JPH03294212A - 固形油性化粧料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は透明性に優れ、塗布時の感触及び仕上りが良好
な固形油性化粧料に関する。

〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕従来、
固形油性化粧料は一般に化粧品用油分にカルナウバワッ
クス、パラフィンワックス等のようなワックスを加熱溶
解後、冷却成形して調製されているが、かかる化粧料は
不透明であった。これに対し、近年、外観上の特徴ある
いは外観色及び塗布色の鮮明さという点より透明性の高
い油性化粧料の開発が望まれている。

このような透明化粧料としては、透明性の高い基剤とし
てポリアミド樹脂を配合した樹脂口紅（特公昭４５−４
１３１８号及び特公昭５２−７８０７号公報）及び油溶
性ゲル化剤であるジベンジリデンソルビトールを配合し
た化粧料（特公昭５８−２５６４４号公報）が知られて
いる。

しかしながら、これらの透明化粧料は経時変化等により
油分の分離や揮発性成分の揮散を生じたり、使用感にお
いてものびが重い等の欠点があった。

一方、１２〜ヒドロキシステアリン酸とエステル類より
なる基剤に顔料を添加した化粧料（特開昭６３−１１９
４１２号公報）が知られているが、この化粧料において
（よ基剤は透明であるが、添加する顔料が粗大で不定形
のものであるため透明でかつ着色された化粧料といえる
ものではなかった。また、透明な着色化粧料として１２
−ヒドロキシステアリン酸と油分からなる透明性基剤に
油溶性の染料を添加した化粧料（特開平１−１６３１１
１号公報）が知られているが、化粧料に使用できる油溶
性の染料は極めて限定されていることから化粧料として
要求される豊富な色調を得るのは困難であった。

従って、色調が豊富で透明性に優れ、しかも使用感も良
好な固形油性化粧料の開発が望まれていた。

〔課題を解決するための手段］ 斯かる実状において、本発明者は鋭意研究を行った結果
、化粧品用液体油とゲル化剤からなる透明性基剤に、こ
れに透明に分散する特定の顔料を添加することにより、
上記欠点がなく透明性に優れた固形油性化粧料が得られ
ることを見出し本発明を完成した。

すなわち、本発明は次の成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ）
（１）化粧品用液体油 （Ｂ）　　成分（４）を固化し得る油ゲル化剤（０水溶
性染料と該水溶性染料の不溶化剤とを、Ｗ／Ｏエマルシ
ョン中で反応させることにより得られる平均粒径０．１
μ以下の微粒子顔料を含有することを特徴とする固形油
性化粧料を提供するものである。

本発明に用いる■成分たる化粧品用液体油としては、通
常化粧料等に用いられる液体油であれば特に限定されず
、例えばアボガド油、ツバキ油、マカデミアナツツ油、
オリーブ油、ホホバ油等の植物油；オレイン酸、インス
テアリン酸等の脂肪酸；ヘキサデシルアルコール、オレ
イルアルコール等のアルコール類；２−エチルヘキサン
酸セチル、パルミチン酸−２−エチルヘキシル、ミリス
チン酸−２−オクチルドデシル、ジー２−エチルヘキサ
ン酸ネオペンチルグリコール、トリー２−エチルへキサ
ン酸グリセロール、オレイン酸−２−オクチルドデシル
、ミリスチン酸イソプロピル、トリイソステアリン酸グ
リセロール、トリー２−エチルへキサン酸グリセロール
、オレイ”ＪＲ−２−オクチルドデシル、ミリスチン酸
インプロピル、トリイソステアリン酸グリセロール、２
−エチルへ牛すン酸ジグリセリド、ジーバラメトキシケ
イヒ酸−モノー２−エチルへキサン酸グリセリル等のエ
ステル類；ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジ
エンポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、
オクタメチルシクロテトラシロキサン等のシリコン油；
流動パラフィン、スクワレン、スクワラン等の液状炭化
水素油等が挙げられる。これらの液体油は１種又は２種
以上を混合して用いることができる。

