JPH0262520B2 - - Google Patents
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- Publication number
- JPH0262520B2 JPH0262520B2 JP14601286A JP14601286A JPH0262520B2 JP H0262520 B2 JPH0262520 B2 JP H0262520B2 JP 14601286 A JP14601286 A JP 14601286A JP 14601286 A JP14601286 A JP 14601286A JP H0262520 B2 JPH0262520 B2 JP H0262520B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silicon nitride
- powder
- yttrium oxide
- hours
- mixed
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は複合材料の素材として有用なβ型窒化
珪素ウイスカーの製法に関する。
珪素ウイスカーの製法に関する。
（従来の技術及びその問題点）
窯業協会誌91、43（1983）には、非晶質窒化珪
素粉末に酸化イツトリウム粉末を配合し、配合物
を成形した後に焼成して窒化珪素焼結体を製造す
る方法が開示されている。この報文は酸化イツト
リウムを焼結助剤として焼結体を製造する方法を
開示しているのみであり、窒化珪素ウイスカーの
製法についてはまつたく記載がない。
素粉末に酸化イツトリウム粉末を配合し、配合物
を成形した後に焼成して窒化珪素焼結体を製造す
る方法が開示されている。この報文は酸化イツト
リウムを焼結助剤として焼結体を製造する方法を
開示しているのみであり、窒化珪素ウイスカーの
製法についてはまつたく記載がない。
特開昭59−147000号公報には、シリカ、カーボ
ン及び氷晶石の混合物をアンモニアと窒素との混
合雰囲気中で加熱反応させてβ型窒化珪素ウイス
カーを製造する方法が記載されている。この方法
は、生成するβ型窒化珪素ウイスカー中に原料の
シリカ及びカーボンが残留するため、これらの除
去に煩雑な操作を必要とし、さらにウイスカーの
収率が高くないという解決すべき問題点を有して
いる。
ン及び氷晶石の混合物をアンモニアと窒素との混
合雰囲気中で加熱反応させてβ型窒化珪素ウイス
カーを製造する方法が記載されている。この方法
は、生成するβ型窒化珪素ウイスカー中に原料の
シリカ及びカーボンが残留するため、これらの除
去に煩雑な操作を必要とし、さらにウイスカーの
収率が高くないという解決すべき問題点を有して
いる。
（発明の目的及び要旨）
本発明の目的は、β型窒化珪素ウイスカーを収
率よくかつ効率的に製造できる方法を提供するこ
とにある。
率よくかつ効率的に製造できる方法を提供するこ
とにある。
本発明の目的は、非晶質窒化珪素及びα型窒化
珪素から選ばれる原料粉末と、原料粉末100重量
部当たり酸化イツトリウム換算で0.01〜20重量部
の、酸化イツトリウム粉末又は焼成時に酸化イツ
トリウムに転化し得る化合物の粉末（以下両者を
総称してイツトリウム化合物粉末ということがあ
る）との混合粉末を、非酸化性ガス雰囲気下で焼
成するによつて達成される。
珪素から選ばれる原料粉末と、原料粉末100重量
部当たり酸化イツトリウム換算で0.01〜20重量部
の、酸化イツトリウム粉末又は焼成時に酸化イツ
トリウムに転化し得る化合物の粉末（以下両者を
総称してイツトリウム化合物粉末ということがあ
る）との混合粉末を、非酸化性ガス雰囲気下で焼
成するによつて達成される。
本発明で使用される非晶質窒化珪素粉末は、そ
れ自体公知の方法、たとえば四ハロゲン化珪素と
アンモニアとを液相又は気相で反応させた反応生
成物を加熱処理することによつて得ることがで
き、通常のＸ線回折によつて明確な回折現象が表
れない、いわゆる非晶質の物質である。なお、こ
の非晶質窒化珪素は珪素原子、窒素原子の他に水
素原子を含むことがある。
れ自体公知の方法、たとえば四ハロゲン化珪素と
アンモニアとを液相又は気相で反応させた反応生
成物を加熱処理することによつて得ることがで
き、通常のＸ線回折によつて明確な回折現象が表
れない、いわゆる非晶質の物質である。なお、こ
の非晶質窒化珪素は珪素原子、窒素原子の他に水
素原子を含むことがある。
