JPH0649565B2 - α型窒化ケイ素粉末の製造方法 - Google Patents
α型窒化ケイ素粉末の製造方法Info
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- JPH0649565B2 JPH0649565B2 JP60082575A JP8257585A JPH0649565B2 JP H0649565 B2 JPH0649565 B2 JP H0649565B2 JP 60082575 A JP60082575 A JP 60082575A JP 8257585 A JP8257585 A JP 8257585A JP H0649565 B2 JPH0649565 B2 JP H0649565B2
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- C01—INORGANIC CHEMISTRY
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- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/068—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with silicon
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の技術分野〕 本発明はα型窒化ケイ素（α型Si3N4）粉末の製造方法
に係り、高い品位のα型Si3N4粉末を高い収率で得られ
る製造方法に関する。
に係り、高い品位のα型Si3N4粉末を高い収率で得られ
る製造方法に関する。
〔発明の技術的背景とその問題点〕 例えば窒化ケイ素一酸化イットリウムもしくは酸化マグ
ネシウム（Si3N4−Y2O3もしくはSi3N4−MgO系）焼結体
は機械的強度が高く且つ耐熱性もすぐれているため高温
がスターヒン部材への適用が試みられている。しかして
上記Si3N4系焼結体を高温高応力材料として実用に供す
る場合には高温時における物理的，化学的安定性と信頼
性が厳しく要求される。そのため焼結体の製造工程には
きびしい工程管理，品質管理が不可欠となるが，とりわ
け原料の窒化ケイ素粉末は工程の原点として重視されて
いる。例えば原料粉体特性は単に高純度，微粉末であれ
ばいいと云うものではなく影響を与える特性が狭い適正
範囲内にあることが必要とされる。
ネシウム（Si3N4−Y2O3もしくはSi3N4−MgO系）焼結体
は機械的強度が高く且つ耐熱性もすぐれているため高温
がスターヒン部材への適用が試みられている。しかして
上記Si3N4系焼結体を高温高応力材料として実用に供す
る場合には高温時における物理的，化学的安定性と信頼
性が厳しく要求される。そのため焼結体の製造工程には
きびしい工程管理，品質管理が不可欠となるが，とりわ
け原料の窒化ケイ素粉末は工程の原点として重視されて
いる。例えば原料粉体特性は単に高純度，微粉末であれ
ばいいと云うものではなく影響を与える特性が狭い適正
範囲内にあることが必要とされる。
ところでSi3N4粉末の合成法としては一般に (1)金属ケイ素粉末を窒化させる方法 ３Si＋２N2→Si3N4 (2)四塩化ケイ素やシランとアンモニアを原料とする気
相反応法 ３SiCl4＋４NH3→Si3N4＋12HClなど (3)シリカ（SiO2）を反応量論比程度のカーボン(C)で還
元して得たSiOを窒化する方法 ３SiO2＋６Ｃ＋２N2→Si3N4＋６ＣＯが採られている。
相反応法 ３SiCl4＋４NH3→Si3N4＋12HClなど (3)シリカ（SiO2）を反応量論比程度のカーボン(C)で還
元して得たSiOを窒化する方法 ３SiO2＋６Ｃ＋２N2→Si3N4＋６ＣＯが採られている。
しかし(1)の場合のSiの窒化が発熱反応で、その発熱制
御のためプロセス上工夫を要し例えばSiとしては比較的
粗粒のものを選び窒化後微粉砕化している。このため不
純物の混入が避けられず（粉砕過程），耐化レンガなど
一般耐熱材料としての使用には支障ないが高温ガスター
ビン用などには適さない。
御のためプロセス上工夫を要し例えばSiとしては比較的
粗粒のものを選び窒化後微粉砕化している。このため不
純物の混入が避けられず（粉砕過程），耐化レンガなど
一般耐熱材料としての使用には支障ないが高温ガスター
ビン用などには適さない。
また(2)の場合は例えば半導体素子の表面被覆などには
適するが無機耐熱材料には量産的とは云えず工業的製造
には適さない。
適するが無機耐熱材料には量産的とは云えず工業的製造
には適さない。
(3)の場合、原料として充分精製されたSiO2，Ｃ粉末を
用いる必要があり、さらに生成した粉末にSi3N4以外例
