JPH0331680B2 - - Google Patents
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- JPH0331680B2 JPH0331680B2 JP61167847A JP16784786A JPH0331680B2 JP H0331680 B2 JPH0331680 B2 JP H0331680B2 JP 61167847 A JP61167847 A JP 61167847A JP 16784786 A JP16784786 A JP 16784786A JP H0331680 B2 JPH0331680 B2 JP H0331680B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- powder
- silicon nitride
- hours
- firing
- oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は複合材料の素材として有用なβ型窒化
珪素ウイスカーの製法に関する。
珪素ウイスカーの製法に関する。
（従来の技術及びその問題点）
窒化珪素ウイスカーは欠陥のない微細な繊維状
に成長した単結晶であり、非常に高い引張強度、
弾性率を有しており、複合材料、特に高温度で用
いる金属又はセラミツクス複合材料の素材として
期待されている。
に成長した単結晶であり、非常に高い引張強度、
弾性率を有しており、複合材料、特に高温度で用
いる金属又はセラミツクス複合材料の素材として
期待されている。
窯業協会91、43（1983）には、非晶質窒化珪素
粉末に酸化イツトリウム粉末を配合し、配合物を
形成した後に焼成して窒化珪素焼結体を製造する
方法が開示されている。この報文は酸化イツトリ
ウムを焼結助剤として焼結体を製造する方法を開
示しているのみであり、窒化珪素ウイスカーの製
法についてはまつたく記載がない。
粉末に酸化イツトリウム粉末を配合し、配合物を
形成した後に焼成して窒化珪素焼結体を製造する
方法が開示されている。この報文は酸化イツトリ
ウムを焼結助剤として焼結体を製造する方法を開
示しているのみであり、窒化珪素ウイスカーの製
法についてはまつたく記載がない。
特開昭59−147000号公報には、シリカ、カーボ
ン及び氷晶石の混合物をアンモニアと窒素との混
合雰囲気中で加熱反応させてβ型窒化珪素ウイス
カーを製造する方法が記載されている。この方法
は、生成するβ型窒化珪素ウイスカー中に原料の
シリカ及びカーボンが残留するため、これらの除
去に煩雑な操作を必要とし、さらにウイスカーの
収率が高くないという解決すべき問題点を有して
いる。
ン及び氷晶石の混合物をアンモニアと窒素との混
合雰囲気中で加熱反応させてβ型窒化珪素ウイス
カーを製造する方法が記載されている。この方法
は、生成するβ型窒化珪素ウイスカー中に原料の
シリカ及びカーボンが残留するため、これらの除
去に煩雑な操作を必要とし、さらにウイスカーの
収率が高くないという解決すべき問題点を有して
いる。
（発明の目的及び要旨）
本発明の目的は、β型窒化珪素ウイスカーを収
率よくかつ効率的に製造できる方法を提供するこ
とにある。
率よくかつ効率的に製造できる方法を提供するこ
とにある。
本発明の目的は、非晶質窒化珪素及びα型窒化
珪素から選ばれる原料粉末と、原料粉末100重量
部当たり酸化物換算で0.01〜20重量部の、稀土類
元素（但しイツトリウムを除く）の酸化物粉末又
は焼成時に酸化物に転化し得る稀土類元素（但し
イツトリウムを除く）の化合物粉末（以下両者を
総称して稀土類元素化合物とよぶことがある）と
の混合粉末を、非酸化性ガス雰囲気下で焼成する
ことによつて達成される。
珪素から選ばれる原料粉末と、原料粉末100重量
部当たり酸化物換算で0.01〜20重量部の、稀土類
元素（但しイツトリウムを除く）の酸化物粉末又
は焼成時に酸化物に転化し得る稀土類元素（但し
イツトリウムを除く）の化合物粉末（以下両者を
総称して稀土類元素化合物とよぶことがある）と
の混合粉末を、非酸化性ガス雰囲気下で焼成する
ことによつて達成される。
本発明で使用される非晶質窒化珪素粉末は、そ
れ自体公知の方法、たとえば四ハロゲン化珪素と
アンモニアとを液相又は気相で反応させた反応生
成物を加熱処理することによつて得ることがで
き、通常のＸ線回折によつて明確な回折現象が表
れない、いわゆる非晶質の物質である。なお、こ
の非晶質窒化珪素は珪素原子、窒素原子の他に水
素原子を含むことがある。
れ自体公知の方法、たとえば四ハロゲン化珪素と
