JPH0337151A - セラミックス微粉末の製造方法 - Google Patents
セラミックス微粉末の製造方法Info
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- JPH0337151A JPH0337151A JP1173669A JP17366989A JPH0337151A JP H0337151 A JPH0337151 A JP H0337151A JP 1173669 A JP1173669 A JP 1173669A JP 17366989 A JP17366989 A JP 17366989A JP H0337151 A JPH0337151 A JP H0337151A
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- ceramic
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
「利用分野」
本発明は、ファインセラミックスに有用なセラミックス
微粉末の製造方法に関する。
微粉末の製造方法に関する。
「従来技術及びその問題点」
各種の生体材料、光学材料、電子材料、構造材料などに
使用されるファインセラミックスにおいては、強度、密
度、さらに、各種の機能を向上させるため、高純度化と
ともに微粉化が求められている。
使用されるファインセラミックスにおいては、強度、密
度、さらに、各種の機能を向上させるため、高純度化と
ともに微粉化が求められている。
セラミックス粉末を製造するには、従来、乾式及び湿式
合成法が知られている。湿式法でリン酸カルシウム系化
合物を製造するには、カルシウム化合物とリン酸化合物
とを水中で反応させる方法が一般的に採用されている。
合成法が知られている。湿式法でリン酸カルシウム系化
合物を製造するには、カルシウム化合物とリン酸化合物
とを水中で反応させる方法が一般的に採用されている。
この湿式法で得られるスラリーから濾過、遠心分離など
によってセラ１７クス原料としての粉体、特に微粉体を
得る場合には、乾燥工程の他にボールミル、ジェットミ
ルなどを用いる粉砕工程が必要である。しかし、その際
、装置の摩耗による不純物の混入もあり、また、仮焼を
必要とする場合もある。スラリーを噴霧乾燥することに
よって粉末化する場合には、せいぜい粒径５μｍ程度の
粒子にしか微粉化できない。乾式成形を行う場合には、
噴霧乾燥により得られる凝集粒子で充分な強度を有する
セラミックス成形体が得られるが、湿式成形を行う場合
には、さらに微細な粒子を用いないと、強度が不充分と
なる。さらに、凍結乾燥法を用いる場合には、微粉末は
得られるものの、仮焼工程を同時に行うことはできない
。また、凍結乾燥には、高価な装置を使用しなければな
らず、安価に製造できないという問題点がある。
によってセラ１７クス原料としての粉体、特に微粉体を
得る場合には、乾燥工程の他にボールミル、ジェットミ
ルなどを用いる粉砕工程が必要である。しかし、その際
、装置の摩耗による不純物の混入もあり、また、仮焼を
必要とする場合もある。スラリーを噴霧乾燥することに
よって粉末化する場合には、せいぜい粒径５μｍ程度の
粒子にしか微粉化できない。乾式成形を行う場合には、
噴霧乾燥により得られる凝集粒子で充分な強度を有する
セラミックス成形体が得られるが、湿式成形を行う場合
には、さらに微細な粒子を用いないと、強度が不充分と
なる。さらに、凍結乾燥法を用いる場合には、微粉末は
得られるものの、仮焼工程を同時に行うことはできない
。また、凍結乾燥には、高価な装置を使用しなければな
らず、安価に製造できないという問題点がある。
「発明の目的」
本発明は、湿式合成法で得られるスラリーから湿式成形
に好適な極めて微細なセラミックス化合物粒子から成る
粉末を安価に製造でき、仮焼あるいは焼成工程を同時に
行いうるセラ【ツクス微粉末の製造方法を提供すること
を目的とする。
に好適な極めて微細なセラミックス化合物粒子から成る
粉末を安価に製造でき、仮焼あるいは焼成工程を同時に
