JPH0332524B2 - - Google Patents
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- Cosmetics (AREA)
Description
本発明は呈味性に優れ、しかも生理活性作用を
有する口腔用組成物に関する。 従来より、アロエやアロエエキスは特に民間的
にひび、あかぎれ、やけど、切り傷などの治療に
用いられており、また歯磨等の口腔用組成物に配
合することも知られているが、アロエ又はそのエ
キスはアロエ特有の臭い、苦味を呈し、またその
色が濃褐色である上、変色し易い有色色素成分、
製剤上おりの出易い水不溶性の樹脂分などを含ん
でいるため、口腔用組成物に配合する上で安定性
がなく、臭い、色、沈殿(おり)の生成等も大き
な問題となり、その配合量も制限される欠点があ
つた。 特に、アロエやアロエエキスを口腔用組成物に
配合した場合、l−メントールやカルボンが口腔
用組成物に含まれていると、アロエやアロエエキ
スのもつ苦味が更に助長されたり、l−メントー
ルやカルボンの呈味性を悪くする欠点があつた。 本発明者らは、アロエを配合した呈味性のよい
口腔用組成物につき鋭意検討を行なつた結果、ア
ロエ樹液に対しバツチ法による活性炭処理、更に
所望により加熱処理と水不溶性有機溶媒で抽出し
てその抽出物を採取する抽出処理とのいずれか一
方の処理又は双方の処理を行なうことによつて得
られるアロエ分画物をl−メントールやカルボン
を含む口腔用組成物に配合した場合、苦味及び臭
気がなく、しかもl−メントールやカルボンの刺
激感を緩和し、呈味性が改善されると共に、経時
安定性、配合安定性が良好で、前記アロエ分画物
が安定に配合された口腔用組成物が得られ、かつ
この口腔用組成物は前記アロエ分画物に基づく優
れた生理活性作用を有していることを知見し、本
発明をなすに至つたものである。 以下、本発明につき更に詳しく説明する。 本発明に係る口腔用組成物は、l−メントール
及び/又はカルボンを含有し、練歯磨、潤性歯
磨、粉歯磨等の歯磨類、洗口剤、口腔用パスタ、
トローチ、チユーインガム、うがい用錠剤等とし
て用いられる口腔用組成物に、アロエ樹液に対し
バツチ法による活性炭処理及び所望により加熱処
理と水可溶性有機溶媒で抽出してその抽出物を採
取する抽出処理とのいずれか一方もしくは双方の
処理を行なうことによつて得られるアロエ分画物
を配合することを特徴とするものである。 ここで、本発明に使用されるl−メントール、
カルボンは精油から単離したものでも合成したも
のでもよく、またl−メントールやカルボンを含
む精油、例えばミント油をそのまま用いても差支
えない。ミント流油としては、和種はつか油
(Japanese Mint Oil)、ペパーミント油
(Peppermint Oil)、ミツチヤムはつか油
(Mitcham Peppermint Oil、English Black
Mint Oil及びEnglish White Mint Oil)、スペ
アミント油(Spearmint Oil、ネイテイブ種及び
スコツチ種)等が挙げられる。特に、これらのう
ちではM.piperita L.種から採油されたものが好
ましい。なお、上記ミント油はその1種を単独で
使用しても2種以上を併用するようにしてもよ
く、単離又は合成l−メントール、カルボンと組
合せて用いてもよい。また、l−メントール、カ
ルボンの配合量はいずれも組成物全体の0.01〜2
%(重量%、以下同じ)、特に0.05〜1%とする
ことが好ましい。 なお、本発明においては、l−メントール、カ
ルボンに加えて他の精油、香料素材を配合して差
支えない。 本発明に係る口腔用組成物は、l−メントール
及び/又はカルボンに特定のアロエ分画物を併用
するものであり、このアロエ分画物はアロエの樹
液に対しバツチ法による活性炭処理を施すこと、
更には所望によりバツチ法による活性炭処理に加
えて加熱処理及び/又は水可溶性有機溶媒による
抽出処理を行なうことにより得られるもので、こ
のアロエ分画物は水不溶性物質を含まず、水に可
溶で苦味がなく、呈味性を有する安定な無色乃至
淡黄色の分画物であつて、創傷治瘉作用など優れ
た生理活性作用を有し、使用上の安定性も高いも
のである。 このアロエ分画物(アロエからの生理活性物
質)の製造方法につき更に詳述すると、その原料
となるアロエとしてはアロエベラ、シヤボンアロ
エ、キダチアロエが好適に用いられる。また、ア
ロエ樹液は、これらのアロエの全草又は葉部もし
くは葉部より葉皮を除いたゼリー部を圧搾、破
砕、粉砕等して得られる。 本発明に用いるアロエ分画物の製造法において
は、このようにアロエ全草、葉部もしくはゼリー
部を圧搾、破砕、粉砕等して得られる樹液を使用
するものであるが、この場合圧搾、破砕、粉砕等
したものをそのまま、即ち樹液に固型物が混ざつ
たものをそのまま次工程にまわしても差支えな
い。しかし、遠心過、フイルタープレス過、
紙や布等を用いた自然過などの適宜な分離
手段により固型物を除き、樹液のみとしたものを
以下の工程で用いることが以後の操作性等の点か
ら望ましい。なお、この段階で固型物を除去しな
い場合は後の適宜な段階で固型物を除去する。 次に、このようにして得られるアロエ樹液に対
してバツチ法により活性炭処理を施す。この活性
炭処理により変色し易い有色成分が確実に除去さ
れ、無色乃至淡黄色で苦味のない水可溶性の創傷
治瘉等の生理活性作用を有する物質が確実に得ら
れるものである。これに対し、活性炭処理を行な
わない場合には、有色成分、水不溶性成分が良好
に除去されず、本発明の用途には適当でない。 活性炭処理は上述したようにアロエ樹液に活性
炭を加え、撹拌するバツチ処理法を採用して行な
うものであるが、この場合、活性炭カラムクロマ
トグラフイーの採用は、有効成分(有機物)の吸
着割合が多いため、得られる分画物中に塩化ナト
リウムのような無機物の含有率が高くなり、従つ
て創傷部位に適用した場合などに疼通を伴なうお
それもあり、使用感上問題となる。しかも水不溶
性成分が完全に除去されず、起炎性のある物質が
含まれるため、本発明用途においては活性炭カラ
ムクロマトグラフイーは採用し得ない。これに対
し、活性炭処理をバツチ法で行なうことにより、
比較的少量の活性炭使用量で済み、活性炭使用量
節減できてコストを低下させることができる上、
有効成分の損失を防いで収率を向上させることが
でき、しかも無機塩の含有率を低下させて外用塗
布の際の疼通を改善させることができ、更に水不
溶性物質を殆んど完全に除去し得て起炎性物質を
確実に除き、水溶性を高めることができると共
に、変色し易い有色色素成分を確実に除去し、苦
味がなく、呈味性を有する分画物を確実に得るこ
とができるものである。 このバツチ法による活性炭処理において使用す
る活性炭は獣炭、骨炭のような動物炭でも、ヤシ
穀炭等の植物炭でもよいが、吸着力が高く、安価
な植物炭がより好ましい。また、活性炭は粉末の
ものでも粒状のものでもよいが、粉末、特に100
〜400メツシユのものが好ましい。活性炭の使用
量は元のアロエ樹液の重量に対し0.1〜20%(重
量%、以下同じ)、より好ましくは1〜10%とす
ることが望ましい。バツチ法による活性炭処理に
際し、活性炭を加えた後、液を機械撹拌等の手段
で撹拌することが好ましいが、この場合撹拌時間
は15分〜3時間、特に30分〜1時間とするのが好
ましい。なお、活性炭処理は低温又は室温下で行
なうことができ、また後述する加熱処理と同時に
行なう場合には加熱下に行なう。 活性炭処理後は、その後更に他の処理を行なう
場合にはそのまま、好ましくは活性炭を除去した
ものについて所定の処理を施し、また活性炭処理
を最終段階として行なつた場合には過等の適宜
な分離手段により活性炭を除去し、その液を目
的分画物として採取する。 活性炭処理を行なうことによつて得られた目的
分画物は、処理液の状態で殆んど無色透明であ
る。この目的分画物は、変色し易い有色色素成分
や水不溶性成分が除去されたものであつて、味は
やや酸味があり、アミノ酸様のうまみを呈するも
ので、苦味がなく、創傷治瘉作用などの優れた生
理活性作用を有する。なお、前記処理液は、目的
分画物としてそのまま使用に供することもできる
が、加熱乾燥、噴霧乾燥、凍結乾燥等の適宜な乾
燥法を採用し、水分を留去して、さらさらした白
色乃至淡黄色の粉末状物質として採取することが
貯蔵性、多岐に亘る使用性等の点で好ましい。 このように本発明に用いるアロエ分画物はアロ
エ樹液に対しバツチ法により活性炭処理を行な
い、その処理液又は水分を除去して得られる粉末
を目的分画物として採取するものであるが、この
