニオ回転モータ６
およびギヤ５，７より成る構造は、後述するゴニオメー
タ全体を回転駆動するためのゴニオメータ支持装置を構
成している。

第２図において、ゴニオ回転軸４の手前側先端（図の下
方側先端）に、ゴニオフレーム９が固定して取り付けら
れている。このゴニオフレーム９には試料回転軸１０お
よび検出器アーム１１がそれぞれ試料軸ωを中心として
回転可能に取り付けられおり、試料回転軸１０の手前側
先端に試料ホルダ１２が装着され、そして検出器アーム
１１の右側先端にＸ線検出器１３が固定されている。Ｘ
線検出器１３の左側には、受光スリット１４、ソーラス
リット１５、そして散乱防止スリット１６が検出器アー
ム１１上に配置されている。試料ホルダ１２には、測定
される試料１７が収容されている。上記の試料軸ωは、
この試料１７の表面を通過している。

試料１７を挟んでＸ線検出器１３の反対側には、ゴニオ
フレーム９に固定された、Ｘ線源としてのＸ線管１８が
配設されている。Ｘ線管１８の右側には、発散スリット
１９が設けられている。

ゴニオフレーム９の内部には、試料回転軸１０および検
出器アーム１１のそれぞれを回転駆動するための駆動手
段が配設されている。実施例の場合は、試料回転軸１０
の後方側先端（図の上方先端）に固定されたウオームホ
イール２０と、それに噛み合うウオーム２１と、そのウ
オーム２１を回転駆動するパルスモータ２２とによって
、試料１７を回転駆動するための駆動系が構成されてい
る。　一方、検出器アーム１１の後方側先端に固定され
たウオームホイール２３と、それに噛み合うウオーム２
４と、そのウオーム２４を回転駆動するパルスモータ２
５とによって、Ｘ線検出器１３を回転駆動するための駆
動系が構成されている。

本実施例では、ゴニオフレーム９、そのゴニオフレーム
の内部に配置された上述の各駆動系、そしてそれらの各
駆動系によって回転駆動される試料軸１０および検出器
アーム１１によってゴニオメータ８が構成されている。

本装置においては、いわゆる縦型ゴニオ形式のＸ線回折
測定およびいわゆる試料水平固定型ゴニオ形式のＸ線回
折測定の２種類のＸ線回折測定を行うことができる。以
下、それぞれについて説明する。

鉦工擾陰≧１脛式 この形式のＸ線回折測定においては、Ｘ線管１８を位置
不動に固定し、試料１７を所定のステップ角度およびス
テップ時間で間欠的に第１図の矢印入方向へ回転（いわ
ゆるθ回転）させ、一方、Ｘ線検出器１３を試料に関す
るステップ角度の２倍のステップ角度で試料と同じ方向
へ回転（いわゆる２０回転）させる。そして、試料１７
がθ回転し、Ｘ線検出器１３が２０回転する間に、Ｘ線
管１８から放射されて試料１７で回折した回折Ｘ線の強
度がＸ線検出器１３によって測定される。

この形式のＸ線回折測定が行われている間、ゴニオ回転
モータ６は停止している。従って、ゴニオ回転軸４（第
２図）およびそれに固定されているゴニオメータ８の全
体は、停止している。

上記説明から理解できるように、この形式の測定におい
ては、試料１７がθ回転によって次第に試料軸ωのまわ
りに傾斜する。従って、試料として液体試料を選定した
場合には、θ回転に応じて試料の回折面が変化すること
になるので好ましくない。このような場合には、次に説
明する試料水平固定形式のＸ線回折測定を行う。

−ノ この形式のＸ線回折測定において、試料１７が第１図の
入方向へθ回転し、Ｘ線検出器１３が同じ方向へ２０回
転することは、上記縦型ゴニオ形式の場合と同様である
。異なっているのは、それらの回転が行われている間、
ゴニオメータ８の全体が、ゴニオ回転モータ６によって
駆動されて第１図の矢印Ｂ方向、すなわち試料１７およ
びＸ線検出器１３の回転方向（入方向）と反対の方向へ
試料１７の回転速度とほぼ同じ速度で回転することであ
る。

従って、この場合のＸ線回折装置を矢視Ｃ方向から見る
と、試料１７はあたかも停止していて、それを中心とし
てＸ線管」８が正時計方向へθ回転し、一方、Ｘ線検出
器１３が反時計方向へθ回転するように見える。この動
作態様は、従来よく知られている、いわゆる試料水平固
定型ゴニオメータの動作と同じである。