行いうるセラ【ツクス微粉末の製造方法を提供すること
を目的とする。
「発明の構成」
本発明のセラミックス微粉末の製造方法は、セラミック
ス化合物の合成スラリー又はゾルをゲル化剤の添加によ
りゲル化し、得られたゲル塊を熱処理して水分及びゲル
化剤を除去することを特徴とする。
ス化合物の合成スラリー又はゾルをゲル化剤の添加によ
りゲル化し、得られたゲル塊を熱処理して水分及びゲル
化剤を除去することを特徴とする。
本発明において、セラミックス化合物としては、リン酸
カルシウム系化合物、チタニア、マグネシア、アルミナ
及びジルコニアが挙げられる。これらの化合物を、それ
ぞれ湿式合成法により得られるスラリー又はゾルとして
本発明の方法に用いる。
カルシウム系化合物、チタニア、マグネシア、アルミナ
及びジルコニアが挙げられる。これらの化合物を、それ
ぞれ湿式合成法により得られるスラリー又はゾルとして
本発明の方法に用いる。
ゲル化剤としては、寒天、ペクチン、カラギーナン、ア
ルギン酸ナトリウム、ジェランガムなどを使用すること
ができる。ゲル化剤は、スラリー中にセラミックス化合
物が均一に分散されている状態を保持できればよく、最
終的には、熱分解により除去されるものであるから必要
最小限の量で使用するのが好ましい。
ルギン酸ナトリウム、ジェランガムなどを使用すること
ができる。ゲル化剤は、スラリー中にセラミックス化合
物が均一に分散されている状態を保持できればよく、最
終的には、熱分解により除去されるものであるから必要
最小限の量で使用するのが好ましい。
次に、本発明をリン酸カルシウム系化合物の製造方法に
関して説明する。
関して説明する。
リン酸カルシウム系化合物としては、ハイドロキシアパ
タイト等のアパタイト、リン酸三カルシウムなどが挙げ
られる。これらのリン酸カルシウム系化合物は、湿式合
成法では下記のようにして製造される。まず、ハイドロ
キシアパタイトは、Ｃａ／Ｐの原子比が１．６７となる
ようにリン酸と水酸化カルシウムを水中で反応させるこ
とによって得られる。また、リン酸三カルシウムは、Ｃ
ａ／Ｐの原子比が１．５０となるようにリン酸と水酸化
カルシウムを反応させることによって得られ、焼成温度
によりα−リン酸三カルシウムあるいはβ−リン酸三カ
ルシウムが得られる。
タイト等のアパタイト、リン酸三カルシウムなどが挙げ
られる。これらのリン酸カルシウム系化合物は、湿式合
成法では下記のようにして製造される。まず、ハイドロ
キシアパタイトは、Ｃａ／Ｐの原子比が１．６７となる
ようにリン酸と水酸化カルシウムを水中で反応させるこ
とによって得られる。また、リン酸三カルシウムは、Ｃ
ａ／Ｐの原子比が１．５０となるようにリン酸と水酸化
カルシウムを反応させることによって得られ、焼成温度
によりα−リン酸三カルシウムあるいはβ−リン酸三カ
ルシウムが得られる。
本発明の方法においては、上記のような湿式合成工程で
得られるリン酸カルシウム系化合物のスラリーをゲル化
剤の添加によりゲル化させる。
得られるリン酸カルシウム系化合物のスラリーをゲル化
剤の添加によりゲル化させる。
このように、湿式法で製造されたリン酸カルシウム系化
合物をそのままゲルとするので、生成した化合物粒子の
間にゲルが介在する状態となり、この状態で乾燥及び仮
焼が行われ、さらに焼成工程を続けることもできる。こ
のように、ゲル中に分散させて熱処理することにより化
合物粒子の凝集はゲルの消失した後にしか起こらないの
で、極めて微細な粒子が得られることとなる。さらに、
粒子が極めて微細なため、焼成を比較的低い温度で行う
ことが可能となり、焼成による粒子成長も著しく少なく
なり、極めて微細なリン酸カルシウム系セラξツクス粉
末を得ることができる。
合物をそのままゲルとするので、生成した化合物粒子の
間にゲルが介在する状態となり、この状態で乾燥及び仮
焼が行われ、さらに焼成工程を続けることもできる。こ
のように、ゲル中に分散させて熱処理することにより化
合物粒子の凝集はゲルの消失した後にしか起こらないの
で、極めて微細な粒子が得られることとなる。さらに、
