JPH0333729B2 - - Google Patents
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- JPH0333729B2 JPH0333729B2 JP5832584A JP5832584A JPH0333729B2 JP H0333729 B2 JPH0333729 B2 JP H0333729B2 JP 5832584 A JP5832584 A JP 5832584A JP 5832584 A JP5832584 A JP 5832584A JP H0333729 B2 JPH0333729 B2 JP H0333729B2
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- Japan
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- polyester carbonate
- solution
- kneader
- barrel
- granules
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は芳香族ポリエステルカーボネート粒状
体の製造法に関し、詳しくは芳香族ポリエステル
カーボネートの有機溶媒溶液から嵩密度の大き
い、粒子径の揃つた芳香族ポリエステルカーボネ
ート粒状体を製造する方法に係わる。
体の製造法に関し、詳しくは芳香族ポリエステル
カーボネートの有機溶媒溶液から嵩密度の大き
い、粒子径の揃つた芳香族ポリエステルカーボネ
ート粒状体を製造する方法に係わる。
［従来技術］
ポリエステルカーボネートを有機溶媒中で製造
する方法は種々知られているが、いずれの方法に
おいても反応終了時にはポリエステルカーボネー
トは有機溶媒に溶けた溶液として得られる。ポリ
エステルカーボネートは押出成形、射出成形、回
転成形等の成形に用いるためにも、またキヤステ
イングフイルムとして用いるにもその運搬、貯蔵
面から粒状物が好ましいので、上記溶液から固形
物として回収する必要がある。
する方法は種々知られているが、いずれの方法に
おいても反応終了時にはポリエステルカーボネー
トは有機溶媒に溶けた溶液として得られる。ポリ
エステルカーボネートは押出成形、射出成形、回
転成形等の成形に用いるためにも、またキヤステ
イングフイルムとして用いるにもその運搬、貯蔵
面から粒状物が好ましいので、上記溶液から固形
物として回収する必要がある。
ポリエステルカーボネート溶液から固形物を得
る方法としては、先ず、ポリエステルカーボネー
ト溶液から有機溶媒を蒸発させる方法（特開昭55
−25427号公報）がある。この方法では、固形物
は大きな塊状物として得られるが、この塊は固く
容易には粉砕できないという問題がある。
る方法としては、先ず、ポリエステルカーボネー
ト溶液から有機溶媒を蒸発させる方法（特開昭55
−25427号公報）がある。この方法では、固形物
は大きな塊状物として得られるが、この塊は固く
容易には粉砕できないという問題がある。
第２の方法としてはポリエステルカーボネート
溶液とアルコール類やケトン類のような非溶媒を
混合してポリエステルカーボネートを沈澱させる
方法（特開昭55−139423号公報）があるが、この
方法で得られる固形物は、嵩密度が十分満足すべ
きものではない。
溶液とアルコール類やケトン類のような非溶媒を
混合してポリエステルカーボネートを沈澱させる
方法（特開昭55−139423号公報）があるが、この
方法で得られる固形物は、嵩密度が十分満足すべ
きものではない。
第３の方法は、ポリエステルカーボネート溶液
をポリエステルカーボネートの粒状体を収納した
容器中に供給して、該粒状体と接触させ有機溶媒
を蒸発させる方法（特開昭57−141427号公報）で
ある。この方法では容器中にあらかじめ粒状体が
入つているため、容器体積当りの粒状化効率が小
さく、またポリエステルカーボネート溶液と粒状
体の量バランスが難しく、溶液の供給量が多くな
ると粒状体がもち状となる問題がある。
をポリエステルカーボネートの粒状体を収納した
容器中に供給して、該粒状体と接触させ有機溶媒
を蒸発させる方法（特開昭57−141427号公報）で
ある。この方法では容器中にあらかじめ粒状体が
入つているため、容器体積当りの粒状化効率が小
さく、またポリエステルカーボネート溶液と粒状
体の量バランスが難しく、溶液の供給量が多くな
ると粒状体がもち状となる問題がある。
［発明の目的］
本発明の目的はポリエステルカーボネート溶液
から嵩密度の高い、粒度の揃つた粒状体を、簡単
に効率よく製造する方法を提供することにある。
から嵩密度の高い、粒度の揃つた粒状体を、簡単
に効率よく製造する方法を提供することにある。
［発明の構成］
本発明は、芳香族ポリエステルカーボネートの
有機溶媒溶液を、該溶媒の沸点以上の温度に保持
された熱水を貯留した粉砕機構を有する混練機に
供給し、これを混練することにより脱溶媒、粉砕
を同時に行なうことを特徴とするポリエステルカ
ーボネート粒状体の製造法である。
有機溶媒溶液を、該溶媒の沸点以上の温度に保持
された熱水を貯留した粉砕機構を有する混練機に
供給し、これを混練することにより脱溶媒、粉砕
を同時に行なうことを特徴とするポリエステルカ
ーボネート粒状体の製造法である。
本発明で対象とするポリエステルカーボネート
は、通常酸受容体、水、有機溶媒および分子量調
整剤の存在下、２価フエノールとテレフタロイル
クロリドおよび／またはイソフタロイルクロリド
およびホスゲンを反応させるか、２価フエノール
とホスゲンとをあらかじめ反応させて末端にフエ
ノール性水酸基を有するオリゴカーボネートを
得、これにテレフタロイルクロリドおよび／また
はイソフタロイルクロリドを反応させるか、２価
フエノールとテレフタロイルクロリドおよび／ま
たはイソフタロイルクロリドを反応させて末端に
フエノール性水酸基を有するオリゴエステルを
得、これにホスゲンを反応させることによつて製
造される非晶性のポリマーである。
は、通常酸受容体、水、有機溶媒および分子量調
整剤の存在下、２価フエノールとテレフタロイル
クロリドおよび／またはイソフタロイルクロリド
およびホスゲンを反応させるか、２価フエノール
とホスゲンとをあらかじめ反応させて末端にフエ
ノール性水酸基を有するオリゴカーボネートを
得、これにテレフタロイルクロリドおよび／また
はイソフタロイルクロリドを反応させるか、２価
フエノールとテレフタロイルクロリドおよび／ま
たはイソフタロイルクロリドを反応させて末端に
フエノール性水酸基を有するオリゴエステルを
得、これにホスゲンを反応させることによつて製
造される非晶性のポリマーである。
上記ポリエステルカーボネートの原料として用
いられる２価フエノールとしては、ビスフエノー
ルが好ましく、とくに２，２−ビス（４−ヒドロ
キシフエニル）プロパン（以下ビスフエノールＡ
と称す）が好ましい。また、ビスフエノールＡの
一部または全部を他の２価フエノールで置換して
もよい。ビスフエノールＡ以外の２価フエノール
としては、例えばハイドロキノン、４，4′−ジヒ
ドロキシジフエニル、ビス（４−ヒドロキシフエ
ニル）アルカン、ビス（４−ヒドロキシフエニ