えば炭化ケイ素，酸窒化ケイ素等が混在することが多い
と云う欠点がある。しかし反応操作上煩雑さを要しない
利点があり、さらに反応促進と生成粉の粒制御を目的に
あらかじめ出発原料に“種”Si3N4を少量添加すること
で品質の向上と安定化が可能となった。しかしながら高
性能焼結体用原料粉末とは前述の如く、高純度，微粉末
であれば良いと云うものではなく、焼結体を製造する上
で大きな影響を与える特性、例えば原料粉体に含まれる
酸素量などは狭い適正範囲を持っている。このような観
点からシリカ還元Si3N4粉末を見ると、合成反応がSi
O2，Ｃ粒子の固相反応を起点としているため、反応円滑
化には過剰Ｃが不可欠であり、Si3N4生成后は過剰Ｃの
除去を行なわなければならない。通常は酸化除去（空気
中700℃で熱処理）の手法で行なうが、この工程で生
成したSi3N4粒子表面の微量酸化が避けられず、結果と
して原料粉体中の酸素含有量の増大が避けられない。Si
3N4の焼結はSi3N4に存在するシリカ（含有酸素）と添加
物の反応で生ずるガラス質物質を介した液相焼結で進む
と考えられているが、焼結完了後は高温での機械的特性
は劣化させる原因となるため、ガラス質物質の量を少な
くするため、組成あるいは結晶化処理等が検討されてい
る。
用いる必要があり、さらに生成した粉末にSi3N4以外例
えば炭化ケイ素，酸窒化ケイ素等が混在することが多い
と云う欠点がある。しかし反応操作上煩雑さを要しない
利点があり、さらに反応促進と生成粉の粒制御を目的に
あらかじめ出発原料に“種”Si3N4を少量添加すること
で品質の向上と安定化が可能となった。しかしながら高
性能焼結体用原料粉末とは前述の如く、高純度，微粉末
であれば良いと云うものではなく、焼結体を製造する上
で大きな影響を与える特性、例えば原料粉体に含まれる
酸素量などは狭い適正範囲を持っている。このような観
点からシリカ還元Si3N4粉末を見ると、合成反応がSi
O2，Ｃ粒子の固相反応を起点としているため、反応円滑
化には過剰Ｃが不可欠であり、Si3N4生成后は過剰Ｃの
除去を行なわなければならない。通常は酸化除去（空気
中700℃で熱処理）の手法で行なうが、この工程で生
成したSi3N4粒子表面の微量酸化が避けられず、結果と
して原料粉体中の酸素含有量の増大が避けられない。Si
3N4の焼結はSi3N4に存在するシリカ（含有酸素）と添加
物の反応で生ずるガラス質物質を介した液相焼結で進む
と考えられているが、焼結完了後は高温での機械的特性
は劣化させる原因となるため、ガラス質物質の量を少な
くするため、組成あるいは結晶化処理等が検討されてい
る。
本発明はこのような知見に基づき、煩雑な操作乃至反応
装置を要せずにSi3N4系の高温高応力材料用として適す
るα型Si3N4粉末を高収率で得られる製造方法を提供し
ようとするものである。
装置を要せずにSi3N4系の高温高応力材料用として適す
るα型Si3N4粉末を高収率で得られる製造方法を提供し
ようとするものである。
本発明を詳細に説明すると、比表面積50m2/g以上のシリ
カ（SiO2）粉末１重量部，比表面積50m2/g以上のカーボ
ン(C)粉末0.39〜0.41重量部，および窒化ケイ素（Si
3N4）粉末0.005〜１重量部の割合からなる混合粉末を窒
素を含む雰囲気中1350〜1550℃で加熱処理し、還元，窒
化反応させることを特徴とするα型窒化ケイ素（α・Si
3N4）粉末の製造方法である。
カ（SiO2）粉末１重量部，比表面積50m2/g以上のカーボ
ン(C)粉末0.39〜0.41重量部，および窒化ケイ素（Si
3N4）粉末0.005〜１重量部の割合からなる混合粉末を窒
素を含む雰囲気中1350〜1550℃で加熱処理し、還元，窒
化反応させることを特徴とするα型窒化ケイ素（α・Si
3N4）粉末の製造方法である。
本発明においてSiO2−Ｃ−Si3N4系の重量混合比を１：
0.39〜0.41：0.005〜1.0の割合に選ぶのは次の理由によ
る。即ちSiO2１重量部当りＣが0.39未満では未還元の残
留SiO2増大し、Si2ON2の生成が顕著となり、合成粉中の
酸素含有率が多く結果として高温高強度Si3N4焼結体の
製造には適さない。また0.41を超えると生成したSi3N4
粉末に予剰Ｃが不純物として混在するため焼結体用原料
として適当でない。
0.39〜0.41：0.005〜1.0の割合に選ぶのは次の理由によ
る。即ちSiO2１重量部当りＣが0.39未満では未還元の残
留SiO2増大し、Si2ON2の生成が顕著となり、合成粉中の
酸素含有率が多く結果として高温高強度Si3N4焼結体の
製造には適さない。また0.41を超えると生成したSi3N4
粉末に予剰Ｃが不純物として混在するため焼結体用原料
として適当でない。
一方SiO2１に対するSi3N4の比が0.005未満ではα型Si3N