粒子が極めて微細なため、焼成を比較的低い温度で行う
ことが可能となり、焼成による粒子成長も著しく少なく
なり、極めて微細なリン酸カルシウム系セラξツクス粉
末を得ることができる。
他方、ジルコニアの湿式合成法としては、ジルコニウム
塩水溶液をアルカリ性として水酸化ジルコニウムあるい
はジルコニア水和物を生成させ、これを加熱して水分を
除去する方法やアルコキシドの加水分解により生成した
ジルコニアゾルを熱分解する方法などがある。
塩水溶液をアルカリ性として水酸化ジルコニウムあるい
はジルコニア水和物を生成させ、これを加熱して水分を
除去する方法やアルコキシドの加水分解により生成した
ジルコニアゾルを熱分解する方法などがある。
また、チタニア、マグネシア及びアルごすの湿式台或は
、ジルコニアと同様にして行われる。
、ジルコニアと同様にして行われる。
本発明の方法によりジルコニア、チタニア、マグネシア
あるいはアルよすなどの酸化物系セラミックスを製造す
るには、上記のような湿式合成法で得られた水酸化物（
あるいは酸化物の水和物）のスラリーあるいはゾルをゲ
ル化剤でゲル化し、これを熱処理すればよい。この場合
に、熱処理は使用したゲル化剤を分解除去するとともに
水分を除去して上記のような酸化物の微粉末が得られる
温度で行う。熱処理の雰囲気は、大気中、不活性ガス中
、減圧下のいずれでもよい。この熱処理工程に続いて焼
成工程を行うこともできる。
あるいはアルよすなどの酸化物系セラミックスを製造す
るには、上記のような湿式合成法で得られた水酸化物（
あるいは酸化物の水和物）のスラリーあるいはゾルをゲ
ル化剤でゲル化し、これを熱処理すればよい。この場合
に、熱処理は使用したゲル化剤を分解除去するとともに
水分を除去して上記のような酸化物の微粉末が得られる
温度で行う。熱処理の雰囲気は、大気中、不活性ガス中
、減圧下のいずれでもよい。この熱処理工程に続いて焼
成工程を行うこともできる。
本発明の方法によれば５μｍ以下、通常、０．１〜０．
５μｍの粒径範囲のセラ逅ツクス微粉末が得られるので
、湿式成形によって強度及び密度の向上した成形体を製
造することができる。
５μｍの粒径範囲のセラ逅ツクス微粉末が得られるので
、湿式成形によって強度及び密度の向上した成形体を製
造することができる。
なお、本発明で得られる微粒子は、不定形のため、その
ままでは乾式成形に適していないが、任意の造粒方法に
よって顆粒状とすることにより、噴霧乾燥で得られた粒
子のように乾式成形にも適したものとすることができる
。
ままでは乾式成形に適していないが、任意の造粒方法に
よって顆粒状とすることにより、噴霧乾燥で得られた粒
子のように乾式成形にも適したものとすることができる
。
「発明の実施例」
次に、実施例に基づいて本発明をさらに詳しく説明する
が、本発明はこれに限定されるものではない。
が、本発明はこれに限定されるものではない。
実施例１
公知の湿式法により水酸化カルシウムとリン酸とを水中
で反応させ、ハイドロキシアパタイトの２％スラリーを
得た。次に、ジェランガム（Ｋｅｌｃ。
で反応させ、ハイドロキシアパタイトの２％スラリーを
得た。次に、ジェランガム（Ｋｅｌｃ。
Ｄｉｖｉｓｉｏｎ ｏｆ Ｍｅｒｃｋ ＆ Ｃｏ、製、
商品名ケルコゲル〉８ｇを水２００ｇに加えた後、電子
レンジで加熱し、溶解させた。そして、予め加熱したス
ラリー３００ｇとジェランガム溶液を混合し、攪拌し、
水浴中で冷却し、ゲルを得た。このゲルを５００°Ｃで
熱処理したところ、粒径０．２〜１μｍのハイドロキシ
アパタイト微粉末が得られた。
商品名ケルコゲル〉８ｇを水２００ｇに加えた後、電子
レンジで加熱し、溶解させた。そして、予め加熱したス
ラリー３００ｇとジェランガム溶液を混合し、攪拌し、
水浴中で冷却し、ゲルを得た。このゲルを５００°Ｃで
熱処理したところ、粒径０．２〜１μｍのハイドロキシ
アパタイト微粉末が得られた。
実施例２
ジルコニウムブトキシド（日本曹達■製、商品名ＴＢＺ
’Ｒ）Ｉｇを硝酸カルシウム０．０１ｇを溶解した水１
００ｄに加えたところ、白濁し、スラリーが生成した。
