JPH0762074B2 - ポリカ−ボネ−ト粒状体の製造方法 - Google Patents
ポリカ−ボネ−ト粒状体の製造方法Info
- Publication number
- JPH0762074B2 JPH0762074B2 JP62119983A JP11998387A JPH0762074B2 JP H0762074 B2 JPH0762074 B2 JP H0762074B2 JP 62119983 A JP62119983 A JP 62119983A JP 11998387 A JP11998387 A JP 11998387A JP H0762074 B2 JPH0762074 B2 JP H0762074B2
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- JP
- Japan
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- polycarbonate
- granules
- organic solvent
- hot water
- solution
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明はポリカーボネートの有機溶媒溶液からポリカー
ボネート粒状体を製造する方法に関し、更に詳しくは、
融点を示さないポリカーボネート粒状体を製造する方法
に関する。
ボネート粒状体を製造する方法に関し、更に詳しくは、
融点を示さないポリカーボネート粒状体を製造する方法
に関する。
＜従来技術＞ ポリカーボネートの有機溶媒溶液からポリカーボネート
粒状体を製造する方法はすでに数多く提案されている。
すなわち、熱水域は水蒸気と接触させてフレーク化また
は粒状化する方法、濃縮，冷却あるいはポリカーボネー
ト粉末の添加によってゲル化せしめてこれ粉砕する方
法、非溶媒あるいは貧溶媒を添加してゲル化せしめてこ
れを粉砕または細粒化する方法などが知られている。
粒状体を製造する方法はすでに数多く提案されている。
すなわち、熱水域は水蒸気と接触させてフレーク化また
は粒状化する方法、濃縮，冷却あるいはポリカーボネー
ト粉末の添加によってゲル化せしめてこれ粉砕する方
法、非溶媒あるいは貧溶媒を添加してゲル化せしめてこ
れを粉砕または細粒化する方法などが知られている。
一般にビスフェノールＡから誘導されたポリカーボネー
トＡは、ポリエチレンテレフタレートやナイロン６・６
と違って、結晶化しにくいポリマーとみられている。し
かしながら、有機溶媒を含有するとき、特に剪断力が作
用する条件下においては、結晶化の傾向を示すために、
前記の方法によって得られるポリカーボネート粒状体の
多くはDSC測定において明瞭な融点を示す。
トＡは、ポリエチレンテレフタレートやナイロン６・６
と違って、結晶化しにくいポリマーとみられている。し
かしながら、有機溶媒を含有するとき、特に剪断力が作
用する条件下においては、結晶化の傾向を示すために、
前記の方法によって得られるポリカーボネート粒状体の
多くはDSC測定において明瞭な融点を示す。
従来技術において、特公昭40−3533号公報には、40〜10
0℃、殊に90〜100℃の乱流水中にポリカーボネートの溶
液を注加して得られるフレークは殆ど結晶化していない
ことが開示されているが、この技術によって得られるフ
レークは、内部に多くの空間を有する状態のものである
ために、嵩密度は0.1g/cm3以下であり、取扱い上極めて
不便である。フレークの生成を避け、或は嵩密度を上げ
る手段として特公昭46−37424号公報は撹拌下にある50
〜75℃の温水の水面上または水面下に、ポリカーボネー
ト溶液を細孔を通して噴射する方法を開示しているが、
得られる固体状ポリカーボネートは小風船状（特開昭59
−115818号公報参照）になったり、紐状になったりし
て、成形に適する満足すべき粒状体を得ることが困難で
ある。更に、この改良方法として特開昭59−133228号公
報および特開昭61−27208号公報は造粒槽中の水スラリ
ーの一部を湿式粉砕機を通して循環する方法を提案して
いるが、この装置は複雑になり、また造粒槽と粉砕機の
間で配管詰りを生じたり、或は粉砕工程で結晶化したり
して必ずしも満足できるものではない。
0℃、殊に90〜100℃の乱流水中にポリカーボネートの溶
液を注加して得られるフレークは殆ど結晶化していない