場合上記活性炭処理に加えて更に加熱処理を行な
うことが好ましく、この加熱処理により、水不溶
性成分が更に確実に除去されると共に、加熱変性
によつて水不溶性となる成分や経時的に変性を起
して水不溶性となる成分(起炎性物質)も確実に
除去され、従つて活性炭処理に加えて加熱処理を
行なうことによつて、水不溶性物質や加熱や経時
によつて変性する物質(起炎性物質)が除去され
た経時変化のない安定な生理活性物質が得られ
る。また、加熱処理により、アロエ樹液の粘稠性
がなくなり、過工程が極めて容易になるため操
作性の点でも有利である。 なお、加熱処理とバツチ法による活性炭処理と
を行なう場合、加熱処理と活性炭処理とはどちら
を先に行なつてもよく、また同時に行なつてもよ
いが、加熱処理を行なつた後に活性炭処理を施す
か、或いは加熱処理と活性炭処理とを同時に行な
うようにすることが好ましい。 前記加熱処理は、常圧下又は減圧下において、
温度50〜90℃、より好ましくは60〜80℃で行なう
ことが望ましく、この加熱処理により上述したよ
うに水不溶性成分や有色成分がより確実に除去さ
れる上、加熱変性、経時的変性により水不溶性と
なる成分(起炎性物質)が除去される。また、加
熱時間は0.5〜3時間、より好ましくは1〜2時
間とすることが望ましい。加熱温度が50℃よりも
低い場合、或いは加熱時間が30分よりも短かい場
合は加熱処理の効果が十分に発揮されず、不溶物
を分離する工程で上記不純成分を十分に除去し得
ない場合が生じる。また、加熱温度が90℃より高
い場合、或いは加熱時間が3時間よりも長い場合
には有効成分の変質や発酵、不溶物の分解可溶化
といつた問題が生じる場合がある。 前記加熱処理を行なう場合、単にアロエ樹液を
上記処理条件において加熱するだけでもよいが、
この加熱処理を行なう際にアロエ樹液を同時に濃
縮することができ(この場合、アロエ樹液は最初
の樹液量の10倍以下、より好ましくは2〜5倍程
度の濃縮液とすることが望ましい)、また水分を
ほぼ完全に蒸発させても差支えない。 加熱処理後は、これを最終段階で行なつた場合
は水不溶物を過等の手段によつて除いたものを
目的分画物として採取し、加熱処理後活性炭処理
或いは後述する水可溶性有機溶媒による抽出処理
を行なう場合はそのまま又は水不溶物を除去した
ものを使用する。なお、加熱処理後に活性炭処理
を行なう場合、この加熱処理工程において樹液を
濃縮したような場合は、これに水を好ましくは最
初の樹液量の2〜10倍の濃縮液となるように加
え、これに活性炭を投入することが好ましい。 本発明に用いるアロエ分画物を得る場合、上述
した活性炭処理に加えて、或いは活性炭処理と加
熱処理とに加えて更に水可溶性有機溶媒による抽
出処理を行なうことができ、この有機溶媒による
抽出処理により樹脂類などやアルコール難溶性物
質を更に確実に除去することができる。 この抽出処理は、前記活性炭処理或いは加熱処
理の前もしくは後のいずれの段階で行なつてもよ
いが、特に上記三者の処理を行なう場合は加熱処
理後活性炭処理を行なう工程の前もしくは後、又
は加熱処理と活性炭処理とを同時に施す工程の前
もしくは後に抽出処理を行なうようにすることが
好ましい。 なお、水可溶性有機溶媒による抽出処理を活性
炭処理或いは加熱処理に先立つて行なう場合は、
アロエ樹液に有機溶媒を加えて抽出を行ない、そ
の抽出液を採取し、有機溶媒を留去したもの又は
有機溶媒を留去したものに水を加えたものを次の
工程(活性炭処理工程、加熱処理工程)にまわす
ものである。 水可溶性有機溶媒による抽出処理を活性炭処理
の後に行なう場合は活性炭を除去することによつ
て得られる処理液、好ましくはその濃縮液又は乾
燥物に有機溶媒を加えて抽出するものであり、加
熱処理の後に行なう場合は加熱処理後の樹液、好
ましくはその濃縮液又は加熱乾燥物に有機溶媒を
加えて抽出し、抽出後は上述したように抽出液、
その濃縮液又は溶媒留去したものを採取するもの
である。なお、抽出処理を最終工程として行なつ
た場合には、得られた抽出液から溶媒を留去した
ものを目的分画物として採取することが好ましい
が、使用目的に応じては溶媒を留去せずに(特に
水可溶性溶媒としてエタノールやイソプロパノー
ルを用いた場合は)抽出液、或いはその濃縮液を
そのまま使用に供することもできる。 この抽出工程において、抽出に用いる有機溶媒
としては、エタノール、メタノール、イソプロパ
ノール、n−プロピルアルコール、n−ブチルア
ルコール、tert−ブチルアルコール、ソルビトー
ル、アセトン等の水可溶性溶媒が使用され、抽出
処理は特にこれら水可溶性溶媒を20〜80%、より
好ましくは25〜40%濃度で含む水との混合溶媒と
することが好ましい。この場合、前記水可溶性溶
媒はその1種を単独で使用しても2種以上を併用
するようにしてもよい。また、有機溶媒(水可溶
性溶媒、特に水可溶性溶媒−水の混合溶媒)の使
用量は、有機溶媒中で抽出されるべき物質が0.1
〜30%、より望ましくは1〜10%濃度となるよう
な量とすることが好ましい。抽出条件としては、
温度0〜25℃で抽出時間1時間〜数日、より望ま
しくは3〜48時間の条件が好ましく採用される。
抽出処理後はその抽出液を採取する。この水可溶
性有機溶媒による抽出処理を行なつて得られる目
的分画物は樹脂類などやアルコール難溶性物質が
確実に除去されたものである。 而して、上記方法により得られた目的分画物
は、切傷や熱傷などの創傷に対し非常に高い治瘉
促進作用を示し、優れた組織賦活作用を有するも
のであり、また変色し易い有色色素成分や水不溶
性成分を含まず、無色乃至淡黄色であり、特に加
熱処理を行なつたものは、熱変性、経時的変性に
よる水不溶性成分(起炎性物質)が確実に除去さ
れ、安定で変色、変質するようなことがなく、ま
た水可溶性有機溶媒による抽出処理を行なつたも
のはアルコール難溶性物質を含まないものがあ
り、種種の製品に配合してもその外観等を損なう
ことがなく、製品の品質上で問題となるおそれも
ない。かつこの生理活性物質は水溶性で水に殆ん
ど任意の割合で溶解するものであり、エタノール
やイソプロパノール、グリセリン、プロピレング
リコール等と水との混合溶媒にも溶解し、特に水
可溶性有機溶媒による抽出処理を行なつて得られ
る目的分画物はこれら含水有機溶媒に対する溶解
度が高いので、製品に配合する場合に使用し易い
ものであり、種々の剤型に容易に調製できるもの
である。しかも、この分画物は安全性も高く、粘
膜に適用しても刺激性がないものであると共に、
飲用しても毒性がなく、また味はやや酸味があ
り、アミノ酸様のうま味を呈し、苦味がないの
で、口腔用組成物用成分として好適に使用するこ
とができるものである。 なお、前記アロエ分画物の配合量は特に制限さ
れないが、組成物全体の0.01〜30%とすることが
好ましい。 本発明の他の成分としては、口腔用組成物の種
類に応じた適宜な成分が用いられる。例えば練歯
磨の場合であれば、第2リン酸カルシウム・2水
和物及び無水物、炭酸カルシウム、ピロリン酸カ
ルシウム、硫酸カルシウム、不溶性メタリン酸ナ
トリウム、非晶質シリカ、結晶質シリカ、アルミ
ノシリケート、水酸化アルミニウム、酸化アルミ
ニウム、レジン等の研磨剤(配合量通常20〜60
%)、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシ
エチルセルロース、アルギン酸塩、カラゲナン、
アルビアガム、ポリビニルアルコール等の粘結剤
(0.3〜5%)、ポリエチレングリコール、ソルビ
トール、グリセリン、プロピレングリコール等の
粘稠剤(10〜70%)、ソジウムラウリルサルフエ
ート、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、
水素添加ココナツツ脂肪酸モノグリセリドモノ硫
酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、
N−ラウロイルザルコシン酸ナトリウム、N−ア
シルグルタミン酸塩、ラウリルジエタノールアマ
イド、シヨ糖脂肪酸エステル等の発泡剤(0〜5
%)、それにサツカリンナトリウム、ステビオサ
イド、ネオヘスペリジルヒドロカルコン、グリチ
ルリチン、ペリラルチン、p−メトキシシンナミ
ツクアルデヒド、ソーマチンなどの甘味剤、防腐
剤などの成分を水と混和し、常法に従つて製造す
る。また、マウスウオツシユ等の口腔洗浄剤その
他においても、製品の性状に応じた成分が適宜配
合される。 また、本発明の口腔用組成物には塩化リゾチー
ム、デキストラナーゼ、溶菌酵素、ムタナーゼ、
グリチルリチン酸、クロルヘキシジン又はその