’Ｒ）Ｉｇを硝酸カルシウム０．０１ｇを溶解した水１
００ｄに加えたところ、白濁し、スラリーが生成した。
次に、カラギーナン（Ｍｅｒ。
Ｒｏｕｓｓｅｌｏｔ ５ａｔｉａ製、商品名サテイアゲ
ルＮＰ５Ｂ）８ｇを水２００ｇに加えた後、電子レンジ
で加熱し、溶解させた。そして、予め加熱したスラリー
１００ａｄとカラギーナン溶液を混合、攪拌し、水浴中
で冷却し、ゲルを得た。このゲルを５００°Ｃで熱処理
して粒径約２μｍの微粉末が得られた。
ルＮＰ５Ｂ）８ｇを水２００ｇに加えた後、電子レンジ
で加熱し、溶解させた。そして、予め加熱したスラリー
１００ａｄとカラギーナン溶液を混合、攪拌し、水浴中
で冷却し、ゲルを得た。このゲルを５００°Ｃで熱処理
して粒径約２μｍの微粉末が得られた。
実施例３
チタニウムブトキシド（日本曹達■製、商品名Ｂ−ｌ）
Ｉｇを水１００ｄに加えたところ白濁し、スラリーが生
成した０次に、ジェランガム（Ｋｅｌｃ。
Ｉｇを水１００ｄに加えたところ白濁し、スラリーが生
成した０次に、ジェランガム（Ｋｅｌｃ。
Ｄｉｖｉｓｉｏｎ ｏｆ Ｍｅｒｃｋ ＆ Ｃｏ、製、
商品名ケルコゲル）８ｇを水２００ｇに加えた後、電子
レンジで加熱し、溶解させた。そして、予め加熱したス
ラリー１００Ｉ１１とジェランガム溶液を混合し、攪拌
し、水浴中で冷却し、ゲルを得た。このゲルを５００°
Ｃで熱処理したところ、粒径約２μｍの微粉末が得られ
た。
商品名ケルコゲル）８ｇを水２００ｇに加えた後、電子
レンジで加熱し、溶解させた。そして、予め加熱したス
ラリー１００Ｉ１１とジェランガム溶液を混合し、攪拌
し、水浴中で冷却し、ゲルを得た。このゲルを５００°
Ｃで熱処理したところ、粒径約２μｍの微粉末が得られ
た。
「発明の効果」
本発明によれは、極めて簡単な操作で安価にセラミック
ス微粉末を製造することができる０本発明によれば、湿
式法で製造された化合物のスラリー又はゾルをそのまま
ゲルとするので、生成した化合物粒子の間にゲルが介在
する状態となり、この状態で乾燥及び仮焼が行われ、さ
らに焼成工程を続けることもできる。このように、ゲル
中に分散させて熱処理することにより化合物粒子の凝集
はゲルの消失した後にしか起こらないので、極めて微細
な粒子が得られることとなる。さらに、粒子が極めて微
細なため、焼成を比較的低い温度で行うことが可能とな
り、焼成による粒子成長も著しく少なくなり、極めて微
細なセラミックス粉末を得ることができる。
ス微粉末を製造することができる０本発明によれば、湿
式法で製造された化合物のスラリー又はゾルをそのまま
ゲルとするので、生成した化合物粒子の間にゲルが介在
する状態となり、この状態で乾燥及び仮焼が行われ、さ
らに焼成工程を続けることもできる。このように、ゲル
中に分散させて熱処理することにより化合物粒子の凝集
はゲルの消失した後にしか起こらないので、極めて微細
な粒子が得られることとなる。さらに、粒子が極めて微
細なため、焼成を比較的低い温度で行うことが可能とな
り、焼成による粒子成長も著しく少なくなり、極めて微
細なセラミックス粉末を得ることができる。
したがって、本発明方法によれば、ファインセラミック
スに有用なセラくツクス微粉末が得られ、この微粉末を
湿式成形によって成形するか又は造粒後、乾式成形する
ことによって強度及び密度の高い製品を製造することが
できる。
スに有用なセラくツクス微粉末が得られ、この微粉末を
湿式成形によって成形するか又は造粒後、乾式成形する
ことによって強度及び密度の高い製品を製造することが
できる。
Claims (3)
- １．セラミックス化合物の合成スラリー又はゾルをゲル
化剤の添加によりゲル化し、得られたゲル塊を熱処理し
て水分及びゲル化剤を除去することを特徴とするセラミ
ックス微粉末の製造方法。 - ２．セラミックス化合物がリン酸カルシウム系化合物、
チタニア、マグネシア、アルミナあるいはジルコニアで
ある請求項１記載のセラミックス微粉末の製造方法。 - ３．ゲル化剤が寒天、ペクチン、カラギーナン、アルギ
ン酸ナトリウム、ジェランガムなどから成る群から選択
