JPH0339973B2 - - Google Patents

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JPH0339973B2
JPH0339973B2 JP18220782A JP18220782A JPH0339973B2 JP H0339973 B2 JPH0339973 B2 JP H0339973B2 JP 18220782 A JP18220782 A JP 18220782A JP 18220782 A JP18220782 A JP 18220782A JP H0339973 B2 JPH0339973 B2 JP H0339973B2
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  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
本発明はISI−２と称する新たな構造の結晶性
シリケートおよびその製造方法に関し、詳しくは
各種化学反応の触媒として有効に利用できる新規
な構造の結晶性シリケート（ISI−２）およびそ
の効率のよい製造方法に関する。 従来から結晶性シリケートは天然のものあるい
は合成のものが数多く知られており、その製造方
法についても様々なものが提案されている。これ
らの方法は、通常はシリカ源、アルミナ源および
アルカリ金属源からなる水性混合物を原料として
水熱反応を進めることにより行なわれるが、最近
この水性混合物にテトラプロピルアンモニウムブ
ロマイドに代表される有機化合物を添加すること
により、特殊な結晶構造を有する結晶性アルミノ
シリケートゼオライトを生成する方法が開発され
ている。例えば、特開昭52−43800号公報、特開
昭56−134517号公報によれば、アルコールを添加
することにより、ZSM−５型のゼオライトやゼ
ータ−１、ゼータ−３型のゼオライトを生成する
ことが記載されており、また特開昭56−37215号
公報によれば、アルコールと種結晶を併用するこ
とにより、ZSM−５、ZSM−11型ゼオライトを
生成することが記載されている。さらに、特開昭
54−151600号公報にはアルコールとアンモニアを
併用してゼオライトを生成することが開示されて
いる。また水を溶媒としてテトラブチルアンモニ
ウム塩を用いて合成を行なうとZSM−11型ゼオ
ライトが得られることも知られている（米国特許
第3709979号明細書）。 本発明者らは、全く新たな組成および結晶構造
のシリケートを開発すべく研究を重ねた。その結
果、従来の方法ではシリカ源やアルミナ源に対し
てアルコール類の添加量は少量であつたが、この
アルコール類を溶媒量となる程度に多量に用いる
とともに結晶化剤としてテトラメチルアンモニウ
ム塩を用いることにより、あるいはシリカ源やア
ルミナ源に対して分岐アルキルアルコール、分岐
アルキルアミン、環状エーテル、環状アミン等の
かさ高い分子構造の化合物を多量に用いることに
より、全く新たな結晶構造の結晶性シリケート
（ISI−２）が得られることを見い出した。本発明
はかかる知見に基づいて完成したものである。 すなわち本発明は、空気中で550℃において焼
成した後のモル比で表わした組成が、 一般式 pM2/oＯ・Al2O3・qSiO2 ……(1) （式中、Ｍはアルカリ金属、アルカリ土類金属お
よび水素から選ばれた一種または二種以上の元素
を示し、ｎはＭの原子価を示す。また、ｐ、ｑは
次の範囲から選定される。 0.3≦ｐ≦3.0、ｑ≧10） で表わされ、かつＸ線回折パターンが、第１表で
表わされることを特徴とする結晶性シリケート
（ISI−２）を提供するものである（以下、第一発
明という。）。さらに(a)シリカ源、(b)アルミナ源、
(c)アルカリ金属および／またはアルカリ土類金属
源、(d)アルコール類および(e)テトラメチルアンモ
ニウム塩を含有し、かつ各成分のモル比が シリカ／アルミナ≧10 アルコール類／水＝0.1〜10 アルコール類／シリカ＝１〜100 アルカリ金属および／またはアルカリ土類金属
