JPH0329008B2 - - Google Patents

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JPH0329008B2
JPH0329008B2 JP61040503A JP4050386A JPH0329008B2 JP H0329008 B2 JPH0329008 B2 JP H0329008B2 JP 61040503 A JP61040503 A JP 61040503A JP 4050386 A JP4050386 A JP 4050386A JP H0329008 B2 JPH0329008 B2 JP H0329008B2
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neodymium
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titanate
barium
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Koronbe Janfuransowa
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ROONU PUURAN SUPESHIARITE SHIMIIKU
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ROONU PUURAN SUPESHIARITE SHIMIIKU
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
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Description

【発明の詳細な説明】 （発明の利用分野） 本発明はチタン酸ネオジムまたはチタン酸バリ
ウムネオジムの微細粉末の製造方法、このように
して得られたチタン酸塩、およびそれらのコンデ
ンサまたは抵抗線の製造に使用されるセラミツク
組成物への利用に関する。
（従来技術） チタン酸ネオジムおよびチタン酸バリウムネオ
ジムはセラミツク組成物の製造によく使用される
材料である。
チタン酸ネオジムおよびチタン酸バリウムネオ
ジムのセラミツクの製造方法に種々の方法が知ら
れている。例えば、上記チタン酸塩は酸化チタン
粉末、酸化ネオジムもしくは炭酸ネオジム粉末、
および炭酸バリウムもしくはチタン酸バリウム粉
末の混合により製造される。この場合、仮焼反応
は1400℃より高い温度で行なわれる（Ber.Dt.
Kearam Ges 55（1987）No.７）。
このような方法にはいくつかの欠点がある。
まず、反応および仮焼を高温で行なう必要があ
るのでエネルギー消費が大きい。
さらに、誘電体組成物の製造の場合、チタン酸
ネオジムまたはチタン酸バリウムネオジム以外
に、誘電体を形成するチタン酸塩の異なる相の間
の接触を確実にするのに役立つ材料と使用するこ
とが知られている。仮焼反応が高温で起きること
を考慮するとこれらの条件に耐え得る材料、従つ
て高融点の材料を使用する必要がある。そこで、
例えばコンデンサの場合、金、銀、白金のような
貴金属が選ばれる。
（解決すべき問題点） 本発明の目的は低温で仮焼することができ従つ
てエネルギーおよび原料を大きく節約することが
可能なチタン酸ネオジムまたはチタン酸バリウム
ネオジムを提供することである。
本発明の別の目的は成分同志の間の反応性を良
好にすることができ、かつ結晶学的に純粋な相の
獲得に相当する均一性にせよ粉末の各粒子もしく
は塊における構成イオンの分布が良いことに相当
する均一性にせよ均一性に優れた粉末を得ること
ができる方法を提供することである。
本発明のさらに別の目的は急速に仮焼されるす
なわち1300℃で２時間加熱後に測定した密度の所
望のチタン酸塩の理論密度の95％以上であるチタ
ン酸ネオジムまたはチタン酸バリウムネオジムを
提供することである。急速仮焼によりエネルギー
の節約を達成できるとともに生産性を良くするこ