ことが開示されているが、この技術によって得られるフ
レークは、内部に多くの空間を有する状態のものである
ために、嵩密度は0.1g/cm3以下であり、取扱い上極めて
不便である。フレークの生成を避け、或は嵩密度を上げ
る手段として特公昭46−37424号公報は撹拌下にある50
〜75℃の温水の水面上または水面下に、ポリカーボネー
ト溶液を細孔を通して噴射する方法を開示しているが、
得られる固体状ポリカーボネートは小風船状（特開昭59
−115818号公報参照）になったり、紐状になったりし
て、成形に適する満足すべき粒状体を得ることが困難で
ある。更に、この改良方法として特開昭59−133228号公
報および特開昭61−27208号公報は造粒槽中の水スラリ
ーの一部を湿式粉砕機を通して循環する方法を提案して
いるが、この装置は複雑になり、また造粒槽と粉砕機の
間で配管詰りを生じたり、或は粉砕工程で結晶化したり
して必ずしも満足できるものではない。
＜発明の目的＞ 本発明の目的は、簡単な装置を用いてポリカーボネート
の有機溶媒溶液からDSC測定において融点を示さない非
結晶状態のポリカーボネート粒状体を得る方法を提供す
ることにある。
の有機溶媒溶液からDSC測定において融点を示さない非
結晶状態のポリカーボネート粒状体を得る方法を提供す
ることにある。
＜発明の構成＞ 本発明は、少量の有機溶媒を含有するポリカーボネート
粒状体と温水の混合物に撹拌状態で、ポリカーボネート
の有機溶媒溶液を連続的に供給して該溶媒を蒸発せしめ
ながら生成するポリカーボネート粒状体を連続的に系外
に排出する方法において、該温水の温度を60℃を超え、
かつ80℃以下の範囲内に保持し、また系内のポリカーボ
ネート粒状体の量を該ポリカーボネート粒状体と温水の
合計重量に基づいて25〜40重量％の範囲内に維持するこ
とを特徴とするポリカーボネート粒状体の製造方法であ
る。
粒状体と温水の混合物に撹拌状態で、ポリカーボネート
の有機溶媒溶液を連続的に供給して該溶媒を蒸発せしめ
ながら生成するポリカーボネート粒状体を連続的に系外
に排出する方法において、該温水の温度を60℃を超え、
かつ80℃以下の範囲内に保持し、また系内のポリカーボ
ネート粒状体の量を該ポリカーボネート粒状体と温水の
合計重量に基づいて25〜40重量％の範囲内に維持するこ
とを特徴とするポリカーボネート粒状体の製造方法であ
る。
本発明において使用するポリカーボネートはビスフェノ
ールＡから誘導されるポリカーボネートＡであるが、少
割合の他の二価フェノール、例えば、ハイドロキノン，
ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン,1,1−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）エタン,2,2−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）ブタン,2,2−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）ヘキサン,1,1−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
シクロヘキサン，α，α−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）トルエン，α，α−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）エチルベンゼン，ビス（４−ヒドロキシフェニル）
エーテル，ビス（４−ヒドロキシフェニル）ケトン，ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド，ビス（４−
ヒドロキシフェニル）スルホン，これらの核低級アルキ
ル置換体等との共重合体で約26重量％以上の塩化メチレ
ン溶液が常温でゲル化するものも使用される。また、有
機溶媒としては塩化メチレン，二塩化エチレン，クロロ
ホルム等の沸点が約60℃以上の低級塩素化炭化水素が好
ましく使用できる。
ールＡから誘導されるポリカーボネートＡであるが、少
割合の他の二価フェノール、例えば、ハイドロキノン，
ビス（４−ヒドロキシフェニル）メタン,1,1−ビス（４
−ヒドロキシフェニル）エタン,2,2−ビス（４−ヒドロ
キシフェニル）ブタン,2,2−ビス（４−ヒドロキシフェ