源／シリカ＝0.1〜３ 水酸イオン／シリカ＝0.01〜0.5（但し、有機塩
基からの水酸イオンを除く。） テトラメチルアンモニウム塩／シリカ＝0.01〜
１ である水性混合物を100〜300℃にて結晶性シリケ
ート（ISI−２）が生成するまで反応させること
を特徴とする、空気中で550℃において焼成した
後のモル比で表わした組成が、前記一般式（）
で表わされ、かつＸ線回折パターンが、第１表で
表わされる結晶性シリケートの製造方法を提供す
るものであり（以下、第二発明という。）、また(a)
シリカ源、(b)アルミナ源、(c)アルカリ金属およ
び／またはアルカリ土類金属源、(f)分岐アルキル
アルコール、分岐アルキルアミン、環状エーテル
および環状アミンのうちから選ばれた少なくとも
一種の化合物を含有し、かつ各成分のモル比が シリカ／アルミナ≧10 上記(f)化合物／水＝0.05〜10 上記(f)化合物／シリカ＝２〜100 水酸イオン／シリカ＝0.01〜0.5（但し、有機塩
基からの水酸イオンを除く。） アルカリ金属および／またはアルカリ土類金
属／シリカ＝0.1〜３ である水性混合物を、100〜300℃にて結晶性シリ
ケート（ISI−２）が生成するまで反応させるこ
とを特徴とする、空気中で550℃において焼成し
た後のモル比で表わした組成が、前記一般式
（）で表わされ、かつＸ線回折パターンが、第
１表で表わされる結晶性シリケートの製造方法を
提供するものである（以下、第三発明という。）。
【表】
【表】 第二発明の方法によれば、水に(a)シリカ源、(b)
アルミナ源、(c)アルカリ金属および／またはアル
カリ土類金属源、(d)アルコール類および(e)テトラ
メチルアンモニウム塩を加えて水性混合物を調製
し、これを加熱下反応させる。ここで(a)シリカ源
としては、特に制限はなく、シリカ粉末、ケイ
酸、コロイド状シリカ、溶解シリカなどを任意に
使用できる。この溶解シリカとしては、Na2Oま
たはK2O1モルに対してSiO21〜５モルを含有す
る水ガラスケイ酸塩、アルカリ金属ケイ酸塩など
があげられる。 また、(b)アルミナ源としては、様々なものが使
用可能であるが、例えば硫酸アルミニウム、アル
ミン酸ナトリウム、コロイド状アルミナ、アルミ
ナなどがあげられる。 第二発明の方法では、水性混合物中のシリカと
アルミナの比は適宜定めればよいが、好ましくは
シリカ（SiO2）／アルミナ（Al2O3）のモル比で
10以上とすべきであり、特に40〜1000が最適であ
る。 次に(c)アルカリ金属および／またはアルカリ土
類金属源としては、各種のものが用いられる。例
えばアルカリ金属源としては、水酸化ナトリウ
ム、水酸化カリウムなどが用いられ、またケイ酸
ナトリウム、アルミン酸ナトリウムとしてシリカ
あるいはアルミナの供給源を兼ねることもでき
る。特にアルカリ金属としてはナトリウムが好ま
しい。一方、アルカリ土類金属源としては、硝酸
カルシウム、塩化カルシウムなどがある。 ここで水性混合物中のアルカリ金属および／ま
たはアルカリ土類金属とシリカのモル比は、特に
制限はなく、各種条件に応じて適宜定めればよい
が、通常は0.1〜３、特に好ましくは0.2〜2.8とす
べきである。 続いて(d)アルコール類は生成する結晶性シリケ
ートの構成成分としては含有されていないが、そ
の製造過程において結晶構造を形成する上で重要
な役割を演ずる。具体的にはメタノール、エタノ
ール、エチレングリコールがあげられ、特にメタ
ノールおよびエチレングリコールが好ましい。こ
のアルコール類の使用量は比較的多量とすること
が好ましく、アルコール類／水のモル比を0.1〜
10、特に好ましくは0.2〜５とし、またアルコー
ル類／シリカのモル比を１〜100、特に好ましく
は３〜60とすべきである。 さらに(e)テトラメチルアンモニウム塩は結晶化
剤として作用するものである。具体的にはテトラ
メチルアンモニウムブロマイド、テトラメチルア
ンモニウムクロライドあるいはテトラメチルアン
モニウムアイオダイドを掲げることができ、特に
テトラメチルアンモニウムブロマイドが好まし
い。また上記テトラメチルアンモニウム塩の代わ
りに結晶性シリケートの調整の過程でテトラメチ
ルアンモニウム塩となる、いわゆる前駆体を用い
ることもできる。このテトラメチルアンモニウム
塩の使用量はシリカに対するモル比を0.01〜１、
特に好ましくは、0.05〜0.7とすべきである。 第二発明の方法ではこれら(a)、(b)、(c)、(d)およ
び(e)の成分を水に加えて水性混合物として、これ
を反応させる。ここで反応系である水性混合物中
のシリカに対する水酸イオンのモル比は、0.01〜
0.5とすべきであり、特に好ましくは0.05〜0.4で
ある。なお、この場合の水酸イオンのモル数は有
機塩基を加えて生ずる水酸イオンを除外して計算
したものである。さらに、水性混合物を反応させ
るにあたつては、結晶性シリケートが生成するに
必要な温度および時間加熱すればよいが、具体的
には、反応温度100〜300℃、好ましくは120〜200
℃にて５時間〜10日間、好ましくは10時間〜５日
間程度反応させればよい。圧力については特に制
限はなく、通常自己圧力下で実施される。また反
応系は通常撹拌下におかれ、雰囲気は必要により
不活性ガスで置換してもよい。なお、反応系のPH
は中性〜アルカリ性、通常PH7.5〜14、好ましく
はPH8.0〜10.0の範囲に調節すべきである。 上述の結晶化の反応は、常に結晶化剤としての
(e)テトラメチルアンモニウム塩および多量のアル
コール類の存在下で進行し、これらの条件を満た
さない場合には所望する結晶シリケートを得るこ
とはできない。本反応において、上記各成分の混
合順序については、特に制限はないが、好ましい
態様としては、(a)シリカ源および(c)アルカリ金属
および／またはアルカリ土類金属源を水中に加え
るとともに、(b)アルミナ源に(e)テトラメチルアン
モニウム塩を混合したものを水中に加えて水性混
合物とし、さらにこれに(d)アルコール類を加える
方法をあげることができる。 上記結晶化反応後、水洗しさらに120℃程度で
乾燥し、さらに空気中550℃で焼成すれば、一般
式（）で表わされる組成であつて、かつＸ線回
折パターンが第１表に表わされる結晶性シリケー
トが得られる。 第三発明の方法によれば水に(a)シリカ源、(b)ア
ルミナ源、(c)アルカリ金属および／またはアルカ
リ土類金属源および(f)分岐アルキルアルコール、
分岐アルキルアミン、環状エーテルおよび環状ア
ミンのうちから選ばれた少なくとも一種の化合物
を加えて水性混合物を調製し、これを加熱下で反
応させる。ここで(a)シリカ源、(b)アルミナ源およ
び(c)アルカリ金属および／またはアルカリ土類金
属源は前述の第二発明と同様である。 第三発明における(f)分岐アルキルアルコール、
分岐アルキルアミン、環状エーテルおよび環状ア
ミンのうちから選ばれた少なくとも一種の化合物
は、結晶化剤および溶媒として作用するものであ
る。分岐アルキルアルコールとは分岐アルキルを
有するアルコールならばよく、特に制限はない。
具体的にはイソプロピルアルコール、イソブチル
アルコール、tert−ブチルアルコール、２−メチ
ルブチルアルコール、３−メチルブチルアルコー
ル、tert−アミルアルコール、あるいは２，２−
ジメチルプロピルアルコール等を掲げることがで
き、特にイソプロピルアルコールが好ましい。分
岐アルキルアミンとは分岐アルキルを有するアミ
ンならばよく特に制限はない。具体的には、イソ
プロピルアミン、イソブチルアミン、tert−ブチ
ルアミン、２−メチルブチルアミン、３−メチル
ブチルアミン、tert−アミルアミンあるいは２，
２−ジメチルプロピルアミン等を掲げることがで
き、特にイソプロピルアミンおよびtert−ブチル
アミンが好ましい。環状エーテルとは具体的にフ
ラン、テトラヒドロフラン、α−ピラン、γ−ピ
ラン、テトラヒドロピランあるいはジオキサンを
掲げることができ特にジオキサンが好ましい。環
状アミンとは具体的にピロール、ピリジン、ピペ
リジン、ピリダジンあるいはモルホリンを掲げる