とができる。
さらに、本発明の目的はNPO処方に使用する
と温度による誘電率の変化が非常に少ないコンデ
ンサが得られるチタン酸バリウムネオジムを提供
することにある。
（問題点を解決するための手段） 上記の目的は、本発明に従い、粒径200〜1000
Åのサブミクロンの塊に凝集した粒径10〜100Å
のTiO2の一次微結晶から成りPH0.8〜2.5のチタン
ゾルを硝酸ネオジム水溶液または硝酸バリウムと
硝酸ネオジムの溶液と混合し、次いで得られた懸
濁液を乾燥し、この乾燥生成物を800〜1300℃の
温度で30分〜24時間仮焼し、場合によつて得られ
た生成物を粉細することを特徴とするチタン酸ネ
オジムまたはチタン酸バリウムネオジムの微細粉
末の製造方法によつて達成される。
粒径200〜1000Åのサブミクロンの塊に凝集し
た粒径10〜100ÅのTiO2の一次微結晶から成り、
PH0.8〜2.5、好ましくはPH1.8〜2.2のチタンゾル
は任意の適当な慣用技術により得られる。例え
ば、所望のゾルと同じ一次微結晶粒径をもつがミ
クロンのオーダーの巨視的塊から成る二酸化チタ
ンゲルの消化により得られる。
本発明の好適な実施態様に従えば、一次微結晶
粒径が50Å程度のものが凝集して約400Åのサブ
ミクロンの塊を形成し、場合によつてミクロンの
オーダーの巨視的塊を含有する二酸化チタンゲル
を消化（解凝固）する。このゲルはイルメナイト
を硫酸で分解することによつて二酸化チタンを調
製する従来法により得られ、その硫酸イオン含量
は３〜15％、好ましくは６〜８％であり、その酸
性度は水性懸濁液（TiO2に換算して300ｇ／）
のPHが１〜３となる範囲である。このゲルはまた
TiCl4由来のオキシ塩化チタンの硫酸溶液の熱加
水分解により調製することもできる。
消化されたゲルは本質的に水とTiO2から成る
が、TiO2の濃度を非常に低くする必要はない。
というのは、水の含量が非常に大きいと最終的に
得られるソルの乾燥が困難かつ長時間になるから
である。これに対して、TiO2含有量が高過ぎる
と本工程の良好な通過が妨げられる。TiO2含量
が５〜35重量％の消化ゲルを出発材料とするのが
好適であり、特に好ましくはTiO2含量が15重量
％の消化ゲルが使用される。
本発明方法においては、次いでゲルの消化によ
り得られたゾルまたは懸濁液に硝酸ネオジム溶液
または硝酸バリウムと硝酸ネオジムの溶液を混合
する。これらの溶液の濃度は、Ba（NO3）2に換算
された硝酸バリウムの濃度が２〜20重量％かつ
Nd（NO3）3・6H2Oに換算された硝酸ネオジムの
濃度が５〜60重量％となるように調整される。
硝酸ネオジム溶液または硝酸バリウムと硝酸ネ
オジムの溶液の導入が終つた時に他の元素の溶液
中に分散した完全に均一なチタン懸濁液が得られ
る。
本発明によればバリウム、チタンおよびネオジ
ムの相対比は重要ではない。これらの割合は公知
文献に基づいて最適のセラミツク特性を持つ最終
組成を示す当業者の知識に従つて適宜選ばれる。
このようにして得られた懸濁液は約３〜35％の
乾燥分を含有する。この懸濁液は次いで乾燥する
必要がある。
この乾燥は任意の公知手段、例えば噴霧、すな
わち加熱空気中での溶液の噴霧により行なうこと
ができる。
「フラツシユ」反応器、例えば本出願人による
仏国特許第2157126号公報、、同2419754号公報お
よび同第2431321号公報に記載された型のものを
乾燥を行なうのに使用するのが好適である。この
場合、ガスは螺旋状運動により駆動され旋回抗内
に排出される。懸濁液は、懸濁液の粒子にガスの
運動量を完全に移すことができるガスの螺旋状軌
道の対象軸に合流する軌道に従つて懸濁液を射出
する。さらに反応器内の粒子の乾燥時間は極端に
短かく1/10秒未満である。これによりガスとの接
触が長すぎることによる過熱の危険が防止され
る。
ガスおよび懸濁液の各流量に従つてガスの入口
温度は400〜700℃、乾燥固体の温度は150〜350℃
である。本発明の好適な実施態様に従えば、乾燥
固体の温度は約230℃である。
得られた乾燥生成物の粒径は数ミクロン、例え