かかるＣ）成分は本発明化粧料中に５０〜９９重量％（
以下、単に％で示す）、特に７０〜９５％配合するのが
好ましい。

本発明に用いる（Ｂ）成分の（Ａ）成分を固化し得る油
ゲル化剤としては、液体油に比較的少量（通常／Ｏ％以
下）添加したとき、３次元網目構造を形成して、これを
固化（ゲル化）させうる物質であれば特に限定されない
が、例えば１２−ヒドロキシステアリン酸；ジベンジリ
デンソルビトール；デキストリジのバルミチン酸、ステ
アリン酸等高級脂肪酸エステル（例えば千葉製粉社製、
レオパール）；ジセチルリン酸アルミニウム等のジアル
キルリン酸多価金属塩（例えば特公平１−４１１２２号
記載）及びジアルキルリン酸ポリアルミニウム塩（例え
ば特開平１−１９３２７８号記載）；ラウロイルグルタ
ミン酸ジブチルアミド（例えば味の素。

ＧＰ−１）；ステアリン酸アルミニウム等の金属石鹸等
が挙げられる。これらは１種又は２種以上を混合して用
いてもよい。これらの油ゲル化剤は、一般に結晶性が低
く、この油ゲル化剤によって形成される油ゲルは透明性
が極めて高い。これに対し、いわゆるワックス（固形脂
）も油を固化させつるが、固化に比較的多量を要し、カ
ードハウス構造を形成し、透明度の低い固形物を与える
。

かかる（Ｂ）成分は（Ａ）成分を固化するのに充分な量
配合すればよく、また用いる（Ａ）成分の種類及び目的
とするゲルの硬度によっても異なるが、本発明化粧料中
に０．１〜３０％、好ましくは０．２〜／Ｏ％程度配合
するのが好ましい。

本発明で用いる（Ｃ）成分たる顔料は、水溶性染料と該
水溶性染料の不溶化剤とをＷ／Ｏエマルション中で反応
させることにより得られる平均粒径０．１μ以下の微粒
子顔料であるが、この顔料の製造原料の水溶性染料と不
溶化剤との組み合せの例としては、酸性染料と塩基性ポ
リアルミニウム塩、酸性染料とカルシウム・バリウム・
ジルコニウム等の２価金属塩、塩基性染料とタンニン酸
、塩基性染料とリンモリブデン酸・リンタングステン酸
等のコンプレックスアシッドなどが挙げられ、このうち
製造される顔料の物性から、酸性染料と塩基性ポリアル
ミニウム塩の組み合せ及び塩基性染料とコンプレックス
アシッドの組み合せが特に好ましい。

ここで用いられる水溶性染料については、特に制限され
ないが、例えば酸性染料のうち法定色素では赤色２号、
赤色３号、赤色／Ｏ２号、赤色／Ｏ４号、赤色／Ｏ５号
、赤色／Ｏ６号、黄色４号、黄色５号、緑色３号、青色
１号、青色２号、赤色２２７号、赤色２３０号、赤色２
３１号、赤色２３２号、橙色２０５号、橙色２０７号、
黄色２０２号、黄色２０３号、緑色２０１号、緑色２０
４号、緑色２０５号、青色２０５号、褐色２０１号、赤
色４０１号、赤色５０２号、赤色５０３号、赤色５０４
号、赤色５０６号、橙色４０２号、黄色４０２号、黄色
４０３号、黄色４０６号、黄色４０７号、緑色４０２号
、紫色４０１号、黒色４０１号等が挙げられ、一般の酸
性染料ではＣＩアシッド　イエロー７、ＣＩアシッドイ
エローＴＯ１ＣＩアシッド　オレンジＬＣＩアシッド　
オレンジ８、ＣＩアシッド　オレンジ４５、ＣＩアシッ
ド　ブルー１、ＣＩアシッド　ブルーフ、ＣＩアシッド
　ブルー１５、ＣＩアシッド　ブルー５９、ＣＩアシッ
ド　ブルー／Ｏ３、ＣＩアシッドレッド１、ＣＩアシッ
ド　レッド１４、ＣＩアッシドレッド２６、ＣＩアシッ
ド　ヴアイオレット１５、ＣＩアシッド　ヴアイオレッ
ト４９、［：Ｉアシッドグリーン９、ＣＩアシッド　グ
リーン４１、ＣＩアシッド　ブラック２４等が挙げられ
、これらは単独もしくは２種以上を組み合せて用いるこ
とが出来る。

