JPH0341000A - 気相成長炭素繊維の改質法 - Google Patents
気相成長炭素繊維の改質法Info
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- JPH0341000A JPH0341000A JP17654289A JP17654289A JPH0341000A JP H0341000 A JPH0341000 A JP H0341000A JP 17654289 A JP17654289 A JP 17654289A JP 17654289 A JP17654289 A JP 17654289A JP H0341000 A JPH0341000 A JP H0341000A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、ウィスカーの改質法に関し、さらに詳しく言
うと、均一な表面改質が可能であるとともに、マトリク
ス中に高い体積含有率で含有させることのできるウィス
カーの改質法に関する。
うと、均一な表面改質が可能であるとともに、マトリク
ス中に高い体積含有率で含有させることのできるウィス
カーの改質法に関する。
［従来技術および発明が解決しようとする課８］針状結
晶であるウィスカーは、その機械的特性か理論値に近い
値を示すことから、繊維強化複合材料の一般の強化材、
たとえばカーボンファイバー、アラミド繊維等のａａｍ
よりも一層優れた強化材として注目されている。
晶であるウィスカーは、その機械的特性か理論値に近い
値を示すことから、繊維強化複合材料の一般の強化材、
たとえばカーボンファイバー、アラミド繊維等のａａｍ
よりも一層優れた強化材として注目されている。
しかしながら、ウィスカーは、その結晶完全性のために
、マトリックスに対する濡れ性や接着性に問題がある。
、マトリックスに対する濡れ性や接着性に問題がある。
そこで、通常、ウィスカーには表面改質が必要とされる
。
。
ウィスカーの表面改質の方法としては、たとえば酸化な
どの表面処理や異種物質のコーティングが行なわれ、そ
れぞれマトリックスに応じて使い分けられている。
どの表面処理や異種物質のコーティングが行なわれ、そ
れぞれマトリックスに応じて使い分けられている。
たとえばマトリックスが合成樹脂のときには、気相酸化
法や液相酸化法などの表面処理が一般的に行なわれてい
る。
法や液相酸化法などの表面処理が一般的に行なわれてい
る。
しかしながら、ウィスカーは結晶が完全であるために、
表面に官能基を形成するのが非常に困難であり、充分な
表面処理の効果を奏することができない。
表面に官能基を形成するのが非常に困難であり、充分な
表面処理の効果を奏することができない。
また、ウィスカーの表面に化学蒸着、物理蒸着などによ
って、アルミニウム、ニッケルなどの金属被膜あるいは
炭化ケイ素などのセラミック被膜のコーティング等が行
なわれることもあるが、コーテイング材が剥離し易いた
め、満足すべき結果は得られていない。
って、アルミニウム、ニッケルなどの金属被膜あるいは
炭化ケイ素などのセラミック被膜のコーティング等が行
なわれることもあるが、コーテイング材が剥離し易いた
め、満足すべき結果は得られていない。
一方、ウィスカーを含有する強化材については、複合材
料中のウィスカーの体積含有率が高いほど、複合材料と
しての効果が大きいことが知られている。
料中のウィスカーの体積含有率が高いほど、複合材料と
しての効果が大きいことが知られている。
しかしながら、たとえば従来の方法により表面改質を行
なったグラファイトウィスカーにおいては、一般に体積
含有率が２０％を超えると、マトリックスの流動性の低
下を招いたり、均一分散性が低下したりするので、成形
を行なうことができないと言う問題がある。そして、こ
の問題は特に混線法においてｍ薯である。
なったグラファイトウィスカーにおいては、一般に体積
含有率が２０％を超えると、マトリックスの流動性の低
下を招いたり、均一分散性が低下したりするので、成形
を行なうことができないと言う問題がある。そして、こ
の問題は特に混線法においてｍ薯である。
本発明は前記の事情に基いてなされたものである。
本発明の目的は、均一な表面改質が可能であるとともに
、マトリクス中に高い体積含有率で含有させることので
きるウィスカーを容易に得ることのできるウィスカーの