塩、ソルビン酸、アレキシジン、ヒノキチオー
ル、セチルピリジニウムクロライド、アルキルグ
リシン、アルキルジアミノエチルグリシン塩、ア
ラントイン、ε−アミノカプロン酸、トラネキサ
ム酸、アズレン、ビタミンE、モノフルオロリン
酸ナトリウム、フツ化ナトリウム、フツ化第1
錫、水溶性第1もしくは第2リン酸塩、第四級ア
ンモニウム化合物、塩化ナトリウムなどの有効成
分を配合することもできる。 本発明の口腔用組成物は、前記アロエ分画物を
配合したことにより、苦味や異臭がなく、l−メ
ントールやカルボンの刺激性が緩和されて、呈味
性が良好であり、また口腔用組成物の機能、外観
を損なうことなく安定にアロエ分画物を配合で
き、経時安定性、製品安定性が良好なものである
上、アロエ分画物の配合により生理活性作用を有
するものである。 次に、本発明に用いるアロエ分画物の製造例及
び比較製造例を示す。 製造例 1 キダチアロエ葉部10Kgをミキサーにて破砕し、
これに粉末活性炭1Kgを加え、室温で約30分間撹
拌した後過し、この液を浴温40℃でアスピレ
ータ減圧下に濃縮し、更に真空乾燥を行ない、淡
黄色粉末(分画物)175.0gを得た。 製造例 2 キダチアロエ葉部10Kgをミキサーにて破砕し、
綿布による過、更に紙による自然過を行な
い、黄緑色のやや不透明な樹液7.5Kgを得た。次
にこの樹液7.5Kgを300mmHg減圧下で70℃、30分
間加熱し、3.7Kgの濃縮樹液を得た。これに300g
の粉末活性炭を加え、室温で約30分間撹拌した
後、紙を用いて吸引過し、次いで水で活性炭
を洗いその洗浄液を液に加えた。この液を浴
温40℃でアスピレータ減圧下に濃縮し、さらに真
空乾燥を行ない、白色粉末(分画物)172.0g
を得た。 製造例 3 アロエベラ葉部10Kgをフードスライサー、パル
パー、フイニツシヤーの順に処理し、緑色の樹液
7.6Kgを得た。この樹液に粉末活性炭760gを加
え、室温で約1時間撹拌した後にフイルタープレ
ス機にて過した。この液を70℃に加熱しなが
ら約1/2量になるまで濃縮し、加熱により生じた
水不溶物を紙を用いて自然過し、この液を
噴霧乾燥し、白色粉末(分画物)72.2gを得
た。 製造例 4 アロエベラ葉部10Kgをフードスライサー、パル
パー、フイニツシヤーの順に処理し、緑色の樹液
7.6Kgを得た。この樹液に粉末活性炭760gを加
え、70℃に加熱しながら約1時間撹拌した後に室
温まで放冷し、紙を用いて吸引過した。次い
で水で活性炭を洗い、その洗浄液を液に加え
た。この液を噴霧乾燥し、白色粉末(分画物
)72.2gを得た。 製造例 5 キダチアロエ葉部10Kgをフードスライサー、パ
ルパー、フイニツシヤーの順に処理し、緑色の樹
液7.7Kgを得た。この樹液に粉末活性炭700gを加
え、室温で約30分間撹拌した後にフイルタープレ
ス機にて過した。この液を浴温40℃に加熱し
ながらアスピレーター減圧下に約1/5量になるま
で濃縮して1.6Kgの濃縮物を得た。 これにエタノール0.8を加え、30分間撹拌し、
室温で約1日間静置した後、析出した白色沈殿物
を紙を用いて吸引過し、液を得た。これを
浴温40℃でアスピレータ減圧下に濃縮し、更に真
空乾燥を行なつて白黄色粉末(分画物)116.0
gを得た。 製造例 6 シヤボンアロエ葉部10℃をミキサーにて破砕
し、綿布による過、更に紙による自然過を
行ない、黄緑色のやや不透明な樹液6.6Kgを得た。
この樹液を凍結乾燥し、黄褐色粉末237.6gを得
た。これに33%エタノール水溶液2を加え、60
分間撹拌した後、室温で1日間静置した。析出し
た淡黄色の沈殿物を紙を用いて過し、赤褐色
の液を得た。この液を70℃に加熱しながら濃
縮乾固し、黄褐色抽出物133.0gを得た。これに
2200mlの水と180gの粉末活性炭を加え、室温で
約30分間撹拌した後、紙を用いて吸引過し、
次いで活性炭を洗い、その洗浄液を液に加え
た。この液を凍結乾燥し、淡黄色の粉末(分画
物)101.0gを得た。 製造例 7 キダチアロエ葉部10Kgをミキサーにて破砕し、
綿布による過、更に紙による自然過を行な
い、黄緑色のやや不透明な樹液7.5Kgを得た。次
にこの樹液を70℃に加熱しながら約1/3量になる
まで濃縮して2.5Kgの濃縮物を得た。これに260g
の粉末活性炭を加え、約30分間撹拌した後、紙
を用いて吸引過し、次いで水で活性炭を洗い、
その洗浄液を液に加えた。この液に1.3の
メタノールを加え、約30分間撹拌した後、室温で
約1日間静置した。析出した白色沈殿物を紙を
用いて吸引過し、無色透明な液を得た。この
液をアスピレータ減圧下に濃縮し、メタノール
を留去した後、噴霧乾燥し、白色粉末(分画物
)90.7gを得た。 製造例 8 キダチアロエ葉部10Kgをフードスライサー、パ
ルパー、フイニツシヤーの順に処理し、緑色の樹
液7.7Kgを得た。この樹液に粉末活性炭385gを加
え、室温で約30分間撹拌した後にフイルタープレ
ス機にて過した。この液を70℃に加熱しなが
ら約1/5量になるまで濃縮して1.6Kgの濃縮物を得
た。これを紙を用い自然過し、液にエタノ
ール0.8を加え、30分間撹拌し、室温で約1日
間静置した後、析出した白色沈殿物を紙を用い
て吸引過し、無色透明な液を得た。これを浴
温40℃でアスピレータ減圧下に濃縮し、さらに真
空乾燥を行なつて白色粉末(分画物)115.5g
を得た。 製造例 9 アロエベラ葉部10Kgに水10を加え、ミキサー
にて破砕し、70℃で1時間加熱し、紙を用いて
実然過した後、アスピレータ減圧下に水を留去
し、黄褐色粉末150.0gを得た。これに33%エタ
ノール水溶液2.25を加え、約1時間撹拌した後
室温で約1日間静置した。次に析出した淡黄色沈
殿物を紙を用いて除去し、赤褐色の液を得
た。この液をアスピレータ減圧下に濃縮乾固
し、黄褐色抽出物112.0gを得た。これに3の
水と活性炭300gを加え、約30分間撹拌した後、
紙を用いた遠心過機で過し、無色透明な溶
液を得た。次いでこの溶液を浴温40℃でアスピレ
ータ減圧下に濃縮し、さらに真空乾燥を行なつて
白〜淡黄色粉末(分画物)81.0gを得た。 〔比較製造例〕 キダチアロエ葉部10Kgをミキサーにて破砕し、
綿布による過、更に紙による自然過を行な
い、黄緑色のやや不透明な樹液7.5Kgを得た。こ
の樹液を凍結乾燥し、黄褐色の粉末(比較品)
210gを得た。 次に実験例を示す。 実験例 1 一般健常人6名(男3名、女3名)を運び、第
1表に示すトローチの使用テストを行なつた。 テストは3種類のトローチ(A1,A2,A3)を
被験者に順次使用させて行なつたが、ひとつのト
ローチの使用が終つた時、その都度アンケート用
紙に評価を記入し、トローチの使用間隔は1時間
おきとし、またトローチの使用直後に水で一回の
うがいをさせた。 結果を第2表に示す。
有する口腔用組成物に関する。 従来より、アロエやアロエエキスは特に民間的
にひび、あかぎれ、やけど、切り傷などの治療に
用いられており、また歯磨等の口腔用組成物に配
合することも知られているが、アロエ又はそのエ
キスはアロエ特有の臭い、苦味を呈し、またその
色が濃褐色である上、変色し易い有色色素成分、
製剤上おりの出易い水不溶性の樹脂分などを含ん
でいるため、口腔用組成物に配合する上で安定性
がなく、臭い、色、沈殿(おり)の生成等も大き
な問題となり、その配合量も制限される欠点があ
つた。 特に、アロエやアロエエキスを口腔用組成物に
配合した場合、l−メントールやカルボンが口腔
用組成物に含まれていると、アロエやアロエエキ
スのもつ苦味が更に助長されたり、l−メントー
ルやカルボンの呈味性を悪くする欠点があつた。 本発明者らは、アロエを配合した呈味性のよい
口腔用組成物につき鋭意検討を行なつた結果、ア
ロエ樹液に対しバツチ法による活性炭処理、更に
所望により加熱処理と水不溶性有機溶媒で抽出し
てその抽出物を採取する抽出処理とのいずれか一
方の処理又は双方の処理を行なうことによつて得
られるアロエ分画物をl−メントールやカルボン
を含む口腔用組成物に配合した場合、苦味及び臭
気がなく、しかもl−メントールやカルボンの刺
激感を緩和し、呈味性が改善されると共に、経時
安定性、配合安定性が良好で、前記アロエ分画物
が安定に配合された口腔用組成物が得られ、かつ
この口腔用組成物は前記アロエ分画物に基づく優
れた生理活性作用を有していることを知見し、本
発明をなすに至つたものである。 以下、本発明につき更に詳しく説明する。 本発明に係る口腔用組成物は、l−メントール
及び/又はカルボンを含有し、練歯磨、潤性歯
磨、粉歯磨等の歯磨類、洗口剤、口腔用パスタ、