ば１〜10ミクロンである。
次いで、この生成物を仮焼する。
仮焼は800〜1300℃、好ましくは1000〜1150℃
の温度で行なう。仮焼時間は30分〜24時間であ
り、例えば６〜15時間が好ましい。
この仮焼工程の結果、巨視的粒径が約１〜10ミ
クロンであるチタン酸ネオジムまたはチタン酸バ
リウムネオジムの粉末が得られる。上記１〜10ミ
クロンの粒子は一次微結晶または粒径約500〜
8000Åのミクロン以下の塊から成る。
得られた生成物は500〜8000Å、好ましくは
1000〜5000Åの寸法の一次微結晶から成る使用可
能な粉末を得るために一般に粉砕する必要があ
る。粉末の粒径分布はその場合約0.5〜３ミクロ
ンである。
粒子の大きさに相関させて仮焼の温度および時
間を増加させると次の傾向から解放される。すな
わち、(1)仮焼温度が低いほど仮焼時間を増やす必
要があり、(2)仮焼温度が高い程仮焼時間を減らす
ことができる。
チタン酸ネオジムまたはチタン酸バリウムネオ
ジムの粉末の特性は以下のように測定される。
まず、チタン酸塩の粉末を当業界では周知の結
合剤から選ばれた結合剤、例えばロドビオール4/
２０（Rhodoviol 4/20、登録商標）２重量％と混
合する。
この混合物を2T／cm2の圧力下で打ち貫き仮焼
する。
本発明により得られたチタン酸ネオジムまたは
チタン酸バリウムネオジムの粉末は特に重要な性
質を有する。実際、該粉末は低温で溶融する。な
んとなれば、1300℃で２時間加熱後に測定された
密度がチタン酸塩の理論密度の95％以上である。
本発明のチタン酸ネオジムまたはチタン酸バリ
ウムネオジムは誘電率の小さいNPOコンデンサ
および抵抗線を公知の方法および処方に従つて製
造するのに使用できる。
（効果） 本発明によれば、非常に微細なチタン酸ネオジ
ムまたはチタン酸バリウムネオジムの粉末が再現
性よく得られる。この粉末は顕微鏡レベルで化学
量論的に均一であるが、固体状態での反応により
他の化合物と組み合わせてセラミツク製品を製造
するのに特に適している。
（実施例） 本発明の他の特長は以下の実施例から明らかで
あろう。
実施例 １ TiO2含量15重量％のチタンゾル1066ｇを使用
する。この懸濁液のPHは1.7である。懸濁液は約
50Åの一次微結晶から成る約400Åのミクロン以
下の塊から成る。
次いで、チタンゾルを1156ｇのNd（NO3）3溶液
（Nd2O3に換算して29.1重量％（Nd／Ti＝１））
に混合する。
15分間撹拌して均一化した後、混合物を噴霧に
より乾燥する。
乾燥は仏国特許第2257326号公報、第2419754号
公報および同第2431321号公報に記載の「フラツ
シユ」反応器内で行なつた。ガスの入口温度は
650℃であり、乾燥温度は230℃である。
こうして860ｇの乾燥生成物が得られる。この
ものは粒径１〜10ミクロンの球状塊から成る。
乾燥生成物を1050℃で６時間仮焼する。昇温速
度は９℃／分である。
こうして496ｇのTi2Nd2O7を得る。
結晶学的検査により結晶化されたTi2Nd2O7相
のみが存在するだけであり本発明により得られた
生成物の化学的均一性が確認された。
チタン酸ネオジムを粉砕する。
粒度分布は0.5〜３ミクロンである。
一次微結晶の粒径は0.1〜0.6ミクロンである。
チタン酸ネオジムの溶融は2T／cm2の圧力下で
乾燥打ち貫きした後に行なわれる。溶融は1300℃
で２時間（昇温速度：５℃／分）行なわれる。
溶融後の密度は理論密度の95％に等しい。
実施例 ２ TiO2含量15重量％のチタンゾル1066ｇを使用
する。懸濁液のPHは1.7である。得られた懸濁液
は約50Åの微結晶から形成された約400Åのミク
ロン以下の塊から成る。
次いで、チタンゾルを578ｇのNd（NO3）3溶液
（Nd2O3に換算して29.1重量％）と4000ｇのBa
（NO3）2溶液（BaOに換算して3.83重量％）に混
合する。
15分間撹拌して均一化した後、混合物を噴霧し
て乾燥する。乾燥条件は実施例１と同じである。
こうして668ｇの乾燥生成物を得る。このもの