ニル）ヘキサン,1,1−ビス（４−ヒドロキシフェニル）
シクロヘキサン，α，α−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）トルエン，α，α−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）エチルベンゼン，ビス（４−ヒドロキシフェニル）
エーテル，ビス（４−ヒドロキシフェニル）ケトン，ビ
ス（４−ヒドロキシフェニル）スルフィド，ビス（４−
ヒドロキシフェニル）スルホン，これらの核低級アルキ
ル置換体等との共重合体で約26重量％以上の塩化メチレ
ン溶液が常温でゲル化するものも使用される。また、有
機溶媒としては塩化メチレン，二塩化エチレン，クロロ
ホルム等の沸点が約60℃以上の低級塩素化炭化水素が好
ましく使用できる。
ポリカーボネートの有機溶媒溶液はポリカーボネートを
有機溶媒に溶解して調製してもよいが、有機溶媒の存在
下に二価フェノールとホスゲンとを反応させて得られる
ポリカーボネートの有機溶媒溶液が好ましく使用され
る。該溶液中のポリカーボネートの濃度は通常約10〜約
20重量％である。
有機溶媒に溶解して調製してもよいが、有機溶媒の存在
下に二価フェノールとホスゲンとを反応させて得られる
ポリカーボネートの有機溶媒溶液が好ましく使用され
る。該溶液中のポリカーボネートの濃度は通常約10〜約
20重量％である。
本発明の実施において使用される造粒槽は、内容物が充
分に撹拌混合できるものであればよく、例えばニーダー
が好ましく使用できる。
分に撹拌混合できるものであればよく、例えばニーダー
が好ましく使用できる。
本発明においては撹拌状態にあるポリカーボネートの有
機溶媒溶液を連続的に供給して、溶媒を蒸発せしめなが
ら、生成するポリカーボネート粒状体を連続的に排出す
る。造粒槽内内の温水は60℃を超え、かつ80℃以下の温
度範囲内に維持されることが要件である。60℃以下の場
合には、溶媒の蒸発速度が遅くなり、供給されたポリカ
ーボネートの有機溶媒溶液中のポリカーボネート濃度が
徐々に上昇し、それがポリカーボネートの結晶化に適し
た濃度といわれる26〜60重量％の範囲内にある時間が長
くなって、結晶化が起きるので適当でない。また80℃を
超えるときは、供給されたポリカーボネートの有機溶媒
溶液が内部にボイドを含んで固化し、フレーク（粒状
物）が小風船状になったり、天ぷら様になるので適当で
ない。温度の維持は熱水あるいは水蒸気の供給，ジャケ
ット加熱などの方法によるが、特に水蒸気の供給による
場合は内容物の局部加熱にならないように配慮すること
が必要である。
機溶媒溶液を連続的に供給して、溶媒を蒸発せしめなが
ら、生成するポリカーボネート粒状体を連続的に排出す
る。造粒槽内内の温水は60℃を超え、かつ80℃以下の温
度範囲内に維持されることが要件である。60℃以下の場
合には、溶媒の蒸発速度が遅くなり、供給されたポリカ
ーボネートの有機溶媒溶液中のポリカーボネート濃度が
徐々に上昇し、それがポリカーボネートの結晶化に適し
た濃度といわれる26〜60重量％の範囲内にある時間が長
くなって、結晶化が起きるので適当でない。また80℃を
超えるときは、供給されたポリカーボネートの有機溶媒
溶液が内部にボイドを含んで固化し、フレーク（粒状
物）が小風船状になったり、天ぷら様になるので適当で
ない。温度の維持は熱水あるいは水蒸気の供給，ジャケ
ット加熱などの方法によるが、特に水蒸気の供給による
場合は内容物の局部加熱にならないように配慮すること
が必要である。
また、造粒槽にポリカーボネートの有機溶媒溶液を供給
する供給口は、連続的に吐出される溶液が供給口の全面
から吐出されることが望ましいが、例えば直径1mm以下
のように小さくすることは必ずしも要しない。そして供
給口の位置は造粒槽内の上部空間で、吐出された溶液が
可及的速かにポリカーボネート粒状体と温水の混合物中
に分散される位置であることが望ましい。
する供給口は、連続的に吐出される溶液が供給口の全面
から吐出されることが望ましいが、例えば直径1mm以下
のように小さくすることは必ずしも要しない。そして供
給口の位置は造粒槽内の上部空間で、吐出された溶液が
可及的速かにポリカーボネート粒状体と温水の混合物中
に分散される位置であることが望ましい。
さらに、造粒槽内のポリカーボネート粒状体の量は、該
ポリカーボネート粒状体と温水の合計重量に基づいて25
〜40重量％の範囲内に維持することが必要である。供給