また、塩基性染料のうち、法定色素では赤色２１３号、
一般の塩基性染料では、ＣＩベーシックイエロー２、Ｃ
Ｉヘーシック　オレンジ１４、ＣＩベーシック　レッド
１、ＣＩベーシック　レッド１２、ＣＩベーシック　ヴ
アイオレット１％ＣＩベーシックヴアイオレット３、Ｃ
Ｉベーシック　ヴアイオレット１４、ＣＩベーシック　
ブルー１、ＣＩベーシックブルー５、ＣＩベーシック　
ブルーフ、ＣＩベーシック　ブルー９、ＣＩベーシック
　ブルー２６、ＣＩベーシック　グリーン１、ＣＩベー
シック　グリーン４、ＣＩベーシック　ブラウン１等が
挙げられ、これらは単独もしくは２種以上を組み合せて
用いること・が出来る。

不溶化剤として用いられる化合物のうち、塩基性ポリア
ルミニウム塩としては、例えば次式％式％） （式中、ＸはＣ１，Ｂｒ、　Ｉ又は［’）Ｉ、Ｃ０Ｄ−
を示し、ｍ１ｎ及びｌは３（ｎ＝ｎ＋１の正の整数を示
す）で表わされるものが挙げられる。就中、■が１４以
下、特に１〜／Ｏであり、ＸがＣ１又＋；ＩＣＨ，ＣＯ
Ｏ−である化合物が好ましい。例えば、＾１（叶）ｓＣ
ｌ。

＾１　ｍ　（ＯＨ）　ｓＣｌ等が特に好ましい。

（Ｃ）成分の顔料を調製するには、水溶性染料と該染料
の不溶化剤との反応を、非イオン性界面活性剤を用いて
調製したＷ／Ｏエマルションの水相中で反応させれば良
い。

より具体的には、本発明顔料は、水溶性染料の水溶液及
びその不溶化剤水溶液のそれぞれについて油分と非イオ
ン界面活性剤でＷ／Ｏエマルションを調製し、ついでこ
の２つのエマルションを混合して反応させるか、又は水
溶性染料もしくは不溶化剤のいずれか一方の水溶液と油
分、非イオン性界面活性剤で、予めエルマションを調製
し、不溶化剤もしくは水溶性染料のいずれか他方の水溶
液を添加して反応させ、この後加熱等により水分を除去
した後、好ましくは揮発性の有機溶剤を加え、遠心分離
等によって微粒子ｎ＃４を分離し、更に該溶剤で洗浄し
た後、溶剤を留去等により除去することにより調製され
る。

Ｗ／Ｏエマルシ璽ンの生成に用いる非イオン界面活性剤
としては、ソルビタン脂肪酸エステル型界面活性剤、グ
リセリン脂肪酸エステル型界面活性剤、ポリオキシエチ
レンアルキルエーテル型夛面活性剤（酸化エチレン付加
モル数５モル以下）ラノリン脂肪酸エステル型界面活性
剤、コレスラロールエステル型界面活性剤、アルキルグ
リセリルエーテル型界面活性剤等が挙げられ、系の安１
性の点からアルキルグリセリルエーテルが好ましい。油
分としては、流動パラフィン、バラフィシワックス、セ
レシン、スクワラン等の炭化水素；蜜ロウ、鯨ロウ、カ
ルナウバロウなどのワックヌ類；オリーブ油、椿油、ホ
ホバ油、ラノリンなとの天然動植物油脂；シリコン油、
脂肪酸、高級アルコール及びこれらを反応させて得られ
るエステル油等が挙げられ、特に液状パラフィン等の非
極性油が好ましい。

上記反応における水溶性染料及び不溶化剤のネ溶液の濃
度は、１〜５０％の範囲で自由に選択仕来るが、エマル
ション調製の場合は１〜／Ｏ％方好ましい。また、その
エマルションに加える水鴻性染料及び不溶化剤の水溶液
の濃度は飽和水溶液に近いことが望ましく、用いる水溶
性染料及び不溶化剤の種類にもよるが、通常は１−／Ｏ
％が好ましい。エマルション調製の際の油分の比率は１
〜９９％の範囲で自由に選択出来るが、反応性の面から
／Ｏ〜４０％程度が望ましい。また、界面活性剤の比率
についても０．５〜９９％の範囲で自由に選択出来るが
、系の安定性及び反応性の面から２〜７０％が好ましい
。反応温度は通常、室温から９０℃程度、反応後の水分
除去温度は１２０〜２００℃が望ましい。