ル）シクロアルカン、ビス（４−ヒドロキシフエ
ニル）スルフイツド、ビス（４−ヒドロキシフエ
ニル）スルホン、ビス（４−ヒドロキシジフエニ
ル）スルホキシド、ビス（４−ヒドロキシフエニ
ル）エーテルの如き化合物またはビス（３，５−
ジブロモ−４−ヒドロキシフエニル）プロパンの
如きハロゲン化ビスフエノール類をあげることが
できる。
いられる２価フエノールとしては、ビスフエノー
ルが好ましく、とくに２，２−ビス（４−ヒドロ
キシフエニル）プロパン（以下ビスフエノールＡ
と称す）が好ましい。また、ビスフエノールＡの
一部または全部を他の２価フエノールで置換して
もよい。ビスフエノールＡ以外の２価フエノール
としては、例えばハイドロキノン、４，4′−ジヒ
ドロキシジフエニル、ビス（４−ヒドロキシフエ
ニル）アルカン、ビス（４−ヒドロキシフエニ
ル）シクロアルカン、ビス（４−ヒドロキシフエ
ニル）スルフイツド、ビス（４−ヒドロキシフエ
ニル）スルホン、ビス（４−ヒドロキシジフエニ
ル）スルホキシド、ビス（４−ヒドロキシフエニ
ル）エーテルの如き化合物またはビス（３，５−
ジブロモ−４−ヒドロキシフエニル）プロパンの
如きハロゲン化ビスフエノール類をあげることが
できる。
テレフタロイルクロリドまたはイソフタロイル
クロリドとしては、核に臭素のようなハロゲン原
子を有するものも使用することができる。
クロリドとしては、核に臭素のようなハロゲン原
子を有するものも使用することができる。
このようにして得られるポリエステルカーボネ
ートに用いられる有機溶媒としては、塩化メチレ
ン、クロロホルム、１，２−ジクロルエタンのよ
うな塩素化炭化水素類或いはこれらとジオキサ
ン、テトラハイドロフラン、トルエン、アセトン
等の溶媒との混合物が挙げられるが、塩化メチレ
ンがとくに好ましい。本発明におけるポリエステ
ルカーボネート溶液の濃度は特に制限しないが３
〜30重量％が好ましい。
ートに用いられる有機溶媒としては、塩化メチレ
ン、クロロホルム、１，２−ジクロルエタンのよ
うな塩素化炭化水素類或いはこれらとジオキサ
ン、テトラハイドロフラン、トルエン、アセトン
等の溶媒との混合物が挙げられるが、塩化メチレ
ンがとくに好ましい。本発明におけるポリエステ
ルカーボネート溶液の濃度は特に制限しないが３
〜30重量％が好ましい。
本発明においては、ポリエステルカーボネート
溶液を、溶液の溶媒の沸点以上の温度に保持され
た熱水を貯留した粉砕機構を有する混練機中に注
入して脱溶媒を行なうので熱水の温度は溶媒の沸
点より高い温度好ましくは溶媒の沸点より10〜30
℃程度高い温度に維持する。
溶液を、溶液の溶媒の沸点以上の温度に保持され
た熱水を貯留した粉砕機構を有する混練機中に注
入して脱溶媒を行なうので熱水の温度は溶媒の沸
点より高い温度好ましくは溶媒の沸点より10〜30
℃程度高い温度に維持する。
本発明に用いる粉砕機構を有する混練機の一例
を図面に示す。第１図は双腕形ニーダの簡略化し
た断面図であり、第２図はそのシグマ型翼の簡略
化した側面図である。このニーダは平行に設置し
たシグマ型翼１とこれを収納するジヤケツト付の
バレル２から成り、翼の回転により混練を行な
う。更に、このニーダには、第１図に示す如く、
バレルの長手方向に突条３を設けるとともにシグ
マ型翼１の周縁には鋸歯状突起４を設けてある。
鋸歯状突起４は第３図に示す如き形状であり、ま
たバレル２内面に形成した突条３の形状は第４図
に示す如き断面を有するものである。バレル２内
面に形成した突条３の形状は第４図に示す如き断
面を有するものである。バレル２内面に形成する
凹凸としては第１図、第４図に示した突条３に変