α型窒化珪素粉末は、上記の非晶質窒化珪素粉
末を仮焼する方法の他に、シリカの還元窒化法、
珪素の直接窒化法等の公知の方法で製造すること
ができる。α型窒化珪素粉末の比表面積は0.001
〜20m2／ｇ、特に２〜13m2／ｇであることが好ま
しい。
末を仮焼する方法の他に、シリカの還元窒化法、
珪素の直接窒化法等の公知の方法で製造すること
ができる。α型窒化珪素粉末の比表面積は0.001
〜20m2／ｇ、特に２〜13m2／ｇであることが好ま
しい。
本発明において焼成時に酸化イツトリウムに転
化し得る化合物の具体例としては、炭酸イツトリ
ウム、水酸化イツトリウムが挙げられる。
化し得る化合物の具体例としては、炭酸イツトリ
ウム、水酸化イツトリウムが挙げられる。
イツトリウム化合物粉末の配合量は、非晶質窒
化珪素及びα型窒化珪素から選ばれる原料粉末
100重量部当たり、酸化イツトリウム換算で、
0.01〜20重量部、好ましくは0.5〜10重量部であ
る。イツトリウム化合物粉末の配合量が下限より
小さいとウイスカーの収率が小さくなり、その配
合量が上限より多いとウイスカー同志の融着が起
こるようになる。
化珪素及びα型窒化珪素から選ばれる原料粉末
100重量部当たり、酸化イツトリウム換算で、
0.01〜20重量部、好ましくは0.5〜10重量部であ
る。イツトリウム化合物粉末の配合量が下限より
小さいとウイスカーの収率が小さくなり、その配
合量が上限より多いとウイスカー同志の融着が起
こるようになる。
原料粉末とイツトリウム化合物粉末との混合粉
末の調製法については特に制限はなく、それ自体
公知の方法、たとえば両者を乾式混合する方法、
不活性液体中で両者を湿式混合した後に不活性液
体を除去する方法等を採用することができる。混
合装置としては、Ｖ型混合機、ボールミル又は振
動ボールミルが好ましく使用される。上記混合物
の別の調製法としては、非晶質窒化珪素粉末の前
駆体、たとえばシリコンジイミド又はシリコンテ
トラミドにイツトリウム化合物粉末を混合分散さ
せ、この分散物を加熱処理する方法を採用するこ
ともできる。上記調製法において、非晶質窒化珪
素又はその前駆体を使用する場合、これらは酸素
又は水分に対してきわめて敏感であるので、制御
された不活性雰囲気下で取り扱う必要がある。
末の調製法については特に制限はなく、それ自体
公知の方法、たとえば両者を乾式混合する方法、
不活性液体中で両者を湿式混合した後に不活性液
体を除去する方法等を採用することができる。混
合装置としては、Ｖ型混合機、ボールミル又は振
動ボールミルが好ましく使用される。上記混合物
の別の調製法としては、非晶質窒化珪素粉末の前
駆体、たとえばシリコンジイミド又はシリコンテ
トラミドにイツトリウム化合物粉末を混合分散さ
せ、この分散物を加熱処理する方法を採用するこ
ともできる。上記調製法において、非晶質窒化珪
素又はその前駆体を使用する場合、これらは酸素
又は水分に対してきわめて敏感であるので、制御
された不活性雰囲気下で取り扱う必要がある。
焼成時の非酸化性ガスを構成する非酸化性ガス
の具体例としては、窒素、アルゴン、アンモニア
あるいはこれらの混合ガスが挙げられる。焼成条
件は、混合粉末が1000℃から最高温度の間を平均
して、0.1〜40時間、好ましくは４〜20時間で加
熱されるように設定することが望ましい。焼成時
の最高温度は1800℃以下、好ましくは1500〜1750
℃の範囲内の温度である。
の具体例としては、窒素、アルゴン、アンモニア
あるいはこれらの混合ガスが挙げられる。焼成条
件は、混合粉末が1000℃から最高温度の間を平均
して、0.1〜40時間、好ましくは４〜20時間で加
熱されるように設定することが望ましい。焼成時
の最高温度は1800℃以下、好ましくは1500〜1750
℃の範囲内の温度である。
混合粉末の焼成の際に使用される炉については
特に制限はなく、たとえば高周波誘導加熱方式又
は抵抗加熱方式によるバツチ式炉、ロータリー
炉、プツシヤー炉等を使用することができる。
特に制限はなく、たとえば高周波誘導加熱方式又
は抵抗加熱方式によるバツチ式炉、ロータリー
炉、プツシヤー炉等を使用することができる。
本発明で得られるβ型窒化珪素ウイスカーは金
属又はセラミツクの強化用材料として用いること
ができ、特に窒化珪素焼結体及びサイアロン焼結
体の強化用材料として好適に使用することができ
る。
属又はセラミツクの強化用材料として用いること