されたポリカーボネートの有機溶媒溶液は、温水および
粒状体によって加温されて溶媒を蒸発させながら急速に
粘度を増しそして固体に変化してゆくが、その過程にお
いて粒状体に粘着し、それが粒状体同志の軽い摩擦によ
って引きちぎられて細分化される。従って、ポリカーボ
ネート粒状体の量が25重量％未満では、粒状体同志の摩
擦がその間に介在する水の層によって妨げられるので、
粒状体表面に粘着したポリカーボネートが引きちぎられ
ずにそのまま固化して多孔質の塊を生ずるようになり、
他方、粒状体に付着しなかったポリカーボネート溶液か
らは小風船状のフレークを生ずる。
ポリカーボネート粒状体と温水の合計重量に基づいて25
〜40重量％の範囲内に維持することが必要である。供給
されたポリカーボネートの有機溶媒溶液は、温水および
粒状体によって加温されて溶媒を蒸発させながら急速に
粘度を増しそして固体に変化してゆくが、その過程にお
いて粒状体に粘着し、それが粒状体同志の軽い摩擦によ
って引きちぎられて細分化される。従って、ポリカーボ
ネート粒状体の量が25重量％未満では、粒状体同志の摩
擦がその間に介在する水の層によって妨げられるので、
粒状体表面に粘着したポリカーボネートが引きちぎられ
ずにそのまま固化して多孔質の塊を生ずるようになり、
他方、粒状体に付着しなかったポリカーボネート溶液か
らは小風船状のフレークを生ずる。
また40重量％を超えるときは、ポリカーボネート粒状体
と温水の撹拌混合が不均一になるために温度むらを生じ
たり、粒状体同士の摩擦が過度になったりして生成する
粒状体の分布を大幅に拡げる結果なる。かくて、より好
ましいポリカーボネート粒状体の量の範囲は30重量％を
超え、かつ40重量％以下である。
と温水の撹拌混合が不均一になるために温度むらを生じ
たり、粒状体同士の摩擦が過度になったりして生成する
粒状体の分布を大幅に拡げる結果なる。かくて、より好
ましいポリカーボネート粒状体の量の範囲は30重量％を
超え、かつ40重量％以下である。
生成したポリカーボネート粒状体および余分の温水は、
スラリー状になって槽内混合物の水面下から連続的に排
出される。排出されたスラリーは、要すれば更に蒸気吸
込みにより温度を高めて、ポリカーボネート粒状体に含
まれる有機溶媒を除去した後、濾過、遠心分離等によっ
てポリカーボネート粒状体を回収し、乾燥する。
スラリー状になって槽内混合物の水面下から連続的に排
出される。排出されたスラリーは、要すれば更に蒸気吸
込みにより温度を高めて、ポリカーボネート粒状体に含
まれる有機溶媒を除去した後、濾過、遠心分離等によっ
てポリカーボネート粒状体を回収し、乾燥する。
本発明方法によって得られるポリカーボネート粒状体
を、光学的用途に使用する場合には、該粒状体を有機溶
媒に溶解し、自動微粒子計測器によって混入している異
物微粒子の量を計測する。異物微粒子は少ない程好まし
い。本発明においては、該異物微粒子は、主として造粒
槽を構成する材料の成分であり、その混入率は造粒槽の
撹拌動力に大きく依存している。従って、造粒槽中のポ
リカーボネート粒状体の比率を例えば30重量％を越え、
35重量％以下の範囲に保ち且つ生成したスラリーは、速
やかに排出せしめることが望ましい。
を、光学的用途に使用する場合には、該粒状体を有機溶
媒に溶解し、自動微粒子計測器によって混入している異
物微粒子の量を計測する。異物微粒子は少ない程好まし
い。本発明においては、該異物微粒子は、主として造粒
槽を構成する材料の成分であり、その混入率は造粒槽の
撹拌動力に大きく依存している。従って、造粒槽中のポ
リカーボネート粒状体の比率を例えば30重量％を越え、
35重量％以下の範囲に保ち且つ生成したスラリーは、速
やかに排出せしめることが望ましい。
また、該異物微粒子の発生を抑制するためには、造粒槽
の材質としてオーステナイト系ステンレス鋼、Fe−Cr−
Ni合金、Ni−Cr−Fe合金、Ni−Mo−Fe−Cr合金等のNi含
有率11重量％以上の合金を使用することが好ましい。
の材質としてオーステナイト系ステンレス鋼、Fe−Cr−
Ni合金、Ni−Cr−Fe合金、Ni−Mo−Fe−Cr合金等のNi含
有率11重量％以上の合金を使用することが好ましい。
＜発明の効果＞ 本発明によって得られるポリカーボネート粒状体は多孔
質であるため公知の方法による脱水，脱溶媒が容易であ
る。かくして得られる乾燥粒状体は嵩密度約0.3〜約0.
