JPH0339016B2 - - Google Patents

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JPH0339016B2
JPH0339016B2 JP57156315A JP15631582A JPH0339016B2 JP H0339016 B2 JPH0339016 B2 JP H0339016B2 JP 57156315 A JP57156315 A JP 57156315A JP 15631582 A JP15631582 A JP 15631582A JP H0339016 B2 JPH0339016 B2 JP H0339016B2
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Description

【発明の詳細な説明】 この発明はチタン酸ストロンチウム（SrTiO3）
微粒子の製造方法に関する。
近年、超微粒子のSrTiO3の製造が種々の角度
から要望されるようになつてきている。そして、
その１つは多層セラミツクに関するものである。
コンデンサにおいても、他の電子部品と同様に小
型化、軽量化が望まれている。コンデンサ固有の
点では大容量化も望まれている。このため、多層
セラミツクコンデンサが注目を集めている。この
多層セラミツクコンデンサでは強誘電体として
SrTiO3が用いられ、厚みを薄く、均一にするた
め、その微粒子化が要望されるのである。しか
も、この多層セラミツクコンデンサでは、焼結性
や温度特性の関係で鉛を混入するようにしてお
り、もし焼結温度が高いと鉛が一部蒸発して均一
の特性のものを得られない。SrTiO3が超微粒子
であればあるほど焼結温度を低く抑えられるの
で、この点でもSrTiO3の超微粒子化が望まれる。
また、電歪材料や圧電材料としても超微粒子の
SrTiO3が望まれる。これも特性を向上させるた
めである。さらに、透明セラミツク材料としても
超微粒子のSrTiO3が望まれる。上述したとおり、
粒子サイズが小さく均一であれば焼結温度が低下
すると期待されるからである。
ところで、従前では固相反応でSrTiO3を製造
していた。すなわち、炭酸ストロンチウム
（SrCO3）と酸化チタンとの粉末を混合し、1000
〜1300℃で固相反応させ、そののち機械的に粉砕
して微細化していた。このため、粒子サイズもか
なり大きく、また不均一であつた。微細かつ均一
な粒子を得るためには、さらに篩分を行つて粗大
粒子を除去する必要がある。
また、最近、金属アルコキシドを使用して微粒
子SrTiO3の合成が試みられている。しかし、こ
の方法では製造コストが高く、実用化が阻まれて
いた。
この発明はこのような事情を考慮してなされた
ものであり、粒子サイズが小さく、かつ均一な
SrTiO3を安価に製造することを目的としている。
この発明では、このような目的を達成するため
に、Ti化合物の加水分解生成物と水溶性Sr塩と
を強アルカリ水溶液中で反応させてSrTiO3微粒
子を生成するようにしている。
以下、この発明を詳細に説明する。この発明で
は、まずTi化合物を用意する。Ti化合物として
は、たとえばTiCl4、Ti（SO4）2を用いうる。そし
て、このTi化合物を加水分解する。たとえば、
上述のTiCl4、Ti（SO4）2の水溶液をKOH、
NaOH、NH4OH等により中性としてTiO2・
xH2Oを得る。Ti（SO4）2を用いた場合には、硫酸
根を除去するため、水洗を行つてTiO2・xH2O濾
別する。
つぎに、水溶性Sr塩を用意し、これを上述の
加水分解生成物と強アルカリ水溶液中で反応させ
る。上述の加水分解反応で硫酸根の除去等濾別を
行う必要がないときには、この強アルカリ水溶液
中での反応を上述の加水分解反応と同時に行うこ
とができる。
水溶液Sr塩としてはSr（NO3）2・Sr（OH）2、
SrCl2・Sr（CH3COO）2、SrOを用いうる。アルカ
リとしてはLiOH、KOH、NaOH、NH4OHを用
いうる。
強アルカリ水溶液のPHは13.0以上とする。Srと
Tiのモル比（Sr／Ti）は0.3以上、好ましくは0.5
〜４とする。反応温度は20℃以上、沸点までを可
とし、好ましくは60℃以上とする。反応時間は反
応が進行するのに十分な時間である。
以上の反応ののちには、必要に応じて濾別、水
洗、乾燥を行う。
この発明のSrTiO3微粒子の製造方法によれば、
粒子サイズが100〜200〓と小さく、かつ均一な
SrTiO3微粒子を得ることができた。従前の固相
反応による合成では、機械的粉砕により微細化を
行うので、このような粒子サイズは望めなかつ
た。この発明によるSrTiO3微粒子を多層セラミ
ツクコンデンサに用いたときには、焼結温度を低
下させることができるので鉛を均一に含有させる
ことができ、特性のバラツキをなくすことができ
る。そして材料の比誘電率を常温で大とすること
ができるので、コンデンサ自体の大容量化を図る
ことができる。また、電歪材料、圧電材料および
透明セラミツク材料としても最適である。
また、この発明では無機物を材料としているた
め極めて製造コストを低く抑えることができる。
また、上述のとおり固相反応による合成に対し
て粉砕工程が不要となるので、不純物の混入がな
い。
なお、この発明では立方晶系（a0＝3.921Å）
のSrTiO3が得られた。
以下、実施例を示してこの発明を詳細に説明す
る。
実施例 １ 50ｇのTiCl4を氷水中50ml中に撹拌しながら加
えて水溶液をつくり、これにTiと等モル量のSr
（NO3）2水溶液を加え、さらにKOHを加えてPH
13.7にした。こののち、反応温度100℃のもとで、