ができ、特に窒化珪素焼結体及びサイアロン焼結
体の強化用材料として好適に使用することができ
る。
（実施例）
以下に実施例を示す。
実施例 １
シリコンジイミドを1200℃で加熱分解して得ら
れた非晶質窒化珪素粉末50ｇと、純度99.9％の酸
化イツトリウム1.0ｇとを、窒素ガス雰囲気下ボ
ールミルで１時間混合した。混合粉末を、内径
120mm、内容積450mlの黒鉛製ルツボに入れ、高周
波誘導炉中にセツトし、窒素ガス雰囲気下で、室
温から1200℃を１時間、1200〜1400℃を４時間、
1400〜1650℃を2.5時間で昇温し、さらに1650℃
に８時間保持して、焼成した。
れた非晶質窒化珪素粉末50ｇと、純度99.9％の酸
化イツトリウム1.0ｇとを、窒素ガス雰囲気下ボ
ールミルで１時間混合した。混合粉末を、内径
120mm、内容積450mlの黒鉛製ルツボに入れ、高周
波誘導炉中にセツトし、窒素ガス雰囲気下で、室
温から1200℃を１時間、1200〜1400℃を４時間、
1400〜1650℃を2.5時間で昇温し、さらに1650℃
に８時間保持して、焼成した。
得られた粉末をＸ線回折によつて調べたとこ
ろ、その結晶形態はβ型であり、また走査型電子
顕微鏡による観察では、第１図に示すように、長
さ10〜40μｍ、径0.5〜1.5μｍのウイスカーである
ことが認められた。非晶質窒化珪素を基準にした
ウイスカーの収率（以下単に収率という）は91％
であつた。
ろ、その結晶形態はβ型であり、また走査型電子
顕微鏡による観察では、第１図に示すように、長
さ10〜40μｍ、径0.5〜1.5μｍのウイスカーである
ことが認められた。非晶質窒化珪素を基準にした
ウイスカーの収率（以下単に収率という）は91％
であつた。
実施例 ２
比表面積5.3m2／ｇのα型窒化珪素粉末50ｇと
純度99.9％の酸化イツトリウム粉末1.5ｇとを、
振動ボールミルで２時間混合した。混合粉末を、
内径120mm、内容積450mlの黒鉛製ルツボに入れ、
高周波誘導炉中にセツトし、窒素ガス雰囲気下
で、室温から1200℃を１時間、1200〜1750℃を
5.5時間で昇温し、さらに1750℃に６時間保持し
て、焼成した。
純度99.9％の酸化イツトリウム粉末1.5ｇとを、
振動ボールミルで２時間混合した。混合粉末を、
内径120mm、内容積450mlの黒鉛製ルツボに入れ、
高周波誘導炉中にセツトし、窒素ガス雰囲気下
で、室温から1200℃を１時間、1200〜1750℃を
5.5時間で昇温し、さらに1750℃に６時間保持し
て、焼成した。
得られた粉末をＸ線回折によつて調べたとこ
ろ、その結晶形態はβ型であり、また走査型電子
顕微鏡による観察では、長さ25〜30μｍ、径0.7〜
1.5μｍのウイスカーであることが認められた。収
率は93％であつた。
ろ、その結晶形態はβ型であり、また走査型電子
顕微鏡による観察では、長さ25〜30μｍ、径0.7〜
1.5μｍのウイスカーであることが認められた。収
率は93％であつた。
実施例 ３
シリコンジイミドを1200℃で加熱分解して得ら
れた非晶質窒化珪素粉末200ｇと、純度99.9％の
酸化イツトリウム10ｇとを、窒素ガス雰囲気下に
ナイロン製ボールポツトを用い２時間振動ミルで
混合した。混合粉末を、内径290mm、高さ70mmの
黒鉛製ルツボに入れ、抵抗加熱式高温炉中にセツ
トし、窒素ガス雰囲気下で、室温から1200℃を１
時間、1200〜1400℃を４時間、1400〜1700℃を３
時間で昇温し、さらに1700℃に７時間保持して、
焼成した。
れた非晶質窒化珪素粉末200ｇと、純度99.9％の
酸化イツトリウム10ｇとを、窒素ガス雰囲気下に
ナイロン製ボールポツトを用い２時間振動ミルで
混合した。混合粉末を、内径290mm、高さ70mmの
黒鉛製ルツボに入れ、抵抗加熱式高温炉中にセツ
トし、窒素ガス雰囲気下で、室温から1200℃を１
時間、1200〜1400℃を４時間、1400〜1700℃を３
時間で昇温し、さらに1700℃に７時間保持して、
焼成した。
得られた粉末をＸ線回折によつて調べたとこ
ろ、第２図に示すようにその結晶形態はβ型であ
り、また走査型電子顕微鏡による観察では、長さ
10〜40μｍ、径0.5〜1.5μｍのウイスカーであるこ
とが認められた。
ろ、第２図に示すようにその結晶形態はβ型であ
り、また走査型電子顕微鏡による観察では、長さ
10〜40μｍ、径0.5〜1.5μｍのウイスカーであるこ
とが認められた。
実施例 ４