6,粒径約0.1〜約10mmであるが、最も大きな特徴は、融
点が低い又は融点を示さないこと、即ち、結晶下してい
ない又は結晶化度が低いことである。従来公知のゲル化
法によるポリカーボネートＡの粒状体は約235℃〜250℃
の融点を有するために、溶融成形の際には、少くとも樹
脂温度を約240℃以上にすることが必要であった。しか
るに、本発明のポリカーボネートは低温で溶融可能なた
めスチレン系樹脂，アクリル系樹脂等との溶融ブレンド
においては、これらの樹脂の解重合等の不都合を避ける
ことができる。
質であるため公知の方法による脱水，脱溶媒が容易であ
る。かくして得られる乾燥粒状体は嵩密度約0.3〜約0.
6,粒径約0.1〜約10mmであるが、最も大きな特徴は、融
点が低い又は融点を示さないこと、即ち、結晶下してい
ない又は結晶化度が低いことである。従来公知のゲル化
法によるポリカーボネートＡの粒状体は約235℃〜250℃
の融点を有するために、溶融成形の際には、少くとも樹
脂温度を約240℃以上にすることが必要であった。しか
るに、本発明のポリカーボネートは低温で溶融可能なた
めスチレン系樹脂，アクリル系樹脂等との溶融ブレンド
においては、これらの樹脂の解重合等の不都合を避ける
ことができる。
また、従来の融点の示すポリカーボネートは回転成形等
の粉末成形においては混練機能がないために更に高温に
することが必要であった。しかしながら、本発明による
ポリカーボネート粒状体は結晶化していないために、成
形時の樹脂温度を少くとも約10℃低下せしめることが可
能である。このように溶融ブレンド時の解重合が大幅に
低減でき、また溶融成形における電力，燃料等を節減で
きるなど、工業的に優れた効果をもたらすことができ
る。
の粉末成形においては混練機能がないために更に高温に
することが必要であった。しかしながら、本発明による
ポリカーボネート粒状体は結晶化していないために、成
形時の樹脂温度を少くとも約10℃低下せしめることが可
能である。このように溶融ブレンド時の解重合が大幅に
低減でき、また溶融成形における電力，燃料等を節減で
きるなど、工業的に優れた効果をもたらすことができ
る。
＜実施例＞ 以下に実施例を挙げて、本発明を詳述する。
実施例１ 溶液供給口，水蒸気導入口，温水導入口，蒸気排出口お
よび溢流口を備えた内容量500のニーダーに嵩密度約
0.5g/ccの非結晶性ポリカーボネート粉粒体100Kgと温水
200Kgを入れて撹拌した。水温が約65℃になったところ
で、撹拌を継続しながら、ポリカーボネート濃度15重量
％の塩化メチレン溶液を10Kg/分の速度で連続的に供給
を開始し、同時に圧力2.7Kg/cm2の水蒸気を1.26Kg/分の
速度で、また、65℃の温水を2.37Kg/分の速度で導入を
開始した。水温は約65℃に維持され、ポリカーボネート
濃度約33重量％の水スラリーが連続的に溢流口から排出
された。また、蒸発した塩化メチレンは排出口からコン
デンサーに導かれ同伴した水分と分離した。排出された
水スラリーから遠心分離によってポリカーボネート粉粒
体を分離し、乾燥した。嵩密度は0.51g/ccでDSC測定で
は融点を示さなかった。
よび溢流口を備えた内容量500のニーダーに嵩密度約
0.5g/ccの非結晶性ポリカーボネート粉粒体100Kgと温水
200Kgを入れて撹拌した。水温が約65℃になったところ
で、撹拌を継続しながら、ポリカーボネート濃度15重量
％の塩化メチレン溶液を10Kg/分の速度で連続的に供給
を開始し、同時に圧力2.7Kg/cm2の水蒸気を1.26Kg/分の
速度で、また、65℃の温水を2.37Kg/分の速度で導入を
開始した。水温は約65℃に維持され、ポリカーボネート
濃度約33重量％の水スラリーが連続的に溢流口から排出
された。また、蒸発した塩化メチレンは排出口からコン
デンサーに導かれ同伴した水分と分離した。排出された
水スラリーから遠心分離によってポリカーボネート粉粒
体を分離し、乾燥した。嵩密度は0.51g/ccでDSC測定で