トローチ、チユーインガム、うがい用錠剤等とし
て用いられる口腔用組成物に、アロエ樹液に対し
バツチ法による活性炭処理及び所望により加熱処
理と水可溶性有機溶媒で抽出してその抽出物を採
取する抽出処理とのいずれか一方もしくは双方の
処理を行なうことによつて得られるアロエ分画物
を配合することを特徴とするものである。 ここで、本発明に使用されるl−メントール、
カルボンは精油から単離したものでも合成したも
のでもよく、またl−メントールやカルボンを含
む精油、例えばミント油をそのまま用いても差支
えない。ミント流油としては、和種はつか油
(Japanese Mint Oil)、ペパーミント油
(Peppermint Oil)、ミツチヤムはつか油
(Mitcham Peppermint Oil、English Black
Mint Oil及びEnglish White Mint Oil)、スペ
アミント油(Spearmint Oil、ネイテイブ種及び
スコツチ種)等が挙げられる。特に、これらのう
ちではM.piperita L.種から採油されたものが好
ましい。なお、上記ミント油はその1種を単独で
使用しても2種以上を併用するようにしてもよ
く、単離又は合成l−メントール、カルボンと組
合せて用いてもよい。また、l−メントール、カ
ルボンの配合量はいずれも組成物全体の0.01〜2
%(重量%、以下同じ)、特に0.05〜1%とする
ことが好ましい。 なお、本発明においては、l−メントール、カ
ルボンに加えて他の精油、香料素材を配合して差
支えない。 本発明に係る口腔用組成物は、l−メントール
及び/又はカルボンに特定のアロエ分画物を併用
するものであり、このアロエ分画物はアロエの樹
液に対しバツチ法による活性炭処理を施すこと、
更には所望によりバツチ法による活性炭処理に加
えて加熱処理及び/又は水可溶性有機溶媒による
抽出処理を行なうことにより得られるもので、こ
のアロエ分画物は水不溶性物質を含まず、水に可
溶で苦味がなく、呈味性を有する安定な無色乃至
淡黄色の分画物であつて、創傷治瘉作用など優れ
た生理活性作用を有し、使用上の安定性も高いも
のである。 このアロエ分画物(アロエからの生理活性物
質)の製造方法につき更に詳述すると、その原料
となるアロエとしてはアロエベラ、シヤボンアロ
エ、キダチアロエが好適に用いられる。また、ア
ロエ樹液は、これらのアロエの全草又は葉部もし
くは葉部より葉皮を除いたゼリー部を圧搾、破
砕、粉砕等して得られる。 本発明に用いるアロエ分画物の製造法において
は、このようにアロエ全草、葉部もしくはゼリー
部を圧搾、破砕、粉砕等して得られる樹液を使用
するものであるが、この場合圧搾、破砕、粉砕等
したものをそのまま、即ち樹液に固型物が混ざつ
たものをそのまま次工程にまわしても差支えな
い。しかし、遠心過、フイルタープレス過、
紙や布等を用いた自然過などの適宜な分離
手段により固型物を除き、樹液のみとしたものを
以下の工程で用いることが以後の操作性等の点か
ら望ましい。なお、この段階で固型物を除去しな
い場合は後の適宜な段階で固型物を除去する。 次に、このようにして得られるアロエ樹液に対
してバツチ法により活性炭処理を施す。この活性
炭処理により変色し易い有色成分が確実に除去さ
れ、無色乃至淡黄色で苦味のない水可溶性の創傷
治瘉等の生理活性作用を有する物質が確実に得ら
れるものである。これに対し、活性炭処理を行な
わない場合には、有色成分、水不溶性成分が良好
に除去されず、本発明の用途には適当でない。 活性炭処理は上述したようにアロエ樹液に活性
炭を加え、撹拌するバツチ処理法を採用して行な
うものであるが、この場合、活性炭カラムクロマ
トグラフイーの採用は、有効成分(有機物)の吸
着割合が多いため、得られる分画物中に塩化ナト
リウムのような無機物の含有率が高くなり、従つ
て創傷部位に適用した場合などに疼通を伴なうお
それもあり、使用感上問題となる。しかも水不溶
性成分が完全に除去されず、起炎性のある物質が
含まれるため、本発明用途においては活性炭カラ
ムクロマトグラフイーは採用し得ない。これに対
し、活性炭処理をバツチ法で行なうことにより、
比較的少量の活性炭使用量で済み、活性炭使用量
節減できてコストを低下させることができる上、
有効成分の損失を防いで収率を向上させることが
でき、しかも無機塩の含有率を低下させて外用塗
布の際の疼通を改善させることができ、更に水不
溶性物質を殆んど完全に除去し得て起炎性物質を
確実に除き、水溶性を高めることができると共
に、変色し易い有色色素成分を確実に除去し、苦
味がなく、呈味性を有する分画物を確実に得るこ
とができるものである。 このバツチ法による活性炭処理において使用す
る活性炭は獣炭、骨炭のような動物炭でも、ヤシ
穀炭等の植物炭でもよいが、吸着力が高く、安価
な植物炭がより好ましい。また、活性炭は粉末の
ものでも粒状のものでもよいが、粉末、特に100
〜400メツシユのものが好ましい。活性炭の使用
量は元のアロエ樹液の重量に対し0.1〜20%(重
量%、以下同じ)、より好ましくは1〜10%とす
ることが望ましい。バツチ法による活性炭処理に
際し、活性炭を加えた後、液を機械撹拌等の手段
で撹拌することが好ましいが、この場合撹拌時間
は15分〜3時間、特に30分〜1時間とするのが好
ましい。なお、活性炭処理は低温又は室温下で行
なうことができ、また後述する加熱処理と同時に
行なう場合には加熱下に行なう。 活性炭処理後は、その後更に他の処理を行なう
場合にはそのまま、好ましくは活性炭を除去した
ものについて所定の処理を施し、また活性炭処理
を最終段階として行なつた場合には過等の適宜
な分離手段により活性炭を除去し、その液を目
的分画物として採取する。 活性炭処理を行なうことによつて得られた目的
分画物は、処理液の状態で殆んど無色透明であ
る。この目的分画物は、変色し易い有色色素成分
や水不溶性成分が除去されたものであつて、味は
やや酸味があり、アミノ酸様のうまみを呈するも
ので、苦味がなく、創傷治瘉作用などの優れた生
理活性作用を有する。なお、前記処理液は、目的
分画物としてそのまま使用に供することもできる
が、加熱乾燥、噴霧乾燥、凍結乾燥等の適宜な乾
燥法を採用し、水分を留去して、さらさらした白
色乃至淡黄色の粉末状物質として採取することが
貯蔵性、多岐に亘る使用性等の点で好ましい。 このように本発明に用いるアロエ分画物はアロ
エ樹液に対しバツチ法により活性炭処理を行な
い、その処理液又は水分を除去して得られる粉末
を目的分画物として採取するものであるが、この
場合上記活性炭処理に加えて更に加熱処理を行な
うことが好ましく、この加熱処理により、水不溶
性成分が更に確実に除去されると共に、加熱変性
によつて水不溶性となる成分や経時的に変性を起
して水不溶性となる成分(起炎性物質)も確実に
除去され、従つて活性炭処理に加えて加熱処理を
行なうことによつて、水不溶性物質や加熱や経時
によつて変性する物質(起炎性物質)が除去され
た経時変化のない安定な生理活性物質が得られ
る。また、加熱処理により、アロエ樹液の粘稠性
がなくなり、過工程が極めて容易になるため操
作性の点でも有利である。 なお、加熱処理とバツチ法による活性炭処理と
を行なう場合、加熱処理と活性炭処理とはどちら
を先に行なつてもよく、また同時に行なつてもよ
いが、加熱処理を行なつた後に活性炭処理を施す
か、或いは加熱処理と活性炭処理とを同時に行な
うようにすることが好ましい。 前記加熱処理は、常圧下又は減圧下において、
温度50〜90℃、より好ましくは60〜80℃で行なう
ことが望ましく、この加熱処理により上述したよ
うに水不溶性成分や有色成分がより確実に除去さ
れる上、加熱変性、経時的変性により水不溶性と
なる成分(起炎性物質)が除去される。また、加
熱時間は0.5〜3時間、より好ましくは1〜2時
間とすることが望ましい。加熱温度が50℃よりも
低い場合、或いは加熱時間が30分よりも短かい場
合は加熱処理の効果が十分に発揮されず、不溶物
を分離する工程で上記不純成分を十分に除去し得
ない場合が生じる。また、加熱温度が90℃より高
い場合、或いは加熱時間が3時間よりも長い場合
には有効成分の変質や発酵、不溶物の分解可溶化
といつた問題が生じる場合がある。 前記加熱処理を行なう場合、単にアロエ樹液を
上記処理条件において加熱するだけでもよいが、
この加熱処理を行なう際にアロエ樹液を同時に濃
縮することができ(この場合、アロエ樹液は最初
の樹液量の10倍以下、より好ましくは2〜5倍程
度の濃縮液とすることが望ましい)、また水分を
ほぼ完全に蒸発させても差支えない。 加熱処理後は、これを最終段階で行なつた場合