これにより、試料１７を大きく傾けることなく測定を行
うことが可能となるので、液体試料についてのＸ線回折
測定を支障なく行うことができるようになる。なお、こ
の測定方法においては、試料１７が大きく傾くことが防
止できさえすれば所期の目的が達成されるのであるから
、ゴニオ回転モータ６によるゴニオメータ８全体の回転
は、正確に試料１７のθ回転に同期していなくてもよい
。

両者の間に、多少の回転ずれがあるとしても、それが液
体試料に関して許容できる範囲内のものであるならば、
測定上付等の支障はない。

本実施例においては、ゴニオ支持体２はフレーム１に対
して着脱可能となっている。また、ゴニオフレーム９、
従ってゴニオメータ８はゴニオ回転軸４に対して着脱可
能となでいる。さらに、第１図において、ゴニオフレー
ム９の下部にゴニオ固定台２６が形成されており、この
固定台２６は、ネジなどの締結手段によってフレーム１
に直接、固定できるようになっている。

従って、ゴニオ支持体２をフレーム１から取り外し、さ
らにゴニオメータ８をゴニオ支持体２と一体なゴニオ回
転軸４（第２図）から取り外し、そしてゴニオ固定台２
６を直接フレーム１に固定すれば、従来よく知られてい
る縦型ゴニオメータが構成される。

［発明の効果］ 本発明によれば、ゴニオメータ支持装置によつてゴニオ
メータ全体を回転させるか、あるいは回転させないかに
よって、本ＸＭ回折装置をいわゆる試料水平固定型ゴニ
オメータとして使用したり、あるいはいわゆる縦型ゴニ
オメータとして使用したりすることができる。

縦型ゴニオメータとして使用すれば、重量の重いＸ線源
を回転させなくて済むので、精度の高い測定を行うこと
ができる。一方、試料水平型ゴニオメータとして使用す
れば液体試料などといったこぼれ易い試料を支障なく測
定することが可能となる。

請求項２および請求項３の発明によれば、１つのゴニオ
メータ支持装置を用意することによって、複数の縦型ゴ
ニオメータのうちから任意に選択した１つのものを試料
水平固定型ゴニオメータとして使用することが可能とな
る。また、このゴニオメータ支持装置を用いることによ
りて、既に設置されている縦型ゴニオメータを試料水平
固定型ゴニオメータとして使用することが可能となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る試料水平型Ｘ線回折装置の一実施
例を示す斜視図、Ｗ！２図は第１図における矢視■に従
った平面図である。 ２・・・ゴニオ支持体、４・・・ゴニオ回転軸、６・・
・ゴニオ回転モータ、８・・・ゴニオメータ、９・・・
ゴニオフレーム、１０・・・試料回転軸、１１・・・検
出器アーム、１３・・・Ｘ線検出器、１７・・・試料、
１８・・・Ｘ線管、２０・・・ウオームホイール、２１
・・・ウオーム、２２・・・パルスモータ、２３・・・
ウオームホイール、２４・・・ウオーム、２５・・・パ
ルスモータ

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）試料を試料軸を中心として回転駆動する試料回転
   手段と、 Ｘ線検出器を試料軸を中心として回転駆動する検出器回
   転手段と、 Ｘ線源を固定して保持すると共に上記試料回転手段およ
   び検出器回転手段を保持するゴニオメータと を有する試料水平型Ｘ線回折装置において、上記ゴニオ
   メータを支持すると共に、そのゴニオメータを上記試料
   軸を中心として回転駆動するゴニオメータ支持装置を設
   けたことを特徴とする試料水平型Ｘ線回折装置。
2. （２）請求項１記載の試料水平型Ｘ線回折装置であつて
   、 上記ゴニオメータ支持装置は、フレーム上に着脱可能に
   取り付けられており、 上記ゴニオメータは、ゴニオメータ支持装置に着脱可能
   に取り付けられており、さらに ゴニオメータは、それ自体が上記フレームに着脱可能で
   あることを特徴とする試料水平型Ｘ線回折装置。
3. （３）試料を試料軸を中心として回転駆動する試料駆動
   手段と、Ｘ線検出器を試料軸を中心として回転駆動する
   検出器回転手段と、位置固定して配置されたＸ線源とを
   有するゴニオメータを支持するための支持装置であつて
   、 上記ゴニオメータを試料軸を中心として回転するように
   、しかも着脱可能に支持するゴニオ回転軸と、 ゴニオ回転軸を回転駆動するゴニオ回転駆動手段とを有
   することを特徴とするゴニオメータ支持装置。