改質法を提供することにある。
、マトリクス中に高い体積含有率で含有させることので
きるウィスカーを容易に得ることのできるウィスカーの
改質法を提供することにある。
［課題を解決するための手段］
前記課題を解決するために本発明者が鋭意検討を重ねた
結果、ウィスカーの表面を特定の不活性ガスで処理する
特定の方法によると、均一な表面改質が可能であるとと
もに、マトリクス中に高い体積含有率で６有させること
のできるウィスカーが容易に得られることを見い出して
１本発明に到達した。
結果、ウィスカーの表面を特定の不活性ガスで処理する
特定の方法によると、均一な表面改質が可能であるとと
もに、マトリクス中に高い体積含有率で６有させること
のできるウィスカーが容易に得られることを見い出して
１本発明に到達した。
請求項１記載の発明の構成は、ウィスカーの表面を、イ
オン化された不活性ガスで処理することを特徴とするウ
ィスカーの改質法であり。
オン化された不活性ガスで処理することを特徴とするウ
ィスカーの改質法であり。
請求項２記載の発明の構成は、前記ウィスカーが気相戊
長次素繊維である請求項１記載のウィスカーの改質法で
ある。
長次素繊維である請求項１記載のウィスカーの改質法で
ある。
以下１本発明について詳述する。
本発明の方法により表面改質を好適に行なうことのでき
る前記ウィスカーとしては、気相成長法により得られる
ものを好適に用いることができる。また、気相成長法に
より得られるものであれば、たとえば流動気相法により
得られるもの、基板法により得られるものなどをいずれ
も好適に用いることができる。
る前記ウィスカーとしては、気相成長法により得られる
ものを好適に用いることができる。また、気相成長法に
より得られるものであれば、たとえば流動気相法により
得られるもの、基板法により得られるものなどをいずれ
も好適に用いることができる。
そして、本発明の方法においては、特に気相成＆炭素繊
維であるウィスカーを特に好適に用いることができる。
維であるウィスカーを特に好適に用いることができる。
また１本発明の方法においては、前記ウィスカーが、た
とえば窒素、アルゴン等の不活性雰囲気中で前記ウィス
カーを熱処理して得られるグラファイトウィスカーであ
ってもよい。
とえば窒素、アルゴン等の不活性雰囲気中で前記ウィス
カーを熱処理して得られるグラファイトウィスカーであ
ってもよい。
前記ウィスカーの直径およびアスペクト比についても、
特に制限はないか、通常は、直径が０．１μｍ以上、ア
スペクト比が３００以下であることが好ましい。
特に制限はないか、通常は、直径が０．１μｍ以上、ア
スペクト比が３００以下であることが好ましい。
本発明においては、前記ウィスカーを、イオン化された
不活性ガスで処理する（以下、この処理をボンバード処
理と称することがある。）。
不活性ガスで処理する（以下、この処理をボンバード処
理と称することがある。）。
前記不活性ガスとしては、ウィスカーと反応しないガス
であれば、特に制限がなく、たとえば、アルゴン、ヘリ
ウム、ネオン、キセノン、あるいは窒素を挙げることが
できる。
であれば、特に制限がなく、たとえば、アルゴン、ヘリ
ウム、ネオン、キセノン、あるいは窒素を挙げることが
できる。
不活性ガスは、たとえば１Ｇ−’〜ｌＯ−％Ｔｏｒｒに
減圧した反応室内に導入して、直流電界の印加、高周波
放電、ホローカソード放電、アーク放電等により、イオ
ン化することができる。
減圧した反応室内に導入して、直流電界の印加、高周波
放電、ホローカソード放電、アーク放電等により、イオ
ン化することができる。
イオン化された不活性ガスによる前記ウィスカーの処理
条件は、不活性ガスの種類によっても異なるので一概に
規定することができないが、たとえば、処理時の圧力は
１通常、 １０−’ −１０−’７ｏｒｒ、特に１０
−’〜１（１−’Ｔｏｒｒである。
条件は、不活性ガスの種類によっても異なるので一概に
規定することができないが、たとえば、処理時の圧力は
１通常、 １０−’ −１０−’７ｏｒｒ、特に１０
−’〜１（１−’Ｔｏｒｒである。
なお、イオン化された不活性ガスで前記ウィスカーを処
理する場合、たとえば、前記ウィスカーを攪拌すること
により、常に新鮮なウィスカーが前記イオン化された不
活性ガスに曝されるようにするのが好ましい。
理する場合、たとえば、前記ウィスカーを攪拌すること
により、常に新鮮なウィスカーが前記イオン化された不