は水不溶物を過等の手段によつて除いたものを
目的分画物として採取し、加熱処理後活性炭処理
或いは後述する水可溶性有機溶媒による抽出処理
を行なう場合はそのまま又は水不溶物を除去した
ものを使用する。なお、加熱処理後に活性炭処理
を行なう場合、この加熱処理工程において樹液を
濃縮したような場合は、これに水を好ましくは最
初の樹液量の2〜10倍の濃縮液となるように加
え、これに活性炭を投入することが好ましい。 本発明に用いるアロエ分画物を得る場合、上述
した活性炭処理に加えて、或いは活性炭処理と加
熱処理とに加えて更に水可溶性有機溶媒による抽
出処理を行なうことができ、この有機溶媒による
抽出処理により樹脂類などやアルコール難溶性物
質を更に確実に除去することができる。 この抽出処理は、前記活性炭処理或いは加熱処
理の前もしくは後のいずれの段階で行なつてもよ
いが、特に上記三者の処理を行なう場合は加熱処
理後活性炭処理を行なう工程の前もしくは後、又
は加熱処理と活性炭処理とを同時に施す工程の前
もしくは後に抽出処理を行なうようにすることが
好ましい。 なお、水可溶性有機溶媒による抽出処理を活性
炭処理或いは加熱処理に先立つて行なう場合は、
アロエ樹液に有機溶媒を加えて抽出を行ない、そ
の抽出液を採取し、有機溶媒を留去したもの又は
有機溶媒を留去したものに水を加えたものを次の
工程(活性炭処理工程、加熱処理工程)にまわす
ものである。 水可溶性有機溶媒による抽出処理を活性炭処理
の後に行なう場合は活性炭を除去することによつ
て得られる処理液、好ましくはその濃縮液又は乾
燥物に有機溶媒を加えて抽出するものであり、加
熱処理の後に行なう場合は加熱処理後の樹液、好
ましくはその濃縮液又は加熱乾燥物に有機溶媒を
加えて抽出し、抽出後は上述したように抽出液、
その濃縮液又は溶媒留去したものを採取するもの
である。なお、抽出処理を最終工程として行なつ
た場合には、得られた抽出液から溶媒を留去した
ものを目的分画物として採取することが好ましい
が、使用目的に応じては溶媒を留去せずに(特に
水可溶性溶媒としてエタノールやイソプロパノー
ルを用いた場合は)抽出液、或いはその濃縮液を
そのまま使用に供することもできる。 この抽出工程において、抽出に用いる有機溶媒
としては、エタノール、メタノール、イソプロパ
ノール、n−プロピルアルコール、n−ブチルア
ルコール、tert−ブチルアルコール、ソルビトー
ル、アセトン等の水可溶性溶媒が使用され、抽出
処理は特にこれら水可溶性溶媒を20〜80%、より
好ましくは25〜40%濃度で含む水との混合溶媒と
することが好ましい。この場合、前記水可溶性溶
媒はその1種を単独で使用しても2種以上を併用
するようにしてもよい。また、有機溶媒(水可溶
性溶媒、特に水可溶性溶媒−水の混合溶媒)の使
用量は、有機溶媒中で抽出されるべき物質が0.1
〜30%、より望ましくは1〜10%濃度となるよう
な量とすることが好ましい。抽出条件としては、
温度0〜25℃で抽出時間1時間〜数日、より望ま
しくは3〜48時間の条件が好ましく採用される。
抽出処理後はその抽出液を採取する。この水可溶
性有機溶媒による抽出処理を行なつて得られる目
的分画物は樹脂類などやアルコール難溶性物質が
確実に除去されたものである。 而して、上記方法により得られた目的分画物
は、切傷や熱傷などの創傷に対し非常に高い治瘉
促進作用を示し、優れた組織賦活作用を有するも
のであり、また変色し易い有色色素成分や水不溶
性成分を含まず、無色乃至淡黄色であり、特に加
熱処理を行なつたものは、熱変性、経時的変性に
よる水不溶性成分(起炎性物質)が確実に除去さ
れ、安定で変色、変質するようなことがなく、ま
た水可溶性有機溶媒による抽出処理を行なつたも
のはアルコール難溶性物質を含まないものがあ
り、種種の製品に配合してもその外観等を損なう
ことがなく、製品の品質上で問題となるおそれも
ない。かつこの生理活性物質は水溶性で水に殆ん
ど任意の割合で溶解するものであり、エタノール
やイソプロパノール、グリセリン、プロピレング
リコール等と水との混合溶媒にも溶解し、特に水
可溶性有機溶媒による抽出処理を行なつて得られ
る目的分画物はこれら含水有機溶媒に対する溶解
度が高いので、製品に配合する場合に使用し易い
ものであり、種々の剤型に容易に調製できるもの
である。しかも、この分画物は安全性も高く、粘
膜に適用しても刺激性がないものであると共に、
飲用しても毒性がなく、また味はやや酸味があ
り、アミノ酸様のうま味を呈し、苦味がないの
で、口腔用組成物用成分として好適に使用するこ
とができるものである。 なお、前記アロエ分画物の配合量は特に制限さ
れないが、組成物全体の0.01〜30%とすることが
好ましい。 本発明の他の成分としては、口腔用組成物の種
類に応じた適宜な成分が用いられる。例えば練歯
磨の場合であれば、第2リン酸カルシウム・2水
和物及び無水物、炭酸カルシウム、ピロリン酸カ
ルシウム、硫酸カルシウム、不溶性メタリン酸ナ
トリウム、非晶質シリカ、結晶質シリカ、アルミ
ノシリケート、水酸化アルミニウム、酸化アルミ
ニウム、レジン等の研磨剤(配合量通常20〜60
%)、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシ
エチルセルロース、アルギン酸塩、カラゲナン、
アルビアガム、ポリビニルアルコール等の粘結剤
(0.3〜5%)、ポリエチレングリコール、ソルビ
トール、グリセリン、プロピレングリコール等の
粘稠剤(10〜70%)、ソジウムラウリルサルフエ
ート、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム、
水素添加ココナツツ脂肪酸モノグリセリドモノ硫
酸ナトリウム、ラウリルスルホ酢酸ナトリウム、
N−ラウロイルザルコシン酸ナトリウム、N−ア
シルグルタミン酸塩、ラウリルジエタノールアマ
イド、シヨ糖脂肪酸エステル等の発泡剤(0〜5
%)、それにサツカリンナトリウム、ステビオサ
イド、ネオヘスペリジルヒドロカルコン、グリチ
ルリチン、ペリラルチン、p−メトキシシンナミ
ツクアルデヒド、ソーマチンなどの甘味剤、防腐
剤などの成分を水と混和し、常法に従つて製造す
る。また、マウスウオツシユ等の口腔洗浄剤その
他においても、製品の性状に応じた成分が適宜配
合される。 また、本発明の口腔用組成物には塩化リゾチー
ム、デキストラナーゼ、溶菌酵素、ムタナーゼ、
グリチルリチン酸、クロルヘキシジン又はその
塩、ソルビン酸、アレキシジン、ヒノキチオー
ル、セチルピリジニウムクロライド、アルキルグ
リシン、アルキルジアミノエチルグリシン塩、ア
ラントイン、ε−アミノカプロン酸、トラネキサ
ム酸、アズレン、ビタミンE、モノフルオロリン
酸ナトリウム、フツ化ナトリウム、フツ化第1
錫、水溶性第1もしくは第2リン酸塩、第四級ア
ンモニウム化合物、塩化ナトリウムなどの有効成
分を配合することもできる。 本発明の口腔用組成物は、前記アロエ分画物を
配合したことにより、苦味や異臭がなく、l−メ
ントールやカルボンの刺激性が緩和されて、呈味
性が良好であり、また口腔用組成物の機能、外観
を損なうことなく安定にアロエ分画物を配合で
き、経時安定性、製品安定性が良好なものである
上、アロエ分画物の配合により生理活性作用を有
するものである。 次に、本発明に用いるアロエ分画物の製造例及
び比較製造例を示す。 製造例 1 キダチアロエ葉部10Kgをミキサーにて破砕し、
これに粉末活性炭1Kgを加え、室温で約30分間撹
拌した後過し、この液を浴温40℃でアスピレ
ータ減圧下に濃縮し、更に真空乾燥を行ない、淡
黄色粉末(分画物)175.0gを得た。 製造例 2 キダチアロエ葉部10Kgをミキサーにて破砕し、
綿布による過、更に紙による自然過を行な
い、黄緑色のやや不透明な樹液7.5Kgを得た。次
にこの樹液7.5Kgを300mmHg減圧下で70℃、30分
間加熱し、3.7Kgの濃縮樹液を得た。これに300g
の粉末活性炭を加え、室温で約30分間撹拌した
後、紙を用いて吸引過し、次いで水で活性炭
を洗いその洗浄液を液に加えた。この液を浴
温40℃でアスピレータ減圧下に濃縮し、さらに真
空乾燥を行ない、白色粉末(分画物)172.0g
を得た。 製造例 3 アロエベラ葉部10Kgをフードスライサー、パル
パー、フイニツシヤーの順に処理し、緑色の樹液
7.6Kgを得た。この樹液に粉末活性炭760gを加
え、室温で約1時間撹拌した後にフイルタープレ
ス機にて過した。この液を70℃に加熱しなが
ら約1/2量になるまで濃縮し、加熱により生じた
水不溶物を紙を用いて自然過し、この液を
噴霧乾燥し、白色粉末(分画物)72.2gを得