ことができ、特にピペリジンおよびモルホリンが
好ましい。これらの化合物は一種類に限らず混合
して用いることもできる。適当な組み合わせとし
てはイソプロピルアルコールとモルホリンの１：
１混合物、ジオキサンとｔ−ブチルアミンの２：
１混合物またはピペリジンとテトラヒドロフラン
の１：２混合物などがあげられる。 上記(f)の化合物の使用量は水に対して0.05〜10
（モル比）、特に好ましくは、0.2〜５（モル比）と
すべきであり、またシリカに対しては２〜100（モ
ル比）、特に好ましくは３〜60（モル比）とすべき
である。 第三発明の方法ではこれらの(a)、(b)、(c)および
(f)成分を水に加えて水性混合物として、これを反
応させる。ここで反応系である水性混合物中の水
酸イオン／シリカのモル比は、0.01〜0.5、特に
好ましくは0.05〜0.4とすべきである。なお、こ
の場合の水酸イオンのモル数は有機塩基を加えて
生ずる水酸イオンを除外して計算したものであ
る。さらに、水性混合物を反応させるにあたつて
は、結晶性シリケートが生成するに必要な温度お
よび時間加熱すればよいが、具体的には、反応温
度100〜300℃、好ましくは120〜200℃にて５時間
〜10日間、好ましくは10時間〜５日間程度反応さ
せればよい。圧力については特に制限はなく、通
常自己圧力下で実施される。また反応系は通常撹
拌下におかれ、雰囲気は必要により不活性ガスで
置換してもよい。なお、反応系のPHは中性〜アル
カリ性、通常PH7.5〜14、好ましくはPH8.0〜10.0
の範囲に調節すべきである。 上述の結晶化の反応は、常に分岐アルキルアル
コール、分岐アルキルアミン、環状エーテルおよ
び環状アミンのうちから選ばれた少なくとも一種
の化合物の存在下で進行し、これらの条件を満足
しない場合には所望する結晶性シリケートを得る
ことはできない。第三発明において上記各成分の
混合順序については特に制限はないが、好ましい
態様としては、水中に(a)シリカ源および(c)アルカ
リ金属および／またはアルカリ土類金属源を加
え、さらに(b)アルミナ源を水中に加えて混合した
ものを、水性混合物とし、さらにこれに(f)分岐ア
ルキルアルコール、分岐アルキルアミン、環状エ
ーテルおよび環状アミンのうちから選ばれた少な
くとも一種の化合物を加える方法をあげることが
できる。 上記結晶化反応後水洗し120℃程度で乾燥し、
さらに空気中550℃で焼成すれば、一般式（）
で表わされる組成であり、かつＸ線回折パターン
が第１表に表わされる結晶性シリケートが得られ
る。 この結晶性シリケートは全く新たな結晶構造の
シリケートであり、固体酸触媒をはじめとして、
触媒担体、吸着剤等として有効に利用しうるもの
である。従つて、本発明の結晶性シリケートは化
学工業一般、特に石油精製業において広く用いら
れる。 次に本発明を実施例によりさらに詳しく説明す
る。 実施例 １ 硫酸アルミニウム（18水塩）7.52ｇ、硫酸（97
％）17.6ｇおよびテトラメチルアンモニウムブロ
マイド25.0ｇを水150mlに溶解した溶液をＡ液と
し、水ガラス（SiO229.0wt％、Na2O9.4wt％、
水91.6wt％）211.0ｇを水96mlに溶解した溶液を
Ｂ液とし、メタノール376mlをＣ液とした。Ａ液
およびＢ液を同時に徐々に滴下、混合し、次いで
50％硫酸を10.0ｇ加えてPH8.5に調整した。更に
Ｃ液を加えて混合しこれを１のオートクレーブ
に入れ撹拌しながら170℃、自己圧力下にて20時
間反応を行なつた。 反応混合物を冷却した後生成物を1.5の水で
５回洗浄した。次いで過した固形分を分離し、
120℃で６時間乾燥して57.0ｇの結晶性アルミノ
シリケート（ISI−２）を得た。この生成物のＸ
線回折図を第１図に示す。またこの生成物を空気
中550℃にて焼成した後の組成（モル比）は
0.63Na2O・Al2O3・79.4SiO2であつた。また
5.2wt％の炭素を含んでいた。 実施例 ２ Ｃ液としてエチレングリコール376mlを用いた
こと以外は実施例１と全く同じ条件で結晶性シリ