４時間反応を継続させた。この反応による生成物
に濾別、水洗を施こし、70℃で１日乾燥させた。
これにＸ線回折を行つた結果、第１図に示す回折
パターンを得た。このパターンをASTMカード
と比較して立方晶系SrTiO3（a0＝3.921Å）であ
ることが確められた。なお、Ｘ線回折は粉末法
で、銅ターゲツト、ニツケルフイルタとした。ま
た、第２図、第３図にそれぞれ暗視野照明による
顕微鏡写真および通常の照明による顕微鏡写真を
示すように、この例のSrTiO3微粒子の粒子サイ
ズは100〜200Åで均一なものであつた。
実施例 ２ 50ｇのTiCl4を100ｇの水中に撹拌しながら加
えて水溶液をつくり、これにNH4OHを加えて加
水分解させ、ほぼPH７の中性とした。こののち
Tiとほぼ等モル量（Sr／Ti＝1.05）のSr（OH）2
を加え、PH14にした。これを95℃で４時間反応さ
せた。こののち濾別、水洗を行い、100℃で１日
乾燥させた。これに上述と同様のＸ線解折を行つ
た結果、第１図と同様の回折パターンを得た。ま
た顕微鏡の観察結果も第２図および第３図と同様
であつた。
実施例 ３ 50ｇのTiCl4を200ｇの水中に撹拌しながら加
えて、Tiの水溶液を作り、これにNaOHを加え
てPH７の中性にした。これにTiと等モル量の
SrCl2を加え、さらにNaOHでPH14とし100℃で
３時間反応させた。この生成物を濾過、水洗し、
100℃で１日乾燥させた。これに上述と同様のＸ
線回折を行つた結果、第１図と同様の回折パター
ンを得た。また、顕微鏡の観察結果も第２図およ
び第３図と同様であつた。
実施例 ４ 30％Ti（SO4）2水溶液200mlにNH4OHを加え、
PH７の中性とし、こののち濾過、水洗を行つた。
こののち、これを１の水に入れ、Tiと等モル
量のSrCl2を加え、さらにKOHでPH14とし、100
℃で４時間反応を行わせた。これを濾過、水洗お
よび乾燥した。これに上述と同様のＸ線回折を行
つた結果、第１図と同様の回折パターンの得た。
また顕微鏡の観察結果も第２図および第３図と同
様であつた。
実施例 ５ この例ではSrTiO3の生成量のPH依存を調べた。
TiCl4を加水分解させ、これにTiと等モル量のSr
塩を加えたのちKOHを加えた。これを100℃で３
時間反応させたときのSrTiO3の生成量を求めた。
この際、KOHを加減してPHを変化させていつた。
この結果を第４図に示す。この図からPHは13.0以
上であることがわかる。なお、SrTiO3の生成量
はＸ線回折ピーク（110）の面積から求めた。
実施例 ６ この例ではSrTiO3の生成量のモル比依存を調
べた。この例では実施例５と同様にSrTiO3を生
成した。ただし、PH14とした。そしてSr／Tiの
モル比を変化させていつた。この結果を第５図に
示す。この図から、モル比は0.3以上、好ましく
は0.5〜４であることがわかる。なお、SrTiO3の
生成量は実施例５と同様にして求めた。
実施例 ７ この例ではSrTiO3の生成量の反応温度依存を
求めた。この例でも実施例５と同様にして
SrTiO3を生成した。ただし、Sr／Tiモル比を
1.05とし、PHを14とした。そして、反応温度を変
化させていつた。この結果を第６図に示す。この
図から、反応温度は20℃以上沸点までを可とし、
好ましくは60℃以上であることがわかる。なお、
SrTiO3の生成量は実施例５と同様にして求めた。
実施例 ８ この例ではSrTiO3の生成量の反応時間依存性
を求めた。この例でも実施例５と同様にして
SrTiO3を生成した。ただし、PHを14とし、Sr／
Tiのモル比を1.05とした。そして、反応温度を変
化させていつた。この結果を第７図に示す。この
図から反応が進行するのに十分な時間を求めるこ
とができる。この例でもSrTiO3の生成量は実施
例５と同様にして求めた。
実施例 ９ この例では示差熱分析および熱重量分析を行つ
た。この例でも実施例５と同様にしてSrTiO3を
求めた。ただし、PHは14とした。また、温度は20
℃／minで上昇させた。これらの結果をそれぞれ
第８図および第９図に示す。これらの図から
SrTiO3微粒子が不純物を含まないことがわかる。
なお、第８図でイに示す落ち込みは吸着水の脱け
に起因するものと思われる。
【図面の簡単な説明】
第１図はこの発明によるSrTiO3微粒子のＸ線
回折パターンを示す図、第２図はこの発明による
SrTiO3微粒子の暗視野像を示す顕微鏡写真、第
３図はこの発明によるSrTiO3微粒子の明視野像
を示す顕微鏡写真、第４図はこの発明のSrTiO3
微粒子合成のPH依存を示すグラフ、第５図はこの
発明のSrTiO3微粒子合成の（Sr／Ti）モル比依
存を示すグラフ、第６図はこの発明のSrTiO3微
粒子合成の反応温度依存を示すグラフ、第７図は
この発明のSrTiO3微粒子合成の反応時間依存を
示すグラフ、第８図はこの発明によるSrTiO3微
粒子の示差熱分析結果を示すグラフ、第９図はこ
の発明の熱重量分析結果を示すグラフである。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １ チタン化合物の加水分解生成物と水溶性スト
    ロンチウム塩とを強アルカリ水溶液中で反応させ
    てチタン酸ストロンチウム微粒子を生成するチタ
    ン酸ストロンチウム微粒子の製造方法。
JP57156315A 1982-08-25 1982-09-08 チタン酸ストロンチウム微粒子の製造方法 Granted JPS5945928A (ja)

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