JPH03294236A - 枝分れしたパーフルオロノナンの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、枝分れしたパーフルオロノナンの製造法に関
する。更に詳しくは、ヘキサフルオロプロペン３量体を
フッ素化する枝分れしたパーフルオロノナンの製造法に
関する。

〔従来の技術〕

などのヘキサフルオロプロペン３量体（パーフルオロノ
ネン）をフッ素化し、枝分れしたパーフルオロノナンを
製造する方法が知られている。しかしながら、従来提案
された方法には、それぞれ次のような問題点がみられる
。

特公昭５８−４９５２６号公報： ヘキサフルオロプロペン３量体を液相中で、不活性溶媒
の不存在下に非希釈元素状フッ素と反応させる方法であ
り、フッ素ガスは希釈されずに用いられるばかりではな
く、それを微細な気泡にして吹き込んでいるため、微細
な気泡にするための装置を必要としている。また、反応
速度が遅く。

その実施例によれば、パーフルオロノナン１モルを生成
させるために、　４４．８８時間の反応時間を必要とし
ている。

特公昭６３−２５３７号公報： 反応温度０〜１１０℃の範囲で温度を上昇させながらフ
ッ素ガスを導入し、原料へキサフルオロプロペン３量体
の反応率が少なくとも３０モル％迄は１０℃以下で反応
させ、最終温度１６０℃以上とする方法であり、反応の
初期段階では反応器を冷却するための装置が必要である
ばかりではなく１段階的に昇温を行うために木目細かい
操作を行う必要があり、そのように操作されない場合に
は、きわめて低い収率しか示さない。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明の目的は、従来技術にみられるこうした問題点を
克服し、ヘキサフルオロプロペン３量体をフッ素ガスで
フッ素化するに際し、希釈フッ素ガスを用いても反応速
度が速く、シかもフッ素化反応に操作上の煩雑さのみら
れない、枝分れしたパーフルオロノナンの製造法を提供
することにある。

〔課題を解決するための手段〕

かかる本発明の目的は、ヘキサフルオロプロペン３量体
をフッ素化して枝分れしたパーフルオロノナンを製造す
るに際し、ヘキサフルオロプロペン３量体を反応器−充
填塔−反応器と循環させると共に、フッ素化反応に用い
られた未反応のフッ素ガスを充填塔から排出させる方法
によって達成される。

この反応の実施に際しては、反応器の上方に充填塔を備
えた反応装置が用いられる。充填塔の材質としては、フ
ッ素ガスに対して十分なる耐性のあるもの１例えばＳＵ
Ｓ　、モネル、ハステロイなどが好んで用いられるが、
系内に水分が少ない場合にはガラス、鉄なども用いられ
る。また、充填塔に充填される充填材としては、例えば
ラシヒリング、デイクソン・バッキング、ヘリパックな
どの一般的に使用されているものであって、フッ素ガス
に対して十分に耐えるものであれば任意のものを使用す
ることができる。

反応に際しては、まず反応器内に原料へキサフルオロプ
ロペン３量体が仕込まれ、窒素ガスなどによるバブリン
グが行われる。その後５１１環ポンプを用いて、原料３
量体を充填塔に送り込み１反応器へ戻すというように循
環させる。この間、反応器の温度を約１０〜１１０℃、
好ましくは約２０〜１００℃に保ちながら、フッ素ガス
または窒素ガスなどで約５％以上の濃度に希釈されたフ
ッ素ガスが原料３量体中に吹き込まれる。

原料３量体は、反応器−充填塔−反応器と循環され、充
填塔ではフッ素化反応のためのフッ素ガスとの接触が行
われる。この接触は、並流でも行われるが、向流で行わ
れることが好ましく、フッ素化反応に用いられた未反応
のフッ素ガスは充填塔から排出させる。

向流法の場合には、充填塔の上部から送り込まれた、一
部のフッ素ガスを同伴した原料３量体と反応器から充填
塔の下部に送り込まれた大部分のフッ素ガスとが充填材
を充填させた充填塔内において向流的に接触する。

フッ素化反応は１反応器内および充填塔内で行われるが
、反応器内に導入されるフッ素ガスの導入速度（流量）
は適当に選択でき、その導入速度を大きくすれば反応速
度を高めることができる９反応器度はまた、充填塔の高
さを高くしたり、あるいは原料３量体の循環量を大きく
することによっても高められる。

〔発明の効果〕

ヘキサフルオロプロペン３量体をフッ素化し、枝分れし
たパーフルオロノナンを製造するに際し、ヘキサフルオ
ロプロペン３量体を反応器−充填塔−反応器と循環させ
ることにより、希釈されたフッ素ガスを用いても反応速
度が速く、しかもフッ素化反応に際しては充填塔に循環
させるという工程が加わるだけで操作上に何ら煩雑さは
みられないパーフルオロノナンの製造が可能となる。

得られた枝分れしたパーフルオロノナンは、耐化学薬品
性および耐熱性にすぐれ、また高い電気絶縁性を有しし
かも熱伝導率も高いため、特に超高圧変圧器などの高電
圧電気部品の冷媒、絶縁剤などとして用いられる。更に
、高電圧電気部品の各種テスト用液体やｖＰＳ用不用柱
活性液体としても利用される。

〔実施例〕

次に、実施例について本発明を説明する。

実施例 温度計、ガス導入管および循環ポンプ用排出口を備えた
反応器の上方に、ガラス製充填塔（ＳＵＳ４０３製デイ
クソン・バッキング６Ｍ／Ｍ充填、直径５０朧聰。

高さ５００ｍｍ）を取り付ける。この充填塔は、その上
方にＹ字管を備えており、その一方にはコンデンサを、
また他方には反応器からの循環液の導入管をそれぞれ備
えている。

このような反応器に、原料へキサフルオロプロペン３量
体２ｋｇ　（４，４４モル）を仕込み、窒素ガスバブリ
ングを行った後、原料３量体を毎分９Ｑの流量で、循環
ポンプを用いて、反応器の循環ポンプ用排出口から充填
塔の循環流導入管に送り込み、充填塔を経て反応器へと
循環させる。

この間１反応器の温度を３０℃に保ちながら、窒素ガス
で２０％の濃度に希釈したフッ素ガスを毎分５００ｍ　
Ｑの流量で原料３量体中に吹き込み、希釈フッ素ガスを
充填塔のコンデンサから排出させながら、３３．５時間
反応させた１反応終了後、窒素ガスをバブリングしてフ
ッ素ガスを除去した。

２．１７Ｋｇの残留液をガスクロマトグラフィーで分析
すると、これは９６．５％のパーフルオロノナンを含ん
でおり、収率として９６．６％に相当した。また。

パーフルオロノナン１モルを生成させるのに要する反応
時間は、７．８時間であった。

比較例 実施例において、充填塔への循環を行わずに、反応器の
温度を３０℃に保ちながら、窒素ガスで２０％に希釈さ
れたフッ素ガスを毎分５ｏｏｎ　（ｌの流量で原料３量
体中に吹き込み、希釈フッ素ガスを反応器に取り付けら
れたコンデンサから排出させながら、３３．５時間反応
させると、残留液（２，１８Ｋｇ）中のパーフルオロノ
ナン含有率は２３．８％であり、収率としては２３．９
ｇであった。また、パーフルオロノナン１モルを生成さ
せるのに要する反応時間は。

３１．５時間であった。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ヘキサフルオロプロペン３量体をフッ素化して枝分
   れしたパーフルオロノナンを製造するに際し、ヘキサフ
   ルオロプロペン３量体を反応器−充填塔−反応器と循環
   させると共に、フッ素化反応に用いられた未反応のフッ
   素ガスを充填塔から排出させることを特徴とする枝分れ
   したパーフルオロノナンの製造法。 ２、ヘキサフルオロプロペン３量体とフッ素ガスとの充
   填塔における接触が向流法によって行われる請求項１記
   載の枝分れしたパーフルオロノナンの製造法。