活性ガスに曝されるようにするのが好ましい。
このようにして、イオン化された不活性ガスで処理した
ウィスカーは、その濡れ性や接着性が飛躍的に向上する
。
ウィスカーは、その濡れ性や接着性が飛躍的に向上する
。
その理由は定かではないが、ウィスカーの表面を、イオ
ン化された不活性ガスで処理すると。
ン化された不活性ガスで処理すると。
ウィスカーの表面が粗面化され、あるいは官能基が導入
されものと推測される。
されものと推測される。
導入される官能基としては、たとえばカルボニル基、カ
ルボキシル基、ニトロ基、アミノ基、ヒドロキシル基な
どが考えられる。
ルボキシル基、ニトロ基、アミノ基、ヒドロキシル基な
どが考えられる。
いずれにしても１本発明の方法により表面改質が行なわ
れた気相成長炭素繊維は、たとえばＩａ！１強化プラス
チック（ＦＲＰ）、繊維強化セラミックス（ＦＲＣ）や
繊維強化金属（ＦＲＭ）製造の際の強化材として好適に
利用することができる。
れた気相成長炭素繊維は、たとえばＩａ！１強化プラス
チック（ＦＲＰ）、繊維強化セラミックス（ＦＲＣ）や
繊維強化金属（ＦＲＭ）製造の際の強化材として好適に
利用することができる。
なお、本発明の方法により改質を行なった前記強化材と
して使用するに当たり、コロナ放電処理、硝酸酸化処理
、金属メツキ処理、無電解メツキ処理、シランカップリ
ング処理等の表面処理を組み合わせて行なってもよい。
して使用するに当たり、コロナ放電処理、硝酸酸化処理
、金属メツキ処理、無電解メツキ処理、シランカップリ
ング処理等の表面処理を組み合わせて行なってもよい。
［実施例］
次いで、本発明の実施例および比較例を示し、本発明に
ついてさらに具体的に説明する。
ついてさらに具体的に説明する。
（実施例り
気相成長炭素繊維をアルゴン雰囲気中で２．９００°Ｃ
にて４０分間かけて黒鉛化処理をすることによりグラフ
ァイトウィスカーを得た。５ Ｘ １０−”Ｔｏｒｒの
減圧に保持された反応室内に設置したこのグラファイト
ウィスカーの集合体を攪拌しながら。
にて４０分間かけて黒鉛化処理をすることによりグラフ
ァイトウィスカーを得た。５ Ｘ １０−”Ｔｏｒｒの
減圧に保持された反応室内に設置したこのグラファイト
ウィスカーの集合体を攪拌しながら。
６００ Ｖ、 １ｍＡ／ｃｍ”のイオン化されたアル
ゴンにこのグラファイトウィスカーを６０分１■接触さ
せて、その表面改質を行なった。
ゴンにこのグラファイトウィスカーを６０分１■接触さ
せて、その表面改質を行なった。
次に、 １００ ｊｉ［置部のエポキシ樹脂［Ｌ Ｙ
−５５６、チバガイギー社製］、９０重量部の硬化剤［
ＨＹ−９１７Ｊ、チバガイギー社製］および１重量部の
硬化促進剤［Ｄ Ｙ−０６２，チバガイギー社製］から
なる混合物をプラスチックマトリクスとして、これに１
体積含有率が２０％になるように、表面改質済みの前記
グラファイトウィスカーを加え、１０口°Ｃに加熱しな
がら２時間、次いで１５０℃に加熱しながら２時間の条
件で硬化させることにより、複合材料を得た。
−５５６、チバガイギー社製］、９０重量部の硬化剤［
ＨＹ−９１７Ｊ、チバガイギー社製］および１重量部の
硬化促進剤［Ｄ Ｙ−０６２，チバガイギー社製］から
なる混合物をプラスチックマトリクスとして、これに１
体積含有率が２０％になるように、表面改質済みの前記
グラファイトウィスカーを加え、１０口°Ｃに加熱しな
がら２時間、次いで１５０℃に加熱しながら２時間の条
件で硬化させることにより、複合材料を得た。
この複合材料につき、ＪＩＳ Ｋ７２０８に準拠した
圧縮試験を行なった。
圧縮試験を行なった。
結果を第１表に示す。
（比較例１）
前記実施例１において、イオン化されたアルゴンによる
処理を行なわなかったほかは、前記実施例１と同様にし
て複合材料を得た。
処理を行なわなかったほかは、前記実施例１と同様にし
て複合材料を得た。
この複合材料につき、ＪＩＳ Ｋ７２０８に準拠した
圧縮試験を行なった。
圧縮試験を行なった。
結果を第１表に示す。
（実施例２）
気相成長炭素繊維をアルゴン雰囲気中でｚ、ｏｏ。
°Ｃにて４０分間かけて黒鉛化処理をすることによりグ
ラファイトウィスカーを得た。 ５ Ｘ １０−’Ｔｏ
ｒｒの減圧に保持された反応室内に設置したこのグラフ
ァイトウィスカーの集合体を攪拌しながら、５００ Ｖ
、 ０．７ ｍＡ／ａｍ”のイオン化された窒素に。
ラファイトウィスカーを得た。 ５ Ｘ １０−’Ｔｏ
ｒｒの減圧に保持された反応室内に設置したこのグラフ
ァイトウィスカーの集合体を攪拌しながら、５００ Ｖ
、 ０．７ ｍＡ／ａｍ”のイオン化された窒素に。
このグラファイトウィスカーを１２０分間接触させて、
その表面＋１！質を行なった。
その表面＋１！質を行なった。
次に、１００重量部のエポキシ樹脂［Ｌ Ｙ −５５６
゜チバガイギー社製］、９０重量部の硬化剤［ＨＹ−９
１７Ｊ、チバガイギー社製］および１重量部の硬化促進
剤［ＤＹ−０１ｉ２、チバガイギー社製］からなる混合
物をプラスチックマトリクスとして、これに、体積含有
率が２５％になるように１表面改質済みの前記グラファ
イトウィスカーを加え、１００℃に加熱しながら２時間
１次いで１５０℃に加熱しながら２時間の条件で硬化さ
せることにより、複合材料を得た。
゜チバガイギー社製］、９０重量部の硬化剤［ＨＹ−９
１７Ｊ、チバガイギー社製］および１重量部の硬化促進
剤［ＤＹ−０１ｉ２、チバガイギー社製］からなる混合
物をプラスチックマトリクスとして、これに、体積含有
率が２５％になるように１表面改質済みの前記グラファ
イトウィスカーを加え、１００℃に加熱しながら２時間
１次いで１５０℃に加熱しながら２時間の条件で硬化さ
せることにより、複合材料を得た。
この複合材料につき、ＪＩＳ Ｋ７２０Ｂに準拠した
圧縮試験を行なった。
圧縮試験を行なった。
結果を第１表に示す。
（比較例２）
前記実施例２において、イオン化された窒素による処理
を行なわなかったほかは、前記実施例２と同様にして複
合材料を得た。
を行なわなかったほかは、前記実施例２と同様にして複
合材料を得た。
この複合材料につき、ＪＩＳ Ｋ７２０Ｂに準拠した
圧縮試験を行なった。
圧縮試験を行なった。
結果を第１表に示す。
（実施例３）
５ Ｘ １Ｏ−３Ｔｏｒｒの減圧に保持された反応室内
に設置した気相成長炭素繊維の集合体を攪拌しながら、
６００ Ｖ、０．７ ｍＡ／ｃｍ”のイオン化された
アルゴンに、この気相成長炭素繊維を６０分間接触させ
て、その表面改質を行なった。
に設置した気相成長炭素繊維の集合体を攪拌しながら、
６００ Ｖ、０．７ ｍＡ／ｃｍ”のイオン化された
アルゴンに、この気相成長炭素繊維を６０分間接触させ
て、その表面改質を行なった。
次に、 １００重量部のエポキシ樹脂［Ｌ Ｙ −５５
６、チバガイギー社製］、９０重量部の硬化剤［ＨＹ−
９１７Ｊ、チバガイギー社製］および１重量部の硬化促
進剤［Ｄ Ｙ−０６２，チバガイギー社製］からなる混
合物をプラスチックマトリクスとして、これに１体積含
有率が２０％になるように、表面改質済みの前記気相成
長炭素繊維を加え、１００℃に加熱しながら２時間１次
いで１５０°Ｃに加熱しながら２時間の条件で硬化させ
ることにより、複合材料を得た。
６、チバガイギー社製］、９０重量部の硬化剤［ＨＹ−
９１７Ｊ、チバガイギー社製］および１重量部の硬化促
進剤［Ｄ Ｙ−０６２，チバガイギー社製］からなる混
合物をプラスチックマトリクスとして、これに１体積含
有率が２０％になるように、表面改質済みの前記気相成
長炭素繊維を加え、１００℃に加熱しながら２時間１次
いで１５０°Ｃに加熱しながら２時間の条件で硬化させ
ることにより、複合材料を得た。
この複合材料につき、ＪＩＳ Ｋ７２０Ｂに準拠した
圧縮試験を行なった。
圧縮試験を行なった。
結果を第１表に示す。
（比較例３）
前記実施例３において、イオン化されたアルゴンによる
処理を行なわなかったほかは、前記実施例３と同様にし
て複合材料を得た。
処理を行なわなかったほかは、前記実施例３と同様にし
て複合材料を得た。
この複合材料につき、ＪＩＳ Ｋ７２０８に準拠した
圧縮試験を行なった。
圧縮試験を行なった。
結果を第１表に示す。
（来貢、以下余白〉
第
表
（評価）
第１表から・明らかなように、実施例１の複合材料は比
較例１の複合材料に比較して、圧縮応力および圧縮弾性
率のいずれもが向上している。
較例１の複合材料に比較して、圧縮応力および圧縮弾性
率のいずれもが向上している。
また、実施例２の複合材料と比較例２の複合材料とを比
較しても同様のことが言える。さらに、実施例３の複合
材料は比較例３の複合材料に比較して圧縮応力が向上し
ている。これらのことから、本発明の方法により表面改
質を行なったウィスカーを含有する複合材料は機械的強
度か大幅に向上していることを確認した。
較しても同様のことが言える。さらに、実施例３の複合
材料は比較例３の複合材料に比較して圧縮応力が向上し
ている。これらのことから、本発明の方法により表面改
質を行なったウィスカーを含有する複合材料は機械的強
度か大幅に向上していることを確認した。
［発明の効果］
本発明によれば、ウィスカーの表面を、イオン化された
不活性ガスで処理するため、均一な表面改質が可能であ
るとともに、マトリクス中に高い体積含有率で含有させ
ることのできるウィスカーに改質することができる、と
いう利点を有する工業的に有用なウィスカーの改質法を
提供することができる。
不活性ガスで処理するため、均一な表面改質が可能であ
るとともに、マトリクス中に高い体積含有率で含有させ
ることのできるウィスカーに改質することができる、と
いう利点を有する工業的に有用なウィスカーの改質法を
提供することができる。
手続補正書
平成２年
８月
６日
Claims (2)
- （１）ウィスカーの表面を、イオン化された不活性ガス
で処理することを特徴とするウィスカーの改質法。 - （２）前記ウィスカーが気相成長炭素繊維である請求項
１記載のウィスカーの改質法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1176542A JP2667525B2 (ja) | 1989-07-07 | 1989-07-07 | 気相成長炭素繊維の改質法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1176542A JP2667525B2 (ja) | 1989-07-07 | 1989-07-07 | 気相成長炭素繊維の改質法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0341000A true JPH0341000A (ja) | 1991-02-21 |
| JP2667525B2 JP2667525B2 (ja) | 1997-10-27 |
Family
ID=16015412
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1176542A Expired - Lifetime JP2667525B2 (ja) | 1989-07-07 | 1989-07-07 | 気相成長炭素繊維の改質法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2667525B2 (ja) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5982466A (ja) * | 1982-10-27 | 1984-05-12 | 信越化学工業株式会社 | カ−ボン繊維の表面改質方法 |
| JPS6285028A (ja) * | 1985-10-03 | 1987-04-18 | Daikin Ind Ltd | 気相成長カ−ボンフアイバ−の製造法 |
| JPS63144153A (ja) * | 1986-12-05 | 1988-06-16 | 群馬工業高等専門学校長 | 炭素繊維強化セメント複合材料およびその製造法 |
-
1989
- 1989-07-07 JP JP1176542A patent/JP2667525B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5982466A (ja) * | 1982-10-27 | 1984-05-12 | 信越化学工業株式会社 | カ−ボン繊維の表面改質方法 |
| JPS6285028A (ja) * | 1985-10-03 | 1987-04-18 | Daikin Ind Ltd | 気相成長カ−ボンフアイバ−の製造法 |
| JPS63144153A (ja) * | 1986-12-05 | 1988-06-16 | 群馬工業高等専門学校長 | 炭素繊維強化セメント複合材料およびその製造法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2667525B2 (ja) | 1997-10-27 |
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