4の高収率化効果が少なく、逆に１を超えると酸化物還
元で得られる好ましい粉末特性を有する粉末が得られず
添加したSi3N4粉末の特性が顕著となり本来の目的が達
せられない。しかしてこれらSiO2，ＣおよびSi3N4の各
原料組成分はいずれも99％程度以上の高純度のものが好
ましく、また粒度についてはSiO2，Ｃとも平均粒径１μ
ｍ以下である事が好ましくSi3N4はなるべく微粒、たと
えば２μｍ以下のものがそれぞれ好ましい。尚原料とし
て用いるSi3N4はα型がよいがβ型を含むものでもまた
他の元素例えばAl，Ｏなど固溶しているものでさしつか
えない。さらにSi3N4の代りに炭化ケイ素SiC酸窒化ケイ
素系化合物例えばSi2ON2などの単独あるいはそれらの混
合物（含Si3N4），またはこれらの１部を金属Siで置き
かけても同様な反応促進効果がえられる。但し、SiC，S
i2ON2を用いた場合には純度の点でやや劣る傾向が認め
られる。以下Si3N4添加を中心に説明を進める。
4の高収率化効果が少なく、逆に１を超えると酸化物還
元で得られる好ましい粉末特性を有する粉末が得られず
添加したSi3N4粉末の特性が顕著となり本来の目的が達
せられない。しかしてこれらSiO2，ＣおよびSi3N4の各
原料組成分はいずれも99％程度以上の高純度のものが好
ましく、また粒度についてはSiO2，Ｃとも平均粒径１μ
ｍ以下である事が好ましくSi3N4はなるべく微粒、たと
えば２μｍ以下のものがそれぞれ好ましい。尚原料とし
て用いるSi3N4はα型がよいがβ型を含むものでもまた
他の元素例えばAl，Ｏなど固溶しているものでさしつか
えない。さらにSi3N4の代りに炭化ケイ素SiC酸窒化ケイ
素系化合物例えばSi2ON2などの単独あるいはそれらの混
合物（含Si3N4），またはこれらの１部を金属Siで置き
かけても同様な反応促進効果がえられる。但し、SiC，S
i2ON2を用いた場合には純度の点でやや劣る傾向が認め
られる。以下Si3N4添加を中心に説明を進める。
本発明においてSiO2−Ｃ−Si3N4混合物の加熱焼成に際
し、その雰囲気はN2，NH3，N2−水素(H2)，N2−不活性
ガスなどの系が挙げられるが主反応ガスはN2またはNH3
でなければならない。その理由は最終的に高純度のα型
Si3N4の生成に大きく影響することが実験的に確認され
たからである。一方このN2またはNH3を主反応ガスとす
る雰囲気中での加熱焼成温度は1350〜1550℃の範囲内に
選ばれる。その理由は1350℃未満ではSi3N4が生成し難
く、また1550℃を超えるとSiCの生成がみられ、結局所
望の、高温高応力材料用に適するα型Si3N4系粉末を得
られないからである。
し、その雰囲気はN2，NH3，N2−水素(H2)，N2−不活性
ガスなどの系が挙げられるが主反応ガスはN2またはNH3
でなければならない。その理由は最終的に高純度のα型
Si3N4の生成に大きく影響することが実験的に確認され
たからである。一方このN2またはNH3を主反応ガスとす
る雰囲気中での加熱焼成温度は1350〜1550℃の範囲内に
選ばれる。その理由は1350℃未満ではSi3N4が生成し難
く、また1550℃を超えるとSiCの生成がみられ、結局所
望の、高温高応力材料用に適するα型Si3N4系粉末を得
られないからである。
上記の如くSiO2の還元，窒化反応において還元作用を働
くＣを化学量論比近傍の混合比を用いる一方、所定量の
Si3N4を共存させる本発明によればSiO2の還元が大いに
促進され、生成されるSi3N4が、あらかじめ添加されて
いるSi3N4を核として円滑に成長し、α型Si3N4の含有率
の高い高品位のα型Si3N4系粉末を収率よく得られる。
くＣを化学量論比近傍の混合比を用いる一方、所定量の
Si3N4を共存させる本発明によればSiO2の還元が大いに
促進され、生成されるSi3N4が、あらかじめ添加されて
いるSi3N4を核として円滑に成長し、α型Si3N4の含有率
の高い高品位のα型Si3N4系粉末を収率よく得られる。
しかして本発明によれば高温高応力性の要求されるSi3N
4系焼結体の製造に適するα型Si3N4系粉末が容易に得ら
れるのは次のように考えられる。
4系焼結体の製造に適するα型Si3N4系粉末が容易に得ら
れるのは次のように考えられる。
まずＣの混合比であるが、シリカ還元反応は前述の如く
起点はSiO2粒子の界面での固相反応と考えられており、
界面が多い反応は円滑に進行する。この場合、界面の多
少（状態）はSiO2，Ｃの平均粒径にも関係するが、実際
は両者の比表面積に大きく関係する。ここにおいて本発
明では比表面積50m2/g以上の数値を必須条件とするのは
上の理由による。その結果、SiO2を還元するのに必要な
Ｃ量が化学量論比近傍であても十分高品質なSi3N4粉末
が合成され、かつ後の脱炭工程も不用となる。