シリコンジイミドを1200℃で加熱分解して得ら
れた非晶質窒化珪素粉末150ｇと、水酸化イツト
リウム［Ｙ（OH）3］9.3ｇとを、窒素ガス雰囲気
下にナイロン製ボールポツトを用い２時間振動ミ
ルで混合した。混合粉末を、内径290mm、高さ70
mmの黒鉛製ルツボに入れ、抵抗加熱式高温炉中に
セツトし、窒素ガス雰囲気下で、室温から1200℃
を１時間、1200〜1400℃を３時間、1400〜1650℃
を２時間で昇温し、さらに1650℃に12時間保持し
て、焼成した。
れた非晶質窒化珪素粉末150ｇと、水酸化イツト
リウム［Ｙ（OH）3］9.3ｇとを、窒素ガス雰囲気
下にナイロン製ボールポツトを用い２時間振動ミ
ルで混合した。混合粉末を、内径290mm、高さ70
mmの黒鉛製ルツボに入れ、抵抗加熱式高温炉中に
セツトし、窒素ガス雰囲気下で、室温から1200℃
を１時間、1200〜1400℃を３時間、1400〜1650℃
を２時間で昇温し、さらに1650℃に12時間保持し
て、焼成した。
得られた粉末をＸ線回折によつて調べたとこ
ろ、その結晶形態はβ型であり、また走査型電子
顕微鏡による観察では、長さ15〜35μｍ、径0.7〜
1.5μｍのウイスカーであることが認められた。収
率は89％であつた。
ろ、その結晶形態はβ型であり、また走査型電子
顕微鏡による観察では、長さ15〜35μｍ、径0.7〜
1.5μｍのウイスカーであることが認められた。収
率は89％であつた。
第１図は実施例１で得られたβ型窒化珪素ウイ
スカーの粒子構造を示す図であり、第２図は実施
例３で得られたβ型窒化珪素ウイスカーのＸ線回
折図である。
スカーの粒子構造を示す図であり、第２図は実施
例３で得られたβ型窒化珪素ウイスカーのＸ線回
折図である。
Claims (1)
- １ 非晶質窒化珪素及びα型窒化珪素から選ばれ
る原料粉末と、原料粉末100重量部当たり酸化イ
ツトリウム換算で0.01〜20重量部の、酸化イツト
リウム粉末又は焼成時に酸化イツトリウムに転化
し得る化合物の粉末との混合粉末を、非酸化性ガ
ス雰囲気下で焼成することを特徴とするβ型窒化
珪素ウイスカーの製法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14601286A JPS632900A (ja) | 1986-06-24 | 1986-06-24 | β型窒化珪素ウイスカ−の製法 |
| EP87305058A EP0251522A3 (en) | 1986-06-24 | 1987-06-08 | Process for production of beta-type silicon nitride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14601286A JPS632900A (ja) | 1986-06-24 | 1986-06-24 | β型窒化珪素ウイスカ−の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS632900A JPS632900A (ja) | 1988-01-07 |
| JPH0262520B2 true JPH0262520B2 (ja) | 1990-12-25 |
Family
ID=15398096
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14601286A Granted JPS632900A (ja) | 1986-06-24 | 1986-06-24 | β型窒化珪素ウイスカ−の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS632900A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63235437A (ja) * | 1986-10-24 | 1988-09-30 | Ube Ind Ltd | β型窒化珪素ウイスカー成形体及びその製法 |
-
1986
- 1986-06-24 JP JP14601286A patent/JPS632900A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS632900A (ja) | 1988-01-07 |
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