は粒径１〜10ミクロンの球状塊から成る。
乾燥生成物を実施例１と同じ条件で仮焼する。
これにより計算された実験式Ba0.5Nd0.5TiO3.25に
相当する酸化物481ｇを得る。
得られたチタン酸バリウムネオジムを粉砕す
る。
粒度分布は0.5〜３ミクロンである。
一次微結晶の粒径は0.1〜0.5ミクロンである。
1300℃で６時間溶融（実施例１と同じ条件）し
た後、密度は理論密度の96％に等しい。
実施例 ３ チタンゾルの特性は実施例１のものと同じであ
る。
次いで、チタンゾル1066ｇをNd（NO3）3溶液
（Nd2O3に換算して29.1重量％）768.7ｇとBa
（NO3）2溶液（BaOに換算して3.83重量％）2640
ｇに混合する。
15分間撹拌して均一化した後、混合物を実施例
１と同じ条件で噴霧して乾燥する。
このようにして、粒径１〜10ミクロンの球状塊
から成る乾燥生成物765ｇを得る。
乾燥生成物を実施例１と同じ条件で仮焼する。
このようにして、BaNd2Ti3O10相に相当する酸
化物481.5ｇを得る。
結晶学的検査によりこの相のみが存在すること
および粉末の化学的均一性が優れていることが確
かめられた。
チタン酸バリウムネオジムを粉砕する。
粒度分布は0.5〜３ミクロンである。
一次微結晶の粒径は0.2〜0.6ミクロンである。
1300℃で６時間溶融（実施例１と同じ条件）し
た後、密度は理論密度の97％に等しかつた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 粒径200〜1000Åのサブミクロンの塊に凝集
    した粒径10〜100ÅのTiO2の一次微結晶から成り
    PH0.8〜2.5のチタンゾルを硝酸ネオジム水溶液ま
    たは硝酸バリウムと硝酸ネオジムの溶液と混合
    し、次いで得られた懸濁液を乾燥し、この乾燥生
    成物を800℃〜1300℃の温度で30分〜24時間仮焼
    し、場合によつて得られた生成物を粉砕すること
    を特徴とするチタン酸ネオジムまたはチタン酸バ
    リウムネオジムの微細粉末の製造方法。 ２ 硝酸バリウムの濃度がBa（NO3）2に換算して
    ２〜20重量％であり、硝酸ネオジムの濃度がNd
    （NO3）3・6H2Oに換算して５〜60重量％であるこ
    とを特徴とする、特許請求の範囲第１項に記載の
    方法。 ３ 懸濁液の粒子にガスの運動量を完全に移すこ
    とができるガスの螺旋状軌道の対象軸に合流する
    軌道に従つて懸濁液を射出し、反応器内の粒子の
    乾燥時間を極端に短かく1/10秒未満とし、ガス入
    口温度を400〜700℃、乾燥固体の温度が150〜350
    ℃となるように操作して懸濁液の乾燥を行なうこ
    とを特徴とする、特許請求の範囲第１項に記載の
    方法。 ４ 仮焼を800〜1300℃の温度で行なうことを特
    徴とする、特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ５ 仮焼温度が1000〜1150℃であることを特徴と
    する、特許請求の範囲第４項に記載の方法。 ６ 仮焼時間が30分〜24時間であることを特徴と
    する、特許請求の範囲第４または５項に記載の方
    法。 ７ 仮焼時間が６〜15時間であることを特徴とす
    る、特許請求の範囲第６項に記載の方法。
JP61040503A 1985-03-01 1986-02-27 チタン酸ネオジムおよびチタン酸バリウムネオジムならびにこれらの製造法 Granted JPS61236613A (ja)

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FR85.03024 1985-03-01

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AT (1) ATE38214T1 (ja)
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