起点はSiO2粒子の界面での固相反応と考えられており、
界面が多い反応は円滑に進行する。この場合、界面の多
少（状態）はSiO2，Ｃの平均粒径にも関係するが、実際
は両者の比表面積に大きく関係する。ここにおいて本発
明では比表面積50m2/g以上の数値を必須条件とするのは
上の理由による。その結果、SiO2を還元するのに必要な
Ｃ量が化学量論比近傍であても十分高品質なSi3N4粉末
が合成され、かつ後の脱炭工程も不用となる。
一方、SiO2−Ｃ系にあらかじめ微細なSi3N4粉末を混合
するのは次のように考えられる。
するのは次のように考えられる。
即ち一次反応としてSiO2＋Ｃ→SiO＋ＣＯが進行する。
この反応は固相反応であり、比表面積の大きい素原料を
用いることで相対的に速くなり、且生成したSiOはN2ま
たはNH3と容易に反応する。この反応においてはSiOと
N2，NH3は気相状態で存在できるのでカーボン(C)蒸気の
占める割合がSiOの還元，窒化反応を左右すると云え
る。しかして、この場合、Ｃの比表面積が十分大きいた
め容易にα型Si3N4が生成するに至ると考えられる。
この反応は固相反応であり、比表面積の大きい素原料を
用いることで相対的に速くなり、且生成したSiOはN2ま
たはNH3と容易に反応する。この反応においてはSiOと
N2，NH3は気相状態で存在できるのでカーボン(C)蒸気の
占める割合がSiOの還元，窒化反応を左右すると云え
る。しかして、この場合、Ｃの比表面積が十分大きいた
め容易にα型Si3N4が生成するに至ると考えられる。
しかるに本発明においてはさらに所定量のSi3N4粉末を
反応系に共存せしめている。ところで酸化物還元反応に
よるSi3N4合成は先述のようにSiO2，N2，NH3等が気相状
態で存在するので最終的には固体のSi3N4を生成する場
合、気相状態のSi3N4の早期安定沈着化と、後の成長が
反応速度，収率に非常に影響する。しかるに本発明にお
いてはSi3N4粉末が予じめ共存させてあり上記気相状態
のSi3−N4が沈着，成長するための核として働く。このS
i3N4の沈着，成長効果によってさらにSiCの生成も防止
され、Si3N4の純度向上に大きく貢献するものである。
反応系に共存せしめている。ところで酸化物還元反応に
よるSi3N4合成は先述のようにSiO2，N2，NH3等が気相状
態で存在するので最終的には固体のSi3N4を生成する場
合、気相状態のSi3N4の早期安定沈着化と、後の成長が
反応速度，収率に非常に影響する。しかるに本発明にお
いてはSi3N4粉末が予じめ共存させてあり上記気相状態
のSi3−N4が沈着，成長するための核として働く。このS
i3N4の沈着，成長効果によってさらにSiCの生成も防止
され、Si3N4の純度向上に大きく貢献するものである。
尚、この反応系中にFe系化合物などが存在していても、
本発明は原則的にさまたげられない。
本発明は原則的にさまたげられない。
かくして本発明によれば反応後の脱炭処理を要せずとも
α型Si3N4の含有率の高い、しかもSiCなど不純物の含有
率が著しく少なく高品位の、α型Si3N4系粉末が得られ
るので、本発明方法は高温，高応力を要求されるSi3N4
系焼結構造材料用原料Si3N4系粉末の製造に適するもの
と云える。
α型Si3N4の含有率の高い、しかもSiCなど不純物の含有
率が著しく少なく高品位の、α型Si3N4系粉末が得られ
るので、本発明方法は高温，高応力を要求されるSi3N4
系焼結構造材料用原料Si3N4系粉末の製造に適するもの
と云える。
次に本発明の実施例を記載する。
比表面積200m2/gのSiO2粉末，比表面積100m2/gのＣ粉末
および平均粒系約0.8μｍのSi3N4粉末を表１に示す組成
割合（重量比）ぜ混合粉を調整した。これらをN2，N2＋
H2，NH3雰囲気下1350〜1550℃で２〜１０時間それぞれ
加熱処理を施し還元，窒化させて合成粉を得た。かくし
て得られたそれぞれのSi3N4粉末についてα型Si3N4と含
有率，分析によるSi＋Ｎ，酸素及び酸素を求めた結果を
第１表に示す。
および平均粒系約0.8μｍのSi3N4粉末を表１に示す組成
割合（重量比）ぜ混合粉を調整した。これらをN2，N2＋
H2，NH3雰囲気下1350〜1550℃で２〜１０時間それぞれ
加熱処理を施し還元，窒化させて合成粉を得た。かくし
て得られたそれぞれのSi3N4粉末についてα型Si3N4と含
有率，分析によるSi＋Ｎ，酸素及び酸素を求めた結果を
第１表に示す。
表から明らかなように50m2/g以上の比表面積を有するSi
O2，Ｃ粉末を用いることにより、α−Si3N4含有率の高
い、高純度粉末が合成できる。
O2，Ｃ粉末を用いることにより、α−Si3N4含有率の高
い、高純度粉末が合成できる。
Claims (1)