アンモニアとを液相又は気相で反応させた反応生
成物を加熱処理することによつて得ることがで
き、通常のＸ線回折によつて明確な回折現象が表
れない、いわゆる非晶質の物質である。なお、こ
の非晶質窒化珪素は珪素原子、窒素原子の他に水
素原子を含むことがある。
α型窒化珪素粉末は、上記の非晶質窒化珪素粉
末を仮焼する方法の他に、シリカの還元窒化法、
珪素の直接窒化法等の公知の方法で製造すること
ができる。α型窒化珪素粉末の比表面積は0.001
〜20m2／ｇ、特に２〜13m2／ｇであることが好ま
しい。
末を仮焼する方法の他に、シリカの還元窒化法、
珪素の直接窒化法等の公知の方法で製造すること
ができる。α型窒化珪素粉末の比表面積は0.001
〜20m2／ｇ、特に２〜13m2／ｇであることが好ま
しい。
イツトリウムを除く稀土類元素の具体例として
は、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジ
ム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、
ジスプロシウム、イツテルビウム等のランタン系
列元素及びスカンジウムが挙げられる。
は、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジ
ム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、
ジスプロシウム、イツテルビウム等のランタン系
列元素及びスカンジウムが挙げられる。
焼成時に稀土類元素の酸化物に転化し得る化合
物としては、窒化珪素ウイスカー成長時に一部又
は全部が酸化物に転化し得る化合物であればいか
なる化合物を使用してもよく、中でも稀土類元素
の水酸化物、炭酸塩が便利に採用される。そのよ
うな例として、炭酸ランタン、水酸化スカンジウ
ムが挙げられる。
物としては、窒化珪素ウイスカー成長時に一部又
は全部が酸化物に転化し得る化合物であればいか
なる化合物を使用してもよく、中でも稀土類元素
の水酸化物、炭酸塩が便利に採用される。そのよ
うな例として、炭酸ランタン、水酸化スカンジウ
ムが挙げられる。
稀土類元素化合物粉末の配合量は、非晶質窒化
珪素及びα型窒化珪素から選ばれる原料粉末100
重量部当り、酸化物換算で、0.01〜20重量部好ま
しくは0.5〜10重量部である。稀土類元素化合物
粉末の配合量が下限より小さいとウイスカーの収
率が小さくなり、その配合量が上限より多いとウ
イスカー同志の融着が起こるようになる。
珪素及びα型窒化珪素から選ばれる原料粉末100
重量部当り、酸化物換算で、0.01〜20重量部好ま
しくは0.5〜10重量部である。稀土類元素化合物
粉末の配合量が下限より小さいとウイスカーの収
率が小さくなり、その配合量が上限より多いとウ
イスカー同志の融着が起こるようになる。
原料粉末と稀土類元素化合物粉末との混合粉末
の調製法については特に制限はなく、それ自体公
知の方法、たとえば両者を乾式混合する方法、不
活性液体中で両者を湿式混合した後に不活性液体
を除去する方法等を採用することができる。混合
装置としては、Ｖ型混合機、ボールミル又は振動
ボールミルが好ましく使用される。上記混合物の
別の調製法としては、非晶質窒化珪素粉末の前駆
体、たとえばシリコンジイミド又はシリコンテト
ラミドに稀土類元素化合物粉末を混合分散させ、
この分散物を加熱処理する方法を採用することも
できる。上記調製法において、非晶質窒化珪素又
はその前駆体を使用する場合、これらは酸素又は
水分に対してきわめて敏感であるので、制御され
た不活性雰囲気下で取り扱う必要がある。
の調製法については特に制限はなく、それ自体公
知の方法、たとえば両者を乾式混合する方法、不
活性液体中で両者を湿式混合した後に不活性液体
を除去する方法等を採用することができる。混合
装置としては、Ｖ型混合機、ボールミル又は振動
ボールミルが好ましく使用される。上記混合物の
別の調製法としては、非晶質窒化珪素粉末の前駆
体、たとえばシリコンジイミド又はシリコンテト
ラミドに稀土類元素化合物粉末を混合分散させ、
この分散物を加熱処理する方法を採用することも
できる。上記調製法において、非晶質窒化珪素又
はその前駆体を使用する場合、これらは酸素又は
水分に対してきわめて敏感であるので、制御され
た不活性雰囲気下で取り扱う必要がある。
焼成時の非酸化性ガスを構成する非酸化性ガス
の具体例としては、窒素、アルゴン、アンモニア
あるいはこれらの混合ガスが挙げられる。焼成条
件は、混合粉末が1000℃から最高温度の間を平均
して、４〜20時間で加熱されるように設定する。
焼成時の最高温度は1600〜1750℃の範囲内の温度
である。混合粉末の焼成の際に使用される炉につ
いては特に制限はなく、たとえば高周波誘導加熱
方式又は抵抗加熱方式によるバツチ式炉、ロータ
リー炉、プツシヤー炉等を使用することができ
る。
の具体例としては、窒素、アルゴン、アンモニア
あるいはこれらの混合ガスが挙げられる。焼成条
件は、混合粉末が1000℃から最高温度の間を平均
して、４〜20時間で加熱されるように設定する。
焼成時の最高温度は1600〜1750℃の範囲内の温度
である。混合粉末の焼成の際に使用される炉につ
いては特に制限はなく、たとえば高周波誘導加熱
方式又は抵抗加熱方式によるバツチ式炉、ロータ
リー炉、プツシヤー炉等を使用することができ
る。
（発明の効果）
本発明によれば、使用原料の残留がない高純度
のβ型窒化珪素ウイスカーを収率よく製造するこ
とができる。本発明で得られるβ型窒化珪素ウイ
スカーは、金属又はセラミツクスの強化用材料と
して用いることができ、特に窒化珪素焼結体及び
サイアロン焼結体の強化用材料として好適に使用
することができる。
のβ型窒化珪素ウイスカーを収率よく製造するこ
とができる。本発明で得られるβ型窒化珪素ウイ
スカーは、金属又はセラミツクスの強化用材料と
して用いることができ、特に窒化珪素焼結体及び
サイアロン焼結体の強化用材料として好適に使用
することができる。
（実施例）
以下に実施例を示す。
実施例 １
シリコンジイミドを1200℃で加熱分解して得ら
れた非晶質窒化珪素粉末50ｇと、純度99.9％の酸
化ランタン（La2O3）粉末1.0ｇとを、窒素ガス
雰囲気下ボールミルで１時間混合した。混合粉末
を、内径120mm、内容積450mlの黒鉛製ルツボに入
れ、高波周誘導炉中にセツトし、窒素ガス雰囲気
下で、室温から1200℃を1.5時間、1200〜1400℃
で４時間、1400〜1700℃を３時間で昇温し、さら
に1700℃に７時間保持して、焼成した。
れた非晶質窒化珪素粉末50ｇと、純度99.9％の酸
化ランタン（La2O3）粉末1.0ｇとを、窒素ガス
雰囲気下ボールミルで１時間混合した。混合粉末
を、内径120mm、内容積450mlの黒鉛製ルツボに入
れ、高波周誘導炉中にセツトし、窒素ガス雰囲気
下で、室温から1200℃を1.5時間、1200〜1400℃
で４時間、1400〜1700℃を３時間で昇温し、さら
に1700℃に７時間保持して、焼成した。
得られた粉末をＸ線回折によつて調べたとこ
ろ、その結晶形態は第１図に示すようにβ型であ
り、また走査型電子顕微鏡による観察では、第２
図に示すように、長さ10〜30μｍ、径0.5〜1.5μｍ
のウイスカーであることが認められた。非晶質窒
化珪素を基準にしてウイスカーの収率（以下単に
収率という）は91％であつた。
ろ、その結晶形態は第１図に示すようにβ型であ
り、また走査型電子顕微鏡による観察では、第２
図に示すように、長さ10〜30μｍ、径0.5〜1.5μｍ
のウイスカーであることが認められた。非晶質窒
化珪素を基準にしてウイスカーの収率（以下単に
収率という）は91％であつた。
実施例 ２
比表面積4.8m2／ｇのα型窒化珪素粉末50ｇと
純度99.9％の炭酸ランタンウム［La2（CO3）3］粉
末2.6ｇとを、振動ボールミルで１時間混合した。
混合粉末を、内径120mm、内容積450mlの黒鉛製ル
ツボに入れ、高周波誘導炉中にセツトし、窒素ガ
ス雰囲気下で、室温から1200℃を１時間、1200〜
1750℃を5.5時間で昇温し、さらに1750℃に４時
間保持して、焼成した。
純度99.9％の炭酸ランタンウム［La2（CO3）3］粉
末2.6ｇとを、振動ボールミルで１時間混合した。
混合粉末を、内径120mm、内容積450mlの黒鉛製ル
ツボに入れ、高周波誘導炉中にセツトし、窒素ガ
ス雰囲気下で、室温から1200℃を１時間、1200〜
1750℃を5.5時間で昇温し、さらに1750℃に４時
間保持して、焼成した。
得られた粉末をＸ線回折によつて調べたとこ
ろ、その結晶形態はβ型であり、また走査型電子
顕微鏡による観察では、長さ25〜30μｍ、径0.7〜
1.0μｍのウイスカーであることが認められた。収
率は93％であつた。
ろ、その結晶形態はβ型であり、また走査型電子
顕微鏡による観察では、長さ25〜30μｍ、径0.7〜
1.0μｍのウイスカーであることが認められた。収
率は93％であつた。
実施例 ３
シリコンジイミドを1200℃で加熱分解して得ら
れた非晶質窒化珪素粉末200ｇと、純度99.9％の
酸化セリウム（CeO2）粉末８ｇとを、窒素ガス
雰囲気下にナイロン製ボールポツトを用い1.5時
間振動ミルで混合した。混合粉末を、内径290mm、
高さ70mmの黒鉛製ルツボに入れ、抵抗加熱式高温
炉中にセツトし、窒素ガス雰囲気下で、室温から
1200℃を２時間、1200〜1400℃を４時間、1400〜
1700℃を３時間で昇温し、さらに1700℃に８時間
保持して、焼成した。
れた非晶質窒化珪素粉末200ｇと、純度99.9％の
酸化セリウム（CeO2）粉末８ｇとを、窒素ガス
雰囲気下にナイロン製ボールポツトを用い1.5時
間振動ミルで混合した。混合粉末を、内径290mm、
高さ70mmの黒鉛製ルツボに入れ、抵抗加熱式高温
炉中にセツトし、窒素ガス雰囲気下で、室温から
1200℃を２時間、1200〜1400℃を４時間、1400〜
1700℃を３時間で昇温し、さらに1700℃に８時間
保持して、焼成した。
得られた粉末をＸ線回折によつて調べたとこ
ろ、その結晶形態はβ型であり、また走査型電子
顕微鏡による観察では、長さ10〜40μｍ、径0.3〜
1.4μｍのウイスカーであることが認められた。収
率は89％であつた。
ろ、その結晶形態はβ型であり、また走査型電子
顕微鏡による観察では、長さ10〜40μｍ、径0.3〜
1.4μｍのウイスカーであることが認められた。収
率は89％であつた。
実施例 ４
シリコンジイミドを1200℃で加熱分解して得ら
れた非晶質窒化珪素粉末30ｇと、酸化スカンジウ
ム（SC2O3）粉末0.6ｇとを、窒素ガス雰囲気下
にボールミルで１時間混合した。混合粉末を、内
径120mm、内容積450mlの黒鉛製ルツボに入れ、高
周波誘導炉中にセツトし、窒素ガス雰囲気下で、
室温から1200℃を1.5時間、1200〜1450℃を５時
間、1450〜1650℃で２時間で昇温し、さらに1650
℃に10時間保持して、焼成した。
れた非晶質窒化珪素粉末30ｇと、酸化スカンジウ
ム（SC2O3）粉末0.6ｇとを、窒素ガス雰囲気下
にボールミルで１時間混合した。混合粉末を、内
径120mm、内容積450mlの黒鉛製ルツボに入れ、高
周波誘導炉中にセツトし、窒素ガス雰囲気下で、
室温から1200℃を1.5時間、1200〜1450℃を５時
間、1450〜1650℃で２時間で昇温し、さらに1650
℃に10時間保持して、焼成した。
得られた粉末をＸ線回折によつて調べたとこ
ろ、その結晶形態はβ型であり、また走査型電子
顕微鏡による観察では、長さ15〜30μｍ、径0.2〜
1.0μｍのウイスカーであることが認められた。収
率は92％であつた。
ろ、その結晶形態はβ型であり、また走査型電子
顕微鏡による観察では、長さ15〜30μｍ、径0.2〜
1.0μｍのウイスカーであることが認められた。収
率は92％であつた。
実施例 ５
シリコンジイミドを1200℃で加熱分解して得ら
れた非晶質窒化珪素粉末50ｇと、純度99.9％の酸
化サマリウム（Sm2O3）粉末2.5ｇとを、窒素ガ
ス雰囲気下に密閉型Ｖ型混合器で３時間混合し
た。混合粉末を、内径120mm、内容積450mlの黒鉛
製ルツボに入れ、高周波誘導炉中にセツトし、窒
素ガス雰囲気下で、室温から1200℃を２時間、
1200〜1400℃を５時間、1400〜1600℃を２時間で
昇温し、さらに1600℃に15時間保持して、焼成し
た。
れた非晶質窒化珪素粉末50ｇと、純度99.9％の酸
化サマリウム（Sm2O3）粉末2.5ｇとを、窒素ガ
ス雰囲気下に密閉型Ｖ型混合器で３時間混合し
た。混合粉末を、内径120mm、内容積450mlの黒鉛
製ルツボに入れ、高周波誘導炉中にセツトし、窒
素ガス雰囲気下で、室温から1200℃を２時間、
1200〜1400℃を５時間、1400〜1600℃を２時間で
昇温し、さらに1600℃に15時間保持して、焼成し
た。
得られた粉末をＸ線回折によつて調べたとこ
ろ、その結晶形態はβ型であり、また走査型電子
顕微鏡による観察では、粉末の80％は長さ20〜
25μｍ、径1.0〜1.2μｍのウイスカーであり、残り
20％はβ型粒状窒化珪素であることが認められ
た。ウイスカー状及び粒状窒化珪素の合計収率は
87％であつた。
ろ、その結晶形態はβ型であり、また走査型電子
顕微鏡による観察では、粉末の80％は長さ20〜
25μｍ、径1.0〜1.2μｍのウイスカーであり、残り
20％はβ型粒状窒化珪素であることが認められ
た。ウイスカー状及び粒状窒化珪素の合計収率は
87％であつた。
実施例 ６
シリコンジイミドを1200℃で加熱分解して得ら
れた非晶質窒化珪素粉末250ｇと、純度99.9％の
酸化ジスプロシウム（Dy2O3）粉末6.3ｇとを、
窒素ガス雰囲気下に振動ミルで３時間混合した。
混合粉末を、内径290mm、高さ70mmの黒鉛製ルツ
ボに入れ、抵抗加熱式高温炉中にセツトし、窒素
ガス雰囲気下で、室温から1200℃を２時間、1200
〜1410℃を３時間、1410〜1720℃を３時間で昇温
し、さらに1720℃に６時間保持して、焼成した。
れた非晶質窒化珪素粉末250ｇと、純度99.9％の
酸化ジスプロシウム（Dy2O3）粉末6.3ｇとを、
窒素ガス雰囲気下に振動ミルで３時間混合した。
混合粉末を、内径290mm、高さ70mmの黒鉛製ルツ
ボに入れ、抵抗加熱式高温炉中にセツトし、窒素
ガス雰囲気下で、室温から1200℃を２時間、1200
〜1410℃を３時間、1410〜1720℃を３時間で昇温
し、さらに1720℃に６時間保持して、焼成した。
得られた粉末をＸ線回折によつて調べたとこ
ろ、その結晶形態はβ型であり、また走査型電子
顕微鏡による観察では、長さ５〜40μｍ、径0.2〜
1.2μｍのウイスカーであることが認められた。収
率は89％であつた。
ろ、その結晶形態はβ型であり、また走査型電子
顕微鏡による観察では、長さ５〜40μｍ、径0.2〜
1.2μｍのウイスカーであることが認められた。収
率は89％であつた。
第１図及び第２図は、それぞれ、実施例１で得
られたβ型窒化珪素ウイスカーのＸ線回折図及び
粒子構造を示す図である。
られたβ型窒化珪素ウイスカーのＸ線回折図及び
粒子構造を示す図である。
Claims (1)
- １ 非晶質窒化珪素及びα型窒化珪素から選ばれ
る原料粉末と、原料粉末100重量部当たり酸化物
換算で0.01〜20重量部の、希土類元素（但しイツ
トリウムを除く）の酸化物粉末又は焼成時に酸化
物に転化し得る希土類元素（但しイツトリウムを
除く）の化合物粉末との混合粉末を、非酸化性ガ
ス雰囲気下で1000℃から最高温度の間を４〜20時
間で加熱し、最高温度1600〜1750℃の範囲で焼成
することを特徴とするβ型窒化珪素ウイスカーの
製法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16784786A JPS6325299A (ja) | 1986-07-18 | 1986-07-18 | β型窒化珪素ウイスカ−の製法 |
| EP87305058A EP0251522A3 (en) | 1986-06-24 | 1987-06-08 | Process for production of beta-type silicon nitride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16784786A JPS6325299A (ja) | 1986-07-18 | 1986-07-18 | β型窒化珪素ウイスカ−の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6325299A JPS6325299A (ja) | 1988-02-02 |
| JPH0331680B2 true JPH0331680B2 (ja) | 1991-05-08 |
Family
ID=15857189
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16784786A Granted JPS6325299A (ja) | 1986-06-24 | 1986-07-18 | β型窒化珪素ウイスカ−の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6325299A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63235437A (ja) * | 1986-10-24 | 1988-09-30 | Ube Ind Ltd | β型窒化珪素ウイスカー成形体及びその製法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60155509A (ja) * | 1983-08-12 | 1985-08-15 | Agency Of Ind Science & Technol | 高純度等軸形状窒化けい素微粉の製造方法 |
-
1986
- 1986-07-18 JP JP16784786A patent/JPS6325299A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6325299A (ja) | 1988-02-02 |
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