JPH0340812A - ポリアリレンサルフアイド類及び高強度ポリアリレンサルフアイドフアイバーを基体とするモノフイラメント及びマルチフイラメント並びにステイプルフアイバーの製造方法 - Google Patents
ポリアリレンサルフアイド類及び高強度ポリアリレンサルフアイドフアイバーを基体とするモノフイラメント及びマルチフイラメント並びにステイプルフアイバーの製造方法Info
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- JPH0340812A JPH0340812A JP2123206A JP12320690A JPH0340812A JP H0340812 A JPH0340812 A JP H0340812A JP 2123206 A JP2123206 A JP 2123206A JP 12320690 A JP12320690 A JP 12320690A JP H0340812 A JPH0340812 A JP H0340812A
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Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/08—Melt spinning methods
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
- D01F6/76—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from other polycondensation products
- D01F6/765—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from other polycondensation products from polyarylene sulfides
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- Engineering & Computer Science (AREA)
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- Artificial Filaments (AREA)
- Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
- Spinning Methods And Devices For Manufacturing Artificial Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ポリアリレンサルファイド類、好ましくは実
質上直鎖状のポリアリレンサルファイド類、さらに好ま
しくは実質上直鎖状のポリ−パラ−フェニレンサル７フ
イドを基体とするモノフィラメント及びマルチフィラメ
ント並びにマルチフィラメントのステイプルファイバー
を溶融スピニング（ｍｅｌｔ ｓｐｉｎｎｉｎｇ）
、多段階ストッレチング（ｍｕｌＬｉｓｔａｇｅ ｓ
ｔｒｅｔｃｈｉｎｇ）及び任意にクリンピング（ｃｒｉ
ｍｐｉｎｇ）及び硬化（ｓｅｔｔｉｎｇ）により製造す
る方法に関するものである。
質上直鎖状のポリアリレンサルファイド類、さらに好ま
しくは実質上直鎖状のポリ−パラ−フェニレンサル７フ
イドを基体とするモノフィラメント及びマルチフィラメ
ント並びにマルチフィラメントのステイプルファイバー
を溶融スピニング（ｍｅｌｔ ｓｐｉｎｎｉｎｇ）
、多段階ストッレチング（ｍｕｌＬｉｓｔａｇｅ ｓ
ｔｒｅｔｃｈｉｎｇ）及び任意にクリンピング（ｃｒｉ
ｍｐｉｎｇ）及び硬化（ｓｅｔｔｉｎｇ）により製造す
る方法に関するものである。
１００℃以下の温度で（好ましくはストレッング槽中で
、実際上は沸騰水で）最初のストレッング段階で安定化
された繊維状のフィラメントに空気を吹き付けることに
より、鎖状の分子に配向され、強度を高めるために必要
とされる配向性及び結晶度は昇温状態で後ストレッング
（ａｆｔｅｒｓｉｒｅｔｃｈｉｎｇ） （熱い空気中
で）により得られる。
、実際上は沸騰水で）最初のストレッング段階で安定化
された繊維状のフィラメントに空気を吹き付けることに
より、鎖状の分子に配向され、強度を高めるために必要
とされる配向性及び結晶度は昇温状態で後ストレッング
（ａｆｔｅｒｓｉｒｅｔｃｈｉｎｇ） （熱い空気中
で）により得られる。
本発明による効果的なストレッチングに必要とされる第
一段階の滞留時間は、計算された配向性及び特性特に高
強度、結晶度及び密度を得るために比較的狭い範囲に限
定される。１００℃より高い温度に非常に長い時間滞留
するとさらに配向することなくしたがって充分に強度か
まさずその材料が伸びてしまう。モノフィラメント及び
マルチフィラメントを製造する場合に結晶度及び強度を
増すために多段階ストッレチングに続いて熱後処理を行
ってもよい。ステイプルファイバーの工程においてその
材料をさらにクリンプし硬化しく引っ張りの存在下で）
切断する。エアロダイナミンクタリンピングノズル（ａ
ｅｒｏｄｙｎａｍｉｃ ｃｒｉｍｐｉｎｇ ｎｏｚｚ
Ｉｅ）を使用する場合に、好ましいことであるが、スト
レッングは、クリンピング及びその後の工程に重要であ
る充分な収縮をファイバーに与えるような方法で本発明
により実施されなければならない。クリンピングは引っ
張りを存在させず硬化することにより改善される。その
後の工程に必要な高い残留クリンピングを有する比較的
高い張力のファイバーが得られる。
一段階の滞留時間は、計算された配向性及び特性特に高
強度、結晶度及び密度を得るために比較的狭い範囲に限
定される。１００℃より高い温度に非常に長い時間滞留
するとさらに配向することなくしたがって充分に強度か
まさずその材料が伸びてしまう。モノフィラメント及び
マルチフィラメントを製造する場合に結晶度及び強度を
増すために多段階ストッレチングに続いて熱後処理を行
ってもよい。ステイプルファイバーの工程においてその
材料をさらにクリンプし硬化しく引っ張りの存在下で）
切断する。エアロダイナミンクタリンピングノズル（ａ
ｅｒｏｄｙｎａｍｉｃ ｃｒｉｍｐｉｎｇ ｎｏｚｚ
Ｉｅ）を使用する場合に、好ましいことであるが、スト
レッングは、クリンピング及びその後の工程に重要であ
る充分な収縮をファイバーに与えるような方法で本発明
により実施されなければならない。クリンピングは引っ
張りを存在させず硬化することにより改善される。その
後の工程に必要な高い残留クリンピングを有する比較的
高い張力のファイバーが得られる。
６ｃＮ／ｄｔｅｘを越えるこれまでに未知の強度好まし
くは６．２ｃＮ／ｄｔｅｘを越えるさらに好ましくは６
．４ ｃＮ／ｄ ｔ ｅ ｘを越える強度を有するテキ
スタイルーデニールファイバーカ求められている。
くは６．２ｃＮ／ｄｔｅｘを越えるさらに好ましくは６
．４ ｃＮ／ｄ ｔ ｅ ｘを越える強度を有するテキ
スタイルーデニールファイバーカ求められている。
熔融押し出し及びその後の一段階及び多段階のストレッ
チングによりポリフェニレンサルファイドのモノフィラ
メント及びマルチフィラメントの製造方法か例えばＵＳ
−ＰＳＳ第３．８９５，０９１号、第３，８９８，２０
４号及び第３，９１２，６９５号並びに欧州特許第２８
３．５２０号、日本特許第１１５，１２３号及び日本特
許第５．８１８゜４０９号に記載されている。これらの
方法においてそのポリフェニレンサルファイドは押し出
し成形前に一部養生されていなければならない（例えば
、欧州公開出願第２１４，４７０号及び第２１４，４７
１号）。ＰＰＳファイバーの製造について記述されてい
る文献は詳細にはＤＥ−Ｏ３第３５２６．０６６号に引
用されている（コラム１及び２）。
チングによりポリフェニレンサルファイドのモノフィラ
メント及びマルチフィラメントの製造方法か例えばＵＳ
−ＰＳＳ第３．８９５，０９１号、第３，８９８，２０
４号及び第３，９１２，６９５号並びに欧州特許第２８
３．５２０号、日本特許第１１５，１２３号及び日本特
許第５．８１８゜４０９号に記載されている。これらの
方法においてそのポリフェニレンサルファイドは押し出
し成形前に一部養生されていなければならない（例えば
、欧州公開出願第２１４，４７０号及び第２１４，４７