- 【請求項１】比表面積が50m2/g以上のシリカ(SiO2)粉末
１重量部と、比表面積が50m2/g以上のカーボン粉末0.39
〜0.41重量部と、窒化ケイ素(Si3N4),酸窒化ケイ素（Si
2ON2）及び金属ケイ素(Si)粉末のうち少なくともいずれ
か１種0.005〜１重量部の割合とからなる混合粉末を窒
素を含む非酸化性雰囲気中1350〜1550℃で加熱処理し、
還元・窒化反応させることを特徴とするα型窒化ケイ素
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60082575A JPH0649565B2 (ja) | 1985-04-19 | 1985-04-19 | α型窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60082575A JPH0649565B2 (ja) | 1985-04-19 | 1985-04-19 | α型窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61242905A JPS61242905A (ja) | 1986-10-29 |
| JPH0649565B2 true JPH0649565B2 (ja) | 1994-06-29 |
Family
ID=13778279
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60082575A Expired - Lifetime JPH0649565B2 (ja) | 1985-04-19 | 1985-04-19 | α型窒化ケイ素粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0649565B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020129840A1 (ja) | 2018-12-21 | 2020-06-25 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | 熱間鍛造型ＴｉＡｌ基合金、その製造方法、及びその使用 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63162512A (ja) * | 1986-12-26 | 1988-07-06 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 窒化ケイ素の製造方法 |
| JP2646229B2 (ja) * | 1988-03-07 | 1997-08-27 | 東芝セラミックス株式会社 | 窒化ケイ素超微細粉末の製造方法 |
| US5538675A (en) * | 1994-04-14 | 1996-07-23 | The Dow Chemical Company | Method for producing silicon nitride/silicon carbide composite |
| JP5045926B2 (ja) * | 2007-12-28 | 2012-10-10 | 戸田工業株式会社 | 窒化ケイ素粉末の製造法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS606884B2 (ja) * | 1977-05-07 | 1985-02-21 | 株式会社東芝 | α型窒化けい素粉末の製造方法 |
| JPS5673604A (en) * | 1979-11-22 | 1981-06-18 | Toshiba Corp | Manufacture of silicon nitride |
| JPS5891011A (ja) * | 1981-11-25 | 1983-05-30 | Toshiba Ceramics Co Ltd | α相含有率の高い窒化珪素粉末の製造方法 |
-
1985
- 1985-04-19 JP JP60082575A patent/JPH0649565B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2020129840A1 (ja) | 2018-12-21 | 2020-06-25 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 | 熱間鍛造型ＴｉＡｌ基合金、その製造方法、及びその使用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61242905A (ja) | 1986-10-29 |
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