されるものである請求項１記載のセラミックス微粉末の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1173669A JP2817954B2 (ja) | 1989-07-05 | 1989-07-05 | セラミックス微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1173669A JP2817954B2 (ja) | 1989-07-05 | 1989-07-05 | セラミックス微粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0337151A true JPH0337151A (ja) | 1991-02-18 |
| JP2817954B2 JP2817954B2 (ja) | 1998-10-30 |
Family
ID=15964906
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1173669A Expired - Fee Related JP2817954B2 (ja) | 1989-07-05 | 1989-07-05 | セラミックス微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2817954B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005145755A (ja) * | 2003-11-14 | 2005-06-09 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 高強度多孔質アパタイトセラミックスの製造方法及びその製品 |
| JP2012503588A (ja) * | 2008-10-01 | 2012-02-09 | イーエムダブリュ カンパニー リミテッド | Ｒｆ用電子部品を焼結して製造する方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58130123A (ja) * | 1982-01-15 | 1983-08-03 | コ−ニング・グラス・ワ−クス | 多孔質または非多孔質ガラスまたはセラミック生成物を製造する方法 |
| JPS63101902A (ja) * | 1986-10-17 | 1988-05-06 | Toshiba Corp | 制御装置 |
-
1989
- 1989-07-05 JP JP1173669A patent/JP2817954B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58130123A (ja) * | 1982-01-15 | 1983-08-03 | コ−ニング・グラス・ワ−クス | 多孔質または非多孔質ガラスまたはセラミック生成物を製造する方法 |
| JPS63101902A (ja) * | 1986-10-17 | 1988-05-06 | Toshiba Corp | 制御装置 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005145755A (ja) * | 2003-11-14 | 2005-06-09 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 高強度多孔質アパタイトセラミックスの製造方法及びその製品 |
| JP2012503588A (ja) * | 2008-10-01 | 2012-02-09 | イーエムダブリュ カンパニー リミテッド | Ｒｆ用電子部品を焼結して製造する方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2817954B2 (ja) | 1998-10-30 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |