JPH0332740B2 - - Google Patents
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- JPH0332740B2 JPH0332740B2 JP56091179A JP9117981A JPH0332740B2 JP H0332740 B2 JPH0332740 B2 JP H0332740B2 JP 56091179 A JP56091179 A JP 56091179A JP 9117981 A JP9117981 A JP 9117981A JP H0332740 B2 JPH0332740 B2 JP H0332740B2
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- Japan
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- sensor
- combustion gas
- equivalent composition
- manufacturing
- indicating
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/02—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance
- G01N27/04—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance
- G01N27/12—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating impedance by investigating resistance of a solid body in dependence upon absorption of a fluid; of a solid body in dependence upon reaction with a fluid, for detecting components in the fluid
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- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
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- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials By The Use Of Fluid Adsorption Or Reactions (AREA)
- Fuel Cell (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は燃焼ガスの当量組成を指示するセンサ
の製造方法に関し、NOx、SOx、O2などの酸化性
ガスと炭化水素、CO、アルコール、H2などの還
元性ガス（燃料）とが混在する雰囲気ガス中で化
学平衡反応（燃焼反応）が速やかに進行する触媒
作用をもち、燃焼の当量ガス組成を境として還元
性ガスが過剰の領域では抵抗が高く、酸化性ガス
が過剰の領域では低い金属導電性を示す応答性の
よい長寿命のセンサが容易に得られるようにする
ことを目的とする。
の製造方法に関し、NOx、SOx、O2などの酸化性
ガスと炭化水素、CO、アルコール、H2などの還
元性ガス（燃料）とが混在する雰囲気ガス中で化
学平衡反応（燃焼反応）が速やかに進行する触媒
作用をもち、燃焼の当量ガス組成を境として還元
性ガスが過剰の領域では抵抗が高く、酸化性ガス
が過剰の領域では低い金属導電性を示す応答性の
よい長寿命のセンサが容易に得られるようにする
ことを目的とする。
自動車エンジンの空燃比の制御、バーナ燃焼の
空燃比の制御、ガスおよび石油機器の不完全燃焼
防止のための安全装置の動作に、安価で信頼性の
高いセンサが要望されている。これらに対して、
従来、第１図に示すような安定化ジルコニア固体
電解質１の両側にPt電極２を配置し、ガス組成
の変化によつて両電極２の間に発生する起電力が
変化する酸素濃度検出センサが市販されている。
なお、第１図において、３はPt膜リード、４は
多孔質Al2O3の保護膜である。このセンサは、酸
化性ガスと還元性ガスが混在する酸欠状態の燃焼
排気ガスのようなガスに曝らされると電極のPt
上で化学平衡反応が速やかに進行し、両者のガス
の燃焼の当量点を境として雰囲気ガス中の酸素分
圧が大きく変るので起電力も大きく変化する。し
かし、電極に多量のPtを用いることと形状が複
雑であるために価格が高い欠点があつた。
空燃比の制御、ガスおよび石油機器の不完全燃焼
防止のための安全装置の動作に、安価で信頼性の
高いセンサが要望されている。これらに対して、
従来、第１図に示すような安定化ジルコニア固体
電解質１の両側にPt電極２を配置し、ガス組成
の変化によつて両電極２の間に発生する起電力が
変化する酸素濃度検出センサが市販されている。
なお、第１図において、３はPt膜リード、４は
多孔質Al2O3の保護膜である。このセンサは、酸
化性ガスと還元性ガスが混在する酸欠状態の燃焼
排気ガスのようなガスに曝らされると電極のPt
上で化学平衡反応が速やかに進行し、両者のガス
の燃焼の当量点を境として雰囲気ガス中の酸素分
圧が大きく変るので起電力も大きく変化する。し
かし、電極に多量のPtを用いることと形状が複
雑であるために価格が高い欠点があつた。
一方、SnO2、TiO2とかMgCoO4でセンサ基体
を構成した抵抗変化を利用する酸素濃度検出セン
サが提案されている。このセンサはSnO2、TiO
とかMgCoO4自身に燃焼触媒としての作用がほと
んどないから、高価な貴金属触媒を別に加えない
と燃焼の当量点を境とするシヤープな抵抗変化が
得られない欠点があり、また、還元性の高温ガス
に曝らすと成分変化を起して再現性が悪くなる欠
点を有していた。
を構成した抵抗変化を利用する酸素濃度検出セン
サが提案されている。このセンサはSnO2、TiO
とかMgCoO4自身に燃焼触媒としての作用がほと
んどないから、高価な貴金属触媒を別に加えない
と燃焼の当量点を境とするシヤープな抵抗変化が
得られない欠点があり、また、還元性の高温ガス
に曝らすと成分変化を起して再現性が悪くなる欠
点を有していた。
本発明は安価な材料でセンサ基体を構成でき、
かつ燃焼触媒の作用を示し、酸化性ガス中では極
めて低い抵抗を示すが、還元性ガス雰囲気では大
きな抵抗を示すもので、従来の欠点を解消すると
ともに、熱起電力素子のような低出力の電源に直
列に挿入接続して安全弁を動作させることも可能
にするものである。
かつ燃焼触媒の作用を示し、酸化性ガス中では極
めて低い抵抗を示すが、還元性ガス雰囲気では大
きな抵抗を示すもので、従来の欠点を解消すると
ともに、熱起電力素子のような低出力の電源に直
列に挿入接続して安全弁を動作させることも可能
にするものである。
なお、本発明のものに近い組成のペロブスカイ
ト化合物材料を用いたセンサで空気中に含まれる
CO、炭化水素、アルコール、プロパンガスなど
のガスの濃度を測定するものが提案されている
が、本発明の対象とするガス組成より遥かに大き
な酸素分圧の領域での変化を利用するものであ
り、その動作機構は通常の酸化物半導体を用いる
ガスセンサと何ら変るものでなく、抵抗Ｒとガス
濃度Ｃとの関係も logR∝±logC のように連続的に変ることを利用するものであ
る。これらのうち、本発明の組成に近い、例えば
ＢサイトにCoを有するものは、化学平衡反応の
触媒作用を有するので、本発明と同様の動作をす
る。しかし、これらは還元性ガス過剰の雰囲気に
曝らされると、再び酸化性ガス過剰の雰囲気に戻
しても元の低い抵抗値を示さなくなつたり、長時
間の曝露によつて構造破壊も起つたりしていた。
ト化合物材料を用いたセンサで空気中に含まれる
CO、炭化水素、アルコール、プロパンガスなど
のガスの濃度を測定するものが提案されている
が、本発明の対象とするガス組成より遥かに大き
な酸素分圧の領域での変化を利用するものであ
り、その動作機構は通常の酸化物半導体を用いる
ガスセンサと何ら変るものでなく、抵抗Ｒとガス
濃度Ｃとの関係も logR∝±logC のように連続的に変ることを利用するものであ
る。これらのうち、本発明の組成に近い、例えば
ＢサイトにCoを有するものは、化学平衡反応の
触媒作用を有するので、本発明と同様の動作をす
る。しかし、これらは還元性ガス過剰の雰囲気に
曝らされると、再び酸化性ガス過剰の雰囲気に戻
しても元の低い抵抗値を示さなくなつたり、長時
間の曝露によつて構造破壊も起つたりしていた。
本発明は、感応体用材料としてLnCoO3（Ln：
La〜Ndまでの第１希土類元素）なる化合物が燃
焼の当量ガス組成の所を境にして抵抗が著しく変
ることを見出し、さらにLnCoO3のＢサイトのCo
の一部をFe、Mn、ＶおよびTiよりなるグループ
のなかから選ばれた少なくとも１種の元素で、ま
たＡサイトのLnをCa、Sr、およびBaよりなるグ
ループのなかより選ばれた少なくとも一種の元素
でそれぞれ置換することにより得られた化合物が
還元性ガス過剰の際に起るこのような欠点の克服
と酸化性ガス過剰の領域で抵抗を極端に小さくす
ることが出来ることを見出したことに基ずく。
La〜Ndまでの第１希土類元素）なる化合物が燃
焼の当量ガス組成の所を境にして抵抗が著しく変
ることを見出し、さらにLnCoO3のＢサイトのCo
の一部をFe、Mn、ＶおよびTiよりなるグループ
のなかから選ばれた少なくとも１種の元素で、ま
たＡサイトのLnをCa、Sr、およびBaよりなるグ
ループのなかより選ばれた少なくとも一種の元素
でそれぞれ置換することにより得られた化合物が
還元性ガス過剰の際に起るこのような欠点の克服
と酸化性ガス過剰の領域で抵抗を極端に小さくす
ることが出来ることを見出したことに基ずく。
以下にまず本発明の製造方法により製造するセ
ンサを図面に用いて説明する。第２図ａ，ｂは、
本発明の実施例において製造されたペレツト構造
のセンサを示したものである。図において、１１
はセンサ基体である。原材料として感応体用化合
物の各金属元素の酸化物粉末を出発原料としても
よいが、反応をできるだけ低温で行えば、それだ
けセンサとして比表面積の大きいものが得られ、
応答性が良くなるところから、酢酸塩、シユウ酸
塩、硝酸塩のように水に溶け易い塩を所定量水に
溶解し、回転エバポレータ中で撹拌、蒸発を行な
つた粉末を空気中で約450℃に加熱し熱分解酸化
した後加圧成型し、空気中850〜950℃で５〜10hr
仮焼成し反応せしめた粉末を用いる。なお感応体
用化合物における金属元素のうちＶおよびTiは
初めから酸化物粉末を用いる。もし、混合酸化物
を出発原料として用いると仮焼成は300℃ほど高
温にしないと単一生成物が得られず原料粉末が粗
大となる。このようにして得られた粉末にメチル
セルローズが20〜40％になるよう溶解した水溶液
を加え、よく混合し、50℃で加熱して水分混入率
が45容量％以下になるよう水分を取除いた粉末を
成型し、1000〜1200℃で2hr加熱し焼成したもの
である。なおここで水分混入率が45容量％を越え
ると焼成において粗大粒子が生ずるおそれがあり
好ましくない。１２はセンサ基体１１にプレス成
型時に埋め込んだ電極とリードを兼ねるPd族あ
るいはPt族とAgあるいはCuとの合金からなるセ
ンサリードである。センサ基体１１から容易に抜
けることを防ぐため、先端を平らにつぶしたもの
を用いる。１３はセンサリード１２に電気的に接
続した耐熱性金属からなるリードである。１４は
リード１３を貫通させたセラミツク管である。１
５はリード１３をセラミツク管に固定するための
セラミツクセメントである。
ンサを図面に用いて説明する。第２図ａ，ｂは、
本発明の実施例において製造されたペレツト構造
のセンサを示したものである。図において、１１
はセンサ基体である。原材料として感応体用化合
物の各金属元素の酸化物粉末を出発原料としても
よいが、反応をできるだけ低温で行えば、それだ
けセンサとして比表面積の大きいものが得られ、
応答性が良くなるところから、酢酸塩、シユウ酸
塩、硝酸塩のように水に溶け易い塩を所定量水に
溶解し、回転エバポレータ中で撹拌、蒸発を行な
つた粉末を空気中で約450℃に加熱し熱分解酸化
した後加圧成型し、空気中850〜950℃で５〜10hr
仮焼成し反応せしめた粉末を用いる。なお感応体
用化合物における金属元素のうちＶおよびTiは
初めから酸化物粉末を用いる。もし、混合酸化物
を出発原料として用いると仮焼成は300℃ほど高
温にしないと単一生成物が得られず原料粉末が粗
大となる。このようにして得られた粉末にメチル
セルローズが20〜40％になるよう溶解した水溶液
を加え、よく混合し、50℃で加熱して水分混入率
が45容量％以下になるよう水分を取除いた粉末を
成型し、1000〜1200℃で2hr加熱し焼成したもの
である。なおここで水分混入率が45容量％を越え
ると焼成において粗大粒子が生ずるおそれがあり
好ましくない。１２はセンサ基体１１にプレス成
型時に埋め込んだ電極とリードを兼ねるPd族あ
るいはPt族とAgあるいはCuとの合金からなるセ
ンサリードである。センサ基体１１から容易に抜
けることを防ぐため、先端を平らにつぶしたもの
を用いる。１３はセンサリード１２に電気的に接
続した耐熱性金属からなるリードである。１４は
リード１３を貫通させたセラミツク管である。１
５はリード１３をセラミツク管に固定するための
セラミツクセメントである。
第３図ａ，ｂは、本発明の他の実施例において
製造されたセンサを示す。第２図の構造との相違
は電極とリードを兼ねる合金線１２の埋め込み方
向が異なることにある。同図ａはセンサを上部か
ら見た図であり、ｂは側面図である。その他の記
号は第２図の説明のものと同じである。
製造されたセンサを示す。第２図の構造との相違
は電極とリードを兼ねる合金線１２の埋め込み方
向が異なることにある。同図ａはセンサを上部か
ら見た図であり、ｂは側面図である。その他の記
号は第２図の説明のものと同じである。
次に特性の面について説明する。ここで、第２
図、第３図の構造の違いによる特性上の大きな差
はないので、第３図の構造のもので代表させて説
明する。なお、この場合センサ径は４mmφ、厚さ
2.5mm、Pd線外径0.3mmφ、線の中心間距離1.0mm
である。
図、第３図の構造の違いによる特性上の大きな差
はないので、第３図の構造のもので代表させて説
明する。なお、この場合センサ径は４mmφ、厚さ
2.5mm、Pd線外径0.3mmφ、線の中心間距離1.0mm
である。
センサを850℃に保つた管状炉の中に入れ、初
めに100PPmの酸素を含んだN2を送入し、次いで
100ppmのCOを含んだN2に切替えるサイクルを
繰返した。各ガスの通気時間は1hrである。
めに100PPmの酸素を含んだN2を送入し、次いで
100ppmのCOを含んだN2に切替えるサイクルを
繰返した。各ガスの通気時間は1hrである。
還元性ガス過剰の雰囲気に曝されることによる
抵抗の増大は、電極間の電流通過路のすべてに行
なわれないと急瞬に行われない。それにはセンサ
基体焼結体からなる通過路が細いものであるか、
あるいは細い部分が存在することが必要と思われ
る。La0.4Sr0.6Co0.8Fe0.2O3を例にとり、その製造
法の相違による応答性の相違を説明する。
抵抗の増大は、電極間の電流通過路のすべてに行
なわれないと急瞬に行われない。それにはセンサ
基体焼結体からなる通過路が細いものであるか、
あるいは細い部分が存在することが必要と思われ
る。La0.4Sr0.6Co0.8Fe0.2O3を例にとり、その製造
法の相違による応答性の相違を説明する。
第４図は原料をすべて酸化物粉末を用いた場合
（線４７）と水溶液混合を行なつた場合（線４８）
の反応温度と応答時間との関係を示したものであ
る。メチルセルローズはすべて30重量％で水に溶
かして添加し、焼成温度は1100℃一定とした。い
ずれの試料とも応答時間が最も速くなる反応温度
が存在し、それ以下では、単一ペルブスカイト構
造が得られず、また、反応温度が高くなると粒子
が大きくなることが認められた。水溶液混合の効
果は成分元素の混合が均一に行われるので反応温
度が低くともペルブスカイト単一相が出来やす
く、粒子の粗大化が防止できることにあると考え
られる。
（線４７）と水溶液混合を行なつた場合（線４８）
の反応温度と応答時間との関係を示したものであ
る。メチルセルローズはすべて30重量％で水に溶
かして添加し、焼成温度は1100℃一定とした。い
ずれの試料とも応答時間が最も速くなる反応温度
が存在し、それ以下では、単一ペルブスカイト構
造が得られず、また、反応温度が高くなると粒子
が大きくなることが認められた。水溶液混合の効
果は成分元素の混合が均一に行われるので反応温
度が低くともペルブスカイト単一相が出来やす
く、粒子の粗大化が防止できることにあると考え
られる。
第５図には、メチルセルローズ40重量％を水に
溶かすことなく粉末で混合したもの（線４９）と
水に溶かして加えたもの（線５３）との比較を示
している。なお同図にはメチルセルローズの添加
量の効果をいずれも水に溶かした場合について示
している（線５０〜５４）。原料粉末は、いずれ
も水溶液混合したものを900℃で反応させたもの
である。メチルセルローズを水に溶いた方が応答
性がすぐれているが、水に溶いた方が粒子の周囲
にメチルセルローズが均一につき均一焼結が得ら