は融点を示さなかった。
実施例２ 水温を約75℃，水蒸気の速度を1.31Kg/分，温水の速度
を2.91Kg/分にしたほかは、実施例１と同様に操作し
た。得られたポリカーボネート粉粒体の嵩密度は0.41g/
ccでDSC測定では融点を示さなかった。
を2.91Kg/分にしたほかは、実施例１と同様に操作し
た。得られたポリカーボネート粉粒体の嵩密度は0.41g/
ccでDSC測定では融点を示さなかった。
比較例１ 水温を約55℃，水蒸気の速度を1.22Kg/分，温水の速度
を2.10Kg/分にしたほかは実施例１と同様に操作した。
得られたポリカーボネート粉粒体の嵩密度は0.63g/ccで
DSC測定では234℃の融点を示した。
を2.10Kg/分にしたほかは実施例１と同様に操作した。
得られたポリカーボネート粉粒体の嵩密度は0.63g/ccで
DSC測定では234℃の融点を示した。
Claims (1)
- 【請求項１】少量の有機溶媒を含有するポリカーボネー
ト粒状体と温水の混合物に、撹拌状態で、ポリカーボネ
ートの有機溶媒溶液を連続的に供給して該溶媒を蒸発せ
しめながら生成するポリカーボネート粒状体を連続的に
系外に排出する方法において、該温水の温度を60℃を超
え、かつ80℃以下の範囲内に保持し、また系内のポリカ
ーボネート粒状体の量を該ポリカーボネート粒状体と温
水の合計重量に基づいて25〜40重量％の範囲内に維持す
ることを特徴とするポリカーボネート粒状体の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62119983A JPH0762074B2 (ja) | 1987-05-19 | 1987-05-19 | ポリカ−ボネ−ト粒状体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62119983A JPH0762074B2 (ja) | 1987-05-19 | 1987-05-19 | ポリカ−ボネ−ト粒状体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63286436A JPS63286436A (ja) | 1988-11-24 |
| JPH0762074B2 true JPH0762074B2 (ja) | 1995-07-05 |
Family
ID=14775003
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62119983A Expired - Lifetime JPH0762074B2 (ja) | 1987-05-19 | 1987-05-19 | ポリカ−ボネ−ト粒状体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0762074B2 (ja) |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59133228A (ja) * | 1983-01-20 | 1984-07-31 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | ポリカ−ボネ−ト樹脂粒状体の製造法 |
| JPS60116412A (ja) * | 1983-11-29 | 1985-06-22 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | ポリカ−ボネ−ト樹脂粒状体の製造法 |
-
1987
- 1987-05-19 JP JP62119983A patent/JPH0762074B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63286436A (ja) | 1988-11-24 |
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