た。 製造例 4 アロエベラ葉部10Kgをフードスライサー、パル
パー、フイニツシヤーの順に処理し、緑色の樹液
7.6Kgを得た。この樹液に粉末活性炭760gを加
え、70℃に加熱しながら約1時間撹拌した後に室
温まで放冷し、紙を用いて吸引過した。次い
で水で活性炭を洗い、その洗浄液を液に加え
た。この液を噴霧乾燥し、白色粉末(分画物
)72.2gを得た。 製造例 5 キダチアロエ葉部10Kgをフードスライサー、パ
ルパー、フイニツシヤーの順に処理し、緑色の樹
液7.7Kgを得た。この樹液に粉末活性炭700gを加
え、室温で約30分間撹拌した後にフイルタープレ
ス機にて過した。この液を浴温40℃に加熱し
ながらアスピレーター減圧下に約1/5量になるま
で濃縮して1.6Kgの濃縮物を得た。 これにエタノール0.8を加え、30分間撹拌し、
室温で約1日間静置した後、析出した白色沈殿物
を紙を用いて吸引過し、液を得た。これを
浴温40℃でアスピレータ減圧下に濃縮し、更に真
空乾燥を行なつて白黄色粉末(分画物)116.0
gを得た。 製造例 6 シヤボンアロエ葉部10℃をミキサーにて破砕
し、綿布による過、更に紙による自然過を
行ない、黄緑色のやや不透明な樹液6.6Kgを得た。
この樹液を凍結乾燥し、黄褐色粉末237.6gを得
た。これに33%エタノール水溶液2を加え、60
分間撹拌した後、室温で1日間静置した。析出し
た淡黄色の沈殿物を紙を用いて過し、赤褐色
の液を得た。この液を70℃に加熱しながら濃
縮乾固し、黄褐色抽出物133.0gを得た。これに
2200mlの水と180gの粉末活性炭を加え、室温で
約30分間撹拌した後、紙を用いて吸引過し、
次いで活性炭を洗い、その洗浄液を液に加え
た。この液を凍結乾燥し、淡黄色の粉末(分画
物)101.0gを得た。 製造例 7 キダチアロエ葉部10Kgをミキサーにて破砕し、
綿布による過、更に紙による自然過を行な
い、黄緑色のやや不透明な樹液7.5Kgを得た。次
にこの樹液を70℃に加熱しながら約1/3量になる
まで濃縮して2.5Kgの濃縮物を得た。これに260g
の粉末活性炭を加え、約30分間撹拌した後、紙
を用いて吸引過し、次いで水で活性炭を洗い、
その洗浄液を液に加えた。この液に1.3の
メタノールを加え、約30分間撹拌した後、室温で
約1日間静置した。析出した白色沈殿物を紙を
用いて吸引過し、無色透明な液を得た。この
液をアスピレータ減圧下に濃縮し、メタノール
を留去した後、噴霧乾燥し、白色粉末(分画物
)90.7gを得た。 製造例 8 キダチアロエ葉部10Kgをフードスライサー、パ
ルパー、フイニツシヤーの順に処理し、緑色の樹
液7.7Kgを得た。この樹液に粉末活性炭385gを加
え、室温で約30分間撹拌した後にフイルタープレ
ス機にて過した。この液を70℃に加熱しなが
ら約1/5量になるまで濃縮して1.6Kgの濃縮物を得
た。これを紙を用い自然過し、液にエタノ
ール0.8を加え、30分間撹拌し、室温で約1日
間静置した後、析出した白色沈殿物を紙を用い
て吸引過し、無色透明な液を得た。これを浴
温40℃でアスピレータ減圧下に濃縮し、さらに真
空乾燥を行なつて白色粉末(分画物)115.5g
を得た。 製造例 9 アロエベラ葉部10Kgに水10を加え、ミキサー
にて破砕し、70℃で1時間加熱し、紙を用いて
実然過した後、アスピレータ減圧下に水を留去
し、黄褐色粉末150.0gを得た。これに33%エタ
ノール水溶液2.25を加え、約1時間撹拌した後
室温で約1日間静置した。次に析出した淡黄色沈
殿物を紙を用いて除去し、赤褐色の液を得
た。この液をアスピレータ減圧下に濃縮乾固
し、黄褐色抽出物112.0gを得た。これに3の
水と活性炭300gを加え、約30分間撹拌した後、
紙を用いた遠心過機で過し、無色透明な溶
液を得た。次いでこの溶液を浴温40℃でアスピレ
ータ減圧下に濃縮し、さらに真空乾燥を行なつて
白〜淡黄色粉末(分画物)81.0gを得た。 〔比較製造例〕 キダチアロエ葉部10Kgをミキサーにて破砕し、
綿布による過、更に紙による自然過を行な
い、黄緑色のやや不透明な樹液7.5Kgを得た。こ
の樹液を凍結乾燥し、黄褐色の粉末(比較品)
210gを得た。 次に実験例を示す。 実験例 1 一般健常人6名(男3名、女3名)を運び、第
1表に示すトローチの使用テストを行なつた。 テストは3種類のトローチ(A1,A2,A3)を
被験者に順次使用させて行なつたが、ひとつのト
ローチの使用が終つた時、その都度アンケート用
紙に評価を記入し、トローチの使用間隔は1時間
おきとし、またトローチの使用直後に水で一回の
うがいをさせた。 結果を第2表に示す。
【表】
なお、アロエ分画物としては、製造例1で得ら
れたアロエ分画物を用いた。
れたアロエ分画物を用いた。
【表】
但し、評価基準は、苦み、異臭、刺激感共、
(4点)、+(3点)、±(2点)、−(1点)の4段
階評
価で行なつた。 :非常に感じる +:感じる ±:多少感じる −:感じない なお、第2表に示す評点を用い、分散分析した
結果を第3表に示す。
(4点)、+(3点)、±(2点)、−(1点)の4段
階評
価で行なつた。 :非常に感じる +:感じる ±:多少感じる −:感じない なお、第2表に示す評点を用い、分散分析した
結果を第3表に示す。
【表】
以上の結果より、本発明アロエ分画物を配合す
ることによつて呈味性の優れた口腔用組成物が得
られることが知見された。 実験例 2 製造例4で得られた分画物及び比較製造例で
得られた比較品をそれぞれ1.0%となるように
親水性基剤に配合し、20℃で3ケ月間保存し、そ
の間の変色度合を光電白度計を用いて測定した。
その結果(ハンター白度の経時変化)を図面に示
す。 なお、図中は分画物、′は比較品、B
は基剤を示す。 製造例の分画物配合軟膏は20℃で3ケ月保存
しても経日変化が認められなかつたが、活性炭処
理をしていない比較品配合軟膏は著しい変色が認
められた。 実験例 3 ICR系雄性マウスを用い急性毒性試験を行なつ
た。製造例1〜9で得られた分画物および比較製
造例で得られた比較品を25%、アルビアゴムを
2.5%の懸濁液とし、経口投与した。 結果はいずれも LD50>10000mg/Kg マウス体重 であつた。 なお、比較品については低用量で軟便、高投与
量で激しい下痢症状が認められた。 実験例 4 雄性白色家兎(2.3〜3.5Kg)の背部を除毛し、
検体塗布後1時間、3時間、6時間、24時間、48
時間、72時間、96時間、168時間、336時間の皮膚
の症状をDraize法に基づき採点した。 検体に分画物〜を配合した軟膏と水溶液を
用い、軟膏の場合には5%及び10%、水溶液の場
合には5%、10%及び20%の濃度で配合した。ま
た軟膏基剤及び蒸留水を塗布したものを対照とし
た。 その結果、各分画物にはいずれも皮膚刺激性は
認められなかつた。 実験例 5 分画物、、、の変異原性をAmes法
(プレインキユベーシヨン法)を用いて実施した。
変異原性はSalmonella typhimurium TA98及び
TA100、並びにE.Coli WP 2 uvrAの3種を
検定菌とした。 その結果、各分画物には変異原性は認められな
かつた。 以下、実施例を示す。 実施例 1 練歯磨 第2リン酸カルシウム・2水和物 50% グリセリン 20 カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.0 ソジウムラウリルサルフエート 1.0 l−メントール 0.5 アネトール 0.2 アロエ分画物 0.05 サツカリンナトリウム 0.1 フツ化ナトリウム 0.1 アラントイン 0.1 水 残 100.0% 実施例 2 練歯磨 第2リン酸カルシウム・2水和物 50% ソルビツト 10 グリセリン 10 ソジウムラウリルサルフエート 2.0 カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.0 カルボン 0.7 オイゲノール 0.05 アロエ分画物 0.1 モノフルオロリン酸ナトリウム 0.3 エタノール 2.0 サツカリンナトリウム 0.1 ムタナーゼ 0.1 水 残 100.0% 実施例 3 練歯磨 炭酸カルシウム 50% グリセリン 20 カラゲナン 0.5 カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.0 ラウリルジエタノールアマイド 1.0 シヨ糖モノラウレート 2.0 ペパーミント油 0.8 アロエ分画物 0.1 サツカリンナトリウム 0.1 塩酸クロルヘキシジン 0.005 デキストラナーゼ 0.01 アズレン 0.1 水 残 100.0% 実施例 4 練歯磨 第2リン酸カルシウム・2水和物 50% グリセリン 20 カルボキシメチルセルロースナトリウム 2.0 ソジウムラウリルサルフエート 2.0 スペアミント油 1.0 アロエ分画物 0.1 グルコン酸クロルヘキシジン 0.01 サツカリンナトリウム 0.1 グリチルリチン酸 0.2 ベントナイト 0.5 水 残 100.0% 実施例 5 練歯磨 炭酸カルシウム 38.0% 塩化ナトリウム 9.0 ソルビツト 20.0 プロピレングリコール 3.0 カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.5 ソジウムラウリルサルフエート 2.0 アロエ分画物 0.05 スペアミント油 1.0 サツカリンナトリウム 0.03 パラオキシ安息香酸エチル 0.015 パラオキシ安息香酸ブチル 0.007 水 残 100.0% 実施例 6 練歯磨 無水ケイ酸 30% グリセリン 30 ソルビツト 20 ソジウムラウリルサルフエート 2.0 カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.0 l−メントール 0.5 カルボン 0.5 アネトール 0.2 サツカリンナトリウム 0.1 アロエ分画物 0.1 トラネキサム酸 0.1 水 残 100.0% 実施例 7 口腔用パスタ ポリオキシエチレンモノステアレート 2.0% ソルビタンモノオレエート 2.0 セチルアルコール 2.0 パルミチルアルコール 3.0 プロピレングリコール 15.0 カルボキシメチルセルロース 5.0 ゼラチン 1.0 サツカリン 0.2 アロエ分画物 0.1 ペパーミント油 0.5 スペアミント油 0.5 塩化リゾチーム 5000単位/g 塩酸クロルヘキシジン 0.01% 水 残 100.0% 実施例 8 口腔用パスタ グリセリンモノラウレート 3.0% オレイルアルコール 5.0 ポリエチレングリコール 15.0 白色ワセリン 3.0 N−パルミトイルグルタミン酸モノナトリウム
0.5 ヒドロキシエチルセルロース 5.0 アロエ分画物 0.05 酢酸トコフエロール 0.1 塩酸クロルヘキシジン 0.01 サツカリンナトリウム 0.2 和種ハツカ油 0.7 カルボン 0.5 アネトール 0.3 オイゲノール 0.1 水 残 100.0% 実施例 9 洗口剤 エタノール 20.0% サツカリンナトリウム 0.05 l−メントール 1.5 カルボン 0.5 リナロール 0.1 モノフルオロリン酸ナトリウム 0.1 グルコン酸クロルヘキシジン 0.01 ラウリルジエタノールアマイド 0.3 アロエ分画物 0.1 グリチルリチン酸塩 0.1 アラントイン 0.1 水 残 100.0% 実施例 10 液状歯磨 グリセリン 35.0% N−ココイルグルタミン酸モノナトリウム 1.5 カラゲナン 1.5 カツプリングシユガー 2.0 ペパーミント油 0.7 カルボン 0.3 エタノール 1.0 モノフルオロリン酸ナトリウム 0.5 アロエ分画物 0.05 塩酸クロルヘキシジン 0.01 水 残 100.0% 実施例 11 トローチ アラビアゴム 6.0% ブドウ糖 72.0 ゼラチン 3.0 香料 0.2 デキストラナーゼ 0.1 グルコン酸クロルヘキシジン 0.01 アロエ分画物 0.1 l−メントール 0.1 スペアミント油 0.1 アスコルビン酸ナトリウム 0.1 水 残 100.0% 実施例 12 チユーインガム ガムベース 40.0% 炭酸カルシウム 2.0 水アメ 15.0 粉糖 40.0 ペパーミント油 0.2 デキストラナーゼ 0.1 アロエ分画物 0.1% 水 残 100.0% 実施例 13 うがい用錠剤 炭酸水素ナトリウム 54% 第2リン酸ナトリウム 10 ポリエチレングリコール 3.0 カルボン 1.0 ペパーミント油 1.0 オレイン酸 0.1 モノフルオロリン酸ナトリウム 0.1 塩酸クロルヘキシジン 0.05 アロエ分画物 0.05 グリチルレチン酸 0.05 アラントイン 0.1 クエン酸 17.0 水 残 100.0% 実施例 14 粉歯磨 第2リン酸カルシウム・2水和物 50.0% 炭酸カルシウム 30.0 グリセリン 10.0 α−オレフインスルフオネート 1.0 l−メントール 1.0 サツカリンナトリウム 0.1 モノフルオロリン酸ナトリウム 0.1 アロエ分画物 0.1 デキストラン 0.5 水 残 100.0% 実施例の口腔用組成物はいずれもl−メントー
ル、カルボンの刺激感が緩和され、呈味性が良好
なものである。
ることによつて呈味性の優れた口腔用組成物が得
られることが知見された。 実験例 2 製造例4で得られた分画物及び比較製造例で
得られた比較品をそれぞれ1.0%となるように
親水性基剤に配合し、20℃で3ケ月間保存し、そ
の間の変色度合を光電白度計を用いて測定した。
その結果(ハンター白度の経時変化)を図面に示
す。 なお、図中は分画物、′は比較品、B
は基剤を示す。 製造例の分画物配合軟膏は20℃で3ケ月保存
しても経日変化が認められなかつたが、活性炭処
理をしていない比較品配合軟膏は著しい変色が認
められた。 実験例 3 ICR系雄性マウスを用い急性毒性試験を行なつ
た。製造例1〜9で得られた分画物および比較製
造例で得られた比較品を25%、アルビアゴムを
2.5%の懸濁液とし、経口投与した。 結果はいずれも LD50>10000mg/Kg マウス体重 であつた。 なお、比較品については低用量で軟便、高投与
量で激しい下痢症状が認められた。 実験例 4 雄性白色家兎(2.3〜3.5Kg)の背部を除毛し、
検体塗布後1時間、3時間、6時間、24時間、48
時間、72時間、96時間、168時間、336時間の皮膚
の症状をDraize法に基づき採点した。 検体に分画物〜を配合した軟膏と水溶液を
用い、軟膏の場合には5%及び10%、水溶液の場
合には5%、10%及び20%の濃度で配合した。ま
た軟膏基剤及び蒸留水を塗布したものを対照とし
た。 その結果、各分画物にはいずれも皮膚刺激性は
認められなかつた。 実験例 5 分画物、、、の変異原性をAmes法
(プレインキユベーシヨン法)を用いて実施した。
変異原性はSalmonella typhimurium TA98及び
TA100、並びにE.Coli WP 2 uvrAの3種を
検定菌とした。 その結果、各分画物には変異原性は認められな
かつた。 以下、実施例を示す。 実施例 1 練歯磨 第2リン酸カルシウム・2水和物 50% グリセリン 20 カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.0 ソジウムラウリルサルフエート 1.0 l−メントール 0.5 アネトール 0.2 アロエ分画物 0.05 サツカリンナトリウム 0.1 フツ化ナトリウム 0.1 アラントイン 0.1 水 残 100.0% 実施例 2 練歯磨 第2リン酸カルシウム・2水和物 50% ソルビツト 10 グリセリン 10 ソジウムラウリルサルフエート 2.0 カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.0 カルボン 0.7 オイゲノール 0.05 アロエ分画物 0.1 モノフルオロリン酸ナトリウム 0.3 エタノール 2.0 サツカリンナトリウム 0.1 ムタナーゼ 0.1 水 残 100.0% 実施例 3 練歯磨 炭酸カルシウム 50% グリセリン 20 カラゲナン 0.5 カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.0 ラウリルジエタノールアマイド 1.0 シヨ糖モノラウレート 2.0 ペパーミント油 0.8 アロエ分画物 0.1 サツカリンナトリウム 0.1 塩酸クロルヘキシジン 0.005 デキストラナーゼ 0.01 アズレン 0.1 水 残 100.0% 実施例 4 練歯磨 第2リン酸カルシウム・2水和物 50% グリセリン 20 カルボキシメチルセルロースナトリウム 2.0 ソジウムラウリルサルフエート 2.0 スペアミント油 1.0 アロエ分画物 0.1 グルコン酸クロルヘキシジン 0.01 サツカリンナトリウム 0.1 グリチルリチン酸 0.2 ベントナイト 0.5 水 残 100.0% 実施例 5 練歯磨 炭酸カルシウム 38.0% 塩化ナトリウム 9.0 ソルビツト 20.0 プロピレングリコール 3.0 カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.5 ソジウムラウリルサルフエート 2.0 アロエ分画物 0.05 スペアミント油 1.0 サツカリンナトリウム 0.03 パラオキシ安息香酸エチル 0.015 パラオキシ安息香酸ブチル 0.007 水 残 100.0% 実施例 6 練歯磨 無水ケイ酸 30% グリセリン 30 ソルビツト 20 ソジウムラウリルサルフエート 2.0 カルボキシメチルセルロースナトリウム 1.0 l−メントール 0.5 カルボン 0.5 アネトール 0.2 サツカリンナトリウム 0.1 アロエ分画物 0.1 トラネキサム酸 0.1 水 残 100.0% 実施例 7 口腔用パスタ ポリオキシエチレンモノステアレート 2.0% ソルビタンモノオレエート 2.0 セチルアルコール 2.0 パルミチルアルコール 3.0 プロピレングリコール 15.0 カルボキシメチルセルロース 5.0 ゼラチン 1.0 サツカリン 0.2 アロエ分画物 0.1 ペパーミント油 0.5 スペアミント油 0.5 塩化リゾチーム 5000単位/g 塩酸クロルヘキシジン 0.01% 水 残 100.0% 実施例 8 口腔用パスタ グリセリンモノラウレート 3.0% オレイルアルコール 5.0 ポリエチレングリコール 15.0 白色ワセリン 3.0 N−パルミトイルグルタミン酸モノナトリウム
0.5 ヒドロキシエチルセルロース 5.0 アロエ分画物 0.05 酢酸トコフエロール 0.1 塩酸クロルヘキシジン 0.01 サツカリンナトリウム 0.2 和種ハツカ油 0.7 カルボン 0.5 アネトール 0.3 オイゲノール 0.1 水 残 100.0% 実施例 9 洗口剤 エタノール 20.0% サツカリンナトリウム 0.05 l−メントール 1.5 カルボン 0.5 リナロール 0.1 モノフルオロリン酸ナトリウム 0.1 グルコン酸クロルヘキシジン 0.01 ラウリルジエタノールアマイド 0.3 アロエ分画物 0.1 グリチルリチン酸塩 0.1 アラントイン 0.1 水 残 100.0% 実施例 10 液状歯磨 グリセリン 35.0% N−ココイルグルタミン酸モノナトリウム 1.5 カラゲナン 1.5 カツプリングシユガー 2.0 ペパーミント油 0.7 カルボン 0.3 エタノール 1.0 モノフルオロリン酸ナトリウム 0.5 アロエ分画物 0.05 塩酸クロルヘキシジン 0.01 水 残 100.0% 実施例 11 トローチ アラビアゴム 6.0% ブドウ糖 72.0 ゼラチン 3.0 香料 0.2 デキストラナーゼ 0.1 グルコン酸クロルヘキシジン 0.01 アロエ分画物 0.1 l−メントール 0.1 スペアミント油 0.1 アスコルビン酸ナトリウム 0.1 水 残 100.0% 実施例 12 チユーインガム ガムベース 40.0% 炭酸カルシウム 2.0 水アメ 15.0 粉糖 40.0 ペパーミント油 0.2 デキストラナーゼ 0.1 アロエ分画物 0.1% 水 残 100.0% 実施例 13 うがい用錠剤 炭酸水素ナトリウム 54% 第2リン酸ナトリウム 10 ポリエチレングリコール 3.0 カルボン 1.0 ペパーミント油 1.0 オレイン酸 0.1 モノフルオロリン酸ナトリウム 0.1 塩酸クロルヘキシジン 0.05 アロエ分画物 0.05 グリチルレチン酸 0.05 アラントイン 0.1 クエン酸 17.0 水 残 100.0% 実施例 14 粉歯磨 第2リン酸カルシウム・2水和物 50.0% 炭酸カルシウム 30.0 グリセリン 10.0 α−オレフインスルフオネート 1.0 l−メントール 1.0 サツカリンナトリウム 0.1 モノフルオロリン酸ナトリウム 0.1 アロエ分画物 0.1 デキストラン 0.5 水 残 100.0% 実施例の口腔用組成物はいずれもl−メントー
ル、カルボンの刺激感が緩和され、呈味性が良好
なものである。
図面は本発明アロエ分画物及び比較品を親水性
基剤に配合した場合における基剤のハンター白度
の経時的変化を示すグラフである。
基剤に配合した場合における基剤のハンター白度
の経時的変化を示すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 l−メントール及び/又はカルボンを含む口
腔用組成物に、アロエ樹液に対しバツチ法による
活性炭処理及び所望により加熱処理と水可溶性有
機溶媒で抽出してその抽出物を採取する抽出処理
とのいずれか一方もしくは双方の処理を行なうこ
とによつて得られるアロエ分画物を配合してなる
ことを特徴とする口腔用組成物。 2 アロエ分画物の配合量が全体の0.01〜10重量
%である特許請求の範囲第1項記載の組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57124114A JPS5916814A (ja) | 1982-07-16 | 1982-07-16 | 口腔用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57124114A JPS5916814A (ja) | 1982-07-16 | 1982-07-16 | 口腔用組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5916814A JPS5916814A (ja) | 1984-01-28 |
| JPH0332524B2 true JPH0332524B2 (ja) | 1991-05-13 |
Family
ID=14877266
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57124114A Granted JPS5916814A (ja) | 1982-07-16 | 1982-07-16 | 口腔用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5916814A (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5750985Y2 (ja) * | 1980-03-15 | 1982-11-08 | ||
| JPS56133513A (en) * | 1980-03-19 | 1981-10-19 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Wick for oil burner |
| DE3542202A1 (de) * | 1985-11-29 | 1987-06-04 | Bernhard Thiel | Verfahren zur herstellung duennwandiger formteile aus keramik und durch das verfahren erhaltene membran fuer schallwandler |
| US4853213A (en) * | 1986-03-17 | 1989-08-01 | Peri-Oral Dental Products, Inc. | Use of periwinkle in oral hygiene |
| KR0128494B1 (ko) * | 1994-07-26 | 1998-04-04 | 최무섭 | 색전이 없는 생약 추출물-함유 줄무늬 치약 조성물 |
| KR100488216B1 (ko) * | 1997-03-27 | 2006-02-01 | 주식회사김정문알로에 | 알로에추출물을함유하는구강용조성물 |
| KR20060060291A (ko) * | 2004-11-30 | 2006-06-05 | 주식회사 엘지생활건강 | 치약 조성물 |
| JP4918973B2 (ja) * | 2005-08-12 | 2012-04-18 | ライオン株式会社 | 歯磨組成物 |
| JP6489736B2 (ja) * | 2013-09-30 | 2019-03-27 | 小林製薬株式会社 | 低収斂性組成物 |
| CN103860434B (zh) * | 2014-03-24 | 2016-08-17 | 南通纺都置业有限公司 | 一种中药漱口水及其制备方法 |
-
1982
- 1982-07-16 JP JP57124114A patent/JPS5916814A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5916814A (ja) | 1984-01-28 |
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