えて、第５図に示す如く、多数の突起３ａを突設
せしめてもよい。
を図面に示す。第１図は双腕形ニーダの簡略化し
た断面図であり、第２図はそのシグマ型翼の簡略
化した側面図である。このニーダは平行に設置し
たシグマ型翼１とこれを収納するジヤケツト付の
バレル２から成り、翼の回転により混練を行な
う。更に、このニーダには、第１図に示す如く、
バレルの長手方向に突条３を設けるとともにシグ
マ型翼１の周縁には鋸歯状突起４を設けてある。
鋸歯状突起４は第３図に示す如き形状であり、ま
たバレル２内面に形成した突条３の形状は第４図
に示す如き断面を有するものである。バレル２内
面に形成した突条３の形状は第４図に示す如き断
面を有するものである。バレル２内面に形成する
凹凸としては第１図、第４図に示した突条３に変
えて、第５図に示す如く、多数の突起３ａを突設
せしめてもよい。
このような粉砕用の突条、突起としては、その
ピツチが３〜20m／ｍ位が適当であり、翼とバレ
ルとのクリアランスは１〜50m／ｍが好ましい。
ピツチが３〜20m／ｍ位が適当であり、翼とバレ
ルとのクリアランスは１〜50m／ｍが好ましい。
かかるニーダを用いる本発明について具体的に
説明する。
説明する。
まず、ニーダのバレル内に溶媒の沸点より高い
温度の熱水を注入し、これをジヤケツトで加熱し
所定の温度に維持しつつポリエステルカーボネー
ト溶液を少量ずつ注入しつつ、これを十分攪拌す
る。
温度の熱水を注入し、これをジヤケツトで加熱し
所定の温度に維持しつつポリエステルカーボネー
ト溶液を少量ずつ注入しつつ、これを十分攪拌す
る。
これにより、溶液と熱水との接触は充分に行わ
れ、投入と同時に接触面での溶媒の急速な揮散が
起こり、ポリエステルカーボネート濃度が40〜80
％程度のもち状物となる。全体がもち状物となつ
た時点で熱水を排出し、ジヤケツトから熱を加
え、脱溶媒を続ける。この時に上記の翼とバレル
の間でもち状物は粉砕され、粒度の揃つた粒状物
になる。
れ、投入と同時に接触面での溶媒の急速な揮散が
起こり、ポリエステルカーボネート濃度が40〜80
％程度のもち状物となる。全体がもち状物となつ
た時点で熱水を排出し、ジヤケツトから熱を加
え、脱溶媒を続ける。この時に上記の翼とバレル
の間でもち状物は粉砕され、粒度の揃つた粒状物
になる。
以上の説明では粉砕機構を有する混練機として
粉砕歯付のニーダを例示したが、混練機としては
これに限定されるものでなく、本発明の実施に適
した適宜の混練機を用いることが出来る。また、
加熱方式はジヤケツト加熱に限らず、水蒸気吹込
みなど任意の手段を採用し得る。
粉砕歯付のニーダを例示したが、混練機としては
これに限定されるものでなく、本発明の実施に適
した適宜の混練機を用いることが出来る。また、
加熱方式はジヤケツト加熱に限らず、水蒸気吹込
みなど任意の手段を採用し得る。
［実施例］
以下実施例により更に具体的に説明する。
実施例 １
第３図における歯の高さh1が20m／ｍ、歯の間
隔p1が20m／ｍ、R1が5m／ｍの鋸歯を設けたシ
グマ型翼とバレル内側に第４図の高さh2が20m／
ｍ、間隔p2が20m／ｍ、R2が5m／ｍの歯を設け、
クリアランス3m／ｍで取付けた翼長1500m／ｍ、
翼径600m／ｍのジヤケツト付双腕形ニーダに50
℃の熱水を入れた。この中に、ビスフエノール
Ａ：イソフタル酸ジクロライド：ホスゲンのモル
比が２：１：1.05の原料から生成したηsp（0.7
ｇ／100ml塩化メチレン溶液にて20℃で測定）が
0.43のポリエステルカーボネートの10重量％塩化
メチレン溶液を徐々に滴下した。ニーダは60r.p.
m.で攪拌しながら、溶液を滴下し、もち状物を
得た。この間ジヤケツトから加熱し、水温を約50
℃に保つた。溶液を滴下し終えると、熱水を排出
し、かきまぜつつ脱溶媒と粉砕を行なつた。
隔p1が20m／ｍ、R1が5m／ｍの鋸歯を設けたシ
グマ型翼とバレル内側に第４図の高さh2が20m／
ｍ、間隔p2が20m／ｍ、R2が5m／ｍの歯を設け、
クリアランス3m／ｍで取付けた翼長1500m／ｍ、
翼径600m／ｍのジヤケツト付双腕形ニーダに50
℃の熱水を入れた。この中に、ビスフエノール
Ａ：イソフタル酸ジクロライド：ホスゲンのモル
比が２：１：1.05の原料から生成したηsp（0.7
ｇ／100ml塩化メチレン溶液にて20℃で測定）が
0.43のポリエステルカーボネートの10重量％塩化
メチレン溶液を徐々に滴下した。ニーダは60r.p.
m.で攪拌しながら、溶液を滴下し、もち状物を
得た。この間ジヤケツトから加熱し、水温を約50
℃に保つた。溶液を滴下し終えると、熱水を排出
し、かきまぜつつ脱溶媒と粉砕を行なつた。
得られたポリエステルカーボネート粒状体の粒
径は１〜8m／ｍであり、120℃で12時間乾燥後に
測定した嵩密度は0.32ｇ／cm3であつた。
径は１〜8m／ｍであり、120℃で12時間乾燥後に
測定した嵩密度は0.32ｇ／cm3であつた。
実施例 ２
実施例１と同じシグマ型翼とバレル内側に第５
図の高さh3が20m／ｍ、間隔p3が20m／ｍ、R3が
5m／ｍの歯を設けたバレルをクリアランス3m／
ｍで取付けたジヤケツト付双腕形ニーダに60℃の
熱水を入れた。この中に、ビスフエノールＡ：イ
ソフタル酸ジクロライド：ホスゲンのモル比が
２：１：1.05の原料から生成した0.47のηsp（0.7
ｇ／100ml塩化メチレン溶液にて20℃で測定）が
0.38のポリエステルカーボネートの10重量％塩化
メチレン溶液を徐々に滴下した。ニーダは60r.p.
m.で攪拌しながら、溶液を滴下し、もち状物を
得た。この間ジヤケツトから加熱し、水温を約50
℃に保つた。溶液を滴下し終えると、熱水を排出
し、かきまぜつつ、脱溶媒と粉砕を行なつた。
図の高さh3が20m／ｍ、間隔p3が20m／ｍ、R3が
5m／ｍの歯を設けたバレルをクリアランス3m／
ｍで取付けたジヤケツト付双腕形ニーダに60℃の
熱水を入れた。この中に、ビスフエノールＡ：イ
ソフタル酸ジクロライド：ホスゲンのモル比が
２：１：1.05の原料から生成した0.47のηsp（0.7
ｇ／100ml塩化メチレン溶液にて20℃で測定）が
0.38のポリエステルカーボネートの10重量％塩化
メチレン溶液を徐々に滴下した。ニーダは60r.p.
m.で攪拌しながら、溶液を滴下し、もち状物を
得た。この間ジヤケツトから加熱し、水温を約50
℃に保つた。溶液を滴下し終えると、熱水を排出
し、かきまぜつつ、脱溶媒と粉砕を行なつた。
得られたポリエステルカーボネート粒状体の粒
径は0.5〜7m／ｍであり、120℃で12時間乾燥後
に測定した嵩密度は0.34ｇ／cm3であつた。
径は0.5〜7m／ｍであり、120℃で12時間乾燥後
に測定した嵩密度は0.34ｇ／cm3であつた。
比較例 １
翼にも、バレルにも歯のない以外は実施例１に
用いたと同様のジヤケツト付双腕形ニーダに50℃
の熱水を入れた。この中に実施例１に用いたポリ
エステルカーボネート溶液を実施例１と同様に滴
下、もち状物を得た。熱水を排出後、もち状物が
大きな塊となつて負荷が大きくなり攪拌不能とな
つた。
用いたと同様のジヤケツト付双腕形ニーダに50℃
の熱水を入れた。この中に実施例１に用いたポリ
エステルカーボネート溶液を実施例１と同様に滴
下、もち状物を得た。熱水を排出後、もち状物が
大きな塊となつて負荷が大きくなり攪拌不能とな
つた。
［発明の効果］
本発明の製造法で得られたポリエステルカーボ
ネート粒状体は粒度の揃つた嵩密度の高い粒状体
であるので、そのままの形で押出成形、回転成形
等の成形に好適に用いられるし、輸送する際は嵩
低く梱包できる。また、粒状体は多孔質なので溶
媒に溶け易い。しかも、設備的には翼やバレルに
溝又は突起状の歯を設けた粉砕機構を有する混練
機一つで、溶液から粒状体が得られ、その動力も
粉砕能力を有しない混練機にて脱溶媒して得られ
る塊状物を粉砕するような強力なものは不要であ
つて、工業上極めて有利である。
ネート粒状体は粒度の揃つた嵩密度の高い粒状体
であるので、そのままの形で押出成形、回転成形
等の成形に好適に用いられるし、輸送する際は嵩
低く梱包できる。また、粒状体は多孔質なので溶
媒に溶け易い。しかも、設備的には翼やバレルに
溝又は突起状の歯を設けた粉砕機構を有する混練
機一つで、溶液から粒状体が得られ、その動力も
粉砕能力を有しない混練機にて脱溶媒して得られ
る塊状物を粉砕するような強力なものは不要であ
つて、工業上極めて有利である。
第１図は本発明に用いる混練機の一例の簡略化
した断面図、第２図はその攪拌翼の簡略化した側
面図、第３図は攪拌翼に形成した鋸歯状歯の部分
側面図、第４図はバレルに形成した突条の部分側
面図、第５図はバレルに形成する突起の部分側面
図。 １は攪拌翼、２はバレル、３は攪拌翼周縁に形
成した鋸歯状歯、４はバレルに形成した突条。
した断面図、第２図はその攪拌翼の簡略化した側
面図、第３図は攪拌翼に形成した鋸歯状歯の部分
側面図、第４図はバレルに形成した突条の部分側
面図、第５図はバレルに形成する突起の部分側面
図。 １は攪拌翼、２はバレル、３は攪拌翼周縁に形
成した鋸歯状歯、４はバレルに形成した突条。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 芳香族ポリエステルカーボネートの有機溶媒
溶液を、該有機溶媒の沸点より高い温度に保持し
た熱水を貯留した粉砕機構を有する混練機に供給
し、これを混練することにより脱溶媒、粉砕を同
時に行なうことを特徴とするポリエステルカーボ
ネート粒状体の製造方法。 ２ 前記混練機として翼および／またはバレルに
溝又は突起状の歯を設けたニーダを用いる特許請
求の範囲第１項記載のポリエステルカーボネート
粒状体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5832584A JPS60202127A (ja) | 1984-03-28 | 1984-03-28 | ポリエステルカ−ボネ−ト粒状体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5832584A JPS60202127A (ja) | 1984-03-28 | 1984-03-28 | ポリエステルカ−ボネ−ト粒状体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60202127A JPS60202127A (ja) | 1985-10-12 |
| JPH0333729B2 true JPH0333729B2 (ja) | 1991-05-20 |
Family
ID=13081136
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5832584A Granted JPS60202127A (ja) | 1984-03-28 | 1984-03-28 | ポリエステルカ−ボネ−ト粒状体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60202127A (ja) |
-
1984
- 1984-03-28 JP JP5832584A patent/JPS60202127A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60202127A (ja) | 1985-10-12 |
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