このようにして得られる顔料の形状は球状となり、形状
因子によるばらつきがなく嵩密度も低いものである。粒
径はエマルション中の水滴の大きさをコロイドミル型ホ
モジナイザー等で制御することにより、平均０．１μ以
下の所望のものとすることが出来る。また、用いるエマ
ルションの組成を変えることによっても粒径の制御が可
能であり、Ｗ／Ｏマイクロエマルションを用いて微細な
粒子を得ることも出来る。その上顔料の表面は、エマル
ションを調製する際に用いた非イオン性界面活性剤によ
って処理されているものである。

このようにして得られた（Ｃ）ｔＬ分の顔料は、本発明
の固形油性化粧料中０．１〜２５％、特に１〜／Ｏ％配
合するのが塗布時の色濃度及び製品外観色等のかねあい
から好ましい。

本発明の固形油性化粧料は上記した必須成分のみによフ
て構成され得るが、更に化粧品において一般的に用いら
れる成分、例えば、水、防腐剤、抗菌剤、色素、香料、
紫外線吸収剤、保湿成分、金属イオン封鎖剤、薬効剤等
の１種又は２種以上を本発明の効果を損なわない範囲で
配合することができる。

本発明の固形油性化粧料は上記成分を配合し、常法に従
って製造されるが、例えば（Ａ）成分と（Ｂ）成分を必
要に応じて加熱溶解することにより混合して基剤ゲルを
調製し、次いで該基剤ゲルに（０成分を添加して均一に
分散せしめ、冷却固化させればよい。かくして得られる
本発明化粧料は、特に制限されないが、その特性を生か
してアイシャドウアイライナー、γイブロウ、フアンデ
ーシヨン、はぼ紅、リップスティック等として使用する
ことができる。

〔発明の効果〕

本発明によって得られる化粧料は、基剤が透明であり、
かつこれに添加する顔料の形状が球状であり、微細粒子
であり、表面が界面活性剤で被われているため油中分散
性が良好で、容易に一次粒子まで分散し、該顔料を着色
のために添加しても透明性が保たれるという特性を有す
る。また、本発明における基剤と顔料との組み合せは、
鮮やかで多様な色調をもつ固形物を調製可能で、化粧料
のみならず医薬品、文具等に用いることが可能である。

〔実施例〕

次に実施例を挙げて本発明を説明するが、本発明はこれ
らに限定されない。なお、例中の部及び％は特記しない
かぎり全て重量基準である。

球状微粒子顔料の製造例 製造例１ 流動パラフィン２０．０ｇにモノイソステアリルグリセ
リルエーテル２．０ｇを加えて８０℃に加熱した。ここ
に塩基性ポリアルミニウム塩〔＾１−　（ＤＨ）　ｓｃ
ｌ　）　０．７ｇを水７１．８ｇに溶かして８０℃に加
熱したものを攪拌しながら徐々に加えてＷ／Ｏエマルシ
ョンを調製した。エマルションの粒径は、エマルション
をコロイドミル型ホモジナイザーを通す原のクリアラン
スを変えることにより、約０．６μに調整した。得られ
たエマルションに黄色４号０．５ｇを水５．Ｏｇに溶か
したものを加えて攪拌した。１５０℃に加熱して水分を
除去した後、ｎ−ヘキサンで残留物を洗浄後減圧下に乾
燥すると黄色４号の塩基性ポリアルミニウム塩となった
顔料が簿られた。その粒径は、透過型電顕写真の粒子像
より、平均０．０７μであり、形状は球状で粒径は均一
であった。

製造例２ 流動パラフィン１６ｇにモノイソステアリルグリセリル
エーテル８．０ｇを加えて８０℃に加熱した。ここに塩
基性ポリアルミニウム塩〔＾１バロＨ）＝Ｃ１〕Ｑ、５
ｇを水６０　ｇ　ニ溶カシテ８０℃に加熱したものを攪
拌しながら徐々に加えてＷ／Ｏエフ　Ｊｋ　’ｉヨンヲ
調製した。得られたエマルションに赤色２号０．４ｇを
水１５ｇに溶かしたものを加えて攪拌した。１５０℃に
加熱して水分を除去した後、ｎ−ヘキサンで残留物を洗
浄して減圧下に乾燥すると赤色２号の塩基性ポリアルミ
ニウム塩となった顔料が得られた。この顔料は球状で、
その平均粒径は０．／Ｏμであった。