ケートを製造した。生成物の空気中550℃にて焼
成した後の組成（モル比）は、0.68Na2O・
Al2O3・76.3SiO2であつた。また5.0wt％の炭素を
含んでいた。 実施例 ３ 硫酸アルミニウム（18水塩）7.52ｇおよび硫酸
（97％）17.6ｇを水100mlを溶解した溶液をＡ液と
し、水ガラス（SiO229.0wt％、Na2O9.4wt％、
水61.6wt％）211.0ｇを水46mlに溶解した溶液を
Ｂ液とし、水100mlをＣ液とし、テトラヒドロフ
ラン376mlをＤ液とした。Ｃ液中にＡ液とＢ液を
同時に徐々に滴下、混合し次いで50％硫酸を10.0
ｇ加えてPHを9.5に調整した。更にＤ液を加えて
混合し、これを１のオートクレーブに入れ撹拌
しながら170℃、自己圧力下にて20時間反応を行
なつた。 反応混合物を冷却した後生成物を1.5の水で
５回洗浄した。次いで過した固形分を分離し、
120℃で６時間乾燥して55.0ｇの結晶性シリケー
ト（ISI−２）を得た。 この生成物を空気中550℃にて焼成した後の組
成（モル比）は0.93Na2O・Al2O3・75.6SiO2であ
つた。また2.9wt％の炭素を含んでいた。 実施例 ４ Ｄ液としてイソプロパノール376mlを用いたこ
と以外は実施例３と同様の操作を行なつて結晶性
シリケート（ISI−２）を得た。この生成物の組
成（モル比）は1.02Na2O・Al2O3・80.2SiO2であ
つた。また2.6wt％の炭素を含んでいた。 実施例 ５ Ｄ液として、イソプロピルアミン376mlを用い
たこと以外は実施例３と同様の操作を行なつて結
晶性シリケート（ISI−２）を得た。この生成物
の組成（モル比）は0.62Na2O・Al2O3・70.2SiO2
であつた。また3.1wt％の炭素を含んでいた。 実施例 ６ Ｄ液としてtert−ブチルアミン376mlを用いた
こと以外は実施例３と同様の操作を行なつて結晶
性シリケート（ISI−２）を得た。この生成物の
組成（モル比）は1.21Na2O・Al2O3・73.2SiO2で
あつた。 実施例 ７ Ｄ液としてジオキサン376mlを用いたこと以外
は実施例３と同様の操作を行なつて結晶性シリケ
ート（ISI−２）を得た。この生成物の組成（モ
ル比）は0.92Na2O・Al2O3・76.2SiO2であつた。
また2.1wt％の炭素を含んでいた。 実施例 ８ Ｄ液としてピペリジン376mlを用いたこと以外
は実施例３と同様の操作を行なつて結晶性シリケ
ート（ISI−２）を得た。この生成物の組成（モ
ル比）は2.25Na2O・Al2O3・65.2SiO2であつた。
また2.6wt％の炭素を含んでいた。 実施例 ９ Ｄ液としてモルホリン376mlを用いたこと以外
は実施例３と同様の操作を行なつて結晶性シリケ
ート（ISI−２）を得た。この生成物の組成（モ
ル比）は1.8Na2O・Al2O3・76.2SiO2であつた。
また2.9wt％の炭素を含んでいた。
【図面の簡単な説明】
第１図は実施例１で得られた結晶性シリケート
のＸ線回折パターンを示す。ここでθは入射角を
示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 空気中で550℃において焼成した後のモル比
    で表わした組成が、 一般式 pM2/oＯ・Al2O3・qSiO2 （式中、Ｍはアルカリ金属、アルカリ土類金属お
    よび水素から選ばれた一種または二種以上の元素
    を示し、ｎはＭの原子価を示す。また、ｐ、ｑは
    次の範囲から選択される。 0.3≦ｐ≦3.0、ｑ≧10） で表わされ、かつＸ線回折パターンが、 格子面間隔ｄ（Å） 相対強度 11.22±0.2 弱 い 6.85±0.15 弱 い 5.84±0.15 中程度 5.59±0.15 中程度 4.84±0.15 中程度 4.44±0.15 弱 い 3.95±0.10 中程度 3.72±0.10 非常に強い 3.42±0.07 中程度 3.27±0.07 強 い 3.22±0.07 弱 い 3.06±0.07 弱 い 2.95±0.07 弱 い 2.71±0.05 弱 い 2.52±0.05 弱 い 2.36±0.05 弱 い 2.28±0.05 弱 い で表わされることを特徴とする結晶性シリケー
    ト。 ２ (a)シリカ源、(b)アルミナ源、(c)アルカリ金属
    および／またはアルカリ土類金属源、(d)アルコー
    ル類および(e)テトラメチルアンモニウム塩を含有
    し、かつ各成分のモル比が シリカ／アルミナ≧10 アルコール類／水＝0.1〜10 アルコール類／シリカ＝１〜100 アルカリ金属および／またはアルカリ土類金属
    源／シリカ＝0.1〜３ 水酸イオン／シリカ＝0.01〜0.5（但し、有機塩
    基からの水酸イオンを除く。）テトラメチルア
    ンモニウム塩／シリカ＝0.01〜１ である水性混合物を、100〜300℃にて結晶性シリ
    ケートが生成するまで反応させることを特徴とす
    る、空気中で550℃において焼成した後のモル比
    で表わした組成が、 一般式 pM2/oＯ・Al2O3・qSiO2 （式中、Ｍはアルカリ金属、アルカリ土類金属お
    よび水素から選ばれた一種または二種以上の元素
    を示し、ｎはＭの原子価を示す。また、ｐ、ｑは
    次の範囲から選定される。 0.3≦ｐ≦3.0、ｑ≧10） で表わされ、かつＸ線回折パターンが、 格子面間隔ｄ（Å） 相対強度 11.22±0.2 弱 い 6.85±0.15 弱 い 5.84±0.15 中程度 5.59±0.15 中程度 4.84±0.15 中程度 4.44±0.15 弱 い 3.95±0.10 中程度 3.72±0.10 非常に強い 3.42±0.07 中程度 3.27±0.07 強 い 3.22±0.07 弱 い 3.06±0.07 弱 い 2.95±0.07 弱 い 2.71±0.05 弱 い 2.52±0.05 弱 い 2.36±0.05 弱 い 2.28±0.05 弱 い で表わされる結晶性シリケートの製造方法。 ３ (a)シリカ源、(b)アルミナ源、(c)アルカリ金属
    および／またはアルカリ土類金属源および(f)分岐
    アルキルアルコール、分岐アルキルアミン、環状
    エーテルおよび環状アミンから選ばれた少なくと
    も一種の化合物を含有し、かつ各成分のモル比が シリカ／アルミナ≧10 上記(f)化合物／水＝0.05〜10 上記(f)化合物／シリカ＝２〜100 水酸イオン／シリカ＝0.01〜0.5（但し、有機塩
    基からの水酸イオンを除く。） アルカリ金属および／またはアルカリ土類金
    属／シリカ＝0.1〜３ である水性混合物を、100〜300℃にて結晶性シリ
    ケートが生成するまで反応させることを特徴とす
    る、空気中で550℃において焼成した後のモル比
    で表わした組成が 一般式 pM2/oＯ・Al2O3・qSiO2 （式中、Ｍはアルカリ金属、アルカリ土類金属お
    よび水素から選ばれた一種または二種以上の元素
    を示し、ｎはＭの原子価を示す。また、ｐ、ｑは
    次の範囲から選定される。 0.3≦ｐ≦3.0、ｑ≧10） で表わされ、かつＸ線回折パターンが、 格子面間隔ｄ（Å） 相対強度 11.22±0.2 弱 い 6.85±0.15 弱 い 5.84±0.15 中程度 5.59±0.15 中程度 4.84±0.15 中程度 4.44±0.15 弱 い 3.95±0.10 中程度 3.72±0.10 非常に強い 3.42±0.07 中程度 3.27±0.07 強 い 3.22±0.07 弱 い 3.06±0.07 弱 い 2.95±0.07 弱 い 2.71±0.05 弱 い 2.52±0.05 弱 い 2.36±0.05 弱 い 2.28±0.05 弱 い で表わされる結晶性シリケートの製造方法。
JP18220782A 1982-10-19 1982-10-19 新規な結晶性シリケ−トおよびその製法 Granted JPS5973428A (ja)

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