れるためと考えている。メチルセルローズの最適
添加量は20〜40重量％（線５１〜５３）にあり、
それ以下（添加量10重量％、線５０）で悪くなる
のは基体の気孔率が小さくなり、外部からのガス
の拡散が阻害されるためであり、また、それ以上
（添加量50重量％、線５４）で悪くなるのは気孔
率が大きくなり過ぎて焼結が阻害されるためと考
えられる。
溶かすことなく粉末で混合したもの（線４９）と
水に溶かして加えたもの（線５３）との比較を示
している。なお同図にはメチルセルローズの添加
量の効果をいずれも水に溶かした場合について示
している（線５０〜５４）。原料粉末は、いずれ
も水溶液混合したものを900℃で反応させたもの
である。メチルセルローズを水に溶いた方が応答
性がすぐれているが、水に溶いた方が粒子の周囲
にメチルセルローズが均一につき均一焼結が得ら
れるためと考えている。メチルセルローズの最適
添加量は20〜40重量％（線５１〜５３）にあり、
それ以下（添加量10重量％、線５０）で悪くなる
のは基体の気孔率が小さくなり、外部からのガス
の拡散が阻害されるためであり、また、それ以上
（添加量50重量％、線５４）で悪くなるのは気孔
率が大きくなり過ぎて焼結が阻害されるためと考
えられる。
以上のように、本発明は特定金属元素を含む金
属塩の各水溶液を混合する工程があるため、出発
物質としている成分元素の混合が均一に行われ、
反応温度が低くても、ペロプスカイト単一相がで
き易く粒子の粗大化が防止でき、センサの比表面
積を大きくできるので、センサの応答性が向上で
きる。
属塩の各水溶液を混合する工程があるため、出発
物質としている成分元素の混合が均一に行われ、
反応温度が低くても、ペロプスカイト単一相がで
き易く粒子の粗大化が防止でき、センサの比表面
積を大きくできるので、センサの応答性が向上で
きる。
第１図は従来のセンサの一つである酸素濃度検
出センサの断面図、第２図ａ，ｂはそれぞれ本発
明の一実施例において製造されるセンサの正断面
図および側断面図、第３図ａ，ｂは本発明の他の
実施例において製造されるセンサの上面図および
側面図、第４図は比較例としての酸化物粉末を用
いた場合と、本発明の実施例としての水溶液混合
を行つた場合のそれぞれについて反応温度と応答
時間との関係図、第５図は同じく本発明の実施例
においてメチルセルローズを水に溶かして原料粉
末と混合した場合の添加量と応答時間との関係を
水に溶かさずに混合したものと比較して示す図で
ある。 １１……センサ基体、１２……センサリード。
出センサの断面図、第２図ａ，ｂはそれぞれ本発
明の一実施例において製造されるセンサの正断面
図および側断面図、第３図ａ，ｂは本発明の他の
実施例において製造されるセンサの上面図および
側面図、第４図は比較例としての酸化物粉末を用
いた場合と、本発明の実施例としての水溶液混合
を行つた場合のそれぞれについて反応温度と応答
時間との関係図、第５図は同じく本発明の実施例
においてメチルセルローズを水に溶かして原料粉
末と混合した場合の添加量と応答時間との関係を
水に溶かさずに混合したものと比較して示す図で
ある。 １１……センサ基体、１２……センサリード。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ LnCoO3のＢサイトのCoの一部をFeもしく
はMnの少なくとも１種の元素で、またＡサイト
のLnの一部をCa、SrおよびBaからなるグループ
のなかから選ばれた少なくとも１種の元素でそれ
ぞれ置換した化合物を感応体として有し、燃焼ガ
スの当量組成を境にして前記感応体の電気抵抗が
大きく変化する燃焼ガスの当量組成を指示するセ
ンサの製造方法において、前記化合物に含まれる
金属元素を含む金属塩の各水溶液を互いに混合し
熱分解した後、空気中で加熱反応せしめて前記感
応体用の原料粉末を得る工程と、前記原料粉末に
水に溶かしたメチルセルローズを加えて混合し乾
燥してから成型し空気中で1000〜1200℃の温度で
燃成して前記感応体を得る工程を介することを特
徴とする燃焼ガスの当量組成を指示するセンサの
製造方法。 ２ 空気中で850〜950℃の温度で加熱反応せしめ
ることを特徴とする特許請求の範囲の範囲第１項
記載の燃焼ガスの当量組成を指示するセンサの製
造方法。 ３ 金属塩が酢酸塩、シユウ酸塩および硝酸塩の
何れかであることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の燃焼ガスの当量組成を指示するセンサ
の製造方法。 ４ 原料粉末にメチルセルローズを20〜40重量％
を加えることを特徴とする特許請求の範囲第１項
記載の燃焼ガスの当量組成を指示するセンサの製
造方法。 ５ メチルセルローズ混合後の乾燥を水分混入率
が45容量％以下になるよう乾燥することを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の燃焼ガスの当量
組成を指示するセンサの製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56091179A JPS57204446A (en) | 1981-06-12 | 1981-06-12 | Preparation of sensor indicating equivalent composition of combustion gas |
| EP81305969A EP0055104B1 (en) | 1980-12-19 | 1981-12-18 | Sensor element and method for fabricating same |
| DE8181305969T DE3174435D1 (en) | 1980-12-19 | 1981-12-18 | Sensor element and method for fabricating same |
| US06/741,209 US4601883A (en) | 1980-12-19 | 1985-06-05 | Sensor element |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56091179A JPS57204446A (en) | 1981-06-12 | 1981-06-12 | Preparation of sensor indicating equivalent composition of combustion gas |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57204446A JPS57204446A (en) | 1982-12-15 |
| JPH0332740B2 true JPH0332740B2 (ja) | 1991-05-14 |
Family
ID=14019224
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56091179A Granted JPS57204446A (en) | 1980-12-19 | 1981-06-12 | Preparation of sensor indicating equivalent composition of combustion gas |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS57204446A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60253859A (ja) * | 1984-05-30 | 1985-12-14 | Doudensei Muki Kagoubutsu Gijutsu Kenkyu Kumiai | ガスセンサ |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5329194A (en) * | 1976-08-31 | 1978-03-18 | Matsushita Electric Works Ltd | Production of combustible gas detecting element |
| JPS5848057B2 (ja) * | 1978-01-18 | 1983-10-26 | 株式会社東芝 | 感ガス素子の製造方法 |
-
1981
- 1981-06-12 JP JP56091179A patent/JPS57204446A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS57204446A (en) | 1982-12-15 |
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