製造例３ 流動ハラフィン５ｇにソルビタンセスキオレート１５ｇ
を加えて８０℃に加熱した。ここに塩基性ポリアルミニ
ウム塩〔八ｌ　ｇ（ＤＨ）ｓ（ｊｌ　Ｏ，５ｇを水６０
ｇに溶かして８０℃に加熱したものを攪拌しながら徐々
に加えてＷ／Ｏエマルションを調製した。得られたエマ
ルションに青色１号０．８ｇを水１５ｇに溶かしたもの
を加えて攪拌した。１５０℃に加熱して水分を除去した
後、ｎ−へキサンで残留物を洗浄して減圧下に乾燥する
と青色１号の塩基性ポリアルミニウム塩となった顔料が
得られた。この顔料は球状で、その平均粒径は０．０Ｂ
、ｕであった。

実施例１ １２−ヒドロキシステアリン酸５部をイソステアリン酸
トリグリセライド９０部に加えて８０〜９０℃に加温し
て溶解させた後、製造例１の球状微粒子顔料５部を加え
てホモミキサーにて分散する。脱気後、金型に流し込み
、冷却固化して固形着色化粧料を得た。

比較例１ １２４）’ロキシステアリン酸５部をイソステアリン酸
トリグリセライド９０Ｂに加えて８０〜９０℃に加温し
て溶解させた後、市販黄色４号アルミニウムレーキ顔料
５部を加えてホモミキサーにて分散する。脱気後、金型
に流し込み、冷却固化して固形着色化粧料を得た。

比較例２ ポリエチレンワックス５部をイソステアリン酸トリグリ
セライド９０部に加えて１２０を程度に加温して溶解さ
せた後、製造例１の球状微粒子顔料５部を加えてホモミ
キサーにて分散する。脱気後、金型に流し込み、冷却固
化して固形着色化粧料を得た。

比較例３ ポリエチレンワックス５部をイソステアリン酸トリグリ
セライド９０部に加えて１２０℃程度に加温して溶解さ
せた後、市販黄色４号アルミニウムレーキ顔料５部を加
えてホモミキサーにて分散する。脱気後、金型に流し込
み、冷却固化して固形着色化粧料を得た。

試験例１ 実施例１及び比較例１〜３の透明性について、その外観
の状態を観察し、下記評価基準により評価した。結果を
表１に示す。

評価基準 ○：透明性良好 △７透明性やや不良 Ｘ：透明性不良 以下余白 表 １ 評 価 実施例１　　０ 比較例１　　　△ 比較例２Ｘ 比較例３　　　× 実施例２ 着色透明ゼリー状化粧料： デキストリンパルミチン酸エステル５部を流動パラフィ
ン９２部に加えて７０〜８０℃程度に加温して溶解させ
た後、製造例２０球球状粒子顔料２部、カンファー０．
５部及びメントール０．５部を加えてホモミキサーにて
分散する。脱気後、冷却固化して薄赤色の透明ゼリー状
化粧料を得た。

得られた化粧料は、透明性が高く、塗布時の感触及び仕
上がりに優れるものであった。

実施例３ 着色透明リップスティック： １２−ヒドロキシステアリン酸／Ｏ部にスフワラ２４０
部、オレイン酸トリグリセライド２０部、ヒマシ油２０
部及びワセリン４．８部を加えて７０〜８０℃程度に加
温して溶解させた後、製造例２０球球状粒子顔料４Ｂ、
製造例／Ｏ球状微粒子顔料０．８部、製造例３０球球状
粒子顔料０．２部、香料０．１部及び酢酸トコフェロー
ル０．ＩＢを加えてホモミキサーにて混合する。脱気後
、金型に流し込み、冷却固化して透明固形リップスティ
ックを得た。

得られた化粧料は、薄赤色の透明性が高いリップスティ
ックで、塗布時の感触及び仕上がりに優れるものであっ
た。

以上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、次の成分（Ａ）、（Ｂ）及び（Ｃ） （Ａ）化粧品用液体油 （Ｂ）成分（Ａ）を固化し得る油ゲル化剤 （Ｃ）水溶性染料と該水溶性染料の不溶化剤とを、Ｗ／
   Ｏエマルション中で反応させることにより得られる平均
   粒径０．１μ以下の微粒子顔料を含有することを特徴と
   する固形油性化粧料。