１号）。ＰＰＳファイバーの製造について記述されてい
る文献は詳細にはＤＥ−Ｏ３第３５２６．０６６号に引
用されている（コラム１及び２）。
ストレッチングにより得られる強度値はざらに熱処理を
加えることにより増加できることがＵＳ−ＰＳ第４．０
９８．７７６号及びＪＰ−ＰＳ第１３８．２０９号から
知ることができる。適切なポリアリレンサルファイド類
がＥＰ−Ａ第１７１゜０２１号に記載されている。ＰＰ
Ｓをストレッチングする方法は、ポリマー（Ｐ ｏｌｙ
ｍｅｒ）第２８巻、２０７０〜２０７６頁にＰ、Ｌ、カ
ー（Ｃａｒｒ）及びｉＭ、ウォード（Ｗａｒｄ）により
記載されているが、彼らは本発明者が請求している強度
を有する高い配向性のファイバーを彼らの方法では得る
ことができなかった。
加えることにより増加できることがＵＳ−ＰＳ第４．０
９８．７７６号及びＪＰ−ＰＳ第１３８．２０９号から
知ることができる。適切なポリアリレンサルファイド類
がＥＰ−Ａ第１７１゜０２１号に記載されている。ＰＰ
Ｓをストレッチングする方法は、ポリマー（Ｐ ｏｌｙ
ｍｅｒ）第２８巻、２０７０〜２０７６頁にＰ、Ｌ、カ
ー（Ｃａｒｒ）及びｉＭ、ウォード（Ｗａｒｄ）により
記載されているが、彼らは本発明者が請求している強度
を有する高い配向性のファイバーを彼らの方法では得る
ことができなかった。
ストレッチング及び後処理における種々の工程段階では
、この選択範囲内でストレッチング段階でその材料を所
望の通りに凝固させる特定条件が必要とされる。滞留時
間及び温度条件を調べることにより本発明による多段階
ストレッチングから高配向性、高結晶化度及び高強度の
モノフィラメント及びマルチフィラメントが得られ、柔
軟な変形しやすい低品質のフィラメント構造は得られな
い。実質的に直鎖状のポリアリレンサルファイド類特に
ポリフェニレンサルファイド類がこの点において好まし
く、実質的にこれらの直鎖状の構造が特に好ましい。
、この選択範囲内でストレッチング段階でその材料を所
望の通りに凝固させる特定条件が必要とされる。滞留時
間及び温度条件を調べることにより本発明による多段階
ストレッチングから高配向性、高結晶化度及び高強度の
モノフィラメント及びマルチフィラメントが得られ、柔
軟な変形しやすい低品質のフィラメント構造は得られな
い。実質的に直鎖状のポリアリレンサルファイド類特に
ポリフェニレンサルファイド類がこの点において好まし
く、実質的にこれらの直鎖状の構造が特に好ましい。
ポリ−バラ−フェニレンサルファイドのタリンブドファ
イバー（ｃｒｉｍｐｅｄ ｆｉｂｓｒ）の製造方法は
これまでの文献には記載されていない。
イバー（ｃｒｉｍｐｅｄ ｆｉｂｓｒ）の製造方法は
これまでの文献には記載されていない。
本発明により指摘された問題は、個々の工程段階を相互
に注意深く調整し後工程において充分に良好で安定した
クリンピングに加えて良好なテキスタイルの特性を特に
これまでに知られていない強度及び配向性を得ることで
あった。本発明による工程１こおいて、ストレッチング
工程における必要な滞留時間すなわちストレッチングの
度合の対応する分布にともなうストレッチングの種類及
びストレッチングゾーンの温度は、モノフィラメント及
びマルチフィラメント及び高結晶化度、高配向性及び高
強度のファイバーの製造のために本発明により決定され
た。
に注意深く調整し後工程において充分に良好で安定した
クリンピングに加えて良好なテキスタイルの特性を特に
これまでに知られていない強度及び配向性を得ることで
あった。本発明による工程１こおいて、ストレッチング
工程における必要な滞留時間すなわちストレッチングの
度合の対応する分布にともなうストレッチングの種類及
びストレッチングゾーンの温度は、モノフィラメント及
びマルチフィラメント及び高結晶化度、高配向性及び高
強度のファイバーの製造のために本発明により決定され
た。
したがって、本発明は、
ａ） ポリアリレンサルファイドの未養生の（ｕｎｃｕ
ｒｅｄ）グラニユールさらに実際的には３０６℃及びせ
ん断比１／１０００ｓで３０〜３０〜３００Ｐａ．ｓの
熔融粘性を有する実質的に直鎖状のポリフェニレンサル
ファイドを熔融スピニング中、ｂ） スピニング中にす
なわち比較的高いデニム（０，２〜２ｍｍ＃こ対応する
）のマルチフィラメントを冷却槽で冷却する間に（これ
は高性能スピニング例えばマルチフィラメントスピニン
グに好ましくかつ有利な方法である）熱風好ましくは５
０〜１５０℃で又はその他の気体をノズルの下でそのマ
ルチフィラメントに吹き付け、 Ｃ） スピニングされた材料のモノフィラメン！・及び
マルチフィラメントはスピニング後次のような多段階ス
ピニングに通され、 ■） 第一のスピニング工程で塑性流動を防ぐ、すなわ
ちスピニング比γ１を２．５〜５．０好ましくは３．０
〜５．０さらに好ましくは３．５〜４．０とし温度が８
０℃以上好ましくは９５°０−１００℃の水槽さらに好
ましくは沸騰水中で滞留時間を０．１−１．０秒好まし
くは０．２〜０．８秒として充分ム配向性なしに伸張し
、 ２） 第二のストレッチング工程でモノフィラメント及
び／又はマルチフィラメントを好ましくは８０〜ｉ ｏ
ｏ ’ｃのストレッチング槽でさらＪこ好ましくは沸
騰水中で滞留時間を０．１〜５秒好ましくは０．１−１
．０秒さらに好ましくは０．１〜０．５秒とし後ストレ
ッチングする、その結果、全体のストレッチング比はγ
１，２−γ１・γ２＝ ３．５〜７となりその材料はし
！二がって一部結晶化し配向し、その結果、 ３） 第三のストレッチング工程で連続的に又は不連続
的に好ましくは連続的に１５０〜２６０℃の温度でさら
に好ましくは１８０〜２ ＝ｌ ＯｏＣの温度で熱風の
トンネル中てこの段階でストレノチング比γ、をｌ、０
５以上例えば１．２〜１．６としさらに好ましくは１．
４〜１．６としこの温度下で滞留時間を０．１秒以上好
ましくは０，３〜ｌＯ秒とし全体のストレッチング比γ
１．２．を３．７〜ＩＩ。
ｒｅｄ）グラニユールさらに実際的には３０６℃及びせ
ん断比１／１０００ｓで３０〜３０〜３００Ｐａ．ｓの
熔融粘性を有する実質的に直鎖状のポリフェニレンサル
ファイドを熔融スピニング中、ｂ） スピニング中にす
なわち比較的高いデニム（０，２〜２ｍｍ＃こ対応する
）のマルチフィラメントを冷却槽で冷却する間に（これ
は高性能スピニング例えばマルチフィラメントスピニン
グに好ましくかつ有利な方法である）熱風好ましくは５
０〜１５０℃で又はその他の気体をノズルの下でそのマ
ルチフィラメントに吹き付け、 Ｃ） スピニングされた材料のモノフィラメン！・及び
マルチフィラメントはスピニング後次のような多段階ス
ピニングに通され、 ■） 第一のスピニング工程で塑性流動を防ぐ、すなわ
ちスピニング比γ１を２．５〜５．０好ましくは３．０
〜５．０さらに好ましくは３．５〜４．０とし温度が８
０℃以上好ましくは９５°０−１００℃の水槽さらに好
ましくは沸騰水中で滞留時間を０．１−１．０秒好まし
くは０．２〜０．８秒として充分ム配向性なしに伸張し
、 ２） 第二のストレッチング工程でモノフィラメント及
び／又はマルチフィラメントを好ましくは８０〜ｉ ｏ
ｏ ’ｃのストレッチング槽でさらＪこ好ましくは沸
騰水中で滞留時間を０．１〜５秒好ましくは０．１−１
．０秒さらに好ましくは０．１〜０．５秒とし後ストレ
ッチングする、その結果、全体のストレッチング比はγ
１，２−γ１・γ２＝ ３．５〜７となりその材料はし
！二がって一部結晶化し配向し、その結果、 ３） 第三のストレッチング工程で連続的に又は不連続
的に好ましくは連続的に１５０〜２６０℃の温度でさら
に好ましくは１８０〜２ ＝ｌ ＯｏＣの温度で熱風の
トンネル中てこの段階でストレノチング比γ、をｌ、０
５以上例えば１．２〜１．６としさらに好ましくは１．
４〜１．６としこの温度下で滞留時間を０．１秒以上好
ましくは０，３〜ｌＯ秒とし全体のストレッチング比γ
１．２．を３．７〜ＩＩ。
２とし、
ｄ） モノフィラメント及びマルチフィラメントを任
意に多段階ストレッチング後に引っ張り下又は引っ張り
の存在下で（好ましくは引っ張り下で）熱硬化する、 ことを特徴とする熔融スピニング、ストレッチング及び
任意に硬化によりポリアリーレンサルファイド類を基体
としたモノフィラメント及びマルチフィラメント及びス
テイプルファイバーの製造方法に関するものである。
意に多段階ストレッチング後に引っ張り下又は引っ張り
の存在下で（好ましくは引っ張り下で）熱硬化する、 ことを特徴とする熔融スピニング、ストレッチング及び
任意に硬化によりポリアリーレンサルファイド類を基体
としたモノフィラメント及びマルチフィラメント及びス
テイプルファイバーの製造方法に関するものである。
ステイプルファイバーの製造方法は、
ａ） 上記に記載された方法によりスピニング及びスト
レッチングした後そのマルチフィラメントを収縮率が２
〜７０％好ましくは４〜１５％となるようにストレッチ
ングし、 ｂ） そのマルチフィラメントを機械的に又は空気力学
的に又は流体力学的にクリンピングし、好ましくは空気
力学的に又は流体力学的ににクリンピングし、 Ｃ） そのマルチフィラメントを引っ張りの存在下で３
０〜６００秒の間で１５０〜２５０ ’Ｏの温度で好ま
しくは１８０〜２２０℃の温度で硬化させる、 ことを特徴とする。
レッチングした後そのマルチフィラメントを収縮率が２
〜７０％好ましくは４〜１５％となるようにストレッチ
ングし、 ｂ） そのマルチフィラメントを機械的に又は空気力学
的に又は流体力学的にクリンピングし、好ましくは空気
力学的に又は流体力学的ににクリンピングし、 Ｃ） そのマルチフィラメントを引っ張りの存在下で３
０〜６００秒の間で１５０〜２５０ ’Ｏの温度で好ま
しくは１８０〜２２０℃の温度で硬化させる、 ことを特徴とする。
本発明は、５．ＱｃＮ／ｄｔｅｘを越える強度好ましく
は６．４ｃＮ／ｄｔｅｘ以上さらに好ましくは７．０ｃ
Ｎ／ｄｔｅｘ以上の強度を有する高配向性ポリアリレン
サルファイドファイバー好ましくは実質的に直鎖状の構
造のポリフェニルサルファイドのファイバーにも関する
ものである。
は６．４ｃＮ／ｄｔｅｘ以上さらに好ましくは７．０ｃ
Ｎ／ｄｔｅｘ以上の強度を有する高配向性ポリアリレン
サルファイドファイバー好ましくは実質的に直鎖状の構
造のポリフェニルサルファイドのファイバーにも関する
ものである。
一般的に、それらのサルファイド類は０．４６を越える
高い複屈折率を持ち、密度は１．３７以上で結晶度が４
０％以上である。
高い複屈折率を持ち、密度は１．３７以上で結晶度が４
０％以上である。
本方法の説明
ポリアリレンサルファイド類好ましくは実質的に直鎖状
のポリ−バラ−フェニレンサルファイドの予備乾燥した
未養生のグラニユール（すなわち三官能出発化合物を使
用しないで）を４時間１４０℃で乾燥し、そのグラニユ
ールを押し出し成形機中で３３０℃で熔融しその得られ
た熔融体をスピニングポンプにより投入しシングルポア
（ｓｉｎｇＩｅ−ｂｏｒｅ）又はマルチポア（ｍｕｌｔ
ｉｐｌｅ −ｂｏｒｅ）の紡績器を通じて押し出し成形
する。そのポリフェニレンサルファイドを酸化により損
傷させないため及び気泡が入り込まないようにするため
に、貯蔵容器を通じてその押し出し成形機を真空にする
。
のポリ−バラ−フェニレンサルファイドの予備乾燥した
未養生のグラニユール（すなわち三官能出発化合物を使
用しないで）を４時間１４０℃で乾燥し、そのグラニユ
ールを押し出し成形機中で３３０℃で熔融しその得られ
た熔融体をスピニングポンプにより投入しシングルポア
（ｓｉｎｇＩｅ−ｂｏｒｅ）又はマルチポア（ｍｕｌｔ
ｉｐｌｅ −ｂｏｒｅ）の紡績器を通じて押し出し成形
する。そのポリフェニレンサルファイドを酸化により損
傷させないため及び気泡が入り込まないようにするため
に、貯蔵容器を通じてその押し出し成形機を真空にする
。
モノフィラメントを水槽で冷却しマルチフィラメントは
熱風又はその他の気体をその紡績器の下で吹き付はスピ
ナビリテ（−（ｓｐｉｎｎａｂｉｌｉｔｙ）及びその後
のストレッチング性を向上させる。
熱風又はその他の気体をその紡績器の下で吹き付はスピ
ナビリテ（−（ｓｐｉｎｎａｂｉｌｉｔｙ）及びその後
のストレッチング性を向上させる。
紡糸速度は、その方法により（空気中で薄いフィラメン
トを熔融スピニングする又は比較的厚いフィラメントを
水中にスピニングする）１０〜５，０００ｍ／分の間好
ましくは２０〜３００ｍ／分である。それよりも遅い速
度で水槽中にスピニングすることができる。
トを熔融スピニングする又は比較的厚いフィラメントを
水中にスピニングする）１０〜５，０００ｍ／分の間好
ましくは２０〜３００ｍ／分である。それよりも遅い速
度で水槽中にスピニングすることができる。
次いで多段階ストレッチング処理を施す。
クリープ試験において問題のこのスピニングされｔｉ材
料を１秒よりも長く例えば沸騰水中でストレッチングす
ると、そのフィラメントはさらに配向することなく伸び
るだけである。このことは図１に示されており、その図
は、実施例２により得られたスピニングされた材料に対
して熱水中で行ったクリープ試験にお、けるストレッチ
ングの度合、ストレッチング時間及びフィラメントの引
っ張り（初期負荷）の関係を示している。その材料のｌ
：ｌＯを越える高いストレッチング性（最小負荷の効果
とはいえ）は特に驚くべきことである。しかしながら、
このように高い伸びにはかなり時間を要する。Ｘ線回折
法によりその直鎖状分子の配向性が大きく増加していな
いことが示される（すなわち塑性流動）、伸張性（ｓｉ
ｒｅｃｈ −ａｂｉｌｉｔｙ）は滞留時間が約０．１秒
のところで最大値を示す。
料を１秒よりも長く例えば沸騰水中でストレッチングす
ると、そのフィラメントはさらに配向することなく伸び
るだけである。このことは図１に示されており、その図
は、実施例２により得られたスピニングされた材料に対
して熱水中で行ったクリープ試験にお、けるストレッチ
ングの度合、ストレッチング時間及びフィラメントの引
っ張り（初期負荷）の関係を示している。その材料のｌ
：ｌＯを越える高いストレッチング性（最小負荷の効果
とはいえ）は特に驚くべきことである。しかしながら、
このように高い伸びにはかなり時間を要する。Ｘ線回折
法によりその直鎖状分子の配向性が大きく増加していな
いことが示される（すなわち塑性流動）、伸張性（ｓｉ
ｒｅｃｈ −ａｂｉｌｉｔｙ）は滞留時間が約０．１秒
のところで最大値を示す。
さらに重い負荷をそのフィラメントにかけるとストレッ
チング速度が増加し、潜伏していた弱い部分が比較的早
く現れ、早々に問題となりこのことは対応する工程の安
全性を脅かすことになる。
チング速度が増加し、潜伏していた弱い部分が比較的早
く現れ、早々に問題となりこのことは対応する工程の安
全性を脅かすことになる。
しかしながら、ストレッチング時間が減少するにともな
い配向性が明確に増加することが、本発明によるストレ
ッチング時間の範囲において（０゜１−１０秒好ましく
は０．ｌ〜１秒）Ｘ線回折法Ｉこより観察されたことは
驚くべきことである。したがって、より短いストレッチ
ング時間が本発明による方法では一般的に好ましい。比
較的高い分子量のポリフェニレンは低分子量のＰＰＳよ
りも長いストレッチング時間でＸ線回折法により配向性
が示される。したがって、より長いストレッチング時間
（−回目のストレッチング段階で）がその比較的高分子
量のポリフェニレンサルファイド類には許容され、より
低分子量のポリフェニレンサルファイド類ではより短い
ストレッチング時間が許容される。
い配向性が明確に増加することが、本発明によるストレ
ッチング時間の範囲において（０゜１−１０秒好ましく
は０．ｌ〜１秒）Ｘ線回折法Ｉこより観察されたことは
驚くべきことである。したがって、より短いストレッチ
ング時間が本発明による方法では一般的に好ましい。比
較的高い分子量のポリフェニレンは低分子量のＰＰＳよ
りも長いストレッチング時間でＸ線回折法により配向性
が示される。したがって、より長いストレッチング時間
（−回目のストレッチング段階で）がその比較的高分子
量のポリフェニレンサルファイド類には許容され、より
低分子量のポリフェニレンサルファイド類ではより短い
ストレッチング時間が許容される。
したがって、工業的規模ではその材料を比較的低温で行
われる最初のストレッチング工程であまりストレッチン
グせず、別のストレッチング工程をもうける。このよう
にして、ストレッチングは全体的にゆっくりとした速度
で行われ、ストレッチング中その材料は充分に丁寧に処
理される。
われる最初のストレッチング工程であまりストレッチン
グせず、別のストレッチング工程をもうける。このよう
にして、ストレッチングは全体的にゆっくりとした速度
で行われ、ストレッチング中その材料は充分に丁寧に処
理される。
低温（最高１００℃）での二段階ストレッチング処理（
ＣＩ及びＣ２）により比較的低い結晶度であるが明瞭に
結晶化した配向性モノフィラメント又はマルチフィラメ
ントが得られる。しかしながら、本発明による比較的低
温でのストレッチング処理により（結晶性の引っ張り誘
発度により）、その材料は比較的高温で行われる次のス
トレッチング段階で充分に耐えうるほど熱的に安定とな
る。
ＣＩ及びＣ２）により比較的低い結晶度であるが明瞭に
結晶化した配向性モノフィラメント又はマルチフィラメ
ントが得られる。しかしながら、本発明による比較的低
温でのストレッチング処理により（結晶性の引っ張り誘
発度により）、その材料は比較的高温で行われる次のス
トレッチング段階で充分に耐えうるほど熱的に安定とな
る。
後ストレッチングｃ３）を熱いガス状媒体（熱風）中で
１５０℃以上好ましくは１８０〜２４０℃の温度範囲で
行い、比較的低温でのストレッチング（段階ｃｌ）及び
Ｃ２））後よりも高い結晶度が得られる。
１５０℃以上好ましくは１８０〜２４０℃の温度範囲で
行い、比較的低温でのストレッチング（段階ｃｌ）及び
Ｃ２））後よりも高い結晶度が得られる。
本発明によるストレッチング中に段階３）後のフィラメ
ントの温度が、結晶化半減期が最小となり結晶化が極め
て素早く効果的に起こる温度範囲を通過することを見い
だした。熱接触ストレッチングによる後ストレッチング
（例えば金属プレート上で）は一般的に効果が少なく安
定した処理を行えない（特に比較的厚いフィラメントの
場合）。
ントの温度が、結晶化半減期が最小となり結晶化が極め
て素早く効果的に起こる温度範囲を通過することを見い
だした。熱接触ストレッチングによる後ストレッチング
（例えば金属プレート上で）は一般的に効果が少なく安
定した処理を行えない（特に比較的厚いフィラメントの
場合）。
多段階ストレッチングは連続的に又は比較的低温の二段
階ストレッチング後に間をあけて不連続的に行ってもよ
いが、連続的に行うのが好ましい。
階ストレッチング後に間をあけて不連続的に行ってもよ
いが、連続的に行うのが好ましい。
装置の大きさのために高温のストレッチングゾーンでの
滞在時間（例えば０．４〜０．７秒）は短くそのゾーン
でストレッチングを連続的に行う。
滞在時間（例えば０．４〜０．７秒）は短くそのゾーン
でストレッチングを連続的に行う。
その材料の強度は収縮があってもなくても硬化によりさ
らに向上され、好ましくは引っ張り力を加えながら硬化
させる。
らに向上され、好ましくは引っ張り力を加えながら硬化
させる。
不連続的にストレッチングを行う場合は、高温のストレ
ッチング段階での滞在時間を長くすることにより硬化を
そのストレッチング段階で行うことができる。
ッチング段階での滞在時間を長くすることにより硬化を
そのストレッチング段階で行うことができる。
モノフィラメント及びマルチフィラメントでは、本方法
の最終工程はストレッチング又は硬化である。ステイプ
ルファイバーの工程ではそのマルチフィラメントは熱風
中でストレッチングされた後、クリンピングされ（幾つ
かのスピニングされたフィラメントを任意にトウ（Ｔｏ
ｗ）と組み合わせる）、引っ張り存在下で硬化させ切断
する。その材料は機械的方法によりクリンピングするこ
とができるが、しかし、好ましくは流体力学的又は空気
力学的方法によりクリンピングする（これらの方法が好
ましい。何故ならば、その材料にとってよりおだやかで
あるからである）。本方法において、クリンピングは、
フィラメントを気体又は水蒸気の中を通すためのトンネ
ルに続きバーケージ（ｂａｒｃａｇｅ）をスタッファ−
ボックス（ｓｔｕｆｆｅｒ ｂｏｘ）として同心円状
に使用する装置により行われる（例えばＤＨ２７１４６
１０ＡＩ）。
の最終工程はストレッチング又は硬化である。ステイプ
ルファイバーの工程ではそのマルチフィラメントは熱風
中でストレッチングされた後、クリンピングされ（幾つ
かのスピニングされたフィラメントを任意にトウ（Ｔｏ
ｗ）と組み合わせる）、引っ張り存在下で硬化させ切断
する。その材料は機械的方法によりクリンピングするこ
とができるが、しかし、好ましくは流体力学的又は空気
力学的方法によりクリンピングする（これらの方法が好
ましい。何故ならば、その材料にとってよりおだやかで
あるからである）。本方法において、クリンピングは、
フィラメントを気体又は水蒸気の中を通すためのトンネ
ルに続きバーケージ（ｂａｒｃａｇｅ）をスタッファ−
ボックス（ｓｔｕｆｆｅｒ ｂｏｘ）として同心円状
に使用する装置により行われる（例えばＤＨ２７１４６
１０ＡＩ）。
過度の結晶度及びその材料の不十分な収縮によりこのク
リンピング工程でフィラメントが変形することに対し過
度の抵抗が生じる。その収縮の仕方は前に行われたスト
レッチング段階により影響を受け、大きく収縮すること
によりファイバーの強度が充分でなくなるために、スト
レッチングはクリンピング工程と注意深く調整されて行
われなければならない。
リンピング工程でフィラメントが変形することに対し過
度の抵抗が生じる。その収縮の仕方は前に行われたスト
レッチング段階により影響を受け、大きく収縮すること
によりファイバーの強度が充分でなくなるために、スト
レッチングはクリンピング工程と注意深く調整されて行
われなければならない。
収縮率が少なくとも２％であるようにマルチフィラメン
トをストレッチングすることがこの点において好ましい
ことを見いだした。１００〜２４０℃の温度で好ましく
は１４０〜２２０℃の温度で熱風又は飽和水蒸気ととも
に働くクリンピングノズルにより充分に高いクリンピン
グをこの材料に与えることができる。引っ張り強さは明
らかに低下するけれども、収縮が始まった後ストレッチ
ングされたファイバーの収縮量を増加させるにつれてク
リンピングが増加するので、収縮量を７０％を越えない
で好ましくは１５％を越えないように定めるべきである
。クリンピングは、引つ張りの存在下で３０〜６００秒
間１５０〜２５０℃でその後の硬化でさらに改善するこ
とができる。
トをストレッチングすることがこの点において好ましい
ことを見いだした。１００〜２４０℃の温度で好ましく
は１４０〜２２０℃の温度で熱風又は飽和水蒸気ととも
に働くクリンピングノズルにより充分に高いクリンピン
グをこの材料に与えることができる。引っ張り強さは明
らかに低下するけれども、収縮が始まった後ストレッチ
ングされたファイバーの収縮量を増加させるにつれてク
リンピングが増加するので、収縮量を７０％を越えない
で好ましくは１５％を越えないように定めるべきである
。クリンピングは、引つ張りの存在下で３０〜６００秒
間１５０〜２５０℃でその後の硬化でさらに改善するこ
とができる。
図２によりファイバーの強度及び残留クリンピング量の
硬化温度への依存性が示されている。
硬化温度への依存性が示されている。
その残留クリンピング量はドイツ工業規格５３８４０に
より次式、 ！、−１゜ ＲＣ尤 ２ 式中、ｌ、はｌＯｍＮ／ｄｔｅｘの引っ張りにおけるデ
イクリンピングされた（ｄｅｃｒｉｍｐ −ｅｄ）長さ
、１３は０．１ｍＮ／ｄｔｅｘの引っ張りにおけるクリ
ンピングされた長さ（ｌｏｍＮ／ｄＬｅｘの負荷をかけ
た後）を表す、 に基づいて求められた。
より次式、 ！、−１゜ ＲＣ尤 ２ 式中、ｌ、はｌＯｍＮ／ｄｔｅｘの引っ張りにおけるデ
イクリンピングされた（ｄｅｃｒｉｍｐ −ｅｄ）長さ
、１３は０．１ｍＮ／ｄｔｅｘの引っ張りにおけるクリ
ンピングされた長さ（ｌｏｍＮ／ｄＬｅｘの負荷をかけ
た後）を表す、 に基づいて求められた。
残留クリンピング量は硬化温度が上がるつれて連続的に
増加し、示された例にあるように硬化時間３００秒で４
％から１２％以上に増加する。
増加し、示された例にあるように硬化時間３００秒で４
％から１２％以上に増加する。
２２０℃以上の非常に高い硬化温度で残留クリンピング
量は連続的に増加して行くけれども、ファイバーの強度
が非常に低下する。
量は連続的に増加して行くけれども、ファイバーの強度
が非常に低下する。
このように製造されたクリンピングされたトウ（ｔｏｗ
）は、種々の長さのステイプルファイバーに容易に切断
できさらに処理を施すことができる。
）は、種々の長さのステイプルファイバーに容易に切断
できさらに処理を施すことができる。
本発明による使用に適切な実質的に直鎖状のＰＰＳ化合
物は、例えば高極性溶媒を用いて重縮合を基本とするＤ
Ｅ−Ａ−３４２８９８４１５／６による方法により製造
できる。
物は、例えば高極性溶媒を用いて重縮合を基本とするＤ
Ｅ−Ａ−３４２８９８４１５／６による方法により製造
できる。
本発明による方法により得られたファイバーは工業分野
で例えば熱いガスからほこりを取り除くこと、製紙機械
用の乾燥フェルトを含め乾燥及び湿式ろ過、さらにその
他の対応する工業分野におけるホットパッセイジ（ｈｏ
ｔ ｐａｓｓａｇｅ） ７リクシヨンライニング（ｆ
ｒｉｃｔｉｏｎ ｌｉｎｉｇｓ） 、シール及びバッ
キング、ソーインダスレッド（ｓｅｗｉｎｇ ｔｈｒ
ｅａｄ）及び電気的用途に有効に使用することができる
。
で例えば熱いガスからほこりを取り除くこと、製紙機械
用の乾燥フェルトを含め乾燥及び湿式ろ過、さらにその
他の対応する工業分野におけるホットパッセイジ（ｈｏ
ｔ ｐａｓｓａｇｅ） ７リクシヨンライニング（ｆ
ｒｉｃｔｉｏｎ ｌｉｎｉｇｓ） 、シール及びバッ
キング、ソーインダスレッド（ｓｅｗｉｎｇ ｔｈｒ
ｅａｄ）及び電気的用途に有効に使用することができる
。
テキスタイル分野では耐熱性の衣服をポリアリレンサル
ファイドのファイバーとりわけポリフェニレンサルファ
イドファイバーから製造することができる。
ファイドのファイバーとりわけポリフェニレンサルファ
イドファイバーから製造することができる。
実施例
実施例１（モノフィラメント）
熔融粘性９〜３００Ｐａ．ｓ （３０６℃でせん断比γ
１／１，０００ｓｔ’ｆｌｌｌｌ定）を有する実質的に
直鎖状の未養生のポリ−パラ−フェニレンサルファイド
（高極性溶媒中で製造される）のグラニユール（１４０
℃で４時間乾燥）を約３１０℃で押し出し成形機中で溶
融しボア径が０．３〜１．６ ｍｍのシングルポアの紡
糸器を通して押し出し底形し水槽中で急冷する。成形速
度は１００ｍ／分である。
１／１，０００ｓｔ’ｆｌｌｌｌ定）を有する実質的に
直鎖状の未養生のポリ−パラ−フェニレンサルファイド
（高極性溶媒中で製造される）のグラニユール（１４０
℃で４時間乾燥）を約３１０℃で押し出し成形機中で溶
融しボア径が０．３〜１．６ ｍｍのシングルポアの紡
糸器を通して押し出し底形し水槽中で急冷する。成形速
度は１００ｍ／分である。
そのフィラメントを次いで連続的に二段階で長さがそれ
ぞれ１．５ｍの槽の沸騰水中でストレッチングし、それ
ぞれの段階でのストレッチングの度合γ１及びγ、はそ
れぞれ３．５及び１．３であり、次いで２００℃に加熱
された４ｍの長さの熱風トンネルで３０％に後ストレッ
チングする。以下のテキスタイルデータが得られた。
ぞれ１．５ｍの槽の沸騰水中でストレッチングし、それ
ぞれの段階でのストレッチングの度合γ１及びγ、はそ
れぞれ３．５及び１．３であり、次いで２００℃に加熱
された４ｍの長さの熱風トンネルで３０％に後ストレッ
チングする。以下のテキスタイルデータが得られた。
デニール ： ９８０ｄｔｅｘ強度（本
発明によりス Ｈ５，Ｑ（Ｎ／ｄｔｅｘピニング、スト
レッチ ング及び硬化後） 破損時の伸張性 結び強度 ジュラス フィラメント均一度 （ニーステルＸ Ｕ ５ｔｅｒ） ＝ ２０％ ： ７５％ ：６０ｃＮ／ｄｔｅｘ ： ３％ 実施例２ 実施例１の乾燥グラニユールを約３１０℃で押し出し成
形機中で溶融し１００−ボアの紡績器を通して押し出し
成形する。８０℃に加熱した空気を１００ｍ／分の速度
で成形されるマルチフィラメントに吹き付ける。長さが
それぞれ１．５ｍの槽で沸騰水中で二段階で連続的にス
トレッチングし、それぞれの段階のストレッチングの度
合γ１及びγ２はそれぞれ３．５及び１．３であり、次
いで２２５℃に加熱された長さ４ｍの熱風トンネルで２
５％に後ストレッチングする。巻き取り前にそのマルチ
フィラメントを引っ張り下で３０秒間２００℃で硬化さ
せる。以下のデータが得られた。
発明によりス Ｈ５，Ｑ（Ｎ／ｄｔｅｘピニング、スト
レッチ ング及び硬化後） 破損時の伸張性 結び強度 ジュラス フィラメント均一度 （ニーステルＸ Ｕ ５ｔｅｒ） ＝ ２０％ ： ７５％ ：６０ｃＮ／ｄｔｅｘ ： ３％ 実施例２ 実施例１の乾燥グラニユールを約３１０℃で押し出し成
形機中で溶融し１００−ボアの紡績器を通して押し出し
成形する。８０℃に加熱した空気を１００ｍ／分の速度
で成形されるマルチフィラメントに吹き付ける。長さが
それぞれ１．５ｍの槽で沸騰水中で二段階で連続的にス
トレッチングし、それぞれの段階のストレッチングの度
合γ１及びγ２はそれぞれ３．５及び１．３であり、次
いで２２５℃に加熱された長さ４ｍの熱風トンネルで２
５％に後ストレッチングする。巻き取り前にそのマルチ
フィラメントを引っ張り下で３０秒間２００℃で硬化さ
せる。以下のデータが得られた。
デニール ：３．３ｄｔｅｘ強度
： ６．２ｃＮ／ｄ ｔ ｅｘ破損時の伸張性
：１３％ 沸騰時の収縮 ＝ ４％ ２００°０の熱収縮 ： ７％ その他の実施例によりさらに高いフィラメント強度が高
分子量のＰＰＳ （上記に記載した条件下で測定、分子
量 ＞１ｏＯＰａ、ｓ）でも得られることが示された。
： ６．２ｃＮ／ｄ ｔ ｅｘ破損時の伸張性
：１３％ 沸騰時の収縮 ＝ ４％ ２００°０の熱収縮 ： ７％ その他の実施例によりさらに高いフィラメント強度が高
分子量のＰＰＳ （上記に記載した条件下で測定、分子
量 ＞１ｏＯＰａ、ｓ）でも得られることが示された。
実７１１１Ｊ３（マルチフィラメント）溶解粘性１２〜
３００Ｐａ．ｓを有する実質的に直鎖状のポリ−パラ−
フェニレンの乾燥グラニユールを約３１５℃で押し出し
成形機中で溶解し４００−ボアの紡績器を通して押し出
し成形する。８０℃に加熱された空気をｌｏｏｍ／分の
速度で成形したマルチフィラメントに吹き付ける。長さ
がそれぞれ１．５ｍの槽で沸騰水中で連続的に二段階で
ストレッチングし、それぞれの段階でのストレッチング
度合γ１及びγ２はそれぞれ３．５及び１．３であり、
次いで２２５℃に加熱された長さ４ｍの熱風トンネルで
１５％後ストレッチングする。
３００Ｐａ．ｓを有する実質的に直鎖状のポリ−パラ−
フェニレンの乾燥グラニユールを約３１５℃で押し出し
成形機中で溶解し４００−ボアの紡績器を通して押し出
し成形する。８０℃に加熱された空気をｌｏｏｍ／分の
速度で成形したマルチフィラメントに吹き付ける。長さ
がそれぞれ１．５ｍの槽で沸騰水中で連続的に二段階で
ストレッチングし、それぞれの段階でのストレッチング
度合γ１及びγ２はそれぞれ３．５及び１．３であり、
次いで２２５℃に加熱された長さ４ｍの熱風トンネルで
１５％後ストレッチングする。
そのマルチフィラメントトウをクリンピングノズルに導
入し１５０℃でタリンピングし、切断する前に引っ張り
の存在下で１９０ ’Ｃの温度で２４０秒間硬化する。
入し１５０℃でタリンピングし、切断する前に引っ張り
の存在下で１９０ ’Ｃの温度で２４０秒間硬化する。
以下のようなファイバーのデータが得られた。
デニール ：３．４ｄ；ｅｘ
強度 ： ５．５ｃＮ／ｄ ｔ ｅｘ破損時
の伸張性 ：２０％ 沸騰時の収縮 二〇％ ２００℃での収縮：４％ 残留クリンプ ：１０％ （ｃｒ ｉｍｐ） 硬化段階によりクリンプされたフィラメントは熱の影響
を受けても長さに変化がでない。
の伸張性 ：２０％ 沸騰時の収縮 二〇％ ２００℃での収縮：４％ 残留クリンプ ：１０％ （ｃｒ ｉｍｐ） 硬化段階によりクリンプされたフィラメントは熱の影響
を受けても長さに変化がでない。
各段階のＰＰＳファイバー製品の広角Ｘ線スペクトルに
よりそのスピニングされた材料は非晶質配向していない
ことが示される。本発明によりストレッチングされ硬化
されたＰＰＳを回折法により分析するとこの材料は配向
性が高く非常に結晶化していることがわかる。
よりそのスピニングされた材料は非晶質配向していない
ことが示される。本発明によりストレッチングされ硬化
されたＰＰＳを回折法により分析するとこの材料は配向
性が高く非常に結晶化していることがわかる。
Ｘ線小角散乱法により１００〜１５０人の長周期と同定
される個々の反射が見られる。これらの測定及びその他
の測定から結晶化ＰＰＳは非晶質の部分と結晶質の部分
とが不均衡に二相構造で存在していることが示唆される
。本発明による方法により調整され充分に硬化されｆ：
、 Ｐ Ｐ Ｓファイバーの結晶度は密度１．３７ｇ／
ｃｍ３で４０％を越えることが判明した（その非晶質の
材料の密度は約１．３２ｇ／ｃｍ３であり、その材料が
１００％′結晶化した場合はその計算値は１．４３ｇ／
ｃｍ３である）。密度は水中で浮力法により求められる
。
される個々の反射が見られる。これらの測定及びその他
の測定から結晶化ＰＰＳは非晶質の部分と結晶質の部分
とが不均衡に二相構造で存在していることが示唆される
。本発明による方法により調整され充分に硬化されｆ：
、 Ｐ Ｐ Ｓファイバーの結晶度は密度１．３７ｇ／
ｃｍ３で４０％を越えることが判明した（その非晶質の
材料の密度は約１．３２ｇ／ｃｍ３であり、その材料が
１００％′結晶化した場合はその計算値は１．４３ｇ／
ｃｍ３である）。密度は水中で浮力法により求められる
。
そのファイバーはほとんどすべての有機物に対して反応
せず、２００℃以下の温度でＰＰＳを溶解する溶媒はこ
れまでに知られていない。
せず、２００℃以下の温度でＰＰＳを溶解する溶媒はこ
れまでに知られていない。
実施例４
熔融粘性１４〜３００Ｐａ．ｓを有する（３０６℃でせ
ん断比１／１．ｏ００ｓで測定）乾燥したグラニユール
を３１５℃で押し出し成形機で溶融し得られた熔融体を
２４−ボアの紡績器を通して押し出し成形する。そのフ
ィラメントを６０ｍ／分の速度で成形し、各種（それぞ
れ長さがＩ 、５ ｍ）の沸騰水中で二段階で連続的に
ストレッチングし、それぞれの段階でのストレッチング
の度合γ１及びγ２は３．０及び１．５であり、次いで
巻き取られる。
ん断比１／１．ｏ００ｓで測定）乾燥したグラニユール
を３１５℃で押し出し成形機で溶融し得られた熔融体を
２４−ボアの紡績器を通して押し出し成形する。そのフ
ィラメントを６０ｍ／分の速度で成形し、各種（それぞ
れ長さがＩ 、５ ｍ）の沸騰水中で二段階で連続的に
ストレッチングし、それぞれの段階でのストレッチング
の度合γ１及びγ２は３．０及び１．５であり、次いで
巻き取られる。
そのフィラメントは２３０℃に加熱された長さ４ｍの熱
風トンネルに３０ｍ／分の速度で導入され１９％で後ス
トレッチングされる。
風トンネルに３０ｍ／分の速度で導入され１９％で後ス
トレッチングされる。
以下のテキスタイルデータが得られた。
デニール ：１１．４ｄｔｅｘ強度
： ７．６ｃＮ／ｄｔｅｘ破損時の伸張性 ：
１６％ 密度 ：＞１．３７５ｇ／ｃｍ’高配向性
のファイバーの複屈折率を測定したところ０．４６８で
あった。これは極めで高い値であり、本発明により製造
された高強度ファイバーに一般的にあてはまるものと思
われる（＞０．４６０）、その複屈折率は補償板（ｃｏ
ｍｐｅｎｓａｔｉｏｎｐｌａｉｅｓ）がカルサイトであ
るエルビンハウス回転補償器（Ｅ ｌｖｉｎｇｈａｕｓ
ｒｏｔａｒｙ ｃｏｍｐｅｎｓａｔｏｒ）により
測定される。
： ７．６ｃＮ／ｄｔｅｘ破損時の伸張性 ：
１６％ 密度 ：＞１．３７５ｇ／ｃｍ’高配向性
のファイバーの複屈折率を測定したところ０．４６８で
あった。これは極めで高い値であり、本発明により製造
された高強度ファイバーに一般的にあてはまるものと思
われる（＞０．４６０）、その複屈折率は補償板（ｃｏ
ｍｐｅｎｓａｔｉｏｎｐｌａｉｅｓ）がカルサイトであ
るエルビンハウス回転補償器（Ｅ ｌｖｉｎｇｈａｕｓ
ｒｏｔａｒｙ ｃｏｍｐｅｎｓａｔｏｒ）により
測定される。
本発明による主たる特徴及び態様は以下のとおりである
。
。
ｌ。
ａ）熔融粘性が３０〜３０〜３００Ｐａ．ｓ （３０６
℃でせん断比γが１／１，０００秒で測定）であるポリ
アリレンサルファイドの未養生のグラニユールを熔融ス
ピニングし、 ｂ）熱風（好ましくは５０〜１５０℃で）又はその他の
不活性ガスを任意にノズルの下でフィラメントに吹き付
け、又は比較的高デニールのモノフィラメント（直径０
．２〜２ｍｍに相当）を冷却槽で冷却し、 Ｃ）スピニングされた材料のモノフィラメント及びマル
チフィラメントをスピニング後以下のような多段階スト
レッチングに通す、 １）１回目のストレッチング工程ではストレッチング比
γ１は２．５〜５．０１好ましくは３．０〜５．０１さ
らに好ましくは３．５〜４．０とし、８０℃以上の温度
好ましくは９５〜１００℃の温度の水槽中でさらに好ま
しくは沸騰水中でその温度での滞留時間を０．１〜５秒
、好ましくは０．１〜１．０秒、さらに好ましくは０．
２〜０．８秒とし、塑性流動（すなわち充分に配向せず
に伸張すること）を防ぎ、 ２）２回目のストレッチング工程では、そのモノフィラ
メント及び／又はマルチフィラメントを好ましくは８０
〜１００℃のストレッチング槽でさらに好ましくは沸騰
水中で、その温度での滞留時間を０．１−１０秒好まし
くは０．１−０．８秒として後ストレッチングし、その
結果全体のストレッチング比γ、、−γ、・γ！−３−
５〜７となり、したがって、その材料は部分的に結晶化
及び配向しており、その結果、 ３）３回目のストレッチング工程では、１５０〜２６０
℃の温度で好ましくは１８０〜２４０℃の温度の高温ガ
ス中で（好ましくは熱風トンネル中で）この工程でのス
トレッチング比γ、を１．０５以上とし、例えば１．２
〜１．６さらに好ましくは１．４〜１．６とし、これら
の温度での滞留時間を０．１秒以上とし、好ましくは０
．３〜ｌＯ秒とし、全体のストレッチング比γ、！１．
は３．７〜１１．２となるように、その材料を連続的に
又は不連続的に好ましくは連続的に後ストレッチングし
、 ｄ）モノフィラメント及びマルチフィラメントを多段階
ストレッチング後任意に引っ張り下又は引っ張りの存在
下で熱硬化する（好ましくは引っ張り下で） ことを特徴とし熔融スピニング、ストレッチング及び任
意に硬化することにより直鎖状のポリアリレンサルファ
イドを基体とするモノフィラメント及びマルチフィラメ
ント及びステイプルファイバーを製造する方法。
℃でせん断比γが１／１，０００秒で測定）であるポリ
アリレンサルファイドの未養生のグラニユールを熔融ス
ピニングし、 ｂ）熱風（好ましくは５０〜１５０℃で）又はその他の
不活性ガスを任意にノズルの下でフィラメントに吹き付
け、又は比較的高デニールのモノフィラメント（直径０
．２〜２ｍｍに相当）を冷却槽で冷却し、 Ｃ）スピニングされた材料のモノフィラメント及びマル
チフィラメントをスピニング後以下のような多段階スト
レッチングに通す、 １）１回目のストレッチング工程ではストレッチング比
γ１は２．５〜５．０１好ましくは３．０〜５．０１さ
らに好ましくは３．５〜４．０とし、８０℃以上の温度
好ましくは９５〜１００℃の温度の水槽中でさらに好ま
しくは沸騰水中でその温度での滞留時間を０．１〜５秒
、好ましくは０．１〜１．０秒、さらに好ましくは０．
２〜０．８秒とし、塑性流動（すなわち充分に配向せず
に伸張すること）を防ぎ、 ２）２回目のストレッチング工程では、そのモノフィラ
メント及び／又はマルチフィラメントを好ましくは８０
〜１００℃のストレッチング槽でさらに好ましくは沸騰
水中で、その温度での滞留時間を０．１−１０秒好まし
くは０．１−０．８秒として後ストレッチングし、その
結果全体のストレッチング比γ、、−γ、・γ！−３−
５〜７となり、したがって、その材料は部分的に結晶化
及び配向しており、その結果、 ３）３回目のストレッチング工程では、１５０〜２６０
℃の温度で好ましくは１８０〜２４０℃の温度の高温ガ
ス中で（好ましくは熱風トンネル中で）この工程でのス
トレッチング比γ、を１．０５以上とし、例えば１．２
〜１．６さらに好ましくは１．４〜１．６とし、これら
の温度での滞留時間を０．１秒以上とし、好ましくは０
．３〜ｌＯ秒とし、全体のストレッチング比γ、！１．
は３．７〜１１．２となるように、その材料を連続的に
又は不連続的に好ましくは連続的に後ストレッチングし
、 ｄ）モノフィラメント及びマルチフィラメントを多段階
ストレッチング後任意に引っ張り下又は引っ張りの存在
下で熱硬化する（好ましくは引っ張り下で） ことを特徴とし熔融スピニング、ストレッチング及び任
意に硬化することにより直鎖状のポリアリレンサルファ
イドを基体とするモノフィラメント及びマルチフィラメ
ント及びステイプルファイバーを製造する方法。
２、好ましくは高極性溶媒中で後養生せずに縮合により
製造した実質的に直鎖状ポリフェニレンサルファイドを
使用することを特徴とする上記ｌに記載の方法。
製造した実質的に直鎖状ポリフェニレンサルファイドを
使用することを特徴とする上記ｌに記載の方法。
３゜
ａ）マルチフィラメントを上記ｌによる（段階ａ）〜Ｃ
））スピニング及びストレッチング後収縮が２〜７０％
好ましくは４〜１５％となるようにストレッチングし、 ｂ）そのマルチフィラメントを機械的に又は空気力学的
に又は流体力学的にクリンピングし、好ましくは空気力
学的に又は流体力学的にタリンビングし、 Ｃ）引っ張りの存在下で３０〜６００秒間１５０〜２５
０℃の温度で好ましくは１８０〜２２０℃の温度で硬化
する、 ことを特徴とするマルチフィラメントからポリ７ニレン
サルフアイドのステイプルファイ／＜ −全製造する上
記ｌ及び２に記載の方法。
））スピニング及びストレッチング後収縮が２〜７０％
好ましくは４〜１５％となるようにストレッチングし、 ｂ）そのマルチフィラメントを機械的に又は空気力学的
に又は流体力学的にクリンピングし、好ましくは空気力
学的に又は流体力学的にタリンビングし、 Ｃ）引っ張りの存在下で３０〜６００秒間１５０〜２５
０℃の温度で好ましくは１８０〜２２０℃の温度で硬化
する、 ことを特徴とするマルチフィラメントからポリ７ニレン
サルフアイドのステイプルファイ／＜ −全製造する上
記ｌ及び２に記載の方法。
４、引っ張り強度が６．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上のポリア
リレンサルファイド類好ましくは実質的に直鎖状のポリ
フェニレンサルファイド類のクリンピングされｔニファ
イバー ５、ファイバーが密度１．３７以上で結晶度４０％を越
えることを特徴とする上記４に記載のファイバー ６、クリンプ伸張性（ｃｒｉｍｐ ｅｌｏｎｇａｔｉ
ｏｎ）がく１５％で安定なりリングを有することを特徴
とする上記４及び５に記載のクリンピングされたファイ
バー ７．６．４ｃＮ／ｄｔｅｘを越える引っ張り強度を有す
る上記４〜６に記載のファイバー図１は、実施例２によ
り得られたスピニングされた材料に対して熱水中で行っ
たクリープ試験に゛おけるストレッチングの度合、スト
レッチング時間及びフィラメントの引っ張り（初期負荷
）の関係を示している。
リレンサルファイド類好ましくは実質的に直鎖状のポリ
フェニレンサルファイド類のクリンピングされｔニファ
イバー ５、ファイバーが密度１．３７以上で結晶度４０％を越
えることを特徴とする上記４に記載のファイバー ６、クリンプ伸張性（ｃｒｉｍｐ ｅｌｏｎｇａｔｉ
ｏｎ）がく１５％で安定なりリングを有することを特徴
とする上記４及び５に記載のクリンピングされたファイ
バー ７．６．４ｃＮ／ｄｔｅｘを越える引っ張り強度を有す
る上記４〜６に記載のファイバー図１は、実施例２によ
り得られたスピニングされた材料に対して熱水中で行っ
たクリープ試験に゛おけるストレッチングの度合、スト
レッチング時間及びフィラメントの引っ張り（初期負荷
）の関係を示している。
図２は、ファイバーの強度及び残留クリンピング量の硬
化温度への依存性を示している。
化温度への依存性を示している。
ＦＩＧ、１
ＦＩＧ、２
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 ａ）熔融粘性が３０〜３００Ｐａ．ｓ（３０６℃でせん
断比γが１／１，０００秒で測定）であるポリアリレン
サルファイドの未養生のグラニュールを熔融スピニング
し、 ｂ）熱風好ましくは５０〜１５０℃の熱風又はその他の
不活性ガスを任意にノズルの下でフィラメントに吹き付
け、又は直径０．２〜２ｍｍに相当する比較的高デニー
ルのモノフィラメントを冷却槽で冷却し、 ｃ）スピニングされた材料のモノフィラメント及びマル
チフィラメントをスピニング後以下のような多段階スト
レッチングに通す、 １）１番目のストレッチング工程では、ストレッチング
比γ＿１を２．５〜５．０、好ましくは３．０〜５．０
、さらに好ましくは３．５〜４．０とし、特に８０℃以
上の温度好ましくは９５〜１００℃の温度の水槽中でさ
らに好ましくは沸騰水中でその温度での滞留時間を０．
１〜５秒、好ましくは０． １〜１．０秒、さらに好ましくは０．２〜０．８秒とし
、塑性流動すなわち充分に配向せず伸張することを防ぎ
、 ２）２番目のストレッチング工程では、そのモノフィラ
メント及び／又はマルチフィラメントを好ましくは８０
〜１００℃のストレッチング槽でさらに好ましくは沸騰
水中で、その温度での滞留時間を０．１〜１０秒好まし
くは０．１〜０．８秒として後ストレッチングし、その
結果全体のストレッチング比γ＿１＿、＿２＝γ＿１・
γ＿２＝３．５〜７となり、したがって、その材料は部
分的に結晶化及び配向しており、その結果、 ３）３番目のストレッチング工程では、１５０〜２６０
℃の温度で好ましくは１８０〜２４０℃の温度の高温ガ
ス中で（好ましくは熱風トンネル中で）この工程でのス
トレッチング比γ＿３を１．０５以上とし、例えば１．
２〜１．６さらに好ましくは１．４〜１．６とし、これ
らの温度での滞留時間を０．１秒以上とし、好ましくは
０．３〜１０秒とし、全体のストレッチング比γ＿１＿
、＿２＿、＿３＿、が３．７〜１１．２となるようにそ
の材料を連続的に又は不連続的に好ましくは連続的に後
ストレッチングし、ｄ）モノフィラメント及びマルチフ
ィラメントを、任意に多段階ストレッチングしたのち、
引っ張り下又は引っ張りの存在下で熱硬化する（好まし
くは引っ張り下で） ことを特徴とし熔融スピニング、ストレッチング及び任
意に硬化することにより直鎖状のポリアリレンサルファ
イドを基体とするモノフィラメント及びマルチフィラメ
ント及びステイプルファイバーを製造する方法。 ２、好ましくは高極性溶媒中で後養生せずに縮合により
製造した実質的に直鎖状ポリフェニレンサルファイドを
使用することを特徴とする特許請求の範囲第１項に記載
の方法。 ３、引っ張り強度が６．０ｃＮ／ｄｔｅｘ以上のポリア
リレンサルファイド類好ましくは実質的に直鎖状のポリ
フェニレンサルファイド類の、任意にクリンピングされ
た、ファイバー。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3916010 | 1989-05-17 | ||
| DE3916010.6 | 1989-05-17 | ||
| DE4006397.6 | 1990-03-01 | ||
| DE4006397A DE4006397A1 (de) | 1989-05-17 | 1990-03-01 | Verfahren zur herstellung von mono- und multifilamenten sowie stapelfasern auf basis von polyarylensulfiden, sowie hochfeste polyarylensulfid-fasern |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0340812A true JPH0340812A (ja) | 1991-02-21 |
Family
ID=25880946
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2123206A Pending JPH0340812A (ja) | 1989-05-17 | 1990-05-15 | ポリアリレンサルフアイド類及び高強度ポリアリレンサルフアイドフアイバーを基体とするモノフイラメント及びマルチフイラメント並びにステイプルフアイバーの製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5024797A (ja) |
| EP (1) | EP0398094B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0340812A (ja) |
| DE (2) | DE4006397A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008540850A (ja) * | 2005-03-18 | 2008-11-20 | ディオレン インドゥストリアル ファイバース ベスローテン フェノートシャップ | ポリフェニレンスルフィドフィラメントヤーンの製造方法 |
| JP2009228152A (ja) * | 2008-03-21 | 2009-10-08 | Asahi Kasei Fibers Corp | 耐熱性繊維不織布 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE59308967D1 (de) * | 1992-06-18 | 1998-10-15 | Hoechst Ag | Verfahren zur Herstellung von Polyarylensulfidfasern und danach erhältliche Polyarylensulfid-Multifilamente |
| EP1834683A1 (de) * | 2006-03-14 | 2007-09-19 | Diolen Industrial Fibers B.V. | Stützgewebe und ein das Gewebe enthaltendes Filterelement |
| JP5251490B2 (ja) * | 2008-01-09 | 2013-07-31 | 東レ株式会社 | ポリフェニレンサルファイド繊維およびその製造方法 |
| AU2012263373B2 (en) * | 2011-06-02 | 2016-11-17 | Toray Industries, Inc. | Polyphenylene sulfide fibers and nonwoven fabric |
| CA2922694C (en) | 2013-08-29 | 2017-12-05 | Teleflex Medical Incorporated | High-strength multi-component suture |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE214471C (ja) * | ||||
| US3895091A (en) * | 1973-04-27 | 1975-07-15 | Phillips Petroleum Co | Production of fibers from phenylene sulfide polymers |
| US3898204A (en) * | 1973-04-27 | 1975-08-05 | Phillips Petroleum Co | Production of fibers from phenylene sulfide polymers |
| US3912695A (en) * | 1974-04-08 | 1975-10-14 | Phillips Petroleum Co | Fibrous articles from phenylene sulfide polymers |
| US4098776A (en) * | 1976-05-28 | 1978-07-04 | Phillips Petroleum Company | Poly(arylene sulfide) fibers |
| DE2714610A1 (de) * | 1977-04-01 | 1978-10-05 | Karl Rabenseifner | Belag zur digitalen-elektronischen weitenmessung beim kugelstossen |
| JPS5716954A (en) * | 1980-06-27 | 1982-01-28 | Toray Industries | Long fiber nonwoven fabric comprising aromatic sulfide polymer fiber and method |
| JPS5818409A (ja) * | 1981-07-24 | 1983-02-03 | Toray Ind Inc | ポリフエニレンスルフイド繊維の製造方法 |
| DE3526066A1 (de) * | 1985-07-20 | 1987-01-22 | Bayer Ag | Fasern und filamente aus polyarylensulfiden |
| DE3428984A1 (de) * | 1984-08-07 | 1986-02-20 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur herstellung von hochmolekularen, gegebenenfalls verzweigten polyarylensulfiden |
| DE3587463D1 (de) * | 1984-08-07 | 1993-08-26 | Bayer Ag | Polyphenylensulfide, verfahren zur herstellung der polyphenylensulfide und deren verwendung. |
| US4645825A (en) * | 1984-08-07 | 1987-02-24 | Bayer Aktiengesellschaft | Fibres and filaments of polyarylene sulphides |
| JPH0796724B2 (ja) * | 1985-03-22 | 1995-10-18 | 呉羽化学工業株式会社 | 高物性ポリアリーレンチオエーテル繊維およびその製造法 |
| DE3529501A1 (de) * | 1985-08-17 | 1987-02-19 | Bayer Ag | Verfahren zur herstellung von hochmolekularen, gegebenenfalls verzweigten polyarylensulfiden |
| JPS62242517A (ja) * | 1986-04-14 | 1987-10-23 | Kureha Chem Ind Co Ltd | ポリパラフェニレンスルフィド２軸延伸フィルム及びその製造方法 |
| WO1988002414A1 (fr) * | 1986-09-26 | 1988-04-07 | Toray Industries, Inc. | Fibre de polyphenylene sulfone |
-
1990
- 1990-03-01 DE DE4006397A patent/DE4006397A1/de not_active Withdrawn
- 1990-05-05 DE DE59009996T patent/DE59009996D1/de not_active Expired - Fee Related
- 1990-05-05 EP EP90108480A patent/EP0398094B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1990-05-11 US US07/522,296 patent/US5024797A/en not_active Expired - Fee Related
- 1990-05-15 JP JP2123206A patent/JPH0340812A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008540850A (ja) * | 2005-03-18 | 2008-11-20 | ディオレン インドゥストリアル ファイバース ベスローテン フェノートシャップ | ポリフェニレンスルフィドフィラメントヤーンの製造方法 |
| JP2009228152A (ja) * | 2008-03-21 | 2009-10-08 | Asahi Kasei Fibers Corp | 耐熱性繊維不織布 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE4006397A1 (de) | 1990-11-29 |
| US5024797A (en) | 1991-06-18 |
| EP0398094A2 (de) | 1990-11-22 |
| DE59009996D1 (de) | 1996-02-08 |
| EP0398094A3 (de) | 1991-10-23 |
| EP0398094B1 (de) | 1995-12-27 |
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